JPH0827450A - 粘着付与樹脂組成物 - Google Patents
粘着付与樹脂組成物Info
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- JPH0827450A JPH0827450A JP6167182A JP16718294A JPH0827450A JP H0827450 A JPH0827450 A JP H0827450A JP 6167182 A JP6167182 A JP 6167182A JP 16718294 A JP16718294 A JP 16718294A JP H0827450 A JPH0827450 A JP H0827450A
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- resin composition
- tackifying resin
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 メタアクリル酸メチルを５０重量％以上含有
し、アルキル基の炭素数が１〜１２個である（メタ）ア
クリル酸アルキルエステル及び必要に応じて他のビニル
系単量体を共重合してなる数平均分子量が５００〜３０
００、軟化点が２０℃〜１３０℃である粘着付与樹脂組
成物。 【効果】 この粘着付与樹脂組成物は、耐候性に優れ、
屋外で使用した場合にもその粘着性能が低下することが
ない。
し、アルキル基の炭素数が１〜１２個である（メタ）ア
クリル酸アルキルエステル及び必要に応じて他のビニル
系単量体を共重合してなる数平均分子量が５００〜３０
００、軟化点が２０℃〜１３０℃である粘着付与樹脂組
成物。 【効果】 この粘着付与樹脂組成物は、耐候性に優れ、
屋外で使用した場合にもその粘着性能が低下することが
ない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐候性に優れた粘着付
与樹脂組成物及び感圧接着剤樹脂組成物に関する。
与樹脂組成物及び感圧接着剤樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】感圧接着剤は、その使用に際しての簡便
性から、感圧性ラベル、感圧性シート、感圧性テープ等
の種々の用途に利用されている。これらに使用される感
圧接着剤は、アクリル系もしくは、スチレン−イソプレ
ン−スチレンブロック共重合体をベースポリマーにし
て、粘着性能の向上を目的にした粘着付与樹脂を添加し
ているものが一般的である。
性から、感圧性ラベル、感圧性シート、感圧性テープ等
の種々の用途に利用されている。これらに使用される感
圧接着剤は、アクリル系もしくは、スチレン−イソプレ
ン−スチレンブロック共重合体をベースポリマーにし
て、粘着性能の向上を目的にした粘着付与樹脂を添加し
ているものが一般的である。
【０００３】粘着付与樹脂としては、ビニル芳香族炭化
水素系、ロジンエステル系が主に使用されている。これ
らの粘着付与樹脂は粘着性能並びに作業性等の特性にお
いても満足のいくものであるが、耐候性の点で問題があ
る。
水素系、ロジンエステル系が主に使用されている。これ
らの粘着付与樹脂は粘着性能並びに作業性等の特性にお
いても満足のいくものであるが、耐候性の点で問題があ
る。
【０００４】即ち、これらの粘着付与樹脂を添加した感
圧接着剤を使用した場合、時間の経過と共に、粘着性能
の低下が発生する。これは、耐候性が良好であるアクリ
ル系のベースポリマーを使用した場合にも認められ、ア
クリル系感圧接着剤の特徴である耐候性を損なってい
る。この傾向は、特に屋外で使用した場合には顕著であ
る。
圧接着剤を使用した場合、時間の経過と共に、粘着性能
の低下が発生する。これは、耐候性が良好であるアクリ
ル系のベースポリマーを使用した場合にも認められ、ア
クリル系感圧接着剤の特徴である耐候性を損なってい
る。この傾向は、特に屋外で使用した場合には顕著であ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の粘着付与樹脂の
欠点を解決し、粘着性能が良好で有り、かつ、経時でそ
の性能に変化のない耐候性が良好な粘着付与樹脂を提供
することにある。
欠点を解決し、粘着性能が良好で有り、かつ、経時でそ
の性能に変化のない耐候性が良好な粘着付与樹脂を提供
することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の課題
を解決するために鋭意検討し、本発明に到達した。即
ち、本発明は次の〔イ〕〜〔ハ〕の通りである。 〔イ〕アルキル基の炭素数が１〜１２個である（メタ）
アクリル酸アルキルエステル及び必要に応じて他のビニ
ル系単量体を共重合してなる数平均分子量が５００〜３
