JPH08329876A - 観察試料作成方法及びその装置 - Google Patents
観察試料作成方法及びその装置Info
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- JPH08329876A JPH08329876A JP7131840A JP13184095A JPH08329876A JP H08329876 A JPH08329876 A JP H08329876A JP 7131840 A JP7131840 A JP 7131840A JP 13184095 A JP13184095 A JP 13184095A JP H08329876 A JPH08329876 A JP H08329876A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 TEMにおいてガス供給系を設け、電子ビー
ムアシストエッチングによりTEM用試料を作成する。 【構成】 電子源1より電子ビームを引出し、第一、第
二コンデンサレンズ4、5で収束して試料40に照射
し、ガスボンベ38、39より反応性ガスをノズル3
0、31を介して試料に吹き付け、電子ビームを走査し
て、電子ビームのエネルギーで反応性ガスと試料との化
学反応を誘起し、局所的エッチングによって加工する。
加工後反応性ガスを排気し、試料のTEM像による観察
をする。微細な電子ビームにより高精度で損傷のない最
適な厚さのTEM用試料が作成できる。
ムアシストエッチングによりTEM用試料を作成する。 【構成】 電子源1より電子ビームを引出し、第一、第
二コンデンサレンズ4、5で収束して試料40に照射
し、ガスボンベ38、39より反応性ガスをノズル3
0、31を介して試料に吹き付け、電子ビームを走査し
て、電子ビームのエネルギーで反応性ガスと試料との化
学反応を誘起し、局所的エッチングによって加工する。
加工後反応性ガスを排気し、試料のTEM像による観察
をする。微細な電子ビームにより高精度で損傷のない最
適な厚さのTEM用試料が作成できる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、透過型電子顕微鏡で観
察試料の作成方法及び作成装置に係り、特に、反応性ガ
ス雰囲気中で試料に電子ビームを照射し、照射部で化学
反応を誘起して局所的にエッチングを行なう電子ビーム
アシストエッチングによる観察試料作成方法およびに観
察試料作成装置に関するものである。
察試料の作成方法及び作成装置に係り、特に、反応性ガ
ス雰囲気中で試料に電子ビームを照射し、照射部で化学
反応を誘起して局所的にエッチングを行なう電子ビーム
アシストエッチングによる観察試料作成方法およびに観
察試料作成装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近時、半導体デバイスの多層化と微細化
が進み、デバイスの製造プロセスの評価のため断面方向
から観察し、各層の寸法や形状、界面状態、更には結晶
状態の測定等の要求が高くなっている。その観察方法と
して透過型電子顕微鏡(以下、TEMと略す)によるも
のがある。従来、TEM用の試料は半導体デバイスの観
察部分を劈開し、二枚の試料片のデバイス表面を張り合
わせ、機械研磨、イオン研磨によって薄膜化し作成して
いたが、位置決め精度が低く、特定の箇所を観察する事
が難しかった。
が進み、デバイスの製造プロセスの評価のため断面方向
から観察し、各層の寸法や形状、界面状態、更には結晶
状態の測定等の要求が高くなっている。その観察方法と
して透過型電子顕微鏡(以下、TEMと略す)によるも
のがある。従来、TEM用の試料は半導体デバイスの観
察部分を劈開し、二枚の試料片のデバイス表面を張り合
わせ、機械研磨、イオン研磨によって薄膜化し作成して
いたが、位置決め精度が低く、特定の箇所を観察する事
が難しかった。
【0003】これらに対し種々の方法が提案されてい
る。第一の方法として、集束イオンビーム(以下、FI
Bと略す)加工装置によってTEM用試料を作成する方
法がある。図15は、従来の技術におけるFIB加工装
置の構成図である。図15において、50は液体金属イ
オン源、51は引出し電極、53は第1レンズ電極、5
6は偏向電極、57は第2レンズ電極、58は二次電子
検出器、59は試料である。
る。第一の方法として、集束イオンビーム(以下、FI
Bと略す)加工装置によってTEM用試料を作成する方
法がある。図15は、従来の技術におけるFIB加工装
置の構成図である。図15において、50は液体金属イ
オン源、51は引出し電極、53は第1レンズ電極、5
6は偏向電極、57は第2レンズ電極、58は二次電子
検出器、59は試料である。
【0004】液体金属イオン源50より引出し電極51
によってイオンビームを引出し、第1レンズ電極53、
第2レンズ電極57によって集束して試料59に照射
し、イオンのスパッタリングによって前記試料59を加
工する。加工時の位置決めは、偏向電極56によってイ
オンビームをこの試料59上で走査し、試料59から発
生する二次電子を二次電子検出器58で検出して得られ
る走査イオン顕微鏡(以下、SIMと略す)像で行なっ
ている。
によってイオンビームを引出し、第1レンズ電極53、
第2レンズ電極57によって集束して試料59に照射
し、イオンのスパッタリングによって前記試料59を加
工する。加工時の位置決めは、偏向電極56によってイ
オンビームをこの試料59上で走査し、試料59から発
生する二次電子を二次電子検出器58で検出して得られ
る走査イオン顕微鏡(以下、SIMと略す)像で行なっ
ている。
【0005】これとは別に、第二の方法として、TEM
の電子ビーム光学系に対し横方向から直角にFIB加工
装置のイオンビーム光学系を配置し、イオンビームによ
るスパッタ加工でTEM用の試料を作成し、TEMの電
子ビーム照射によって発生する二次電子による走査型電
子顕微鏡(以下、SEMと略す)像及びTEM像で試料
の加工位置、形状、断面厚さを確認する特開平6−23
1719号公報記載の技術がある。
の電子ビーム光学系に対し横方向から直角にFIB加工
装置のイオンビーム光学系を配置し、イオンビームによ
るスパッタ加工でTEM用の試料を作成し、TEMの電
子ビーム照射によって発生する二次電子による走査型電
子顕微鏡(以下、SEMと略す)像及びTEM像で試料
の加工位置、形状、断面厚さを確認する特開平6−23
1719号公報記載の技術がある。
【0006】また、第三の方法として、イオンビーム光
学系に対し、横方向から直角に電子ビームを試料断面に
照射し、二次電子、反射電子、X線、透過電子等から試
料の厚さを推定し加工する特開平6−231720号公
報記載の技術がある。
学系に対し、横方向から直角に電子ビームを試料断面に
照射し、二次電子、反射電子、X線、透過電子等から試
料の厚さを推定し加工する特開平6−231720号公
報記載の技術がある。
【0007】更に、第四の方法として、SEMにガス導
入機構を配設し、試料に反応ガスを吸着させ電子ビーム
を照射して化学反応を促進し、試料表面の原子と反応ガ
スとの揮発性反応生成物として取り除く電子ビーム励起
ドライエッチングにより、微小領域の断面観察を行なう
方法がある。これに関連するものとして、特開平4−2
73143号公報記載の技術がある。
入機構を配設し、試料に反応ガスを吸着させ電子ビーム
を照射して化学反応を促進し、試料表面の原子と反応ガ
スとの揮発性反応生成物として取り除く電子ビーム励起
ドライエッチングにより、微小領域の断面観察を行なう
方法がある。これに関連するものとして、特開平4−2
73143号公報記載の技術がある。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術のうち、
第一の方法であるFIB加工装置による試料加工方法
を、図16について詳細に説明する。図16は、従来の
技術におけるFIB加工装置による試料加工方法の説明
図である。図16において、70はイオンビーム径、7
2は電子ビーム径、73はTEM試料の観察箇所、74
は観察箇所の厚さである。
第一の方法であるFIB加工装置による試料加工方法
を、図16について詳細に説明する。図16は、従来の
技術におけるFIB加工装置による試料加工方法の説明
図である。図16において、70はイオンビーム径、7
2は電子ビーム径、73はTEM試料の観察箇所、74
は観察箇所の厚さである。
【0009】図16に示すように、イオンビームの径7
0は30〜50nmであり、電子ビームのビーム径72
の1〜3nmと比較して大きい。また、TEM試料の観
察箇所73の厚さ74は、電子を透過させるため100
〜200nm程度の厚さにする必要がある。この厚さ
は、イオンビーム径70の数倍の大きさに相当する。そ
のため、SIM像によってパターンの位置決めを行なう
と、ビーム径が大きいため、位置決め精度がわるく、解
像度が良くない。
0は30〜50nmであり、電子ビームのビーム径72
の1〜3nmと比較して大きい。また、TEM試料の観
察箇所73の厚さ74は、電子を透過させるため100
〜200nm程度の厚さにする必要がある。この厚さ
は、イオンビーム径70の数倍の大きさに相当する。そ
のため、SIM像によってパターンの位置決めを行なう
と、ビーム径が大きいため、位置決め精度がわるく、解
像度が良くない。
【0010】また、加工箇所の厚さ74がイオンビーム
のビーム径70の数倍程度のため、加工精度を高くする
ためには作業に熟練を要する。また、位置決めを行なう
ときSIM像によって行なうためイオン照射による表面
の加工という問題がある。更に、イオンの質量は、イオ
ンの原子量をAとすれば、電子の(1840×A)倍と
大きいため、イオンビーム照射によって試料に格子欠陥
等の損傷を与える恐れがある。
のビーム径70の数倍程度のため、加工精度を高くする
ためには作業に熟練を要する。また、位置決めを行なう
ときSIM像によって行なうためイオン照射による表面
の加工という問題がある。更に、イオンの質量は、イオ
ンの原子量をAとすれば、電子の(1840×A)倍と
大きいため、イオンビーム照射によって試料に格子欠陥
等の損傷を与える恐れがある。
【0011】また、第二の方法及び第三の方法は、TE
MやSEMに対し直角方向にイオンビーム光学系を配置
するもので、TEM用試料の加工はイオンビームによっ
て行なっており、したがって、前記イオンビームによる
低解像度、低位置決め精度、低加工精度、及び試料の損
傷等の問題がある。また、第四の方法は、試料に穴加工
し、断面観察する方法について記述されているが、試料
を薄片するTEM用試料の作成及び観察方法について触
れられていない。
MやSEMに対し直角方向にイオンビーム光学系を配置
するもので、TEM用試料の加工はイオンビームによっ
て行なっており、したがって、前記イオンビームによる
低解像度、低位置決め精度、低加工精度、及び試料の損
傷等の問題がある。また、第四の方法は、試料に穴加工
し、断面観察する方法について記述されているが、試料
を薄片するTEM用試料の作成及び観察方法について触
れられていない。
【0012】本発明の目的は、かかる従来技術の問題点
を解決するためになされたものであり、高精度で、低損
傷に、かつ観察すべき箇所を加工することなく、微細な
TEM観察を行なうことできる例えば半導体デバイスの
TEM用観察のための試料作成方法及びその装置を提供
することをその目的とする。
を解決するためになされたものであり、高精度で、低損
傷に、かつ観察すべき箇所を加工することなく、微細な
TEM観察を行なうことできる例えば半導体デバイスの
TEM用観察のための試料作成方法及びその装置を提供
することをその目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係る観察試料作成方法の構成は、試料の二
次電子像により位置決めし、反応性ガス雰囲気中で前記
試料に電子ビームを照射し、前記電子ビームの照射部で
局所的に反応性エッチングを施し当該試料を薄く加工
し、前記加工後に前機反応性ガスを排気し、透過電子顕
微鏡観察することを特徴とするものである。前項記載の
観察試料作成方法において、前記電子ビームの試料照射
面を透過電子顕微鏡の観察面とし、透過電子顕微鏡像に
より加工状態を観察し、当該試料を所定厚さに加工する
ことを特徴とするものである。前項記載の観察試料作成
方法において、前記試料の加工時に、透過電子強度を測
