JPH0829432A - 自動試料調製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 固体試料から試料溶液調製までの一連の処理
を全て自動化する。 【構成】 レール１３上を走行するハンドリングロボッ
ト２１の周囲に、加熱溶解部３５、空・水冷部２０、希
釈・定容部３１、攪拌部１６、濾過部１２、２５を設
け、制御部（パソコン）により、これら各部が予め設定
された条件で動作するように制御するとともに、固体試
料又は試料溶液を入れた容器を上記各部間で順次移送し
た後、所定の分析待ち位置に置くようにハンドリングロ
ボットの動作を制御する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、固体試料を化学分析装
置で分析可能な状態の試料溶液に調製するための自動試
料調製装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】固体試料を分析する方法には、アーク発
光分光分析等のいわゆる機器分析法と、誘導結合型プラ
ズマ（Inductively Coupled Plazma＝ＩＣＰ）発光分光
分析法等のいわゆる化学分析法とがある。機器分析法で
は一般に固体試料を塊状のまま分析することができる
が、化学分析では固体試料を酸等により加熱溶解した
後、その溶液を分析する。

【０００３】化学分析は、検量線作成用の標準溶液等の
多成分混合試料を、溶液の添加等により容易に作成する
ことができるという利点を有するが、試料を溶液化する
という前処理が必要となる。固体試料の溶液化は、通
常、試料を塩酸、硝酸等の酸溶液に入れ、加熱すること
により行なわれるが、実際にはその前後に、試料の秤
量、分取、酸の添加、加熱・溶解、冷却、添加物の添
加、溶液の定容、濾過等の多くの処理が必要となる。こ
れらの処理にはそれぞれに専用の器具や装置が必要であ
る（例えば加熱・溶解時には酸の蒸気が発生するため、
ドラフトチャンバが必要である）とともに、多くの処理
においては複雑かつ微妙な作業を必要とするため、これ
らを手動で行なう場合には非常に煩雑で時間を要するも
のであった。また、多数の試料を速やかに分析しなけれ
ばならない場合には、各処理で器具もそれに応じた数だ
け用意し、予め試料溶液を作成しておかなければならな
い。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】このような複雑かつ時
間のかかる試料調製処理を自動化する試みは従来より行
なわれているが、従来の自動試料調製装置は、上記一連
の工程の一部のみを対象としたものか、或いは、複数工
程に亙るとしても、濾過処理を省略する等、いずれかの
工程が除外され、或いは簡略化されていた。しかし、簡
略化された自動試料調製装置では途中に人間が介在しな
ければならず、結局は、大した省力化にはならないもの
である。また、簡略化された自動試料調製装置では適用
可能な試料が限られてしまうという問題もある。例え
ば、濾過工程を省略した自動溶液化装置では、残渣が残
らない試料しか扱うことができない。

【０００５】また、各処理については、従来の試料調製
装置又は手動操作では次のような問題点を抱えていた。
まず、固体試料の溶液化については、従来、塩酸、硝
酸、硫酸等の鉱酸（無機酸）を使用し、加熱することに
より溶解速度を上げて処理の迅速化が図られていた。ま
た、ガスバーナ、電熱ヒータ等により加熱された金属プ
レート上に複数個の容器を並べて同時に加熱することに
より、複数試料処理の場合の時間短縮が図られていた。
加熱の際には酸蒸気或いはＮＯx、ＳＯx等のガスが発生
するため、これらの加熱はドラフトチャンバ内で行な
い、排風機によりドラフトチャンバ内の空気を排出しな
がら加熱を行なっていた。しかし、このような従来の装
置又は方式では、次のような問題点があった。

【０００６】(1)加熱装置が大きいため、加熱装置から
放散される熱も大きい。従って、その熱の影響を避ける
ために、加熱装置の周辺には他の処理装置等を置くこと
ができず、大きなスペースを必要とする。 (2)ドラフトチャンバ、加熱源等には鉄、アルミ等の金
属が使われているが、これが、加熱された試料溶液から
発生する酸蒸気等により腐食され、耐久性が低い（長く
使うことができない）。なお、熱源を小さくすることに
より酸蒸気の発生を極力抑えるという方法も考えられる
が、この方法では試料の処理速度（或いは、所定の時間
内に処理できる試料の数）が犠牲となる。 (3)それを防止するため、ドラフトチャンバ内を頻繁に
洗浄する必要がある。 (4)ドラフトチャンバ内の排気を行なうとドラフトチャ
ンバ内が負圧となり、外部からホコリがドラフトチャン
バ内に侵入して、試料溶液内に入り、分析精度を悪化さ
せる。 (5)逆に、酸蒸気等の有毒ガスが、僅かではあるがドラ
フトチャンバから漏れ、周辺の作業環境を悪化させる。

【０００７】次に、定容処理については、従来、メスフ
ラスコ等のガラス容器の所定容量位置に予め標線が引か
れており、その標線以下の位置まで入れられた試料溶液
に希釈液を加えてゆき、液面（正確には液面のメニスカ
ス）が標線に一致した時点で希釈液の添加を停止すると
いう方法がとられていた。これを手動で行なう場合に
は、目を標線及び液面の高さの位置まで持ってくる必要
があり、また、両者の一致の判定は微妙であるため、煩
雑かつ時間のかかる処理となっていた。また、操作者毎
にバラつくという問題もあった。

【０００８】一方、自動的に行なう場合、簡易的には、
（容器の大きさは一般的には一定ではないため）常に同
一の容器を使用し、その所定容量となる液面位置に液面
センサを設けて、液面が検知された時点で添加を停止す
るという方法がとられていた。しかし、別の試料を定容
する場合には、一旦、容器内を同じ希釈液で洗浄しなけ
ればならず、完全自動化のためには自動洗浄装置も組み
込まなければならない。そのうえ、一試料の装入、溶
解、洗浄の処理サイクルの終了まで次の試料を装入する
ことができず、極めて能率が悪い。また、液面のメニス
カスを検出するセンサとしては、従来、電極を所定高さ
に置いておき、液がこの電極に接触した時点を電気的に
検出するという接触式センサが用いられていた。しか
し、この場合も、別種の試料を定容する場合には試料溶
液の汚染が問題となる。更に、希釈液の滴下により液面
が振動すると、センサが誤動作するという問題もある。

【０００９】汚染を防止するため試料毎に別個の容器を
用いるようにすると、上記の通り標線の高さが容器毎に
異なるため、液面の高さだけで一定容量になったと判断
することができず、標線と液面との一致を検出する必要
がある。この場合、標線センサ（汚染防止のために非接
触式のセンサを用いる）と液面センサの双方が必要とな
るが、定容時には標線と液面とはほぼ同じ位置にあるた
め、液面センサが標線を検知したり、液面センサと標線
センサが同じ高さにあるため、これらの相互干渉による
誤動作が生じる等の可能性がある。

【００１０】次に、濾過処理については、固体と液体と
の混合物から固液を分離するための手法として従来より
濾過法或いは遠心分離法が用いられてきた。しかし、遠
心分離は固体と液体とをそれぞれの層とするだけで、完
全な固液分離とは言えない。また、濾過は完全な固液分
離を行なうことができるが、固体と液体との双方を完全
に回収するためには、試料容器を洗浄して試料を完全に
濾紙上に排出するとともに、濾紙上に残った固体を洗浄
し、固体表面に付着した液体を濾液として回収する必要
がある。このような動作は非常に複雑であるため、従来
の自動濾過装置では、濾液又は残渣のいずれか一方のみ
を回収することを目的としており、濾液と残渣との双方
を回収することはできなかった。

