JPH08269331A - シリコーンゲル組成物及びポッティング材 - Google Patents
シリコーンゲル組成物及びポッティング材Info
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- JPH08269331A JPH08269331A JP10172195A JP10172195A JPH08269331A JP H08269331 A JPH08269331 A JP H08269331A JP 10172195 A JP10172195 A JP 10172195A JP 10172195 A JP10172195 A JP 10172195A JP H08269331 A JPH08269331 A JP H08269331A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 （Ａ）下記平均組成式（１）で示されるシラノール基含有オルガノ
ポリシロキサン １００重量部
Ｒ1 a（ＨＯ）bＳｉＯ(4-a-b)/2 …（１）
（式中、Ｒ1は互いに同一又は異種の置換又は非置換の
炭素数１〜１０の一価炭化水素基を示し、ａは１．９０
〜２．０５、ｂは０．００００２〜０．０２の正数であ
り、ａ＋ｂは１．９０００２〜２．０７である。） （Ｂ）（Ａ）成分との間にシロキサン結合を縮合によって形成する加水分解性を 有する有機珪素化合物もしくはその部分加水分解物 ０．００１〜１０重量部 （Ｃ）錫、チタン及びアルミニウムの有機錯体から選ばれる加水分解触媒 ０．００１〜１０重量部 を含有してなり、シロキサン結合を形成することによっ
て架橋した初期針入度２０〜１５０のシリコーンゲル硬
化物を与えることを特徴とするシリコーンゲル組成物。 【効果】 本発明のシリコーンゲル組成物及びポッティ
ング材は、耐高温酸化性に優れ、オゾンやＮＯx等の酸
化性気体に曝されても、酸化され難く、長期に亘り安定
した柔軟性、腐食防止性を有するシリコーンゲル硬化物
を与えるものである。
炭素数１〜１０の一価炭化水素基を示し、ａは１．９０
〜２．０５、ｂは０．００００２〜０．０２の正数であ
り、ａ＋ｂは１．９０００２〜２．０７である。） （Ｂ）（Ａ）成分との間にシロキサン結合を縮合によって形成する加水分解性を 有する有機珪素化合物もしくはその部分加水分解物 ０．００１〜１０重量部 （Ｃ）錫、チタン及びアルミニウムの有機錯体から選ばれる加水分解触媒 ０．００１〜１０重量部 を含有してなり、シロキサン結合を形成することによっ
て架橋した初期針入度２０〜１５０のシリコーンゲル硬
化物を与えることを特徴とするシリコーンゲル組成物。 【効果】 本発明のシリコーンゲル組成物及びポッティ
ング材は、耐高温酸化性に優れ、オゾンやＮＯx等の酸
化性気体に曝されても、酸化され難く、長期に亘り安定
した柔軟性、腐食防止性を有するシリコーンゲル硬化物
を与えるものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、各種電気・電子部品の
ポッティング材として好適に用いられるシリコーンゲル
組成物に関する。
ポッティング材として好適に用いられるシリコーンゲル
組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】現在、
電気・電子部品の腐食を防止する等の目的で電気・電子
部品のポッティング材にシリコーンエラストマーやシリ
コーンゲルが広く使用されている。
電気・電子部品の腐食を防止する等の目的で電気・電子
部品のポッティング材にシリコーンエラストマーやシリ
コーンゲルが広く使用されている。
【０００３】このうち、シリコーンエラストマーポッテ
ィング材では、使用する条件や作業性の面から、その硬
化機構としては付加反応硬化型又は縮合反応硬化型の組
成物が用いられている。一方、シリコーンゲルポッティ
ング材では、主に作業性の面から付加反応硬化型又は光
（紫外線）硬化型の組成物が使用されているに過ぎな
い。
ィング材では、使用する条件や作業性の面から、その硬
化機構としては付加反応硬化型又は縮合反応硬化型の組
成物が用いられている。一方、シリコーンゲルポッティ
ング材では、主に作業性の面から付加反応硬化型又は光
（紫外線）硬化型の組成物が使用されているに過ぎな
い。
【０００４】しかしながら、このような付加反応硬化又
は紫外線硬化によるシリコーンゲル硬化物は、通常の大
気中の使用条件下では十分な耐熱性を有し、腐食防止等
の性能を発揮するものであるが、酸化性気体、例えばオ
ゾンやＮＯx等が存在する雰囲気中、特に１００℃以上
の高温条件下においては、シリコーンゲル硬化物が軟化
もしくは溶解してしまい、本来の性能が発揮されないと
いう問題がある。このため、シリコーンゲルポッティン
グ材で封止された電気・電子部品が上記のような高温酸
化性気体雰囲気、例えば自動車のエンジン回りなどに置
かれた場合、封止効果が低下し、電気・電子部品が腐食
することがしばしば生じた。
は紫外線硬化によるシリコーンゲル硬化物は、通常の大
気中の使用条件下では十分な耐熱性を有し、腐食防止等
の性能を発揮するものであるが、酸化性気体、例えばオ
ゾンやＮＯx等が存在する雰囲気中、特に１００℃以上
の高温条件下においては、シリコーンゲル硬化物が軟化
もしくは溶解してしまい、本来の性能が発揮されないと
いう問題がある。このため、シリコーンゲルポッティン
グ材で封止された電気・電子部品が上記のような高温酸
化性気体雰囲気、例えば自動車のエンジン回りなどに置
かれた場合、封止効果が低下し、電気・電子部品が腐食
することがしばしば生じた。
【０００５】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