定することを特徴とするものである。前項記載の観察試
料作成方法において、前記電子ビームを光軸が互いに直
角なる二つの光学系で形成し、一の光学系で試料の透過
電子顕微鏡像を観察し、その観察に基づき他方の光学系
で前記試料を加工することを特徴とするものである。
め、本発明に係る観察試料作成方法の構成は、試料の二
次電子像により位置決めし、反応性ガス雰囲気中で前記
試料に電子ビームを照射し、前記電子ビームの照射部で
局所的に反応性エッチングを施し当該試料を薄く加工
し、前記加工後に前機反応性ガスを排気し、透過電子顕
微鏡観察することを特徴とするものである。前項記載の
観察試料作成方法において、前記電子ビームの試料照射
面を透過電子顕微鏡の観察面とし、透過電子顕微鏡像に
より加工状態を観察し、当該試料を所定厚さに加工する
ことを特徴とするものである。前項記載の観察試料作成
方法において、前記試料の加工時に、透過電子強度を測
定することを特徴とするものである。前項記載の観察試
料作成方法において、前記電子ビームを光軸が互いに直
角なる二つの光学系で形成し、一の光学系で試料の透過
電子顕微鏡像を観察し、その観察に基づき他方の光学系
で前記試料を加工することを特徴とするものである。
【0014】上記目的を達成するため、本発明に係る観
察試料作成装置の構成は、電子を発生する電子源と、試
料を取り付ける試料ホルダーと、前記試料ホルダーを装
填する試料室と、前記電子源から引出した電子ビームを
前記試料に照射する照射レンズ系と、前記照射を受けた
試料からの透過電子を結像させる結像レンズ系と、前記
結像した透過電子顕微鏡像を観察する観察室と、前記照
射を受けた試料からの二次電子及び透過電子をそれぞれ
検出する二次電子検出器、透過電子検出器とからなる走
査型透過電子顕微鏡に、前記試料に反応性ガスを供給す
るガス供給手段と、前記試料ホルダーを回転させる回転
手段とを配設し、前記二次電子検出器と前記透過電子検
出器の検出信号からのそれぞれの画像データから当該試
料の加工範囲を定める設定手段とを設けたことを特徴と
するものである。
察試料作成装置の構成は、電子を発生する電子源と、試
料を取り付ける試料ホルダーと、前記試料ホルダーを装
填する試料室と、前記電子源から引出した電子ビームを
前記試料に照射する照射レンズ系と、前記照射を受けた
試料からの透過電子を結像させる結像レンズ系と、前記
結像した透過電子顕微鏡像を観察する観察室と、前記照
射を受けた試料からの二次電子及び透過電子をそれぞれ
検出する二次電子検出器、透過電子検出器とからなる走
査型透過電子顕微鏡に、前記試料に反応性ガスを供給す
るガス供給手段と、前記試料ホルダーを回転させる回転
手段とを配設し、前記二次電子検出器と前記透過電子検
出器の検出信号からのそれぞれの画像データから当該試
料の加工範囲を定める設定手段とを設けたことを特徴と
するものである。
【0015】上記目的を達成するため、本発明に係る観
察試料作成装置の他の構成は、電子を発生する電子源
と、試料を取り付ける試料ホルダーと、前記試料ホルダ
ーを装填する試料室と、前記電子源から引出した電子ビ
ームを前記試料に照射する照射レンズ系と、前記照射を
受けた試料からの二次電子を検出する二次電子検出器か
らなる走査型電子顕微鏡に、前記試料に反応性ガスを供
給するガス供給系と、前記試料からの透過電子を検出す
る透過電子検出器と、前記試料ホルダーを回転させる回
転手段と、前記二次電子検出器の検出信号による画像デ
ータ及び前記透過電子検出器の検出信号強度から当該試
料の加工範囲を設定する手段とを設けたことを特徴とす
るものである。
察試料作成装置の他の構成は、電子を発生する電子源
と、試料を取り付ける試料ホルダーと、前記試料ホルダ
ーを装填する試料室と、前記電子源から引出した電子ビ
ームを前記試料に照射する照射レンズ系と、前記照射を
受けた試料からの二次電子を検出する二次電子検出器か
らなる走査型電子顕微鏡に、前記試料に反応性ガスを供
給するガス供給系と、前記試料からの透過電子を検出す
る透過電子検出器と、前記試料ホルダーを回転させる回
転手段と、前記二次電子検出器の検出信号による画像デ
ータ及び前記透過電子検出器の検出信号強度から当該試
料の加工範囲を設定する手段とを設けたことを特徴とす
るものである。
【0016】上記目的を達成するため、本発明に係る観
察試料作成装置のさらに他の構成は、電子を発生する電
子源と、試料を取り付ける試料ホルダーと、前記試料を
装填する試料室と、前記電子源からの電子ビームを前記
試料に照射する照射レンズ系と、前記照射を受けた試料
からの透過電子を結像させる結像レンズ系と、前記結像
した透過電子顕微鏡像を観察する観察室とからなる透過
電子顕微鏡を備え、前記透過電子顕微鏡の電子光学系に
直角に配置した電子源と、前記電子源からの電子ビーム
を前記試料に照射する照射レンズ系と、前記試料に反応
性ガスを供給するガス供給系と、前記試料からの二次電
子を検出する二次電子検出器と、前記二次電子検出器と
の検出信号による画像データから当該試料の加工範囲を
設定する手段とを設けたことを特徴とするものである。
察試料作成装置のさらに他の構成は、電子を発生する電
子源と、試料を取り付ける試料ホルダーと、前記試料を
装填する試料室と、前記電子源からの電子ビームを前記
試料に照射する照射レンズ系と、前記照射を受けた試料
からの透過電子を結像させる結像レンズ系と、前記結像
した透過電子顕微鏡像を観察する観察室とからなる透過
電子顕微鏡を備え、前記透過電子顕微鏡の電子光学系に
直角に配置した電子源と、前記電子源からの電子ビーム
を前記試料に照射する照射レンズ系と、前記試料に反応
性ガスを供給するガス供給系と、前記試料からの二次電
子を検出する二次電子検出器と、前記二次電子検出器と
の検出信号による画像データから当該試料の加工範囲を
設定する手段とを設けたことを特徴とするものである。
【0017】
【作用】上記各技術手段の働きは下記のとおりである。
本発明に係る観察試料作成装置の構成では、走査型透過
電子顕微鏡(以下、単にSTEMという)では、電子ビ
ームの照射方法として、電子ビームを拡げ平行光として
照射するTEMモードと、電子ビームを絞り走査しなが
ら照射するSTEMモードがあるが、TEM観察用の試
料の加工が終了するまでは、STEMモードによって照
射が行われるので、試料のTEM観察位置への位置決め
時には反応性ガスは供給せず、電子ビームを試料上で走
査し、二次電子像により位置決めをするので、電子ビー
ムはイオンビームに比べて1桁ビーム径が小さいため、
位置決め精度が高くすることができる。また、電子ビー
ムでは、イオンビームのスパッタリングのような加工を
防止することができる。
本発明に係る観察試料作成装置の構成では、走査型透過
電子顕微鏡(以下、単にSTEMという)では、電子ビ
ームの照射方法として、電子ビームを拡げ平行光として
照射するTEMモードと、電子ビームを絞り走査しなが
ら照射するSTEMモードがあるが、TEM観察用の試
料の加工が終了するまでは、STEMモードによって照
射が行われるので、試料のTEM観察位置への位置決め
時には反応性ガスは供給せず、電子ビームを試料上で走
査し、二次電子像により位置決めをするので、電子ビー
ムはイオンビームに比べて1桁ビーム径が小さいため、
位置決め精度が高くすることができる。また、電子ビー
ムでは、イオンビームのスパッタリングのような加工を
防止することができる。
【0018】TEM観察部は、反応性ガスを試料に吹き
付け吸着させ、電子ビームを走査し、電子ビームのエネ
ルギーで、反応性ガスと試料の化学反応を誘起し、反応
生成物を脱離させて局所的にエッチングする電子ビーム
アシストエッチングにより加工をすることができる。こ
のとき、試料がSi系ならF系のガス、GaAs系なら
Cl系のガスを使用する。
付け吸着させ、電子ビームを走査し、電子ビームのエネ
ルギーで、反応性ガスと試料の化学反応を誘起し、反応
生成物を脱離させて局所的にエッチングする電子ビーム
アシストエッチングにより加工をすることができる。こ
のとき、試料がSi系ならF系のガス、GaAs系なら
Cl系のガスを使用する。
【0019】また、加工箇所が複数の材質により層状あ
るいは3次元的構造になっているときは、それぞれの材
質に対応する反応性ガスを混合することにより、加工中
に、ガス種を切換えることなく、加工を行なわせること
ができる。加工時、ビーム径を微細に絞ることができる
ため高精度な加工が可能であり、また電子は質量が小さ
いため試料の損傷も少なくすることができる。
るいは3次元的構造になっているときは、それぞれの材
質に対応する反応性ガスを混合することにより、加工中
に、ガス種を切換えることなく、加工を行なわせること
ができる。加工時、ビーム径を微細に絞ることができる
ため高精度な加工が可能であり、また電子は質量が小さ
いため試料の損傷も少なくすることができる。
【0020】TEM観察は、TEMモード及びSTEM
モードによって可能であるが、加工状態を確認するまで
はSTEMモードによって行なわれるので、STEMモ
ードによる観察は反応性ガスの供給を停止して排気し、
加工した試料を、例えば90°回転して加工断面を電子
ビームの光軸と直角にし、電子ビームを走査してSTE
M像により行なわせることができる。このとき、STE
M像の一部が暗くなっている場合、電子がイオンに比べ
て質量が小さいため試料の損傷が少ないので、電子ビー
ムを加工断面に直角に照射しながら加工することができ
る。
モードによって可能であるが、加工状態を確認するまで
はSTEMモードによって行なわれるので、STEMモ
ードによる観察は反応性ガスの供給を停止して排気し、
加工した試料を、例えば90°回転して加工断面を電子
ビームの光軸と直角にし、電子ビームを走査してSTE
M像により行なわせることができる。このとき、STE
M像の一部が暗くなっている場合、電子がイオンに比べ
て質量が小さいため試料の損傷が少ないので、電子ビー
ムを加工断面に直角に照射しながら加工することができ
る。
【0021】加工は、暗部にのみ電子ビームを走査する
ように設定し、試料を例えば90°回転した状態で再度
ガスを供給しながら電子ビームを走査し、STEM像を
観察しながら加工を行うことができる。前記STEM像
の暗部を消滅させ、加工を停止することにより、最適な
所望厚さのTEM用試料が得られると共にSTEM像が
観察することができる。TEMの照射レンズ系及び結像
レンズ系のレンズ電圧を調整してTEMモードにするこ
とにより、加工した試料のTEM像を加工時と同一の装
置で、その場で観察することができる本発明の係る観察
試料作成装置の他の構成では、走査型電子顕微鏡では、
位置決め、加工を、上記構成のSTEMと同様に行い、
加工厚さの設定を、加工後、試料を例えば90度回転し
て加工断面を電子ビームの光軸と直角にし、透過電子検
出器により透過電子強度を測定し、あらかじめ求めてお
いた透過電子強度と試料の厚さの関係から最適にするこ
とができる。本発明の係る観察試料作成装置のさらに他
の構成では、STEMに直角に電子光学系を設けたもの
で、加工を前記の直角に設けた電子光学系で行い、最適
な厚さの確認およびTEM観察をSTEMですることが
できる。
ように設定し、試料を例えば90°回転した状態で再度
ガスを供給しながら電子ビームを走査し、STEM像を
観察しながら加工を行うことができる。前記STEM像
の暗部を消滅させ、加工を停止することにより、最適な
所望厚さのTEM用試料が得られると共にSTEM像が
観察することができる。TEMの照射レンズ系及び結像
レンズ系のレンズ電圧を調整してTEMモードにするこ
とにより、加工した試料のTEM像を加工時と同一の装
置で、その場で観察することができる本発明の係る観察
試料作成装置の他の構成では、走査型電子顕微鏡では、
位置決め、加工を、上記構成のSTEMと同様に行い、
加工厚さの設定を、加工後、試料を例えば90度回転し
て加工断面を電子ビームの光軸と直角にし、透過電子検
出器により透過電子強度を測定し、あらかじめ求めてお
いた透過電子強度と試料の厚さの関係から最適にするこ
とができる。本発明の係る観察試料作成装置のさらに他
の構成では、STEMに直角に電子光学系を設けたもの
で、加工を前記の直角に設けた電子光学系で行い、最適
な厚さの確認およびTEM観察をSTEMですることが
できる。
【0022】
【実施例】以下、本発明の各実施例を図1ないし図14
により説明する。 〔実施例 1〕図1は、本発明の一実施例に係るTEM
