JPH082915A - 酸化銅の製造方法 - Google Patents
酸化銅の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 銅塩水溶液から酸化銅を効率良く製造する。
【構成】 銅塩の水溶液に、水酸化アルカリと炭酸アル
カリの混合水溶液を添加して加熱攪拌下で反応させ、生
成した沈殿を分別後２５０〜５００℃の温度で、か焼す
ることを特徴とする酸化銅の製造方法。
カリの混合水溶液を添加して加熱攪拌下で反応させ、生
成した沈殿を分別後２５０〜５００℃の温度で、か焼す
ることを特徴とする酸化銅の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、顔料、触媒、ガラスお
よび陶器の着色剤、とくにフェライト用原料として重要
な酸化銅の製造方法に関するものである。
よび陶器の着色剤、とくにフェライト用原料として重要
な酸化銅の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化銅の製造については、金属銅を大気
中で加熱して酸化銅とする簡単な方法もあるが、これは
金属銅の表面に安定な酸化物層が形成されて以後の反応
の進行を妨げるので、実用上は銅塩の水溶液にアルカリ
を添加して水酸化銅、炭酸銅などを沈殿させ、ついで熱
分解により酸化銅を製造する方法が行われている。しか
し、この方法はバッチ方式であるため、コストの低減、
設備の合理化を図るには不利であり、品質のバラツキを
極小化するためにも連続方式による製造技術の確立が望
まれている。
中で加熱して酸化銅とする簡単な方法もあるが、これは
金属銅の表面に安定な酸化物層が形成されて以後の反応
の進行を妨げるので、実用上は銅塩の水溶液にアルカリ
を添加して水酸化銅、炭酸銅などを沈殿させ、ついで熱
分解により酸化銅を製造する方法が行われている。しか
し、この方法はバッチ方式であるため、コストの低減、
設備の合理化を図るには不利であり、品質のバラツキを
極小化するためにも連続方式による製造技術の確立が望
まれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来のバッ
チ方式を改良し、不純物とくにナトリウム、塩素などの
含有率が少なく、沈降性および濾過性の良好な酸化銅の
製造方法を提供しようとするものである。
チ方式を改良し、不純物とくにナトリウム、塩素などの
含有率が少なく、沈降性および濾過性の良好な酸化銅の
製造方法を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記課題を
解決するため一般的な酸化銅の製法とその生成物の酸化
銅についての基本的事項を詳細に検討した結果、銅塩の
水溶液に水酸化アルカリと炭酸アルカリの混合水溶液を
添加することによって、従来にない優れた性状の酸化銅
が得られることを見出し、本発明に到達することができ
た。すなわち、本発明は銅塩の水溶液に水酸化アルカリ
と炭酸アルカリの混合水溶液を添加して加熱攪拌下で反
応させ、生成した沈殿を分別後２５０〜５００℃の温度
で、か焼することを特徴とする酸化銅の製造方法を要旨
とするものである。
解決するため一般的な酸化銅の製法とその生成物の酸化
銅についての基本的事項を詳細に検討した結果、銅塩の
水溶液に水酸化アルカリと炭酸アルカリの混合水溶液を
添加することによって、従来にない優れた性状の酸化銅
が得られることを見出し、本発明に到達することができ
た。すなわち、本発明は銅塩の水溶液に水酸化アルカリ
と炭酸アルカリの混合水溶液を添加して加熱攪拌下で反
応させ、生成した沈殿を分別後２５０〜５００℃の温度
で、か焼することを特徴とする酸化銅の製造方法を要旨
とするものである。
【０００５】これについて詳しく述べると、本発明の方