【００１１】本発明はこれらの課題を解決するために成
されたものであり、その目的とするところは、各種目的
（濾液、残渣等）の分析に対応することができ、高度に
自動化され、しかも、安全性や耐久性を十分に配慮した
自動試料調製装置を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係る自動試料調製装置は、固体試料
から化学分析装置で分析可能な試料溶液を作成する自動
試料調製装置であって、 a)固体試料に酸を添加し、加熱することにより試料溶液
を作成する加熱溶解部と、 b)試料溶液を冷却する冷却部と、 c)冷却された試料溶液が所定量となるように希釈液を加
え、定容する定容部と、 d)試料溶液を攪拌する攪拌部と、 e)試料溶液を濾過し、濾液と残渣とに分離する濾過部
と、 f)固体試料又は試料溶液を入れた所定の容器を把持する
ハンドを備え、所定位置に配置された上記各部の間に設
けられたレール上を移動するハンドリングロボットと、 g)上記各部が予め設定された条件で動作するように制御
するとともに、固体試料又は試料溶液を入れた容器を上
記各部間で順次移送した後、所定の分析待ち位置に置く
ようにハンドリングロボットの動作を制御する制御部と
を備えることを特徴とするものである。

【００１３】なお、上記加熱溶解部が a)固体試料及び酸を入れた容器を加熱するマイクロウェ
ーブ加熱装置と、 b)上記容器を囲う加熱室と、 c)加熱室の上部に設けられ、酸蒸気排出路を備えた開閉
可能なキャップと、 d)キャップが閉じられたときにキャップの酸蒸気排出路
と接続し、水流アスピレータに接続する接続流路と、 e)水流により接続流路の気体を吸引するとともに、吸引
した気体を水と混合する水流アスピレータとを備える自
動試料調製装置としてもよい。

【００１４】また、定容の目標である液面の位置から所
定の距離だけ離れた位置に模擬標線が付された容器を使
用するとともに、上記定容部が、 a)模擬標線を検出する模擬標線センサと、 b)模擬標線センサに対して上記所定の距離だけ離れた位
置に設けられた液面センサと、 c)模擬標線センサ及び液面センサを上記所定の距離を保
ったまま移動させるセンサ移動装置と、を備える自動試
料調製装置としてもよい。

【００１５】さらに、上記濾過部が、 a)カートリッジ式濾紙を気密に保持する漏斗と、 b)漏斗の下部を気密に囲い、下部が開放された吸引室
と、 c)吸引室内の空気を吸引する吸引ポンプと、 d)濾過された試料溶液を受ける濾過液容器と、濾紙上に
残された残渣を洗う洗い液を受ける洗い液容器とを同時
に載置することができ、昇降及び回転可能であって、上
昇したときには吸引室の下部を気密に閉鎖する容器置台
と、を備え、上記制御部が、 e)定容部における処理の後に濾過部における処理が行な
われるようにハンドリングロボットを制御するととも
に、 f)試料溶液を採取する際には濾過液容器を吸引室内に入
れ、残渣を洗う際には洗い液容器を吸引室内に入れるよ
うに、容器置台の昇降及び回転を制御するようにした自
動試料調製装置としてもよい。

【００１６】

【作用】本発明に係る自動試料調製装置では、制御部が
ハンドリングロボットを制御することにより、固体試料
又は試料溶液を入れた容器を加熱溶解部、冷却部、定容
部、攪拌部、濾過部の各部間を順次移送してゆき、調製
が終了した試料溶液を所定の分析待ち位置に置く。ま
た、各部における個々の処理も制御部が制御するため、
操作者の介在する必要のない自動試料調製処理が可能で
ある。この分析待ち位置から、分析装置又はその周辺装
置であるオートサンプラ等により試料溶液を自動的に採
取することにより、試料調製から分析までを完全に自動
化することができる。

【００１７】また、請求項２に記載した自動試料調製装
置の加熱溶解部では、マイクロウェーブ式加熱法を採用
しているため、無駄な熱の発生が最小限に抑えられ、処
理速度を犠牲にすることなく加熱装置を極力小さくする
ことができる。また、加熱時に発生する酸蒸気をキャッ
プから水流アスピレータに導き、そのまま水に溶解して
回収するため、大きなドラフトチャンバを必要とせず、
漏れや周辺の腐食の問題も生じない。

【００１８】請求項３に記載した自動試料調製装置の定
容部では、擬似標線センサが擬似標線を検出したときに
液面センサが所定の液面位置に来ることになるため、両
センサ間の干渉の問題を生じることなく、液面が各容器
毎に定められた所定の位置に来たかどうかを正確に検出
することができる。これにより、操作者によるバラツキ
のない、自動化された定容を行なうことができる。ま
た、試料毎に別個の容器を使用することができるため、
試料間の汚染の心配がなく、精度の高い分析を行なうこ
とができる。

【００１９】請求項４に記載した自動試料調製装置の濾
過部では、カートリッジ式濾紙を漏斗に気密に保持し、
吸引室の下部では容器置台で吸引室を気密に閉鎖するた
め、吸引室内部を吸引ポンプで吸引することにより高速
な濾過を行なうことができる。次に、容器置台が昇降及
び回転可能となっているため、吸引室内に濾過液容器と
洗い液容器とを交互に収容することができる。濾過液容
器を吸引室内に置いたときには、試料溶液から濾過液を
回収することができる。なお、本装置では定容部におい
て定容処理が行なわれた後に濾過部における処理が行な
われる、いわゆる乾燥濾過方式を採用しているため、濾
液採取時の残渣の洗浄は行なわない。次に、容器置台を
昇降及び回転させて洗い液容器を吸引室内に置き、濾紙
上の残渣を洗うことにより、今度は残渣（試料溶液中の
固体成分）を回収することができる。このように、請求
項４に係る試料自動調整装置では濾液と残渣とをともに
完全に回収することができる。

【００２０】

【実施例】本発明の一実施例であるＩＣＰ発光分光分析
装置用全自動試料調製装置を図１〜図２３を用いて説明
する。図５に示すように、本実施例の全自動試料調製装
置ＬはＩＣＰ発光分光分析装置Ｊの試料置台Ｍの横に配
置され、後述のオートサンプラにより試料置台Ｍ上に調
製された試料を置くまでの前処理、及び、分析が終了し
た試料の後処理を含む試料調製処理を全て自動で行な
う。なお、Ｋは自動標準化ユニット、ＡはＩＣＰ制御用
パソコン、Ｄはデータ伝送用パソコン、Ｆは試料調製装
置制御用パソコン、Ｈは秤量用パソコン（Ｉは電子天
秤）である。これらパソコンはいずれも専用の作業机、
ラック等Ｂ、Ｃ、Ｅ、Ｇの上に置かれ、それぞれ、ＣＲ
Ｔ、プリンタ等を備えている。

【００２１】本装置の外観を図３（全体平面図）、図４
（全体側面図）に示す。これでは示されない内部構造に
ついて、フロア上の基礎部材の配置を図２に、その上に
ある諸設備の配置を図１に、それぞれ示す。図２に示す
ように、オートサンプラ用溶媒タンク５５、オートサン
プラ用溶媒供給ポンプ５６、分電盤ユニット３８、ロボ
ットコントロールユニット４０、平行移動装置用コント
ロールユニット４１、酸タンク４２、添加物タンク４
３、イオン交換水タンク４４、イオン交換水ポンプ、濾
過ポンプ、洗浄水ポンプ４５、冷却水循環ユニット４
６、イオン交換水製造ユニット５４、シーケンサ４８、
４９、無停電電源装置５０、冷却ファン４７等の基礎部
材が設置されている。

【００２２】これら基礎部材の上には、図１に示すよう
に、ＩＣＰ発光分光分析装置Ｊの試料置台Ｍに最も近い
位置にオートサンプラ１０（ターンテーブル１１を備え
ている）、及び、試料調製に関する各種装置及びユニッ
トが配置されている。フロアの中央にはロボット移動用
レール１３が敷かれ、その上をハンドリングロボット２
１が移動する。そのロボット移動用レール１３の周辺に
は、既述のオートサンプラ１０の他、それから反時計回
りに、濾過ユニットＡ１２、濾紙カートリッジホルダ１
４、濾紙供給ユニット１５、攪拌ユニット１６、ビーカ
ホルダ１７、ビーカ供給ユニット１８、フラスコラック
１９、冷却ユニット２０、フラスコ持ち換えホルダ２
２、濾紙ラック２３、水滴除去ユニット２４、濾過ユニ
ットＢ２５、２台のマイクロウェーブ式試料溶解装置３
５（３６は酸蒸気排出用キャップ）、５台の酸添加用電
動ビュレット３４、酸添加ユニット（残滴受け器）３
３、Ｙ添加ユニット（残滴受け器）３２、希釈定容用電
動ビュレット３１、Ｙ添加用電動ビュレット３０、マニ
ピュレータレール２９、ビーカ搬出用マニピュレータ２
８、分析待ちビーカストッカ２７、ビーカ移動用マニピ
ュレータ２６が配置されている。また、マニピュレータ
レール２９の先端部分からは、本体外側の側面に沿っ
て、分析済みビーカラック３７が２本設けられている。

