JPH08311510A - 銅−タングステン混合粉末の製造法 - Google Patents
銅−タングステン混合粉末の製造法Info
- Publication number
- JPH08311510A JPH08311510A JP7141308A JP14130895A JPH08311510A JP H08311510 A JPH08311510 A JP H08311510A JP 7141308 A JP7141308 A JP 7141308A JP 14130895 A JP14130895 A JP 14130895A JP H08311510 A JPH08311510 A JP H08311510A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- copper
- cobalt
- nickel
- mixed powder
- compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 焼結法によってＣｕ−Ｗ複合材を製造する場
合に、原料として使用できる好ましいＣｕ−Ｗ混合粉
末、すなわちＣｕの割合が１０〜３０重量％程度で、均
質かつ純度の高いＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法を提供す
る。 【構成】 銅もしくは銅化合物と、タングステン酸ソ−
ダと、コバルトもしくはコバルト化合物および／または
ニッケルもしくはニッケル化合物とを含む溶液にアンモ
ニア水を加え、ｐＨ４〜７に調整して沈殿物を得たの
ち、得られた沈殿物を大気中で焙焼し、さらに水素還元
して、少量のコバルトもしくはニッケルを含有する銅−
タングステン混合粉末を得る。
合に、原料として使用できる好ましいＣｕ−Ｗ混合粉
末、すなわちＣｕの割合が１０〜３０重量％程度で、均
質かつ純度の高いＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法を提供す
る。 【構成】 銅もしくは銅化合物と、タングステン酸ソ−
ダと、コバルトもしくはコバルト化合物および／または
ニッケルもしくはニッケル化合物とを含む溶液にアンモ
ニア水を加え、ｐＨ４〜７に調整して沈殿物を得たの
ち、得られた沈殿物を大気中で焙焼し、さらに水素還元
して、少量のコバルトもしくはニッケルを含有する銅−
タングステン混合粉末を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規なＣｕ−Ｗ（銅−
タングステン）混合粉末の製造法に関するものである。
タングステン）混合粉末の製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】電気接点や、半導体のヒートシンク部材
として、従来からＣｕ−Ｗ（銅−タングステン）複合材
が使用されている。Ｃｕ−Ｗ複合材は、多孔質のタング
ステン焼結体に溶融した銅を含浸させて製造する溶浸法
や、Ｃｕ粉末とＷ粉末との混合物を加圧成型して焼結す
る混合焼結法によって製造されている。
として、従来からＣｕ−Ｗ（銅−タングステン）複合材
が使用されている。Ｃｕ−Ｗ複合材は、多孔質のタング
ステン焼結体に溶融した銅を含浸させて製造する溶浸法
や、Ｃｕ粉末とＷ粉末との混合物を加圧成型して焼結す
る混合焼結法によって製造されている。
【０００３】しかしながら、上記溶浸法による製造方法
は、銅を含浸したブロックにおいて部分的な銅の含有率
のばらつきが多く、銅含浸ブロックはさらに研磨成形す
る工程が必要であり、工程数が多い上に材料の無駄が多
く歩留まりが悪いなどの課題を抱えている。一方、Ｃｕ
粉末とＷ粉末との混合物を加圧・焼結して製造する混合
焼結法は、Ｃｕ粉末とＷ粉末の比重の差が大きいため、
両者を均一に混合するのが難しく、偏析等が生じ易いと
いう問題点があった。また、機械的に混合するため、混
合時に銅粉末が押し潰されて扁平化し、燒結体中に銅の
プ−ルができる原因となっていた。さらに、上記混合中
に不純物が混入し易いという問題点もあった。
は、銅を含浸したブロックにおいて部分的な銅の含有率
のばらつきが多く、銅含浸ブロックはさらに研磨成形す
る工程が必要であり、工程数が多い上に材料の無駄が多
く歩留まりが悪いなどの課題を抱えている。一方、Ｃｕ
粉末とＷ粉末との混合物を加圧・焼結して製造する混合
焼結法は、Ｃｕ粉末とＷ粉末の比重の差が大きいため、
両者を均一に混合するのが難しく、偏析等が生じ易いと
いう問題点があった。また、機械的に混合するため、混
合時に銅粉末が押し潰されて扁平化し、燒結体中に銅の
プ−ルができる原因となっていた。さらに、上記混合中