法は例えばＩＣ基板の銅エッチング廃液や塩化銅、硝酸
銅、硫酸銅などの銅塩を含む水溶液からスタ−トするの
である。エッチング廃液を使用する場合の銅濃度は、一
般に５０〜１００ｇ／Ｌの範囲である。この水溶液に対
し沈殿剤として水酸化アルカリと炭酸アルカリの混合水
溶液を添加するのである。
法は例えばＩＣ基板の銅エッチング廃液や塩化銅、硝酸
銅、硫酸銅などの銅塩を含む水溶液からスタ−トするの
である。エッチング廃液を使用する場合の銅濃度は、一
般に５０〜１００ｇ／Ｌの範囲である。この水溶液に対
し沈殿剤として水酸化アルカリと炭酸アルカリの混合水
溶液を添加するのである。
【０００６】本発明者は、この混合水溶液を使用しない
場合について、次の実験を行った。エッチング廃液（銅
として５０〜１００ｇ／Ｌ）に沈殿剤として廃液中の銅
量に対しそれぞれ１、２当量の炭酸ナトリウムと水酸化
ナトリウムの水溶液を別々に添加して、７０〜９０℃で
反応させた後、生成した沈殿をデカンテーション方式で
洗浄、濾過し、約１００℃で乾燥後に４００℃でか焼し
た。この結果は表１に示すとおりである。
場合について、次の実験を行った。エッチング廃液（銅
として５０〜１００ｇ／Ｌ）に沈殿剤として廃液中の銅
量に対しそれぞれ１、２当量の炭酸ナトリウムと水酸化
ナトリウムの水溶液を別々に添加して、７０〜９０℃で
反応させた後、生成した沈殿をデカンテーション方式で
洗浄、濾過し、約１００℃で乾燥後に４００℃でか焼し
た。この結果は表１に示すとおりである。
【０００７】
【表１】
【０００８】この表から、沈殿剤によつて得られる酸化
物沈殿には差異があり、炭酸ナトリウム添加の場合に得
られる沈殿は、沈降性、濾過性は良いが、か焼品中に不
純物のＮａ，Ｃｌの含有量が高く、上澄液中のＣｕが排
水基準値の３ｐｐｍよりも多くなるのに対し、水酸化ナ
トリウムの場合は、逆に沈殿の沈降性、濾過性は良くな
いがデカンテーションを省略しても不純物のＮａ，Ｃｌ
の含有量が少なく、上澄液中のＣｕの濃度が１ｐｐｍ以
下であり、沈殿物はＸ線回折から酸化銅であることが認
められた。
物沈殿には差異があり、炭酸ナトリウム添加の場合に得
られる沈殿は、沈降性、濾過性は良いが、か焼品中に不
純物のＮａ，Ｃｌの含有量が高く、上澄液中のＣｕが排
水基準値の３ｐｐｍよりも多くなるのに対し、水酸化ナ
トリウムの場合は、逆に沈殿の沈降性、濾過性は良くな
いがデカンテーションを省略しても不純物のＮａ，Ｃｌ
の含有量が少なく、上澄液中のＣｕの濃度が１ｐｐｍ以
下であり、沈殿物はＸ線回折から酸化銅であることが認
められた。
【０００９】この結果から本発明では水酸化ナトリウム
と炭酸ナトリウムの沈殿剤としての特性を活用すべく種
々検討した結果、両者の特定割合の混合溶液が優れた効
果を発揮することを確認し、溶液中に含まれる銅の当量
に対して水酸化アルカリは７０〜９５％、炭酸アルカリ
は３０〜５％の割合が本発明の効果を得るに不可欠であ
るとするのである。
と炭酸ナトリウムの沈殿剤としての特性を活用すべく種
々検討した結果、両者の特定割合の混合溶液が優れた効
果を発揮することを確認し、溶液中に含まれる銅の当量
に対して水酸化アルカリは７０〜９５％、炭酸アルカリ
は３０〜５％の割合が本発明の効果を得るに不可欠であ
るとするのである。
【００１０】
【実施例】つぎに実施例を挙げるが、本発明はこれに限
定されるものでない。 （実施例１）３Ｌの反応槽にて、銅エッチング廃液を水
で希釈した塩化銅溶液０．８２ｍｏｌ／Ｌ（Ｃｕ５２ｇ
／Ｌ）、２．０９Ｎの水酸化ナトリウムと０．５２Ｎの
炭酸ナトリウムの混合水溶液を用いて１．０Ｌ／ｈｒの
一定速度でヘッドタンクから、反応温度８０±２℃に保
持し攪拌下の反応槽内へ滴下し、酸化銅を連続製造し
た。この場合の水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの混