【００２３】ハンドリングロボット２１は、図６に示す
ように、１つの平行移動部ａ、５つの回転軸ｂ〜ｆ、１
つの開閉部ｇ、及び、２つのハンド部５７、５８を備え
ている。ハンド５７、５８は３つの回転軸ｃ、ｄ、ｅに
より２次元平面内での移動及び向きの自由度を与えられ
ており、また、垂直回転軸ｂの回りに回転することによ
り、上記各処理部へのアクセスが可能となっている。こ
のように多数の自由度により、本ハンドリングロボット
は極めて自由な動きをすることができ、各部間の試料の
搬送をスムーズに行なう。第１ハンド部５７はアームの
先端から水平方向に設けられ、第２ハンド部５８はそこ
から垂直下方に設けられている。なお、下方の第２ハン
ド部５８は、フラスコラック１９からの試料溶解用フラ
スコ２の出し入れのみに使用し、後述のフラスコ持ち換
えホルダ２２で持ち換えた後は、全て先端側の第１ハン
ド部５７を使用する。

【００２４】このように、本実施例の装置では各処理部
がロボット移動用レール１３の周囲に合理的に配置され
ているため、ハンドリングロボット２１がロボット移動
用レール１３上を移動し、試料溶液を入れたフラスコ、
ビーカ等をこれら各部間で移動させることにより、固体
試料からＩＣＰ発光分光分析装置Ｊで分析可能な試料溶
液までの試料調製を全自動で行なうことができる。

【００２５】本装置からの外部への酸蒸気の揮散、及
び、外部から装置内部へのほこりの侵入を避けると共
に、安全性も考慮して、本自動試料調製装置の全体はほ
ぼ密閉構造とした。屋根には、図３及び図４に示すよう
に、２本の排気ダクト５１を設け、排風機５２により内
部の空気を強制排気するようにした。また、側面には警
報パネル３９を設け、後述の各種不具合が生じたとき
に、不具合の生じたユニット及びその不具合の内容が、
それぞれに設けられた警報ランプ（及び、場合によって
は警報ブザー）により作業者に警報するようにした。

【００２６】本実施例の全自動試料調製装置におけるＩ
ＣＰ分析前後の試料の処理の手順の概要は次の通りであ
る。

【００２７】(1)試料を秤量用パソコン上で登録する (2)各試料に対する各処理部の処理条件を試料調製装置
用パソコン上で設定する (3)試料を秤量、分取する (4)溶解容器をセットする (5)溶解容器を溶解装置にセットする (6)酸を添加する (7)加熱・溶解する (8)冷却（空・水冷）する (9)添加物を添加する (10)定容する (11)攪拌する (12)濾過する (13)濾液を分析装置へ移送する（残渣は保存しておく） (14)分析を行なう (15)分析済み試料を保管する

【００２８】以下、上記各処理を詳細に説明する。

【００２９】（１）試料の登録 まず、これから分析を行なおうとする試料の試料名又は
番号を、全自動試料調製装置制御用のパソコンＦ（図
５）に登録する。このデータはデータ伝送用パソコンＤ
により、秤量ユニット制御用パソコンＨ及びＩＣＰ発光
分光分析装置制御用パソコンＡに送信される。

【００３０】（２）各試料に対する各処理部の処理条件
の設定 次に、登録された各試料に対する、加熱・溶解部、濾過
部等における加熱電力、加熱時間、濾過時間等の処理条
件をそれぞれ試料調製装置制御用パソコンＦに設定す
る。なお、この設定の際、ＣＲＴ上には、上記（１）で
登録した試料の一覧表が現われるとともに、各処理部の
一覧表、及び、各処理部において選択可能な処理条件の
リストが表示されるため、操作者はそれらをマウス等で
選択するのみで簡単に条件設定を行なうことができる。

【００３１】（３）試料の秤量・分取 試料名の登録、条件設定等を行なった後、分析すべき固
体試料を分取し、電子天秤Ｉで秤量する。秤量した固体
試料は、図７（ａ）に示す試料溶解用フラスコ２に入れ
る。試料溶解用フラスコ２には、後述するように、定容
用の標線１の他に、その下方の所定距離Ｌfだけ離れた
位置に模擬標線３としてのＡｌリボンを設けておく。

【００３２】（４）試料セット 秤量済みの固体試料が入った試料溶解用フラスコ２を、
まず、図８に示すようなフラスコカートリッジ１０４の
フラスコセット位置（凹部）１０２にセットする。更
に、フラスコカートリッジ１０４をフラスコラック１９
にセットし、フラスコラック１９を全自動試料調製装置
のフラスコラック台１０３にセットする（１０１は把手
である）。図１に示すように、本実施例ではフラスコラ
ック台１０３は２台用意されており、１個のフラスコラ
ック１９には図８（ａ）に示すように３０個の試料溶解
用フラスコ２を置くことができるため、合計６０個の試
料を準備しておくことができる。従って、試料調製が行
なわれている最中の試料の追加、交換も、フラスコカー
トリッジ１０４のみを交換することにより行なうことが
できる。

【００３３】以上により固体試料のセットが終了した
後、操作者が試料調製装置制御用パソコンＦを操作し、
自動試料調製処理をスタートさせる。

【００３４】（５）フラスコ持ち換え まず、試料調製装置制御用パソコンＦは、図６に示した
ハンドリングロボット２１を制御することにより、フラ
スコラック１９の最初に処理すべきフラスコセット位置
１０２の上にハンド５７、５８を移動させ、下方の第２
ハンド部５８で、セットされた試料溶解用フラスコ２の
上部を把持する。そして、第２ハンド部５８を上方へ持
ち上げることにより試料溶解用フラスコ２を上方へ引き
出し、フラスコ持ち換えホルダ２２（図９（ａ）、
（ｂ））に挿入する。そこで一旦第２ハンド部５８を広
げて試料溶解用フラスコ２を放し、次に今度は、第１ハ
ンド部５７で再び試料溶解用フラスコ２を把持する。

【００３５】（６）酸添加 第１ハンド部５７で試料溶解用フラスコ２を把持したハ
ンドリングロボット２１は、試料溶解用フラスコ２を、
図１３に示す酸添加ユニットの平行移動ラック１６２に
セットする。フラスコセンサ１６１が試料溶解用フラス
コ２のセットを検知すると、平行移動装置１６３が試料
溶解用フラスコ２を酸添加ノズル１６４の直下まで移動
させ、試料調製装置制御用パソコンＦに予め設定された
酸の種類及び添加量に応じて、酸添加用電動ビュレット
３４の酸添加ノズル１６４を通じて酸を添加する。複数
の酸を添加する場合は、試料溶解用フラスコ２を引き続
き他の酸添加ノズル１６４の直下へ移動し、同様に酸を
添加する。本実施例の全自動試料調製装置では５台の酸
添加用電動ビュレット３４を備えているため（図１）、
最大５種類の酸又は酸溶液を、任意の順序で添加するこ
とができる。全ての酸の添加が終了すると、ハンドリン
グロボット２１は試料溶解用フラスコ２を載置した平行
移動ラック１６２を元の位置（図１３（ａ）、（ｂ））
に戻す。

【００３６】なお、本酸添加ユニットには、安全のため
に、次のような各種装置を設けている。まず、赤外線等
を用いた光式フラスコセンサ１６１を設け、試料溶解用
フラスコ２が平行移動ラック１６２上に無い場合には酸
は注入されないようにしている。酸添加ノズル１６４の
直下にはそれぞれ受け器３３を設け、酸添加ノズル１６
４の先端から滴下する残滴が系の外に流出しないように
している。また、残量センサをそれぞれの酸タンク４２
に設け、酸の残量が少なくなると前記警報パネル３９
（図４）に表示する。