耐高温酸化性に優れたシリコーンゲル硬化物を与えるシ
リコーンゲル組成物及びシリコーンゲルポッティング材
を提供することを目的とする。
耐高温酸化性に優れたシリコーンゲル硬化物を与えるシ
リコーンゲル組成物及びシリコーンゲルポッティング材
を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、上
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、上記付加
反応硬化及び紫外線硬化によるシリコーンゲル硬化物が
高温酸化性雰囲気で容易に酸化される原因がその硬化機
構にあることを知見した。即ち、架橋サイトの官能性基
としてＳｉ−ＣＨ＝ＣＨ2基とＳｉ−Ｈ基とを含有する
付加反応硬化型ではシルエチレン基、紫外線硬化型では
アクリル官能性基等の架橋部分や重合部分がオゾンやＮ
Ｏx等の存在する酸化性雰囲気、特に高温下で酸化さ
れ、結合が開裂し、このためシリコーンゲル硬化物の軟
化、溶解が生じるものであることを知見した。このよう
な知見に基づき、本発明者は更に検討を進めた結果、硬
化後に炭素原子を介する結合基（例えばＣ−Ｃ結合やＣ
−Ｏ結合を含むもの）を生成しない硬化機構、即ち脱ア
ルコール又は脱ケトン（例えばアセトン）縮合架橋や脱
水素縮合機構といったシロキサン結合（≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓ
ｉ≡）を形成することによって新たな結合として機能す
る硬化機構のシリコーンゲル組成物が耐高温酸化性に優
れた硬化物を与え、これを例えば自動車のエンジン回り
に使用する電気・電子部品のポッティング材として用い
た場合において、燃料の燃焼時に発生するオゾン，ＮＯ
x，ＳＯx等の酸化性気体に曝されても、ゲルの性状を維
持し、電気・電子部品を腐食から保護することができる
ことを見い出し、本発明をなすに至ったものである。
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、上記付加
反応硬化及び紫外線硬化によるシリコーンゲル硬化物が
高温酸化性雰囲気で容易に酸化される原因がその硬化機
構にあることを知見した。即ち、架橋サイトの官能性基
としてＳｉ−ＣＨ＝ＣＨ2基とＳｉ−Ｈ基とを含有する
付加反応硬化型ではシルエチレン基、紫外線硬化型では
アクリル官能性基等の架橋部分や重合部分がオゾンやＮ
Ｏx等の存在する酸化性雰囲気、特に高温下で酸化さ
れ、結合が開裂し、このためシリコーンゲル硬化物の軟
化、溶解が生じるものであることを知見した。このよう
な知見に基づき、本発明者は更に検討を進めた結果、硬
化後に炭素原子を介する結合基（例えばＣ−Ｃ結合やＣ
−Ｏ結合を含むもの）を生成しない硬化機構、即ち脱ア
ルコール又は脱ケトン（例えばアセトン）縮合架橋や脱
水素縮合機構といったシロキサン結合（≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓ
ｉ≡）を形成することによって新たな結合として機能す
る硬化機構のシリコーンゲル組成物が耐高温酸化性に優
れた硬化物を与え、これを例えば自動車のエンジン回り
に使用する電気・電子部品のポッティング材として用い
た場合において、燃料の燃焼時に発生するオゾン，ＮＯ
x，ＳＯx等の酸化性気体に曝されても、ゲルの性状を維
持し、電気・電子部品を腐食から保護することができる
ことを見い出し、本発明をなすに至ったものである。
【０００７】 即ち、本発明は、（Ａ）下記平均組成式（１）で示されるシラノール基含有オ ルガノポリシロキサン １００重量部 Ｒ1 a（ＨＯ）bＳｉＯ(4-a-b)/2 …（１） （式中、Ｒ1は互いに同一又は異種の置換又は非置換の
炭素数１〜１０の一価炭化水素基を示し、ａは１．９０
〜２．０５、ｂは０．００００２〜０．０２の正数であ
り、ａ＋ｂは１．９０００２〜２．０７である。） （Ｂ）（Ａ）成分との間にシロキサン結合を縮合によって形成する加水分解性を 有する有機珪素化合物もしくはその部分加水分解物 ０．００１〜１０重量部 （Ｃ）錫、チタン及びアルミニウムの有機錯体から選ばれる加水分解触媒 ０．００１〜１０重量部 を含有してなり、シロキサン結合を形成することによっ
て架橋した初期針入度２０〜１５０のシリコーンゲル硬
化物を与えることを特徴とするシリコーンゲル組成物を
提供する。また、本発明は、このシリコーンゲル組成物
からなる電気・電子部品用ポッティング材を提供する。
炭素数１〜１０の一価炭化水素基を示し、ａは１．９０
〜２．０５、ｂは０．００００２〜０．０２の正数であ
り、ａ＋ｂは１．９０００２〜２．０７である。） （Ｂ）（Ａ）成分との間にシロキサン結合を縮合によって形成する加水分解性を 有する有機珪素化合物もしくはその部分加水分解物 ０．００１〜１０重量部 （Ｃ）錫、チタン及びアルミニウムの有機錯体から選ばれる加水分解触媒 ０．００１〜１０重量部 を含有してなり、シロキサン結合を形成することによっ
て架橋した初期針入度２０〜１５０のシリコーンゲル硬
化物を与えることを特徴とするシリコーンゲル組成物を
提供する。また、本発明は、このシリコーンゲル組成物
からなる電気・電子部品用ポッティング材を提供する。
【０００８】なお、本発明においてシリコーンゲルとは
三次元網状構造を有する架橋構造物であり、ＪＩＳ Ｋ
６３０１における２５℃での硬度が０以下、即ち、有効
なゴム硬度値を有さない点において一般のシリコーンゴ
ム或いはエラストマー硬化物（通常、ＪＩＳ Ｋ６３０
１のゴム硬度で約５以上の値を示す）とは明確に区別さ
れるものであり、また、シリコーンゲル一般としてはＡ
