JPH08333681A - 活性ガスを用いた平らなサンプルの表面化学処理装置 - Google Patents

活性ガスを用いた平らなサンプルの表面化学処理装置

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JPH08333681A
JPH08333681A JP14870996A JP14870996A JPH08333681A JP H08333681 A JPH08333681 A JP H08333681A JP 14870996 A JP14870996 A JP 14870996A JP 14870996 A JP14870996 A JP 14870996A JP H08333681 A JPH08333681 A JP H08333681A
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sample
reaction chamber
pressure
gas
space
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JP14870996A
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Jean-Luc Mermet
メルメ ジャン−リュク
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Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 反応室(12)と、反応室内(12)に配置されたサ
ンプル支持体(16)と、第1ガスを処理すべきサンプル(1
1)の第1の表面上で循環させる手段と、第2ガスを処理
すべきサンプルの第2の表面上で循環させるための手段
と、反応室(12)の外側で反応室(12)に近接して配置され
た幅射型加熱要素(12)とを有する平らなサンプル(11)の
表面を活性ガスを用いて高温で化学処理するための装
置。シリコンウエハ上での薄膜の形成やエッチングに利
用される。 【解決手段】 サンプル支持体(16)は反応室(12)の内壁
に固定された環状の肩部であり、サンプル(11)がこの肩
部上に乗せられ時に反応室(12)の内部が上部空間(22)と
下部空間(21)との2つの空間に分割され、サンプルに行
うすべき化学処理に応じて上部空間(22)および下部空間
(21)内の圧力を制御するように反応室の上部空間(22)お
よび下部空間(21)の各々の圧力を測定・制御する手段(2
2, 24, 27)を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は化学反応によって平
らなサンプルの表面上に薄膜を成膜したり、エッチング
する装置に関するものである。本発明は特に「冷却壁型
反応器 (reacteurs a murs froids)」すなわち装置壁を
低温に保持した状態で被処理サンプルのみを必要温度に
加熱する形式の気相化学反応装置で使用することができ
る。この種の反応装置はマイクロエレクトロニクス分野
で特定の電気特性、導電性、電気絶縁性を有する薄膜の
製造やそのエッチングに使用される。被処理サンプルと
しては直径が 100〜200 nmのシリコンウエハを挙げるこ
とができる。本発明はさらに、冶金分野での機械部品の
被覆、例えば各種機械部品の表面硬度、熱特性、電気特
性を変えるための被覆形成にも使用できる。本発明はさ
らに、光学的分野での反射膜や吸収膜の成膜に使用する
こともできる。
【0002】
【従来の技術】シリコンウエハ等の平らなサンプルの片
面のみに薄膜を成膜する方法は種々知られているが、種
々の技術的問題のためにその使用には制限がある。例え
ば、サンプルの支持体上への固定法だけでも、支持体に
締付けるか、吸引するか、それともサンプルを支持体上
に置くだけにするかの問題がある。加熱素子はサンプル
を収容したセルの壁に接触することはないので、セルの
外側に置くか、内側に配置するかの問題があり、加熱素
子でサンプルの支持体を構成することもできる。また、
加熱をジュール熱で行うか、輻射熱で行うかの問題もあ
る。
【0003】図1は公知方法の1つの概念図で、平らな
サンプル1は特に固定されない状態でサンプル用支持体
5上に置かれている。サンプル1およびサンプル用支持
体5は反応室2内に置かれ、この反応室2の下側には壁
3が設けられており、この壁3は輻射加熱要素4からの
輻射に対して透明である。従って、輻射加熱要素4は透
明壁3に向かって反応室2の外側に配置され、輻射熱が
