JPH08332375A - 不活性ガスから微量酸素を除去するための吸着剤及び方法 - Google Patents

不活性ガスから微量酸素を除去するための吸着剤及び方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 不活性ガスから微量の酸素を除去するのに使
用するための吸着剤と方法を提供する。 【解決手段】 本発明の吸着剤は、約１０〜約９０重量
％のアルカリ金属酸化物又はアルカリ土類金属酸化物を
含浸した多孔質の還元性担体、例えば活性炭、カーボン
ブラック、石炭、石油コークス及びチタニアといったも
の、を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、不活性ガスから微
量（痕跡量）の酸素を除去するのに使用することができ
る吸着剤に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ある種
の産業においては、超高純度の不活性ガス、例えばアル
ゴンや窒素といったようなものが重要である。例とし
て、エレクトロニクス産業では、シリコンウェーハを上
首尾に製造するのに高純度の窒素やアルゴンが重要であ
る。下記の表は、高純度窒素中の汚染物の典型的な最高
許容濃度を示している。
【０００３】不純物 最高許容濃度 酸素 ５ｐｐｂ 二酸化炭素 １０ｐｐｂ 一酸化炭素 ５ｐｐｂ 水 １００ｐｐｂ メタン １０ｐｐｂ
【０００４】主要な努力目標は、能率的で且つ経済効率
的なやり方でもって高純度ガスを製造する材料と方法を
開発することである。不純物をｐｐｂレベルまで除去す
ることも、これらのレベルを測定するための精確な試料
採取と分析も、非常に困難である。
【０００５】不活性ガスから微量の酸素を除去するのに
現在利用可能な技術はたくさんあるが、それらには制限
がある。例えば、ジルコニウム、アルミニウム、バナジ
ウム及び鉄を含めた種々の金属からなる金属合金は高温
酸素ゲッターとして利用されている。この合金を活性化
するためには、それを真空下に２５０〜９００℃で加熱
する。活性化後、好ましい作業温度は２００〜４００℃
である。このゲッターは周囲温度で使用することができ
るが、とは言え酸素を捕捉する能力は有意に低下する。
これらの捕捉用物質は非常に高価であり、それらの酸素
容量は再生することができない。例えば、米国特許第５
１９４２３３号明細書にはこの種の酸素ゲッターが開示
されている。
【０００６】還元された遷移金属酸化物触媒、例えば還
元された形態での酸化銅や酸化ニッケルといったもの
は、ガス流から酸素を除去するのに使用される物質のも
う一つの群である。還元された形態の触媒の製造は、激
しく発熱性の反応であり、還元雰囲気中で、通常は水素
中で、１５０〜２００℃で加熱することを必要とする。
触媒の酸素容量がなくなったら、触媒を還元ガス中にお
いて高温で再び還元しなくてはならない。この種の触媒
についての主な欠点は、それが還元された状態にあると
きに大変に自然発火性である触媒を取り扱うことにつき
まとう危険であり、触媒の還元のために水素を必要とす
ることである。
【０００７】デオキソ触媒は、酸素と水素とが触媒反応
して水を生成することによりガス流から酸素を除去する
のに利用されている。これらの系は、化学量論上の量を
超える量の水素を必要とし、従って水の除去と水素のキ
ャリオーバーに注意を払わなくてはならない。
【０００８】ガス流から不純物を除去するのに吸着剤を
使用することは周知である。例えば、米国特許第４２７
１１３３号明細書には、ほぼ周囲温度から約３５０℃ま
での温度でガス流からシアン化水素を除去するのに酸化
亜鉛吸着剤を使用することが開示されている。この吸着
剤は酸化亜鉛と、５重量％以下の、アルカリ又はアルカ
リ土類金属の酸化物を含む。
【０００９】米国特許第４４３３９８１号明細書には、
ガス流から二酸化炭素を除去するために吸着剤を使用す
ることが開示されている。この流れは、多孔質の酸化ア
ルミニウム担体にか焼すると分解するアルカリ又はアル
カリ土類金属の酸化物又は塩を含浸させ、続いてこの含
浸されたアルミナを約３５０〜７００℃でか焼して含浸
化合物を対応するアルカリ又はアルカリ土類金属アルミ
ン酸塩に変えることにより調製された吸着剤と接触させ
る。それを二酸化炭素の除去のために使用後、吸着剤は