に不純物が混入し易いという問題点もあった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の焼結法によってＣｕ−Ｗ複合材を製造する場合に、原
料として使用できる好ましいＣｕ−Ｗ混合粉末、すなわ
ちＣｕの割合が１０〜３０重量％程度で、均質かつ純度
の高いＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法を提供することにあ
る。
の焼結法によってＣｕ−Ｗ複合材を製造する場合に、原
料として使用できる好ましいＣｕ−Ｗ混合粉末、すなわ
ちＣｕの割合が１０〜３０重量％程度で、均質かつ純度
の高いＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は以下のような構成とした。すなわち、本発
明の銅−タングステン混合粉末の製造法は、銅もしくは
銅化合物と、タングステン酸ソ−ダと、コバルトもしく
はコバルト化合物および／またはニッケルもしくはニッ
ケル化合物とを含む溶液にアンモニア水を加え、ｐＨ４
〜７に調整して沈殿物を得たのち、得られた沈殿物を大
気中で焙焼し、さらに水素還元して、少量のコバルトも
しくはニッケルを含有する銅−タングステン混合粉末を
得ることを特徴としている。
め、本発明は以下のような構成とした。すなわち、本発
明の銅−タングステン混合粉末の製造法は、銅もしくは
銅化合物と、タングステン酸ソ−ダと、コバルトもしく
はコバルト化合物および／またはニッケルもしくはニッ
ケル化合物とを含む溶液にアンモニア水を加え、ｐＨ４
〜７に調整して沈殿物を得たのち、得られた沈殿物を大
気中で焙焼し、さらに水素還元して、少量のコバルトも
しくはニッケルを含有する銅−タングステン混合粉末を
得ることを特徴としている。
【０００６】以下、具体例を示す図１の工程図に基づい
て、詳細に説明する。本発明で使用される原料のうちタ
ングステン源として好適に使用されるものは、酸化タン
グステン、パラタングステン酸アンモニウム、タングス
テン酸ソ−ダ等であり、また、銅源として好適に使用さ
れるものは、酸化銅、硝酸銅、塩化銅、硫酸銅等の含銅
化合物である。なお、場合によっては金属銅を使用する
こともできる。
て、詳細に説明する。本発明で使用される原料のうちタ
ングステン源として好適に使用されるものは、酸化タン
グステン、パラタングステン酸アンモニウム、タングス
テン酸ソ−ダ等であり、また、銅源として好適に使用さ
れるものは、酸化銅、硝酸銅、塩化銅、硫酸銅等の含銅
化合物である。なお、場合によっては金属銅を使用する
こともできる。
【０００７】さらに、ニッケル源として好ましいもの
は、酸化ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケル、硫酸
ニッケル等の含ニッケル化合物であり、コバルト源とし
て好ましいものは、酸化コバルト、硝酸コバルト、塩化
コバルト、硫酸コバルト等の含コバルト化合物である。
なお、上記化合物の代わりに、金属ニッケル、金属コバ
ルト等を使用することもできる。
は、酸化ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケル、硫酸
ニッケル等の含ニッケル化合物であり、コバルト源とし
て好ましいものは、酸化コバルト、硝酸コバルト、塩化
コバルト、硫酸コバルト等の含コバルト化合物である。
なお、上記化合物の代わりに、金属ニッケル、金属コバ
ルト等を使用することもできる。
【０００８】これらの原料を、目的とする製品の組成が
得られる配合比で混合する。製品中に含まれる各金属の
量は、重量比で銅（Ｃｕ）が８〜１３％、コバルト（Ｃ
ｏ）が０〜３％、ニッケル（Ｎｉ）が０〜３％、タング
ステン（Ｗ）が８０〜９２％とするのが好ましい。上記
原料の混合方法としては、例えば、原料が硫酸銅、硫酸
コバルト、硫酸ニッケル等の水溶性化合物の場合は、水
を加えて順に溶解すればよい。この水溶液にタングステ
ン源であるパラタングステン酸アンモニウムを加えて、
スラリ−状で混合する。
得られる配合比で混合する。製品中に含まれる各金属の
量は、重量比で銅（Ｃｕ）が８〜１３％、コバルト（Ｃ
ｏ）が０〜３％、ニッケル（Ｎｉ）が０〜３％、タング
ステン（Ｗ）が８０〜９２％とするのが好ましい。上記
原料の混合方法としては、例えば、原料が硫酸銅、硫酸
コバルト、硫酸ニッケル等の水溶性化合物の場合は、水
を加えて順に溶解すればよい。この水溶液にタングステ
ン源であるパラタングステン酸アンモニウムを加えて、
スラリ−状で混合する。
【０００９】十分に混合したら、これに例えばアンモニ
ア水（ＮＨ4 ＯＨ）を加えてｐＨ調整を行う。好ましい
ｐＨ値は４〜７であり、５．５前後とするのが最も好ま
しい。これにより、タングステン、銅、コバルト（ニッ
ケル）等が水酸化物として沈殿する。
ア水（ＮＨ4 ＯＨ）を加えてｐＨ調整を行う。好ましい
