JPH08273155A

JPH08273155A - 磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JPH08273155A
Application number: JP7549595A
Authority: JP
Inventors: Keiji Moroishi; 圭二諸石; Hisao Kawai; 久雄河合; Osamu Koike; 修小池; Junichi Horikawa; 順一堀川
Original assignee: Hoya Corp
Current assignee: Hoya Corp
Priority date: 1995-03-31
Filing date: 1995-03-31
Publication date: 1996-10-18

Abstract

(57)【要約】【目的】高保磁力化、低浮上走行化及び高ＣＳＳ耐久
性をより容易に実現できる磁気記録媒体を製造できる磁
気記録媒体の製造方法を得る。【構成】基板１上に、順次、下地層２，３、磁性層
４、中間層５、保護層６及び潤滑層７を形成する工程を
有し、保護層６を形成する前に、該保護層６が形成され
る中間層５の表面を酸化させて不動態化する不動態化工
程と、上記不動態化された中間層５の表面を洗浄液によ
って洗浄する洗浄工程とを設けた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気ディスク装置に使
用される磁気記録媒体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ハードディスク等の磁気記録媒体に対す
る高記録密度化の要請は近年ますます厳しいものになっ
ている。

【０００３】ここで、一般に、ハードディスク等の磁気
記録媒体は、非磁性基板に下地膜、磁性膜及び保護膜を
順次形成したもので、この上で磁気ヘッドが搭載された
ヘッドスライダーを浮上走行させながら記録及び再生を
行なう。したがって、この磁気記録媒体の高密度記録化
を実現するためには、磁性膜の高保磁力化に加えて、ヘ
ッドスライダーの低浮上走行化及びＣＳＳ（contact st
art and stop）に対する耐久性の向上等を実現すること
が重要である。すなわち、ヘッドスライダーを低浮上走
行させることによって、記録・再生の際の磁気ヘッドと
磁性膜との距離を小さくして高密度の記録・再生を可能
にする必要がある。また、この低浮上走行化させると、
ヘッドスライダーの走行開始及び停止時における摺動走
行と浮上走行との切替の繰り返し動作（ＣＳＳ）の際
に、磁気ヘッド及び磁気記録媒体に加わる物理的・機械
的負担が急激に増すので、このＣＳＳにおける磁気ヘッ
ド及び磁気記録媒体の耐久性向上（以下、「高ＣＳＳ耐
久性」と略称する）も必要になる。さらには、高密度記
録化にともなって再生時のノイズ低減化もより厳しく要
求される。

【０００４】ところで、現状の多くのハードディスク
は、非磁性基板としてアルミ合金基板を用い、その表面
にＮｉーＰめっきを施して研磨した後、テクスチャー加
工を施して表面に適度の表面粗さを付与しておき、しか
る後に、下地膜、磁性膜及び保護膜等を順次スパッタ法
で形成したものである。すなわち、テクスチャー加工に
よる表面粗さに起因する凹凸が下地膜及び磁性膜を介し
て保護膜表面に表われるようにして、ＣＳＳの際にヘッ
ドスライダーが磁気記録媒体に吸着したり、あるいは、
両者の間の摩擦力が所定以上に大きくならないようにし
ている。

【０００５】また、保護膜として、ポリ珪酸やガラス質
の塗布膜を形成することによって保護膜表面に所定の表
面粗さが現れるようにした方法も提案されている（例え
ば、特公平１ー１８５００号公報参照）。

【０００６】さらに、最近になって、高記録密度化がよ
り容易に実現できる可能性の高いものとして、非磁性基
板にガラス基板を用いた磁気記録媒体が注目されてい
る。これは、ガラスが、最近のハードディスクの小径・
薄板化に対応できる十分な硬度を有する等の物理的・化
学的耐久性に優れ、しかも、その表面を比較的容易に高
い平面精度に形成できる性質を有していることが高記録
密度化実現により適していることがわかってきたためで
ある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで、磁気記録媒
体の高密度記録化に必要な磁性膜の高保磁力化、ヘッド
スライダーの低浮上走行化及び高ＣＳＳ耐久性等を実現
するためには、基板上に形成される各膜の磁気特性等の
基本的特性を向上させる必要があることは勿論のこと、
各膜の物理的強度、平滑性、各膜どうしの付着力等の向
上も要求されるが、上述の従来の磁気記録媒体はいずれ
もこの様な特性の向上には一定の限界が生じていた。