ＳＴＭ Ｄ−１４０３（１／４コーン）における針入度
が２５℃において２００以下の有限値を有するものを意
味するが、本発明においては特に初期針入度が２０〜１
５０の値を有するゲル硬化物を与える組成物を開示する
ものである。
三次元網状構造を有する架橋構造物であり、ＪＩＳ Ｋ
６３０１における２５℃での硬度が０以下、即ち、有効
なゴム硬度値を有さない点において一般のシリコーンゴ
ム或いはエラストマー硬化物（通常、ＪＩＳ Ｋ６３０
１のゴム硬度で約５以上の値を示す）とは明確に区別さ
れるものであり、また、シリコーンゲル一般としてはＡ
ＳＴＭ Ｄ−１４０３（１／４コーン）における針入度
が２５℃において２００以下の有限値を有するものを意
味するが、本発明においては特に初期針入度が２０〜１
５０の値を有するゲル硬化物を与える組成物を開示する
ものである。
【０００９】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明のシリコーンゲル組成物に用いる第一成分
は、下記平均組成式（１）で示されるシラノール基含有
オルガノシロキサン〔（Ａ）成分〕であり、これは分子
鎖末端に少なくとも１個、特に分子鎖の両末端にそれぞ
れ１個、また分岐構造がある場合には分子鎖の各末端に
それぞれ１個ずつのシラノール基（即ち、ケイ素原子に
結合した水酸基）を有するものであることが好適であ
る。 Ｒ1 a（ＨＯ）bＳｉＯ(4-a-b)/2 …（１）
と、本発明のシリコーンゲル組成物に用いる第一成分
は、下記平均組成式（１）で示されるシラノール基含有
オルガノシロキサン〔（Ａ）成分〕であり、これは分子
鎖末端に少なくとも１個、特に分子鎖の両末端にそれぞ
れ１個、また分岐構造がある場合には分子鎖の各末端に
それぞれ１個ずつのシラノール基（即ち、ケイ素原子に
結合した水酸基）を有するものであることが好適であ
る。 Ｒ1 a（ＨＯ）bＳｉＯ(4-a-b)/2 …（１）
【００１０】ここで、Ｒ1は互いに同一又は異種の置換
又は非置換の炭素数１〜１０、特に１〜８の一価炭化水
素基で、これは脂肪族不飽和結合を有さないものが好ま
しい。具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、
イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−
ブチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル
基、デシル基等のアルキル基や、ビニル基、アリル基、
プロペニル基、ブテニル基等のアルケニル基、フェニル
基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール
基、ベンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基、
あるいはこれらの基の水素原子の一部又は全部をハロゲ
ン原子やシアノ基等で置換したクロロメチル基、ブロモ
エチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、シア
ノエチル基等を挙げることができる。
又は非置換の炭素数１〜１０、特に１〜８の一価炭化水
素基で、これは脂肪族不飽和結合を有さないものが好ま
しい。具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、
イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−
ブチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル
基、デシル基等のアルキル基や、ビニル基、アリル基、
プロペニル基、ブテニル基等のアルケニル基、フェニル
基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール
基、ベンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基、
あるいはこれらの基の水素原子の一部又は全部をハロゲ
ン原子やシアノ基等で置換したクロロメチル基、ブロモ
エチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、シア
ノエチル基等を挙げることができる。
【００１１】また、ａは１．９０〜２．０５、特に１．
９５〜２．００の正数であり、ｂは０．００００２〜
０．０２、特に０．０００１〜０．０１の正数であり、
ａ＋ｂは１．９０００２〜２．０７、特に１．９５０１
〜２．０６である。
９５〜２．００の正数であり、ｂは０．００００２〜
０．０２、特に０．０００１〜０．０１の正数であり、
ａ＋ｂは１．９０００２〜２．０７、特に１．９５０１
〜２．０６である。
【００１２】上記シラノール基含有オルガノポリシロキ
サンは、直鎖状、分岐状のどちらでも用いることがで
き、粘度は２５℃で１０〜１０００００ｃｐが好適であ
り、更に好適には１００〜１００００ｃｐである。粘度
がこの範囲以外であると、電気・電子部品ケースに注型
する際の作業性が悪くなる場合がある。
サンは、直鎖状、分岐状のどちらでも用いることがで
き、粘度は２５℃で１０〜１０００００ｃｐが好適であ
り、更に好適には１００〜１００００ｃｐである。粘度
がこの範囲以外であると、電気・電子部品ケースに注型
する際の作業性が悪くなる場合がある。
【００１３】上記シラノール基含有オルガノポリシロキ
サンとして具体的には、下記の化合物が好適な化合物と
して例示される。なお、下記例においてＭｅはメチル
基、Ｐｈはフェニル基を示す。
