JPH08267355A - 研磨剤微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 研磨速度と品質のバランスの優れた精密研磨
用の研磨剤微粉末の製造方法を提供する。 【構成】 研磨剤原材料を乾式粉砕法により平均粒径約
１０μｍ以下に粉砕した後、湿式粉砕法によって乾式粉
砕法で得られた粉末より小さい平均粒径の粉末に粉砕す
る方法によって、研磨速度と研磨面品質のバランスの優
れた研磨剤を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は研磨剤として使用する微
粉末の製造方法に関し、さらに詳しくは精密研磨におい
て研磨効率（速度）と研磨面の品質（粗さ、欠陥）のバ
ランスが優れた研磨剤微粉末を得るための粉砕方法を骨
子とする研磨剤微粉末の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体単結晶、各種の金属材料、ハード
ディスクの基板、ガラス板、レンズ及び水晶等の金属又
は無機材料の表面を研磨する場合に、研磨剤微粉末を水
等の液体に懸濁してスラリー化したものが研磨剤として
広く使用されている。このような研磨は被研磨物と定
磐、パッド又はクロス等との間の往復、回転等の相対運
動の下に加工圧力を加えつつ研磨剤としてスラリー化し
たものを供給し、表面を研削することにより行われるも
のである。一般的には、粗い研磨剤を使った粗研磨から
微粉研磨剤を使った精密研磨まで２回以上の研磨を行う
ことが多く、それぞれの研磨工程に適した研磨剤が選択
・使用されている。

【０００３】使用される研磨剤粒子は、一部の例外を除
いて、天然の鉱物や合成セラミックス等の材料の溶融
物、仮焼物又はこれらの粗粉末を粉砕・分級して所定の
粒度に調整したものが用いられる。特に精密研磨におい
ては研磨面を高い品質にするために、研磨剤の改良・開
発の努力が数多くなされている。研磨面の品質評価とし
て、表面粗さ（凹凸）、スクラッチ（引っ掻き傷）等の
外見上のものの他、研磨剤粒子によって与えられる力に
よる表面近傍の内部の傷やストレス等も問題となる。研
磨剤の性能の他の一面は研磨効率、すなわち研磨速度で
あり、作業時間の短縮、経済性の面から研磨速度の大き
い研磨剤が求められている。そして、これらの研磨剤粒
子の粉砕方法には、ボールミル、ジェットミル、振動ミ
ル、アトライター等種々の方法があるが、目的によって
一種の方法で行うのが通常であって、２種以上の粉砕方
法を組み合わせて行うことはほとんどない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上述のような従来の研
磨剤微粉末の製造方法によって製造されている精密研磨
用研磨剤微粉末では、その原材料、粉砕方法や分級方法
等を工夫することにより粒子形状、粒径及びその分布を
調整してその性能を向上させる努力がなされて来てい
た。しかし、研磨速度と研磨面の品質は本来両立しにく
いものであって、両者のバランスにおいて満足できるも
のがなかなか得られないのが実状である。一つの方法と
して、分級の回数を多く繰り返して粒度分布をシャープ
にして、研磨速度と品質のバランスを良くすることは可
能であるが、製造コストが高くなってしまうという問題
がある。

【０００５】本発明は上述のような問題点を解決するた
めになされたもので、従来行われている粉砕方法を改良
することにより、研磨速度と品質のバランスの優れた精
密研磨用の研磨剤微粉末の製造方法を提供することを目
的とするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明に係る研磨剤微粉
末の製造方法は、粉砕によって研磨剤微粉末を製造する
に当たって、まず乾式粉砕で材料に高いエネルギーを与
えながら粉砕限界値に達するまで粉砕した後、比較的温
和な条件の下で湿式粉砕を行うことによって更に細かく
粉砕することを特徴とするものである。以下、本発明を
詳細に説明する。

【０００７】本発明の研磨剤微粉末の材料としては、ア
ルミナ（酸化アルミニウム）とジルコン（ジルコニウム
の鉱石）の混合物、溶融アルミナ、仮焼アルミナ、シリ
カ（酸化ケイ素）、ジルコニア（酸化ジルコニウム）又
は炭化ケイ素等の公知の研磨剤用の粉末を使用できる。
これらの内、材料が溶融インゴットとして供給されるも
のは、あらかじめ粗粉砕によって適当な粗さ、例えば数
ｍｍの粉末にしておくことが望ましい。そして、前述の
ように、まず乾式粉砕で材料に高いエネルギーを与えな
がら粉砕する。乾式粉砕の初期においては粒度は時間に
比例して小さくなるが、粉砕時間が長くなるにつれて粒
度の小さくなり方はだんだん鈍り、ついにはそれ以上小
さくならなくなる。この飽和値が上述の粉砕限界値であ
る。本発明の効果が有効に発揮されるためには、この乾
式粉砕において粉砕限界値に近い粒径まで粉砕しておく
ことが効果的であり、この段階で得られる粉末の粒径が
あまり大きくないことが肝要である。一般的には、粉砕
限界値は粉砕条件によって変化するものであるが、一つ
の目安として１０μｍ以下であることが好ましい。