０００、軟化点が２０℃〜１３０℃である耐候性に優れ
た粘着付与樹脂組成物。 〔ロ〕メタアクリル酸メチルが５０重量％以上であるこ
とを特徴とする〔イ〕記載の粘着付与樹脂組成物。 〔ハ〕アルキル基の炭素数が４〜１２個である（メタ）
アクリル酸アルキルエステルを主成分とする樹脂組成物
１００重量部及び〔イ〕記載の粘着付与樹脂組成物２〜
４５重量部を含有してなることを特徴とする耐候性に優
れた感圧接着剤樹脂組成物。
を解決するために鋭意検討し、本発明に到達した。即
ち、本発明は次の〔イ〕〜〔ハ〕の通りである。 〔イ〕アルキル基の炭素数が１〜１２個である（メタ）
アクリル酸アルキルエステル及び必要に応じて他のビニ
ル系単量体を共重合してなる数平均分子量が５００〜３
０００、軟化点が２０℃〜１３０℃である耐候性に優れ
た粘着付与樹脂組成物。 〔ロ〕メタアクリル酸メチルが５０重量％以上であるこ
とを特徴とする〔イ〕記載の粘着付与樹脂組成物。 〔ハ〕アルキル基の炭素数が４〜１２個である（メタ）
アクリル酸アルキルエステルを主成分とする樹脂組成物
１００重量部及び〔イ〕記載の粘着付与樹脂組成物２〜
４５重量部を含有してなることを特徴とする耐候性に優
れた感圧接着剤樹脂組成物。
【０００７】本発明に用いられる粘着付与樹脂の数平均
分子量は、通常５００〜３０００である。数平均分子量
が５００未満であると添加した感圧接着剤の凝集力が低
下し、３０００を越えると感圧接着剤のタックが低下す
る。また、軟化点は２０℃〜１３０℃である。軟化点が
２０℃未満では、添加した感圧接着剤の凝集力が低下
し、１３０℃を越えると添加した感圧接着剤のタックが
低下する。
分子量は、通常５００〜３０００である。数平均分子量
が５００未満であると添加した感圧接着剤の凝集力が低
下し、３０００を越えると感圧接着剤のタックが低下す
る。また、軟化点は２０℃〜１３０℃である。軟化点が
２０℃未満では、添加した感圧接着剤の凝集力が低下
し、１３０℃を越えると添加した感圧接着剤のタックが
低下する。
【０００８】次に、本発明の粘着付与樹脂の製法につい
て説明する。粘着付与樹脂は、アルキル基の炭素数が４
〜１２個である（メタ）アクリル酸アルキルエステル及
び必要に応じて他のビニル系単量体を、通常、溶媒中で
重合開始剤存在下に数平均分子量が５００〜３０００、
軟化点が２０℃〜１３０℃となるように、溶液重合にて
共重合して合成後、脱溶剤して製造される。
て説明する。粘着付与樹脂は、アルキル基の炭素数が４
〜１２個である（メタ）アクリル酸アルキルエステル及
び必要に応じて他のビニル系単量体を、通常、溶媒中で
重合開始剤存在下に数平均分子量が５００〜３０００、
軟化点が２０℃〜１３０℃となるように、溶液重合にて
共重合して合成後、脱溶剤して製造される。
【０００９】本発明に用いられる（メタ）アクリル酸ア
ルキルエステルとしては、（メタ）アクリル酸メチル、
（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ｎ−プ
ロピル、（メタ）アクリル酸イソプロピル、（メタ）ア
クリル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、
（メタ）アクリル酸アミル、（メタ）アクリル酸ヘキシ
ル、（メタ）アクリル酸ヘプチル、（メタ）アクリル酸
オクチル、（メタ）アクリル酸イソオクチル、（メタ）
アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸デ
シル、（メタ）アクリル酸ラウリル及び（メタ）アクリ
ル酸ペンチル等があげられる。
ルキルエステルとしては、（メタ）アクリル酸メチル、
（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ｎ−プ
ロピル、（メタ）アクリル酸イソプロピル、（メタ）ア
クリル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、
（メタ）アクリル酸アミル、（メタ）アクリル酸ヘキシ
ル、（メタ）アクリル酸ヘプチル、（メタ）アクリル酸
オクチル、（メタ）アクリル酸イソオクチル、（メタ）
アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸デ
シル、（メタ）アクリル酸ラウリル及び（メタ）アクリ
ル酸ペンチル等があげられる。
【００１０】合成する際に、使用される好ましい重合開
始剤としては、ジクミルパーオキシド、ベンゾイルパー
オキシド、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノ
エイト、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロ
ヘキサン、α，α’−アゾビスイソブチロニトリル、過