【０００８】本発明は、上述の背景のもとでなされたも
のであり、高保磁力化、低浮上走行化及び高ＣＳＳ耐久
性をより容易に実現できる磁気記録媒体及びその製造方
法を提供することを目的としている。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上述の課題を解決するた
めに本発明にかかる磁気記録媒体の製造方法は、（構成
１）基板上に、少なくとも下地層、磁性層、中間層及
び保護層を順次形成する工程を有する磁気記録媒体の製
造方法において、前記保護層を形成する前に、該保護層
が形成される中間層の表面を酸化させて不動態化する不
動態化工程と、前記不動態化された中間層の表面を洗浄
液によって洗浄する洗浄工程とを有することを特徴とす
る構成とし、構成１の態様として、（構成２）前記保
護層の形成工程は、該保護層を形成する面上に液状原料
を付着して加熱処理するものであるであることを特徴と
する構成とし、構成１又は２の態様として、（構成３）
前記洗浄工程は、該洗浄工程終了時に洗浄対象の層の
表面に洗浄液による濡れ性を持たせるものであることを
特徴とする構成とし、構成２又は３の態様として、（構
成４）前記洗浄液の主たる成分と前記保護層の液状原
料に含まれる主たる成分が同じものであることを特徴と
する構成とし、構成１ないし４のいずれかの態様とし
て、（構成５）前記洗浄液の主たる成分がイソプロピ
ルアルコールであることを特徴とする構成とし、構成１
ないし５のいずれかの態様として、（構成６）前記洗
浄工程は、洗浄液を収納した１又は２以上の主洗浄槽中
での基板の揺動と洗浄剤に超音波振動を与えることによ
る主洗浄工程と、仕上げ洗浄槽中で基板を揺動させるこ
とによる仕上げ洗浄工程とを有するものであることを特
徴とする構成とし、構成２ないし６のいずれかの態様と
して、（構成７）前記保護層の液状原料は、硬質微粒
子が分散されたものであることを特徴とする構成とし、
構成１ないし７のいずれかの態様として、（構成８）
前記基板がガラス基板であることを特徴とする構成と
し、構成１ないし８のいずれかの態様として（構成９）
前記下地層が、前記基板に接する側に形成されたＳ
ｉ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａ又はＩｎのいずれか１又は
２以上を主たる成分とする第１下地層と、この第１下地
層の上に形成されたＣｒからなる第２下地層からなるも
のであることを特徴とする構成とし、構成９の態様とし
て、（構成１０）前記第１下地層の厚さが１０〜１０
０オングストロームであることを特徴とする構成とし、
構成１ないし１０のいずれかの態様として、（構成１
１）前記磁性層の材料が、ＣｏーＸ系（ただし、Ｘ
は、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｐｔ、Ｚｒ、Ｓｉ又はＢのいず
れか１又は２以上とする）であり、前記中間層を構成す
る材料が、ＣｒもしくはＣｒーＹ系（ただし、Ｙは、Ｍ
ｏ、Ｚｒ、Ｂ、Ｗ、Ｔａ又はＳｉのいずれか１又は２以
上とする）であることを特徴とする構成としたものであ
る。

【００１０】

【作用】上述の構成１によれば、保護層を形成する前
に、該保護層が形成される中間層の表面を酸化させて不
動態化する不動態化工程と、上記不動態化された中間層
の表面を洗浄液によって洗浄する洗浄工程とを設けるこ
とによって、不動態化された層との付着に優れる材料で
形成される保護層との付着を良好にし、同時に、洗浄に
よってスパッタ成膜後の膜表面のパーティクル汚れの除
去、膜表面の再活性化等を行って、これらの効果が相乗
的に作用するようにし、各膜の物理的強度、各膜どうし
の付着力等の著しい向上を図ることが可能になり、これ
により、磁性膜の高保磁力化、ヘッドスライダーの低浮
上走行化及び高ＣＳＳ耐久性等をより高いレベルで実現
可能となって、磁気記録媒体のさらなる高密度記録化が
可能になった。

【００１１】保護層が形成される中間層の表面を酸化さ
せて不動態化させ、同時に、中間層を洗浄することによ
ってこの様な著しい効果が得られる事実は、本発明者等
の研究によってはじめて解明されたものである。すなわ
ち、従来は、基板に研磨加工やテクスチャー加工を施し
た後にこの基板自体を洗浄するほかは、特に洗浄を行な
わないばかりでなく、むしろ、基板上に形成された層の
洗浄を行なうことは洗浄によって逆に既成の膜表面を汚
染するおそれすらあるものと考えられていた程である。

【００１２】本発明は、構成２のように、保護層の形成
工程が、該保護層を形成する面上に液状原料を付着して
加熱成膜するものである場合にさらに効果的であること
が確認されている。

【００１３】また、構成３のように、洗浄工程によって
洗浄した層に積極的に濡れ性を持たせることにより、こ
の層の上に形成される層の膜付着力や他の膜特性を向上
させることができ、その場合には、構成４のように、洗
浄液の主たる成分と保護層の液状原料に含まれる主たる
成分とを同じものにすることによってより大きな効果が
得られ、その洗浄液としては、構成５のように、イソプ
ロピルアルコールを用いることが好ましい。

【００１４】また、前記洗浄工程を、構成６のように、
洗浄液を収納した１又は２以上の主洗浄槽中での基板の
揺動と洗浄剤に超音波振動を与えることによる主洗浄工
程と、仕上げ洗浄槽中で基板を揺動させることによる仕
上げ洗浄工程とを有するもののように、徹底したものと
することによって、著しい効果が得られる。