サンとして具体的には、下記の化合物が好適な化合物と
して例示される。なお、下記例においてＭｅはメチル
基、Ｐｈはフェニル基を示す。
【００１４】
【化１】
【００１５】上記オルガノシロキサンは、所望のオルガ
ノシクロポリシロキサン又はオルガノポリシロキサンオ
リゴマーを原料としてアルカリ又は酸触媒による平衡反
応を行うことによって製造することができる。
ノシクロポリシロキサン又はオルガノポリシロキサンオ
リゴマーを原料としてアルカリ又は酸触媒による平衡反
応を行うことによって製造することができる。
【００１６】次に、本発明の第二成分〔（Ｂ）成分〕の
加水分解性を有する有機珪素化合物もしくはその部分加
水分解物は、上記（Ａ）成分の硬化剤として作用するも
のである。ここで、本発明の組成物は、上述したよう
に、炭素原子を介する架橋を含有しないことによって、
酸化性気体による結合の開裂が発生せず、安定した柔ら
かさを有するシリコーンゲルとすることができるもの
で、このためシリコーンゲル組成物の硬化に係る架橋構
造は、脱アルコール縮合、脱ケトン（例えばアセトン）
縮合又は脱水素縮合架橋であることが有効である。つま
りシロキサン結合（≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡）を形成するこ
とによって新たな結合として機能する架橋機構であるこ
とが必要である。この場合、脱アミン縮合では脱離基で
あるヒドロキシアミンによって電気・電子部品などの腐
食が発生するため、ポッティング材としては好ましくな
い。
加水分解性を有する有機珪素化合物もしくはその部分加
水分解物は、上記（Ａ）成分の硬化剤として作用するも
のである。ここで、本発明の組成物は、上述したよう
に、炭素原子を介する架橋を含有しないことによって、
酸化性気体による結合の開裂が発生せず、安定した柔ら
かさを有するシリコーンゲルとすることができるもの
で、このためシリコーンゲル組成物の硬化に係る架橋構
造は、脱アルコール縮合、脱ケトン（例えばアセトン）
縮合又は脱水素縮合架橋であることが有効である。つま
りシロキサン結合（≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡）を形成するこ
とによって新たな結合として機能する架橋機構であるこ
とが必要である。この場合、脱アミン縮合では脱離基で
あるヒドロキシアミンによって電気・電子部品などの腐
食が発生するため、ポッティング材としては好ましくな
い。
【００１７】このような点から、硬化反応として脱アル
コール縮合反応或いは脱ケトン縮合反応を用いる場合、
（Ｂ）成分としては、≡Ｓｉ−Ｏ−Ｒ3基を分子中に少
なくとも１個、好ましくは２個以上有する有機珪素化合
物、特に下記一般式（２）〜（４） Ｒ2 mＳｉ（ＯＲ3）4-m …（２） Ｒ2 nＳｉ（ＯＲ3）3-n−Ｒ4−Ｓｉ（ＯＲ3）3-n−Ｒ n …（３） Ｒ3 Ｏ−〔Ｓｉ（ＯＲ3）2−Ｏ〕p−Ｓｉ（ＯＲ3）3 …（４） で示されるオルガノシラン、オルガノシロキサン、オル
ガノシルアルキレン、オルガノシルアリーレンなどの有
機珪素化合物又はその部分加水分解物の１種又は２種以
上であることが好ましい。ここで部分加水分解物とは、
加水分解後の分子中に≡Ｓｉ−Ｏ−Ｒ3基を少なくとも
１個、好ましくは２個以上有する生成物を意味する。
コール縮合反応或いは脱ケトン縮合反応を用いる場合、
（Ｂ）成分としては、≡Ｓｉ−Ｏ−Ｒ3基を分子中に少
なくとも１個、好ましくは２個以上有する有機珪素化合
物、特に下記一般式（２）〜（４） Ｒ2 mＳｉ（ＯＲ3）4-m …（２） Ｒ2 nＳｉ（ＯＲ3）3-n−Ｒ4−Ｓｉ（ＯＲ3）3-n−Ｒ n …（３） Ｒ3 Ｏ−〔Ｓｉ（ＯＲ3）2−Ｏ〕p−Ｓｉ（ＯＲ3）3 …（４） で示されるオルガノシラン、オルガノシロキサン、オル
ガノシルアルキレン、オルガノシルアリーレンなどの有
機珪素化合物又はその部分加水分解物の１種又は２種以
上であることが好ましい。ここで部分加水分解物とは、
加水分解後の分子中に≡Ｓｉ−Ｏ−Ｒ3基を少なくとも
１個、好ましくは２個以上有する生成物を意味する。
【００１８】ここで、Ｒ2は互いに同一又は異種の置換
又は非置換の炭素数１〜８、好ましくは１〜６の一価炭
化水素基であり、これは脂肪族不飽和結合を有さないも
のが好ましく、上記したＲ1と同様の基が挙げられる。
また、Ｒ3は炭素数１〜４のアルキル基又はアルケニル
基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イ
ソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブ
チル基、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロ
ペニル基、ブテニル基、イソブテニル基等が挙げられ
る。Ｒ4は炭素数１〜８、好ましくは２〜４の二価炭化
水素基、例えばメチレン基、エチレン基、プロピレン
基、メチルエチレン基、テトラメチレン基、ヘキサメチ
レン基等のアルキレン基、フェニレン基、メチルフェニ
レン基等のアリーレン基や、これらのアルキレン基、ア
リーレン基の組み合わせなどであり、特にアルキレン基
であることが好ましい。
又は非置換の炭素数１〜８、好ましくは１〜６の一価炭
化水素基であり、これは脂肪族不飽和結合を有さないも
のが好ましく、上記したＲ1と同様の基が挙げられる。
また、Ｒ3は炭素数１〜４のアルキル基又はアルケニル
基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イ
ソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブ
