JPH08329458A

JPH08329458A - 磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JPH08329458A
Application number: JP10441296A
Authority: JP
Inventors: Keiji Moroishi; 圭二諸石; Takashi Sato; 孝佐藤; Isao Kawasumi; 功河角; Kiyoshi Sato; 潔佐藤; Hisao Kawai; 久雄河合
Original assignee: Hoya Corp
Current assignee: Hoya Corp
Priority date: 1995-03-31
Filing date: 1996-03-30
Publication date: 1996-12-13
Anticipated expiration: 2016-03-30
Also published as: JP3657344B2

Abstract

(57)【要約】【課題】高い保磁力と高い再生出力を有するととも
に、再生時のノイズが小さい磁気記録媒体の製造方法を
提供する。【解決手段】ガラス基板１上に、少なくとも、下地層
２、ＣｏＰｔＣｒ系磁性層、保護層６を順次形成する磁
気記録媒体の製造方法であって、下地層２を形成する前
のガラス基板１を３００〜４５０℃の温度で加熱する第
一熱処理工程と、保護層形成過程中又は保護層６形成後
に２５０〜４００℃の温度であって前記第一熱処理温度
よりも低い温度で基板を加熱する第二熱処理工程と、を
含むことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記憶装置等に用い
られる磁気記録媒体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気記録技術は歴史が古く成熟した技術
に立脚しているといえるが、近年の情報化社会の進展に
伴い、現在高密度化が加速され性能が急速に向上しつつ
あり、その重要性はますます高まっている。

【０００３】特に、コンピュータの周辺記憶装置に用い
られる磁気ディスク（ハードディスクやフロッピーディ
スクなど）の分野においては、記録密度の向上のため記
録層の薄膜化が進んでおり、磁気薄膜を用いた薄膜媒体
の時代を迎えつつある。そして、半導体ＩＣの際限のな
い高密度化と同様のペースで進展を遂げており、将来は
１Ｇｂｉｔ／ｉｎ²をもねらう勢いにあり、周辺技術も
含め熱心に研究開発が進められている。

【０００４】このような薄膜記録層としては、高い保磁
力を有するＣｏＰｔ系の磁性層が注目されており、さら
に、このＣｏＰｔ系磁性層をＣｒからなる非磁性層で分
割してＣｏＰｔ磁性膜／Ｃｒ非磁性膜／ＣｏＰｔ磁性膜
の多層構成として再生時のノイズを低減した薄膜記録層
が知られている。なお、ＣｏＰｔ系磁性層の熱処理条件
に関しては従来ほとんど研究されておらず、わずかに、
成膜前の基板を２００℃前後の低温で加熱すること（特
開平３−２２４１２１号公報、特開平４−２９５６２５
号公報）や、ＳｉＯ₂保護膜を２００〜３００℃で焼成
して形成すること（特公平５−８０８０４号公報）が記
載されているにすぎない。

【０００５】一方、一般に、ハードディスク等の磁気記
録媒体は、非磁性基板上に下地層、磁性層及び保護層を
順次形成したもので、このディスク上で磁気ヘッドを搭
載したヘッドスライダーを浮上走行させながら記録及び
再生を行う。したがって、磁気記録媒体の高密度記録化
を実現するためには、磁性層の高保磁力化に加えて、ヘ
ッドスライダーの低浮上走行化を実現することが重要に
なってきている。すなわち、ヘッドスライダーを低浮上
走行させることによって、記録・再生の際の磁気ヘッド
と磁性層との間隔（スペーシング）を小さくして高密度
の記録・再生を可能にする必要がある。

【０００６】また、ヘッドスライダーの走行開始及び停
止時における摺動走行と浮上走行との切替の繰り返し動
作（ＣＳＳ：contact start and stop）の際に、磁気ヘ
ッド及び磁気記録媒体に加わる物理的・機械的負担が急
激に増すので、このＣＳＳにおける磁気ヘッド及び磁気
記録媒体の耐久性の向上（高ＣＳＳ耐久性）も必要にな
る。さらには、高密度記録化にともなって再生時のノイ
ズ低減化もより厳しく要求される。

【０００７】ところで、現状の多くのハードディスク
は、非磁性基板としてアルミ合金基板を用い、その表面
にＮｉ−Ｐメッキを施して研磨した後、テクスチャー加
工を施して表面に適度の表面粗さを付与しておき、しか
る後に、下地層、磁性層及び保護層等を順次スパッタ法
で形成したものである。すなわち、テクスチャー加工に
よる表面粗さに起因する凹凸が下地層及び磁性層を介し
て保護層表面に現れるようにして、ＣＳＳの際にヘッド
スライダーが磁気記録媒体に吸着するのを防止したり、
あるいは、両者の間の摩擦力の低減を図っている。

【０００８】しかしながら、この方式で、上記高密度記
録化、低浮上走行化及び高ＣＳＳ耐久性を実現させるに
は限界があることがわかってきた。これは、テクスチャ
ーによる表面凹凸が形成された上に、その凹凸にならっ
て凹凸のある下地層及び磁性層を形成していくことにな
るので、スパッタ粒子の入射角度が場所によって異なる
こと等が原因で、下地層及び磁性層の成膜過程で成長す
べき結晶が必ずしも良好に形成されず、磁性層の高保磁
力化が妨げられることが一因であると考えられる。

【０００９】また、アルミ合金基板は表面平滑性が悪
く、テクスチャー加工によりディスク表面に現れる凹凸
の高低差が大きいため、スペーシングを小さくすること
ができず、低浮上走行化に限界がある。さらに、アルミ
合金基板の硬度等の機械的物性が、低浮上走行化及び高
ＣＳＳ耐久性を図るために必要とされる機械的耐久性を
満たすには必ずしも十分なものでなく、また、下地層、
磁性層及び保護層等を良好な特性にするためにより高い
温度での加熱処理をはじめとする物理的・化学的処理を
施す必要がでてきているが、アルミ合金基板はこれらの
処理に対する耐熱性や耐食性等の物理的・化学的耐性も
十分でないことがわかってきた。

