JPH083312A

JPH083312A - ポリアミド、その製造方法および樹脂組成物

Info

Publication number: JPH083312A
Application number: JP14153094A
Authority: JP
Inventors: Masaaki Iwamoto; 正聰岩元; Kazuhiko Kominami; 一彦小南; Kazuki Miyamoto; 和樹宮本
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1994-06-23
Filing date: 1994-06-23
Publication date: 1996-01-09

Abstract

(57)【要約】【構成】キシリレンジアミンとベンゼンジカルボン酸を
主成分とするポリアミドであって、複数の重合装置を用
いる溶融多段重合で得られることを特徴とするポリアミ
ド、および多段重合が、１％硫酸溶液の２５℃における
相対粘度が１．０４から２．５の１次縮合物を溶融重合
し、次いでその１次縮合物を溶融高重合度化するもので
あることを特徴とする前記に記載のポリアミドの製造方
法。【効果】本発明により、高耐熱性、低吸水性の結晶性ポ
リアミドが容易に得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、耐熱性、低吸水性に優
れたポリアミドに関するものであり、特に、自動車部
品、電気・電子部品などの成形品に適したポリアミド、
その製造方法および樹脂組成物に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ポリアミドはその優れた加工性、耐久
性、耐熱性、ガスバリヤ性、耐薬品性から、繊維、フィ
ルム、樹脂として産業用、民生用に幅広く使用されてい
る。

【０００３】ポリアミドの耐熱性、低吸水性を向上させ
る方法としては、ポリアミドの原料成分として、ベンゼ
ンジカルボン酸であるテレフタル酸やイソフタル酸を用
いることが提案されている（特開昭５９−１６１４２８
号公報、特開昭５９−１５５４２６号公報、特開昭５９
−５３５３６号公報、特開昭６２−１５６１３０号公
報）。製造法としては、ナイロン塩より重合物に至るま
で固体状態で重合反応させる方法などが提案されてい
る。（特開昭６２−２０５２７号公報）。

【０００４】また、キシリレンジアミンを用いたポリア
ミドとしては、メタキシリレンジアミンとアジピン酸の
ポリアミド（ＭＸＤ６）が知られており、重合法として
はＭＸＤを添加しながら重合する方法などが提案されて
いる（特開昭５８−１１１８２９号公報）。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
のテレフタル酸、イソフタル酸含有ポリアミドは通常の
溶融重合法では吐出不可能だったり、ポリマ融点がポリ
マの熱分解温度に近いため溶融重合時に分解や劣化を起
こしたりしていた。また、ナイロン塩より重合物に至る
まで固体状態で重合反応させる方法は、重合時間が長す
ぎるなどの問題点があった。また、ＭＸＤ６は融点が２
４５℃前後であり、耐熱ナイロンとして用いるには融点
が低い。よって本発明は、高い耐熱性と低吸水性を有
し、劣化物（ゲル化物）を含まない高品質なポリアミド
を提供することを課題とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】以上の状況に顧み、本発
明者らは、上記課題を解決する方法について鋭意検討し
た結果、キシリレンジアミンとフタル酸を含有するポリ
アミドを溶融多段重合で得ることにより、上記課題を達
成できることを見出し本発明に到達した。すなわち、本
発明は、キシリレンジアミンおよびベンゼンジカルボン
酸から由来する構造を含有するポリアミドであって、複
数の重合装置を用いる溶融多段重合で得られることを特
徴とするポリアミドを提供するものである。

【０００７】以下、本発明の詳細を説明する。

【０００８】本発明のポリアミドとは、キシリレンジア
ミンとベンゼンジカルボン酸成分を含有するポリアミド
である。キシリレンジアミンとしては、オルソキシリレ
ンジアミン（以下ＯＸＤと略）、メタキシリレンジアミ
ン（以下ＭＸＤと略）、パラキシリレンジアミン（以下
ＰＸＤと略）があり、好ましくはＭＸＤ、ＰＸＤが用い
られる。

【０００９】これらのジアミンは単独で用いても良い
し、２種以上用いても良い。本発明の目的から、得られ
るポリアミドの融点が２５０℃以上となるようにジアミ
ン種、組成を選択するのが好ましい。