か焼条件に加熱することで再生することができる。
【００１０】米国特許第４５７９７２３号明細書には、
不活性ガス流からｐｐｍレベルの不純物、例として酸
素、一酸化炭素、二酸化炭素、水素及び水といったよう
なものを除去するための二床式装置が開示されている。
これらの床は反応性／吸着性の物質から構成され、例え
ば、ＤｅＯｘｏ Ａ（γアルミナ上のクロムと白金の混
合物）が第一の床にあり、そしてＤｏｗ Ｑ１（顆粒状
のアルミナ上に担持された、微量の銀、クロム及びマン
ガンを含む、銅、ニッケル及びコバルトの混合物）とい
ったような触媒物質が第二の床にある。
【００１１】米国特許第４５９４２３１号明細書には、
次の三つの群、すなわち、（１）銅化合物、（２）亜鉛
化合物、そして（３）アルカリもしくはアルカリ土類化
合物、あるいはアルミニウム、、チタン、バナジウム、
クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、クロムも
しくは鉛の化合物、の三つの群からの２種以上の成分
と、残りの二つの群からの１種以上の成分を上に付着さ
せた活性炭担体を含む吸着剤にガスを接触させることに
より、ガスから水素及び／又はハロゲン化水素を除去す
ることが開示されている。活性炭上に酸化物以外の化合
物を付着させる場合には、付着後に乾燥あるいはか焼と
いったような熱処理をするのが好ましい。
【００１２】米国特許第４８５９４３８号明細書には、
煙道ガスを、４００℃未満の放出温度において分解して
Ｎａ2 ＣＯ3 を含めた活性化した吸着剤を生成するＮａ
ＨＣＯ3 を含めた、少なくとも１種の実質的に乾燥した
粒状の吸着剤と接触させることにより、煙道ガスから不
純物を、例えば低レベルの二酸化硫黄、塩化水素及び窒
素酸化物といったものを分離する方法が開示されてい
る。
【００１３】米国特許第５０１５４１１号明細書には、
不活性の無機担体とこの担体上の活性の捕獲種とを含
む、不活性ガスからルイス酸とオキシダントの不純物を
脱除するためのスカベンジャーが開示されている。この
スカベンジャーは、担体上に有機金属前駆物質を付着さ
せ、次にこの有機金属物質を熱分解して担体上に活性の
脱除種として金属水素化物及び／又は活性金属を生じさ
せることにより作られる。
【００１４】米国特許第５０８１０９７号明細書には、
最高約２００℃までの温度のガス中のあらゆる濃度の酸
素と最高約６００℃までの温度のガス中の微量の酸素を
選択的に除去するための銅で改質された炭素モレキュラ
ーシーブが開示されている。この炭素モレキュラーシー
ブは水素での還元により再生される。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明は、酸素捕捉物質
と、それを不活性ガス流から微量の酸素を除去するのに
使用することとに関する。この酸素捕捉物質は、多孔質
の還元性担体上に付着したアルカリ金属酸化物又はアル
カリ土類金属酸化物から構成された固体吸着剤である。
それは、多孔質の還元性担体にアルカリ金属塩又はアル
カリ土類金属塩の水性又は非水性溶液を含浸し、この含
浸した担体を空気中で乾燥させ、そしてこの含浸担体を
不活性雰囲気中において２００〜５００℃で熱処理して
活性化することにより調製される。熱処理は、金属塩を
分解して対応する酸化物にする。還元性の担体は、酸素
を捕獲するのに非常に活性である低原子価酸化物の生成
を促進する。
【００１６】本発明の主要な利点は次のとおりである。 ・吸着剤の製造と使用が簡単である。 ・吸着剤が比較的安価な成分から製造される。 ・吸着剤が微量酸素をｐｐｂレベルまで除去することが
できる。 ・担体が還元する潜在能力をもたらすので吸着剤の再生
は水素を必要としない。 ・この吸着剤は周囲温度で微量の酸素を除去するのに有
効である。
【００１７】
【発明の実施の形態】不活性ガス流、例えばアルゴン又
は窒素といったものの流れを、アルカリ金属酸化物又は
アルカリ土類金属酸化物を含浸した固体の還元性担体を
含む吸着剤を通過させることにより、不活性ガス流から
微量の酸素を除去することができる。ここで使用する
「微量」レベルの酸素とは、およそ１０ｐｐｍ以下の酸
素のことをいう。
【００１８】アルカリ金属酸化物又はアルカリ土類金属
