JPH08295510A - ミセル化形態のカルシウム、リンおよび硫黄の化合物を含むコロイド状アルカリまたはアルカリ土類炭酸塩 - Google Patents

ミセル化形態のカルシウム、リンおよび硫黄の化合物を含むコロイド状アルカリまたはアルカリ土類炭酸塩

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JPH08295510A
JPH08295510A JP8096611A JP9661196A JPH08295510A JP H08295510 A JPH08295510 A JP H08295510A JP 8096611 A JP8096611 A JP 8096611A JP 9661196 A JP9661196 A JP 9661196A JP H08295510 A JPH08295510 A JP H08295510A
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phosphorus
colloidal
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colloidal material
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Bruno Delfort
デルフォール ブリュノ
Bertrand Daoudal
ダウダル ベルトラン
Thierry Lacome
ラコム チェリー
Francoise Dixmier
ディミエ フランソワーズ
Maurice Born
ボルン モーリス
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IFP Energies Nouvelles IFPEN
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M159/00—Lubricating compositions characterised by the additive being of unknown or incompletely defined constitution
    • C10M159/12—Reaction products
    • C10M159/20—Reaction mixtures having an excess of neutralising base, e.g. so-called overbasic or highly basic products
    • C10M159/24—Reaction mixtures having an excess of neutralising base, e.g. so-called overbasic or highly basic products containing sulfonic radicals

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 アルカリまたはアルカリ土類金属のアル
キルまたはアルキルアリールスルホン酸塩によってコロ
イド状態に維持されたアルカリ金属および／またはアル
カリ土類金属炭酸塩のミセルを含むコロイド物質。コロ
イド物質はさらに、酸化または水酸化カルシウムと、硫
化リン及び水との現場での反応から生じた、カルシウ
ム、リン及び硫黄を含む生成物を、ミセル形態で、予め
存在するミセルの界面活性剤によってコロイド状態に維
持して含む。該生成物は、チオリン酸カルシウムおよび
／またはポリチオリン酸カルシウムの構造をとる。 【効果】 洗浄特性、耐摩耗特性及び極圧特性に優れ
る。洗浄用添加剤、耐摩耗添加剤及び極圧添加剤として
優れる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超塩基性スルホン
酸塩型コロイド物質および潤滑剤用添加剤としてのその
使用に関する。
【０００２】
【従来技術及び解決すべき課題】先行フランス特許FR-B
-2698018において、同出願人によって、界面活性剤、例
えばアルキルアリールスルホン酸またはそのような酸の
カルシウム塩の存在下に実施された、酸化または水酸化
カルシウムと、十硫化四リンのような硫化リンと、水と
の反応による生成物のミセル化によって得られたコロイ
ド物質が既に記載されていた。本出願においては、コロ