矢印で示すようにサンプル用支持体5に伝わり、サンプ
ル用支持体5がサンプル1を加熱する。
【0004】問題は反応室2内の圧力が約 10 Torr (13
00 Pa)以下になった時のサンプル用支持体5とサンプル
1との間の熱伝導にある。すなわちサンプル1とサンプ
ル用支持体5との間には極めて薄い顕微鏡的厚さの気体
層が残るため、各表面は完全には平らにならない。この
気体層は大きな断熱性を示し、厚さが場所で大きく異な
るためサンプルの温度上昇がサンプルの表面全体で均一
でなくなる。
【0005】サンプル1とサンプル支持体5との間にガ
スを注入して圧力を 10 Torr (1330Pa) 以上にすると上
記の問題は避けられるが、反応室2を低圧にすることが
できなくなる。逆に低圧にするとサンプルを締付け手段
で機械的に保持しない限りサンプル1がサンプル支持体
5から浮き上がり、サンプル支持体5がサンプル1と同
じ化学反応に曝され、同じ薄膜で覆われて、装置が極め
て単時間で汚染されてしまう。
【0006】図2はサンプル支持体5の下側部分への付
着または反応を防ぐための手段を示している。成膜には
大抵活性ガスが用いられるが、活性ガスの流れがサンプ
ル1の上部のみに閉じ込められるように上部入口7と上
部出口8とを設け、活性ガスが上側表面のみにしか到達
しないようにしている。この場合、サンプル支持体5の
高さに水平仕切り部6が設け、サンプル支持体5の下側
の下部入口9から不活性ガスを導入してサンプル支持体
5の下側部分での反応を完全に防ぐことができる。サン
プル支持体5と水平仕切り部6との間に空間10を設ける
ことによって不活性ガスが活性ガスと混ざり合って上部
出口8から排出でき、従って、サンプル1の上面に形成
される薄膜がサンプル支持体5の側方部分および下側部
分に来ることはない。しかし、この方法ではサンプル1
の裏面で起こる寄生的な付着は防げず、薄膜は不均質に
なり、低圧力は使用できず、温度を十分に制御すること
ができない。
【0007】図3は図1と類似の図であるが、加熱要素
4は上方に配置してある。この場合には表面からの熱放
出のため薄膜の厚さが厚くなる程、その放射吸収係数は
高くなり、サンプル1の温度制御が難しくなる。この欠
点のため、基板と薄膜材料との熱吸収に大きな差がある
場合、被覆の開始時に大きな温度差が生じ、場合によっ
ては制御が不可能になる。
【0008】図4ではセラミックまたはポリマーで作ら
れた部材30によってサンプル1とサンプル支持体31とを
電気的に絶縁し、サンプル支持体31に高電圧発生器32を
用いて高電圧を加えている。この電圧によってサンプル
1内に電荷移動を起してサンプルを静電気で吸引し、サ
ンプル支持体上に固定する。この力はかなり大きいので
基板の周りでサンプル1とサンプル支持体31との間の領
域と反応器の残りの部分との間が密封される。従って、
2本のパイプ33、34によってサンプル1の下側に約10 T
(1330 Pa) の不活性ガス圧を維持して反応器内のプロセ
ス圧力が低くても熱接触を向上させる。しかし、プロセ
ス圧力を10-4T(0.1 Pa) よりも低くすることはでき
ず、高真空処理は不可能である。この方法の主たる欠点
は温度が制限される点である。事実、セラミクスは全て
高温で導電性になる性質があるため、サンプル支持体の
使用温度は約300 ℃に制限される。さらに高電圧電極に
起因する遮蔽によってサンプル1上に温度が不均一にな
る。また、このサンプル支持体31は上記のように超高真
空または超真空下で基板のアニーリングに使用すること
はできない。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は使用プ
ロセスには無関係に種々の温度で使用でき、低圧下でも
サンプルを一定温度に維持でき、機械部品がサンプル温
度に近い温度にならず、サンプルの裏面に被覆物が付着
せず、加圧状態および減圧状態でサンプル支持体を使用
でき、2つの面上で異なる圧力制御を同時に行うことが
てきる装置を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、反応室と、反
応室内に配置されたサンプル支持体と、第1ガスを処理
すべきサンプルの第1の表面上で循環させる手段と、第
2ガスを処理すべきサンプルの第2の表面上で循環させ
るための手段と、反応室の外側で反応室に近接して配置
された幅射型加熱要素とを有する平らなサンプルの表面
を活性ガスを用いて高温で化学処理するための装置にお
いて、サンプル支持体は反応室の内壁に固定された環状
の肩部であり、サンプルがこの肩部上に乗せられ時に反