【００１０】ベンゼンジカルボン酸としてはテレフタル
酸（以下Ｔと略）、イソフタル酸（以下Ｉと略）、フタ
ル酸があり、好ましくはテレフタル酸またはイソフタル
酸、さらに好ましくはテレフタル酸が用いられる。

【００１１】また、本発明の目的を損なわない範囲で、
上述した以外のポリアミド原料を併用することもでき
る。併用することができるポリアミド原料としては、例
えばε−カプロラクタム、ζ−エナントラクタム、η−
カプリルラクタム、ω−ラウロラクタムなどのラクタム
類、１，４−ジアミノブタン、１，５−ジアミノペンタ
ン、１，６−ジアミノヘキサン、１，７−ジアミノヘプ
タン、１，８−ジアミノオクタン、１，９−ジアミノノ
ナン、１，１０−ジアミノデカン１，１１−ジアミノウ
ンデカン、１，１２−ジアミノドデカン、１，１３−ジ
アミノトリデカン、１，１４−ジアミノテトラデカン、
１，１５−ジアミノペンタデカン、１，１６−ジアミノ
ヘキサデカン、１，１７−ジアミノヘプタデカン、１，
１８−ジアミノオクタデカンなどの炭素数４〜１８の脂
肪族アルキレンジアミン、芳香族ジアミン類、シュウ
酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピ
メリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウ
ンデカン二酸、ドデカン二酸、プラシリン酸、テトラデ
カン二酸、ペンタデカン二酸、オクタデカン二酸などの
炭素数２〜１８の脂肪族ジカルボン酸などがある。ここ
でポリアミド原料および組成の選択の目安としては、得
られるポリアミドの融点が２５０℃以上になるように選
択することが好ましい。具体的には、キシリレンジアミ
ンおよびベンゼンジカルボン酸から由来する構造を１０
重量％、さらに２０重量％以上、またさらに２５重量％
以上含有することが好ましい。

【００１２】ポリアミドの重合度については特に制限が
なく、通常１％硫酸溶液の２５℃に置ける相対粘度（以
下ηｒと略）が１．８〜８．０にあるものを任意に用い
ることができる。

【００１３】本発明のポリアミドは、複数の重合機を用
いた溶融多段重合で得られるものであり、好ましくは２
段重合で得られる。第１段でのηｒは、低いと、後の重
合工程で高重合度化が難しいという問題があり、高い
と、得られるポリアミドが着色するという問題があるこ
とから、１．１以上２．５以下であるのが好ましい。第
１段の反応の到達温度としては温度２１０℃〜３１０
℃、反応圧力５〜５０kg/cm ²-Gで行うのが好ましい。

【００１４】第１段の重合装置については特に制限がな
く、バッチ反応釜または、連続反応装置など公知のもの
を使用できるが、品種切替えの容易さから、バッチ反応
釜が好ましく用いられる。バッチ反応釜の場合における
一次縮合物の吐出は、水蒸気加圧下で行うことが好まし
い。水蒸気圧力は、５〜５０kg/cm ²-Gに保つのが好ま
しい。

【００１５】第２段以降（以下後段と称する）の重合
は、第１段の重合よりも重合温度を高く設定することが
必要で、一次縮合物の融点よりも５〜７０℃高い範囲が
好ましいが、ポリマの熱分解や熱劣化を防ぐため上段温
度を３７０℃以下に設定することが好ましい。後段の重
合装置については特に制限がないが、押出機、ニーダー
の利用が好ましく、特に二軸スクリュー押出機が好まし
い。ここで重縮合によって発生する水分は、速やかに除
くことが好ましく、特に減圧脱気することが好ましい。

【００１６】押出機での滞留時間は特に定めないが、好
ましくは２０秒以上、特に好ましくは３０秒以上であ
る。滞留時間が短いと有効に高重合度化が進まないため
好ましくない。滞留時間を長くし高重合度化を進めるに
は、溶融機を２台以上直列でつなぐのも有効である。