【０００８】乾式粉砕においては、ボールミル、ジェッ
トミル、振動ミル等多くの種類の粉砕機が使用可能であ
るが、その形式、形状、大きさ、媒体（ボール等）、媒
体のサイズ、仕込み量、回転数又は振動振幅、周波数等
多くのパラメータを変えることによって、それぞれ異な
った所望の粉砕特性を得ることが可能である。従って、
研磨剤の材料や研磨対象物、また研磨の目的によって乾
式粉砕の機械、形式及び条件を選び、適当なエネルギー
を材料に与えて粒径を調整することが好ましい。このよ
うに、乾式粉砕においては材料になるべく高いエネルギ
ーを与えて粉砕することが本発明の目的に対して好まし
い。その意味で高い加速度を材料に付与することができ
る振動ミルは本発明の目的に対して好適である。

【０００９】乾式粉砕に次いで湿式粉砕にかけられる。
湿式にする媒体には主として水が用いられるが、分散
剤、有機溶媒やその他種々の添加剤を含んでいてもよ
い。湿式粉砕においても、乾式粉砕と同様に、粉砕方
式、条件を変えることにより異なる粉砕特性を得ること
ができる。従って、同様に研磨剤の材料や研磨対象物、
最終の研磨面品質が得られる粉末粒径に対応する条件を
選ぶことが好ましい。そして、本発明における湿式粉砕
では乾式粉砕における条件よりも温和な条件を適用する
ことにより、粒径がさらに小さくなる。

【００１０】乾式粉砕で得られる粉末の粒径と湿式粉砕
により得られる最終的に目的とする研磨剤粉末の粒径と
の比について特に制約はないが、前者が後者の１．５〜
３倍以上になっていることが、本発明の目的に対して好
適である。このような温和な条件の湿式粉砕に適したも
のとして、湿式ボールミルは好適な粉砕手段である。そ
して通常は、湿式粉砕された粉末は湿式又は乾式分級し
て粒度及びその分布を調整する。このようにして分離さ
れたもののうち、粗粒は再びボールミルに帰してリサイ
クルすることが経済的に好ましい。

【００１１】

【作用】本発明においては、粉砕によって研磨剤微粉末
を製造するのであるが、まず乾式粉砕で粉砕限界値に達
するまで粉砕した後、湿式粉砕でさらに細かく粉砕して
研磨剤微粉末を製造するから、これを精密研磨に使用す
ると、従来の一種の粉砕手段で製造された粉末に比べ
て、研磨速度が大きく、しかも研磨面の品質において遜
色のない優れた研磨剤が得られる。換言すれば、研磨速
度と研磨面の品質とのバランスのよい研磨剤を製造する
ことが可能である。以下、その作用を詳細に説明する。

【００１２】研磨剤の性能は、材質が同じであれば、研
磨剤粉末の粒径とその分布と粒子形状とによって決ま
る。粒径は研磨速度に最も大きな影響を与える因子であ
り、粒径が大きいと研磨速度は大きくなるが、反面研磨
面は粗くなり、表面近くの内部に発生する欠陥も多くな
る。一方、粒径の小さなものは面品質はよくなるが研磨
速度が小さくなるというように二律背反性が生じてく
る。粒子形状の研磨作用に及ぼす影響も重要で、例えば
球形に近いものより、角の多いエッジを持ったものが研
磨速度が大きいとされている。

【００１３】本発明の研磨剤微粉末の材料としてあげら
れるアルミナとジルコンの混合物、溶融アルミナ、仮焼
アルミナ、シリカ、ジルコニア又は炭化ケイ素等のの材
料は、一般的に１μｍ以下の微細な１次粒子（単結晶）
が複数個凝集して数μｍ〜１００μｍ程度の２次粒子を
形成している。本発明は、その粉砕手段によりこの２次
粒子を、目的とする粒径を有する研磨剤微粉末を形成す
るものである。この２次粒子の粒径と形状は粉砕手段の
機種・条件によって変わるものであって、一般的には媒
体との衝突力を大きくし、粒子に与えられるエネルギー
を大きくすれば、角が多くエッジを持った形状の粒子が
多く得られるが、反面、比較的速い段階で粒径が限界値
に達し、微粒子が得られない。すなわち、それ以上の微
粉砕が困難になる。この理由は、粒子に与えられるエネ
ルギーが大きくなると、それだけ粒子同志の衝突時の会
合力が大きくなり、粒子同志の会合が増加することによ
るものと考えられる。

