JPH08310890A - 結晶製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】複数の異なる周波数を同時に使用する高周波誘
導加熱を用いた結晶製造方法であって、被加熱に作用す
る電磁力を最大とする周波数を用いる。さらには、被加
熱物の半径に対する表皮深さを、０．３〜２となる周波
数とする。 【効果】この発明により、大型の化合物半導体結晶、混
晶半導体結晶等の製造が可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、高周波誘導加熱によ
る結晶製造方法に関するものである。さらに詳しくは、
この発明は、高周波誘導加熱浮遊帯域溶融法や、高周波
誘導加熱浮揚融解法等により半導体、酸化物等の結晶を
製造するのに有用な、高周波誘導加熱による結晶製造方
法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術とその課題】従来から、半導体等の電子デ
バイスや光機能機器等における技術の発展にはめざまし
いものがあり、その発展に伴って、高品質な結晶材料に
対する需要が高まっている。このような高品質結晶材料
として、例えば、大径を備えた、高純度シリコン結晶、
酸化物結晶、あるいは、高純度金属等があり、これらの
結晶の製造方法には、これまでにも多くの工夫がなされ
てきている。

【０００３】いくつかの結晶成長方法の中でも高周波誘
導加熱を利用した、高周波誘導加熱浮遊帯域溶融法（Ｆ
Ｚ法）は特に重要な手段となっている。この高周波誘導
加熱浮遊帯域溶融法（ＦＺ法）は、坩堝等の容器と原料
結晶が接触することなく単結晶成長を行うことが可能
で、高純度低欠陥の結晶を得ることができるという特徴
を有している。シリコン結晶では、引き上げ法と並ん
で、このＦＺ法が工業的に広く利用されているが、化合
物半導体においても蒸気圧制御ＦＺ法が高品質結晶を得
るための最適な結晶成長法である。

【０００４】高周波誘導加熱では、加熱コイルに高周波
電流を通電し、被加熱物内に誘導電流を誘起させ、この
誘導電流のジュール熱で加熱する。誘導電流は被加熱物
の表面から限られた領域を流れ、この領域の目安として
表皮深さと呼ばれる量が用いられる。表皮深さｐ（ｍ）
は次式で定義されている。

【０００５】

【数２】

【０００６】この表皮深さにより加熱深度が決まる。そ
して被加熱物内の温度分布は加熱深度により大きく影響
される。さらに、高周波誘導加熱法では、誘導電流に起
因するジュール熱だけでなく、加熱コイルに流れる高周
波電流の作る磁場と誘導電流との相互作用により、被加
熱物に電磁力も発生する。この電磁力は一般的に融帯を
締め付ける方向に作用し、融帯の形状、および、融帯の
保持性に大きな影響を与える。

【０００７】従来の高周波誘導加熱法においては、単一
の周波数を用いて高周波誘導加熱を行っているため、被
加熱物の加熱深度、および、加熱コイルから被加熱物に
作用する電磁力は、単一の周波数の値に固定されてい
る。例えば、高周波誘導加熱法のひとつである高周波誘
導加熱浮遊帯域溶融法においては、その単一の周波数は
４５０ｋＨｚから５ＭＨｚが多く用いられるが、主に被
加熱物内の温度分布から決められる。被加熱物内の温度
分布は成長結晶の品質に大きな影響を与えるためであ
る。

【０００８】しかしながら、従来の単一の周波数を選択
した高周波誘導加熱浮遊帯域溶融法では、大径のＧａＡ
ｓ等の化合物半導体の単結晶を成長させることは困難で
ある。ＧａＡｓ等の化合物半導体を高周波誘導加熱浮遊
帯域法で単結晶成長させる場合、結晶の化学量論的組成
を厳密に制御するため封管中において最適（砒素）蒸気
圧を印可し成長することが必要である。このため加熱コ
イルは封管外に設置され、結晶と加熱コイルの間隔が大
きくなり、しいては融帯の幅が大きく、垂れ落ちやす
く、大径の結晶成長は通常困難である。

【０００９】一方、最近になって、高周波誘導加熱法の
一つとしての、高周波誘導加熱浮揚融解法に関して、大
径の結晶の製造の可能性を探るべく、様々の検討が進め
られている。この高周波誘導加熱浮揚融解法は、スリッ
トを有したコンセントレータとその外周部に配した一次
コイルからなる高周波誘導加熱コイル（一般的にコール
ドクルーシブルと呼ばれている）を用いて被加熱物を浮
揚させ、その後、結晶を成長させることを特徴としてい
る。

【００１０】しかしながら、このような高周波誘導加熱
浮揚融解法においては、融解条件が種々検討されてはい
るものの、実用レベルの大容量の被加熱物を浮揚させる
には、非常に大きな力が必要であり、現在においても、
実用化レベルの大容量の被加熱物を浮揚させることには
成功しておらず、大型結晶の製造にはまだ多くの問題が
残っていると言わざるをえない。