【００３７】（７）加熱溶解 ハンドリングロボット２１は次に、試料及び酸の入った
試料溶解用フラスコ２を平行移動ラック１６２から持ち
上げ、図１０に示すマイクロウェーブ式試料溶解装置３
５へ搬送し、その試料ホール１３１に挿入する。試料ホ
ール１３１の底部にはマグネトロン１３２が設けられて
おり、マグネトロン１３２には試料溶解用フラスコ２の
底部を丁度収容する凹部が設けておく。試料ホール１３
１の上部には、開閉可能な酸蒸気排出用キャップ３６を
設ける。この酸蒸気排出用キャップ３６はエアシリンダ
１３４により回転駆動されるが、このエアシリンダ１３
４は試料調製装置制御用パソコンＦにより制御される。
酸蒸気排出用キャップ３６の頂部にはガス排出管１３７
が設けられており、このガス排出管１３７は、酸蒸気排
出用キャップ３６が試料ホール１３１を閉じたときに
は、水流アスピレータ１３３に接続された固定排気管１
３６と接続するようにしておく。水流アスピレータ１３
３は水道の蛇口１３８と排水口１３９の間に接続されて
おり、水道水を開閉するバルブ（図示せず）にも電磁バ
ルブを使用して、試料調製装置制御用パソコンＦにより
制御可能としておく。

【００３８】ハンドリングロボット２１により、試料溶
解用フラスコ２が試料ホール１３１に挿入されると、酸
蒸気排出用キャップ３６が閉じられる。また、水流アス
ピレータ用水道バルブが開放され、水流アスピレータ１
３３が吸引を開始する。そして、マグネトロン１３２に
より、上記（２）で試料調製装置制御用パソコンＦに予
め設定された電力及び時間に従って試料溶解用フラスコ
２が加熱される。これにより、試料溶解用フラスコ２中
の試料は、上記（６）で添加された酸又は酸溶液により
溶解される。

【００３９】溶解時に発生する酸蒸気（ＮＯx、ＳＯx
等）は、酸蒸気排出用キャップ３６からガス排出管１３
７及び固定排気管１３６を通じて水流アスピレータ１３
３により吸引され、水流アスピレータ１３３で水に溶解
される。酸を溶解した水は排水口１３９から所定のタン
クに送られ、そこで一旦貯留された後、まとめて適切な
後処理が行なわれる。

【００４０】酸蒸気排出用キャップ３６は、溶解終了後
も、ハンドリングロボット２１が試料溶解用フラスコ２
を取りに来る直前まで閉じたままとされ、余熱によりそ
の間に発生する酸蒸気を十分に排出する。図１に示すよ
うに、本実施例の全自動試料調製装置にはマイクロウェ
ーブ式試料溶解装置３５が２台備えられており、試料毎
に交互に使用される。

【００４１】マイクロウェーブ式加熱は加熱効率が良
く、固体試料の溶解時間を短縮することができるため、
本実施例のように試料溶解用フラスコ２を１本づつシリ
アルに処理する方式でも、従来のガスバーナ、電熱ヒー
タ等の加熱装置で多数本を一度に処理する場合と同等程
度の加熱効率を得ることができる。

【００４２】また、マイクロウェーブ式加熱装置では、
加熱部分からの熱の放散が最小限に抑えられるため、酸
蒸気排出用キャップ３６には、耐酸性に優れ、また、加
工性にも優れたプラスチック材料（テフロン等）を使用
することができる。

【００４３】酸蒸気排出用キャップ３６は試料溶解用フ
ラスコ２の開口部の周辺の小さい部分を覆うだけである
ため、ドラフトチャンバのような大きな排風機を必要と
せず、一般用浄水の水圧で作動する水流アスピレータ１
３３のみで試料溶液から発生する酸蒸気を十分に吸引す
ることができる。また、吸引された酸蒸気は水流アスピ
レータ１３３で水（水道水）と混合及び攪拌されるた
め、十分に水に溶解する。これにより、有毒ガスの後処
理が容易となる。

【００４４】（８）冷却 本実施例の全自動試料調製装置では、加熱・溶解後の試
料溶液を急冷することにより、フラスコに歪が入った
り、溶液の質が変わるといった不都合を避けるため、ま
ず空冷し、その後水冷する方式を採用している。

【００４５】ハンドリングロボット２１は加熱・溶解処
理が終了した後の試料溶解用フラスコ２を図１１に示す
冷却ユニット２０に搬送し、そのフラスコホルダ１４４
にセットする。冷却ユニット２０では、まず、電動空冷
ファン１４２が予め試料調製装置制御用パソコンＦに設
定された時間だけ作動して、試料溶解用フラスコ２を空
冷する（図１１右側の状態）。その後、フラスコ昇降装
置１４１がフラスコホルダ１４４を降下させ、水冷槽１
４３に浸漬させる（図１１左側の状態）。水冷槽１４３
内において、試料溶解用フラスコ２は循環水１４５によ
り、同様に予め試料調製装置制御用パソコンＦに設定さ
れた時間だけ冷却される。水冷が終了すると、フラスコ
昇降装置１４１がフラスコホルダ１４４を上昇させ、元
の位置に戻す（図１１右側の状態）。なお、水冷槽１４
３の冷却水１４５は、冷却水循環ユニット４６（図２）
により循環され、冷却される。

【００４６】（９）水滴除去 ハンドリングロボット２１は、水冷後の試料溶解用フラ
スコ２を図９（ｃ）、（ｄ）に示す水滴除去ユニット２
４に搬送し、その水滴除去ゴム穴１２１に挿入し、抜き
出す。この操作により、上記水冷時に試料溶解用フラス
コ２の外側表面に付着した水滴を除去する。除去された
水滴は水滴受槽１２２へ落ち、ドレイン１２３から排出
される。

【００４７】（１０）添加物の添加 ここでは、冷却後の試料溶液に、必要に応じて、ＩＣＰ
発光分光分析装置等で使用する内標準元素（本実施例で
は、イットリウムＹを使用する）等を添加する。

【００４８】ハンドリングロボット２１は次に、試料溶
液の入った試料溶解用フラスコを図１４に示すＹ添加ユ
ニットの平行移動ラック１７８にセットする。試料溶解
用フラスコ２がセットされたことをフラスコセンサ１６
１が検知すると、平行移動装置１７６が平行移動ラック
１７８を移動させ、試料溶解用フラスコ２をＹ添加ノズ
ル１７７の直下まで移動させる。Ｙ添加用電動ビュレッ
ト３０は、上記（２）の工程で予め試料調製装置制御用
パソコンＦに設定された量のＹ（イットリウム）溶液
を、試料溶解用フラスコ２に滴下する。なお、Ｙ溶液は
添加物タンク４３内に保持されており、所定量の添加は
Ｙ添加用電動ビュレット３０により行なわれる。

【００４９】なお、本添加ユニットにも、前記酸添加ユ
ニット（６）と同様の安全装置が設けられている。

【００５０】（１１）希釈・定容 本実施例の全自動試料調製装置では、定容容器として耐
熱・耐酸性ガラスを用いた試料溶解用フラスコ２を使用
し、定容時の試料の汚染を防止するため、試料毎に別々
の試料溶解用フラスコ２を使用する。このため、図７
（ａ）に示すように、各試料溶解用フラスコ２毎に、そ
の定容標線１よりも一定の距離Ｌfだけ下方にＡｌリボ
ンによる模擬標線３を設けておく。そして、試料毎に試
料溶解用フラスコ２の標線１と試料液面の両者を検出
し、この両者が一致することで定容を検出する方式を採
用している。

【００５１】そのため、本希釈・定容ユニットでは図１
６に示すように、フラスコスタンド３１１の横にセンサ
スタンド１７２を設け、センサスタンド１７２の柱を、
液面センサ１７３及び模擬標線センサ１７５を保持した
昇降機１７４が上下するようにした。両センサ１７３、
１７５は、昇降機１７４に固定されたコの字形のセンサ
アーム３０３の上下に固定されており、両センサ１７
３、１７５の間の距離は、上記距離Ｌfに設定してお
く。このように、本希釈・定容ユニットでは試料溶解用
フラスコ２の模擬標線３と試料液面の双方を別個の位置
で検出するため、両センサ１７３、１７５の相互干渉に
よる誤動作が防止できる。なお、液面センサには静電容
量式センサが、模擬標線（Ａｌリボン）３を検出する下
部の模擬標線センサ１７５には赤外線センサ等の光式セ
ンサを用いることができる。各センサ１７３、１７５か
らの検出信号は、試料調製装置制御用パソコンＦに送信
され、また、昇降機１７４内に収納された昇降モータ
（図示せず）は試料調製装置制御用パソコンＦにより制
御される。