合比率は、銅量に対しそれぞれ８０％と２０％であり、
アルカリの添加量は銅の当量の１．２倍とした。また反
応槽での滞留時間は約１時間であった。
定されるものでない。 （実施例１）３Ｌの反応槽にて、銅エッチング廃液を水
で希釈した塩化銅溶液０．８２ｍｏｌ／Ｌ（Ｃｕ５２ｇ
／Ｌ）、２．０９Ｎの水酸化ナトリウムと０．５２Ｎの
炭酸ナトリウムの混合水溶液を用いて１．０Ｌ／ｈｒの
一定速度でヘッドタンクから、反応温度８０±２℃に保
持し攪拌下の反応槽内へ滴下し、酸化銅を連続製造し
た。この場合の水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの混
合比率は、銅量に対しそれぞれ８０％と２０％であり、
アルカリの添加量は銅の当量の１．２倍とした。また反
応槽での滞留時間は約１時間であった。
【００１１】生成した酸化銅は連続的に抜き出し、デカ
ンテーション法で２回洗浄、濾過、水洗して約１００℃
で乾燥後、４００℃と９００℃でか焼して製品とした。
得られた製品の分析値は表２に示したが、酸化銅の純度
はＣｕＯ９９．０％で特に問題になる不純物Ｎａ，Ｃｌ
もそれぞれ０．０１％または０，０１％以下であった。
なお、沈殿の色調は黒色で、濾過性は良好で上澄液中の
Ｃｕは１〜３ｐｐｍであった。
ンテーション法で２回洗浄、濾過、水洗して約１００℃
で乾燥後、４００℃と９００℃でか焼して製品とした。
得られた製品の分析値は表２に示したが、酸化銅の純度
はＣｕＯ９９．０％で特に問題になる不純物Ｎａ，Ｃｌ
もそれぞれ０．０１％または０，０１％以下であった。
なお、沈殿の色調は黒色で、濾過性は良好で上澄液中の
Ｃｕは１〜３ｐｐｍであった。
【００１２】
【表２】
【００１３】（実施例２）３Ｌの反応槽にて、銅エッチ
ング廃液を水で希釈した塩化銅溶液０．８２ｍｏｌ／Ｌ
（Ｃｕ５２ｇ／Ｌ）、２．３５Ｎの水酸化ナトリウムと
０．２６Ｎの炭酸ナトリウムの混合水溶液を用いて１．
０Ｌ／ｈｒの一定速度でヘッドタンクから、反応温度８
０±２℃に保持した攪拌下の反応槽内に滴下し、酸化銅
を連続的に生成させた。この場合の水酸化ナトリウムと
炭酸ナトリウムの混合比率は、銅量に対しそれぞれ９０
％と１０％であり、アルカリの添加量は銅の当量の１．
２倍とした。また反応槽での滞留時間は約１時間２０分
であった。
ング廃液を水で希釈した塩化銅溶液０．８２ｍｏｌ／Ｌ
（Ｃｕ５２ｇ／Ｌ）、２．３５Ｎの水酸化ナトリウムと
０．２６Ｎの炭酸ナトリウムの混合水溶液を用いて１．
０Ｌ／ｈｒの一定速度でヘッドタンクから、反応温度８
０±２℃に保持した攪拌下の反応槽内に滴下し、酸化銅
を連続的に生成させた。この場合の水酸化ナトリウムと
炭酸ナトリウムの混合比率は、銅量に対しそれぞれ９０
％と１０％であり、アルカリの添加量は銅の当量の１．
２倍とした。また反応槽での滞留時間は約１時間２０分
であった。
【００１４】生成した酸化銅は連続的に抜き出し、デカ
ンテーション法で２回洗浄、濾過、水洗して約１００℃
で乾燥後、４００℃と９００℃でか焼して製品とした。
得られた製品の分析値は表２に示したが、酸化銅の純度
はＣｕＯ９９．０％以上であり、特に問題となる不純物
Ｎａ，Ｃｌはそれぞれ０．０１％または０．０１％以下
を示した。なお、沈殿の色調は黒褐色で、濾過性は普通
で上澄液中のＣｕは０．５〜１ｐｐｍであった。
ンテーション法で２回洗浄、濾過、水洗して約１００℃
で乾燥後、４００℃と９００℃でか焼して製品とした。
得られた製品の分析値は表２に示したが、酸化銅の純度
はＣｕＯ９９．０％以上であり、特に問題となる不純物
Ｎａ，Ｃｌはそれぞれ０．０１％または０．０１％以下
を示した。なお、沈殿の色調は黒褐色で、濾過性は普通
で上澄液中のＣｕは０．５〜１ｐｐｍであった。
【００１５】