用観察試料作成装置の全体構成図である。図1に示すよ
うに、1は熱電子放出型電子源、2は6段加速方式加速
管、3は光軸調整コイル、4は第1コンデンサレンズ、
5は第2コンデンサレンズ、6は走査コイル、7は対物
レンズ、8は第1中間レンズ、9は第2中間レンズ、1
0は第1投射レンズ、11は第2投射レンズ、12は二
次電子検出器、13は試料室、14は観察室、15は蛍
光板、16は透過電子検出器、17、18はモニタ、1
9は偏向信号発生器、20はマイクロコンピュータ、2
1は画像メモリ、22はA/D変換器、23はスパッタ
イオンポンプ、24はターボ分子ポンプ、25はロータ
リポンプ、26はターボ分子ポンプ、27はロータリポ
ンプ、30、31は吹き付けガスノズル、32、33は
ガスバルブ、34、35はガス流量制御器、36、37
はガスボンベ開閉用ガスバルブ、38、39は反応性ガ
スを納するガスボンベ、40は試料、121は画像メモ
リ、122はA/D変換器である。
により説明する。 〔実施例 1〕図1は、本発明の一実施例に係るTEM
用観察試料作成装置の全体構成図である。図1に示すよ
うに、1は熱電子放出型電子源、2は6段加速方式加速
管、3は光軸調整コイル、4は第1コンデンサレンズ、
5は第2コンデンサレンズ、6は走査コイル、7は対物
レンズ、8は第1中間レンズ、9は第2中間レンズ、1
0は第1投射レンズ、11は第2投射レンズ、12は二
次電子検出器、13は試料室、14は観察室、15は蛍
光板、16は透過電子検出器、17、18はモニタ、1
9は偏向信号発生器、20はマイクロコンピュータ、2
1は画像メモリ、22はA/D変換器、23はスパッタ
イオンポンプ、24はターボ分子ポンプ、25はロータ
リポンプ、26はターボ分子ポンプ、27はロータリポ
ンプ、30、31は吹き付けガスノズル、32、33は
ガスバルブ、34、35はガス流量制御器、36、37
はガスボンベ開閉用ガスバルブ、38、39は反応性ガ
スを納するガスボンベ、40は試料、121は画像メモ
リ、122はA/D変換器である。
【0023】TEM用試料加工装置は、電子源1、電子
源から引出した電子ビームを試料40に照射する照射レ
ンズ系と、試料を装填する試料室13と、試料40から
の電子を結像させる結像レンズ系と、結像したTEM像
を観察する観察室14と、試料40からの二次電子及び
透過電子を検出する二次電子検出器12、透過電子検出
器16を備えたSTEMに対し、試料40に反応性ガス
を供給するガスボンベ38、39、ガスボンベ38、3
9からのガス流量を制御するガス流量制御器34、3
5、ガスを試料40に吹き付けるガスノズル30、31
からなるガス供給系と、二次電子検出器12、透過電子
検出器16からの検出信号を映像信号として格納する画
像メモリ121、加工範囲を設定するマイクロコンピュ
ータ20、加工範囲を走査する偏向信号を発生する偏向
信号発生器19トからなる走査範囲指示部と配設したも
のである。
源から引出した電子ビームを試料40に照射する照射レ
ンズ系と、試料を装填する試料室13と、試料40から
の電子を結像させる結像レンズ系と、結像したTEM像
を観察する観察室14と、試料40からの二次電子及び
透過電子を検出する二次電子検出器12、透過電子検出
器16を備えたSTEMに対し、試料40に反応性ガス
を供給するガスボンベ38、39、ガスボンベ38、3
9からのガス流量を制御するガス流量制御器34、3
5、ガスを試料40に吹き付けるガスノズル30、31
からなるガス供給系と、二次電子検出器12、透過電子
検出器16からの検出信号を映像信号として格納する画
像メモリ121、加工範囲を設定するマイクロコンピュ
ータ20、加工範囲を走査する偏向信号を発生する偏向
信号発生器19トからなる走査範囲指示部と配設したも
のである。
【0024】図1に示すように、電子ビーム光学系は、
LaB6からなる熱電子放出型の電子源1と、前記電子
源1より放出された電子を200keVまで加速し、ビ
ームを形成する6段加速方式の加速管2と、前記加速さ
れた電子ビームの光軸を調整する光軸調整コイル3と、
前記加速された電子ビームを試料40上にTEMモード
では0.1μm〜1μm程度、STEMモードでは数n
m程度に収束して照射する第1コンデンサレンズ4と、
前記収束された電子ビームを2段収束する第2コンデン
サレンズ5と、透過した電子を結像させる対物レンズ7
と、前記結像した像を順次拡大し、螢光板15上に映し
だす第1中間レンズ8、第2中間レンズ9、第1投射レ
ンズ10、第2投射レンズ11からなる4段結像レンズ
系と、前記蛍光板15の像を観察する観察室14とから
構成される。
LaB6からなる熱電子放出型の電子源1と、前記電子
源1より放出された電子を200keVまで加速し、ビ
ームを形成する6段加速方式の加速管2と、前記加速さ
れた電子ビームの光軸を調整する光軸調整コイル3と、
前記加速された電子ビームを試料40上にTEMモード
では0.1μm〜1μm程度、STEMモードでは数n
m程度に収束して照射する第1コンデンサレンズ4と、
前記収束された電子ビームを2段収束する第2コンデン
サレンズ5と、透過した電子を結像させる対物レンズ7
と、前記結像した像を順次拡大し、螢光板15上に映し
だす第1中間レンズ8、第2中間レンズ9、第1投射レ
ンズ10、第2投射レンズ11からなる4段結像レンズ
系と、前記蛍光板15の像を観察する観察室14とから
構成される。
【0025】また、STEMモードにおいては、電子ビ
ームを試料40上に走査する走査コイル6と、走査した
とき試料40から発生する二次電子を検出する二次電子
検出器12と、前記試料40を透過した透過電子を検出
する透過電子検出器16とからなる。なお、上記構成に
おいて、加速管2、光軸調整コイル3、第1コンデンサ
レンズ4、第2コンデンサレンズ5等を照射レンズ系、
対物レンズ7、第1中間レンズ8、第2中間レンズ9、
第1投射レンズ10、第2投射レンズ11等を結像レン
ズ系という。
ームを試料40上に走査する走査コイル6と、走査した
とき試料40から発生する二次電子を検出する二次電子
検出器12と、前記試料40を透過した透過電子を検出
する透過電子検出器16とからなる。なお、上記構成に
おいて、加速管2、光軸調整コイル3、第1コンデンサ
レンズ4、第2コンデンサレンズ5等を照射レンズ系、
対物レンズ7、第1中間レンズ8、第2中間レンズ9、
第1投射レンズ10、第2投射レンズ11等を結像レン
ズ系という。
【0026】試料加工装置のガス供給系は、試料40を
電子ビームアシストエッチングによって加工するため、
反応性ガスを試料40の表面に供給するように構成され
ている。前記ガス供給系は、二系統からなり、反応性ガ
スをそれぞれ格納するガスボンベ38、39と、前記ガ
スボンベ38、39をそれぞれ開閉するガスバルブ3
6、37と、前記反応性ガス流量をそれぞれ調節するガ
ス流量制御器34、35と、前記反応性ガス流路をそれ
ぞれ開閉するガスバルブ32、33と、前記反応性ガス
を試料40表面にそれぞれ吹き付けるガスノズル30、
31とからなっている。
電子ビームアシストエッチングによって加工するため、
反応性ガスを試料40の表面に供給するように構成され
ている。前記ガス供給系は、二系統からなり、反応性ガ
スをそれぞれ格納するガスボンベ38、39と、前記ガ
スボンベ38、39をそれぞれ開閉するガスバルブ3
6、37と、前記反応性ガス流量をそれぞれ調節するガ
ス流量制御器34、35と、前記反応性ガス流路をそれ
ぞれ開閉するガスバルブ32、33と、前記反応性ガス
を試料40表面にそれぞれ吹き付けるガスノズル30、
31とからなっている。
【0027】前記電子ビーム光学系は、高真空に保つた
め、電子源1及び照射レンズ系をスパッタイオンポンプ
23により、試料室13をターボ分子ポンプ24、ロー
タリポンプ25により、観察室14をターボ分子ポンプ
26と、ロータリポンプ27とによりそれぞれ独立に差
動排気するようになっている。また、試料室13と照射
レンズ系及び結像レンズ系の間にはそれぞれ絞りを設
け、前記反応性ガスの電子ビーム光学系への流入を阻止
している。
め、電子源1及び照射レンズ系をスパッタイオンポンプ
23により、試料室13をターボ分子ポンプ24、ロー
タリポンプ25により、観察室14をターボ分子ポンプ
26と、ロータリポンプ27とによりそれぞれ独立に差
動排気するようになっている。また、試料室13と照射
レンズ系及び結像レンズ系の間にはそれぞれ絞りを設
け、前記反応性ガスの電子ビーム光学系への流入を阻止
している。
【0028】次に、試料40の加工すべき領域を設定す
る制御系について説明する。まず、二次電子像系は、二
次電子を検出する二次電子検出器12と、この検出信号
をA/D変換するA/D変換器122と、変換されたデ
ィジタル信号を格納する画像メモリ121とから構成さ
れる。同様に、透過電子像系は、透過電子を検出する透
過電子検出器16と、透過電子検出器16の検出信号を
A/D変換するA/D変換器22と、前記変換されたデ
ィジタル信号を格納する画像メモリ21とから構成され
ている。
る制御系について説明する。まず、二次電子像系は、二
次電子を検出する二次電子検出器12と、この検出信号
をA/D変換するA/D変換器122と、変換されたデ
ィジタル信号を格納する画像メモリ121とから構成さ
れる。同様に、透過電子像系は、透過電子を検出する透
過電子検出器16と、透過電子検出器16の検出信号を
A/D変換するA/D変換器22と、前記変換されたデ
ィジタル信号を格納する画像メモリ21とから構成され
ている。
【0029】加工範囲を設定するマイクロコンピュータ
20は、偏向信号発生器19と接続され、前記画像メモ
リ121、画像メモリ21から画像信号メモリを読みだ
し、前記偏向信号発生器19から偏向信号を発生させる
と共に、モニタ17、18と接続され、上記画像信号メ
モリを二次電子像、透過電子像としてそれぞれモニタ1
7、18とに表示させるようになっている。
20は、偏向信号発生器19と接続され、前記画像メモ
リ121、画像メモリ21から画像信号メモリを読みだ
し、前記偏向信号発生器19から偏向信号を発生させる
と共に、モニタ17、18と接続され、上記画像信号メ
モリを二次電子像、透過電子像としてそれぞれモニタ1
7、18とに表示させるようになっている。
【0030】次に、図2を参照して、図1の実施例に係
るTEM用観察試料作成装置の動作について説明する。
図2は、図1のTEM用観察試料作成装置による試料の
断面図、図3は、図2に示す試料の斜視図、図4は、図
2に示す試料の試料ホルダーの斜視図である。図2に示
されるTEM観察用の試料は、GaAs基板90に分子
線エピタキシーによってGaAs層92a、92b、9
2cとAlGaAs層91a、91b、91c、91d
とを交互に成長させた1次元超格子構造の素子であり、
図示左側の数字は各層の厚みの一例である。なお、本明
細書の説明において示す数字は、同様に一例である。
るTEM用観察試料作成装置の動作について説明する。
図2は、図1のTEM用観察試料作成装置による試料の
断面図、図3は、図2に示す試料の斜視図、図4は、図
2に示す試料の試料ホルダーの斜視図である。図2に示
されるTEM観察用の試料は、GaAs基板90に分子
線エピタキシーによってGaAs層92a、92b、9
2cとAlGaAs層91a、91b、91c、91d
とを交互に成長させた1次元超格子構造の素子であり、
図示左側の数字は各層の厚みの一例である。なお、本明
細書の説明において示す数字は、同様に一例である。
【0031】図3を参照して、試料作成について説明す
る。図3において、40は試料、41は観察部、42は
突起部、49は電子ビーム照射方向である。図示されて
いる数字は一例を示すものである。図3に示されるよう
に、試料40を前記素子から、幅500μm、長さ2m
mで切り出し、その表面に機械加工により幅30μm、
高さ70μmの突起部42を設ける。さらに、前記突起
部42の中央に電子ビームアシストエッチングで破線部
の加工を行ない、観察部41の厚さを電子ビームが透過
できるように100nm以下になるよう加工し観察用試
料40が作成される。試料40のTEM観察時、電子は
図示矢印電子ビーム照射方向49の方向から照射され
る。
る。図3において、40は試料、41は観察部、42は
突起部、49は電子ビーム照射方向である。図示されて
いる数字は一例を示すものである。図3に示されるよう
に、試料40を前記素子から、幅500μm、長さ2m
mで切り出し、その表面に機械加工により幅30μm、