【００１０】このような状況下にあって最近、高密度記
録化及び低浮上走行化がより容易に実現できる可能性の
高いものとして、非磁性基板としてガラス基板を用いた
磁気記録媒体が注目されている。これは、ガラスが、最
近のハードディスクの小径・薄板化に対応できる十分な
硬度を有する等の特性を有し、物理的・化学的耐久性に
も優れ、しかも、その表面を比較的容易に高い平面精度
（表面平坦性）に形成でき、したがってスペーシングを
小さくでき低浮上走行化を達成しやすい性質を有してい
ることが高密度記録化実現により適していることがわか
ってきたためである。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上述したよ
うに、高密度記録化を実現するためには、高保磁力化、
低浮上走行化及び高ＣＳＳ耐久性を実現することが重要
であるが、これだけでは十分でない。すなわち、高密度
記録化にともなって、より高い再生出力も要求され、さ
らには、再生時のノイズについても、従来は問題となら
なかったようなレベルを問題にしなければならず、これ
らの特性についても改善する必要がある。

【００１２】本発明は上記事情にかんがみてなされたも
のであり、高い保磁力と高い再生出力を有するととも
に、再生時のノイズが小さい磁気記録媒体の製造方法の
提供を目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明者等は上記目的を
達成するため鋭意研究を進めた結果、特定組成のＣｏＣ
ｒＰｔ磁性層を有する磁気記録媒体を高温で熱処理する
と、磁気特性が飛躍的に向上することを第一に見出し
た。また、従来、熱処理によって残留磁化膜厚積（Ｍｒ
・ｔ）が低下するとされていたが、特定組成のＣｏＣｒ
Ｐｔ磁性層は高温で熱処理しても、Ｍｒ・ｔの低下によ
る再生出力の低下は見られず、分解能の向上によって逆
に再生出力が向上することもわかった。さらに、この熱
処理によって、各膜の物理的強度、各膜どうしの付着力
等が向上し、高ＣＳＳ耐久性を実現できることもわかっ
た。

【００１４】また、下地層形成前のガラス基板を３００
〜４５０℃の高温で加熱してガラス中及び表面の不純物
ガスを放出させておき、この温度より低い温度で上記磁
気記録媒体の熱処理を行うと、磁気記録媒体の熱処理中
にガラス基板から不純物ガスが発生せず、不純物ガス等
による磁気特性の低下を抑止できることを第二に見出し
た。

【００１５】さらに、ＣｏＣｒＰｔ磁性層を非磁性膜で
分割したタイプの多層化磁性層を高温で熱処理すると、
磁気特性が飛躍的に向上することを第三に見出した。す
なわち、各磁性層の膜厚が薄いために磁性層の上下から
の粒界拡散が均一に広がり、体積拡散が進行する前に磁
性層全体にわたり、磁性粒子の孤立化が達成される。し
たがって、保磁力は向上するがＭｒ・ｔの低下による再
生出力の低下は見られず、分解能の向上によって逆に再
生出力が向上する。また、薄い膜に特徴的な結晶の歪み
を熱処理することで緩和でき、ノイズがさらに低減され
る。

【００１６】また、上述した磁気記録媒体の熱処理を行
う場合、ガラス基板上にＡｌ等の低融点金属層を形成し
ておくと、熱処理時にガラスから放出される不純物ガス
（Ｈ₂Ｏ、Ｏ₂、Ｎ₂など）が磁性膜中に侵入し磁気特性
の劣化をもたらすことがないこと、及び熱処理によって
生ずる熱膨張差による膜の内部応力を緩和させる緩衝膜
としての役割を果たすことを第四に見出した。

【００１７】このように熱処理を中心としこれに影響を
及ぼす要素を解明することで、各種要求特性を顕著に改
善でき、現在の厳しい要求特性を全て満たすことができ
ることを見出し本発明を完成するに至った。

【００１８】すなわち、本発明の磁気記録媒体の製造方
法は、ガラス基板上に、少なくとも、下地層、ＣｏＰｔ
Ｃｒ系磁性層、保護層を順次形成する磁気記録媒体の製
造方法であって、下地層を形成する前のガラス基板を３
００〜４５０℃の温度で加熱する第一熱処理工程と、保
護層形成過程中又は保護層形成後に２５０〜４００℃の
温度であって前記第一熱処理温度よりも低い温度で基板
を加熱する第二熱処理工程と、を含む構成としてある。

【００１９】また、本発明の磁気記録媒体の製造方法
は、上記磁気記録媒体の製造方法において、ＣｏＣｒＰ
ｔ系磁性層が、Ｃｏ100-a-bＰｔaＣｒb（但し、ａ，ｂ
は原子％を示し、5≦ａ≦18、8≦ｂ≦25である）の組成
を有する磁性層である構成、磁性層が、ＣｏＰｔ系磁性
膜／Ｃｒ合金系非磁性膜／ＣｏＰｔ系磁性膜の多層化磁
性層である構成、保護層が、磁性層側からＣｒ又はＣｒ
合金層／酸化ケイ素を主成分とする層からなる構成、下
地層が、ガラス基板側からＡｌ／Ｃｒ／ＣｒＭｏの構成
の下地層である構成、あるいは、ガラス基板が、ＳｉＯ
₂、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｌｉ₂Ｏ、Ｎａ₂Ｏ、ＺｒＯ₂を主成分とし
て含むアルミノシリケイトガラスを化学強化したガラス
基板である構成としてある。

【００２０】さらに、本発明の磁気記録媒体は、非金属
基板上に、少なくとも、下地層、ＣｏＰｔＣｒ系磁性
層、保護層を順次形成する磁気記録媒体の製造方法であ
って、下地層を形成する前の非金属基板を３００〜４５
０℃の温度で加熱する第一熱処理工程と、保護層形成過
程中又は保護層形成後に２５０〜４００℃の温度であっ
て前記第一熱処理温度よりも低い温度で基板を加熱する
第二熱処理工程と、を含み、Ｓ／Ｎ比と再生出力とを同
時に向上させる構成としてある。