【００１５】さらに、構成７のように、前記保護層の液
状原料を、硬質微粒子が分散されたものにすることによ
って適切な表面粗さを備えたものとすることができ、構
成８のように、基板をガラス基板で構成し、構成９のよ
うに、前記下地層を、前記基板に接する側に形成された
Ａｌ、Ｓｉ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ｉｎ又はＧａのいずれか１又
は２以上を主たる成分とする第１下地層と、この第１下
地層の上に形成されたＣｒからなる第２下地層からなる
もので構成し、構成１０のように、前記第１下地層の厚
さを１０〜１００オングストロームとし、さらには、構
成１１のように、前記磁性層の材料を、ＣｏーＸ系（た
だし、Ｘは、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｐｔ、Ｚｒ、Ｓｉ又は
Ｂのいずれか１又は２以上とする）とし、前記中間層を
構成する材料が、ＣｒもしくはＣｒーＹ系（ただし、Ｙ
は、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｂ、Ｗ、Ｔａ又はＳｉのいずれか１又
は２以上とする）とすることによって、本発明の効果を
より著しいものにできる磁気記録媒体を得ることができ
る。

【００１６】

【実施例】

（実施例１）図１は本発明の実施例１にかかる磁気記録
媒体の製造方法によって製造される磁気記録媒体の構成
を示す模式的断面図である。以下、図１を参照にしなが
らまず実施例１にかかる磁気記録媒体の製造方法で製造
される磁気記録媒体の構成を簡単に説明し、次に、実施
例１にかかる磁気記録媒体の製造方法を説明する。

【００１７】図１に示されるように、この実施例の方法
で製造される磁気記録媒体は、要するに、ガラス基板１
の上に、順次、第１下地層２、第２下地層３、磁性層
４、中間層５、保護層６及び潤滑層７が形成されたもの
である。

【００１８】ガラス基板１は、化学強化ガラスを、外径
９５ｍｍφ、中心部の穴径２５ｍｍφ、厚さ０．８ｍｍ
のディスク状に形成し、その両主表面を表面粗さがＲｍ
ａｘで３０オングストロームとなるように精密研磨した
ものである。

【００１９】ここで、ガラス基板１を構成する化学強化
ガラスとしては、主たる成分として重量％で、ＳｉＯ₂
が６２〜７５％、Ａｌ₂Ｏ₃が５〜１５％、Ｌｉ₂Ｏが
４〜１０％、Ｎａ₂Ｏが４〜１２％、ＺｒＯ₂が５．５
〜１５％それぞれ含有するとともに、Ｎａ₂Ｏ／ＺｒＯ
₂の重量比が０．５〜２．０、Ａｌ₂Ｏ₃／ＺｒＯ₂の
重量比が０．４〜２．５である化学強化用ガラスを、Ｎ
ａイオン及び／又はＫイオンを含有する処理浴でイオン
交換処理して化学強化したもの（詳しくは、特開平５ー
３２４３１号公報参照）を用いた。

【００２０】第１下地層２は、厚さ約５０オングストロ
ームのＡｌの薄膜である。

【００２１】第２下地膜３は、厚さ約２０００オングス
トロームのＣｒ膜である。

【００２２】磁性層４は、厚さ約５００オングストロー
ムのＣｏＮｉＣｒＴａ膜である。ここで、ＣｏＮｉＣｒ
Ｔａ膜の組成は、原子組成比で、Ｃｏ：Ｎｉ：Ｃｒ：Ｔ
ａ＝６６：２５：８：１の組成を有している。

【００２３】中間層５は、膜厚約３００オングストロー
ムのＣｒ膜である。

【００２４】保護層６は、シリコン酸化物（ポリケイ
酸）膜６ａ中にシリカ（ＳｉＯ₂）微粒子５ｂが分散さ
れ、表面にこのシリカ微粒子に起因する凹凸が表れてい
るものである。シリカ微粒子６ｂの存在しない部分のシ
リコン酸化物膜６ａの膜厚は約１００オングストローム
である。また、シリカ微粒子６ｂは、平均粒径が約１０
０オングストロームである。なお、ここで、シリカ微粒
子の平均粒径とは、シリカ微粒子の平均的な大きさ、す
なわち、球状及び球でない形状のシリカ微粒子を含めて
一群のシリカ微粒子の径を測定して平均した大きさを意
味する。

【００２５】潤滑層６は、パーフルオロポリエーテルか
らなる潤滑剤（例えば、モンテジソン社製ＡＭ２００１
がある）を浸漬法により、保護層６上に塗布して膜厚約
２０オングストロームに形成したものである。

【００２６】次に、実施例の磁気記録媒体の製造方法を
説明する。

【００２７】まず、化学強化ガラスを、外径６５ｍｍ
φ、中心部の穴径２０ｍｍφ、厚さ０．９ｍｍのディス
ク状に形成し、その両主表面を表面粗さがＲｍａｘで３
０オングストロームとなるように精密研磨してガラス基
板１を得る。

【００２８】次に、上記ガラス基板１に、該ガラス基板
１の加熱処理、第１下地層２の成膜、第２下地層３の成
膜、加熱処理、磁性層４の成膜、中間層５の成膜の各工
程をインラインスパッタ装置を用いて連続的に行う。