高さ70μmの突起部42を設ける。さらに、前記突起
部42の中央に電子ビームアシストエッチングで破線部
の加工を行ない、観察部41の厚さを電子ビームが透過
できるように100nm以下になるよう加工し観察用試
料40が作成される。試料40のTEM観察時、電子は
図示矢印電子ビーム照射方向49の方向から照射され
る。
【0032】次に、図4を参照して試料を試料ホルダに
取り付けについて説明する。図4において、43は試料
ホルダである。x、y、zは左右(図面に対し左右)、
前後(図面に対し垂直)、上下(図面に対し上下)の方
向、θは、y軸を中心とする回転方向である。試料40
をサイドエントリ型の試料ホルダ43に、その突起部4
2が上部になるように装着する。前記突起部42の長手
方向は、当該試料ホルダ43の長手方向と一致させる。
取り付けについて説明する。図4において、43は試料
ホルダである。x、y、zは左右(図面に対し左右)、
前後(図面に対し垂直)、上下(図面に対し上下)の方
向、θは、y軸を中心とする回転方向である。試料40
をサイドエントリ型の試料ホルダ43に、その突起部4
2が上部になるように装着する。前記突起部42の長手
方向は、当該試料ホルダ43の長手方向と一致させる。
【0033】前記試料ホルダ43は、従来のTEM観察
試料ホルダと異なり、底部に電子透過用の穴がなく、ま
たθ=±90°回転可能なように幅が小さくして構成さ
れている。また、前記試料ホルダ43は、従来技術にお
けるTEMと同様、試料室13に装填した状態でx軸、
y軸にそれぞれ±1mm、z軸に0.3mm程度、微動
できる機構になっている。試料40の試料ホルダ43へ
の装着は、通常のSEMで行なわれる従来の方法と同様
である。
試料ホルダと異なり、底部に電子透過用の穴がなく、ま
たθ=±90°回転可能なように幅が小さくして構成さ
れている。また、前記試料ホルダ43は、従来技術にお
けるTEMと同様、試料室13に装填した状態でx軸、
y軸にそれぞれ±1mm、z軸に0.3mm程度、微動
できる機構になっている。試料40の試料ホルダ43へ
の装着は、通常のSEMで行なわれる従来の方法と同様
である。
【0034】次に、図5、図6を参照して試料ホルダに
試料室13への装填、試料の観察手順を説明する。図5
は、図1のTEM用試料加工装置に試料ホルダ装填説明
図、図6は、図1のTEM用試料加工装置による各加工
工程の試料とSEM像とSTEM像の略示説明図であ
る。図5に示すごとく、試料ホルダ43を対物レンズ7
内で、かつ吹き付けノズル30、31により上部より反
応ガスが吹きつけられるような試料室13の位置に装填
する。これは、高分解能を実現するため試料を対物レン
ズ内に設置する、いわゆるインレンズ方式を用いたもの
である。
試料室13への装填、試料の観察手順を説明する。図5
は、図1のTEM用試料加工装置に試料ホルダ装填説明
図、図6は、図1のTEM用試料加工装置による各加工
工程の試料とSEM像とSTEM像の略示説明図であ
る。図5に示すごとく、試料ホルダ43を対物レンズ7
内で、かつ吹き付けノズル30、31により上部より反
応ガスが吹きつけられるような試料室13の位置に装填
する。これは、高分解能を実現するため試料を対物レン
ズ内に設置する、いわゆるインレンズ方式を用いたもの
である。
【0035】次に、図6を中心に、図1を参照して、試
料40の加工手順及び観察手順を説明する。図6は、最
左欄のNO.は工程1から工程6までの順序を示し、左
欄の各図は最左欄の各工程における試料の加工方法、中
欄の各図は最左欄の各工程におけるSEM像、右欄の各
図は最左欄の各工程におけるSTEM像を示している。
工程1から工程5までは、STEMモード、工程6はT
EMモードでの観察、加工が行なわれる。図6におい
て、図中、91a、91b、91c、91d、92a、
92b、92cは図2の同一符号と同等部分であり、4
0、41、43は、図3、6の同一符号と同等部分であ
るので説明を省略する。新たな符号のみを説明する。4
4は電子ビーム、45は反応性ガス、48は加工領域、
100は暗部、110、111、112、113、11
5、は各段階におけるSEM像、114、116は各段
階におけるSTEM像である。
料40の加工手順及び観察手順を説明する。図6は、最
左欄のNO.は工程1から工程6までの順序を示し、左
欄の各図は最左欄の各工程における試料の加工方法、中
欄の各図は最左欄の各工程におけるSEM像、右欄の各
図は最左欄の各工程におけるSTEM像を示している。
工程1から工程5までは、STEMモード、工程6はT
EMモードでの観察、加工が行なわれる。図6におい
て、図中、91a、91b、91c、91d、92a、
92b、92cは図2の同一符号と同等部分であり、4
0、41、43は、図3、6の同一符号と同等部分であ
るので説明を省略する。新たな符号のみを説明する。4
4は電子ビーム、45は反応性ガス、48は加工領域、
100は暗部、110、111、112、113、11
5、は各段階におけるSEM像、114、116は各段
階におけるSTEM像である。
【0036】まず、工程1で加工すべき領域の位置決め
を行なう。電子源1から放出された電子を加速管2で1
00keVに加速し、第一コンデンサレンズ4、第二コ
ンデンサレンズ5でビーム径を2〜3nmとなるように
微細に絞り電子ビーム44とし、前記走査コイル6によ
り試料40上を走査する。このとき、前記試料40から
発生する二次電子を二次電子検出器12で検出し、検出
信号をA/D変換器122でディジタル信号に変換し、
画像メモリ121に格納する。
を行なう。電子源1から放出された電子を加速管2で1
00keVに加速し、第一コンデンサレンズ4、第二コ
ンデンサレンズ5でビーム径を2〜3nmとなるように
微細に絞り電子ビーム44とし、前記走査コイル6によ
り試料40上を走査する。このとき、前記試料40から
発生する二次電子を二次電子検出器12で検出し、検出
信号をA/D変換器122でディジタル信号に変換し、
画像メモリ121に格納する。
【0037】次ぎに、マイクロコンピュータ20により
画像メモリ121の画像データを工程1のSEM像11
0としてモニタ17に表示する。SEM像110上でマ
イクロコンピュータ20に加工領域48を設定する。こ
れにより加工時、電子ビーム44を加工領域48のみ自
動的に走査することが可能である。このように位置決め
は微細な電子ビームによって行なうため、高精度でしか
もイオンビームのようにスパッタリングで加工されるこ
ともない。
画像メモリ121の画像データを工程1のSEM像11
0としてモニタ17に表示する。SEM像110上でマ
イクロコンピュータ20に加工領域48を設定する。こ
れにより加工時、電子ビーム44を加工領域48のみ自
動的に走査することが可能である。このように位置決め
は微細な電子ビームによって行なうため、高精度でしか
もイオンビームのようにスパッタリングで加工されるこ
ともない。
【0038】次に、工程2において、加工領域48を加
工する。加工には反応性ガス45を試料40に吹き付
け、電子ビーム44を照射し、試料4表面に吸着した反
応性ガス45を分解して、電子ビーム44の照射箇所の
みを局所エッチングを行なわせる。反応性ガス45とし
ては、試料4の材質がGaAs系のため、Cl系ガスの
Cl2、SiCl4、CCl4等が用いられるが、本実施
例ではCl2ガスを用いる。ただし、Cl2ガスは、Ga
Asに対して電子ビーム44を照射しなくてもエッチン
グを自発的に生じる。
工する。加工には反応性ガス45を試料40に吹き付
け、電子ビーム44を照射し、試料4表面に吸着した反
応性ガス45を分解して、電子ビーム44の照射箇所の
みを局所エッチングを行なわせる。反応性ガス45とし
ては、試料4の材質がGaAs系のため、Cl系ガスの
Cl2、SiCl4、CCl4等が用いられるが、本実施
例ではCl2ガスを用いる。ただし、Cl2ガスは、Ga
Asに対して電子ビーム44を照射しなくてもエッチン
グを自発的に生じる。
【0039】ここで、図6の各工程の説明を一時中断
し、上記自発的エッチングに対する対処方法について説
明する。一の方法として、観察部41の厚さを自発性エ
ッチングによる加工量を考慮してあらかじめ厚く設定し
ておき、加工終了時点で最適な厚さになるようにする手
段がある。自発性エッチングによる加工量は、反応性ガ
ス45のガス圧に依存し、加工時間に比例する。そこ
で、予め自発性エッチングによって加工される量を予測
し、それを考慮して電子ビームアシストエッチングによ
る加工量を少なめに設定して最終的に目標とする厚さに
する。
し、上記自発的エッチングに対する対処方法について説
明する。一の方法として、観察部41の厚さを自発性エ
ッチングによる加工量を考慮してあらかじめ厚く設定し
ておき、加工終了時点で最適な厚さになるようにする手
段がある。自発性エッチングによる加工量は、反応性ガ
ス45のガス圧に依存し、加工時間に比例する。そこ
で、予め自発性エッチングによって加工される量を予測
し、それを考慮して電子ビームアシストエッチングによ
る加工量を少なめに設定して最終的に目標とする厚さに
する。
【0040】また、これとは別に、他の一の方法とし
て、電子ビームアシストエッチングによって加工する
際、試料40の温度を低くすることにより自発性エッチ
ングを抑えることもできる。さらに、他の一の方法とし
て自発性エッチングを抑えるガスを反応性ガス45に混
合してエッチングする方法がある。例えば、混合するガ
スとしてSiCl4、CCl4を用い、反応性ガスCl2
との混合比を適当な値にすることにより、自発性エッチ
ングを抑えることができる。
て、電子ビームアシストエッチングによって加工する
際、試料40の温度を低くすることにより自発性エッチ
ングを抑えることもできる。さらに、他の一の方法とし
て自発性エッチングを抑えるガスを反応性ガス45に混
合してエッチングする方法がある。例えば、混合するガ
スとしてSiCl4、CCl4を用い、反応性ガスCl2
との混合比を適当な値にすることにより、自発性エッチ
ングを抑えることができる。
【0041】前記反応性ガスCl2の割合が大きいと、
加工部側壁に相当する観察部41の自発性エッチングが
大きく、SiCl4ガスやCCl4ガスの割合が大きいと
自発性エッチングが小さい代わりに全体の加工速度が小
さい。ここでは、混合ガスとしてSiCl4を用いる。
前記ガスボンベ38にCl2ガス、ガスボンベ39にS
iCl4ガスを収納し、バルブ36、37を開き、流量
制御器34、35でガス流量及び前記二つのガスの混合
比を調節し、バルブ32、33を開き、ノズル30、3
1を介して反応性ガス45として、Cl2とSiCl4ガ
スを試料40に吹き付け吸着させる。マイクロコンピュ
ータ20により、加工領域48が偏向信号発生器19に
設定され、自動的に電子ビーム44が加工領域48を走
査し照射する。
加工部側壁に相当する観察部41の自発性エッチングが
大きく、SiCl4ガスやCCl4ガスの割合が大きいと
自発性エッチングが小さい代わりに全体の加工速度が小
さい。ここでは、混合ガスとしてSiCl4を用いる。
前記ガスボンベ38にCl2ガス、ガスボンベ39にS
iCl4ガスを収納し、バルブ36、37を開き、流量
制御器34、35でガス流量及び前記二つのガスの混合
比を調節し、バルブ32、33を開き、ノズル30、3
1を介して反応性ガス45として、Cl2とSiCl4ガ
スを試料40に吹き付け吸着させる。マイクロコンピュ
ータ20により、加工領域48が偏向信号発生器19に
設定され、自動的に電子ビーム44が加工領域48を走
査し照射する。
【0042】前記電子ビーム44のエネルギーによって
反応性ガス45が分解し、試料40と反応してエッチン
グが進行する。このとき加工部側壁に相当する観察部4
1には混合ガスSiCl4によるSiの薄膜が形成さ
れ、Cl2ガスによる自発性エッチングを防ぐと考えら
れる。前記形成されるSiの薄膜厚さは非常に薄いた
め、これが残っていてもTEM観察には影響はない。ま
た後の工程5で観察部41に直角に電子ビームを照射し
て加工する段階でSiの薄膜は除去できる。工程2に示
す前記SEM像111から加工中の加工領域48の状態
をモニタできる。
反応性ガス45が分解し、試料40と反応してエッチン
グが進行する。このとき加工部側壁に相当する観察部4
1には混合ガスSiCl4によるSiの薄膜が形成さ
れ、Cl2ガスによる自発性エッチングを防ぐと考えら
れる。前記形成されるSiの薄膜厚さは非常に薄いた