酸化物、例えば酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化セ
シウム又は酸化バリウムを多孔質の還元性担体に、最初
にその担体に対応する金属塩の水性溶液か又は非水性溶
液を含浸させることで担持させる。適当な塩の例は、硝
酸塩、シュウ酸塩、安息香酸塩、乳酸塩、酒石酸塩、酢
酸塩、コハク酸塩及びギ酸塩である。
【００１９】水が好ましいとは言うものの、金属塩の溶
解のために使用することができる他の溶媒はメタノー
ル、エタノール、アセトン又はエーテルである。塩の重
量担持量は約１０〜約９０重量％であり、３０〜４０重
量％が好ましい。
【００２０】適当な固体の還元性担体の例には、気相活
性炭、液相活性炭、カーボンブラック、石炭、石油コー
クス、及びチタニアが含まれる。好ましい担体は多孔質
の炭素、例えば活性炭である。担体の表面積は少なくと
も１０ｍ2 ／ｇ、好ましくは１，０００ｍ2 ／ｇであ
る。
【００２１】含浸は、当該技術分野でよく知られている
方法、例えば初期湿潤（ｉｎｃｉｐｉｅｎｔ ｗｅｔｎ
ｅｓｓ）技術、スプレー含浸、及び熱自発分散（ｔｈｅ
ｒｍａｌ ｓｐｏｎｔａｎｅｏｕｓ ｄｉｓｐｅｒｓｉ
ｏｎ）、を使って行われる。含浸後、担体と塩との組み
合わせをおよそ５０〜１２０℃でおよそ２〜１６時間乾
燥させる。
【００２２】乾燥した含浸担体を流動する不活性ガス下
で、塩を分解して対応する酸化物にする約２００〜５０
０℃の温度で加熱して、担体を活性化する。活性化の際
の流動不活性ガスの滞留時間はおよそ０．５〜３０秒、
好ましくは１０秒である。当該複合物質を金属塩の分解
温度以上に少なくとも約１時間保持することで、金属塩
の酸化物への上首尾の分解が保証される。そうすると、
吸着剤は不活性ガス流から微量の酸素を除去するのにい
つでも使用できる。
【００２３】アルカリ金属酸化物も一定のアルカリ土類
金属酸化物も、通常は当該金属酸化物を高温で酸化剤、
例として空気のようなものと反応させることにより、過
酸化物や超酸化物を含めたより高度の酸化物を生成する
ことができる。本発明では、微量の酸素を含有している
窒素のような不活性ガスを、好ましくは周囲温度（およ
そ２０℃）で、酸化物を含浸した担体を通過させる。圧
力は約１〜約１０気圧（約０．１〜１．０ＭＰａ）の範
囲でよく、好ましくは５気圧（０．５ＭＰａ）でよい。
吸着剤中の酸化物は不活性ガス中の微量酸素とより高度
の酸化物、例として過酸化物あるいは超酸化物のような
ものを生成するものと信じられる。本発明により作られ
た捕捉用物質の酸素容量（ｏｘｙｇｅｎ ｃａｐａｃｉ
ｔｙ）は約０．６重量％である。
【００２４】捕捉物質の再生は、約２００〜５００℃の
例えば窒素の如き不活性雰囲気中でおよそ１６時間、好
ましくは２４時間それを加熱処理してなされる。担体
は、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の過酸化物又は
超酸化物を酸化物の形態に戻すための還元の潜在能力を
提供する。
【００２５】本発明を実施するための好ましい方法は、
２以上の吸着剤床を、一つの床が再生されている間に別
の床が吸着のために使用されるように、並列に使用する
ことである。２床の運転を図表化したものを次に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】この図表に示したように、高圧での吸着、
脱圧、吸着剤床を再生するため流れが吸着工程に対し向
流となる高温パージ、冷却、及びもう一方の吸着工程を
開始する前の床の再昇圧を含む、一連の工程が行われ
る。パージは、窒素に富んだ製品流の一部をバックパー
ジとして使用して、あるいは別個のパージ流を使って、
行うことができる。
【００２８】
【実施例】
〔例１〕初期湿潤技術を使用して、１４ｍｌの蒸留水に
１０ｇのギ酸セシウムが溶解した溶液を２０ｇのＳｏｒ
ｂｔｅｃｈ ＳＬ活性炭に含浸させた。ギ酸セシウムの
重量担持量は炭素とギ酸セシウムの合計重量を基にして
３３重量％であった。この含浸炭素を１１０℃で１６時
間乾燥させた。次に、乾燥した含浸炭素を流動窒素（滞
留時間０．５秒）下に２００℃で１６時間加熱して活性
化させた。金属と金属酸化物の担持量は２５重量％セシ
ウム又は２７重量％酸化セシウムであった。標準的な容
積式吸着装置でもって窒素と酸素の吸着量を３０℃で測