【００５２】図１４で示したように、上記添加物添加処
理が終了すると、平行移動装置１７６は平行移動ラック
１７８を更に移動させ、試料溶解用フラスコ２を希釈水
添加ノズル１７１の直下へ移動させる。図１６に示すよ
うに、試料溶解用フラスコ２が希釈水添加ノズル１７１
の真下に来ると、試料調製装置制御用パソコンＦは昇降
機１７４内の昇降モータを駆動し、センサアーム３０３
を上下に移動させる。その間、試料調製装置制御用パソ
コンＦは模擬標線センサ１７５からの信号を監視し、模
擬標線センサ１７５が模擬標線３を検出した時点で昇降
モータを停止し、センサアーム３０３をその位置で固定
する。これにより、上部の液面センサ１７３は、その試
料溶解用フラスコ２の標線１の所で停止されたことにな
る。

【００５３】次に、試料調製装置制御用パソコンＦは、
希釈定容用電動ビュレット３１を駆動し、試料溶解用フ
ラスコ２内の液面が標線１に達するまで（すなわち、標
線位置の液面センサ１７３が試料の液面を検出するま
で）、イオン交換水タンク４４のイオン交換水を希釈水
添加ノズル１７１より試料溶解用フラスコ２内に滴下す
ることにより、希釈及び定容を行なう。このとき、定容
に要する時間を短縮するために、予め設定した量（所定
の定容量よりも少ない量）までは急速に注入する。しか
し、このように急速に注入すると液面が大きく振動し、
液面センサ１７３が液面の高さを正しく検出することが
できないため、それ以降は徐々に注入する。このような
注入速度制御機能は、本実施例では、図１５に示す希釈
定容用電動ビュレット３１に備えられている。また、イ
オン交換水タンク４４においては、イオン交換水製造ユ
ニット５４及びイオン交換水ポンプ４５により、常時、
一定量以上のイオン交換水が蓄えられるようにしてお
く。

【００５４】液面センサ１７３が試料溶解用フラスコ２
内の液面を検出した時点で希釈定容用電動ビュレット３
１はイオン交換水の滴下を停止する。これにより、試料
溶液の希釈及び定容が終了する。１本の試料溶解用フラ
スコ２の希釈・定容が終了すると、図１７に示すよう
に、フラスコスタンド移動板３１２が所定の距離だけ移
動し、次の試料溶解用フラスコ２が希釈水添加ノズル１
７１の真下の位置に置かれる。こうして、多数の試料の
希釈・定容が連続的に処理される。

【００５５】なお、本希釈・定容ユニットにも、上記酸
添加（６）の場合と同様の安全装置が設けられている。

【００５６】この希釈・定容処理が終了すると、平行移
動装置１７６は平行移動ラック１７８（及び、そこにセ
ットされた試料溶解用フラスコ２）を元の位置（図１４
の状態）へ戻す。これにより、ハンドリングロボット２
１が試料溶解用フラスコ２を把持することができるよう
になる。

【００５７】（１２）攪拌 分析時に濃度偏析による誤差を生じないように、希釈・
定容後の試料溶液は攪拌ユニット１６により十分に攪拌
する。

【００５８】ハンドリングロボット２１は、希釈・定容
された試料溶液の入った試料溶解用フラスコ２を攪拌ユ
ニット１６（図１２）へ搬送する。攪拌ユニット１６
は、上記（２）の工程で予め試料調製装置制御用パソコ
ンＦに設定された時間だけ攪拌を行なう。

【００５９】（１３）濾過 本実施例の全自動試料調製装置では、濾液採取時の残渣
の洗浄を省略するため、試料溶液を定容後に濾過し、濾
液を得る、いわゆる乾燥濾過方式を採用している。その
ため、本実施例の濾過ユニットは次のように構成されて
いる。まず、濾液とは別に残渣をも分析する場合には残
渣を洗浄しておく必要があるため、本実施例の装置で
は、図１９に示すように、濾過を受けるための容器９と
は別に残渣洗い液を受けるための容器（排水漏斗）１９
９を用意し、濾過の際の濾液及び洗浄の際の洗い液はそ
れぞれ別の容器９、１９９で受けるようにした。そし
て、これらの容器９、１９９を濾過チャンバ１８４内に
交互にセットするためのターンテーブル１９１、及び、
それを昇降させるエアシリンダ１９７及び回転モータ１
８６を設けた。また、濾過時間を短縮するため吸引濾過
法を採用し、濾過チャンバ１８４に吸引口１９８を設け
た。残渣の洗い液は直ちに排出できるよう、洗い液受け
用の容器１９９は排出漏斗とし、その下部に排水口２０
０を設けた。

【００６０】また、濾紙カートリッジ８を試料毎に交換
することができるように、漏斗を濾過チャンバ１８４と
漏斗テーパ枠１８２に分割し、漏斗テーパ枠１８２を漏
斗昇降エアシリンダ１９６で上昇させて濾過チャンバ１
８４から持ち上げ、濾紙カートリッジ８をその間にセッ
トするようにした。濾紙セット後の濾過チャンバ１８４
と濾紙カートリッジ８、及び、漏斗テーパ枠１８２との
密着性は、漏斗テーパ枠１８２の自重（そのため、漏斗
テーパ枠１８２には重りを付加している）及びＯリング
１８３により保たれる。なお、濾過チャンバ１８４の下
縁部にもＯリング１８５が設けられており、これによ
り、濾過チャンバ１８４とターンテーブル１９１との密
着性が保証される。

【００６１】濾紙８は、ハンドリングロボット２１で容
易に扱うことができるよう、カートリッジ式とした。濾
紙カートリッジ８は、図７（ｃ）に示すように、濾紙５
を濾紙固定リング４と濾紙サポータ６で挟み、濾紙ホル
ダ７に固定したものである。濾紙カートリッジ８は、濾
紙供給ユニットに多数準備しておく。図２０に示すよう
に、濾紙供給ユニットには、それぞれ最大１００個の濾
紙カートリッジ８を保管することのできる濾紙カートリ
ッジホルダ１４が３本備えられている。３本の濾紙カー
トリッジホルダ１４には、それぞれ異なる種類（Ａ、Ｂ
及びＣの３種類）の濾紙（第５種の濾紙）をセットした
濾紙カートリッジ８が保管されており、試料調製装置制
御用パソコンＦがいずれかの濾紙カートリッジホルダ１
４のエアシリンダ２１２を作動させることにより、予め
設定された条件に応じた濾紙カートリッジ８を供給する
ことができる。濾紙カートリッジ８の取り出しは、エア
シリンダ２１２でプッシュロッド２１１を押し、濾紙カ
ートリッジ８を押し出すことにより行なわれる。押し出
された濾紙カートリッジ８をハンドリングロボット２１
でつかみ、濾過ユニット（図１８、図１９）に供給す
る。また、濾紙カートリッジセンサ２１４を設け、濾紙
カートリッジ８が所定数以下になると警報パネル３９に
表示されると共に、その濾紙カートリッジホルダ１４の
濾紙カートリッジ８が無くなった時点で自動的に他の濾
紙カートリッジホルダ１４の濾紙カートリッジ８を取り
出すようになっている。