【００２１】

【作用】本発明では、二段階の高温熱処理工程を含む構
成としているので、高い保磁力と高い再生出力を有する
とともに、再生時のノイズが小さい磁気記録媒体を得る
ことができる。

【００２２】以下、本発明を詳細に説明する。

【００２３】本発明は、ガラス基板上に、少なくとも、
下地層、ＣｏＰｔＣｒ系磁性層、保護層を順次形成する
磁気記録媒体の製造方法であって、二段階の高温熱処理
工程を含むことを特徴とするものである。

【００２４】ここで、第一熱処理工程では、下地層を形
成する前のガラス基板を３００〜４５０℃の温度で加熱
する。この第一熱処理工程は、ガラス中の不純物ガスを
放出させる目的で行う。この目的からすると、３００〜
４００℃の温度で加熱することがより好ましい。また、
加熱時間は０．５〜５分程度が好ましい。

【００２５】ガラス基板としては、ガラス基板、表面強
化ガラス基板、結晶化ガラス基板などが挙げられ、より
具体的には、アルミノシリケート系ガラス、アルミノボ
ロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラ
ス、ソーダライムガラスなどが挙げられる。また、ガラ
スと同様の性質を有するものとしてセラミック基板、ガ
ラスセラミック基板、Ｓｉ基板、カーボン基板などの非
金属基板が挙げられる。化学強化ガラスは、例えば、ガ
ラス中のＬｉ、Ｎａイオン等をそれらよりもイオン半径
の大きいＮａ、Ｋイオン等でイオン交換により置換しガ
ラス表面層に強い圧縮応力を発生させて強度を増大させ
て得る。

【００２６】ガラス基板等は、最近のハードディスクの
小径・薄板化に対応できる十分な硬度を有する等の特性
を有し、物理的・化学的耐久性にも優れ、しかも、その
表面を比較的容易に高い平面精度に形成でき、したがっ
てスペーシングを小さくでき低浮上走行化を達成しやす
い性質を有していることが高密度記録化実現により適し
ている。

【００２７】本発明では、上記第一熱処理後のガラス基
板上に、下地層、ＣｏＰｔＣｒ系磁性層、保護層を順次
形成する。

【００２８】ここで、下地層としては、Ｃｒ、ＣｒＭｏ
等を用いることもできるが、基板側からＡｌ／Ｃｒ／Ｃ
ｒＭｏの構成の下地層が特に好ましい。これは、ガラス
基板上に磁性膜を形成する場合、Ｃｒ又はＣｒＭｏ単独
の下地とした場合や、Ａｌ下地を形成しない場合に比
べ、より良好な磁気特性が得られるためである。すなわ
ち、下地層を基板側からＡｌ／Ｃｒ／ＣｒＭｏの構成の
下地層等とすることにより、磁性層の結晶粒の成長を良
好なものとすることができ、本発明の効果をさらに高め
ることが可能となる。

【００２９】また、Ａｌ層は、熱処理時にガラスから放
出される不純物ガス（Ｈ₂Ｏ、Ｏ₂、Ｎ₂など）が磁性膜
中に侵入して磁気特性が劣化するのを防止する効果があ
るとともに、熱処理によって生ずる熱膨張差による膜の
内部応力を緩和させる緩衝膜としての役割を果たす。

【００３０】なお、ＣｒＭｏ（第三下地層）の代わり
に、ＣｒＶ、ＣｒＺｒ、ＣｒＭｏＺｒ、ＣｒＢ、Ｃｒ
Ｗ、ＣｒＴａ、ＣｒＳｉなどのＣｒ系合金を用いてもよ
い。Ｃｒ系合金におけるＭｏ等の他の元素の含有量は、
磁性層の格子間隔との整合性を考慮すると、２〜３０ａ
ｔ％、好ましくは５〜１５ａｔ％程度が適当である。Ｃ
ｒ系合金層の膜厚は、磁気記録媒体の各種磁気特性を考
慮すると、２０〜１５０オングストローム程度が適当で
ある。磁性層と直接接するＣｒＭｏ等の下地層は、磁性
層の結晶成長に影響を与え磁気特性に影響を与える。

【００３１】また、Ｃｒ（第二下地層）の代わりに、Ｔ
ｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｎ等
の非磁性材料を用いることもできる。この第二下地層は
２層以上とすることもできる。

【００３２】さらに、Ａｌ（第一下地層）の代わりに、
Ｓｉ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｉｎ等の材料を用いることも
できる。第一下地層の膜厚は、１０〜１００オングスト
ローム程度とすることが好ましい。膜厚が１０オングス
トローム未満であると保磁力が低下するとともにノイズ
が増大し１００オングストロームを超えると再生出力が
低下する。

【００３３】本発明では、上記下地層上に磁性層を形成
する。この場合、特定組成のＣｏＰｔＣｒ系磁性層を形
成することが好ましい。

【００３４】具体的には、ＣｏＰｔＣｒ系磁性層の組成
は、Ｃｏ100-a-bＰｔaＣｒb（但し、ａ，ｂは原子％を
示し、5≦ａ≦18、8≦ｂ≦25）の範囲とすることが好ま
しい。これは、ＣｏＰｔＣｒ磁性層の組成によって熱処
理による影響が異なるためであり、ＣｏＰｔＣｒ磁性層
の組成を選ぶことによって、高温熱処理による磁気特性
の飛躍的向上を示すからである。このような効果をさら
に顕著に得るためには、単独磁性層の場合にあってはＣ
ｏ100-a-bＰｔaＣｒb（但し、ａ，ｂは原子％を示し、8
≦ａ≦15、8≦ｂ≦14）の組成とし、分割磁性層の場合
にあってはＣｏ100-a-bＰｔaＣｒb（但し、ａ，ｂは原
子％を示し、10≦ａ≦15、10≦ｂ≦18）の組成とするこ
とがさらに好ましい。

