JPH08269496A

JPH08269496A - 洗浄方法

Info

Publication number: JPH08269496A
Application number: JP7071424A
Authority: JP
Inventors: Toru Shiino; 徹椎野; Kenichi Shinoda; 健一信田; Nobuo Sonoda; 信雄園田; Takeshi Kono; 武司河野; Toshiichi Nabeshima; 敏一鍋島; Shigeru Kikazawa; 繁気賀澤
Original assignee: Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd; Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: DKS Co Ltd; Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1995-03-29
Filing date: 1995-03-29
Publication date: 1996-10-15

Abstract

(57)【要約】【目的】半田付け後のフラックスや研磨・研削加工工
程後のホットメルト接着剤を各種機器、部品から容易に
除去することができ、しかも洗浄工程で発生する産業廃
棄物を削減できる洗浄方法を提供する。【構成】炭素数１〜４の脂肪族アルコールのエチレン
オキシド２モル付加物及び炭素数１〜２の脂肪族アルコ
ールのプロピレンオキシド２モル付加物の群から選んだ
水溶性グリコールエーテル系化合物Ａと炭素数１１〜１
３のパラフィン系炭化水素Ｂの混合物で、それらの各平
均沸点の沸点差が±１０℃／７６０ｍｍＨｇの材料から
構成され、混合割合が重量比でＡ：Ｂ＝５０〜９０：５
０〜１０の洗浄液を用いて洗浄する。そして、洗浄後の
液は蒸留により再生し、再使用する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、各種機器および部品に
付着している半田フラックス、研磨・研削加工などに用
いられるホットメルト接着剤を洗浄除去する洗浄方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】各種部品に研磨や研削加工をする際、部
品をホットメルト接着剤により治具に固定しておき、加
工終了後に接着剤を除去することによって部品を治具か
ら取り外す方法が採られる。また、半田付けを経た各種
機器や部品には半田フラックスが付着している。従来、
この種半田付け後のフラックスや、研磨・研削加工後の
ホットメルト接着剤を除去するためには、略称フロンで
示される塩素化フッ素化炭化水素や、１，１，１−トリ
クロロエタン、トリクロロエチレン、ジクロロメタンと
いった塩素系溶剤が主として用いられてきた。しかしな
がら、これら塩素系溶剤はオゾン層破壊問題、地下水汚
染問題などの環境問題を有することが明かとなり、現
在、これら塩素系溶剤の使用を差し控える方向にある。
そこで、これら塩素系溶剤を代替する洗浄剤が強く要望
され、アルコール系、炭化水素系、グリコールエーテル
系、界面活性剤系など多くの代替洗浄剤が開発されてい
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】これら代替洗浄剤の多
くは、洗浄工程終了後の廃液処理に産業廃棄を必要と
し、新たなる環境問題となるなどの課題を有していた。
また、アルコール系および炭化水素系洗浄剤は、蒸留再
生が行えるために、比較的簡便に産業廃棄の発生を抑制
することができるが、半田フラックスおよびホットメル
ト接着剤の洗浄性が不十分であるという課題を有してい
た。本発明は、上記従来の課題を解決するもので、除去
対象物である半田フラックスおよび／またはホットメル
ト接着剤の洗浄性が高いとともに、蒸留により洗浄液を
再生して再利用できる洗浄方法を提供することを目的と
する。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明の洗浄方法は、以
下の（１）または（２）に示される水溶性グリコールエ
ーテル系化合物Ａと炭素数１１〜１３のノルマルパラフ
ィン系またはイソパラフィン系炭化水素Ｂを用い、さら
に前記グリコールエーテル系化合物および炭化水素の各
平均沸点の沸点差が７６０ｍｍＨｇにおいて±１０℃以
内である材料から構成され、かつ混合割合が重量比で
Ａ：Ｂ＝５０〜９０：５０〜１０である洗浄液を用いる
ことを特徴とする。（１）炭素数１〜４の脂肪族アルコールのエチレンオキ
シド２モル付加物、（２）炭素数１〜２の脂肪族アルコ
ールのプロピレンオキシド２モル付加物。ここで、平均
沸点とは、沸点に幅がある場合その中心値を表してい
る。