【００１７】通常のポリアミド重合では、モノマーおよ
び塩中に含まれているトータルカルボキシル基量とトー
タルアミノ基量が等量になるように原料仕込みするのが
一般的であるが、本発明では原料仕込み時にジカルボン
酸成分またはジアミン成分を過剰にして、末端カルボキ
シル基量または末端アミノ基量の多い一次縮合物を作る
こともできる。また、一次縮合物の重合度調節、高重合
度化での重合度調節などの目的でモノアミン化合物、モ
ノカルボン酸化合物、モノアミン化合物とジカルボン酸
化合物、モノカルボン酸化合物とジアミン化合物などを
組み合わせて用いることもできる。好ましくは、ジアミ
ン化合物とモノカルボン酸化合物との組み合わせであ
る。ジアミン化合物としては特に限定されないが、例え
ば炭素数４〜１８の脂肪族および芳香族のジアミン化合
物を挙げることができ、好ましくは炭素数８〜１４の脂
肪族および芳香族のジアミン化合物である。モノカルボ
ン酸化合物としては特に限定されないが、例えば酢酸、
安息香酸、ステアリン酸などを挙げることができ、好ま
しくは酢酸、安息香酸が用いられる。重合度調節剤は、
構成成分モノマーのモル数、および塩のジカルボン酸単
位とジアミン成分単位の総モル数に対し０〜０．１倍モ
ル、好ましくは０．０００１〜０．０５倍モル用いられ
る。

【００１８】リン系触媒は高重合度化に有効であり、必
要に応じて添加しても良い。リン系触媒としては、たと
えば、次亜リン酸塩、リン酸塩、次亜リン酸、リン酸、
リン酸エステル、ポリメタリン酸類、ポリリン酸類、ホ
スフィンオキサイド類、ホスホニウムハロゲン化合物な
どが好ましく、次亜リン酸塩、リン酸塩、次亜リン酸、
リン酸が特に好ましく用いられる。次亜リン酸塩として
は、たとえば、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カリ
ウム、次亜リン酸カルシウム、次亜リン酸マグネシウ
ム、次亜リン酸アルミニウム、次亜リン酸バナジウム、
次亜リン酸マンガン、次亜リン酸亜鉛、次亜リン酸鉛、
次亜リン酸ニッケル、次亜リン酸コバルト、次亜リン酸
アンモニウムなどが好ましく、次亜リン酸ナトリウム、
次亜リン酸カリウム、次亜リン酸カルシウム、次亜リン
酸マグネシウムが特に好ましい。リン酸塩としては、た
とえば、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸二
水素カリウム、リン酸カルシウム、リン酸バナジウム、
リン酸マグネシウム、リン酸マンガン、リン酸鉛、リン
酸ニッケル、リン酸コバルト、リン酸アンモニウム、リ
ン酸水素二アンモニウムなどが好ましい。リン酸エステ
ルとしては、たとえば、リン酸エチルオクタデシルなど
が挙げられる。ポリメタリン酸類としては、たとえば、
トリメタリン酸ナトリウム、ペンタメタリン酸ナトリウ
ム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ポリメタリン酸など
が挙げられる。ポリリン酸類としては、たとえば、テト
ラポリリン酸ナトリウムなどが挙げられる。ホスフィン
オキサイド類としては、たとえば、ヘキサメチルホスホ
ルアミドなどが挙げられる。リン系触媒の添加量として
は、該ポリアミド１００重量部に対して０．０００１〜
５重量部が好ましい。また添加時期は原料仕込み時から
製品化工程完了までの間であればいずれであってもよ
く、たとえば、原料仕込み時と後段の重合工程の両方で
添加するような多数回の添加をしても良い。

【００１９】高重合度化したポリマは必要に応じ固相重
合してさらに重合度を上げることもできる。本発明のポ
リアミドを固相重合する方法としては不活性ガス存在下
で加圧または常圧でする方法、または、減圧でする方
法、あるいはこれらを任意に組み合わせることもでき
る。固相重合温度は１５０℃〜融点以下であることが必
要であり、好ましくは２００℃〜＜融点−１０℃＞、さ
らに好ましくは２２０℃〜＜融点−１５℃＞である。固
相重合温度が１５０℃よりも低いと反応速度が遅くなり
好ましくない。固相重合時間は目標とする相対粘度にな
るまで任意の時間を選ぶことができる。固相重合装置に
ついては特に制限がなく、公知のいずれの方法も使用す
ることができる。固相重合装置の具体例としてはニーダ
ー、二軸パドル式、塔式、回転ドラム式およびダブルコ
ーン型の固相重合装置などが挙げられる。