め、これが残っていてもTEM観察には影響はない。ま
た後の工程5で観察部41に直角に電子ビームを照射し
て加工する段階でSiの薄膜は除去できる。工程2に示
す前記SEM像111から加工中の加工領域48の状態
をモニタできる。
【0043】再び、工程2の加工領域48の加工につい
て、図7を参照して説明する。前記加工領域48を加工
するとき、加工時間を短縮することおよび観察部41を
高精度に仕上げるため加工を二段階に分けて行なわれ
る。図7は、図6の加工工程2の加工方法の拡大説明図
である。図7において、左図は粗加工の方法、右図は仕
上げ加工の方法をそれぞれ示している。図中、図6と同
一符号は同等部分であるので、説明を省略する。新たな
符号のみを説明する。48aは、加工領域48における
粗加工領域、48bは、加工領域48における仕上げ加
工領域である。
て、図7を参照して説明する。前記加工領域48を加工
するとき、加工時間を短縮することおよび観察部41を
高精度に仕上げるため加工を二段階に分けて行なわれ
る。図7は、図6の加工工程2の加工方法の拡大説明図
である。図7において、左図は粗加工の方法、右図は仕
上げ加工の方法をそれぞれ示している。図中、図6と同
一符号は同等部分であるので、説明を省略する。新たな
符号のみを説明する。48aは、加工領域48における
粗加工領域、48bは、加工領域48における仕上げ加
工領域である。
【0044】図7の左図に示す第1段階の粗加工では、
第一コンデンサレンズ4、第二コンデンサレンズ5によ
り電子ビーム44の径を0.5μm程度の大きさにし、
電子ビーム電流を大きくして粗加工領域48aの走査を
行ない、観察部41の周辺1μmを残して高速に加工す
る。次に、図7の右図に示す第二段階の仕上げ加工で
は、加速電圧を100keVとし、第一コンデンサレン
ズ4、第二コンデンサレンズ5により電子ビーム径を2
〜3nm程度と微細に絞り、仕上げ加工領域48bの走
査を行ない観察部41が得られる。
第一コンデンサレンズ4、第二コンデンサレンズ5によ
り電子ビーム44の径を0.5μm程度の大きさにし、
電子ビーム電流を大きくして粗加工領域48aの走査を
行ない、観察部41の周辺1μmを残して高速に加工す
る。次に、図7の右図に示す第二段階の仕上げ加工で
は、加速電圧を100keVとし、第一コンデンサレン
ズ4、第二コンデンサレンズ5により電子ビーム径を2
〜3nm程度と微細に絞り、仕上げ加工領域48bの走
査を行ない観察部41が得られる。
【0045】前記図7の左図の粗加工粗加工終了後、加
工結果の確認と図7の右図に示す第二段階の仕上げ加工
を行なうために、SEM像によって観察が行うが、試料
未加工部が観察される場合がある。試料未加工部の前記
SEM像の観察と加工方法を図8を参照して説明する。
図8は、SEM像による試料未加工部の観察と加工方法
と試料断面図の略示説明図である。図8において、左図
は観察像、中図は加工方法1、右図は加工方法2を示
し、上段は、観察,加工方法1,加工方法2におけるS
EM像、下段は、観察,加工方法1,加工方法2におけ
る断面を示している。図中、図6と同一符号は同等部分
であるので、説明を省略する。新たな符号のみを説明す
る。46は未加工領域、47は電子ビームを照射する斜
線部、117、118、119はSEM像である。
工結果の確認と図7の右図に示す第二段階の仕上げ加工
を行なうために、SEM像によって観察が行うが、試料
未加工部が観察される場合がある。試料未加工部の前記
SEM像の観察と加工方法を図8を参照して説明する。
図8は、SEM像による試料未加工部の観察と加工方法
と試料断面図の略示説明図である。図8において、左図
は観察像、中図は加工方法1、右図は加工方法2を示
し、上段は、観察,加工方法1,加工方法2におけるS
EM像、下段は、観察,加工方法1,加工方法2におけ
る断面を示している。図中、図6と同一符号は同等部分
であるので、説明を省略する。新たな符号のみを説明す
る。46は未加工領域、47は電子ビームを照射する斜
線部、117、118、119はSEM像である。
【0046】図8の左図のSEM像と断面が示すよう
に、SEM像117には未加工領域46が観察される場
合がある。前記未加工領域46が生じる原因としては、
加工時の試料の傾きあるいは電子ビームの裾の広がりに
よるものなどが考えられる。これに対し、図8の中図に
示すように、電子ビーム44のビーム径を仕上げ加工時
と同様細く絞って加工する加工方法1と、図8の右図に
示すように、加工時間を短縮するため試料40を傾斜さ
せて粗加工時の太い電子ビーム径で加工する加工方法2
とがある。
に、SEM像117には未加工領域46が観察される場
合がある。前記未加工領域46が生じる原因としては、
加工時の試料の傾きあるいは電子ビームの裾の広がりに
よるものなどが考えられる。これに対し、図8の中図に
示すように、電子ビーム44のビーム径を仕上げ加工時
と同様細く絞って加工する加工方法1と、図8の右図に
示すように、加工時間を短縮するため試料40を傾斜さ
せて粗加工時の太い電子ビーム径で加工する加工方法2
とがある。
【0047】図8の中図が示す前記加工方法1では、電
子ビーム44を2〜3nm程度に絞り、SEM像118
から斜線部47のみを走査して未加工領域46を加工す
ることができる。図8の右図が示す前記加工方法2で
は、SEM像117の未加工領域46の大きさから未加
工料領域46の傾斜角度がわかるため、それと同程度に
試料40を傾斜させ、太い電子ビーム径で未加工領域4
6を速い速度で加工できる。
子ビーム44を2〜3nm程度に絞り、SEM像118
から斜線部47のみを走査して未加工領域46を加工す
ることができる。図8の右図が示す前記加工方法2で
は、SEM像117の未加工領域46の大きさから未加
工料領域46の傾斜角度がわかるため、それと同程度に
試料40を傾斜させ、太い電子ビーム径で未加工領域4
6を速い速度で加工できる。
【0048】図示されていないが、試料ホルダ43の構
造を、従来技術のTEMホルダと同様に試料装着箇所だ
け、θ方向及びそれと90°の方向2軸に回転できる機
構とすることにより、試料4の観察部40の面と直角方
向のSEM像を得、より精度の高い加工を行なうことも
できる。
造を、従来技術のTEMホルダと同様に試料装着箇所だ
け、θ方向及びそれと90°の方向2軸に回転できる機
構とすることにより、試料4の観察部40の面と直角方
向のSEM像を得、より精度の高い加工を行なうことも
できる。
【0049】再び、図6を参照して各工程を説明する。
前記仕上げ加工終了後、図6の工程3により加工状態を
確認するためSEM像112の観察が行なわれる。観察
は、一旦電子ビーム44を止め、反応性ガス45の供給
を停止し、前記反応性ガス45の排気が終了した時点
で、電子ビーム44を発生させ、加速電圧100ke
V、電子ビーム径2〜3nmで行なわれる。加工状態を
観察し加工が不完全の場合は、工程2に戻り、再度、反
応性ガスを供給して加工を行なうことができる。
前記仕上げ加工終了後、図6の工程3により加工状態を
確認するためSEM像112の観察が行なわれる。観察
は、一旦電子ビーム44を止め、反応性ガス45の供給
を停止し、前記反応性ガス45の排気が終了した時点
で、電子ビーム44を発生させ、加速電圧100ke
V、電子ビーム径2〜3nmで行なわれる。加工状態を
観察し加工が不完全の場合は、工程2に戻り、再度、反
応性ガスを供給して加工を行なうことができる。
【0050】次に、工程4によりSTEMモードにおけ
るTEM観察が行なわれる。蛍光板15をあげ、図4の
試料ホルダ43をθ=90°回転させ、更にx軸、y軸
に微動させて観察部41を電子ビーム光学系の光軸に合
わせる。加速電圧を200keV、ビーム径2〜3nm
の微細な電子ビームで反応性ガス45は供給せず、試料
40を走査する。試料40から発生する二次電子は二次
電子検出器12、試料40を透過した電子は透過電子検
出器16によって検出される。
るTEM観察が行なわれる。蛍光板15をあげ、図4の
試料ホルダ43をθ=90°回転させ、更にx軸、y軸
に微動させて観察部41を電子ビーム光学系の光軸に合
わせる。加速電圧を200keV、ビーム径2〜3nm
の微細な電子ビームで反応性ガス45は供給せず、試料
40を走査する。試料40から発生する二次電子は二次
電子検出器12、試料40を透過した電子は透過電子検
出器16によって検出される。
【0051】前記二次電子検出器12の検出信号、透過
電子検出器16の検出信号は、それぞれA/D変換器1
22、22によってディジタル信号に変換され、電子ビ
ーム走査と同期させて画像メモリ121、21に格納さ
れる。マイクロコンピュータ20によって画像データを
モニタ17、18にSEM像、STEM像として表示す
る。
電子検出器16の検出信号は、それぞれA/D変換器1
22、22によってディジタル信号に変換され、電子ビ
ーム走査と同期させて画像メモリ121、21に格納さ
れる。マイクロコンピュータ20によって画像データを
モニタ17、18にSEM像、STEM像として表示す
る。
【0052】このようにして得られたSEM像113、
STEM像114は、観察部41の同一箇所を表示して
いる。前記SEM像113、STEM像114では観察
部41の試料表面からAlGaAs層91d、91c、
91b、91aとGaAs層92c、92b、92aと
が交互に層状になっている状態が観察される。SEM像
113は、視野全体に一様なコントラストで観察される
が、STEM像114は観察部の厚さの不均一によって
画像に部分的に明部、暗部が生じる。例えば、図示のS
TEM像114においては、暗部100の部分は試料4
0の厚さが厚く電子が透過しにくいため生じたと考えら
れる。このとき暗部100を囲む領域をマイクロコンピ
ュータ20により再加工領域として設定する。
STEM像114は、観察部41の同一箇所を表示して
いる。前記SEM像113、STEM像114では観察
部41の試料表面からAlGaAs層91d、91c、
91b、91aとGaAs層92c、92b、92aと
が交互に層状になっている状態が観察される。SEM像
113は、視野全体に一様なコントラストで観察される
が、STEM像114は観察部の厚さの不均一によって
画像に部分的に明部、暗部が生じる。例えば、図示のS
TEM像114においては、暗部100の部分は試料4
0の厚さが厚く電子が透過しにくいため生じたと考えら
れる。このとき暗部100を囲む領域をマイクロコンピ
ュータ20により再加工領域として設定する。
【0053】次に、工程5により再加工領域の加工が行
なわれる。従来のFIB加工ではイオンを用いるため、
その質量は電子に比べて大きく、観察面に直角にイオン
ビームを照射すると試料は損傷してしまう恐れがあっ
た。電子の場合には質量が小さいため、損傷の可能性が
小さく、観察面に直角に電子ビームを照射しながら加工
する。
なわれる。従来のFIB加工ではイオンを用いるため、
その質量は電子に比べて大きく、観察面に直角にイオン
ビームを照射すると試料は損傷してしまう恐れがあっ
た。電子の場合には質量が小さいため、損傷の可能性が
小さく、観察面に直角に電子ビームを照射しながら加工
する。
【0054】マイクロコンピュータ20により偏向信号
発生器19に再加工領域の走査範囲を設定し、バルブ3
2、33を開いて反応性ガス45を供給し、電子ビーム
44の加速電圧、ビーム径を、前記工程4のSTEM観
察時と同一にして加工する。加工と同時にSEM像、S
TEM像を観察し、STEM像116が明瞭に検出され
るまで加工が行なわれる。
発生器19に再加工領域の走査範囲を設定し、バルブ3
2、33を開いて反応性ガス45を供給し、電子ビーム
44の加速電圧、ビーム径を、前記工程4のSTEM観
察時と同一にして加工する。加工と同時にSEM像、S
TEM像を観察し、STEM像116が明瞭に検出され
るまで加工が行なわれる。
【0055】なお、工程4で、STEM像の観察部41
全体が暗く、観察部41全体がまだ電子透過可能な厚さ
になっていない場合は、次ぎの工程5に進まず、再び工
程2に戻って再加工することもできる。STEM像では
格子像などは観察できないため、工程6によりTEM像
の観察が行なわれる。TEM像の観察は、蛍光板15を
下降させ、コンデンサレンズ1、コンデンサレンズ2で
電子ビームを観察領域全体に拡げて、平行ビームとして
観察部41に照射し、試料40を透過した電子を対物レ