チル基、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロ
ペニル基、ブテニル基、イソブテニル基等が挙げられ
る。Ｒ4は炭素数１〜８、好ましくは２〜４の二価炭化
水素基、例えばメチレン基、エチレン基、プロピレン
基、メチルエチレン基、テトラメチレン基、ヘキサメチ
レン基等のアルキレン基、フェニレン基、メチルフェニ
レン基等のアリーレン基や、これらのアルキレン基、ア
リーレン基の組み合わせなどであり、特にアルキレン基
であることが好ましい。
【００１９】ｍは０〜３の整数であるが、特に０，１又
は２が好ましい。また、ｎはそれぞれ独立に０〜２の整
数であるが、特に０又は１が好ましい。更に、ｐは０〜
５０、特に１〜１０の整数である。
は２が好ましい。また、ｎはそれぞれ独立に０〜２の整
数であるが、特に０又は１が好ましい。更に、ｐは０〜
５０、特に１〜１０の整数である。
【００２０】上記有機珪素化合物として具体的には、下
記化合物を挙げることができる。なお下記式中、Ｍｅは
メチル基、Ｅｔはエチル基、Ｐｒはプロピル基、Ｐｈは
フェニル基、Ｖｉはビニル基を示す。 Ｒ’Ｓｉ（ＯＭｅ）3 Ｒ’Ｓｉ（ＯＥｔ）3 Ｒ’Ｓｉ（ＯＣ（ＣＨ3）＝ＣＨ2）3 （Ｒ’＝Ｍｅ，Ｅｔ，Ｐｒ，Ｐｈ又はＶｉ） （ＭｅＯ）3Ｓｉ−ＣＨ2−ＣＨ2−Ｓｉ（ＯＭｅ）3 ＭｅＯ−（Ｓｉ（ＯＭｅ）2−Ｏ）5−Ｓｉ（ＯＭｅ）3
記化合物を挙げることができる。なお下記式中、Ｍｅは
メチル基、Ｅｔはエチル基、Ｐｒはプロピル基、Ｐｈは
フェニル基、Ｖｉはビニル基を示す。 Ｒ’Ｓｉ（ＯＭｅ）3 Ｒ’Ｓｉ（ＯＥｔ）3 Ｒ’Ｓｉ（ＯＣ（ＣＨ3）＝ＣＨ2）3 （Ｒ’＝Ｍｅ，Ｅｔ，Ｐｒ，Ｐｈ又はＶｉ） （ＭｅＯ）3Ｓｉ−ＣＨ2−ＣＨ2−Ｓｉ（ＯＭｅ）3 ＭｅＯ−（Ｓｉ（ＯＭｅ）2−Ｏ）5−Ｓｉ（ＯＭｅ）3
【００２１】また、硬化反応として脱水素縮合反応を用
いる場合には、（Ｂ）成分の加水分解性を有する有機珪
素化合物としては一分子中に２個以上のＳｉ−Ｈ基を有
するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを使用する
ことができる。このオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンとしては、下記平均組成式（５） Ｒ7 c（Ｈ）dＳｉＯ(4-c-d)/2 …（５） で示されるものを用いることができる。
いる場合には、（Ｂ）成分の加水分解性を有する有機珪
素化合物としては一分子中に２個以上のＳｉ−Ｈ基を有
するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを使用する
ことができる。このオルガノハイドロジェンポリシロキ
サンとしては、下記平均組成式（５） Ｒ7 c（Ｈ）dＳｉＯ(4-c-d)/2 …（５） で示されるものを用いることができる。
【００２２】ここで、Ｒ7は互いに同一又は異種の炭素
数１〜１０、特に１〜８の一価炭化水素基で、脂肪族不
飽和結合を有さないものが好ましく、上記したＲ1と同
様の基を挙げることができる。また、ｃは１．０≦ｃ≦
２．５５、好適には１．０≦ｃ≦２．４、ｄは０．００
５≦ｄ≦１．３、好適には０．０５≦ｄ≦１．０、ｃ＋
ｄは１＜ｃ＋ｄ＜２．７、好適には２≦ｃ＋ｄ≦２．４
を満足する正数である。
数１〜１０、特に１〜８の一価炭化水素基で、脂肪族不
飽和結合を有さないものが好ましく、上記したＲ1と同
様の基を挙げることができる。また、ｃは１．０≦ｃ≦
２．５５、好適には１．０≦ｃ≦２．４、ｄは０．００
５≦ｄ≦１．３、好適には０．０５≦ｄ≦１．０、ｃ＋
ｄは１＜ｃ＋ｄ＜２．７、好適には２≦ｃ＋ｄ≦２．４
を満足する正数である。
【００２３】上記オルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンは鎖状、分岐状、環状、三次元網状構造の樹脂状物等
のいずれのものでもよく、またその粘度は２５℃におい
て０．１〜１０００ｃｐ、特に０．５〜５００ｃｐであ
ることが好ましい。
ンは鎖状、分岐状、環状、三次元網状構造の樹脂状物等
のいずれのものでもよく、またその粘度は２５℃におい
て０．１〜１０００ｃｐ、特に０．５〜５００ｃｐであ
ることが好ましい。
【００２４】このオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンの具体例としては下記化合物を挙げることができる。
なお、下記例においてＭｅはメチル基を示す。
ンの具体例としては下記化合物を挙げることができる。
なお、下記例においてＭｅはメチル基を示す。
【００２５】
【化２】
【００２６】上記（Ｂ）成分の配合量は、上記（Ａ）成
分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して０．
００１〜１０重量部、特に０．１〜１重量部が好適であ
り、配合量が０．００１重量部に満たないと硬化しない
場合があり、１０重量部を超えると硬くなりすぎる場合
がある。
分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して０．
００１〜１０重量部、特に０．１〜１重量部が好適であ
り、配合量が０．００１重量部に満たないと硬化しない
場合があり、１０重量部を超えると硬くなりすぎる場合
がある。
【００２７】本発明の第三成分である加水分解触媒
〔（Ｃ）成分〕は、上記（Ｂ）成分の加水分解触媒とし
て機能し得るもので、錫、チタン及びアルミニウムの有
機錯体、例えばエステル化合物、アルコラート化合物、
アセチルアセトネート化合物などから選ばれる。具体例