イド物質は、界面活性剤の存在下では得られないが、予
め存在するミセルの存在下で得られる。
【０００３】
【課題を解決するための手段】従って、アルカリまたは
アルカリ土類金属（後者は、“過剰塩基化(surbase)”
または“超塩基性(hyperbasique)”と称される）のアル
キルまたはアルキルアリールスルホン酸塩によって安定
化された、アルカリまたはアルカリ土類炭酸塩の予め存
在するミセルの真中において、酸化または水酸化カルシ
ウムと十硫化四リンと水との反応による生成物のミセル
化が可能であることが今や見出された。
【０００４】本発明の物質は、一般には、アルカリまた
はアルカリ土類金属の少なくとも一つのアルキルまたは
アルキルアリールスルホン酸塩からなる界面活性剤によ
ってコロイド状態に維持された、アルカリまたはアルカ
リ土類炭酸塩のミセルを含有し、かつさらに予め存在す
るミセルの界面活性剤によってコロイド状態に維持され
た、酸化または水酸化カルシウムと、一般には十硫化四
リンである硫化リンと、水との現場での反応から生じ
た、カルシウム、リン及び硫黄を含む生成物を含有する
コロイド物質からなることにより定義される。該生成物
の構造は、少なくとも一つのチオリン酸カルシウムおよ
び／または少なくとも一つのポリチオリン酸カルシウム
の構造に一致する。
【０００５】従って、本発明の物質の製造では、例えば
炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸ナトリウムま
たは炭酸カリウムのようなアルカリまたはアルカリ土類
炭酸塩によって過剰塩基化された、例えばナトリウム、
カリウム、カルシウムまたはマグネシウムのようなアル
カリまたはアルカリ土類のアルキルスルホン酸塩または
アルキルアリールスルホン酸塩を出発物質として作用さ
せる。このようなアルキルスルホン酸塩およびアルキル
アリールスルホン酸塩は、対応する酸を生じ、該対応す
る酸は、多数の文献、例えばFR-B-2 101813 に記載され
ていた。使用される過剰塩基化されたアルキルまたはア
ルキルアリールスルホン酸塩は、５０〜約５００または
それ以上の塩基度の予備(reserve de basicite) を有し
うる（物質１グラム当り水酸化カリウムのｍｇで表示さ
れる全塩基指数）。
【０００６】ほとんどの場合、作用される硫化リンは、
十硫化四リンＰ4 Ｓ10である。
【０００７】使用される反応体は、下記の割合での、分
散された酸化または水酸化カルシウム、硫化リンおよび
水である： ・酸化または水酸化カルシウムの硫化リンに対するモル
比は、４／１〜２０／１であり、 ・水の硫化リンに対するモル比は、２／１〜２０／１で
あり、 ・硫化リンは、過剰塩基化されたアルキルまたはアルキ
ルアリールスルホン酸塩１００ｇに対して１〜３０ｇの
割合で作用される。
【０００８】反応の開始においては、過剰塩基化された
アルカリまたはアルカリ土類金属のアルキルまたはアル
キルアリールスルホン酸塩は、溶媒中コロイド溶液状で
あり、該溶媒は、脂肪族炭化水素（例えば、ヘキサン、
ヘプタンまたはオクタン）、芳香族炭化水素（例えば、
トルエンまたはキシレン）、脂環式炭化水素（例えば、
シクロヘキサン）、塩素を含む炭化水素（例えば、モノ
またはジクロロベンゼン）、あるいはエーテル（例え
ば、テトラヒドロフラン）から構成されうる。
【０００９】鉱油または合成油、例えば潤滑油からなる
希釈油を、場合によっては上記溶媒の一つと共に、作用
させてもよい。
【００１０】反応温度は、一般には室温〜１７０℃であ
り、より特別には、選ばれた溶媒の還流温度である。
【００１１】本発明による物質は、油の存在下に上記方
法によって得ることが可能であり、かつこの際、ほとん
どの場合、活性物質３０〜７０重量％を含む。該物質
は、一般には３０重量％までのカルシウム含有量と、出
発基質がコロイド状炭酸ナトリウムである場合には、５
〜３０重量％のナトリウム含有量と、０．５〜１０重量
％のリン含有量と、１〜２０重量％の硫黄含有量とを示
す。
【００１２】ミセルの中心部は、出発アルカリまたはア
ルカリ土類炭酸塩およびおそらくチオリン酸カルシウム
形態で、カルシウムとリンと硫黄とのミセル化された化
合物の補足量を含む。
【００１３】本発明の記載のこの段階において、先行フ
ランス特許FR-B-2 698 019には、同出願人によって、既
に十硫化四リンと水との反応からの生成物による炭酸カ