ンズ7で結像し、結像した像を第1中間レンズ8、第二
中間レンズ9、第一投射レンズ10、第二投射レンズ1
1で順次拡大し、蛍光板15上に映しだし観察室14で
観察する。これにより試料40を他の装置に移動し取り
付けることなくその場で観察ができる。
全体が暗く、観察部41全体がまだ電子透過可能な厚さ
になっていない場合は、次ぎの工程5に進まず、再び工
程2に戻って再加工することもできる。STEM像では
格子像などは観察できないため、工程6によりTEM像
の観察が行なわれる。TEM像の観察は、蛍光板15を
下降させ、コンデンサレンズ1、コンデンサレンズ2で
電子ビームを観察領域全体に拡げて、平行ビームとして
観察部41に照射し、試料40を透過した電子を対物レ
ンズ7で結像し、結像した像を第1中間レンズ8、第二
中間レンズ9、第一投射レンズ10、第二投射レンズ1
1で順次拡大し、蛍光板15上に映しだし観察室14で
観察する。これにより試料40を他の装置に移動し取り
付けることなくその場で観察ができる。
【0056】〔実施例 2〕次に、本発明の他の一実施
例を図9により説明する。図9は、本発明の他の一実施
例に係る試料作成方法の各加工工程の試料とSEM像と
STEM像の略示説明図である。図9において、最左欄
のNo.は各工程を示し、左欄の各図は各工程における
試料、中欄の図はSEM像、右欄の図はSTEM像を示
している。図中、図6と同一符号は同等部分であるので
再度の説明は省略し、新たな符号のみを説明する。12
3はSEM像、124はSTEM像、125は暗部であ
る。
例を図9により説明する。図9は、本発明の他の一実施
例に係る試料作成方法の各加工工程の試料とSEM像と
STEM像の略示説明図である。図9において、最左欄
のNo.は各工程を示し、左欄の各図は各工程における
試料、中欄の図はSEM像、右欄の図はSTEM像を示
している。図中、図6と同一符号は同等部分であるので
再度の説明は省略し、新たな符号のみを説明する。12
3はSEM像、124はSTEM像、125は暗部であ
る。
【0057】図9の〔実施例 2〕で示される各工程
4′、5′、6′は、図6の〔実施例1〕において説明
した工程4で、STEM像の観察部41全体が暗く、観
察部41が電子透過可能な厚さになっていない場合、そ
の再加工をTEMモードによって行なうものである。
4′、5′、6′は、図6の〔実施例1〕において説明
した工程4で、STEM像の観察部41全体が暗く、観
察部41が電子透過可能な厚さになっていない場合、そ
の再加工をTEMモードによって行なうものである。
【0058】工程4′では、STEM像124の全体が
暗部125の場合には、図9の中段図の工程5′に示す
ように試料40は、90°回転したままの状態で電子ビ
ーム44をコンデンサレンズ4、5により観察領域全体
に拡げて平行ビームとして一括照射し、同時に反応性ガ
ス45を供給して観察部41の全体をエッチングする。
暗部125の場合には、図9の中段図の工程5′に示す
ように試料40は、90°回転したままの状態で電子ビ
ーム44をコンデンサレンズ4、5により観察領域全体
に拡げて平行ビームとして一括照射し、同時に反応性ガ
ス45を供給して観察部41の全体をエッチングする。
【0059】このような加工によって観察部41が電子
透過可能な厚さになると対物レンズ7、中間レンズ8、
9、投射レンズ10、11によって蛍光板15上にTE
M像が結像し、観察部41がTEM観察可能な状態にな
ったことがわかる。そこで、反応性ガス45の供給を停
止し、残留ガスを排気する。
透過可能な厚さになると対物レンズ7、中間レンズ8、
9、投射レンズ10、11によって蛍光板15上にTE
M像が結像し、観察部41がTEM観察可能な状態にな
ったことがわかる。そこで、反応性ガス45の供給を停
止し、残留ガスを排気する。
【0060】次に、図9に示す工程6′においては、工
程5′の加工時の電子ビームの照射状態のままでTEM
観察を行うことができる。また、試料40のTEM観察
位置の位置決めにそれ程精度を要しない場合、TEMモ
ードによる加工を、図6に示した工程2から行なうこと
もできる。その場合、図6の工程2から試料40を90
°回転した状態で、今述べたTEMモードによって加
工、観察を行なうことができる。
程5′の加工時の電子ビームの照射状態のままでTEM
観察を行うことができる。また、試料40のTEM観察
位置の位置決めにそれ程精度を要しない場合、TEMモ
ードによる加工を、図6に示した工程2から行なうこと
もできる。その場合、図6の工程2から試料40を90
°回転した状態で、今述べたTEMモードによって加
工、観察を行なうことができる。
【0061】〔実施例 3〕次に、本発明のさらに他の
実施例を図10、図11により説明する。図10は、本
発明の他の一実施例の試料作成方法における試料断面
図、図11は、本発明のさらに他の実施例に係る試料作
成方法における反応ガス供給系構成図である。〔実施例
3〕は、図1の〔実施例 1〕における試料40の材
質が、GaAs系の化合物半導体であったのに対し、S
i系の材料からなるMOS半導体素子を対象とする点が
異なる。図10において、93はSi基板、94はSi
n+層、95はSiO2、96はAl配線、97はりんガ
ラス(以下、PSGという)、98はSiO2、99は
ポリSiゲートである。
実施例を図10、図11により説明する。図10は、本
発明の他の一実施例の試料作成方法における試料断面
図、図11は、本発明のさらに他の実施例に係る試料作
成方法における反応ガス供給系構成図である。〔実施例
3〕は、図1の〔実施例 1〕における試料40の材
質が、GaAs系の化合物半導体であったのに対し、S
i系の材料からなるMOS半導体素子を対象とする点が
異なる。図10において、93はSi基板、94はSi
n+層、95はSiO2、96はAl配線、97はりんガ
ラス(以下、PSGという)、98はSiO2、99は
ポリSiゲートである。
【0062】図10に示すように、試料40は、MOS
半導体のゲート部分で、Si基板93上にSin+層9
4、SiO295、Al配線96、ポリSiゲート9
9、SiO298、PSG97とを順次積層してから構
成される。この試料40をTEM観察用に電子ビームア
シストエッチングするとき、SiO2、Si、PSG部
分は、F系の反応性ガスXeF2、CF4、SF6により
エッチング可能であるが、Alに対しては、F系のガス
は反応性が低いためエッチングが進行しない。一般に、
AlはCl系のガスCl2、SiCl4、BCl3で反応
し、エッチングされる。
半導体のゲート部分で、Si基板93上にSin+層9
4、SiO295、Al配線96、ポリSiゲート9
9、SiO298、PSG97とを順次積層してから構
成される。この試料40をTEM観察用に電子ビームア
シストエッチングするとき、SiO2、Si、PSG部
分は、F系の反応性ガスXeF2、CF4、SF6により
エッチング可能であるが、Alに対しては、F系のガス
は反応性が低いためエッチングが進行しない。一般に、
AlはCl系のガスCl2、SiCl4、BCl3で反応
し、エッチングされる。
【0063】前記の如く、材質として、SiとAlが共
存する場合、例えば最初XeF2ガスを用いてSi系の
材質をエッチングし、Alが露出した時点で反応性ガス
を切換えるという方法もあるが、ガスの切換えに手間が
かかる。また、各材質が層状になっている場合はガスの
切換えで対処できるが、各材質が3次元的に複雑に配置
されている場合には難しい。そこで、このようなとき
は、反応性ガスとして、F系のガスとCl系のガスを混
合して用いる。そして各材質の加工速度の調節は、ガス
の混合比によって行うことができる。本例では、XeF
2、Cl2を用いる。そのため、ガスボンベ38にはXe
F2、ガスボンベ39にはCl2を格納する。そして流量
制御器34、35を調節してガス流量を調節するととも
に両ガスの混合比を調節して異なる材質の加工速度が同
程度になるように設定する。そして、エッチングガスを
ノズル30、31を介して試料40に供給する。
存する場合、例えば最初XeF2ガスを用いてSi系の
材質をエッチングし、Alが露出した時点で反応性ガス
を切換えるという方法もあるが、ガスの切換えに手間が
かかる。また、各材質が層状になっている場合はガスの
切換えで対処できるが、各材質が3次元的に複雑に配置
されている場合には難しい。そこで、このようなとき
は、反応性ガスとして、F系のガスとCl系のガスを混
合して用いる。そして各材質の加工速度の調節は、ガス
の混合比によって行うことができる。本例では、XeF
2、Cl2を用いる。そのため、ガスボンベ38にはXe
F2、ガスボンベ39にはCl2を格納する。そして流量
制御器34、35を調節してガス流量を調節するととも
に両ガスの混合比を調節して異なる材質の加工速度が同
程度になるように設定する。そして、エッチングガスを
ノズル30、31を介して試料40に供給する。
【0064】次ぎに、図11を参照して、本実施例にお
けるガス供給系について説明する。図中、図1と同一符
号は同等部分であるので、再度の説明は省略する。新た
な符号のみを説明する。101は供給管、102はガス
ノズル、である。図1の〔実施例 1〕では、2種類の
ガスはノズル30、31によりそれぞれ試料40上に別
々に供給していたが、本実施例においては、図11に示
すようにガスバルブ32、33を1つの供給管101に
接続し、供給管101で混合してガスノズル102によ
り試料に供給するものである。
けるガス供給系について説明する。図中、図1と同一符
号は同等部分であるので、再度の説明は省略する。新た
な符号のみを説明する。101は供給管、102はガス
ノズル、である。図1の〔実施例 1〕では、2種類の
ガスはノズル30、31によりそれぞれ試料40上に別
々に供給していたが、本実施例においては、図11に示
すようにガスバルブ32、33を1つの供給管101に
接続し、供給管101で混合してガスノズル102によ
り試料に供給するものである。
【0065】〔実施例 4〕次に、本発明のさらに他の
実施例を図12を参照して説明する。図12は、本発明
のさらに他の実施例における観察試料作成装置の構成図
である。本実施例は、図1の〔実施例 1〕のTEMの
代わりにSEMを用いたものである。図12において、
130は電子源、131はコンデンサレンズ、132は
走査コイル、133は対物レンズ、134、135はガ
スノズル、136は試料ホルダー、137は二次電子検
出器、138は透過電子検出器、139はイオンポン
プ、140はターボ分子ポンプ、141はロータリポン
プ、142はターボ分子ポンプ、143はロータリポン
プ、144、145はバルブ、146は陽極、147は
試料室である。
実施例を図12を参照して説明する。図12は、本発明
のさらに他の実施例における観察試料作成装置の構成図
である。本実施例は、図1の〔実施例 1〕のTEMの
代わりにSEMを用いたものである。図12において、
130は電子源、131はコンデンサレンズ、132は
走査コイル、133は対物レンズ、134、135はガ
スノズル、136は試料ホルダー、137は二次電子検
出器、138は透過電子検出器、139はイオンポン
プ、140はターボ分子ポンプ、141はロータリポン
プ、142はターボ分子ポンプ、143はロータリポン
プ、144、145はバルブ、146は陽極、147は
試料室である。
【0066】観察試料作成装置の電子ビーム光学系は、
Wからなる熱電子放出型の電子源130と、前記電子源
130より放出された電子を25keVまで加速する陽
極146と、前記加速された電子を収束するコンデンサ
レンズ131と、前記収束した電子ビームを走査する走
査コイル132と、前記収束した電子ビームを試料40
上に収束して照射する対物レンズ133と、前記照射し
た電子ビームにより試料40から発生する二次電子を検
出する二次電子検出器137と、試料40を透過する電
子を検出する透過電子検出器138とから構成されてい
る。
Wからなる熱電子放出型の電子源130と、前記電子源
130より放出された電子を25keVまで加速する陽
極146と、前記加速された電子を収束するコンデンサ
レンズ131と、前記収束した電子ビームを走査する走
査コイル132と、前記収束した電子ビームを試料40
上に収束して照射する対物レンズ133と、前記照射し
た電子ビームにより試料40から発生する二次電子を検
出する二次電子検出器137と、試料40を透過する電
子を検出する透過電子検出器138とから構成されてい