【００２０】本発明のポリアミドにはさらに充填剤を添
加してポリアミド樹脂組成物とすることができる。充填
剤とは、ガラス繊維、金属繊維、あるいはビ−ズ、タル
ク、カオリン、ウオラストナイト、マイカ、シリカ、ア
ルミナ、ケイソウ土、クレ−、セッコウ、ベンガラ、グ
ラファイト、二酸化チタン、酸化亜鉛、銅、ステンレス
などの粉状または板状の無機系化合物、他のポリマ−繊
維（炭素繊維）などであり、好ましくはガラス繊維であ
る。ガラス繊維として特に好ましいのは直径３〜２０μ
ｍ程度の連続長繊維のストランドから作られたガラスロ
−ビング、ガラスチョップドストランド、ガラス糸など
である。かかる充填剤の配合割合は通常、該ポリアミド
１００重量部に対して０〜２００重量部の範囲であり、
好ましくは０を越えて１５０重量部の範囲、とくに好ま
しくは１０〜１００重量部である。充填剤の配合割合が
２００重量部を越えると、溶融時の流動性が悪くなり、
薄肉成形品を射出成形する事が困難となるばかりでな
く、成形品外観が悪くなるので好ましくない。

【００２１】本発明のポリアミドに充填剤を配合する方
法については特に制限がなく、公知のいずれの方法も使
用することができる。配合方法の具体例としては、溶融
機の途中から充填剤を添加する方法が生産効率が高く好
ましい。

【００２２】本発明のポリアミドにはさらにポリアミド
以外の樹脂を配合してポリアミド樹脂組成物とすること
ができる。ポリアミド以外の樹脂としては、熱可塑性樹
脂あるいは熱硬化性樹脂のいずれであってもよい。熱可
塑性樹脂としては、たとえば、ポリオレフィン（ポリエ
チレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、エチレン・α
−オレフィン共重合体など）、ポリエステル（ポリブチ
レンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレートな
ど）、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリイミ
ド、ポリエーテルエーテルケトン、ゴム系樹脂（ＳＢ
Ｓ，ＳＥＢＳ、ジエン系樹脂など）、シリコーン系樹脂
液晶ポリマー、フッ素樹脂、ポリフェニレンエ−テル、
ポリフェニレンスルフィドポリエ−テルスルフォン、Ａ
ＢＳ樹脂、ＳＡＮ樹脂、アクリル樹脂、アイオノマ−樹
脂などが好ましく用いられる。特に好ましくはポリオレ
フィン、ゴム系樹脂である。また、これらの樹脂を併用
してもよい。さらには、変性剤で処理した熱可塑性樹脂
を用いてもよい。変性剤としては、例えば、無水マレイ
ン酸系、エポキシ系、アクリル系、シラン系など公知の
ものが用いられ、アロイ化時に添加することもできる。
熱硬化性樹脂としては、たとえば、エポキシ樹脂、アク
リル系樹脂、イソシアナート系樹脂、ビスマレイミド系
樹脂、ポリウレタン系樹脂などが用いられる。

【００２３】本発明におけるポリアミド以外の樹脂の添
加量としては、ポリアミドと樹脂の和に対して、０．１
重量％以上９９．９重量％以下が好ましい。添加の時期
としては特に限定されず、生産性の点から後段の重合と
同時、あるいはそれより後に連続して行うのがより好ま
しい。

【００２４】本発明において、溶融重合、コンパウンド
あるいは成形工程などにおいて、必要に応じて触媒、耐
熱安定剤、耐候性安定剤、可塑剤、離形剤、滑剤、結晶
核剤、顔料、染料などを添加することができる。これら
の添加剤としては、耐熱安定剤（ヒンダ−ドフェノ−ル
系、ヒドロキノン系、ホスファイト系およびこれらの置
換体、ヨウ化銅、ヨウ化カリウムなど）、耐候性安定剤
（レゾルシノール系、サリシレート系、ベンゾトリアゾ
ール系、ベンゾフェノン系、ヒンダ−ドアミン系な
ど）、離型剤および滑剤（モンタン酸およびその塩、そ
のエステル、そのハ−フエステル、ステアリルアルコー
ル、ステアラミド、各種ビスアミド、ビス尿素およびポ
リエチレンワックスなど）、顔料（硫化カドミウム、フ
タロシアニン、カーボンブラックなど）、および染料
（ニグロシンなど）を挙げる事ができる。添加剤のコン
パウンドは、生産性の点から、後段の溶融重合と同時あ
るいは連続で行うのがより好ましい。