【００３５】なお、ＣｏＰｔＣｒ系磁性層は、特定の磁
気特性を向上させる目的で他成分を加えた、ＣｏＰｔＣ
ｒＴａ、ＣｏＰｔＣｒＢ、ＣｏＰｔＣｒＮｉ等であって
もよい。

【００３６】また、磁性層は、ＣｏＰｔ系磁性膜／Ｃｒ
合金系非磁性膜／ＣｏＰｔ系磁性膜であってもよい。こ
のような分割磁性層を用いると単独磁性層の場合に比べ
媒体ノイズを低減できる。また、このような分割磁性層
を高温で熱処理すると、磁性粒子の孤立化が促進されて
保磁力が向上し、分解能の向上によって再生出力も向上
する。さらに、各磁気薄膜の結晶歪みを熱処理すること
で緩和でき、ノイズがさらに低減される。

【００３７】この場合、ＣｏＰｔ系磁性膜としては、Ｃ
ｏＰｔＣｒ、ＣｏＰｔＴａ、ＣｏＰｔＣｒＢ、ＣｏＰｔ
ＣｒＴａ、ＣｏＰｔＣｒＮｉなどが好ましい。ＣｏＰｔ
系磁性膜におけるＣｏとＰｔの合計含有量は十分な保磁
力を得るという観点から６５ａｔ％以上であることが好
ましく、また、Ｐｔ／Ｃｏ（ａｔ％）の値は保磁力向
上、ノイズ低減及びコスト低減の観点から０．０６以上
０．２２以下の範囲とすることが好ましい。各ＣｏＰｔ
系磁性膜の膜厚は、磁気記録媒体の各種磁気特性を考慮
すると、１５０〜６００オングストローム程度が適当で
ある。

【００３８】また、Ｃｒ合金系非磁性層としては、Ｃｒ
Ｍｏ、ＣｒＶ、ＣｒＺｒ、ＣｒＭｏＺｒ、ＣｒＢ、Ｃｒ
Ｗ、ＣｒＴａ、ＣｒＳｉなどが好ましい。Ｃｒ系合金に
おけるＭｏ等の他の元素の含有量は、磁性層の格子間隔
との整合性を考慮すると、２〜３０ａｔ％程度が適当で
ある。Ｃｒ系合金層の膜厚は、磁気記録媒体の各種磁気
特性を考慮すると、２０〜１５０オングストローム程度
が適当である。

【００３９】なお、非磁性膜で分割される各磁性膜の材
質及び膜厚は同一としても良く、異なっていても良い。
また、磁性層は非磁性膜と磁性膜を交互に積層した多層
構造（例えば五層）としてもよい。

【００４０】磁性層成膜時の基板温度は、２５０℃〜４
５０℃であることが好ましい。これは、磁性層成膜時の
基板温度が、上記要求特性向上に寄与するからである。
なお、この温度範囲は従来知られている基板温度範囲よ
りも高温である。

【００４１】本発明では、上記磁性層上に保護層を形成
する。

【００４２】保護層は、磁性層を磁気ヘッドの接触摺動
による破壊から保護する目的で磁性層上に設けられる。

【００４３】保護層としては、磁性層側からＣｒ又はＣ
ｒ合金層／酸化ケイ素を主成分とする層（ウエットＳｉ
Ｏ₂層）からなる多層保護層が好ましく、この場合、Ｃ
ｒ膜等は耐衝撃性と化学的保護の役割を果たし、ＳｉＯ
₂膜は、耐摩耗性と耐食性の役割を果たす。

【００４４】この場合、Ｃｒ又はＣｒ合金層の膜厚は、
２０〜２００オングストローム程度とすることが好まし
い。膜厚が２０オングストローム未満であると保磁力が
低下し、２００オングストロームを超えるとスペーシン
グロスによる感度低下が著しくなる。

【００４５】なお、Ｃｒ合金層としては、Ｍｏ、Ｚｒ、
Ｂ、Ｗ、Ｔａ、Ｓｉのうちの一種以上を含む合金が挙げ
られる。また、Ｃｒの代わりに、Ｔｉ、ＴｉＷ、ＣｒＭ
ｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ、Ｇｅ等の非磁性材料を用いること
もできる。

【００４６】酸化ケイ素を主成分とする層（ウエットＳ
ｉＯ₂層）は、例えば、上記Ｃｒ保護層上にテトラアル
コキシランをアルコール系の溶媒で希釈して塗布し、さ
らに焼成して酸化ケイ素（ＳｉＯ₂）膜を形成できる。
この場合、均一な粒径のシリカ微粒子等の硬質微粒子を
溶媒中に分散させておくと、高い耐摩耗性を付与できる
とともに、ヘッドの吸着を防止でき、さらにシリカ微粒
子による突起の高さ（テクスチャー）が均一であるため
スペーシングロスを小さくできる。

【００４７】なお、保護層は、例えば、Ｃｒ膜、Ｃｒ合
金膜（ＣｒＭｏ等）、炭素膜、ジルコニア膜、シリカ
膜、ＳｉＮ、ＳｉＣ、Ｓｉ−Ｏ−Ｎ、Ｓｉ−Ｏ−Ｃ等の
単独膜、あるいは、これらの同一又は異種の膜からなる
多層構成とすることも可能である。

【００４８】本発明では、上記保護層形成過程中又は保
護層形成後に第二熱処理を行う。

【００４９】第二熱処理工程では、２５０〜４００℃の
温度であって前記第一熱処理温度よりも低い温度で基板
を加熱する。

【００５０】ここで、第二熱処理工程における加熱温度
を２５０〜４００℃としたのは、２５０℃未満では十分
な保磁力向上効果や膜強度が得られず、４００℃を超え
ると残留磁化膜厚積（Ｍｒ・ｔ）の値が低下し再生出力
が低下するからである。このような観点からすると、第
二熱処理工程における加熱温度は、２７０〜３５０℃が
より好ましい。加熱時間は６０〜１５０分程度が好まし
い。