応室の内部が上部空間と下部空間との2つの空間に分割
され、サンプルに行うすべき化学処理に応じて上部空間
および下部空間内の圧力を制御するように反応室の上部
空間および下部空間の各々の圧力を測定・制御する手段
を有することを特徴とする装置を提供する。
【0011】
【発明の実施の形態】制御手段は上部空間および下部空
間用の調節弁で構成される。サンプルをサンプル支持体
上に保持し且つ第1のガスがサンプルの裏面に通過する
のを防ぐために、反応室の上部空間内の第1のガスの循
環圧PSを反応室の下部空間内の第2のガスの圧力PIより
もごくわずかに高くする。換言すれば、第1のガスおよ
び第2のガスの循環圧をサンプルが自重よりも小さい垂
直方向上向きの力を受けるように調節する。幅射要素は
反応室の下部壁の下側に配置され、この下部壁は支持リ
ングおよびサンプルの直ぐ下側にくる。反応室の下部壁
は幅射要素から放出される幅射線の波長に対して透明な
材料で作るのが好ましい。上部空間内の反応圧力PSは上
部空間の圧力PSを測定する手段と活性ガス循環手段に設
けられた第2の調節弁とを用いて制御することができ
る。本発明と本発明の技術的特徴は添付図面を用いた下
記の説明からよりよく理解できよう。
【0012】
【実施例】図5は本発明装置の原理を示している。図5
には上記の従来法の装置で説明した要素が記載されてい
るが、本発明ではやや横長な反応室12の内壁の半分の高
さの所に環状肩部16が設けられており、サンプル11はこ
の肩部16上、好ましくは肩部16に着脱自在に支持された
リング15を介して支持されている。支持リング15はサン
プル11を反応室12の中央に心出しするための小さい凹部
20を有するのが好ましい。
【0013】反応室12の下側壁13の下側には幅射加熱要
素14が配置されている。この幅射加熱要素14は熱線を出
し、下側壁13は放出された幅射光線の波長に対して透明
である。幅射熱線がサンプル11の下側面に到達すると、
着脱自在なリング15に支持された数ミリメートルの外周
端縁部を除いて、サンプル11の表面全体が均一に加熱さ
れる。サンプル11内の熱伝導によってサンプル11の外周
端縁部も残りの部分と同じ温度に加熱されるということ
は確認されている。幅射熱の分散を良くするために着脱
自在なリング14を透明にすることもできる。
【0014】サンプル11が反応室12内の空間を2つの空
間すなわち互いに隔てられた下側空間21と上側空間22と
に分割するということは理解できよう。反応室12の上側
空間22の片方側面には第1のガス入口17を有し、このガ
ス入口17の反対側側面には第1のガス出口18が設けられ
ている。従って、活性ガスは上側空間22内を循環して被
処理サンプル11の表面上を流れる。同様に、反応室12の
下側空間21の片方側面には第2の不活性ガス入口19が設
けられ、反応室12の下側空間21の反対側側面には第2の
ガス出口23が設けられている。従って、不活性ガスは反
応室12の下側空間21内を循環する。
【0015】反応室12の下側空間21内に不活性ガスが存
在することによってサンプル支持体の下側表面上への付
着を防ぐことができる。この場合、不活性ガスの循環に
よって下側空間21内の圧力P1を活性ガスの循環で生じる
上側空間22内の圧力P2よりもごくわずかに高くする。従
って、サンプル11はその自重によって着脱自在なリング
15上に当接され、1Torr(1330 Pa)以下の低圧での処理
が可能になる。2つの空間21、22の間の圧力差はサンプ
ル1にその自重よりもわずかに小さい垂直方向の上向き
の力が加わるように調節される。そのため、上側空間21
と下側空間22にはそれぞれ別の圧力測定・制御手段が設
けられている。すなわち、2つの空間の間の微小な圧力
差は例えば下側空間21と上側空間22とに接続された差圧
計24で測定手段を用いて得られる。この差圧計24は不活
性ガスの出口23に設けられた第1弁25を制御して不活性
ガスの循環量を調節し、従って下側空間21内の圧力を制
御して上記のごく微小な圧力差を維持する。
【0016】この差圧手段は特に圧力差がサンプルの両
側での圧力の絶対値に比べてはるかに低い場合に必要に
なる。例えば、サンプル11の両側での2つの測定圧力P
1、P2が約10Torr(1330Pa)の場合、約0.01Torr(10 Pa)
の圧力差を調節することは圧力測定装置の測定限界の下
限近くになるため精度的に不可能である。上側空間22で
の化学反応の操作圧力P2は上側空間22に直接接続された
圧力測定手段である第2の圧力計26で測定する。この圧
力測定手段は活性ガスの出口18に設けられた圧力制御手