【００２５】ポリアミドの色調改善には、酸化防止剤の
添加が有効であり、特に次亜リン酸ソーダおよびヒンダ
ードフェノール系酸化防止剤の添加が好ましい。

【００２６】本発明のポリアミドは、繊維、フィルム、
樹脂、接着剤、塗料などに有効である。樹脂の用途例と
してはスイッチ類、超小型スライドスイッチ、ＤＩＰス
イッチ、スイッチのハウジング、ランプソケット、結束
バンド、コネクタ、コネクタのハウジング、コネクタの
シェル、ＩＣソケット類、コイルボビン、ボビンカバ
ー、リレー、リレーボックス、コンデンサーケース、モ
ーターの内部部品、小型モーターケース、ギヤ・カム、
ダンシングプーリー、スペーサー、インシュレーター、
ファスナー、バックル、ワイヤークリップ、自転車用ホ
イール、キャスター、ヘルメット、端子台、電動工具の
ハウジング、スターターの絶縁部分、スポイラー、キャ
ニスター、ラジエタータンク、チャンバータンク、リザ
ーバータンク、ヒューズボックス、エアークリーナーケ
ース、エアコンファン、ターミナルのハウジング、ホイ
ールカバー、吸排気パイプ、ベアリングリテナー、シリ
ンダーヘッドカバー、インテークマニホールド、ウォー
ターパイプインペラ、エンジンロールダンパー、クラッ
チレリーズ、スピーカー振動板、耐熱容器、電子レンジ
部品、炊飯器部品、プリンターリボンガイドなどに代表
される電気・電子関連部品、自動車・車両関連部品、家
庭・事務電気製品部品、コンピューター関連部品、ファ
クシミリ・複写機関連部品、機械関連部品、その他各種
用途に有効である。

【００２７】

【実施例】以下に実施例を示し本発明をさらに詳しく説
明する。なお、実施例および比較例中の諸特性は次の方
法で測定した。

【００２８】１）融点（Ｔｍ）ＤＳＣ（PERKIN-ELMER7 型）を用い、サンプル８〜１０
ｍｇを昇温速度２０℃／ｍｉｎで測定して得られた融解
曲線の最大値を示す温度を（Ｔ）とする。サンプル８〜
１０ｍｇを昇温速度２０℃／ｍｉｎで加熱しＴ＋２０℃
で５分間保持し、次に、２０℃／ｍｉｎの降温速度で３
０℃まで冷却し、３０℃で５分間保持した後、再び２０
℃／ｍｉｎの昇温速度でＴ＋２０℃まで加熱する。この
時の融解曲線の最大値を融点（Ｔｍ）とした。

【００２９】２）相対粘度（ηｒ）ＪＩＳＫ６８１０に従って、サンプル１ｇを９８％濃
硫酸１００ｍｌに溶解し、２５℃の相対粘度を測定し
た。

【００３０】３）吸水率ＡＳＴＭ引張り１号ダンベルを用い、２０℃×２４時
間（水中）の吸水率を測定した。

【００３１】実施例１パラキシリレンジアミン（ＰＸＤ）、テレフタル酸
（Ｔ）、安息香酸、次亜リン酸ナトリウムおよびイオン
交換水の合計３０ｋｇを、表１の原料組成比かつ固形分
濃度５％で０．１０ｍ³のバッチ式加圧重合釜に仕込
み、窒素置換を充分行った後、加熱を続けた。撹拌下
３．５時間かけて２６０℃に昇温、重合圧力を３５ｋｇ
／ｃｍ²−Ｇとした。さらに３０分間２６０℃〜２６５
℃で維持し反応を完結させた。吐出はイオン交換水を定
量ポンプにより、３ｌ／ｈの割合で供給し、水蒸気圧力
を３５ｋｇ／ｃｍ²−Ｇに保ちながら、１時間かけて行
った。この一次縮合物の粘度はηｒ＝１．４、融点は３
２６℃であった。得られた一次縮合物を１００℃で２４
ｈ真空乾燥した後、３０ｍｍφのベント式二軸押出機で
滞留時間７０秒、最高樹脂温度３４０℃で溶融高重合度
化した。ポリマ粘度ηｒ＝２．６、ポリマ融点３３２℃
の白色ペレットを得た。一次縮合物の吐出は安定してお
り、最終的に高分子量（ηｒ）、高融点のポリアミド
を得ることができ、かつ吸水率が０．１３％と低吸水性
にも優れていた。結果を表１に示す。