定した。上記の活性化工程におけるように吸着剤を窒素
下で３００℃で再活性化し、そして酸素の吸着について
測定を繰り返した。図１はこの測定の結果を示してい
る。酸素の吸着は窒素の吸着よりも明らかにずっと強
い。この温度での酸素対窒素のヘンリーの法則の選択性
（窒素の吸着に対する酸素の吸着についての初期等温線
の勾配）は約３，０００である。図１はまた、酸素容量
は３００℃での再生後に回復することも示している。
【００２９】〔例２〕１０ｇの酢酸ナトリウムを１４ｍ
ｌの蒸留水に溶解させた。初期湿潤技術を使用して、２
０ｇのＳｏｒｂｔｅｃｈ ＳＬ活性炭にこの酢酸ナトリ
ウム溶液を含浸させ、酢酸ナトリウムを炭素と酢酸ナト
リウムの合計重量を基にして３３重量％とした。この混
合物を１１０℃で１６時間空気乾燥させた。次に、乾燥
した物質を例１におけるように４００℃の流動窒素中で
１６時間活性化させた。金属と金属酸化物の担持量は、
ナトリウムが９重量％又は酸化ナトリウムが１３重量％
であった。活性化後、容積式吸着装置でもって３０℃で
窒素と酸素の吸着量を測定した。図２の等温吸着線は、
この吸着剤の吸着は窒素に比べて酸素の吸着のほうがず
っと強いことを示している。窒素に比べた酸素の選択性
は、ヘンリーの法則の領域内で、およそ２，０００であ
る。この物質の酸素容量の再生は、上記の活性化工程に
従って４００℃の窒素中での処理を必要とした。
【００３０】〔例３〕１０ｇの酢酸カリウムを１５ｍｌ
の蒸留水に溶解させた。初期湿潤技術を使用して、２０
ｇのＢＰＬ活性炭にこの酢酸カリウム溶液を含浸させ、
酢酸カリウムを酢酸カリウムと炭素の合計重量を基にし
て３３重量％とした。この混合物を１１０℃で１６時間
空気乾燥させた。次に、乾燥した物質を５００℃の流動
窒素中で１６時間活性化させた。金属と金属酸化物の担
持量は、カリウムが１３重量％又は酸化カリウムが１６
重量％であった。活性化後、容積式吸着装置でもって３
０℃で窒素と酸素の吸着量を測定した。図３の対応する
等温吸着線は、窒素に比べて酸素の吸着のほうが強いこ
とを示している。吸着剤を再生するためには、窒素雰囲
気中で５００℃の温度が必要であった。
【００３１】〔例４〕図４は、活性炭に酸化セシウムを
担持した吸着剤とアルミナにニッケルを担持した工業用
の吸着剤（Ｈａｒｓｈａｗ Ｎｉｃｋｅｌ ０１０４
Ｔ）についての等温吸着線を示している。炭素に酸化セ
シウムを担持した吸着剤は、例１で説明したように、ギ
酸セシウムを含浸した活性炭から調製した。炭素に酸化
セシウムを担持したこの吸着剤の３０℃での酸素容量
は、アルミナにニッケルを担持した工業用の物質よりも
ずっと大きい。酸素を吸着する前に、アルミナにニッケ
ルを担持した吸着剤は１％の水素を含む窒素中において
２００℃で１６時間活性化させた。
【００３２】熱重量分析：ここに記載した吸着剤の酸素
吸着容量を調べるため、酸素と窒素の二元混合物につい
て熱重量分析（ＴＧＡ）を行った。この熱重量分析の実
験は次に述べるように実施した。すなわち、例１におけ
るように製造したギ酸セシウムを含浸した炭素の３５ｍ
ｇをＴＧＡ装置に入れた。試料を窒素中で３００℃に加
熱し、この温度で２０分間保持した。次に、それを窒素
中でおよそ１時間冷却し、およそ５０℃の空気にさら
し、そして酸素の取り込み量を測定した。図５は、３０
０℃への熱処理は１４％の重量減少を生じさせたことを
示しており、そしてこれは恐らく水の喪失とギ酸アニオ
ンが分解して酸素アニオンになったことのためである。
窒素中での試料の冷却は、窒素の吸着のため重量がわず
かに増加することを示している。空気の導入（８０分の
時点での）は、図６にもっと詳しく示したように、試料
の重量を約０．６重量％増加させた。この重量増加は、
窒素以上に酸素を選択的に吸着するためであって、０．
２気圧の酸素分圧においておよそ０．２ｍｍｏｌ／ｇの
酸素容量に相当している。この値は、図１に示したそれ
より小さいが、これはこの熱重量分析をより高い温度で
行ったからであり、二元混合物を使用すると窒素が酸素
容量を押し下げるからである。
【００３３】工業的応用のための見本計算：例１で製造
した吸着剤の工業的運転での有効性を推定するため、微
量の酸素を除去するための吸着剤の床の大きさを計算し
た。次に掲げる入口条件を仮定した。