【００５１】また、第二熱処理工程において、第一熱処
理温度よりも低い温度で基板を加熱するのは、ガラス基
板からの不純物ガスの発生を防ぎ、磁気特性の劣化を防
ぐためである。

【００５２】本発明では、必要に応じ、上記保護層上に
潤滑層を形成する。潤滑層は、磁気ヘッドと媒体表面と
の摩擦抵抗を低減する目的で保護層上に設けられる。

【００５３】潤滑層は、一般に、液体潤滑剤であるパー
フロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶
媒で希釈し、媒体表面にディッピング法等によって塗布
し、必要に応じ加熱処理を行って形成する。潤滑剤とし
ては、上記の他に、フロロカーボン系液体潤滑剤やスル
ホン酸のアルカリ金属塩からなる潤滑剤などの従来より
公知のあるいは市販の潤滑剤を用いることもできる。

【００５４】潤滑層の膜厚は、１０〜３０オングストロ
ーム程度が適当である。これは、１０オングストローム
未満であると耐摩耗性が不十分であるとともに潤滑寿命
が短くなり、３０オングストロームを超えると耐摩耗性
の向上がみられず、しかも磁気ヘッドの吸着の問題を生
ずるからである。

【００５５】なお、下地層、磁性層、Ｃｒ保護層は、蒸
着装置や静止対向型スパッタ装置等を用いて形成するこ
ともできるが、インライン型スパッタ装置を用いて連続
して形成することが好ましい。この場合、各ターゲット
の間には隣接して発生するプラズマ間の影響を避けるた
めシールド板を設けることが好ましい。

【００５６】

【実施例】以下、実施例にもとづき本発明をさらに具体
的に説明する。

【００５７】実施例１本実施例においては、図１示すような、ガラス基板１上
に、下地層２、第一磁性膜３、非磁性膜４、第二磁性膜
５、保護層６、潤滑層７を順次積層してなる磁気ディス
クを製造する。

【００５８】なお、図１に示す磁気ディスクは、高い保
磁力を呈するＣｏＰｔ系の磁性層を非磁性層で分割する
ことにより、ノイズの低減を図ったものであり、ＭＲヘ
ッド（磁気抵抗型ヘッド）用磁気ディスクとして好適に
使用することができる。

【００５９】まず、イオン交換によって化学強化したア
ルミノシリケイトガラスからなる２．５インチ径、厚さ
０．９ｍｍのガラス基板の両面を精密研磨によって表面
粗さ（Ｒａ）が３０オングストローム（Ｒmaxが３００
オングストローム）程度の鏡面とする。

【００６０】ここで、ガラス基板としては、ＳｉＯ₂：
６２〜７５重量％、Ａｌ₂Ｏ₃：５〜１５重量％、Ｌｉ₂
Ｏ：４〜１０重量％、Ｎａ₂Ｏ：４〜１２重量％、Ｚｒ
Ｏ₂：５．５〜１５重量％を主成分として含有するとと
もに、Ｎａ₂Ｏ／ＺｒＯ₂の重量比が０．５〜２．０、Ａ
ｌ₂Ｏ₃／ＺｒＯ₂の重量比が０．４〜２．５である化学
強化用ガラスをイオン交換によって化学強化したもの
（特開平５−３２４３１号）を使用した。このような化
学強化ガラス基板は、耐熱性に優れ、加熱に際しＮａの
析出がないとともに平坦性を維持し、ヌープ硬度にも優
れる。

【００６１】上記ガラス基板を基板ホルダ（パレット）
に装着し、図２に示すインライン型ＤＣマグネトロンス
パッタ装置１０の仕込室１１にパレット１８を導入した
後、仕込室内１１を大気状態からスパッタ室（真空チャ
ンバー）１２の真空度と同等になるまで真空排気する。
その後、仕切板１４を開放してパレット１８を第一真空
チャンバー１２ａ内に導入する。

【００６２】この第一真空チャンバー１２ａ内では、パ
レット１８に装着したガラス基板をランプヒータ１９に
よって３７５℃、２分間の加熱条件で加熱した後、パレ
ット１８を５０ｃｍ／ｍｉｎの搬送速度で移動させ、対
向して配置された放電状態にあるターゲット１５ａ、１
５ｂ間を通過させる。ターゲットはパレットの搬送方向
に対しＡｌ、Ｃｒの順で配置されており、この配置され
たターゲットの順番通りにガラス基板の両面にＡｌ下地
膜２ａ（膜厚５０オングストローム）、Ｃｒ下地膜２ｂ
₁（膜厚３００オングストローム）の順で積層される。

【００６３】次に、パレット１８をポート２１を介して
第二真空チャンバー１２ｂに移動し、この第二真空チャ
ンバー１２ｂ内に配置されたヒータ２０で基板を再び加
熱する。加熱条件は３５０℃、１分間とする。

【００６４】その後、Ｃｒターゲット１５ｃ、ＣｒＭｏ
ターゲット１５ｄ、ＣｏＰｔＣｒターゲット１５ｅ、Ｃ
ｒＭｏターゲット１５ｆ、ＣｏＰｔＣｒターゲット１５
ｇ、Ｃｒターゲット１５ｈの順で配置され、放電状態に
あるターゲット１５ｃ〜１５ｈ間を、５０ｃｍ／ｍｉｎ
の搬送速度でパレット１８を通過させる。そして、この
配置されたターゲットの順番通りにＣｒ下地膜２ｂ
₂（膜厚３００オングストローム）、ＣｒＭｏ下地膜２
ｃ（膜厚１００オングストローム）、ＣｏＰｔＣｒ第一
磁性膜３（膜厚１２０オングストローム）、ＣｒＭｏ非
磁性膜４（膜厚５０オングストローム）、ＣｏＰｔＣｒ
第二磁性膜５（膜厚１２０オングストローム）、Ｃｒ第
一保護層６ａ（膜厚５０オングストローム）の順で各膜
が積層される。