【０００５】本発明に使用される洗浄液例として、以下
に示す組み合わせを例示できる。なお、各化合物名の後
に平均沸点を記載した。［例１］炭化水素：ノルマルウンデカン（１９２℃）水溶性グリコールエーテル系化合物：ジエチレングリコ
ールモノメチルエーテル（１９４℃）、ジエチレングリ
コールモノエチルエーテル（２０２℃）、ジプロピレン
グリコールモノメチルエーテル（１８８℃）、ジプロピ
レングリコールモノエチルエーテル（２０２℃）［例２］炭化水素：イソドデカン（１９７℃）水溶性グリコールエーテル系化合物：ジエチレングリコ
ールモノメチルエーテル（１９４℃）、ジエチレングリ
コールモノエチルエーテル（２０２℃）、ジプロピレン
グリコールモノエチルエーテル（２０２℃）［例３］炭化水素：ノルマルドデカン（２１０℃）水溶性グリコールエーテル系化合物：ジエチレングリコ
ールモノエチルエーテル（２０２℃）、ジエチレングリ
コールモノイソプロピルエーテル（２０７℃）、ジエチ
レングリコールモノプロピルエーテル（２１６℃）、ジ
エチレングリコールモノイソブチルエーテル（２２０
℃）、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル（２
０２℃）［例４］炭化水素：ノルマルトリデカン（２２７℃）水溶性グリコールエーテル系化合物：ジエチレングリコ
ールモノイソブチルエーテル（２２０℃）、ジエチレン
グリコールモノブチルエーテル（２３１℃）

【０００６】さらに、上記の例３に示される洗浄液、す
なわち炭化水素にノルマルドデカンを用い、水溶性グリ
コールエーテル系化合物として、ジエチレングリコール
モノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソプ
ロピルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエ
ーテル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル
およびジプロピレングリコールモノエチルエーテルより
なる群から選ばれる少なくとも一種を用いた洗浄液であ
ると、半田フラックスおよびホットメルト接着剤の溶解
性が高いとともに、引火点が７０℃以上となり、洗浄時
の安全性に優れるためより好ましい。

【０００７】ここで、グリコールエーテル系化合物にお
いて、本発明以外の組成を用いた場合、以下の問題点を
有するため、洗浄方法に用いる洗浄液として好ましくな
い。１．前記（１）で示される脂肪族アルコールの炭素数が
５以上の場合、水の溶解性が劣り、洗浄後の洗浄液除去
のための水によるすすぎ性が劣るとともに、除去対象物
の溶解性が劣る。２．前記（１）で示されるエチレンオキシドの付加モル
数が１の場合、引火点が洗浄温度近辺になるため、安全
性に劣る。３．前記（１）で示されるエチレンオキシドの付加モル
数が３以上の場合、除去対象物の溶解性に劣る。４．前記（２）で示される脂肪族アルコールの炭素数が
３以上の場合、水の溶解性が劣るために、洗浄後の洗浄
液除去のための水によるすすぎ性が劣るとともに、除去
対象物の溶解性に劣る。５．前記（２）で示されるプロピレンオキシドの付加モ
ル数が１の場合、引火点が洗浄温度近辺になるために、
安全性に劣る。６．前記（２）で示されるプロピレンオキシドの付加モ
ル数が３以上の場合、除去対象物の溶解性に劣る。