酸化アセチル、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、ｔ−
ブチルヒドロパーオキシド、クメンヒドロパーオキシ
ド、ｔ−ヘキシルパーオキシピバレート、２，２’−ア
ゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）、ラウリ
ロイルパーオキシド、ｔ−ブチルパーオキシネオヘキサ
ノエート、過酸化−ジ−ｔ−ブチル、アゾジシクロヘキ
シルカルボニトリル、α，α−アゾジイソ酪酸ジメチ
ル、コハク酸過酸化物、ジクメン過酸化物、ジクロル過
酸化ベンゾイル等があげられる。
始剤としては、ジクミルパーオキシド、ベンゾイルパー
オキシド、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノ
エイト、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロ
ヘキサン、α，α’−アゾビスイソブチロニトリル、過
酸化アセチル、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、ｔ−
ブチルヒドロパーオキシド、クメンヒドロパーオキシ
ド、ｔ−ヘキシルパーオキシピバレート、２，２’−ア
ゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）、ラウリ
ロイルパーオキシド、ｔ−ブチルパーオキシネオヘキサ
ノエート、過酸化−ジ−ｔ−ブチル、アゾジシクロヘキ
シルカルボニトリル、α，α−アゾジイソ酪酸ジメチ
ル、コハク酸過酸化物、ジクメン過酸化物、ジクロル過
酸化ベンゾイル等があげられる。
【００１１】合成する際に、使用される好ましい溶媒と
しては、酢酸エチル、酢酸ブチル、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン、シクロヘキサン、メチルエチルケトン等
があげられる。
しては、酢酸エチル、酢酸ブチル、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン、シクロヘキサン、メチルエチルケトン等
があげられる。
【００１２】また、本発明の粘着付与樹脂を合成する際
に、本発明の特徴を損なわない範囲で、必要に応じてビ
ニル系単量体を共重合成分として用いることができる。
そのようなビニル系単量体としては、アクリル酸、メタ
アクリル酸、（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル、
（メタ）アクリル酸ヒドロキシプロプル、（メタ）アク
リルアミド、Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミド等
があげられる。
に、本発明の特徴を損なわない範囲で、必要に応じてビ
ニル系単量体を共重合成分として用いることができる。
そのようなビニル系単量体としては、アクリル酸、メタ
アクリル酸、（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル、
（メタ）アクリル酸ヒドロキシプロプル、（メタ）アク
リルアミド、Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミド等
があげられる。
【００１３】本発明に用いられる粘着付与樹脂は、感圧
接着剤ベース樹脂に添加して使用される。使用形態とし
ては、ベース樹脂の形態により変えることができる。ベ
ース樹脂が溶剤型である場合には、粘着付与樹脂を溶媒
に溶解して使用される。ホットメルト型である場合に
は、そのまま配合して使用される。エマルション型であ
る場合には、粘着付与樹脂を水中にて乳化・分散して使
用される。
接着剤ベース樹脂に添加して使用される。使用形態とし
ては、ベース樹脂の形態により変えることができる。ベ
ース樹脂が溶剤型である場合には、粘着付与樹脂を溶媒
に溶解して使用される。ホットメルト型である場合に
は、そのまま配合して使用される。エマルション型であ
る場合には、粘着付与樹脂を水中にて乳化・分散して使
用される。
【００１４】感圧接着剤ベースとしては、通常使用され
る感圧接着剤樹脂を使用して良いが、アルキル基の炭素
数が４〜１２個である（メタ）アクリル酸アルキルエス
テルを主成分とする耐候性が良好なアクリル系感圧接着
剤樹脂をベース樹脂とした場合、本発明の粘着付与樹脂
の特徴を損なわず好ましい。粘着付与樹脂を添加する割
合としては、感圧接着剤ベース１００重量部に対して２
〜４５重量部、好ましくは５〜２０重量部である。粘着
付与樹脂の添加量が２重量部未満では、粘着性能の向上
が僅かで添加効果が小さい。また、４５重量部を越える
と、感圧接着剤のタックが大幅に低下し、実用性能が低