ルシウムまたは炭酸マグネシウムのミセルの改質の記述
がなされていたことは注目に値する。この場合、おそら
くはチオリン酸である生成された酸は、存在するコロイ
ド状の炭酸カルシウムまたは炭酸マグネシウムと反応し
た。
【００１４】異なる方法で、本出願において、生成され
たチオリン酸は、好ましくは、加えられた酸化または水
酸化カルシウムと反応するので、既にミセル化されたア
ルカリまたはアルカリ土類炭酸塩の塩基度の予備を消費
することはない。この反応態様は、反応前および反応後
のカルシウム含有量の分析、並びに反応によって影響を
受けない全塩基指数の定量によって確認されている。
【００１５】本発明の物質のコロイド特性は、ラテック
ス膜を通過させる透析によって確認される。硫黄および
／またはリンの分析によって、透析しなかった分画（濃
縮物）中のこれらの元素を位置決定する。この分画は、
添加剤のコロイド部分を構成するものである。本発明の
コロイド物質は、該物質が由来する出発過剰塩基化物質
の既知である洗浄特性を保持する。
【００１６】さらに該物質は、耐摩耗特性および極圧特
性を示す。耐摩耗添加剤および極圧添加剤は、該添加剤
が大きな機械応力、例えば熱機関、歯車装置、車輪回転
装置および推受台内の分配作動機構に付される装置を滑
かにするためのものである場合には、潤滑剤に組込まれ
る。大きな機械応力は、裁断または成形を意味する、金
属の製造の場合にも現れる。
【００１７】さらに、本発明のコロイド物質は、大きな
熱安定性に恵まれており、このことは、例えば苛酷なエ
ンジンのいくつかのカバー内、非常に強固にかみ合わさ
れた伝動手段または金属の高速での切削における、２０
０℃に達しうる非常に高騰した温度で使用される潤滑剤
中での該物質の使用を可能にする。
【００１８】潤滑油またはグリース用添加剤としての本
発明の物質の使用においては、該物質を該潤滑油または
グリースに、例えば０．１〜２５重量％、好ましくは１
〜１５重量％の濃度で組込めばよい。
【００１９】さらに潤滑油（またはグリース）は、一般
には一つまたは複数の添加剤、例えば粘度指数改良剤、
流動点降下剤、酸化防止剤、防錆剤、銅の腐食防止剤、
洗浄剤、耐摩耗剤、消泡剤、分散剤、摩擦減少剤を含ん
でおり、本発明の物質は、これらの添加剤と共存し得
る。
【００２０】
【実施例】次の実施例は本発明を例証するが、それを限
定するものではない。
【００２１】実施例１〜５では、本発明による物質の調
製を、Ａ、ＢおよびＣで注釈される超塩基性と称するア
ルキルアリールスルホン酸カルシウムまたはアルキルア
リールスルホン酸ナトリウムからなるコロイド状基質を
原料として行ない、該アルキルアリールスルホン酸カル
シウムまたは該アルキルアリールスルホン酸ナトリウム
のアルカリ予備(reserve alcaline)は、本質において、
各々炭酸カルシウムおよび炭酸ナトリウムから構成され
た。これらの特徴は、下記の通りであった。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１の注釈 （１）物質１ｇ当り水酸化カリウムのｍｇで表示される
全塩基指数（ＡＳＴＭＤ２８９６） （２）透析による定量
【００２４】［実施例１］反応器内に、キシレン２５０
ｍｌ中に溶解した超塩基性スルホン酸カルシウム（Ａ）
５０ｇおよびテトラヒドロフラン５０ｍｌを導入し、次
いで十硫化四リン６ｇ（０．０１３５モル）および石灰
ＣａＯ１５ｇ（０．２６７モル）を分散した。この際、
１時間かけて３０℃で一定攪拌下、テトラヒドロフラン
５０ｍｌ中の水４．９ｇの溶液を導入した。媒質を攪拌
下、３時間維持し、次いでテトラヒドロフランおよび過
剰水を蒸留により除去した。室温に戻した後、媒質を濾
過し、濾過物を減圧下に気化した。下記重量濃度を有す
る均一液体状物質を回収した： Ｃａ＝１４．７％ Ｐ＝２．３％ Ｓ＝６．２％
【００２５】［実施例２］反応器内に、キシレン２５０
ｍｌ中に溶解した超塩基性スルホン酸カルシウム（Ａ）
５０ｇと、１３０ニュートラル(130 Neutral) 油３０ｇ
と、テトラヒドロフラン５０ｍｌとを導入し、次いで十
硫化四リン１０ｇ（０．０２２５モル）および石灰Ｃａ
Ｏ２０ｇ（０．３５７モル）を分散した。この際、１時
間かけて３０℃で一定攪拌下、テトラヒドロフラン５０
ｍｌ中の水８．１ｇの溶液を導入した。媒質を攪拌下、
３時間維持し、次いでテトラヒドロフランおよび過剰水
を蒸留により除去した。室温に戻した後、媒質を濾過