としては下記の化合物が挙げられるが、特に反応性や可
使時間等の作業性の点から錫の錯体が好ましく使用され
る。 Ｓｎ（Ｏ−ＣＯ−Ｒ5）2 Ｒ5 2Ｓｎ（Ｏ−ＣＯ−Ｒ5）2 Ｔｉ（ＯＲ6）4 Ａｌ（ａｃａｃ）3 Ａｌ（ＣＨ3ＣＯＣＯＯＣＯＯＲ5）3
〔（Ｃ）成分〕は、上記（Ｂ）成分の加水分解触媒とし
て機能し得るもので、錫、チタン及びアルミニウムの有
機錯体、例えばエステル化合物、アルコラート化合物、
アセチルアセトネート化合物などから選ばれる。具体例
としては下記の化合物が挙げられるが、特に反応性や可
使時間等の作業性の点から錫の錯体が好ましく使用され
る。 Ｓｎ（Ｏ−ＣＯ−Ｒ5）2 Ｒ5 2Ｓｎ（Ｏ−ＣＯ−Ｒ5）2 Ｔｉ（ＯＲ6）4 Ａｌ（ａｃａｃ）3 Ａｌ（ＣＨ3ＣＯＣＯＯＣＯＯＲ5）3
【００２８】式中、Ｒ5は炭素数１〜２０、好ましくは
１〜１５の互いに同一又は異種の置換又は非置換の一価
炭化水素基であり、上記したＲ1と同様のものを例示す
ることができるが、特にアルキル基であることが好まし
い。また、Ｒ6は炭素数１〜１０のアルキル基であり、
好ましくはエチル基、プロピル基又はブチル基である。
ａｃａｃはアセチルアセトナート基を示す。
１〜１５の互いに同一又は異種の置換又は非置換の一価
炭化水素基であり、上記したＲ1と同様のものを例示す
ることができるが、特にアルキル基であることが好まし
い。また、Ｒ6は炭素数１〜１０のアルキル基であり、
好ましくはエチル基、プロピル基又はブチル基である。
ａｃａｃはアセチルアセトナート基を示す。
【００２９】上記（Ｃ）成分の配合量は、上記（Ａ）成
分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して０．
００１〜１０重量部、特に０．１〜２重量部が望まし
く、０．００１重量部に満たないと触媒効果が十分に得
られない場合があり、１０重量部を超えると十分な可使
時間が得られなくなり、また経済的に不利となる場合が
ある。
分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して０．
００１〜１０重量部、特に０．１〜２重量部が望まし
く、０．００１重量部に満たないと触媒効果が十分に得
られない場合があり、１０重量部を超えると十分な可使
時間が得られなくなり、また経済的に不利となる場合が
ある。
【００３０】本発明の組成物には、上記必須成分以外に
その他の成分を併用してもよく、必要に応じて充填剤、
顔料、接着補助剤等を添加することができる。更に本発
明の効果を妨げない範囲で上記（Ａ）成分以外のオルガ
ノポリシロキサンを添加することもできる。
その他の成分を併用してもよく、必要に応じて充填剤、
顔料、接着補助剤等を添加することができる。更に本発
明の効果を妨げない範囲で上記（Ａ）成分以外のオルガ
ノポリシロキサンを添加することもできる。
【００３１】本発明のシリコーンゲル組成物は、通常上
記の（Ａ）〜（Ｃ）成分を均一に混合し、室温（例えば
１０〜３０℃）或いは加熱下に硬化することができる。
例えば脱アルコール或いは脱ケトン縮合型の場合、通常
１０〜４０℃で５分〜２００時間程度、また、脱水素縮
合型の場合６０〜１８０℃、特に８０〜１５０℃で３０
分〜２時間程度の条件で硬化し、シリコーンゲル硬化物
を形成する。このシリコーンゲル硬化物の初期針入度は
２５℃において２０〜１５０、好適には５０〜１３０で
あることが必要であり、２０より小さいと、ゲルが硬く
なり、封止した電気・電子部品を破損するおそれが大き
く、１５０より大きいとゲルが流れ出すおそれが大き
い。
記の（Ａ）〜（Ｃ）成分を均一に混合し、室温（例えば
１０〜３０℃）或いは加熱下に硬化することができる。
例えば脱アルコール或いは脱ケトン縮合型の場合、通常
１０〜４０℃で５分〜２００時間程度、また、脱水素縮
合型の場合６０〜１８０℃、特に８０〜１５０℃で３０
分〜２時間程度の条件で硬化し、シリコーンゲル硬化物
を形成する。このシリコーンゲル硬化物の初期針入度は
２５℃において２０〜１５０、好適には５０〜１３０で
あることが必要であり、２０より小さいと、ゲルが硬く
なり、封止した電気・電子部品を破損するおそれが大き
く、１５０より大きいとゲルが流れ出すおそれが大き
い。
【００３２】本発明のシリコーンゲル組成物は、電気・
電子部品、特にオゾン，ＮＯx，ＳＯx等の酸化性気体が
存在する雰囲気、しかもとりわけ１００℃以上の高温下
に置かれる電気・電子部品用のポッティング材として有
効に用いられる。
電子部品、特にオゾン，ＮＯx，ＳＯx等の酸化性気体が
存在する雰囲気、しかもとりわけ１００℃以上の高温下
に置かれる電気・電子部品用のポッティング材として有
効に用いられる。
【００３３】
【発明の効果】本発明のシリコーンゲル組成物及びポッ
ティング材は、耐高温酸化性に優れ、オゾンやＮＯx等
の酸化性気体に曝されても、酸化され難く、長期に亘り
安定した柔軟性、腐食防止性を有するシリコーンゲル硬
化物を与えるものである。
ティング材は、耐高温酸化性に優れ、オゾンやＮＯx等
の酸化性気体に曝されても、酸化され難く、長期に亘り
安定した柔軟性、腐食防止性を有するシリコーンゲル硬
化物を与えるものである。
【００３４】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。なお、下記の例でＭｅはメチル基、Ｐｈは
フェニル基、Ｖｉはビニル基を示す。また、部は重量部
を意味し、粘度、針入度及びゴム硬度はいずれも２５℃
の値である。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。なお、下記の例でＭｅはメチル基、Ｐｈは
フェニル基、Ｖｉはビニル基を示す。また、部は重量部