【発明の効果】本発明の方法は、銅塩（塩化銅、硝酸
銅、硫酸銅など）の水溶液のみならず、銅のエッチング
廃液からも酸化銅を効率良く生産することができ、資源
活用の面から有効であり、低コストで安定した品質の酸
化銅を供給できる。
銅、硫酸銅など）の水溶液のみならず、銅のエッチング
廃液からも酸化銅を効率良く生産することができ、資源
活用の面から有効であり、低コストで安定した品質の酸
化銅を供給できる。
Claims (2)
- 【請求項１】銅塩の水溶液に、水酸化アルカリと炭酸ア
ルカリの混合水溶液を添加して加熱攪拌下で反応させ、
生成した沈殿を分別後２５０〜５００℃の温度で、か焼
することを特徴とする酸化銅の製造方法。 - 【請求項２】前記水酸化アルカリと炭酸アルカリの混合
比は、水酸化アルカリ７０〜９５％、炭酸アルカリ３０
〜５％の割合であることを特徴とする請求項１に記載の
酸化銅の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13531694A JPH082915A (ja) | 1994-06-17 | 1994-06-17 | 酸化銅の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13531694A JPH082915A (ja) | 1994-06-17 | 1994-06-17 | 酸化銅の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH082915A true JPH082915A (ja) | 1996-01-09 |
Family
ID=15148899
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13531694A Pending JPH082915A (ja) | 1994-06-17 | 1994-06-17 | 酸化銅の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH082915A (ja) |
Cited By (7)
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| KR100415645B1 (ko) * | 1998-12-21 | 2004-03-19 | 주식회사 포스코 | 고순도 산화구리 제조방법 |
| KR100840553B1 (ko) * | 2007-06-12 | 2008-06-23 | 에코 서비스 코리아(주) | 폐염화동 용액으로부터 극미량의 염소를 함유하는 고순도의산화동을 제조하는 방법 |
| JP2008540116A (ja) * | 2005-05-19 | 2008-11-20 | ユーオーピー エルエルシー | 改善された耐還元性を有する金属酸化物 |
| JP2010006658A (ja) * | 2008-06-27 | 2010-01-14 | Tsurumi Soda Co Ltd | 塩基性炭酸銅の製造方法及びこの方法により製造した塩基性炭酸銅 |
| WO2013176110A1 (ja) * | 2012-05-24 | 2013-11-28 | 水ｉｎｇ株式会社 | 銅含有酸性廃液からの酸化銅の回収方法及び装置 |
| CN120191956A (zh) * | 2025-05-23 | 2025-06-24 | 广州科城环保科技有限公司 | 酸性废蚀刻液中回收氧化铜纳米花的方法 |
-
1994
- 1994-06-17 JP JP13531694A patent/JPH082915A/ja active Pending
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