【００１４】本発明の第１段階で実施する乾式粉砕で
は、運転条件を適当に選ぶことによって粉末粒子に与え
るエネルギーを大きくすれば、角が多く、かつエッジを
持った形状の粒子が多く得られると考えられるが、反
面、比較的速い段階で粒径が限界値に達し、微粒子が得
られない。この限界値に達したところでは、見掛け上は
全体の平均粒径がほとんど変化しないようにみえるが、
実際には破砕されてできる小さい粒子と、粒子同志が衝
突により会合してできる大きい粒子が平衡状態を保って
いると考えられる。すなわち、内容的にはもとの粒子が
新しく破砕されてできた小さい粒子同志の会合物と入れ
替わっていくものと考えられる。

【００１５】本発明者は、このようにして乾式粉砕で形
成された角が多く、エッジを持った形状の粒子の会合物
を比較的温和な条件で粉砕すれば、角が多く、エッジを
持った形状でかつ微細な粒子が得られるのではないかと
考えたのである。そして、まず第１段階として、高い加
速度を与えるような乾式粉砕で十分な時間粉砕して平衡
状態すなわち粉砕限界値近くまで到達せしめ、第２段階
での粉砕を温和な湿式粉砕で行うことを検討した結果、
本発明に到達したものである。これに対し、例えば最初
から第２段階のような温和な条件で粉砕して形成された
粉末は、１段で微粉末を得ることができるという利点が
あるけれども、粉末の形状は比較的球形に近いものであ
り、研磨速度の小さい砥粒になり、あまり得策ではない
ものと考えられる。また、以上のような考えから明らか
なように、本発明のにおける乾式粉砕で得られる粉末の
粒径はあまり大きいものであっては本発明の効果を発揮
し得ないものとなる。従って、乾式粉砕で得られる粉末
の粒径は約１０μｍ以下であることが効果的である。

【００１６】

【実施例】本発明の実施例と従来方式の比較例の説明に
おいて、粒径の測定はコールター社製コールターカウン
ターＴＡ−２を使用し、細孔径１４μｍで測定した。ま
た、表面粗さの測定は、ＷＹＫＯ社製表面粗さ計ＴＯＰ
Ｏ−３Ｄシステムで測定した。

【００１７】［実施例］まず、ギブサイト（ｇｉｂｂｓ
ｉｔｅ：水酸化アルミニウム）を１２００℃で２時間焼
成してα−アルミナの粗粉末を得た。この粉末２ｋｇと
１５ｍｍφのアルミナボールとを、直径２１０ｍｍ、内
容量７．７５リットルの円筒型ポットに入れ、振動振幅
８で５時間乾式粉砕した。その結果、平均粒径１．５μ
ｍのα−アルミナの粉末が得られた。さらに、この粉末
を、ボールミルを使用して１５ｍｍφボール、回転数６
０ｒｐｍで２時間の湿式粉砕を行った。そして、この粉
末を静置式分級槽を用いて分級し、平均粒径０．８μｍ
の微粉末を形成した。

【００１８】この微粉末１９０ｇに対して水１３００ｍ
ｌ（ミリリットル）、添加剤として硝酸アルミニウム２
１ｇを加えて、研磨用スラリーを調製した。この研磨用
スラリーを用いてＮｉ−Ｐメッキを施した３．５インチ
アルミニウム基板を材料として形成された磁気ディスク
基板の表面研磨を行った。研磨機はスピードファム社製
の両面研磨機を用い、研磨条件は回転数６０ｒｐｍ、荷
重８０ｇ／ｃｍ^２、スラリー注入量１００ｍｌ／分であ
る。研磨試験の結果、研磨速度は０．６３μｍ／分であ
り、面粗さはＲａで１．０ｎｍであった。また、研磨面
に欠陥は見られなかった。

【００１９】［比較例］実施例と同じ乾式粉砕方法で調
製したα−アルミナの粗粉末を実施例の場合と同じボー
ルミルの条件で２０時間湿式粉砕を行い、実施例と同じ
方法で分級して、平均粒径０．８μｍの研磨用微粉末を
得た、この比較例粉末を用い実施例と同じ組成の研磨用
スラリーを調製し、実施例と同じ条件で磁気ディスク基
板の表面研磨を行った。研磨試験の結果、研磨速度は
０．４０μｍ／分であり、面粗さはＲａで１．０ｎｍで
あった。また、この場合も研磨面に欠陥は見られなかっ
た。