を意味し、粘度、針入度及びゴム硬度はいずれも２５℃
の値である。
【００３５】〔実施例１〜３、比較例１，２〕表１に示
す各例の各成分を混合し、ガラスシャーレ中で表１に示
す各硬化条件にて組成物を硬化させ、シリコーンゲルを
得た。次に、各シリコーンゲルについて初期針入度を測
定すると共に、下記方法で耐酸化性試験を行った後のゲ
ルの針入度を測定した。なお、針入度はＡＳＴＭ Ｄ−
１４０３に準拠して、１／４スケールコーンを使用して
測定を行った。結果を表２に示す。なお、これら各シリ
コーンゲル硬化物のＪＩＳ Ｋ６３０１のゴム硬度はい
ずれも０（有限値を示さない、柔軟なもの）であった。耐酸化性試験 〔２５℃試験〕 （１）試験容器内に初期針入度を測定した試料を入れ、
２５℃の恒温室に設置する。 （２）電極に通電し、電極間の火花によってＯ3，ＮＯx
を発生させる（Ｏ3≒２００ｐｐｍ，ＮＯx≒３００ｐｐ
ｍ）。 （３）３００時間放電し、その後耐久試験後の試料の２
５℃での針入度を測定する。 〔１３０℃試験〕 （１）試験容器内に初期針入度を測定した試料を入れ、
試験容器ごと１３０℃の乾燥器で加熱する。 （２）電極に通電し、電極間の火花によってＯ3，ＮＯx
を発生させる（Ｏ3≒２００ｐｐｍ，ＮＯx≒３００ｐｐ
ｍ）。 （３）３００時間放電し、その後耐久試験後の試料の２
５℃での針入度を測定する。 なお、試験容器は３リットルのデシケーターに２０００
０Ｖの印加電圧をかけることが可能な電極を設置したも
のを使用した。
す各例の各成分を混合し、ガラスシャーレ中で表１に示
す各硬化条件にて組成物を硬化させ、シリコーンゲルを
得た。次に、各シリコーンゲルについて初期針入度を測
定すると共に、下記方法で耐酸化性試験を行った後のゲ
ルの針入度を測定した。なお、針入度はＡＳＴＭ Ｄ−
１４０３に準拠して、１／４スケールコーンを使用して
測定を行った。結果を表２に示す。なお、これら各シリ
コーンゲル硬化物のＪＩＳ Ｋ６３０１のゴム硬度はい
ずれも０（有限値を示さない、柔軟なもの）であった。耐酸化性試験 〔２５℃試験〕 （１）試験容器内に初期針入度を測定した試料を入れ、
２５℃の恒温室に設置する。 （２）電極に通電し、電極間の火花によってＯ3，ＮＯx
を発生させる（Ｏ3≒２００ｐｐｍ，ＮＯx≒３００ｐｐ
ｍ）。 （３）３００時間放電し、その後耐久試験後の試料の２
５℃での針入度を測定する。 〔１３０℃試験〕 （１）試験容器内に初期針入度を測定した試料を入れ、
試験容器ごと１３０℃の乾燥器で加熱する。 （２）電極に通電し、電極間の火花によってＯ3，ＮＯx
を発生させる（Ｏ3≒２００ｐｐｍ，ＮＯx≒３００ｐｐ
ｍ）。 （３）３００時間放電し、その後耐久試験後の試料の２
５℃での針入度を測定する。 なお、試験容器は３リットルのデシケーターに２０００
０Ｖの印加電圧をかけることが可能な電極を設置したも
のを使用した。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【表２】
【００３８】表２の結果より、本発明によるシリコーン
ゲル硬化物は、室温及び高温の酸化性雰囲気の条件にお
いても、ゲル本来の柔軟性を維持することができること
が認められる。
ゲル硬化物は、室温及び高温の酸化性雰囲気の条件にお
いても、ゲル本来の柔軟性を維持することができること
が認められる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池野 正行 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 佐藤 一安 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内
Claims (5)
- 【請求項１】 （Ａ）下記平均組成式（１）で示される
シラノール基含有オ ルガノポリシロキサン
１００重量部 Ｒ1 a（ＨＯ）bＳｉＯ(4-a-b)/2
…（１） （式中、Ｒ1は互いに同一又は異種の置換又は非置換の
炭素数１〜１０の一価炭化水素基を示し、ａは１．９０
〜２．０５、ｂは０．００００２〜０．０２の正数であ
り、ａ＋ｂは１．９０００２〜２．０７である。） （Ｂ）（Ａ）成分との間にシロキサン結合を縮合によって形成する加水分解性を 有する有機珪素化合物もしくはその部分加水分解物 ０．００１〜１０重量部 （Ｃ）錫、チタン及びアルミニウムの有機錯体から選ばれる加水分解触媒 ０．００１〜１０重量部 を含有してなり、シロキサン結合を形成することによっ
て架橋した初期針入度２０〜１５０のシリコーンゲル硬
化物を与えることを特徴とするシリコーンゲル組成物。 - 【請求項２】 （Ｂ）成分が、下記一般式（２）〜
（４） Ｒ2 mＳｉ（ＯＲ3）4-m …（２） Ｒ2 nＳｉ（ＯＲ3）3-n−Ｒ4−Ｓｉ（ＯＲ3）3-n−Ｒ n …（３） Ｒ3 Ｏ−〔Ｓｉ（ＯＲ3）2−Ｏ〕p−Ｓｉ（ＯＲ3）3 …（４） （式中、Ｒ2は互いに同一又は異種の置換又は非置換の
炭素数１〜８の一価炭化水素基、Ｒ3は炭素数１〜４の
アルキル基又はアルケニル基、Ｒ4は炭素数１〜８の二
価炭化水素基を示し、ｍは０〜３の整数、ｎはそれぞれ
独立に０〜２の整数、ｐは０〜５０の整数である。）か
ら選ばれる有機珪素化合物もしくはその部分加水分解物
である請求項１記載のシリコーンゲル組成物。 - 【請求項３】 （Ｂ）成分が、１分子中に２個以上のＳ
ｉ−Ｈ基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンである請求項１記載のシリコーンゲル組成物。 - 【請求項４】 （Ｃ）成分が、下記化合物 Ｓｎ（Ｏ−ＣＯ−Ｒ5）2 Ｒ5 2Ｓｎ（Ｏ−ＣＯ−Ｒ5）2 Ｔｉ（ＯＲ6）4 Ａｌ（ａｃａｃ）3 Ａｌ（ＣＨ3ＣＯＣＯＯＣＯＯＲ5）3 （式中、Ｒ5は互いに同一又は異種の置換又は非置換の