る。
【0067】装置のガス供給系は、図1の〔実施例
1〕の同様にして二系統の配管系により、異なる種類の
反応性ガスをバルブ144、145を開閉し、ガスノズ
ル134、135を介して試料40の表面に吹き付ける
ようになっている。前記電子ビーム光学系は、高真空に
保つため電子源130はイオンポンプ139により、コ
ンデンサレンズ131、対物レンズ133はターボ分子
ポンプ140、ロータリポンプ141とにより、試料室
147はターボ分子ポンプ142、ロータリポンプ14
3により独立に差動排気する。
1〕の同様にして二系統の配管系により、異なる種類の
反応性ガスをバルブ144、145を開閉し、ガスノズ
ル134、135を介して試料40の表面に吹き付ける
ようになっている。前記電子ビーム光学系は、高真空に
保つため電子源130はイオンポンプ139により、コ
ンデンサレンズ131、対物レンズ133はターボ分子
ポンプ140、ロータリポンプ141とにより、試料室
147はターボ分子ポンプ142、ロータリポンプ14
3により独立に差動排気する。
【0068】また、二次電子検出器137、透過電子検
出器138の検出信号からそれぞれ二次電子像、透過電
子像を得、加工範囲を設定し走査コイル132に偏向信
号を出力する部分は、図1の〔実施例 1〕の同様の構
造となっている。また、試料ホルダ136は、通常のS
EMと同様のものであるが、±90°回転可能な構造と
する。
出器138の検出信号からそれぞれ二次電子像、透過電
子像を得、加工範囲を設定し走査コイル132に偏向信
号を出力する部分は、図1の〔実施例 1〕の同様の構
造となっている。また、試料ホルダ136は、通常のS
EMと同様のものであるが、±90°回転可能な構造と
する。
【0069】次に、観察試料作成装置の動作について説
明する。試料40の表面を上部にして試料ホルダ136
に装着し試料ホルダ136を試料室147に装填する。
本実施例では、加工が図6に示す〔実施例 1〕におけ
る工程1の位置決め、工程2の加工、工程3の加工状態
の観察と工程4以降が異なる。但し、電子ビーム径が7
〜10nmと大きくなるため、加工精度は少し悪くな
る。
明する。試料40の表面を上部にして試料ホルダ136
に装着し試料ホルダ136を試料室147に装填する。
本実施例では、加工が図6に示す〔実施例 1〕におけ
る工程1の位置決め、工程2の加工、工程3の加工状態
の観察と工程4以降が異なる。但し、電子ビーム径が7
〜10nmと大きくなるため、加工精度は少し悪くな
る。
【0070】次に、図6の工程4に相当する加工が行な
われる。試料ホルダ136を90°回転させて観察が行
なわれる。この場合、SEMでは、加速電圧が25ke
Vと小さいため、観察部41の厚さが100nm程度と
薄くなっても電子は試料40内で大きく散乱し、観察部
41から脱出した散乱電子を透過電子検出器138で検
出し、この透過電子検出信号から透過電子像を構成して
も解像度が悪く、透過電子像として検出することは難し
い。
われる。試料ホルダ136を90°回転させて観察が行
なわれる。この場合、SEMでは、加速電圧が25ke
Vと小さいため、観察部41の厚さが100nm程度と
薄くなっても電子は試料40内で大きく散乱し、観察部
41から脱出した散乱電子を透過電子検出器138で検
出し、この透過電子検出信号から透過電子像を構成して
も解像度が悪く、透過電子像として検出することは難し
い。
【0071】しかし、画像の明るさは透過電子の強度に
対応しており、画像の明るさは観察部41の厚さに対応
して変化するから、予め厚さと明るさ、すなわち透過電
子強度の関係を求めておけば、画像の明るさからTEM
観察に最適な厚さの加工は可能である。もし画像の明る
さが暗い場合、図6の工程2に戻る、あるいは工程5の
ように試料40を90°回転させた状態で加工し、透過
電子像が明るくなった時点で加工を停止することも可能
である。本実施例では、TEM観察時は試料40を別の
TEMへ移す必要があるが、イオンビーム加工と比べ
て、加工の精度が高く、損傷がなく、観察部41の厚さ
を透過電子でモニタができるため、最適な厚さになって
いるなどの長所がある。
対応しており、画像の明るさは観察部41の厚さに対応
して変化するから、予め厚さと明るさ、すなわち透過電
子強度の関係を求めておけば、画像の明るさからTEM
観察に最適な厚さの加工は可能である。もし画像の明る
さが暗い場合、図6の工程2に戻る、あるいは工程5の
ように試料40を90°回転させた状態で加工し、透過
電子像が明るくなった時点で加工を停止することも可能
である。本実施例では、TEM観察時は試料40を別の
TEMへ移す必要があるが、イオンビーム加工と比べ
て、加工の精度が高く、損傷がなく、観察部41の厚さ
を透過電子でモニタができるため、最適な厚さになって
いるなどの長所がある。
【0072】〔実施例 5〕次に、本発明のさらに他の
実施例を図13、14を参照して説明する。本実施例で
は、試料の加工をSEMによる電子ビームアシストエッ
チングで行い、試料のTEM観察は同一チャンバ内のT
EMによって行なえるように、二つの光学系を直角に配
設したものである。図13は、本発明のさらに他の実施
例における観察試料作成装置の構成図、図14は、図1
3の実施例の観察試料作成装置における試料加工方法の
略示説明図である。
実施例を図13、14を参照して説明する。本実施例で
は、試料の加工をSEMによる電子ビームアシストエッ
チングで行い、試料のTEM観察は同一チャンバ内のT
EMによって行なえるように、二つの光学系を直角に配
設したものである。図13は、本発明のさらに他の実施
例における観察試料作成装置の構成図、図14は、図1
3の実施例の観察試料作成装置における試料加工方法の
略示説明図である。
【0073】本実施例に係る観察試料作成装置の構成
は、TEM光学系を、図1の〔実施例1〕と、SEM光
学系は図12の〔実施例 4〕と、ガス供給系は図11
の〔実施例 3〕とそれぞれ同一である。したがって、
図中、図1、図11、図12と同一符号は同等部分であ
る。ただし、TEM光学系でTEM観察を行なうとき、
電子ビームを走査して透過電子を検出するSTEMモー
ドは使用せず、電子ビームを平行にして観察領域全面に
照射し透過電子像を得るTEMモードによって行なわれ
ている。ガス供給系は異なる種類のガスを別々のノズル
から供給する方法と混合して一つのノズルから供給する
方法のどちらも可能であるが、本実施例では、後者の構
成を用いた。
は、TEM光学系を、図1の〔実施例1〕と、SEM光
学系は図12の〔実施例 4〕と、ガス供給系は図11
の〔実施例 3〕とそれぞれ同一である。したがって、
図中、図1、図11、図12と同一符号は同等部分であ
る。ただし、TEM光学系でTEM観察を行なうとき、
電子ビームを走査して透過電子を検出するSTEMモー
ドは使用せず、電子ビームを平行にして観察領域全面に
照射し透過電子像を得るTEMモードによって行なわれ
ている。ガス供給系は異なる種類のガスを別々のノズル
から供給する方法と混合して一つのノズルから供給する
方法のどちらも可能であるが、本実施例では、後者の構
成を用いた。
【0074】次に、観察試料作成について説明する。試
料40は、その試料表面がSEM光学系の光軸方向と直
角になるように試料ホルダ43を装填する。加工はSE
M光学系によって〔実施例 4〕と同様にして図6に示
す工程1の位置決め、工程2の加工、工程3の加工状態
での観察を行なうことができる。
料40は、その試料表面がSEM光学系の光軸方向と直
角になるように試料ホルダ43を装填する。加工はSE
M光学系によって〔実施例 4〕と同様にして図6に示
す工程1の位置決め、工程2の加工、工程3の加工状態
での観察を行なうことができる。
【0075】次に、図6に示す工程4のSTEM観察に
相当する部分では、試料ホルダ43を回転せず、その位
置でTEM光学系によりTEMモードで観察する。この
とき、加工が精度よく行なわれていれば、TEM観察で
きる。しかし、TEM像の一部が暗く観察できないとき
は、その領域を再加工領域としてマイクロコンピュータ
20に設定する。
相当する部分では、試料ホルダ43を回転せず、その位
置でTEM光学系によりTEMモードで観察する。この
とき、加工が精度よく行なわれていれば、TEM観察で
きる。しかし、TEM像の一部が暗く観察できないとき
は、その領域を再加工領域としてマイクロコンピュータ
20に設定する。
【0076】次に、図14(a)は、TEM像の一部が
暗い場合の加工方法を示している。この場合、図6の工
程5に相当する再加工が行なわれる。前記再加工は、S
EM光学系の電子ビームにより試料40の表面方向から
行なわれる。そのため、TEM光学系の電子ビームは停
止する。この再加工は、反応性ガス45を供給しながら
マイクロコンピュータ20に設定された領域をSEMの
電子ビーム44を走査して行なわれる。加工が終了した
時点で反応性ガス45の供給を停止し、電子ビーム44
をTEM光学系に切換えてTEM観察が行なわれる。
暗い場合の加工方法を示している。この場合、図6の工
程5に相当する再加工が行なわれる。前記再加工は、S
EM光学系の電子ビームにより試料40の表面方向から
行なわれる。そのため、TEM光学系の電子ビームは停
止する。この再加工は、反応性ガス45を供給しながら
マイクロコンピュータ20に設定された領域をSEMの
電子ビーム44を走査して行なわれる。加工が終了した
時点で反応性ガス45の供給を停止し、電子ビーム44
をTEM光学系に切換えてTEM観察が行なわれる。
【0077】次ぎに、図6の工程4において、TEM像
の全体が暗く、像が観察できないとき、TEM光学系の
電子ビームによって加工することも可能である。図14
(b)に、この場合の加工方法を示している。TEM光
学系の電子ビーム44は、観察時と同一条件で照射し、
反応性ガス45を供給して加工する。加工時、TEM像
を観察し、TEM像が検出可能になった段階でガス供給
を停止する。ガス供給停止後もTEM像観察を続けて行
なうことができる。本実施例では電子光学系を二系統設
けなければならないので、装置の構成が複雑になるが、
試料40を回転させる必要がないため、操作性がすぐれ
ている。
の全体が暗く、像が観察できないとき、TEM光学系の
電子ビームによって加工することも可能である。図14
(b)に、この場合の加工方法を示している。TEM光
学系の電子ビーム44は、観察時と同一条件で照射し、
反応性ガス45を供給して加工する。加工時、TEM像
を観察し、TEM像が検出可能になった段階でガス供給
を停止する。ガス供給停止後もTEM像観察を続けて行
なうことができる。本実施例では電子光学系を二系統設
けなければならないので、装置の構成が複雑になるが、
試料40を回転させる必要がないため、操作性がすぐれ
ている。
【0078】
【発明の効果】以上、詳細に説明したごとく、本発明の
構成によれば、高精度で、低損傷に、かつ観察すべき箇
所を加工することなく、微細なTEM観察を行なうこと
できる例えば半導体デバイスのTEM用観察のための試
料作成方法及びその装置を提供することができる。よ
り、具体的に説明すれば、TEM観察用の試料を作成す
るために、2次電子像によって位置決めするため、微細
な電子ビームを用いることにより高精度な位置決めが可
能となり、イオンのようにスパッタリングによる加工を
防止する効果がある。観察試料加工は、反応性ガス雰囲
気中で試料に微細に絞った電子ビームを照射し、電子ビ
ームの照射部で局所的に反応性エッチングを行わせ、電
子はイオンに比べて質量が小さいため、高精度、かつ損
傷の少ない加工効果がある。また、観察試料の加工後、
反応性ガスを排気することにより同一装置内で透過電子
顕微鏡像の観察できる効果がある。また、反応ガス雰囲
気中で試料に電子ビームを照射する際、電子ビームの照
射面を透過電子顕微鏡像の観察面とし、試料を加工する
と同時に加工状態を観察したり、透過電子強度を検出し
て未加工部分を再加工することにより、試料を最適な厚
さに加工できる効果がある。
構成によれば、高精度で、低損傷に、かつ観察すべき箇
所を加工することなく、微細なTEM観察を行なうこと
できる例えば半導体デバイスのTEM用観察のための試
料作成方法及びその装置を提供することができる。よ
り、具体的に説明すれば、TEM観察用の試料を作成す
るために、2次電子像によって位置決めするため、微細
な電子ビームを用いることにより高精度な位置決めが可