【００６５】なお、ＣｒＭｏターゲット１５ｄの組成比
はＣｒ９８ａｔ％、Ｍｏ２ａｔ％とし、ＣｒＭｏターゲ
ット１５ｆの組成比はＣｒ９５ａｔ％、Ｍｏ５ａｔ％と
した。また、ＣｒＭｏターゲット１５ｄ及び１５ｆにお
いてはいずれも５００Ｗの低い投入電力でスパッタを行
なった。

【００６６】ＣｏＰｔＣｒターゲット１５ｅ及び１５ｇ
の組成比はいずれもＣｏ７２ａｔ％、Ｐｔ１４ａｔ％、
Ｃｒ１４ａｔ％とした。さらに、真空チャンバー内の到
達圧力（真空度）は５×１０^-6ｔｏｒｒとし、Ａｒガス
を導入して２ｍｔｏｒｒ（２×１０^-3ｔｏｒｒ）でスパ
ッタを行った。

【００６７】上記スパッタによる成膜終了後、基板を、
シリカ微粒子（平均粒経１２０オングストローム）を分
散した有機ケイ素化合物溶液（水とＩＰＡとテトラエト
キシシランとの混合液）に浸し（シリカ微粒子：水：Ｉ
ＰＡ：テトラエトキシシランの重量比は１０：０．３：
３：５００）、３００℃で３０分間熱処理することによ
って、シリコン酸化物（ポリケイ酸）膜（厚さ１００オ
ングストローム）中にシリカ微粒子を含む第二保護層６
ｂを形成した。

【００６８】最後に、この第二保護層６ｂ上をパーフロ
ロポリエーテルからなる潤滑剤（モンテジソン社製ＡＭ
２００１）でディップ処理して厚さ２０オングストロー
ムの潤滑層７を形成した。

【００６９】このようにして得た磁気ディスクの保磁力
（Ｈｃ）、残留磁化膜厚積（Ｍｒ・δ）、再生出力（μ
Ｖ）、ノイズ（μＶｒｍｓ）、Ｓ／Ｎ比についての評価
を行った。この結果を表１に示す。

【００７０】実施例２〜３保護層形成後の熱処理温度を、２５０℃（実施例２）、
３８０℃（実施例３）としたこと以外は実施例１と同様
にして磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。こ
の結果を表１に示す。

【００７１】実施例４〜７下地層形成前のガラス基板の熱処理温度、及び保護層形
成後の熱処理温度を、前者の温度が後者の温度より高温
となるように表１に示す値に変化させたこと以外は実施
例１と同様にして磁気ディスクを作製し、同様の評価を
行った。この結果を表１に示す。

【００７２】比較例１〜２保護層形成後の熱処理温度を、１５０℃（比較例１）、
４８０℃（比較例２）としたこと以外は実施例１と同様
にして磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。こ
の結果を表１に示す。

【００７３】比較例３〜５下地層形成前のガラス基板の熱処理温度、及び保護層形
成後の熱処理温度を、表１に示す値に変化させ、前者の
温度より後者の温度を高温としたこと以外は実施例１と
同様にして磁気ディスクを作製し、同様の評価を行っ
た。この結果を表１に示す。

【００７４】比較例６ガラス基板の熱処理、及び保護層形成後の熱処理を行わ
なかったこと以外は実施例１と同様にして磁気ディスク
を作製し、同様の評価を行った。この結果を表１に示
す。

【００７５】比較例７〜９実施例１において、それぞれ、Ａｌ下地膜２ａを形成し
なかったこと（比較例７）、Ｃｒ下地膜２ｂ₁、２ｂ₂を
形成しなかったこと（比較例８）、ＣｒＭｏ下地膜２ｃ
を形成しなかったこと（比較例９）、以外は実施例１と
同様にして磁気ディスクを作製し、同様の評価を行っ
た。この結果を表１に示す。

【００７６】比較例１０保護層をカーボン単層膜としたこと以外は実施例１と同
様にして磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。
この結果を表１に示す。

【００７７】比較例１１保護層をカーボン単層膜とし、保護層形成後の熱処理を
行わなかったこと以外は実施例１と同様にして磁気ディ
スクを作製し、同様の評価を行った。この結果を表１に
示す。

【００７８】実施例８〜１１ＣｏＰｔＣｒターゲット１５ｅと１５ｇの組成比を、表
１に示す値に変化させたこと以外は実施例１と同様にし
て磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。この結
果を表１に示す。

【００７９】比較例１２〜１５ＣｏＰｔＣｒターゲット１５ｅと１５ｇの組成比を、表
１に示す値に変化させたこと以外は実施例１と同様にし
て磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。この結
果を表１に示す。

【００８０】

【表１】

【００８１】表１から明らかなように、ガラス基板の熱
処理温度、及び保護層形成後の熱処理温度の両者が好ま
しい範囲にある場合に限り全ての要求特性を満たすこと
ができることがわかる。また、磁性層の組成や、下地層
や保護層の構成が異なると熱処理の効果が異なり、特定
構成の下地層や保護層を用いると、要求特性の向上に効
果的であることがわかる。

【００８２】例えば、図３に示すように、実施例１〜１
１及び比較例１〜１５における再生出力とＳ／Ｎ比との
関係は、実施例１〜１１の場合、Ｓ／Ｎ比が３０以上、
かつ、再生出力が４５０μＶ以上であり、高いＳ／Ｎ比
（低ノイズ）と高い再生出力を同時に満たしていること
がわかる。一方、比較例１〜１５の場合、Ｓ／Ｎ比が３
０以上、かつ、再生出力が４５０μＶ以上であるものは
なく、いずれか一方あるいは両方の値が悪く、全体的に
データがばらついており、高いＳ／Ｎ比（低ノイズ）と
高い再生出力を同時に満足することが困難であることが
わかる。