【０００８】また、パラフィン系炭化水素において炭素
数が１１未満になると、引火点が洗浄温度近辺になるた
めに、安全性に劣り、炭素数が１４以上になると除去対
象物の溶解性が劣るとともに、前記グリコールエーテル
系化合物との平均沸点差が７６０ｍｍＨｇにおいて１０
℃を超えるために、蒸留再生後の配合比が初期配合比と
ずれる可能性があり、より簡便な蒸留再生が達成できな
くなる。さらに、前記グリコールエーテル系化合物Ａと
炭化水素Ｂの混合割合は重量比でＡ：Ｂ＝５０〜９０：
５０〜１０であることが必要であり、さらに、好ましく
は、配合割合が重量比でＡ：Ｂ＝５０〜７０：５０〜３
０の範囲内であれば、より良好な洗浄性が得られる。前
記グリコールエーテル系化合物が９０重量％を超える
と、除去対象物の溶解性が劣り、前記グリコールエーテ
ル系化合物が５０重量％未満では除去対象物の溶解性お
よび水によるすすぎ性が劣る。

【０００９】図１に本発明による洗浄方法の詳細な工程
図を示す。以下図１にしたがって、工程を説明する。
ａ）の洗浄工程において、被洗浄物である機器または部
品を洗浄液に浸漬して、被洗浄物に付着している除去対
象物を洗浄除去する。次いで、ｂ）のすすぎ工程におい
て、洗浄液が付着した被洗浄物を水に浸漬することによ
って洗浄液を除去する。次いで、ｃ）の乾燥工程におい
て、熱風処理などを行うことによって、被洗浄物に付着
している水を除去する。そして、工程が終了し、機器ま
たは部品が完成する。

【００１０】上記の洗浄方法に使用されて、除去対象物
を溶解している洗浄液は、これを蒸留することによって
容易に除去対象物と分離して洗浄液を再生することがで
きる。分離に必要な温度は、構成する洗浄液によって異
なるが、例えば、ジプロピレングリコールモノイソブチ
ルエーテルとノルマルドデカンの混合物の場合、常圧で
は２２０℃程度である。また、減圧条件下ではさらに低
い温度で蒸留再生が可能で、前記混合物は、２０ｍｍＨ
ｇ条件下では１１０℃程度である。上記に示す蒸留を行
った場合、蒸留されて得られた液は、洗浄工程に使用す
る前の洗浄液と同等であり、得られた洗浄液を再度洗浄
工程に使用することが可能である。

【００１１】さらに、すすぎ工程において洗浄液に溶解
した水も、蒸留によって洗浄液と分離することができ
る。分離に必要な温度は常圧の場合、水の沸点である１
００℃程度であり、減圧条件では、さらに低い温度で蒸
留が可能となる。例えば２０ｍｍＨｇ下では、蒸留に必
要な温度は３５℃程度となる。この場合、蒸留されて得
られた液は、実質上洗浄液の溶解していない水だけであ
り、再度すすぎ工程に用いることができる。また、蒸留
後残渣は、実質上洗浄液となるので、洗浄工程に用いる
洗浄液として再度使用することが可能である。また、本
発明の洗浄方法は洗浄物によっては、すすぎ工程を用い
ず、洗浄工程終了後に熱風を与えるなどの乾燥工程のみ
を行うことによって工程を終了することが可能である。

【００１２】なお、本発明に用いられる減圧蒸留装置
は、防爆仕様で、５０℃以上、好ましくは１００℃以上
の加温能力を有し、供給バルブ、タンク、蒸発缶、圧縮
機、コンデンサー部より構成されたバッチ仕様、あるい
は洗浄ラインおよびサービスタンクと連結されたものが
望ましい。なお、本発明の洗浄方法は、プリント基板に
用いられる半田フラックスの除去、磁気記録機器などに
用いられるフェライト製ヘッドなどの研磨工程、または
超音波遅延素子などに用いられるガラスブロックなどの
研削工程に用いられるホットメルト接着剤の除去などに
用いることができる。

【００１３】

【実施例】以下に実施例を示すが、本発明はこれらに限
定されるものではない。実施例１〜１２に用いる洗浄液
を表１に、また比較例１〜２１に用いる洗浄液を表２に
それぞれ示す。表１および表２の数値は、配合割合の重
量％を表す。