【００２９】インラインスパッタ装置としては、周知の
インライン型のＤＣマグネトロンスパッタ装置を用い
た。図示しないが、このインラインスパッタ装置は、搬
送方向に向かって、基板加熱ヒータが設けられた第１の
チャンバー、Ａｌターゲット及びＣｒターゲトが順次設
置された第２のチャンバー、加熱ヒータが設置された第
３のチャンバー、ＣｏＮｉＣｒＴａターゲットが順次設
置された第４のチャンバー、並びに、Ｃｒターゲットが
設置された第５のチャンバーがそれぞれ設けられたもの
である。

【００３０】そして、ガラス基板１をロードロック室を
介して第１のチャンバー内に導入すると、該ガラス基板
１は、所定の搬送装置によって上記各チャンバー内を次
々と所定の一定の速度で搬送され、その間に以下の成膜
や処理がなされる。

【００３１】すなわち、まず、第１のチャンバー内で
は、基板を３７５℃で加熱する処理がなされる。第２の
チャンバー内では、第１下地層２たる膜厚５０オングス
トロームのＡｌ膜及び第２下地層３たる膜厚２０００オ
ングストロームのＣｒ膜が順次成膜される。第３のチャ
ンバー内では再度基板が加熱され、第４のチャンバー内
では磁性層４たる膜厚５００オングストロームのＣｏＮ
ｉＣｒＴａ膜が成膜される。第５のチャンバー内では、
中間層５を構成する膜厚３００オングストロームのＣｒ
膜が成膜される。なお、上記各チャンバー内は１×１０
^-5Ｔｏｒｒ以下の圧力まで減圧され、上記各チャンバー
に導入されるスパッタガスとしてアルゴンが用いられ
る。スパッタガス圧は、第２のチャンバー内では５ｍＴ
ｏｒｒ、第４のチャンバー内では３ｍＴｏｒｒ、第５の
チャンバー内では５ｍＴｏｒｒである。

【００３２】次に、中間層５の形成までを行った基板を
上記インラインスパッタ装置から取り出し、常温の大気
中に５〜１０分程度放置し、中間層５の表面を酸化して
不動態化処理を施す。

【００３３】次に、上記磁性層４の形成からなるべく４
時間以内、より望ましくは３０分以内に中間層５を形成
した基板の洗浄を行う。この洗浄工程は、洗浄液を満た
した主洗浄槽中に基板を所定時間浸して引上げる主洗浄
と、この主洗浄後の基板を仕上げ洗浄槽中に所定時間浸
して引上げる仕上げ洗浄とからなる。この場合、洗浄液
としては、純度９５％以上のイソプロピルアルコール
（ＩＰＡ）を用いる。また、主洗浄槽及び仕上げ洗浄槽
においては、基板面を液面に対して垂直に浸し、基板面
に対して平行に上・下運動を与えると同時に超音波洗浄
を行う。さらに、主洗浄槽中の洗浄液の液温は約３０℃
にし、基板を主洗浄槽の洗浄液中に浸す時間を約３分と
し、引上げ速度を約１０ｍｍ／秒にする。主洗浄は、３
槽の主洗浄槽を用いて順次繰り返す。また、仕上げ洗浄
槽の洗浄液の液温は２５℃以上、３５℃以下にし、基板
を仕上げ洗浄槽の洗浄液中に浸す時間を約２分とし、引
上げ速度を約２ｍｍ／秒にする。なお、仕上げ洗浄槽か
ら引上げを開始する際には超音波を停止させておくこと
が好ましい。また、洗浄液の液温は主洗浄の液温よりも
仕上げ洗浄の液温を高くすると同時に仕上げ洗浄の液温
を３５℃以下にすることが好ましい。３５℃以上にする
と、中間層５の表面に適度の濡れ性を持たせることが困
難になる。さらに、主洗浄槽は３槽以上設けることが好
ましいが、１槽でも一定の効果が得られることが確認さ
れている。また、主洗浄における引上げ速度を仕上げ洗
浄における引上げ速度より早くしているのは、塵埃が付
着する可能性をできるだけ小さくし、一方、仕上げ洗浄
においては、中間層５の表面を半乾き状態にして適度の
濡れ性を持たせるためである。この場合、仕上げ洗浄の
際における引上げ速度は、０．５ｍｍ／秒以上で１０ｍ
ｍ／秒の範囲であれば、所定の濡れ性を持たせることが
可能である。０．５ｍｍ／秒以下であると、中間層５の
表面が完全に乾燥してしまい、次工程で形成される保護
膜が膜剥がれの生じやすい等の欠陥の有するものになる
おそれが高くなる。逆に、１０ｍｍ／秒以上であると濡
れ過ぎて次工程で形成される保護膜が成膜ムラが多い等
の欠陥の有するものになるおそれが高くなる。