【００３２】実施例２メタキシリレンジアミン（ＭＸＤ）、テレフタル酸
（Ｔ）、イソフタル酸、安息香酸およびイオン交換水の
合計３０ｋｇを０．１０ｍ³のバッチ式加圧重合釜に仕
込み、窒素置換を充分行った後、加熱を続けた。撹拌下
５時間かけて２７０℃に昇温し、重合圧力を４０ｋｇ／
ｃｍ²−Ｇとした後、さらに２７０℃〜２７５℃で３０
分間維持し反応を完結させた。吐出はイオン交換水を定
量ポンプにより、２ｌ／ｈの割合で供給し、水蒸気圧を
４５ｋｇ／ｃｍ²−Ｇに保ちながら１時間かけて行っ
た。この一次縮合物の粘度はηｒは１．５、融点は２８
４℃であった。この一次縮合物を１００℃で２４ｈ真空
乾燥した後、表１に示した条件の他は実施例１の方法で
高重合度化した。一次縮合物の吐出は安定しており、最
終的に高分子量（ηｒ）、高融点、かつ低吸水のポリア
ミドを得ることができた。結果を表１に示す。

【００３３】実施例３〜４実施例１の方法に従って原料組成比を変えて評価した結
果を表１に示す。実施例３〜４の方法では、いずれも吐
出は安定しており、高重合度、高融点かつ低吸水性のポ
リアミドが得られた。

【００３４】比較例１実施例１と同様の組成の原料を用い、表１に示す条件で
溶融１段重合を行った。吐出されたポリマはアンモニア
臭がし、分解発泡状態のポリマが得られた。

【００３５】比較例２原料組成比が、本発明の範囲を外れたものについて、表
１に示す条件の他は実施例１と同様の方法で行なった。
ジアミンとして、炭素数１６の脂肪族ジアミンのみを用
いた場合には融点が低かった。

【００３６】

【表１】

【００３７】

【発明の効果】本発明のポリアミドは、高耐熱性、低吸
水性のものであり、耐熱性、寸法安定性が求められる部
品、特に電気・電子部品、自動車部品として適してい
る。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】キシリレンジアミンおよびベンゼンジカ
ルボン酸から由来する構造を含有するポリアミドであっ
て、複数の重合装置を用いる溶融多段重合で得られるこ
とを特徴とするポリアミド。
【請求項２】キシリレンジアミンがパラキシリレンジ
アミンまたはメタキシリレンジアミンであることを特徴
とする請求項１記載のポリアミド。
【請求項３】ベンゼンジカルボン酸がテレフタル酸ま
たはイソフタル酸であることを特徴とする請求項１また
は２記載のポリアミド。
【請求項４】キシリレンジアミンおよびベンゼンジカ
ルボン酸から由来する構造を１０重量％以上含有するこ
とを特徴とする請求項１記載のポリアミド。
【請求項５】請求項１記載のポリアミド１００重量部
に、充填剤０〜２００重量部を含有することを特徴とす
るポリアミド樹脂組成物。
【請求項６】請求項１記載のポリアミド０．０１〜９
９．９重量％に、該ポリアミド以外の樹脂０．１〜９
９．９重量％含有することを特徴とするポリアミド樹脂
組成物。
【請求項７】該ポリアミド１００重量部に対してリン
系触媒を０．０００１〜５重量部含有することを特徴と
する請求項１記載のポリアミド。
【請求項８】多段重合が、１％硫酸溶液の２５℃にお
ける相対粘度が１．０４から２．５の１次縮合物を溶融
重合し、次いでその１次縮合物を溶融高重合度化するも
のであることを特徴とする請求項１記載のポリアミドの
製造方法。
【請求項９】溶融高重合度化を二軸スクリュー押出機
で行うことを特徴とする請求項８記載のポリアミドの製
造方法。