能となり、イオンのようにスパッタリングによる加工を
防止する効果がある。観察試料加工は、反応性ガス雰囲
気中で試料に微細に絞った電子ビームを照射し、電子ビ
ームの照射部で局所的に反応性エッチングを行わせ、電
子はイオンに比べて質量が小さいため、高精度、かつ損
傷の少ない加工効果がある。また、観察試料の加工後、
反応性ガスを排気することにより同一装置内で透過電子
顕微鏡像の観察できる効果がある。また、反応ガス雰囲
気中で試料に電子ビームを照射する際、電子ビームの照
射面を透過電子顕微鏡像の観察面とし、試料を加工する
と同時に加工状態を観察したり、透過電子強度を検出し
て未加工部分を再加工することにより、試料を最適な厚
さに加工できる効果がある。
【図1】本発明の一実施例に係るTEM用観察試料作成
装置の全体構成図である。
装置の全体構成図である。
【図2】図1のTEM用観察試料作成装置による試料の
断面図である。
断面図である。
【図3】図2に示す試料の斜視図である。
【図4】図2に示す試料の試料ホルダーの斜視図であ
る。
る。
【図5】図1のTEM用観察試料作成装置に試料ホルダ
ー装填説明図である。
ー装填説明図である。
【図6】図1のTEM用観察試料作成装置による各加工
工程の試料とSEM像とSTEM像の略示説明図であ
る。
工程の試料とSEM像とSTEM像の略示説明図であ
る。
【図7】図6の加工工程2の加工方法の拡大説明図であ
る。
る。
【図8】SEM像による試料未加工部の観察と加工方法
と試料断面図の略示説明図である。
と試料断面図の略示説明図である。
【図9】本発明の他の一実施例に係る試料作成方法の各
加工工程の試料とSEM像とSTEM像の略示説明図で
ある。
加工工程の試料とSEM像とSTEM像の略示説明図で
ある。
【図10】本発明の他の一実施例に係る試料作成方法に
おける試料断面図である。
おける試料断面図である。
【図11】本発明のさらに他の一実施例に係る試料作成
方法における反応ガス供給系構成図である。
方法における反応ガス供給系構成図である。
【図12】本発明のさらに他の一実施例に係る観察試料
作成装置の構成図である。
作成装置の構成図である。
【図13】本発明のさらに他の一実施例に係る観察試料
作成装置の構成図である。
作成装置の構成図である。
【図14】図13の観察試料作成装置における試料加工
方法の略示説明図である。
方法の略示説明図である。
【図15】従来の技術におけるFIB装置の構成図であ
る。
る。
【図16】従来の技術におけるFIB装置による試料加
工方法の説明図である。
工方法の説明図である。
1…電子源、2…加速管、3…光軸調整コイル、4…第
一コンデンサレンズ、5…第二コンデンサレンズ、6…
走査コイル、7…対物レンズ、8…第一中間レンズ、9
…第二中間レンズ、10…第一投射レンズ、11…第二
投射レンズ、12…二次電子検出器、13…試料室、1
4…観察室、15…蛍光板、16…透過電子検出器、1
7、18…モニタ、19…偏向信号発生器、20…マイ
クロコンピュータ、21…画像メモリ、22…A/D変
換器、23…スパッタイオンポンプ、24…ターボ分子
ポンプ、25…ロータリポンプ、26…ターボ分子ポン
プ、27…ロータリポンプ、30、31…ガスノズル、
32、33…ガスバルブ、34、35…ガス流量制御
器、36、37…ガスバルブ、38、39…ガスボン
ベ、40…試料、41…観察部、42…突起部、43…
試料ホルダ、44…電子ビーム、45…反応性ガス、4
6…未加工領域、47…電子ビーム照射する斜線部、4
8…加工領域、48a…粗加工領域、48b…仕上げ加
工領域、49…電子ビーム照射方向、50…液体金属イ
オン源、51…引出し電極、53…第一レンズ電極、5
6…偏向電極、57…第二レンズ電極、58…二次電子
検出器、59…試料、70…イオンビーム径、72…電
子ビーム径、73…TEM試料の観察箇所、74…観察
箇所の厚さ、90…GaAs基板、91a、91b、9
1c、91d…AlGaAs層、92a、92b、92
c…GaAs層、93…Si基板、94…Sin+層、
95…SiO2、96…Al配線、97…PSG、98
…SiO2、99…ポリSiゲート、100…暗部、1
01…供給管、102…ガスノズル、110、111、
112、113、115…SEM像、114、116…
STEM像、117、118、119…SEM像、12
1…画像メモリ、122…A/D変換器、123…SE
M像、124…STEM像、125…暗部、130…電
子源、131…コンデンサレンズ、132…走査コイ
ル、133…対物レンズ、134、135…ガスノズ
ル、136…試料ホルダ、137…二次電子検出器、1
38…透過電子検出器、139…イオンポンプ、140
…ターボ分子ポンプ、141…ロータリポンプ、142
…ターボ分子ポンプ、143…ロータリポンプ、14
4、145…バルブ、146…陽極、147…試料室
一コンデンサレンズ、5…第二コンデンサレンズ、6…
走査コイル、7…対物レンズ、8…第一中間レンズ、9
…第二中間レンズ、10…第一投射レンズ、11…第二
投射レンズ、12…二次電子検出器、13…試料室、1
4…観察室、15…蛍光板、16…透過電子検出器、1
7、18…モニタ、19…偏向信号発生器、20…マイ
クロコンピュータ、21…画像メモリ、22…A/D変
換器、23…スパッタイオンポンプ、24…ターボ分子
ポンプ、25…ロータリポンプ、26…ターボ分子ポン
プ、27…ロータリポンプ、30、31…ガスノズル、
32、33…ガスバルブ、34、35…ガス流量制御
器、36、37…ガスバルブ、38、39…ガスボン
ベ、40…試料、41…観察部、42…突起部、43…
試料ホルダ、44…電子ビーム、45…反応性ガス、4
6…未加工領域、47…電子ビーム照射する斜線部、4
8…加工領域、48a…粗加工領域、48b…仕上げ加
工領域、49…電子ビーム照射方向、50…液体金属イ
オン源、51…引出し電極、53…第一レンズ電極、5
6…偏向電極、57…第二レンズ電極、58…二次電子
検出器、59…試料、70…イオンビーム径、72…電
子ビーム径、73…TEM試料の観察箇所、74…観察
箇所の厚さ、90…GaAs基板、91a、91b、9
1c、91d…AlGaAs層、92a、92b、92
c…GaAs層、93…Si基板、94…Sin+層、
95…SiO2、96…Al配線、97…PSG、98
…SiO2、99…ポリSiゲート、100…暗部、1
01…供給管、102…ガスノズル、110、111、
112、113、115…SEM像、114、116…
STEM像、117、118、119…SEM像、12
1…画像メモリ、122…A/D変換器、123…SE
M像、124…STEM像、125…暗部、130…電
子源、131…コンデンサレンズ、132…走査コイ
ル、133…対物レンズ、134、135…ガスノズ
ル、136…試料ホルダ、137…二次電子検出器、1
38…透過電子検出器、139…イオンポンプ、140
…ターボ分子ポンプ、141…ロータリポンプ、142
…ターボ分子ポンプ、143…ロータリポンプ、14
4、145…バルブ、146…陽極、147…試料室
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01J 37/20 H01J 37/244 37/244 G01N 1/28 F (72)発明者 東 淳三 神奈川県横浜市戸塚区吉田町292番地 株 式会社日立製作所生産技術研究所内
Claims (7)
- 【請求項1】 試料の二次電子像により位置決めし、反
応性ガス雰囲気中で前記試料に電子ビームを照射し、前
記電子ビームの照射部で局所的に反応性エッチングを施
し当該試料を所定厚さに加工し、前記加工後に前記反応
性ガスを排気し、透過電子顕微鏡観察することを特徴と
する観察試料作成方法。 - 【請求項2】 請求項1記載の観察試料作成方法におい
て、 前記試料へ電子ビーム照射時に、当該電子ビームの試料
照射面を透過電子顕微鏡の観察面とし、当該透過電子顕
微鏡像の観察による加工状態に基づき、当該試料を所定
厚さに加工することを特徴とする観察試料作成方法。 - 【請求項3】 請求項2記載の観察試料作成方法におい
て、 前記試料の加工時に、前記透過電子強度を測定すること
を特徴とする観察試料作成方法。 - 【請求項4】 請求項1記載の観察試料作成方法におい
て、 前記電子ビームを光軸が互いに直角なる二つの電子光学
系で形成し、一の電子光学系で試料の透過電子顕微鏡像
を観察し、その観察に基づき他の電子光学系の電子ビー
ムで前記試料を加工することを特徴とする観察試料作成
方法。 - 【請求項5】 電子を発生する電子源と、試料を取り付
ける試料ホルダーと、前記試料ホルダーを装填する試料
室と、前記電子源からの電子ビームを前記試料に照射す
る照射レンズ系と、前記照射を受けた試料からの透過電
子を結像させる結像レンズ系と、前記結像した透過電子
顕微鏡像を観察する観察室と、前記照射を受けた試料か
らの二次電子及び透過電子をそれぞれ検出する二次電子
検出器、透過電子検出器とからなる走査型透過電子顕微
鏡を備え、 前記試料に反応性ガスを供給するガス供給手段と、前記
試料ホルダーを回転させる回転手段と、前記二次電子検
出器と前記透過電子検出器の検出信号に基づくそれぞれ
の画像データから当該試料の加工範囲を定める設定手段
とを設けたことを特徴とする観察試料作成装置。 - 【請求項6】 電子を発生する電子源と、試料を取り付
ける試料ホルダーと、前記試料ホルダーを装填する試料
室と、前記電子源からの電子ビームを前記試料に照射す
る照射レンズ系と、前記照射を受けた試料からの二次電
子検出する二次電子検出器とからなる走査型電子顕微鏡
を備え、 前記試料に反応性ガスを供給するガス供給系と、前記試
料からの透過電子を検出する透過電子検出器と、前記試
料ホルダーを回転させる回転手段と、前記二次電子検出
器の検出信号による画像データ及び前記透過電子検出器
の検出信号強度から当該試料の加工範囲を設定する手段
とを設けたことを特徴とする観察試料作成装置。 - 【請求項7】 電子を発生する電子源と、試料を取り付
ける試料ホルダーと、前記試料を装填する試料室と、前
記電子源からの電子ビームを前記試料に照射する照射レ
ンズ系と、前記照射を受けた試料からの透過電子を結像
させる結像レンズ系と、前記結像した透過電子顕微鏡像
を観察する観察室とからなる透過電子顕微鏡を備え、 前記透過電子顕微鏡の電子光学系に直角に配置した電子
源と、前記電子源からの電子ビームを前記試料に照射す
る照射レンズ系と、前記試料に反応性ガスを供給するガ
ス供給系と、前記試料からの二次電子を検出する二次電
子検出器と、前記二次電子検出器との検出信号による画
像データから当該試料の加工範囲を設定する手段とを設
けたことを特徴とする観察試料作成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7131840A JPH08329876A (ja) | 1995-05-30 | 1995-05-30 | 観察試料作成方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7131840A JPH08329876A (ja) | 1995-05-30 | 1995-05-30 | 観察試料作成方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08329876A true JPH08329876A (ja) | 1996-12-13 |
Family
ID=15067337
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7131840A Pending JPH08329876A (ja) | 1995-05-30 | 1995-05-30 | 観察試料作成方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08329876A (ja) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001067508A1 (en) * | 2000-02-25 | 2001-09-13 | Sambon Tlg Co., Ltd. | Method for inspecting semiconductor circuit pattern |
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