下する。
る感圧接着剤樹脂を使用して良いが、アルキル基の炭素
数が４〜１２個である（メタ）アクリル酸アルキルエス
テルを主成分とする耐候性が良好なアクリル系感圧接着
剤樹脂をベース樹脂とした場合、本発明の粘着付与樹脂
の特徴を損なわず好ましい。粘着付与樹脂を添加する割
合としては、感圧接着剤ベース１００重量部に対して２
〜４５重量部、好ましくは５〜２０重量部である。粘着
付与樹脂の添加量が２重量部未満では、粘着性能の向上
が僅かで添加効果が小さい。また、４５重量部を越える
と、感圧接着剤のタックが大幅に低下し、実用性能が低
下する。
【００１５】
【実施例】以下に実施例に基づき具体的に本発明の説明
をするが、これらの記載が何等本発明を特に制約するも
のではない。なお、各実施例および比較例で調整された
組成物の評価は次の様にして行われた。また、実施例中
記載の％，部とはそれぞれ重量％，重量部を意味する。
をするが、これらの記載が何等本発明を特に制約するも
のではない。なお、各実施例および比較例で調整された
組成物の評価は次の様にして行われた。また、実施例中
記載の％，部とはそれぞれ重量％，重量部を意味する。
【００１６】（熱軟化点測定）熱軟化点をＪＩＳ Ｋ−
２５３１に記載の環球法で測定した。
２５３１に記載の環球法で測定した。
【００１７】（数平均分子量）日本分光社製ゲルパーミ
エイションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によりテトラ
ヒドロフラン溶媒を使用して測定された。ポリスチレン
換算数平均分子量である。
エイションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によりテトラ
ヒドロフラン溶媒を使用して測定された。ポリスチレン
換算数平均分子量である。
【００１８】（感圧性接着シートの作成）本発明の粘着
付与樹脂を添加した感圧接着剤組成物、もしくは添加し
ない感圧接着剤樹脂組成物を厚さ２５μｍのポリエチレ
ンテレフタレートフィルムに、感圧接着剤組成物の厚み
が４０μｍとなるように塗工し、感圧接着シートを得
た。この感圧性接着シートを用い、下記の方法で感圧接
着剤の性能を評価した。
付与樹脂を添加した感圧接着剤組成物、もしくは添加し
ない感圧接着剤樹脂組成物を厚さ２５μｍのポリエチレ
ンテレフタレートフィルムに、感圧接着剤組成物の厚み
が４０μｍとなるように塗工し、感圧接着シートを得
た。この感圧性接着シートを用い、下記の方法で感圧接
着剤の性能を評価した。
【００１９】（１８０度剥離強度）感圧性接着シート
を、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準じ、ステンレススチール
板を被着体とし、１８０度剥離強度を測定した。剥離速
度は３００ｍｍ／分とした。 （ボールタック）初期粘着力をボールタックにて測定し
た。Ｊ．Ｄｏｗ法に準じ、測定角度３０度、測定温度２
０℃で測定した。
を、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準じ、ステンレススチール
板を被着体とし、１８０度剥離強度を測定した。剥離速
度は３００ｍｍ／分とした。 （ボールタック）初期粘着力をボールタックにて測定し
た。Ｊ．Ｄｏｗ法に準じ、測定角度３０度、測定温度２
０℃で測定した。
【００２０】（保持力）感圧性接着シートを接着面積が
２５mm×２５mmとなるようにステンレススチール板に貼
り付け、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準じ、４０℃の恒温室
中で１Ｋｇの荷重（錘）を掛け、錘が落下するまでの時
間を測定した。
２５mm×２５mmとなるようにステンレススチール板に貼
り付け、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準じ、４０℃の恒温室
中で１Ｋｇの荷重（錘）を掛け、錘が落下するまでの時
間を測定した。
【００２１】（耐候性）感圧接着シートをフェードメー
ターで２００ｈｒ照射した後、１８０度剥離強度を測定
し、この値と初期強度との比率（％）で表わした。 比率（％）＝２００ｈｒ照射後の剥離強度／初期剥離強
度
ターで２００ｈｒ照射した後、１８０度剥離強度を測定
し、この値と初期強度との比率（％）で表わした。 比率（％）＝２００ｈｒ照射後の剥離強度／初期剥離強
度
【００２２】［製造例１］溶媒としてキシレン５００部
中で、メタアクリル酸メチル７５部、アクリル酸ｎ−ブ
チル２２部、アクリル酸３部、重合開始剤としてｔ−ブ
チルパーオキシ−２−エチルヘキサノエイト１０部を添
加し、反応温度１３５℃で１０時間重合後、脱溶剤し粘
着付与樹脂組成物（Ａ−１）を得た。この粘着付与樹脂
組成物（Ａ−１）の数平均分子量は約３０００、熱軟化