段の第2調節弁27を制御する。すなわち、サンプル支持
体を無くすことによって、より正確には中空のサンプル
支持体、例えばサンプル11の外周端縁部のみを支持する
環状の着脱自在なリング15を用いてサンプルの下側面を
直接幅射加熱することによって、サンプルとサンプル支
持体との間の空気層に起因する「従来技術」の欠点の大
部分は解決される。
【0017】サンプル固定部品上へ寄生的に付着すると
いう問題は、本発明では着脱自在なリング15の上側表面
のみにに起こる。しかし、着脱自在なリングは基本的に
幅射加熱され、放射型加熱要素14を反応室12から絶縁す
る反応室12の透明壁13と同じ材料で作ることができるの
で、支持体リング15の加熱はサンプル11の加熱よりも弱
くなり、その温度はサンプルよりもはるかに低くなる。
支持体リング15をサンプル1と同じ材料で作ることもで
きる。この場合にはサンプル支持体はサンプル1と均質
な要素となり、サンプル11上で起こる反応以外の反応は
起きない。いずれにせよ、サンプル支持体とその上に単
に置かれるだけのサンプル11との間の熱的接触は、締付
け装置でサンプルが強固に係合されている場合に比べて
大幅に小さくなり、サンプルとの間の大きな温度差が生
じる。
【0018】また、サンプルを反応室12に取付け、取外
しする際にサンプル支持体も同時に取外されるので、サ
ンプル支持体に付着物が付いた場合でもサンプルを新し
くする度に交換または洗浄することができる。それによ
って反応室12内に粒子が発生する原因となる被覆物の蓄
積を防ぐことができる。幅射加熱であるのでサンプル11
は10Torr(1330 Pa) 以下の圧力で加熱できる。事実、加
熱要素は減圧または加圧ガス下で使用した場合に匹敵
し、同一の反応室内で気体または真空下でアニーリング
処理することができる。サンプル11によって吸収される
熱線はその上側表面の処理に用いられる方法に依存しな
い。すなわち操作中に全く変化を受けないサンプルの裏
側から加熱が行われる。わずかに加熱される着脱自在な
リング15がエッジ効果を抑制するのでサンプル全体の温
度の均一性は完璧になる。エッジ効果はサンプル11の端
部でなく着脱自在なリング15の端部に移動する傾向があ
る。サンプル11の下側空間21に不活性ガスが存在するこ
とによってサンプル11の裏面への付着は完全に防止され
る。
【0019】図6は厚さ0.5 mm、直径100mm のシリコン
ウエハからなるサンプル上に銅を被覆するための本発明
装置の実施例を示している。この薄膜は銅の有機金属前
駆体である活性ガスと水蒸気との気相反応で得られる。
図6では図5と同じ要素は同じ参照番号が付けられてい
る。活性ガス入口17は活性ガス注入器28に開口して上部
空間22全体に活性ガスを拡散させる。活性ガスは活性ガ
ス入口17の反対側に設けられた活性ガス出口18から排出
される。下部空間21は上部空間22に比べてはるかに小さ
い。これは反応室12の下側壁面13がサンプル11のすぐ下
側にあり、幅射型加熱要素14がサンプル11のすぐ近くの
サンプル11から数センチメートルの所に置かれているた
めである。
【0020】不活性ガスは下部空間21の不活性ガス入口
19から循環される。この下部空間21は幅射型加熱要素14
を取り囲み、不活性ガス出口23を備え、さらに差圧測定
計24と不活性ガス出口23に設けた第1の調節弁25とを有
している。
【0021】活性ガスの反応圧力は約 0.5Torr(66Pa)で
あり、10Torr(1330 Pa) の圧力に較正された圧力計26に
よって調節される。圧力計24は不活性ガス出口23に設け
られた第1の調節弁25を制御し、1Torr(130Pa) に較正
された圧力計24によって下部空間21と上部空間22との間
の圧力差を約 0.03Torr(4Pa)に調節する。不活性ガスは
アルゴンにすることができる。用いたサンプル11の重量
は約10g/forceで、サンプル11に加わる垂直方向上向き
の力は約3g/force(0.03Newton)である。サンプル11の
両側に加わる 0.5Torr(66Pa)と等価な力は約50g/force
(0.5Newton) である。放射型加熱要素14はグラファイト
で作ることができる。通常の処理条件であるサンプル温
度が約 250℃の場合、400 Wの電力が供給される。この
場合、熱電対を付けたサンプルを用いて測定されたサン
プルの最大温度差は 5.7℃で、これは均一性変動率が
2.3%であることを意味している。上記装置は上記のシ
リコン基板の処理や、約8×10-11Torr(10-8Pa) の超真