【００１４】

【表１】

【００１５】

【表２】

【００１６】表１および表２において、１〜８は以下の
グリコールエーテル系化合物を表し、ａ〜ｅは以下の炭
化水素を表す。グリコールエーテル系化合物；１：ジエチレングリコールモノメチルエーテル２：ジエチレングリコールモノエチルエーテル３：ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテル４：ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル５：ジエチレングリコールモノブチルエーテル６：ジプロピレングリコールモノエチルエーテル７：トリエチレングリコールモノメチルエーテル８：ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル炭化水素；ａ：ノルマルウンデカンｂ：イソドデカンｃ：ノルマルドデカンｄ：ノルマルトリデカンｅ：ノルマルテトラデカン

【００１７】［実施例１〜４、比較例１〜７］本発明の
洗浄方法による半田フラックス除去性を評価する。コン
デンサおよび固定抵抗器を装着し、ロジン系半田フラッ
クス（半田フラックス：ＡＧＦ−２００−Ｊ３、アサヒ
化学株式会社製）を用いて、半田フラックス処理を行
い、半田付け処理を施したプリント基板（基板表面積５
ｃｍ²）をテストピースとした。このテストピースを表
１または表２に示した洗浄剤により洗浄した。本実施例
で用いた洗浄工程を表３に示す。なお、表３中の工程Ｎ
Ｏ．は図１の工程に対応し、各工程は１０００ｍｌビー
カーに１０００ｍｌの液を入れて行う。また、超音波の
周波数は４７ｋＨｚ、出力は１２０Ｗである。

【００１８】

【表３】

【００１９】表３に示される洗浄工程終了後、各洗浄液
の半田フラックス除去性をテストピースに残存するイオ
ン量とロジンなどの樹脂分によって評価した。イオン量
の測定に用いた装置はオメガメータ（アルファメタルズ
株式会社製モデル６００ＳＣ）である。また、プリント
基板に残存する樹脂分は実体顕微鏡を用いて目視で評価
した。結果を表４に示す。

【００２０】

【表４】

【００２１】判定基準；イオン分 ○：７μｇ・ＮａＣｌ／ｉｎ²未満 △：７μｇ・ＮａＣｌ／ｉｎ²以上１４μｇ・ＮａＣｌ
／ｉｎ²未満 ×：１４μｇ・ＮａＣｌ／ｉｎ²以上目視結果 ○：残存フラックスなし △：残存フラックスやや有り ×：残存フラックス多量有り

【００２２】［実施例５〜８、比較例７〜１４］本発明
の洗浄方法によるホットメルト接着剤除去性を評価す
る。ビデオヘッドなどに用いられるフェライト製磁気ヘ
ッド（大きさ２０×５ｍｍ、厚さ１ｍｍ）１０個をホッ
トメルト接着剤（宗電子工業株式会社製商品名エレク
トロンワックス）を用いてステンレス鋼製治具（大きさ
１５０×３０ｍｍ、厚さ２ｍｍ）１枚に接着した。これ
らのステンレス鋼製治具を、１０００ｍｌビーカーに入
れた表１または表２に示す液１０００ｍｌに浸漬し、超
音波を照射（４７ｋＨｚ、１２０Ｗ）しながら磁気ヘッ
ドが治具から全て剥離するまでの時間を測定した。な
お、浸漬時の液温は４０℃とした。結果を表５に示す。

【００２３】

【表５】

【００２４】評価基準 ◎：剥離時間７分未満 ○：剥離時間７分以上１０分未満 △：剥離時間１０分以上１５分未満 ×：剥離時間１５分以上

【００２５】［実施例９〜１２、比較例１９〜２７］本
発明の洗浄方法による洗浄液のすすぎ性を評価する。実
施例５〜８および比較例７〜１４に用いたものと同様の
フェライト製磁気ヘッド１０個およびステンレス鋼製治
具１枚を、表１に示す４０℃の液に１分間浸漬し、次い
で、常温のイオン交換水に３０秒間浸漬した。その後、
これらフェライト製磁気ヘッドおよびステンレス鋼製治
具を１００℃の恒温槽に入れて３０分間放置し、水分を
完全に除去した。上記の洗浄工程を経たフェライト製磁
気ヘッドおよびステンレス鋼製治具に残存する液を四塩
化炭素で抽出し、その抽出液を赤外分光光度法により分
析して洗浄液の残存の有無を判定した。結果を表６に示
す。