【００３４】次に、上記仕上げ洗浄における引上げ後、
９０秒以内に、硬質微粒子を分散させた液状物中に中間
層５の表面を接触させて該液状物を塗布し、加熱処理を
施して保護層６を形成する。この場合、この液状物は、
有機シリコン化合物としてのテトラエトキシシラン（Ｓ
ｉ（ＯＣ₂Ｈ₅）₄）と、平均粒径が約１００オングス
トローム（コールターカウンター社製粒度分布測定機コ
ールターカウンターＮ４での測定値）のシリカ微粒子
と、水と、イソプロピルアルコールとを重量比で、１
０：０．３：３：５００の割合で混合したシリカ微粒子
を含む有機シリコン化合物溶液である。また、液状物塗
布後の加熱処理は、約２８０℃の温度で２時間加熱する
処理である。これにより、シリコン酸化物（ポリケイ
酸）膜６ａ中にシリカ微粒子６ｂが分散された保護層６
が得られる。

【００３５】次に、保護層６を形成した基板を純水及び
ＩＰＡで洗浄する。

【００３６】次に、パーフルオロポリエーテルからなる
潤滑剤（例えば、モンテジソン社製ＡＭ２００１）を浸
漬法により、保護層６上に塗布して膜厚約２０オングス
トロームの潤滑層７を形成し、しかる後、その表面をバ
ーニッシュヘッドを用いて突起物を除去して磁気記録媒
体を得る。

【００３７】このようにして得られた磁気記録媒体の表
面粗さを、ランクテーラーホブソン社製のタリステップ
を用いて測定したところ、最大高さ（Ｒｍａｘ）で１５
０オングストロームであった。

【００３８】また、この磁気記録媒体は３００オングス
トロームのグライドテストに合格した。

【００３９】次に、Ａｌ₂Ｏ₃−ＴｉＣ焼結体をスライ
ダー部とした磁気ヘッドによるコンタクト・スタート・
ストップ・テスト（ＣＳＳテスト）では、１０００００
回後の静止摩擦係数が０．４以下であり、優れた耐摩耗
性を有していた。

【００４０】また、この磁気記録媒体の保磁力を測定し
たところ、１９００エールステッドであり、極めて優れ
たものであった。

【００４１】さらに、磁気ヘッド浮上量が０．０５５μ
ｍの薄膜ヘッドを用い、ヘッドとディスクとの相対速度
を６ｍ／ｓとし、線記録密度で７０ｋｆｃｉ（１インチ
当たり７００００ビットの線記録密度）における記録再
生出力を測定したところ、２４５μＶという高い値が得
られた。

【００４２】また、キャリア周波数８．５ＭＨｚで、測
定帯域を１５ＭＨｚとしてスペクトラムアナライザーに
より信号記録再生時のノイズスペクトラムを測定した。
なお、本測定に用いた薄膜ヘッドは、コイルターン数が
５０、トラック幅が６μｍ、磁気ヘッドギャップ長が
０．２５μｍである。その結果、ノイズは１．９μＶrm
s という小さい値であった。

【００４３】さらに、上記条件で測定した磁気特性も良
好で、Ｄ50で８０ＫＢＰＩ（キロビット／インチ）以上
の高密度の記録が可能であった。

【００４４】次に、洗浄工程の有無による効果を確認す
るために、本実施例の製造方法で製造した磁気記録媒体
と、本実施例の製造方法から洗浄工程のみを除いた製造
方法で製造した比較例の磁気記録媒体とについて、線記
録密度の値を変えてエラーテストを行った場合のデフェ
クト（欠陥）数と、ヘッド浮上量を変えてグライドテス
トを行った場合のグライドヒット数とを測定した結果を
示す。なお、デフェクト数とは、平均出力に対して一定
レベル（スライスレベル）を下回った出力を示すビット
数であり、本実施例ではこのスライスレベルを８５％と
し、線記録密度が１０，２０，…，１１０，１２０ＫＦ
ＣＩの各場合の値を測定した。また、グライドヒット数
とは、一定の浮上量を有するヘッドスライダーに取り付
けられたピエゾ素子からの信号が、ディスク上の突起物
等によりヘッドスライダーが振動を受けた場合に一定値
（スライスレベル）以上になる時の突起物等の検出個数
をいい、ここでは、ヘッド浮上量が０，１０，２０，
…，１４０，１５０ｎｍの各場合の値を測定した。図２
はデフェクト数の測定結果を表にして示した図、図３は
図２の測定結果をグラフにして示した図、図４はグライ
ドヘット数の測定結果を表にして示した図、図５は図４
の測定結果をグラフにして示した図である。

【００４５】上述の比較結果から明らかなように、洗浄
工程がない場合には、３０ＫＦＣＩから既に欠陥がみら
れ、６０ＫＦＣＩでは欠陥数が１００を越えてしまい、
磁気ディスクの高密度化を阻害する。しかも、グライド
ヒット数が浮上量５０ｎｍ程度で検出が始まることか
ら、これ以上のヘッドの低浮上化は困難である。

【００４６】これに対して本実施例の場合には、６０Ｋ
ＦＣＩ付近からようやく欠陥の検出が認められる程度で
あり、グライドヒット数も浮上量３０ｎｍまではほとん
ど検出されず、極めて優れていることがわかる。