【００１１】最近、高周波誘導加熱浮揚融解法では、異
なる２つの周波数を利用することも検討されてきている
が、如何なる周波数を選択するべきか十分に検討されて
いない。この発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされ
たものであり、従来技術の欠点を解消し、大径結晶の提
供を可能とする、高周波誘導加熱による新しい結晶製造
方法を提供することを目的としている。

【００１２】

【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するために、複数の異なる周波数を同時に使用す
る高周波誘導加熱による結晶製造方法であって、被加熱
物に作用する電磁力を最大とする周波数により高周波誘
導加熱することを特徴とする結晶製造方法を提供する。

【００１３】そしてまた、この発明は、複数の異なる周
波数を同時に使用する高周波誘導加熱による結晶製造方
法であって、次式

【００１４】

【数３】

【００１５】で表される表皮深さＰ（ｍ）の大きさを、
被加熱物の半径に対して、０．３〜２とする周波数によ
り高周波誘導加熱することを特徴とする結晶製造方法も
提供し、より具体的には、高周波誘導加熱浮遊帯域溶融
法による上記の製造法を提供する。

【００１６】

【作用】すなわち、この発明は、加熱融解するための周
波数とは独立に、被加熱物の導電率、および、透磁率に
応じて、周波数を特定化し、被加熱物内で消費される加
熱電力に対して、被加熱物に作用する電磁力の割合を大
きくさせる。その結果、例えば、高周波誘導加熱浮遊帯
域溶融法においは、当該周波数の流れる加熱コイルを融
帯形成位置よりも下部に配置することにより、その電磁
力が融帯を下から支えるようにすることで、大径の結晶
成長が可能となる。また、高周波誘導加熱浮揚融解法に
おいては、その電磁力により、大容量の被加熱物を効率
よく浮揚させることが可能となる。 このような、電磁
力の周波数に対する依存性については、従来の高周波加
熱誘導法においては、まったく考慮されておらず、その
意味において、この発明は、非常に新規性があるものと
思われる。

【００１７】この発明において、「表皮深さ／被加熱物
の半径」と「電磁力（Ｎ）／加熱電力（Ｗ）」との関係
は、図１に示した通りであり、周波数が十分低い、即ち
「表皮深さ／被加熱物の半径」が大きいと加熱電力に電
磁力の割合はほぼ一定である。周波数が高く、表皮厚さ
が小さくなり「表皮深さ／被加熱物の半径」が小さくな
ると０．５９あたりを境にして、加熱電力に対する電磁
力の割合は減少してくる。また、被加熱物に作用する電
磁力及び加熱電力の効率は周波数が下がれば減少するの
で有効に電磁力を利用するには最適の周波数範囲が存在
する。

【００１８】またさらに、この図１からわかるように、
「表皮深さ／被加熱物の半径」を０．５９よりも大きく
なるように、周波数を低くしても、電磁力を大きく得る
効果は少なくなることがわかる。したがって、この発明
では、表皮深さＰ（ｍ）については、一般的には、被加
熱物の半径に対して、０．３〜２の範囲とする。この表
皮深さとなるように周波数を設定し、電磁力を最大とす
る。さらに好ましくは、０．３４〜０．８４程度の表皮
深さとなるようにする。この範囲に「表皮深さ／被加熱
物の半径」を選択することにより、効率的に被加熱物に
作用する電磁力を得ることが可能となる。

【００１９】以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発
明について説明する。

【００２０】

【実施例】実施例１ 被加熱物で消費される電力と、加熱コイルから被加熱物
に作用する電磁力とを、有限要素法により計算した。計
算は３次元モデルで用い、そのｒ−ｚ平面を図２に示し
た。ここでＡは加熱コイル、Ｂは被加熱物である。

【００２１】この図２に示したように、加熱コイル
（Ａ）は内径１７ｍｍ、外径２５ｍｍ、厚さ２ｍｍの１
ターンコイルであり、また、被加熱物（Ｂ）の大きさ
は、半径８．５ｍｍ、長さ１０ｍｍであり、被加熱物の
下面とコイル下面との距離は１０ｍｍであった。このモ
デルを用いて、導電率が１ｅ７、１ｅ６、および、１．
３２ｅ５（Ωｍ）^-1の３通りの被加熱物を考え、周波数
と「電磁力（Ｎ）／加熱電力（Ｗ）」との関係を示すと
図３の通りとなる。この図３において、横軸は周波数で
あり、縦軸は「電磁力（Ｎ）／加熱電力（Ｗ）」であ
り、加熱電力は被加熱物全体で消費される電力（単位
Ｗ）、電磁力は上向きに働く電磁力の成分（単位Ｎ）で
示されてある。