【００８３】実施例１２〜１６ターゲット１５ｆ及び１５ｇを使用せず（電力不投
入）、ＣｏＰｔＣｒ単独磁性膜（膜厚５００オングスト
ローム）で磁性層を構成したことと、ＣｏＰｔＣｒター
ゲット１５ｅの組成比を表２に示す値に変化させたこ
と、及び、下地層形成前のガラス基板の熱処理温度及び
保護層形成後の熱処理温度を変化させ、前者の温度を後
者の温度より５０℃高温とし、後者の温度を表２に示す
値に変化させたこと以外は実施例１と同様にして薄膜ヘ
ッド用磁気ディスクを作製し、保磁力、ノイズ、再生出
力（分解能、残留磁化膜厚積の減少率）についての評価
を行った。この結果を表２に示す。なお、残留磁化膜厚
積の減少率は，［（加熱処理前の残留磁化膜厚積）−
（加熱処理前の残留磁化膜厚積）］／（加熱処理前の残
留磁化膜厚積）から求めた。

【００８４】実施例１７〜２１保護層形成後の熱処理温度を、２５０℃（実施例１
７）、３００℃（実施例１８）、３５０℃（実施例１
９）、４００℃（実施例２０）、４５０℃（実施例２
１）とし、下地層形成前のガラス基板の熱処理温度を保
護層形成後の熱処理温より度５０℃高温とし、磁性層の
組成を表２に示す値にしたこと以外は実施例１２〜１６
と同様にして磁気ディスクを作製し、同様の評価を行っ
た。この結果を表２に示す。

【００８５】比較例１６〜２０ＣｏＰｔＣｒターゲット１５ｅの組成比を表２に示す値
に変化させたこと以外は実施例１２〜１６と同様にして
磁気ディスクを作製し、同様の評価を行った。この結果
を表２に示す。

【００８６】比較例２１〜２２保護層形成後の熱処理温度を、２００℃（比較例２
１）、５００℃（比較例２２）としたこと以外は実施例
１７〜２１と同様にして磁気ディスクを作製し、同様の
評価を行った。この結果を表２に示す。

【００８７】比較例２３ガラス基板の熱処理温度を、３７５℃とし、保護層形成
後の熱処理温度を４００℃（前者の温度より高温）とし
たこと以外は実施例１３と同様にして磁気ディスクを作
製し、同様の評価を行った。この結果を表２に示す。

【００８８】比較例２４ガラス基板の熱処理、及び保護層形成後の熱処理を行わ
なかったこと以外は実施例１３と同様にして磁気ディス
クを作製し、同様の評価を行った。この結果を表２に示
す。

【００８９】比較例２５〜２７実施例１３において、それぞれ、Ａｌ下地膜２ａを形成
しなかったこと（比較例２５）、Ｃｒ下地膜２ｂ₁、２
ｂ₂を形成しなかったこと（比較例２６）、ＣｒＭｏ下
地膜２ｃを形成しなかったこと（比較例２７）、以外は
実施例１３と同様にして磁気ディスクを作製し、同様の
評価を行った。この結果を表２に示す。

【００９０】比較例２８保護層をカーボン単層膜としたこと以外は実施例１３と
同様にして磁気ディスクを作製し、同様の評価を行っ
た。この結果を表２に示す。

【００９１】比較例２９保護層をカーボン単層膜とし、保護層形成後の熱処理を
行わなかったこと以外は実施例１３と同様にして磁気デ
ィスクを作製し、同様の評価を行った。この結果を表２
に示す。

【００９２】比較例３０ガラス基板／Ａｌ下地層の代わりに、アルミ合金基板に
Ｎｉ−Ｐメッキを施したものを使用したこと以外は実施
例１３と同様にして磁気ディスクを作製し、同様の評価
を行った。この結果を表２に示す。なお、アルミ合金基
板にＮｉ−Ｐメッキを施したものは、約２５０℃を超え
るとＮｉ−Ｐが磁化し、磁化曲線において軟磁性膜の磁
化曲線成分の影響を受け磁化曲線が多段状になる。この
結果、見かけ上保磁力は低下しないが、分解能が低下し
ノイズが増加する。

【００９３】

【表２】

【００９４】表２から明らかなように、磁性膜の組成、
ガラス基板の熱処理温度、及び保護層形成後の熱処理温
度のいずれか一が好ましい範囲にあっても、保磁力、再
生出力及びノイズの全ての要求特性を満たすことは困難
であり、すべてが好ましい範囲にある場合に限り全ての
要求特性を満たすことができることがわかる。すなわ
ち、組成が異なると熱処理効果が異なり、特定組成と特
定熱処理の組あわせによって、はじめて全ての要求特性
を顕著に改善できることがわかる。また、下地層や保護
層の構成が異なると熱処理の効果が異なり、特定構成の
下地層や保護層を用いると、要求特性の向上に効果的で
あることがわかる。

【００９５】実施例２２〜２５磁性層等の製膜時におけるガス圧を、表３に示す値に変
化させたこと以外は実施例１と同様にして磁気ディスク
を作製し、同様の評価を行った。この結果を表３に示
す。また、図４に、再生出力とＳ／Ｎ比との関係を示
す。

【００９６】

【表３】

【００９７】表３及び図４から明らかなように、磁性層
等の製膜時におけるガス圧を制御することで、磁気ディ
スクの保磁力（Ｈｃ）、再生出力（μＶ）、ノイズ（μ
Ｖｒｍｓ）、Ｓ／Ｎ比の各要求特性を制御できることが
わかる。すなわち、本発明の条件と磁性層等の製膜時に
おけるガス圧条件とを組み合わせることで、全ての要求
特性の最適化が図られることがわかる。また、図４から
明らかなように、高いＳ／Ｎ比（低ノイズ）と高い再生
出力をより高いレベルで同時に満たすことができること
がわかる。