【００４７】さらに、比較のために、第１下地層２を形
成しないほかは、上記実施例１と同じ構成及び製造方法
を有する磁気記録媒体を作製してその特性を実施例１の
場合と同一の測定方法で調べたところ、保磁力が１４０
０エールステッド、記録再生出力が２００μＶ、ノイズ
が４．０μＶrms であり、いずれも実施例１に比較して
劣るものであった。

【００４８】さらに、比較のために、保護層６をカーボ
ン薄膜で構成したほかは、下地膜をはじめとして上記実
施例１と同じ構成及び製造方法を有する比較例の磁気記
録媒体を作製してその特性を実施例１の場合と同一の測
定方法で調べたところ、保磁力が１３００エールステッ
ド、記録再生出力が１９０μＶ、ノイズが２．１μＶrm
s であり、ノイズ特性は同じであるが、保磁力と記録再
生出力とが実施例１のものに比較して劣るものであっ
た。また、この比較例の磁気記録媒体と本実施例の磁気
記録媒体とを、８０℃、８５％の高温多湿雰囲気中で保
管した場合に生ずる欠陥（ディフェクト）数を、測定機
（日立電子エンジニアリング株式会社製のＲＣ５６０メ
ディアサーティファイヤー）を用い経時的に調べた結果
によれば、本実施例の磁気記録媒体は高温多湿下に長期
間保管しても欠陥の発生が認められないのに対し、比較
例の磁気記録媒体は同様の条件で保管すると短期間に欠
陥の発生が認められ経時とともに欠陥は著しく増大する
ことがわかった。

【００４９】さらに、比較のために、第１下地層２の膜
厚を１５０オングストロームと厚くしたほかは、上記実
施例１と同じ構成及び製造方法で作製した磁気記録媒体
の特性は、保磁力が１６００エールステッド、記録再生
出力が２１０μＶ、ノイズが３．７μＶrms であり、保
磁力は同じであるが記録再生出力とノイズ特性とが実施
例１のものに比較して劣るものであった。

【００５０】（実施例２）図６は本発明の実施例２にか
かる磁気記録媒体の製造方法で製造した磁気記録媒体の
部分構成を示す模式的断面図である。図６に示されるよ
うに、この実施例による磁気記録媒体は、上述の実施例
２で製造した磁気記録媒体における磁性層４の代わり
に、第２下地層３の上に形成される非磁性層４１、この
非磁性４１の上に形成される第１磁性層４２、この第１
磁性層４２の上に形成される中間非磁性層４３、この中
間非磁性層４３の上に形成される第２磁性層４４の複数
層からなる磁性層４０を形成したものである。

【００５１】また、この実施例の製造方法は、磁性層４
を形成する工程の代わりに磁性層４０を形成する工程を
設けるほかは、この磁性層４０の上に形成される中間層
５を洗浄する洗浄工程を有する点を含めて実施例１と同
一の構成を有するものであるので、共通する部分には同
一の符号を付してその説明を省略する。

【００５２】この実施例における非磁性層４１は膜厚１
００オングストロームのＣｒＭｏ合金膜である。このＣ
ｒＭｏ合金膜の組成は、Ｃｒが９８原子％、Ｍｏが２原
子％である。この非磁性層４１はこの上に形成される磁
性層の結晶構造を良好にするために設けられる。

【００５３】第１磁性層４２及び第２磁性層４４はとも
に同一の材料であるＣｏＰｔＣｒ合金からなり、膜厚も
ともに１２０オングストロームである。ＣｏＰｔＣｒ合
金の組成は、Ｃｏが７８原子％、Ｐｔが１１原子％、Ｃ
ｒが１１原子％である。

【００５４】中間非磁性層４３は、膜厚５０オングスト
ロームのＣｒＭｏ合金膜である。このＣｒＭｏ合金膜の
組成は、Ｃｒが９５原子％、Ｍｏが５原子％である。

【００５５】上記磁性層４０の各膜は、インラインスパ
タッタ装置内で、それぞれを構成する合金をターゲット
とし、Ａｒガスを用いるスパッタリングによって順次形
成する。

【００５６】このように、磁性層を複数の層で構成した
実施例２の方法で製造した磁気記録媒体の特性を実施例
１の場合と同じ測定方法によって測定したところ、保磁
力が１９００エールステッド、最高記録密度がＤ50で１
００Ｋｆｃｉ、ＣＳＳ特性が１０００００回後の静止摩
擦係数が０．４以下、グライドテストは実施例１と同
じ、ノイズ特性が０．８μＶｒｍｓであり、実施例１に
比較して特にノイズ特性に優れているものであった。

【００５７】以上実施例により本発明を説明してきた
が、本発明は以下の変形例及び応用例を含むものであ
る。

【００５８】上述の実施例では、基板として、化学強化
ガラスを用いたが、他のソーダライムガラス、ボロシリ
ケート、アルミノシリケート、アルミノボロシリケー
ト、石英ガラス等の他のガラス、あるいはセラミックス
を使用することができる。これらは、その表面を表面粗
さがＲｍａｘで１００オングストローム以下に容易に研
磨して仕上げることができるものである。また、基板の
外径をより小径にしまた厚さを薄くしてもよい。さらに
は、ガラス基板の外にアルミ基板やセラミックス基板で
もよい。