【００２０】以上のように本実施例によれば、同一の研
磨・測定条件で比較した場合、実施例の研磨剤は研磨速
度において比較例より優れ、面粗さはほとんど同等の結
果を示した。この結果から、本実施例の研磨剤は、研磨
速度と研磨面品質のバランスが向上するという優れた効
果を示した。

【００２１】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、研磨剤原
材料を乾式粉砕法により平均粒径約１０μｍ以下に粉砕
した後、湿式粉砕法によって乾式粉砕法で得られた粉末
より小さい平均粒径の粉末に粉砕するという研磨剤微粉
末の製造方法によって得られた微粒子研磨材を用いて研
磨剤を調製することにより、従来の研磨剤微粉末の製造
方法によって得られた微粒子研磨材を用いた研磨剤によ
るものに対して、研磨速度と研磨面品質のバランスの優
れた研磨剤を得ることができる。このように、研磨速度
と研磨面品質の著しいバランスの向上が達成されたこと
によって、研磨工程の所要時間が短縮され、能率、コス
ト面で大きな効果が得られる。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成７年４月１２日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００２

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００２】

【従来の技術】半導体単結晶、各種の金属材料、ハード
ディスクの基板、ガラス板、レンズ及び水晶等の金属又
は無機材料の表面を研磨する場合に、研磨剤微粉末を水
等の液体に懸濁してスラリー化したものが研磨剤として
広く使用されている。このような研磨は被研磨物と定
盤、パッド又はクロス等との間の往復、回転等の相対運
動の下に加工圧力を加えつつ研磨剤としてスラリー化し
たものを供給し、表面を研削することにより行われるも
のである。一般的には、粗い研磨剤を使った粗研磨から
微粉研磨剤を使った精密研磨まで２回以上の研磨を行う
ことが多く、それぞれの研磨工程に適した研磨剤が選択
・使用されている。

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１３

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１３】本発明の研磨剤微粉末の材料としてあげら
れるアルミナとジルコンの混合物、溶融アルミナ、仮焼
アルミナ、シリカ、ジルコニア又は炭化ケイ素等の材料
は、一般的に１μｍ以下の微細な１次粒子（単結晶）が
複数個凝集して数μｍ〜１００μｍ程度の２次粒子を形
成している。本発明は、その粉砕手段によりこの２次粒
子を、目的とする粒径を有する研磨剤微粉末を形成する
ものである。この２次粒子の粒径と形状は粉砕手段の機
種・条件によって変わるものであって、一般的には媒体
との衝突力を大きくし、粒子に与えられるエネルギーを
大きくすれば、角が多くエッジを持った形状の粒子が多
く得られるが、反面、比較的速い段階で粒径が限界値に
達し、微粒子が得られない。すなわち、それ以上の微粉
砕が困難になる。この理由は、粒子に与えられるエネル
ギーが大きくなると、それだけ粒子同志の衝突時の会合
力が大きくなり、粒子同志の会合が増加することによる
ものと考えられる。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１９

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１９】［比較例］実施例と同じ焼成方法で調製し
たα−アルミナの粗粉末を実施例の場合と同じボールミ
ルの条件で２０時間湿式粉砕を行い、実施例と同じ方法
で分級して、平均粒径０．８μｍの研磨用微粉末を得
た、この比較例粉末を用い実施例と同じ組成の研磨用ス
ラリーを調製し、実施例と同じ条件で磁気ディスク基板
の表面研磨を行った。研磨試験の結果、研磨速度は０．
４０μｍ／分であり、面粗さはＲａで１．０ｎｍであっ
た。また、この場合も研磨面に欠陥は見られなかった。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 研磨剤原材料の研磨材粉砕工程における
   研磨剤微粉末の製造方法において、 前記研磨剤原材料を乾式粉砕法により平均粒径約１０μ
   ｍ以下に粉砕した後、 湿式粉砕法によって前記乾式粉砕法で得られた粉末より
   小さい平均粒径の粉末に粉砕することを特徴とする研磨
   剤微粉末の製造方法。
2. 【請求項２】 前記乾式粉砕法は振動式ミルによる粉砕
   であることを特徴とする請求項１記載の研磨剤微粉末の
   製造方法。
3. 【請求項３】 前記湿式粉砕法はボールミルによる粉砕
   であることを特徴とする請求項１記載の研磨剤微粉末の
   製造方法。