【００６２】濾液受け用の容器９には、後の分析の際の
使用に便利なように、ポリ製のビーカを用いた（図７
（ｂ））。なお、その他の部品も全て、耐酸性を考慮し
て塩化ビニル、テフロン等の樹脂製とし、又は、金属の
表面に樹脂コーティングを施したものを使用している。
ここで用いるビーカ９は、ビーカユニットに保管されて
いる。本実施例のビーカユニットには、図２１に示すよ
うに、２本のビーカホルダ１７が備えられており、最大
１００個のビーカ９を保管することができる。ハンドリ
ングロボット２１は、ビーカホルダ１７の下部から出て
いるビーカ９の下部を把持し、ビーカホルダ１７から引
き抜く。そして、一旦、ビーカ持ち換え台２２３に乗
せ、ビーカ９の中央部を把持するように持ち直してか
ら、濾過ユニット（図１８、図１９）へ搬送する。これ
により、ビーカ９を１個ずつ確実に取り出すことができ
る。なお、最初ビーカ９の下部を持ってビーカホルダ１
７から取り出すのは、ビーカ９引き抜き時に中央部を把
持すると一度に２個のビーカを引き抜いてしまうおそれ
があるためであり、逆にビーカ９の下部を把持したまま
濾過ユニットにビーカ９をセットしようとするとビーカ
９が横転することがあるためである。また、ビーカホル
ダ１７にはビーカセンサ２２１が設けられており、ビー
カ９の残量が少なくなると、警報パネル３９にその旨を
表示すると共に、自動的に他のビーカホルダ１７からビ
ーカ９を取り出すようになっている。

【００６３】濾過操作は次の通りである。ハンドリング
ロボット２１は、攪拌処理の終了した試料溶解用フラス
コ２をフラスコホルダ１８１にセットする。ハンドリン
グロボット２１は次に、ビーカ供給ユニット１８のビー
カホルダ１７よりビーカ９を取り出し、ターンテーブル
１９１の外側（図１９では右側）に置く。ビーカ９がタ
ーンテーブル１９１にセットされた後、ターンテーブル
昇降エアシリンダ１９７がターンテーブル１９１を一旦
降下させ、ターンテーブル回転モータ１８６がターンテ
ーブル１９１を回転させて、ビーカ９を濾過チャンバ１
８４の真下に移動させる。そして、ターンテーブル昇降
エアシリンダ１９７がターンテーブル１９１を上昇させ
ることにより、ビーカ９を濾過チャンバ１８４内にセッ
トする。

【００６４】漏斗昇降エアシリンダ１９６が漏斗テーパ
枠１８２を上昇させた状態で、ハンドリングロボット２
１が、濾紙供給ユニット１５の濾紙カートリッジホルダ
１４にセットされている濾紙カートリッジ８を取り出
し、濾過チャンバ１８４上の漏斗位置にセットする。漏
斗昇降エアシリンダ１９６が漏斗テーパ枠１８２を降下
させると、濾紙カートリッジ８が漏斗テーパ枠１８２と
濾過チャンバ１８４の間に挟まれ、固定される。

【００６５】この状態で、吸引ポンプで濾過チャンバ１
８４内の空気を吸引しながら、フラスコホルダ回転モー
タ１９３、１９４でフラスコホルダ１８１を回転して試
料溶解用フラスコ２を横向きとし（２ａ→２ｂ）、試料
溶解用フラスコ２内の試料溶液を濾紙８上に注いで濾過
を行なう。所定時間後、フラスコホルダ回転モータ１９
３、１９４を更に作動させて、試料溶解用フラスコ２を
完全に反転させ（２ｃ）、試料溶液を全て濾紙８上に排
出する。このように、試料溶液の濾紙８上への排出は２
段階で徐々に行なわれるため、試料溶液の飛散が最小限
に抑えられる。

【００６６】その後、吸引ポンプを所定時間だけ作動さ
せた後、吸引ポンプを停止し、濾過を終了する。所定時
間後、濾過チャンバ１８４内が常圧に戻った時点で、タ
ーンテーブル昇降エアシリンダ１９７によりターンテー
ブル１９１を下降させ、ターンテーブル回転モータ１８
６により濾液ビーカ９をターンテーブル１９１の外側に
持ってくる。これにより、濾過チャンバ１８４内には排
水漏斗１９９がセットされる。

【００６７】試料溶解用フラスコ２を図１８の２ｃのよ
うに完全に反転させても、試料溶解用フラスコ２の内壁
には残渣が付着している。この残渣を濾紙８上に洗い流
すため、フラスコ洗浄ノズル１８７が設けられている。
まず、フラスコホルダ昇降エアシリンダ１９５によりフ
ラスコホルダ１８１を上昇させ（２ｄ）、ノズル回転モ
ータ１８８でフラスコ洗浄ノズル１８７を回転させて、
試料溶解用フラスコ２の口の真下に持ってくる。次に、
試料溶解用フラスコ２がフラスコ洗浄ノズル１８７を覆
うようにフラスコホルダ１８１を降下させる。この状態
で洗浄水ポンプ４５により洗浄ノズル１８７からイオン
交換水を所定時間だけ噴出させ、試料溶解用フラスコ２
の内壁を洗浄して、試料溶解用フラスコ２内の全ての残
渣を濾紙８上に洗い流す。試料溶解用フラスコ２内部の
洗浄が終了すると、フラスコホルダ１８１及び洗浄ノズ
ル１８７を元の位置に戻す。

【００６８】次に、シャワー回転モータ１９０で漏斗洗
浄シャワー１８９を漏斗テーパ枠１８２上にセットす
る。そして、洗浄水ポンプ４５によりイオン交換水を漏
斗洗浄シャワー１８９から所定時間だけ噴出し、濾紙８
上の残渣を洗浄する。このとき、イオン交換水の噴出時
間は残渣の量等に応じて任意に設定し、残渣の洗浄不足
を防止する。また、洗い液は排水漏斗１９９の排水口２
００からアスピレータで直接排出する。

【００６９】濾紙８上の残渣の洗浄が終了すると、漏斗
洗浄シャワー１８９を元の位置に戻し、濾過チャンバ１
８４内が常圧に戻るまでの所定時間の経過を待ち、その
後、ターンテーブル昇降エアシリンダ１９７によりター
ンテーブル１９１を降下させる。また、漏斗昇降エアシ
リンダ１９６により漏斗テーパ枠１８２を上昇させ、ハ
ンドリングロボット２１により濾紙カートリッジ８を上
記セットの際と逆の動作により濾紙ラック２３に運搬
し、保管する。また、試料溶解用フラスコ２は、ハンド
リングロボット２１でフラスコ持ち換えホルダ２２に搬
送し、そこで持ち換えた後、フラスコラック１９に戻
す。

【００７０】なお、本濾過ユニットにおいても、安全装
置として、フラスコセンサ、濾紙センサ、及び、ビーカ
センサを設け、いずれかのセンサでアラームが発生した
場合には濾過操作が開始されないようにしている。

【００７１】（１４）分析装置への搬送 濾過後の試料溶液の入ったビーカ９は、ハンドリングロ
ボット２１により、濾過ユニットのターンテーブル１９
１上から、分析待ちビーカストッカ２７の先端のビーカ
移動用マニピュレータ２６の位置に搬送される。ここで
ビーカ９をハンドリングロボット２１からビーカ移動用
マニピュレータ２６に移し換え、レール２３２上を移動
するビーカ移動用マニピュレータ２６によりビーカ９を
次の位置まで搬送する。

【００７２】試料の分析に時間がかかる場合、ＩＣＰ発
光分光分析装置Ｊの直前において分析待ちが発生するこ
とを考慮して、図２２に示すように、ビーカストッカ２
７では最大１０試料まで分析待ちが可能となっている。
ＩＣＰ発光分光分析装置Ｊが停止した場合にはこの分析
待ちビーカストッカ２７にビーカ９を蓄え、更に、分析
待ちビーカ９の数がこの分析待ちビーカストッカ２７の
収容数をも超える場合には、新たな試料調製処理を開始
しないようになっている。分析待ちビーカ９の有無及び
（存在する場合）その数は、ビーカストッカ２７の横に
設けたビーカセンサ２３１により検出される。

【００７３】ビーカストッカ２７の所定の位置に、吸引
位置と呼ばれる場所が設けられており、この吸引位置に
ビーカ９を置くと、オートサンプラ１０から試料溶液の
吸引が行なわれるようになっている。分析待ち状態のビ
ーカ９のこの吸引位置への移動は、ベルトコンベアによ
り他の分析待ちビーカ９とともにスライドして移送させ
ることにより行なう。