し、濾過物を減圧下に気化した。下記重量濃度を有する
均一液体物質を回収した： Ｃａ＝１１．３％ Ｐ＝２．４％ Ｓ＝６．４％
【００２６】［実施例３］反応器内に、キシレン２５０
ｍｌ中に溶解した超塩基性スルホン酸カルシウム（Ｂ）
５０ｇおよびテトラヒドロフラン５０ｍｌを導入し、次
いで十硫化四リン５ｇ（０．０１１３モル）および石灰
Ｃａ（ＯＨ）2 ２０ｇ（０．２７モル）を分散した。こ
の際、１時間かけて３０℃で一定攪拌下、テトラヒドロ
フラン５０ｍｌ中の水４．１ｇの溶液を導入した。媒質
を攪拌下、３時間維持し、次いでテトラヒドロフランお
よび過剰水を蒸留により除去した。室温に戻した後、媒
質を濾過し、濾過物を減圧下に気化した。下記重量濃度
を有する均一液体物質を回収した： Ｃａ＝２１．１％ Ｐ＝１．９％ Ｓ＝５．７％
【００２７】［実施例４］反応器内に、キシレン２５０
ｍｌ中に溶解した超塩基性スルホン酸カルシウム（Ｂ）
５０ｇおよびテトラヒドロフラン５０ｍｌを導入し、次
いで十硫化四リン６ｇ（０．０１３５モル）および石灰
ＣａＯ２０ｇ（０．３５７モル）を分散した。この際、
１時間かけて３０℃で一定攪拌下、テトラヒドロフラン
５０ｍｌ中の水４．９ｇの溶液を導入した。媒質を攪拌
下、３時間維持し、次いでテトラヒドロフランおよび過
剰水を蒸留により除去した。室温に戻した後、媒質を濾
過し、濾過物を減圧下に気化した。下記重量濃度を有す
る均一液体物質を回収した： Ｃａ＝２２．３％ Ｐ＝２．４％ Ｓ＝６．７％
【００２８】［実施例５］反応器内に、キシレン２５０
ｍｌ中に溶解した超塩基性スルホン酸ナトリウム（Ｃ）
５０ｇおよびテトラヒドロフラン５０ｍｌを導入し、次
いで十硫化四リン４ｇ（０．００９モル）および石灰Ｃ
ａＯ２０ｇ（０．３５７モル）を分散した。この際、１
時間かけて３０℃で一定攪拌下、テトラヒドロフラン５
０ｍｌ中の水３．２ｇの溶液を導入した。媒質を攪拌
下、３時間維持し、次いでテトラヒドロフランおよび過
剰水を蒸留により除去した。室温に復帰後、媒質を濾過
し、濾過物を減圧下に気化した。下記重量濃度を有する
均一液体物質を回収した： Ｎａ＝１５．６％ Ｃａ＝１．３％ Ｐ＝１．４％ Ｓ＝３．９％
【００２９】［実施例６］ 透析による物質の検査 実施例１〜５の物質を、ラテックス膜を通過させてｎ−
ヘプタン中に透析した。透析物と称するコロイド状でな
い分画（希釈油）を膜を通過させて透析する間に、濃縮
物と称するコロイド状分画を膜の内部に保持した。透析
しなかった分画中のカルシウム、ナトリウム、リンおよ
び硫黄の位置決定により、本発明の物質のコロイド特性
を確認した。活性物質中のカルシウム濃度は、改質され
た物質の各々についてこれら物質の前駆体の濃度以上で
あった。このことから、合成の際に存在する分散された
石灰に由来する追加カルシウムのミセル中への取り込み
が確認された。結果を表２にまとめた。
【００３０】
【表２】
【００３１】［実施例７］ 耐摩耗性能および極圧性能
の評価 上記実施例１〜５に記載されているように調製された本
発明の物質を、活性物質の濃度７．５重量％に調整可能
な濃度を有する溶媒であるニュートラル１３０鉱油中で
の耐摩耗および極圧特性によって特徴付けた。特徴付け
をASTM D2783試験による四球式試験機を用いて行なっ
た。結果を表３にまとめた。同濃度で評価された、改質
されていない超塩基性スルホン酸（Ａ）、（Ｂ）および
（Ｃ）を用いて得られた結果も示した。結果を調べる
と、本発明の物質（Ａと比較される実施例１および２の
物質、Ｂと比較される実施例２および３の物質、Ｃと比
較される実施例５の物質）の優れた耐摩耗および極圧性
能が確認された。
【００３２】
【表３】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 //(Ｃ１０Ｍ 159/12 159:24 137:02 125:10） Ｃ１０Ｎ 10:02 10:04 30:06 (72)発明者 チェリー ラコム フランス国 リイル マルメゾン ブール ヴァール リシュリュー 47 (72)発明者 フランソワーズ ディミエ フランス国 ソー リュ モザール 25 (72)発明者 モーリス ボルン フランス国 ナンテール リュ デュ ヴ ュー ポン 72

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルカリまたはアルカリ土類金属の少な