ｐＨ値は４〜７であり、５．５前後とするのが最も好ま
しい。これにより、タングステン、銅、コバルト（ニッ
ケル）等が水酸化物として沈殿する。
【００１０】ｐＨ調整を終えた混合スラリ−は、６０〜
９０℃程度（８０℃前後が最も好ましい）に加温し、攪
拌する。撹拌時間は１時間程度とするのが好ましい。こ
れらの条件は、他の条件に応じて適宜選択すればよい。
９０℃程度（８０℃前後が最も好ましい）に加温し、攪
拌する。撹拌時間は１時間程度とするのが好ましい。こ
れらの条件は、他の条件に応じて適宜選択すればよい。
【００１１】上記加温攪拌が終わったら、攪拌を停止し
て放置し、熟成させる。しかるのち、上澄み液を捨てて
洗浄を行う。この洗浄は、例えば硝酸アンモニウム（Ｎ
Ｈ4ＮＯ3 ）溶液を用いて行ない、洗浄後は廃液する。
この洗浄を適当回数（通常は２回でよい）繰り返し、得
られたスラリ−を遠心分離機、フィルタ−プレス等を用
いてろ過する。この場合のろ液は捨て、残りの混合水酸
化物を取り出して乾燥する。
て放置し、熟成させる。しかるのち、上澄み液を捨てて
洗浄を行う。この洗浄は、例えば硝酸アンモニウム（Ｎ
Ｈ4ＮＯ3 ）溶液を用いて行ない、洗浄後は廃液する。
この洗浄を適当回数（通常は２回でよい）繰り返し、得
られたスラリ−を遠心分離機、フィルタ−プレス等を用
いてろ過する。この場合のろ液は捨て、残りの混合水酸
化物を取り出して乾燥する。
【００１２】乾燥後の混合水酸化物は、ロータリキルン
等を用いて焙焼し、混合酸化物粉末とする。この場合の
焙焼温度は５００〜６００℃程度、時間は４〜６時間程
度が好ましい。
等を用いて焙焼し、混合酸化物粉末とする。この場合の
焙焼温度は５００〜６００℃程度、時間は４〜６時間程
度が好ましい。
【００１３】上記焙焼によって得られた酸化物混合粉末
は、最後に水素ガス雰囲気下の電気炉内にて加熱還元す
る。これにより、少量のコバルトおよび／またはニッケ
ルを含むＣｕ−Ｗ混合粉末が得られる。この場合の加熱
還元条件は８５０〜１０００℃、１．５〜３時間程度で
ある。以下、本発明の実施例について、より具体的に説
明する。
は、最後に水素ガス雰囲気下の電気炉内にて加熱還元す
る。これにより、少量のコバルトおよび／またはニッケ
ルを含むＣｕ−Ｗ混合粉末が得られる。この場合の加熱
還元条件は８５０〜１０００℃、１．５〜３時間程度で
ある。以下、本発明の実施例について、より具体的に説
明する。
【００１４】
【実施例】表１に示した原料を用いて、図１に示す工程
で混合粉末を製造した。使用した原料は、硫酸銅１６８
ｇ、硫酸コバルト（または硫酸ニッケル）３．９ｇ、タ
ングステン酸アンモニウム４９３ｇであり、最初に硫酸
銅と硫酸コバルトを水に溶解した。この溶液にパラタン
グステン酸アンモニウムを加え、混合したのち、アンモ
ニア水を加えてｐＨ値を５．５に調整した。
で混合粉末を製造した。使用した原料は、硫酸銅１６８
ｇ、硫酸コバルト（または硫酸ニッケル）３．９ｇ、タ
ングステン酸アンモニウム４９３ｇであり、最初に硫酸
銅と硫酸コバルトを水に溶解した。この溶液にパラタン
グステン酸アンモニウムを加え、混合したのち、アンモ
ニア水を加えてｐＨ値を５．５に調整した。
【００１５】
【表１】
【００１６】次に、このスラリ−を８０℃に加温し、１
時間攪拌したのち、攪拌を止めて放置熟成した。これに
より、沈殿物と液が分離したので、その液を捨て、硝酸
アンモニウム溶液を加えて第１回の洗浄を行った。洗浄
後は廃液したのち、スラリ−に再度硝酸アンモニウム溶
液を加えて第２回目の洗浄を行ない、上記と同様に廃液
した。
時間攪拌したのち、攪拌を止めて放置熟成した。これに
より、沈殿物と液が分離したので、その液を捨て、硝酸
アンモニウム溶液を加えて第１回の洗浄を行った。洗浄
後は廃液したのち、スラリ−に再度硝酸アンモニウム溶
液を加えて第２回目の洗浄を行ない、上記と同様に廃液
した。
【００１７】第２回目の洗浄を終えたスラリ−は、フィ
ルタ−プレスを用いてろ過し、ろ液は捨て、残りの混合
水酸化物を取り出した。この混合水酸化物は、乾燥した
のち、大気中で５５０℃で５時間焙焼した。これにより
均一な混合酸化物粉末が得られた。
ルタ−プレスを用いてろ過し、ろ液は捨て、残りの混合
水酸化物を取り出した。この混合水酸化物は、乾燥した
のち、大気中で５５０℃で５時間焙焼した。これにより
均一な混合酸化物粉末が得られた。
【００１８】この混合酸化物粉末は、電気炉を用いて、
水素気流中で還元した。還元温度は９５０℃、還元時間
は２時間であった。この還元により、銅とコバルト（ま
たはニッケル）とタングステンとが均一に混ざった金属
混合粉末が得られた。得られたＣｕ−Ｃｏ−Ｗ混合粉末
の組成は表２に示す通りであり、これらの金属粉末がき
わめて均一に分散していることが確認された。
水素気流中で還元した。還元温度は９５０℃、還元時間