温度は約１１０℃であった。
中で、メタアクリル酸メチル７５部、アクリル酸ｎ−ブ
チル２２部、アクリル酸３部、重合開始剤としてｔ−ブ
チルパーオキシ−２−エチルヘキサノエイト１０部を添
加し、反応温度１３５℃で１０時間重合後、脱溶剤し粘
着付与樹脂組成物（Ａ−１）を得た。この粘着付与樹脂
組成物（Ａ−１）の数平均分子量は約３０００、熱軟化
温度は約１１０℃であった。
【００２３】［製造例２］溶媒としてキシレン４００
部、酢酸ブチル３００部中で、メタアクリル酸メチル４
５部、ｎ−ブチルアクリレート２５部、アクリル酸エチ
ル１５部、酢酸ブチル１５部、重合開始剤としてベンゾ
イルパーオキシドト１０部を添加し、反応温度１２５℃
で１０時間重合後、脱溶剤し粘着付与樹脂組成物（Ａ−
２）を得た。この粘着付与樹脂組成物（Ａ−２）の数平
均分子量は約２０００、熱軟化温度は約７５℃であっ
た。
部、酢酸ブチル３００部中で、メタアクリル酸メチル４
５部、ｎ−ブチルアクリレート２５部、アクリル酸エチ
ル１５部、酢酸ブチル１５部、重合開始剤としてベンゾ
イルパーオキシドト１０部を添加し、反応温度１２５℃
で１０時間重合後、脱溶剤し粘着付与樹脂組成物（Ａ−
２）を得た。この粘着付与樹脂組成物（Ａ−２）の数平
均分子量は約２０００、熱軟化温度は約７５℃であっ
た。
【００２４】［製造例３］溶媒としてキシレン６００部
中で、メタアクリル酸メチル８５部、アクリル酸メチル
１４部、連鎖移動剤としてｎ−ドデシルメルカプタンを
１部、重合開始剤としてｔ−ブチルパーオキシ−２−エ
チルヘキサノエイト１０部を添加し、反応温度１３５℃
で１０時間重合後、脱溶剤し粘着付与樹脂組成物（Ａ−
３）を得た。この粘着付与樹脂組成物（Ａ−３）の数平
均分子量は約１０００、熱軟化温度は約８０℃であっ
た。
中で、メタアクリル酸メチル８５部、アクリル酸メチル
１４部、連鎖移動剤としてｎ−ドデシルメルカプタンを
１部、重合開始剤としてｔ−ブチルパーオキシ−２−エ
チルヘキサノエイト１０部を添加し、反応温度１３５℃
で１０時間重合後、脱溶剤し粘着付与樹脂組成物（Ａ−
３）を得た。この粘着付与樹脂組成物（Ａ−３）の数平
均分子量は約１０００、熱軟化温度は約８０℃であっ
た。
【００２５】［製造例４］溶媒としてトルエン２０部
に、製造例２で得た粘着付与樹脂組成物（Ａ−２）１０
０部を溶解した溶液を９０℃に保ちつつ、撹拌下に分散
剤としてポリオキシエチレン（平均重合度１０）ノニル
フェニルエーテル硫酸半エステルのナトリウム塩４部を
加えたイオン交換水４００部を１時間で加え、冷却し、
水中に粘着付与樹脂組成物が分散した溶液を得た。
に、製造例２で得た粘着付与樹脂組成物（Ａ−２）１０
０部を溶解した溶液を９０℃に保ちつつ、撹拌下に分散
剤としてポリオキシエチレン（平均重合度１０）ノニル
フェニルエーテル硫酸半エステルのナトリウム塩４部を
加えたイオン交換水４００部を１時間で加え、冷却し、
水中に粘着付与樹脂組成物が分散した溶液を得た。
【００２６】［製造例５］溶媒としてトルエン８２部、
酢酸エチル２４部の混合溶媒中で、アクリル酸−２−エ
チルヘキシル７０部、アクリル酸エチル１２部、酢酸ビ
ニル１３部、アクリル酸３部、アクリル酸ヒドロキシエ
チル２部、重合開始剤としてベンゾイルパーオキシド
０．２部を添加し、反応温度７６℃で１０時間重合し
て、感圧接着剤樹脂組成物（Ｂ−１）を得た。この感圧
接着剤樹脂組成物（Ｂ−１）の数平均分子量は約４００
００、ガラス転移温度は−５５℃であった。
酢酸エチル２４部の混合溶媒中で、アクリル酸−２−エ
チルヘキシル７０部、アクリル酸エチル１２部、酢酸ビ
ニル１３部、アクリル酸３部、アクリル酸ヒドロキシエ
チル２部、重合開始剤としてベンゾイルパーオキシド
０．２部を添加し、反応温度７６℃で１０時間重合し
て、感圧接着剤樹脂組成物（Ｂ−１）を得た。この感圧
接着剤樹脂組成物（Ｂ−１）の数平均分子量は約４００
００、ガラス転移温度は−５５℃であった。
【００２７】［製造例６］蒸留水１００部を７０℃に昇
温した後、重合開始剤として過硫酸カリウム１．０部を
添加し、次にアクリル酸−２−エチルヘキシル４３部、
アクリル酸ｎ−ブチル３５部、アクリル酸メチル１０
部、アクリル酸２部からなる単量体混合物を、ドデシル
ベンゼンスルホン酸ソーダ１．０部、蒸留水６５部に乳
化分散させた単量体乳化物を４時間で連続的に添加し、
感圧接着剤樹脂組成物（Ｂ−２）を得た。この感圧接着
剤樹脂組成物（Ｂ−２）のガラス転移温度は−５０℃で
あった。
温した後、重合開始剤として過硫酸カリウム１．０部を
添加し、次にアクリル酸−２−エチルヘキシル４３部、
アクリル酸ｎ−ブチル３５部、アクリル酸メチル１０
部、アクリル酸２部からなる単量体混合物を、ドデシル
ベンゼンスルホン酸ソーダ１．０部、蒸留水６５部に乳