【００３４】Ｔ＝周囲温度（３０℃） Ｐ＝７．８ａｔｍ（１００ｐｓｉｇ） ガス流量＝３００，０００ｓｃｆｈ（標準状態にて８５
００ｍ3 ／ｈ） 入口酸素純度＝５ｐｐｍ 推定酸素容量＝０．６重量％
【００３５】これらの入口条件を使用すれば、１週間の
吸着サイクル時間についてはおよそ１６００ｋｇの吸着
剤が必要であろう。この吸着剤の量は、工業的な運転に
とって非常に合理的なものである。
【００３６】産業上の用途について：金属酸化物を含浸
した還元性担体を含む吸着剤は、半導体産業やエレクト
ロニクス産業に供給される超高純度不活性ガスの製造に
使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ギ酸セシウムを担持した活性炭での酸素及び窒
素の等温吸着線を示すグラフである。
【図２】酢酸ナトリウムを担持した活性炭での酸素及び
窒素の等温吸着線を示すグラフである。
【図３】酢酸カリウムを担持した活性炭での酸素及び窒
素の等温吸着線を示すグラフである。
【図４】酢酸セシウムを担持した活性炭及びニッケル／
アルミニウム物質での酸素の等温吸着線を示すグラフで
ある。
【図５】ギ酸セシウムを含浸した炭素の酸素吸着能力を
測定する熱重量分析の結果を示すグラフである。
【図６】ギ酸セシウムを含浸した炭素の酸素吸着能力を
測定する熱重量分析の結果を示すもう一つのグラフであ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ティモシー クリストファー ゴールデン アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18104, アレンタウン，ハンプシャー コート 4104 (72)発明者 チャールズ ヘンリー ジョンソン アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18104, アレンタウン，ワシントン ストリート 2442

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルカリ金属酸化物又はアルカリ土類金
    属酸化物を含浸した多孔質の還元性の担体を含み、当該
    アルカリ金属酸化物又はアルカリ土類金属酸化物の重量
    担持量が約１０〜約９０重量％である、不活性ガスから
    微量の酸素を除去するための吸着剤。
  2. 【請求項２】 前記アルカリ金属酸化物又はアルカリ土
    類金属酸化物の重量担持量が約１０〜３０重量％であ
    る、請求項１記載の吸着剤。
  3. 【請求項３】 酸素を含有している不活性ガス流を酸素
    を除去するための条件下で吸着床を通過させることを含
    む、不活性ガスから酸素を除去するための方法であっ
    て、約１０〜約９０重量％のアルカリ金属酸化物又はア
    ルカリ土類金属酸化物を含浸した多孔質の還元性担体を
    含む吸着剤を使用して不活性ガス流から微量の酸素を除
    去することを特徴とする酸素の除去方法。
  4. 【請求項４】 前記多孔質の還元性担体が炭素含有物質
    である、請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記多孔質の還元性担体が活性炭、カー
    ボンブラック、石炭、石油コークス及びチタニアからな
    る群より選ばれる、請求項３記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記アルカリ金属又はアルカリ土類金属
    の塩が硝酸塩、酢酸塩、ギ酸塩、シュウ酸塩、安息香酸
    塩、酒石酸塩、乳酸塩及びコハク酸塩からなる群より選
    ばれる、請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記アルカリ金属又はアルカリ土類金属
    がセシウム、ナトリウム、カリウム及びバリウムからな
    る群より選ばれる、請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記アルカリ金属酸化物又はアルカリ土
    類金属酸化物の重量担持量が約１０〜約３０重量％であ
    る、請求項７記載の方法。
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