は２時間であった。この還元により、銅とコバルト（ま
たはニッケル）とタングステンとが均一に混ざった金属
混合粉末が得られた。得られたＣｕ−Ｃｏ−Ｗ混合粉末
の組成は表２に示す通りであり、これらの金属粉末がき
わめて均一に分散していることが確認された。
【００１９】
【表２】
【００２０】
【発明の効果】以上の説明の如く、本発明に係るＣｕ−
Ｗ混合粉末の製造法によれば、焼結法によってＣｕ−Ｗ
複合材を製造する場合に原料として使用できる、Ｃｕの
割合が１０〜３０重量％の純度の高い均一なＣｕ−Ｗ混
合粉末を、能率よく製造することができる。
Ｗ混合粉末の製造法によれば、焼結法によってＣｕ−Ｗ
複合材を製造する場合に原料として使用できる、Ｃｕの
割合が１０〜３０重量％の純度の高い均一なＣｕ−Ｗ混
合粉末を、能率よく製造することができる。
【図１】本発明の具体例を示す工程図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 銅もしくは銅化合物と、タングステン酸
ソ−ダと、コバルトもしくはコバルト化合物および／ま
たはニッケルもしくはニッケル化合物とを含む溶液にア
ンモニア水を加え、ｐＨ４〜７に調整して沈殿物を得た
のち、得られた沈殿物を大気中で焙焼し、さらに水素還
元して、少量のコバルトもしくはニッケルを含有する銅
−タングステン混合粉末を得ることを特徴とする銅−タ
ングステン混合粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7141308A JPH08311510A (ja) | 1995-05-15 | 1995-05-15 | 銅−タングステン混合粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7141308A JPH08311510A (ja) | 1995-05-15 | 1995-05-15 | 銅−タングステン混合粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08311510A true JPH08311510A (ja) | 1996-11-26 |
Family
ID=15288878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7141308A Pending JPH08311510A (ja) | 1995-05-15 | 1995-05-15 | 銅−タングステン混合粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08311510A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100402204C (zh) * | 2003-01-21 | 2008-07-16 | 奥斯兰姆施尔凡尼亚公司 | 制备复合金属粉末的电化学置换-沉积方法 |
| CN100446899C (zh) * | 2005-04-14 | 2008-12-31 | 中南大学 | 一种超细钨铜复合粉末的制备方法 |
| CN102350508A (zh) * | 2011-10-13 | 2012-02-15 | 北京科技大学 | 一种掺杂钨基复合粉体的制备方法 |
| CN102485380A (zh) * | 2010-12-06 | 2012-06-06 | 北京有色金属研究总院 | 一种亚微米近球形钨粉的制备方法 |
| CN103128310A (zh) * | 2011-11-29 | 2013-06-05 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 钨-铜复合粉末的制备方法 |
| CN103862058A (zh) * | 2012-12-14 | 2014-06-18 | 重庆华浩冶炼有限公司 | 一种铜铅粉的生产方法 |
| CN112708794A (zh) * | 2021-03-29 | 2021-04-27 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种采用超细钨粉制备铜钨合金的方法 |
| CN114833348A (zh) * | 2022-05-07 | 2022-08-02 | 合肥工业大学 | 一种可控高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法 |
-
1995
- 1995-05-15 JP JP7141308A patent/JPH08311510A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100402204C (zh) * | 2003-01-21 | 2008-07-16 | 奥斯兰姆施尔凡尼亚公司 | 制备复合金属粉末的电化学置换-沉积方法 |