化分散させた単量体乳化物を４時間で連続的に添加し、
感圧接着剤樹脂組成物（Ｂ−２）を得た。この感圧接着
剤樹脂組成物（Ｂ−２）のガラス転移温度は−５０℃で
あった。
【００２８】［製造例７］溶媒として、トルエン５０部
中で、アクリル酸ｎ−ブチル９０部、メタクリロイル基
を末端に有するポリスチレン（商品名 ＣＨＥＭＬＩＮ
Ｋ ４５００、分子量１３０００、ＳＡＲＴＯＭＥＲ社
製）９部、ｍ−イソプロペニル−α，α’−ジメチルベ
ンジルイソシアネート（ＡＣＣ社製）１．０部、重合開
始剤としてｔ−ヘキシルパーオキシピバレート０．２部
を添加し、反応温度１０℃で５時間重合した後、脱トル
エンすることにより高分子量重合体を得た。この高分子
量重合体の数平均分子量は約２４０００、ガラス転移温
度は約−５３℃であった。
中で、アクリル酸ｎ−ブチル９０部、メタクリロイル基
を末端に有するポリスチレン（商品名 ＣＨＥＭＬＩＮ
Ｋ ４５００、分子量１３０００、ＳＡＲＴＯＭＥＲ社
製）９部、ｍ−イソプロペニル−α，α’−ジメチルベ
ンジルイソシアネート（ＡＣＣ社製）１．０部、重合開
始剤としてｔ−ヘキシルパーオキシピバレート０．２部
を添加し、反応温度１０℃で５時間重合した後、脱トル
エンすることにより高分子量重合体を得た。この高分子
量重合体の数平均分子量は約２４０００、ガラス転移温
度は約−５３℃であった。
【００２９】また、溶媒として、酢酸エチル１００部中
で、アクリル酸ｎ−ブチル４０部、メタアクリル酸メチ
ル５０部、ｍ−イソプロペニル−α，α’−ジメチルベ
ンジルイソシアネート１０部、重合開始剤としてベンゾ
イルパーオキシド５部を添加し、反応温度１００℃で５
時間重合した後、脱溶剤することにより低分子量重合体
を得た。この低分子量重合体の数平均分子量は約５００
０、ガラス転移温度は約−５℃であった。
で、アクリル酸ｎ−ブチル４０部、メタアクリル酸メチ
ル５０部、ｍ−イソプロペニル−α，α’−ジメチルベ
ンジルイソシアネート１０部、重合開始剤としてベンゾ
イルパーオキシド５部を添加し、反応温度１００℃で５
時間重合した後、脱溶剤することにより低分子量重合体
を得た。この低分子量重合体の数平均分子量は約５００
０、ガラス転移温度は約−５℃であった。
【００３０】この高分子量重合体８０部と低分子量重合
体２０部を混合し、アクリル酸ヒドロキシエチル１．６
部を加え、９０℃で８時間反応させた後、紫外線重合開
始剤イルガキュア６５１を５部、老化防止剤としてヒン
ダードフェノール系であるイルガノックス１０１０（チ
バガイギー社製）を０．１部を加え、紫外線硬化型ホッ
トメルト感圧接着剤組成物（Ｂ−３）を得た。
体２０部を混合し、アクリル酸ヒドロキシエチル１．６
部を加え、９０℃で８時間反応させた後、紫外線重合開
始剤イルガキュア６５１を５部、老化防止剤としてヒン
ダードフェノール系であるイルガノックス１０１０（チ
バガイギー社製）を０．１部を加え、紫外線硬化型ホッ
トメルト感圧接着剤組成物（Ｂ−３）を得た。
【００３１】［参考例１］製造例５で得た感圧接着剤組
成物（Ｂ−１）１００部に対し、ポリウレタン系硬化剤
（品名４９６Ｃ、三井東圧化学株式会社製）を１．０部
添加・撹拌し、この組成物を塗工後、５０℃で７２時
間、養生後、物性の評価を行った。その評価結果を表−
１に示す。
成物（Ｂ−１）１００部に対し、ポリウレタン系硬化剤
（品名４９６Ｃ、三井東圧化学株式会社製）を１．０部
添加・撹拌し、この組成物を塗工後、５０℃で７２時
間、養生後、物性の評価を行った。その評価結果を表−
１に示す。
【００３２】［参考例２］製造６で得た感圧接着剤組成
物（Ｂ−２）を塗工し、評価を行った。その評価結果を
表−１に示す。
物（Ｂ−２）を塗工し、評価を行った。その評価結果を
表−１に示す。
【００３３】［参考例３］製造７で得た感圧接着剤組成
物（Ｂ−３）を塗工し、紫外線を８００ｍＪ／ｃｍ2 を
照射した後、評価を行った。その評価結果を表−１に示
す。
物（Ｂ−３）を塗工し、紫外線を８００ｍＪ／ｃｍ2 を
照射した後、評価を行った。その評価結果を表−１に示
す。
【００３４】
【表１】
【００３５】実施例１ 製造例５で得た感圧接着剤樹脂組成物（Ｂ−１）１００
部に対し、製造例１で得た粘着付与樹脂（Ａ−１）１０
部を加え混合し、さらにポリウレタン系硬化剤（品名４
９６Ｃ、三井東圧化学株式会社製）を０．９部添加・撹
拌し、この組成物を塗工後、５０℃で７２時間、養生
後、物性の評価を行った。その評価結果を表−２に示
す。
部に対し、製造例１で得た粘着付与樹脂（Ａ−１）１０
部を加え混合し、さらにポリウレタン系硬化剤（品名４
９６Ｃ、三井東圧化学株式会社製）を０．９部添加・撹
拌し、この組成物を塗工後、５０℃で７２時間、養生
後、物性の評価を行った。その評価結果を表−２に示
す。
【００３６】実施例２ 製造例５で得た感圧接着剤樹脂組成物（Ｂ−１）１００