空下でのアニーリングで既にに使用されており、100 以
上の薄膜が既に得られている。本発明装置では最高 1,0
00℃で薄膜を体積させることができる。上記実施例では
サンプル片側の処理のみを説明したが、下部空間21の不
活性ガスの代わりに第2の活性ガスを用いて両面を処理
することもできる。下部空間と上部空間とで別々の圧力
測定・制御手段を用いることによって、圧力を広範囲に
変えてサンプルを種々の化学処理を行うこともできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 従来法の第1装置の概念図。
【図2】 従来法の第2装置の概念図。
【図3】 従来法の第3装置の概念図。
【図4】 従来法の第4装置の概念図。
【図5】 本発明装置の概念的機能図。
【図6】 本発明の基本的実施例の縦断面図。
【符号の説明】
1、11 サンプル 2、12 反
応チャンバ 3 透明壁面 4、14 放
射型加熱要素 5、31 サンプル支持体 6 水平仕
切 15 リング 16 肩部 21 下部空間 22 上部空
間 24 差圧計 25 弁 26 圧力計 27 第2の
調節弁 28 活性ガス注入器
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 21/306 H01L 21/31 B 21/31 21/302 P

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 反応室(12)と、反応室内(12)に配置され
    たサンプル支持体(16)と、第1ガスを処理すべきサンプ
    ル(11)の第1の表面上で循環させる手段と、第2ガスを
    処理すべきサンプルの第2の表面上で循環させるための
    手段と、反応室(12)の外側で反応室(12)に近接して配置
    された幅射型加熱要素(12)とを有する平らなサンプル(1
    1)の表面を活性ガスを用いて高温で化学処理するための
    装置において、 サンプル支持体(16)は反応室(12)の内壁に固定された環
    状の肩部であり、サンプル(11)がこの肩部上に乗せられ
    時に反応室(12)の内部が上部空間(22)と下部空間(21)と
    の2つの空間に分割され、サンプルに行うすべき化学処
    理に応じて上部空間(22)および下部空間(21)内の圧力を
    制御するように反応室の上部空間(22)および下部空間(2
    1)の各々の圧力を測定・制御する手段(22, 24, 27)を有
    することを特徴とする装置。
  2. 【請求項2】 反応室(12)の下部空間(21)の圧力の制御
    手段が下部空間(21)内の圧力(P1)を制御する第1の調節
    弁(25)である請求項1に記載の装置。
  3. 【請求項3】 上部空間(22)の圧力制御手段が活性ガス
    出口(18)に設けられた上部空間(22)内の反応圧力(P2)を
    制御するための第2の調節弁(27)である請求項2に記載
    の装置。
  4. 【請求項4】 上部空間(22)内の第1のガスの循環圧(P
    S)が反応室(12)の下部空間(21)内の第2のガスの圧力(P
    1)よりもごくわずかに低くなっていて、サンプルがその
    自重よりもわずかに小さい垂直方向上向きの力を受ける
    請求項3に記載の装置。
  5. 【請求項5】 第1のガスが活性ガスで、第2のガスが
    不活性ガスで、サンプル(11)の上側表面のみを処理する
    請求項4に記載の装置。
  6. 【請求項6】 幅射型加熱要素(14)が反応室(12)の下部
    壁(13)の下側に配置され、この下部壁(13)はサンプル支
    持体(16)のすぐ下側にある請求項1に記載の装置。
  7. 【請求項7】 反応室(12)の下部壁(13)が幅射型加熱要
    素(14)から放出される幅射線の波長に対して透明な材料
    で作られている請求項6に記載の装置。
  8. 【請求項8】 環状の肩部(16)上に配置される、サンプ
    ル(11)を支持する着脱自在なリング(15)を有する請求項
    1に記載の装置。
  9. 【請求項9】 着脱自在なリング(15)が透明である請求
    項8に記載の装置。
JP14870996A 1995-05-19 1996-05-20 活性ガスを用いた平らなサンプルの表面化学処理装置 Withdrawn JPH08333681A (ja)

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