| CN100446899C (zh) * | 2005-04-14 | 2008-12-31 | 中南大学 | 一种超细钨铜复合粉末的制备方法 |
| CN102485380A (zh) * | 2010-12-06 | 2012-06-06 | 北京有色金属研究总院 | 一种亚微米近球形钨粉的制备方法 |
| CN102350508A (zh) * | 2011-10-13 | 2012-02-15 | 北京科技大学 | 一种掺杂钨基复合粉体的制备方法 |
| CN103128310A (zh) * | 2011-11-29 | 2013-06-05 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 钨-铜复合粉末的制备方法 |
| CN103862058A (zh) * | 2012-12-14 | 2014-06-18 | 重庆华浩冶炼有限公司 | 一种铜铅粉的生产方法 |
| CN112708794A (zh) * | 2021-03-29 | 2021-04-27 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种采用超细钨粉制备铜钨合金的方法 |
| CN114833348A (zh) * | 2022-05-07 | 2022-08-02 | 合肥工业大学 | 一种可控高质量W-Cu复合粉体的规模化制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1325209C (zh) | Mo－Cu复合粉末 | |
| EP0985474B1 (en) | Method for producing metal powder by reduction of metallic salt. | |
| EP3345701A1 (en) | Process for producing nickel powder | |
| CN104498762B (zh) | 一种含添加物的银氧化锡电触头材料的加工方法 | |
| JPH08311510A (ja) | 銅−タングステン混合粉末の製造法 | |
| CN105838911A (zh) | 一种制备氧化铝弥散强化铜的方法 | |
| CN114592138B (zh) | 一种纳米氧化铝颗粒增强铜基复合材料及其制备方法 | |
| EP0759478B1 (en) | Method of making an alloy of tungsten and lanthana | |
| JPH09104908A (ja) | 銅−タングステン混合粉末の製造法 | |
| JP2002501440A (ja) | 予備合金化された、銅含有粉末およびダイヤモンド工具の製造におけるその使用 | |
| CN107243644A (zh) | 一种金刚石工具用超细四元铜基预合金粉的制备方法 | |
| JPH08120310A (ja) | Ｃｕ−Ｗ混合粉末の製造法 | |
| JP3613588B2 (ja) | 電気接点材料の製造方法 | |
| EP1140397A1 (en) | Process for the production of tungsten-copper composite sinterable powders | |
| US3241949A (en) | Method of producing molybdenum alloy compositions from ammoniacal solutions | |
| JPH08510436A (ja) | ドープ化酸化亜鉛の粉末、その製造方法、および前記粉末から得られるセラミック | |
| JP3873366B2 (ja) | タングステン及び／又はモリブデンと銅の合金の製法 | |
| JPS61533A (ja) | サマリウムの回収方法 | |
| EP0260071A2 (en) | Metal exchanged zeolite and ceramic composite therefrom | |
| JPH03180481A (ja) | 電解による酸化銅粉の製造方法 | |
| CN100431744C (zh) | Mo-Cu复合粉末的制备方法 | |
| JPS60112606A (ja) | 変成された金属酸化物の製造方法 | |
| US873809A (en) | Purification of metallic compounds. | |
| JPH07216477A (ja) | 銅タングステン合金の製造方法 | |
| CN118289820A (zh) | 一种利用熔盐电脱氧制备磁性Fe3O4的方法 |