【００２２】この図３において、「電磁力（Ｎ）／加熱
電力（Ｗ）」の大きさが一定値から減少し始める周波数
では、「表皮深さ／被加熱物の半径」の大きさは０．５
９である。実施例２ 上記実施例１で計算を行った被加熱物と同一形状の黒
鉛、外径１７ｍｍ、長さ１０ｍｍを用い、次の実施例３
で述べるものと同一のコンセントレータ付き加熱コイル
から働く電磁力及び加熱温度を測定した。電磁力は電子
天秤から絶縁性糸で黒鉛を吊るして測定し、加熱温度は
黒鉛内に熱電対を埋め込み測定した。測定周波数は３．
１ｋＨｚ、４．８ｋＨｚ、１０．１ｋＨｚ、４１３ｋＨ
ｚである。３．１ｋＨｚ、４．８ｋＨｚ、１０．１ｋＨ
ｚの場合のコイル電流は１０４１Ａ、４１３ｋＨｚでは
コイル電流は１０３Ａである。この結果を図４に示す。
加熱温度は室温からの差（Ｋ）である。図３の縦軸は電
磁力（Ｎ）／加熱電力（Ｗ）であり、この図４とは縦軸
の量は異なる。図４では表皮深さ／半径の大きさが０．
３から２．０の間で最大になる。やはり０．３から２．
０あたりに加熱周波数を選択すべきであることがわか
る。実施例３ 蒸気圧制御高周波誘導加熱浮遊帯域溶融法による単結晶
成長における実施例を図５に示す。

【００２３】この図５においては、原料結晶（１）、お
よび、種結晶（２）は、石英封管（４）内に配置し、揮
発しやすい成分元素の蒸気圧を制御した状態で融帯
（３）を形成させ、化学量論組成が厳密に制御された単
結晶を育成する。この図５において、ｉ1 とｉ2 は独立
した一次コイルであり、それぞれ直接、高周波誘導発振
機に接続される。ｃ1 とｃ2 は、ぞれぞれｉ1 とｉ2 の
加熱コイルのコンセントレータであり、その各々にはス
リットが設けられている。

【００２４】コンセントレータｃ1 の平面図は図６に示
した通りであり、またさらに、コンセントレータｃ2 の
平面図は図７に示した通りである。この一次コイルｉ1
からコンセントレータｃ1 に誘導される誘導電流は、ス
リット部で折り返し内周部を逆向きに流れる。この内周
部を流れる電流により主に結晶が加熱され、融帯が形成
される。

【００２５】この一次コイルｉ1 には４５０ｋＨｚから
５ＭＨｚ程度の周波数を用いることが望ましい。一次コ
イルｉ2 はすり鉢状に巻いた形状が望ましく、コンセン
トレータｃ2 にはコンセントレータｃ1 と同様の誘導電
流が流れ、コンセントレータｃ2 の内周部に流れる誘導
電流で融帯に浮力を作用させる。

【００２６】さらにすり鉢状の一次コイルｉ2 から発生
する漏れ磁束による電磁力は融帯を持ち上げる方向に作
用するため、融帯の保持性はさらに増加する。この図
５、図６および図７に示した高周波誘導加熱コイルを用
いて、融液の導電率の値が１ｅ６（Ωｍ）^-1程度の単結
晶を製造する場合一次コイルｉ2 には１０ｋＨｚの高周
波電流を流すことで、１７mm径の単結晶成長が可能とな
る。

【００２７】またさらにこの発明においては、一次コイ
ルｉ1 、ｉ2 を完全に同心円状に巻く必要はなく、コン
セントレータｃ1 ，ｃ2 を使用することで融帯に作用す
る電磁力の対称性は大きく改善する。

【００２８】

【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
り、大型のＧａＡｓなどの化合物半導体結晶、および、
大型のＡｌＧａＡｓなどの混晶半導体結晶等の製造が可
能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明において、「表皮深さ／被加熱物の半
径」と「電磁力（Ｎ）／加熱電力（Ｗ）」との関係を示
した図である。

【図２】この発明の実施例において、加熱コイルおよび
被加熱物の配置を示した断面図である。

【図３】この発明の実施例において、周波数と「電磁力
（Ｎ）／加熱電力（Ｗ）」との関係を示した図である。

【図４】この発明の実施例において、周波数と「電磁力
（Ｎ）／加熱温度（Ｋ）」との関係を示した図である。

【図５】この発明の実施例において、高周波誘導加熱コ
イルを示した構成図である。

【図６】この発明の実施例において、コンセントレータ
ｃ1 を示した平面図である。

【図７】この発明の実施例において、コンセントレータ
ｃ2 を示した平面図である。

【符号の説明】

Ａ 加熱コイル Ｂ 被加熱物 １ 原料結晶 ２ 種結晶 ３ 融帯 ４ 石英封管 ｉ1 、ｉ2 一次コイル ｃ1 ，ｃ2 コンセントレ−タ

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】複数の異なる周波数を同時に使用する高周
   波誘導加熱による結晶製造方法であって、被加熱物に作
   用する電磁力を最大とする周波数により高周波誘導加熱
   することを特徴とする結晶製造方法。
2. 【請求項２】複数の異なる周波数を同時に使用する高周
   波誘導加熱による結晶製造方法であって、次式 【数１】 で表される表皮深さＰ（ｍ）の大きさを、被加熱物の半
   径に対して０．３〜２とする周波数により高周波誘導加
   熱することを特徴とする結晶製造方法。
3. 【請求項３】高周波誘導加熱浮遊帯域溶融法による請求
   項１または２の製造法。