【００５９】実施例では、第１下地層がＡｌである場合
を掲げたが、これは、Ｓｉ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ｇａ又はＩｎ
のいずれか１又は２以上を主たる成分とするものでもよ
い。また、実施例では、第２下地層がＣｒである場合を
掲げたが、これは、ＴｉＷ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｚ
ｒ、Ｃｕ、Ａ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｎ等の非磁性材料を用い
ることができる。

【００６０】なお、下地層は１層であってもよく、ま
た、３層以上であってもよい。

【００６１】磁性層としては、実施例で掲げた例のほか
にＣｏＮｉＰｔ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＮｉＺｒ、ＣｏＣ
ｒＰｔ、ＣｏＰｔ、ＣｏＰ、ＣｏＣｒＰｔＢ等の他のＣ
ｏ系合金やＦｅ₂Ｏ₃等の磁性材料により磁性層を構成
してもよい。

【００６２】また、磁性層と保護層との間に形成される
中間層として実施例ではＣｒを用いたが、他の材料を用
いてもよく、その例として、Ｍｏ、Ｔｉ、ＴｉＷ、Ｃｒ
Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ、Ｇｅ等の非磁性材料、あるいは
これらの窒化物、炭化物等からなる非磁性薄膜からなる
ものでもよい。さらに、これらの非磁性薄膜を２層以上
の複数層形成したものでもよい。

【００６３】なお、下地層、磁性層、中間層の形成は、
インランリンスパッタ装置を用いずに通常のスパッタ装
置でも形成できることは勿論である。

【００６４】また、実施例では、保護層を硬質微粒子が
分散されたもので構成した例を掲げたが、必ずしも硬質
微粒子が分散されたものでなくてもよく、例えば、カー
ボン膜で構成してもよい。

【００６５】また、保護層を形成するための原料とし
て、実施例では、有機シリコン化合物であるテトラエト
キシシランを用いたが、その部分又は完全加水分解物を
用いてもよく、またいわゆるゾルゲル法によりシリコン
酸化物を形成するものであれば他のシリコンアルコキシ
ドやその部分又は完全加水分解物を用いてもよい。この
様な例としては、テトラメトキシシラン、テトラ−ｎ−
プロポキシシラン、テトラ−１−プロポキシシラン、テ
トラ−ｎ−プトポキシシラン、テトラ−ｓｅｃ−プトキ
シシラン、テトラ−ｔｅｒｔ−プトキシシラン等のテト
ラアルコキシシランや、これらのテトラアルコキシシラ
ンのアルコキシ基の１〜３個をアルキル基に置換したモ
ノアルキルトリアルコキシシラン、ジアルキルジアルコ
キシシラン及びトリアルキルモノアルコキシシラン等の
ケイ素素アルコキシド及びこれらの部分又は完全加水分
解物が挙げられる。

【００６６】また、保護層中に分散される硬質微粒子と
しては、シリカ微粒子を掲げたが、これは、セラミック
ス、合金等の他の硬質微粒子でもよい。

【００６７】また、保護層中の硬質微粒子の存在しない
領域の厚さを、実施例では１００オングストロームとし
たが、この厚さは２０〜２００オングストロームの範囲
にするのが好ましい。その理由は２０オングストローム
未満であると、無機酸化物膜が薄くなり過ぎて硬質微粒
子を保持する力が小さくなって、ＣＳＳ耐久性が悪くな
ると共に保護膜としての役割を果たしてきれずに磁性層
の劣化を生じ、また２００オングストロームを越えると
スペーシングロスの問題が発生するからである。また、
平均粒径が５０〜３５０オングストロームの硬質微粒子
を用いて磁気記録媒体の表面粗さ（Ｒｍａｘ）を５０〜
３００オングストロームにするためにも、この範囲にす
るのが好ましい。また、硬質微粒子の平均粒径をこの範
囲内で２種以上の異なる平均粒径のものを混在させても
よい。特に、コンタクトレコーディング用の磁気記録媒
体では、平均粒径が５０〜２００オングストロームの範
囲にあることが望ましい。

【００６８】磁気記録媒体の表面粗さ（Ｒｍａｘ）は、
５０〜３００オングストロームが好ましい。その理由
は、５０オングストローム未満であると磁気ヘッドの吸
着を防止できず、一方、３００オングストロームを越え
ると、ヘッド浮上量が４００〜５００オングストローム
の場合に媒体上での磁気ヘッドの動作性が不安定とな
り、ヘッドクラッシュが起きやすくなること、さらに、
磁気的な記録再生特性も悪化してくる。特に、コンタク
トレコーディングでは、磁性層とヘッドとの距離が時間
的に変化する、すなわち振動すると、磁気特性に深刻な
影響が出てくるので、３００オングストロームを越えな
いことが、大切である。