    くとも一つのアルキルまたはアルキルアリールスルホン
    酸塩によってコロイド状態に維持された少なくとも一つ
    のアルカリ金属および／または少なくとも一つのアルカ
    リ土類金属炭酸塩のミセルを含むコロイド物質におい
    て、さらに該物質は、酸化または水酸化カルシウムと、
    硫化リン及び水との現場での(in situ) 反応から生じ
    た、カルシウム、リン及び硫黄を含む生成物を、ミセル
    形態で、予め存在するミセルの界面活性剤によってコロ
    イド状態に維持して含んでおり、該生成物の構造は、少
    なくとも一つのチオリン酸カルシウムおよび／または少
    なくとも一つのポリチオリン酸カルシウムの構造に一致
    することを特徴とするコロイド物質。
  2. 【請求項２】 アルキルまたはアルキルアリールスルホ
    ン酸ナトリウム、カリウム、カルシウムまたはマグネシ
    ウムによってコロイド状態に維持された、炭酸ナトリウ
    ム、カリウム、カルシウムまたはマグネシウムのミセル
    を含むことを特徴とする、請求項１によるコロイド物
    質。
  3. 【請求項３】 当初のアルキルまたはアルキルアリール
    スルホン酸塩は、１グラム当り水酸化カリウム約５０〜
    ５００ｍｇの塩基度の予備(reserve de basicite) を示
    すことを特徴とする、請求項１または２によるコロイド
    物質。
  4. 【請求項４】 前記硫化リンは十硫化四リンであること
    を特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項によるコロ
    イド物質。
  5. 【請求項５】 カルシウム、リンおよび硫黄を含む前記
    生成物のミセル化のために、アルキルまたはアルキルア
    リールスルホン酸塩１００ｇに対して１〜３０ｇの割合
    の硫化リンと、硫化リン１モル当り４〜２０モルの割合
    の酸化または水酸化カルシウムと、硫化リン１モル当り
    ２〜２０モルの割合の水とを作用させることを特徴とす
    る、請求項１〜４のいずれか１項によるコロイド物質。
  6. 【請求項６】 前記反応は、脂肪族、芳香族または脂環
    式炭化水素、塩素を含む炭化水素およびエーテルから選
    ばれる溶媒中および／または希釈油中において、室温〜
    １７０℃の温度で実施されることを特徴とする、請求項
    １〜５のいずれか１項によるコロイド物質。
  7. 【請求項７】 希釈油、および活性物質の割合３０〜７
    ０重量％を含むことを特徴とする、請求項１〜６のいず
    れか１項によるコロイド物質。
  8. 【請求項８】 ３０重量％までのカルシウムと、場合に
    よっては５〜３０重量％のナトリウムと、０．５〜１０
    重量％のリンと、１〜２０重量％の硫黄とを含むことを
    特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項によるコロイ
    ド物質。
  9. 【請求項９】 油または潤滑用グリース中の洗浄作用添
    加剤および／または耐摩耗用添加剤および極圧用添加剤
    としての、請求項１〜８のいずれか１項によるコロイド
    物質の使用。
  10. 【請求項１０】 請求項１〜８のいずれか１項による少
    なくとも一つのコロイド物質を０．１〜２５重量％含む
    ことを特徴とする、油または潤滑用グリースの組成物。
  11. 【請求項１１】 前記コロイド物質は、１〜１５重量％
    の濃度で組込まれることを特徴とする、請求項１０によ
    る油または潤滑用グリースの組成物。
JP8096611A 1995-04-20 1996-04-18 ミセル化形態のカルシウム、リンおよび硫黄の化合物を含むコロイド状アルカリまたはアルカリ土類炭酸塩 Withdrawn JPH08295510A (ja)

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FR9504863 1995-04-20

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FR2733165B1 (fr) 1997-06-13

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