【００９８】なお、上述した実施例及び比較例におい
て、保磁力（Ｈｃ）の測定は、製造した磁気ディスクか
ら８ｍｍφの試料を切り出して、膜面方向に磁場を印加
し、振動試料型磁力計により最大外部印加磁場１０ｋＯ
ｅで測定した。

【００９９】また、記録再生特性（再生出力及び媒体ノ
イズ）の測定は、次のようにして行った。すなわち、表
１及び表３に示すＭＲヘッド用磁気ディスク（実施例１
〜１１及び比較例１〜１５、実施例２２〜２５）に関し
ては、得られたＭＲヘッド用磁気ディスクを用い、磁気
ヘッドの浮上量が０．０５５μｍのＭＲヘッドを用い
て、ＭＲヘッドと磁気ディスクの相対速度を６ｍ／ｓと
し、線記録密度８０ｋｆｃｉ（１インチあたり８０００
０ビットの線記録密度）における記録再生出力を測定し
た。また、キャリア周波数１０ＭＨｚで、測定帯域を１
８ＭＨｚとして、スペクトロアナライザーにより信号記
録再生時のノイズスペクトラムを測定した。ＭＲヘッド
としては、コイルターン数３０、書き込み／読み取り側
でそれぞれトラック幅４．８／３．５μｍ、磁気ヘッド
ギャップ長０．４３／０．３１μｍのＭＲヘッドを用い
た。

【０１００】また、表２に示す薄膜ヘッド用磁気ディス
ク（実施例１２〜２１及び比較例１６〜３０）に関して
は、得られた薄膜ヘッド用磁気ディスクを用い、磁気ヘ
ッドの浮上量が０．０５５μｍの薄膜ヘッドを用いて、
ＭＲヘッドと磁気ディスクの相対速度を６ｍ／ｓとし、
線記録密度７０ｋｆｃｉ（１インチあたり７００００ビ
ットの線記録密度）における記録再生出力を測定した。
また、キャリア周波数８．５ＭＨｚで、測定帯域を１５
ＭＨｚとして、スペクトロアナライザーにより信号記録
再生時のノイズスペクトラムを測定した。薄膜ヘッドと
しては、コイルターン数５０、トラック幅６μｍ、磁気
ヘッドギャップ長０．２５μｍの薄膜ヘッドを用いた。

【０１０１】以上好ましい実施例をあげて本発明を説明
したが、本発明は必ずしも上記実施例に限定されるもの
ではない。

【０１０２】

【発明の効果】以上説明したように本発明の磁気記録媒
体の製造方法によれば、高い保磁力と高い再生出力を有
するとともに、再生時のノイズが小さい磁気記録媒体を
得ることができる。

【０１０３】特に、高い再生出力と高いＳ／Ｎ比を同時
に満たす磁気記録媒体を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明で製造する磁気記録媒体の一例を示す概
略断面図である。

【図２】実施例で使用した磁気ディスク用インライン型
スパッタ装置を示す平面図である。

【図３】再生出力とＳ／Ｎ比との関係を示す図である。

【図４】再生出力とＳ／Ｎ比との関係を示す図である。

【符号の説明】

１ガラス基板２下地層３第一磁性膜４非磁性膜５第二磁性膜６保護層７潤滑層１０インライン型スパッタ装置１５ターゲット１６シールド板１８パレット

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者佐藤潔東京都新宿区中落合２丁目７番５号ホーヤ株式会社内 (72)発明者河合久雄東京都新宿区中落合２丁目７番５号ホーヤ株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ガラス基板上に、少なくとも、下地層、
ＣｏＰｔＣｒ系磁性層、保護層を順次形成する磁気記録
媒体の製造方法であって、下地層を形成する前のガラス基板を３００〜４５０℃の
温度で加熱する第一熱処理工程と、保護層形成過程中又は保護層形成後に２５０〜４００℃
の温度であって前記第一熱処理温度よりも低い温度で基
板を加熱する第二熱処理工程と、を含むことを特徴とす
る磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】ＣｏＰｔＣｒ系磁性層が、Ｃｏ100-a-b
ＰｔaＣｒb（但し、ａ，ｂは原子％を示し、5≦ａ≦1
8、8≦ｂ≦25である）の組成を有する磁性層であること
を特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方
法。
【請求項３】磁性層が、ＣｏＰｔ系磁性膜／Ｃｒ合金
系非磁性膜／ＣｏＰｔ系磁性膜の多層化磁性層であるこ
とを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方
法。
【請求項４】保護層が、磁性層側からＣｒ又はＣｒ合
金層／酸化ケイ素を主成分とする層からなることを特徴
とする請求項１ないし３に記載の磁気記録媒体の製造方
法。
【請求項５】下地層が、ガラス基板側からＡｌ／Ｃｒ
／ＣｒＭｏの構成の下地層であることを特徴とする請求
項１ないし４に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】ガラス基板が、ＳｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｌ
ｉ₂Ｏ、Ｎａ₂Ｏ、ＺｒＯ₂を主成分として含むアルミノ
シリケイトガラスを化学強化したガラス基板であること
を特徴とする請求項１ないし５に記載の磁気記録媒体の
製造方法。
【請求項７】非金属基板上に、少なくとも、下地層、
ＣｏＰｔＣｒ系磁性層、保護層を順次形成する磁気記録
媒体の製造方法であって、下地層を形成する前の非金属基板を３００〜４５０℃の
温度で加熱する第一熱処理工程と、保護層形成過程中又は保護層形成後に２５０〜４００℃
の温度であって前記第一熱処理温度よりも低い温度で基
板を加熱する第二熱処理工程と、を含み、Ｓ／Ｎ比と再
生出力とを同時に向上させることを特徴とする磁気記録
媒体の製造方法。