【００２６】

【表６】

【００２７】判定基準 ○：液残存なし、すすぎ性に優れる。 △：液残存ややあり、すすぎ性にやや劣る。 ×：液残存多く、すすぎ性に劣る。

【００２８】以上、実施例１〜１２に示されるように、
本発明の洗浄方法に用いられる洗浄液は、半田フラック
ス除去性、ホットメルト接着剤除去性、および水による
すすぎ性に優れたものである。一方、比較例における洗
浄液は、以下に説明するように、半田フラックス、ホッ
トメルト接着剤の洗浄には不適当である。比較例１，８，１５：炭化水素のみからなるもので、半
田フラックス除去性およびすすぎ性が劣る。比較例２，９，１６：水溶性グリコールエーテル系化合
物のみからなるもので、ホットメルト接着剤除去性が劣
る。比較例３，１０，１７：水溶性グリコールエーテル系化
合物の配合割合が５０重量％未満のもので、半田フラッ
クス除去性および水によるすすぎ性が劣る。比較例４，１１，１８：水溶性グリコールエーテル系化
合物の配合割合が９０重量％を超えるもので、ホットメ
ルト接着剤除去性が劣る。比較例５，１２，１９：エチレンオキシド付加モル数が
３以上の水溶性グリコールエーテル系化合物を用いたも
ので、半田フラックス除去性、ホットメルト接着剤除去
性およびすすぎ性が劣る。比較例６，１３，２０：炭素数１４以上の炭化水素を用
いたもので、半田フラックス除去性、ホットメルト接着
剤除去性、およびすすぎ性が劣る。比較例７，１４，２１：炭素数３以上の脂肪族アルコー
ルのプロピレンオキシド２モル付加物を用いたもので、
半田フラックス除去性、およびすすぎ性が劣る。

【００２９】［実施例１３、比較例２２］本発明の洗浄
液の蒸留再生について評価する。洗浄液には、ジエチレ
ングリコールモノイソブチルエーテル７０重量％とノル
マルドデカン３０重量％を混合した液を用いた。この液
９０重量部に対し、ホットメルト接着剤１０重量部（日
化精工株式会社製商品名アドフィックス）を溶解させ
た。こうしてホットメルト接着剤を溶解した洗浄液１６
リットルを３０ｍｍＨｇ条件下で１１０℃に加温し、６
０分間蒸留した。蒸留により得られた液を紫外分光光度
法により分析したところ、ホットメルト接着剤の混入は
認められなかった。また、ガスクロマトグラフ法により
前記の蒸留液を分析したところ、初期配合状態と同じ洗
浄液であることが確認された。次に、蒸留によって得ら
れた液を用いて、実施例５〜８と同様にステンレス鋼製
治具にホットメルト接着剤で接着されたフェライトヘッ
ドの剥離実験を行ったところ、７分以内に全てのフェラ
イトヘッドが治具から剥離し、初期配合状態の洗浄液と
同等のホットメルト接着剤除去性が得られた。

【００３０】さらに、表３の水道水による洗浄工程ｂ−
１おいて発生する水道水が混合した洗浄液（洗浄液：水
道水＝１５重量％：８５重量％）１６リットルについ
て、２０ｍｍＨｇ条件下で３５℃に加温する減圧蒸留装
置を用いて、６０分間蒸留を行ったところ、蒸留液
（水）は１２リットル得られ、蒸留液に混入する洗浄液
は２重量％以下であった。従って、得られた蒸留液を表
３のイオン交換水による洗浄工程ｂ−１に再使用するこ
とが可能であった。また、蒸留残渣には水分の混入が２
重量％以下となり、大部分が洗浄剤組成物であり、ジエ
チレングリコールモノイソブチルエーテルとノルマルド
デカンの配合割合も初期状態とほとんど変化しないた
め、洗浄剤として再使用が可能である。