【００７４】（１５）分析 ビーカストッカ２７上の吸引位置にセットされたビーカ
９内の試料溶液に対し、分析が行われる。なお、分析時
の試料の吸入は、マニュアル分析時にも使えるように、
オートサンプラ１０を用いることとし、その試料吸入管
を吸引位置に移動するようにした。まず、オートサンプ
ラ１０により吸引位置のビーカ９内の試料溶液を吸引
し、ＩＣＰ発光分光分析装置Ｊの試料置台Ｍに供給す
る。このとき、オートサンプラ１０で用いる溶媒は、オ
ートサンプラ用溶媒タンク５５及びオートサンプラ用溶
媒供給ポンプ５６で自動的に供給され、常時一定量以上
が蓄えられるようになっている。

【００７５】ＩＣＰ発光分光分析装置Ｊで試料溶液の分
析が行なわれると、その結果は分析装置制御用パソコン
ＡのＣＲＴ上に表示され、又、必要に応じてプリントア
ウトされる。なお、更に、データ伝送用パソコンＤによ
り分析結果に対する秤量補正等を行なった後、上位の計
算機等にデータを送ることも可能である。

【００７６】（１６）分析済み試料の保管 分析が終了すると、ビーカストッカ２７のベルトコンベ
アが回転し、分析済み試料溶液の入ったビーカ９を吸引
位置から移動させるとともに、順次、次の試料溶液入り
のビーカ９を吸引位置にセットする。

【００７７】分析の完了したビーカ９は、図２２及び図
２３に示すように、吸引位置からベルトコンベアにより
順次ビーカ搬出用マニピュレータ２８の方に移動されて
ゆき、端部に到達した時点で、搬出用マニピュレータ２
８により把持される。ビーカ９を把持した搬出用マニピ
ュレータ２８はマニピュレータ昇降装置２４１により上
昇される（図２３（ｂ））。これによりビーカ９はマニ
ピュレータレール２９に沿って横方向に搬送されて（図
２３（ａ））分析済みビーカラック３７に運ばれ、そこ
で保管される。この分析済みビーカラック３７は最大７
０試料を保管することができる。分析済みビーカラック
３７にはビーカセンサが設けられ、この保管可能数を超
える場合には新たな試料の調製は開始しない。また、ビ
ーカ転倒等による酸類の設備への侵入を防ぐため、分析
済みビーカラックは本体外側側面に設けられている。

【００７８】以上説明した通り、本実施例の全自動試料
調製装置ではハンドリングロボット２１を用いて試料を
各処理部間で順次移送することにより、固体試料を分析
可能な状態にするまでの一連の処理を、１つの試料につ
いてはシリアルに、また、複数の試料については逐次進
行的に行なう。これら全ての動作は、２台のシーケンサ
４８、４９、ロボットコントロールユニット４０、平行
移動装置用コントロールユニット４１、及び、これらを
制御すると共に、各処理部の装置の処理条件等を設定す
る試料調製装置制御用パソコンＦにより、全て自動的に
行なわれる。また、センサを備えた各ユニット、各装置
の異常等の警報は全て警報パネル３９及び試料調製装置
制御用パソコンＦのＣＲＴ上に表示される。更に、停電
時の危険を回避するための最低限の処理を行なうため、
無停電電源装置５０が設けられている。

【００７９】本実施例の全自動試料調製装置において１
つの試料の調製に要する時間は約４０分であるが、各処
理部が独立しており、また、特に処理に時間を要する加
熱・溶解、冷却、及び、濾過の各処理部については各２
セットを設けているため、１つの試料の調製を行なって
いる間に別の試料の調製を開始することができ（逐次進
行）、その間隔は約７分と短い。このため、分析試料の
数が多い場合でも試料待機時間の短い、効率的な分析が
可能となる。

【００８０】

【発明の効果】本発明に係る自動試料調製装置では、制
御部がハンドリングロボットを制御することにより、固
体試料又は試料溶液を入れた容器を加熱溶解部、冷却
部、定容部、攪拌部、濾過部の各部間を順次移送してゆ
き、また、各部における個々の処理も制御する。そし
て、各処理により調製が終了した試料溶液を自動的に所
定の分析待ち装置に置く。このため、操作者が介在する
必要のない完全な自動試料調製が可能である。更に、こ
の分析待ち位置から、分析装置又はその周辺装置である
オートサンプラ等により試料溶液を自動的に採取するこ
とにより、試料調製から分析までを完全に自動化するこ
とができる。

【００８１】また、請求項２に記載した自動試料調製装
置の加熱溶解部では、マイクロウェーブ式加熱法を採用
しているため、無駄な熱の発生が最小限に抑えられ、処
理速度を犠牲にすることなく加熱装置を極力小さくする
ことができる。また、加熱時に発生する酸蒸気をキャッ
プから水流アスピレータに導くという局所排気を採用し
ているため、大きなドラフトチャンバを必要とせず、酸
蒸気の漏れや周辺の腐食という問題も生じない。また回
収された酸蒸気は、水流アスピレータでそのまま水に溶
解されるため、有害な酸蒸気の処理が容易となってい
る。

【００８２】請求項３に記載した自動試料調製装置の定
容部では、模擬標線センサが模擬標線を検出したとき
に、液面センサが所定の液面位置に来ることになるた
め、両センサの干渉の問題が生じず、液面が各容器毎に
定められた所定の位置に来たかどうかを正確に検出する
ことができる。これにより、操作者によるバラツキのな
い、自動化された定容を行なうことができる。また、試
料毎に別個の容器を使用することができるため、試料間
の汚染の心配がなく、精度の高い分析を行なうことがで
きる。

【００８３】請求項４に記載した自動試料調製装置の濾
過部では、吸引濾過を行なうために濾過を高速で処理す
ることができる。また、容器置台上の濾過液容器を吸引
室内に置いたときには、試料溶液から濾過液を回収する
ことができ、次に、容器置台を昇降及び回転させて洗い
液容器を吸引室内に置き、濾紙上の残渣を洗うことによ
り、今度は残渣（試料溶液中の固体成分）を回収するこ
とができる。このように、請求項４に係る試料自動調整
装置では濾液と残渣とをともに完全に回収することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施例であるＩＣＰ発光分光分析
装置用全自動試料調製装置の上部の平面図。