部に対し、製造例２で得た粘着付与樹脂（Ａ−２）５部
を加え混合し、さらにポリウレタン系硬化剤（品名４９
６Ｃ、三井東圧化学株式会社製）を０．９部添加・撹拌
し、この組成物を塗工後、５０℃で７２時間、養生後、
物性の評価を行った。その評価結果を表−２に示す。
部に対し、製造例２で得た粘着付与樹脂（Ａ−２）５部
を加え混合し、さらにポリウレタン系硬化剤（品名４９
６Ｃ、三井東圧化学株式会社製）を０．９部添加・撹拌
し、この組成物を塗工後、５０℃で７２時間、養生後、
物性の評価を行った。その評価結果を表−２に示す。
【００３７】実施例３ 製造例５で得た感圧接着剤樹脂組成物（Ｂ−１）１００
部に、製造例３で得た粘着付与樹脂（Ａ−３）２５部を
加え混合し、さらにポリウレタン系硬化剤（品名４９６
Ｃ、三井東圧化学株式会社製）を０．９部添加・撹拌
し、この組成物を塗工後、５０℃で７２時間、養生後、
物性の評価を行った。その評価結果を表−２に示す。
部に、製造例３で得た粘着付与樹脂（Ａ−３）２５部を
加え混合し、さらにポリウレタン系硬化剤（品名４９６
Ｃ、三井東圧化学株式会社製）を０．９部添加・撹拌
し、この組成物を塗工後、５０℃で７２時間、養生後、
物性の評価を行った。その評価結果を表−２に示す。
【００３８】実施例４ 製造例７で得た感圧接着剤樹脂組成物（Ｂ−３）１００
部に、製造例１で得た粘着付与樹脂（Ａ−１）１０部を
加え混合し、目的物を得た。これを塗工し、紫外線を８
００ｍＪ／ｃｍ2 を照射した後、評価を行った。その評
価結果を表−２に示す。
部に、製造例１で得た粘着付与樹脂（Ａ−１）１０部を
加え混合し、目的物を得た。これを塗工し、紫外線を８
００ｍＪ／ｃｍ2 を照射した後、評価を行った。その評
価結果を表−２に示す。
【００３９】実施例５ 製造例６で得た感圧接着剤樹脂組成物（Ｂ−２）１００
部に、製造例４で得た水中に分散した粘着付与樹脂（Ａ
−２）１０部を加え混合し、目的物を得た。これを塗工
し評価を行った。その評価結果を表−２に示す。
部に、製造例４で得た水中に分散した粘着付与樹脂（Ａ
−２）１０部を加え混合し、目的物を得た。これを塗工
し評価を行った。その評価結果を表−２に示す。
【００４０】
【表２】
【００４１】比較例１ 製造例６で得た感圧接着剤樹脂組成物（Ｂ−１）１００
部に、テルペンフェノール系である粘着付与樹脂ＹＳ−
ポリスター１００（ヤスハラケミカル社製）を１０部を
加え混合し、さらにポリウレタン系硬化剤（品名４９６
Ｃ、三井東圧化学株式会社製）を０．９部添加・撹拌
し、この組成物を塗工後、５０℃で７２時間、養生後、
物性の評価を行った。その評価結果を表−３に示す。
部に、テルペンフェノール系である粘着付与樹脂ＹＳ−
ポリスター１００（ヤスハラケミカル社製）を１０部を
加え混合し、さらにポリウレタン系硬化剤（品名４９６
Ｃ、三井東圧化学株式会社製）を０．９部添加・撹拌
し、この組成物を塗工後、５０℃で７２時間、養生後、
物性の評価を行った。その評価結果を表−３に示す。
【００４２】比較例２ 製造例６で得た感圧接着剤樹脂組成物（Ｂ−１）１００
部に、ロジン系の粘着付与樹脂スーパーエステル１００
（荒川化学工業社製）を１０部を加え混合し、さらにポ
リウレタン系硬化剤（品名４９６Ｃ、三井東圧化学株式
会社製）を０．９部添加・撹拌し、この組成物を塗工
後、５０℃で７２時間、養生後、物性の評価を行った。
その評価結果を表−３に示す。
部に、ロジン系の粘着付与樹脂スーパーエステル１００
（荒川化学工業社製）を１０部を加え混合し、さらにポ
リウレタン系硬化剤（品名４９６Ｃ、三井東圧化学株式
会社製）を０．９部添加・撹拌し、この組成物を塗工
後、５０℃で７２時間、養生後、物性の評価を行った。
その評価結果を表−３に示す。
【００４３】比較例３ 製造例６で得た感圧接着剤樹脂組成物（Ｂ−１）１００
部に、石油樹脂系の粘着付与樹脂ＦＴＲ−６１００（三
井石油化学工業社製）を１０部を加え混合し、さらにポ
リウレタン系硬化剤（品名４９６Ｃ、三井東圧化学株式
会社製）を０．９部添加・撹拌し、この組成物を塗工
後、５０℃で７２時間、養生後、物性の評価を行った。
その評価結果を表−３に示す。
部に、石油樹脂系の粘着付与樹脂ＦＴＲ−６１００（三
井石油化学工業社製）を１０部を加え混合し、さらにポ
リウレタン系硬化剤（品名４９６Ｃ、三井東圧化学株式
会社製）を０．９部添加・撹拌し、この組成物を塗工
後、５０℃で７２時間、養生後、物性の評価を行った。
その評価結果を表−３に示す。
【００４４】
【表３】
【００４５】
【発明の効果】本発明の粘着付与樹脂組成物は、上記の
評価結果より明らかな様に、感圧接着剤に適量添加する
ことにより、剥離強度の向上が認められ、従来の粘着付
与樹脂の欠点である経時での剥離強度の低下が発生せ
ず、耐候性に優れている為、長期間使用される感圧接着