【００３１】次に、比較例として、平均沸点差が７６０
ｍｍＨｇにおいて約２５℃であるジエチレングリコール
モノエチルエーテル（７６０ｍｍＨｇにおける平均沸点
２０２℃）８５重量％とノルマルトリデカン（７６０ｍ
ｍＨｇにおける平均沸点２２７℃）１５重量％との混合
物からなる洗浄液１６リットルを３０ｍｍＨｇの下で１
１０℃で６０分間蒸留を行い、得られた液の組成をガス
クロマトグラフ法により分析した。その結果、初期配合
状態と異なり、ジエチレングリコールモノエチルエーテ
ルが９０重量％を超える組成であった。また、この蒸留
して得られた液を用いて実施例５〜８に示す方法でフェ
ライト磁気ヘッドを治具から剥離する実験を行ったとこ
ろ、剥離に要する時間は１０分を超えた。こらは、平均
沸点の差が大きいため、グリコールエーテル系化合物と
炭化水素で配合ずれが起こったためである。

【００３２】

【発明の効果】以上のように本発明の洗浄方法は、半田
フラックスおよびホットメルト接着剤の除去性ならびに
洗浄液のすすぎ性が優れるとともに、洗浄液を蒸留によ
り再生できるため産業廃棄物を著しく低減することがで
き、洗浄にかかるコストを大幅に低減することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例における洗浄工程を示す図であ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ１１Ｄ 7:24） (72)発明者園田信雄大阪府門真市大字門真1006番地松下電器産業株式会社内 (72)発明者河野武司京都市南区吉祥院石原長田町１−１ (72)発明者鍋島敏一京都市下京区西七条東久保町19 (72)発明者気賀澤繁京都府向日市上植野町庄ノ内１−52

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】半田フラックスおよびホットメルト接着
剤よりなる群から選ばれる除去対象物を被洗浄物から除
去するための洗浄方法であって、下記Ａに示される水溶
性グリコールエーテル系化合物とＢに示されるパラフィ
ン系炭化水素の混合物からなり、前記グリコールエーテ
ル系化合物および炭化水素の各平均沸点の差が７６０ｍ
ｍＨｇにおいて１０℃以内であり、かつ両者の混合割合
が重量比でＡ：Ｂ＝５０〜９０：５０〜１０の洗浄液を
用いて被洗浄物を洗浄する工程、洗浄後の前記除去対象
物を溶解している洗浄液を減圧蒸留して、洗浄液を前記
除去対象物から分離する工程、および分離された洗浄液
を使用して被洗浄物を洗浄する工程を有することを特徴
とする洗浄方法。Ａ）以下の（１）および（２）で示される水溶性グリコ
ールエーテル系化合物群から選ばれる少なくとも一種、（１）炭素数１〜４の脂肪族アルコールのエチレンオキ
シド２モル付加物（２）炭素数１〜２の脂肪族アルコールのプロピレンオ
キシド２モル付加物Ｂ）炭素数１１〜１３のノルマルパラフィン系炭化水素
およびイソパラフィン系炭化水素よりなる群から選ばれ
る少なくとも一種。
【請求項２】水溶性グリコールエーテル系化合物がジ
エチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレング
リコールモノイソプロピルエーテル、ジエチレングリコ
ールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノ
イソブチルエーテルおよびジプロピレングリコールモノ
エチルエーテルよりなる群から選ばれる少なくとも一種
であり、パラフィン系炭化水素がノルマルドデカンであ
る請求項１記載の洗浄方法。
【請求項３】さらに、被洗浄物に付着している洗浄液
を水で除去する工程を有する請求項１または２記載の洗
浄方法。