炭素数１〜２０の一価炭化水素基、Ｒ6は炭素数１〜１
０のアルキル基、ａｃａｃはアセチルアセトナート基を
示す。）から選ばれるものである請求項１，２又は３記
載のシリコーンゲル組成物。 - 【請求項５】 請求項１乃至４のいずれか１項記載のシ
リコーンゲル組成物からなる電気・電子部品用ポッティ
ング材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10172195A JP3277749B2 (ja) | 1995-04-03 | 1995-04-03 | シリコーンゲル組成物及びポッティング材 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10172195A JP3277749B2 (ja) | 1995-04-03 | 1995-04-03 | シリコーンゲル組成物及びポッティング材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08269331A true JPH08269331A (ja) | 1996-10-15 |
| JP3277749B2 JP3277749B2 (ja) | 2002-04-22 |
Family
ID=14308175
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10172195A Expired - Fee Related JP3277749B2 (ja) | 1995-04-03 | 1995-04-03 | シリコーンゲル組成物及びポッティング材 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3277749B2 (ja) |
Cited By (17)
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|---|---|---|---|---|
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| JP2003531942A (ja) * | 2000-04-27 | 2003-10-28 | ダウ・コ−ニング・コ−ポレ−ション | 硬化性シリコーン樹脂組成物及び反応性珪素化合物 |
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| JP2008208160A (ja) * | 2007-02-23 | 2008-09-11 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | 発光素子用封止材組成物、その硬化物および発光素子封止体 |
| JP2008274272A (ja) * | 2007-04-06 | 2008-11-13 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | 光半導体素子封止用組成物、その硬化物および光半導体素子封止体 |
| WO2009119841A1 (ja) * | 2008-03-28 | 2009-10-01 | 三菱化学株式会社 | 硬化性ポリシロキサン組成物、並びに、それを用いたポリシロキサン硬化物、光学部材、航空宇宙産業用部材、半導体発光装置、照明装置、及び画像表示装置 |
| US9617455B2 (en) | 2015-05-11 | 2017-04-11 | Fuji Electric Co., Ltd. | Silicone resin composition for sealant and power semiconductor module that uses this composition |
| CN110257002A (zh) * | 2019-05-23 | 2019-09-20 | 宁波聚力新材料科技有限公司 | 一种投光灯双组份硅酮密封胶 |
| US10808154B2 (en) | 2016-08-03 | 2020-10-20 | Dow Silicones Corporation | Elastomeric compositions and their applications |
| US10844177B2 (en) | 2016-08-03 | 2020-11-24 | Dow Silicones Corporation | Elastomeric compositions and their applications |
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| US11485936B2 (en) | 2016-08-03 | 2022-11-01 | Dow Silicones Corporation | Fabric care composition comprising silicone materials |
| US12534576B2 (en) | 2015-01-28 | 2026-01-27 | Dow Silicones Corporation | Elastomeric compositions and their applications |
-
1995
- 1995-04-03 JP JP10172195A patent/JP3277749B2/ja not_active Expired - Fee Related
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