【図２】 実施例の全自動試料調製装置の下部の平面
図。

【図３】 実施例の全自動試料調製装置の屋根の平面
図。

【図４】 実施例の全自動試料調製装置の全体の側面
図。

【図５】 実施例の全自動試料調製装置とＩＣＰ発光分
光分析装置、及び、それらを制御するパソコン等の配置
の一例を示す平面図。

【図６】 ハンドリングロボットの側面図及びハンド部
の平面図。

【図７】 試料溶解用フラスコの斜視図（ａ）、ビーカ
の斜視図（ｂ）、及び、カートリッジ式フィルタの構成
を示す分解斜視図（ｃ）。

【図８】 フラスコラックの平面図（ａ）及び側面図
（ｂ）。

【図９】 フラスコ持換台の平面図（ａ）、側面図
（ｂ）、及び、水滴除去ユニットの平面図（ｃ）、側面
図（ｄ）。

【図１０】 試料加熱・溶解装置の平面図（ａ）及び垂
直断面図（ｂ）。

【図１１】 冷却ユニットの垂直断面図。

【図１２】 攪拌ユニットの側面図。

【図１３】 酸添加ユニットの側面図（ａ）及び平面図
（ｂ）。

【図１４】 添加物添加及び希釈定容ユニットの側面図
（ａ）及び平面図（ｂ）。

【図１５】 定容ユニットの全体の構成を示す概略構成
図。

【図１６】 定容ユニットの主要部の構成を示す側面
図。

【図１７】 定容ユニットにおける連続処理の様子を示
す正面図。

【図１８】 濾過ユニットの正面図。

【図１９】 濾過ユニットの側面図。

【図２０】 濾紙供給ユニットの平面図（ａ）及び側面
図（ｂ）。

【図２１】 ビーカ供給ユニットの平面図（ａ）及び側
面図（ｂ）。

【図２２】 分析待ちビーカストッカの側面図（ａ）及
び平面図（ｂ）。

【図２３】 分析済みビーカ搬出装置の平面図（ａ）及
び側面図（ｂ）。

【符号の説明】

１…標線 ２…試料溶解用フラス
コ ３…定容用模擬標線 ４…濾紙固定リング ５…濾紙 ６…濾紙サポータ ７…濾紙ホルダ ８…濾紙カートリッジ ９…分析用ビーカ １０…オートサンプラ １１…ターンテーブル １２…濾過ユニットＡ １３…ロボット移動用レール １４…濾紙カートリッジホルダ １５…濾紙供給ユニッ
ト １６…攪拌ユニット １７…ビーカホルダ １８…ビーカ供給ユニット １９…フラスコラック ２０…冷却ユニット ２１…ハンドリングロ
ボット ２２…フラスコ持ち換えホルダ ２３…濾紙ラック ２４…水滴除去ユニット ２５…濾過ユニットＢ ２６…ビーカ移動用マニピュレータ ２７…分析待ちビーカストッカ ２８…ビーカ搬出用マ
ニピュレータ ２９…マニピュレータレール ３０…Ｙ添加用電動ビ
ュレット ３１…希釈定容用電動ビュレット ３２…Ｙ添加位置（残滴受けビーカ） ３３…酸添加位置（残滴受けビーカ） ３４…酸添加用電動ビュレット ３５…マイクロウェー
ブ式試料溶解装置 ３６…酸蒸気排出用キャップ ３７…分析済みビーカ
ラック ３８…分電盤ユニット ３９…警報パネル ４０…ロボットコントロールユニット ４１…レールコントロールユニット ４２…酸タンク ４３…添加物タンク ４４…イオン交換水タンク ４５…イオン交換水ポンプ、濾過ポンプ、洗浄水ポンプ ４６…冷却水循環ユニット ４７…冷却ファン ４８…シーケンサＢ ４９…シーケンサＡ ５０…無停電電源装置 ５１…排気口 ５２…排風機 ５３…台脚 ５４…イオン交換水製造ユニット ５５…オートサンプラ用溶媒タンク ５６…オートサンプラ用溶媒供給ポンプ ５７…第１ハンド部 ５８…第２ハンド部 １０１…把手 １０２…フラスコセッ
ト位置 １０３…フラスコラック台 １０４…フラスコラッ
クカートリッジ １０５…カートリッジストッパ １１１…フラスコ持ち換え台 １２１…水滴除去ゴム穴 １２２…水滴受け槽 １２３…ドレイン １３１…試料ホール １３２…マグネトロン １３３…アスピレータ １３４…キャップ開閉
用エアシリンダ １３５…コンロッド １３６…固定排気管 １３７…ガス排出管 １３８…水道蛇口 １３９…排水口 １４１…フラスコ昇降装置 １４２…空冷ファン １４３…水冷槽 １４４…フラスコホル
ダ １４５…循環水 １５１…スタンド １５２…マニピュレー
タ １６１…フラスコセンサ １６２…平行移動ラッ
ク １６３…平行移動装置 １６４…酸添加ノズル １７１…希釈水添加ノズル １７２…センサスタン
ド １７３…液面センサ １７４…昇降機 １７５…模擬標線センサ １７６…平行移動装置 １７７…Ｙ添加ノズル １７８…平行移動ラッ
ク １８１…フラスコホルダ １８２…漏斗テーパ枠 １８３…Ｏリング １８４…濾過チャンバ １８５…Ｏリング １８６…ターンテーブ
ル回転モータ １８７…フラスコ洗浄ノズル １８８…ノズル回転モ
ータ １８９…漏斗洗浄シャワー １９０…シャワー回転
モータ １９１…ターンテーブル １９２…ターンテーブ
ル昇降レール １９３…フラスコホルダ回転モータ（１） １９４…フラスコホルダ回転モータ（２） １９５…フラスコホルダ昇降エアシリンダ １９６…漏斗昇降エアシリンダ １９７…ターンテーブル昇降エアシリンダ １９８…吸引口 １９９…排水漏斗 ２００…排水口 ２１１…プッシュロッド ２１２…エアシリンダ ２１３…ストッカ上蓋 ２１４…濾紙カートリ
ッジセンサ ２２１…ビーカセンサ ２２２…ストッカ上蓋 ２２３…ビーカ持ち換え台 ２３１…ビーカセンサ ２３２…マニピュレー
タレール ２３３…マニピュレータ移動モータ ２４１…マニピュレータ昇降装置 Ａ…ＩＣＰ制御用パソコン（プリンタ、ＣＲＴを含む） Ｂ…ＩＣＰ用作業机 Ｃ…パソコンラック Ｄ…データ伝送用パソコン（プリンタ、ＣＲＴを含む） Ｅ…パソコンラック Ｆ…試料調製装置制御用パソコン（プリンタ、ＣＲＴを
含む） Ｇ…天秤用作業机 Ｈ…秤量用パソコン（プリンタ、ＣＲＴを含む） Ｉ…電子天秤 Ｊ…ＩＣＰ発光分光分析装置 Ｋ…自動標準化ユニット Ｌ…自動試料調製装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 北出 哲朗 倉敷市水島川崎通１丁目 川鉄テクノリサ ーチ株式会社内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 固体試料から化学分析装置で分析可能な
   試料溶液を作成する自動試料調製装置であって、 a)固体試料に酸を添加し、加熱することにより試料溶液
   を作成する加熱溶解部と、 b)試料溶液を冷却する冷却部と、 c)冷却された試料溶液が所定量となるように希釈液を加
   え、定容する定容部と、 d)試料溶液を攪拌する攪拌部と、 e)試料溶液を濾過し、濾液と残渣とに分離する濾過部
   と、 f)固体試料又は試料溶液を入れた所定の容器を把持する
   ハンドを備え、所定位置に配置された上記各部の間に設
   けられたレール上を移動するハンドリングロボットと、 g)上記各部が予め設定された条件で動作するように制御
   するとともに、固体試料又は試料溶液を入れた容器を上
   記各部間で順次移送した後、所定の分析待ち位置に置く
   ようにハンドリングロボットの動作を制御する制御部と
   を備えることを特徴とする自動試料調製装置。
2. 【請求項２】 上記加熱溶解部が a)固体試料及び酸を入れた容器を加熱するマイクロウェ
   ーブ加熱装置と、 b)上記容器を囲う加熱室と、 c)加熱室の上部に設けられ、酸蒸気排出路を備えた開閉
   可能なキャップと、 d)キャップが閉じられたときにキャップの酸蒸気排出路
   と接続し、水流アスピレータに接続する接続流路と、 e)水流により接続流路の気体を吸引するとともに、吸引
   した気体を水と混合する水流アスピレータとを備える請
   求項１記載の自動試料調製装置。
3. 【請求項３】 定容の目標である液面の位置から所定の
   距離だけ離れた位置に模擬標線が付された容器を使用す
   るとともに、上記定容部が、 a)模擬標線を検出する模擬標線センサと、 b)模擬標線センサに対して上記所定の距離だけ離れた位
   置に設けられた液面センサと、 c)模擬標線センサ及び液面センサを上記所定の距離を保
   ったまま移動させるセンサ移動装置と、 を備える請求項１記載の自動試料調製装置。
4. 【請求項４】 上記濾過部が、 a)カートリッジ式濾紙を気密に保持する漏斗と、 b)漏斗の下部を気密に囲い、下部が開放された吸引室
   と、 c)吸引室内の空気を吸引する吸引ポンプと、 d)濾過された試料溶液を受ける濾過液容器と、濾紙上に
   残された残渣を洗う洗い液を受ける洗い液容器とを同時
   に載置することができ、昇降及び回転可能であって、上
   昇したときには吸引室の下部を気密に閉鎖する容器置台
   と、 を備え、上記制御部が、 e)定容部における処理の後に濾過部における処理が行な
   われるようにハンドリングロボットを制御するととも
   に、 f)試料溶液を採取する際には濾過液容器を吸引室内に入
   れ、残渣を洗う際には洗い液容器を吸引室内に入れるよ
   うに、容器置台の昇降及び回転を制御する請求項１記載
   の自動試料調製装置。