【００６９】さらに、実施例では潤滑層の材料としてパ
ーフルオロポリエーテルを用いたが、フルオロカーボン
系の液体潤滑剤やスルホン酸のアルカリ金属塩からなる
潤滑剤を用いることもできる。その膜厚は１０〜３０オ
ングストロームであることが好ましく、その理由は１０
オングストローム未満であると耐摩耗性の向上を計るこ
とが充分でなく、また３０オングストロームを越えると
耐摩耗性の向上がみられず、しかもスペーシングロスの
問題が生ずるからである。

【００７０】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明にかかる磁
気記録媒体の製造方法によれば、保護層を形成する前
に、該保護層が形成される中間層の表面を酸化させて不
動態化する不動態化工程と、上記不動態化された中間層
の表面を洗浄液によって洗浄する洗浄工程とを設けるこ
とによって、各膜の物理的強度、平滑性、各膜どうしの
付着力等の著しい向上を図ることが可能になり、これに
より、グライド特性の向上及び欠陥の減少を図ることが
でき、磁性膜の高保磁力化、ヘッドスライダーの低浮上
走行化及び高ＣＳＳ耐久性等をより高いレベルで実現可
能となって、磁気記録媒体のさらなる高密度記録化が可
能になった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１にかかる磁気記録媒体の製造
方法によって製造される磁気記録媒体の構成を示す模式
的断面図である。

【図２】実施例１の製造方法で製造した磁気記録媒体と
実施例１の製造方法から洗浄工程のみを除いた製造方法
で製造した磁気記録媒体とについて各線記録密度におけ
るデフェクト数を測定した結果を表にして示した図であ
る。

【図３】図２の表をグラフにして示した図である。

【図４】実施例１の製造方法で製造した磁気記録媒体と
実施例１の製造方法から洗浄工程のみを除いた製造方法
で製造した磁気記録媒体とについて各ヘッド浮上量にお
けるグライドヒット数を測定した結果を表にして示した
図である。

【図５】図４の表をグラフにして示した図である。

【図６】本発明の実施例２にかかる磁気記録媒体の製造
方法によって製造される磁気記録媒体の構成を示す模式
的断面図である。

【符号の説明】

１…ガラス基板、２…第１下地層、３…第２下地層、
４，４０…磁性層、５…中間金属層、６…保護層、７…
潤滑層、４１…非磁性層、４２…第１磁性層、４３…中
間非磁性層、４４…第２磁性層。．

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者堀川順一東京都新宿区中落合２丁目７番５号ホーヤ株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基板上に、少なくとも下地層、磁性層、
中間層及び保護層を順次形成する工程を有する磁気記録
媒体の製造方法において、前記保護層を形成する前に、該保護層が形成される中間
層の表面を酸化させて不動態化する不動態化工程と、前記不動態化された中間層の表面を洗浄液によって洗浄
する洗浄工程とを有することを特徴とする磁気記録媒体
の製造方法。
【請求項２】前記保護層の形成工程は、該保護層を形
成する面上に液状原料を付着して加熱処理するものであ
るであることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒
体の製造方法。
【請求項３】前記洗浄工程は、該洗浄工程終了時に洗
浄対象の層の表面に洗浄液による濡れ性を持たせるもの
であることを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気記
録媒体の製造方法。
【請求項４】前記洗浄液の主たる成分と前記保護層の
液状原料に含まれる主たる成分が同じものであることを
特徴とする請求項２又は３に記載の磁気記録媒体の製造
方法。
【請求項５】前記洗浄液の主たる成分がイソプロピル
アルコールであることを特徴とする請求項１ないし４の
いずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】前記洗浄工程は、洗浄液を収納した１又
は２以上の主洗浄槽中での基板の揺動と洗浄剤に超音波
振動を与えることによる主洗浄工程と、仕上げ洗浄槽中
で基板を揺動させることによる仕上げ洗浄工程とを有す
るものであることを特徴とする請求項１ないし５のいず
れかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項７】前記保護層の液状原料は、硬質微粒子が
分散されたものであることを特徴とする請求項２ないし
６のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項８】前記基板がガラス基板であることを特徴
とする請求項１ないし７のいずれかに記載の磁気記録媒
体の製造方法。
【請求項９】前記下地層が、前記基板に接する側に形
成されたＳｉ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａ又はＩｎのいず
れか１又は２以上を主たる成分とする第１下地層と、こ
の第１下地層の上に形成されたＣｒからなる第２下地層
からなるものであることを特徴とする請求項１ないし８
のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１０】前記第１下地層の厚さが１０〜１００
オングストロームであることを特徴とする請求項９に記
載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１１】前記磁性層の材料が、ＣｏーＸ系（た
だし、Ｘは、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｐｔ、Ｚｒ、Ｓｉ又は
Ｂのいずれか１又は２以上とする）であり、前記中間層
を構成する材料が、ＣｒもしくはＣｒーＹ系（ただし、
Ｙは、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｂ、Ｗ、Ｔａ又はＳｉのいずれか１
又は２以上とする）であることを特徴とする請求項１な
いし１０のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。