（粘着）テープ、シート、ラベル分野等で有効に使用す
ることができる。
評価結果より明らかな様に、感圧接着剤に適量添加する
ことにより、剥離強度の向上が認められ、従来の粘着付
与樹脂の欠点である経時での剥離強度の低下が発生せ
ず、耐候性に優れている為、長期間使用される感圧接着
（粘着）テープ、シート、ラベル分野等で有効に使用す
ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 八城 賢一 神奈川県横浜市栄区笠間町1190番地 三井 東圧化学株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 アルキル基の炭素数が１〜１２個である
（メタ）アクリル酸アルキルエステル及び必要に応じて
他のビニル系単量体を共重合してなる数平均分子量が５
００〜３０００、軟化点が２０℃〜１３０℃である耐候
性に優れた粘着付与樹脂組成物。 - 【請求項２】 メタアクリル酸メチルが５０重量％以上
であることを特徴とする請求項１記載の粘着付与樹脂組
成物。 - 【請求項３】 アルキル基の炭素数が４〜１２個である
（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成分とする樹
脂組成物１００重量部及び請求項１記載の粘着付与樹脂
組成物２〜４５重量部を含有してなることを特徴とする
耐候性に優れた感圧接着剤樹脂組成物。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16718294A JP3539765B2 (ja) | 1994-07-19 | 1994-07-19 | 粘着付与樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16718294A JP3539765B2 (ja) | 1994-07-19 | 1994-07-19 | 粘着付与樹脂組成物 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0827450A true JPH0827450A (ja) | 1996-01-30 |
| JP3539765B2 JP3539765B2 (ja) | 2004-07-07 |
Family
ID=15844952
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16718294A Expired - Fee Related JP3539765B2 (ja) | 1994-07-19 | 1994-07-19 | 粘着付与樹脂組成物 |
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| JP (1) | JP3539765B2 (ja) |
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| US7238732B2 (en) | 2004-02-18 | 2007-07-03 | Eastman Chemical Company | Radiation-curable adhesive compositions |
| US7262242B2 (en) | 2004-02-18 | 2007-08-28 | Eastman Chemical Company | Aromatic/acrylate tackifier resin and acrylic polymer blends |
| US7332540B2 (en) | 2004-02-18 | 2008-02-19 | Eastman Chemical Company | Aromatic-acrylate tackifier resins |
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| US8883926B2 (en) | 2010-03-25 | 2014-11-11 | Nitto Denko Corporation | Acrylic pressure-sensitive adhesive composition for optical use and acrylic pressure-sensitive adhesive tape for optical use |
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-
1994
- 1994-07-19 JP JP16718294A patent/JP3539765B2/ja not_active Expired - Fee Related
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