JPH08337416A - 高純度アンモニア水の製造方法 - Google Patents
高純度アンモニア水の製造方法Info
- Publication number
- JPH08337416A JPH08337416A JP14732595A JP14732595A JPH08337416A JP H08337416 A JPH08337416 A JP H08337416A JP 14732595 A JP14732595 A JP 14732595A JP 14732595 A JP14732595 A JP 14732595A JP H08337416 A JPH08337416 A JP H08337416A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 アンモニアガス（１）を水（２）に吸収させ
るアンモニア水（３）の製造方法であって、下記工程を
含む高純度アンモニア水の製造方法。 吸収工程：吸収装置（４）においてアンモニアガスを水
に吸収させることによりアンモニア水を得る工程 循環工程：吸収工程で得られたアンモニア水を冷却器
（５）に導いて冷却した後、再度吸収工程へ循環させる
工程であって、接液部が非金属材料である貯留槽
（６）、貯留槽へのアンモニア水供給配管（７）、貯留
槽からのアンモニア水排出配管（８）、貯留槽への気体
供給配管（９）及び貯留槽からの気体排出配管（10）を
含む気体圧送システムによりアンモニア水の循環を行う
工程 【効果】 不純物である金属分の濃度が極めて低く、よ
って半導体の製造プロセスに最適に使用し得る高純度の
アンモニア水を得ることができる。
るアンモニア水（３）の製造方法であって、下記工程を
含む高純度アンモニア水の製造方法。 吸収工程：吸収装置（４）においてアンモニアガスを水
に吸収させることによりアンモニア水を得る工程 循環工程：吸収工程で得られたアンモニア水を冷却器
（５）に導いて冷却した後、再度吸収工程へ循環させる
工程であって、接液部が非金属材料である貯留槽
（６）、貯留槽へのアンモニア水供給配管（７）、貯留
槽からのアンモニア水排出配管（８）、貯留槽への気体
供給配管（９）及び貯留槽からの気体排出配管（10）を
含む気体圧送システムによりアンモニア水の循環を行う
工程 【効果】 不純物である金属分の濃度が極めて低く、よ
って半導体の製造プロセスに最適に使用し得る高純度の
アンモニア水を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度アンモニア水の
製造方法に関するものである。更に詳しくは、本発明
は、アンモニアガスを水に吸収させる高純度アンモニア
水の製造方法であって、不純物である金属分の濃度が極
めて低く、よって半導体の製造プロセスに最適に使用し
得る高純度のアンモニア水を得ることができる高純度ア
ンモニア水の製造方法に関するものである。
製造方法に関するものである。更に詳しくは、本発明
は、アンモニアガスを水に吸収させる高純度アンモニア
水の製造方法であって、不純物である金属分の濃度が極
めて低く、よって半導体の製造プロセスに最適に使用し
得る高純度のアンモニア水を得ることができる高純度ア
ンモニア水の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体の製造プロセスにおいて、ウエハ
ーの洗浄液の一成分としてアンモニア水が用いられる。
ここで用いられるアンモニア水は、高度に清浄で純粋で
あることが要求される。特に、アンモニア水に鉄、アル
ミニウム、ナトリウム、カルシウム、マグネシウムなど
の金属分が存在すると、得られる半導体の信頼性を著し
く低下させる。一方、半導体の信頼性に対する要求水準
は、近年一層高度なものとなりつつあり、そのためには
各金属成分の濃度を一層低い水準に制御された高純度の
アンモニア水が必要とされている。
ーの洗浄液の一成分としてアンモニア水が用いられる。
ここで用いられるアンモニア水は、高度に清浄で純粋で
あることが要求される。特に、アンモニア水に鉄、アル
ミニウム、ナトリウム、カルシウム、マグネシウムなど
の金属分が存在すると、得られる半導体の信頼性を著し
く低下させる。一方、半導体の信頼性に対する要求水準
は、近年一層高度なものとなりつつあり、そのためには
各金属成分の濃度を一層低い水準に制御された高純度の
アンモニア水が必要とされている。
【０００３】ところで、アンモニアガスを水に吸収させ
ることによりアンモニア水を得る方法は公知である。し
かしながら、従来の方法により得られるアンモニア水
は、上記の高度な要求水準に照らすとき、必ずしも満足
し得るものとはいい難いものであった。
ることによりアンモニア水を得る方法は公知である。し
かしながら、従来の方法により得られるアンモニア水
は、上記の高度な要求水準に照らすとき、必ずしも満足
し得るものとはいい難いものであった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】かかる現状において、
本発明が解決しょうとする課題は、アンモニアガスを水
に吸収させる高純度アンモニア水の製造方法であって、
不純物である金属分の濃度が極めて低く、よって半導体
の製造プロセスに最適に使用し得る高純度のアンモニア
水を得ることができる高純度アンモニア水の製造方法を
提供する点に存するものである。
本発明が解決しょうとする課題は、アンモニアガスを水
に吸収させる高純度アンモニア水の製造方法であって、
不純物である金属分の濃度が極めて低く、よって半導体
の製造プロセスに最適に使用し得る高純度のアンモニア
水を得ることができる高純度アンモニア水の製造方法を
提供する点に存するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ア
ンモニアガス（１）を水（２）に吸収させるアンモニア
水（３）の製造方法であって、下記工程を含む高純度ア
ンモニア水の製造方法に係るものである。 吸収工程：吸収装置（４）においてアンモニアガスを水
に吸収させることによりアンモニア水を得る工程 循環工程：吸収工程で得られたアンモニア水を冷却器
（５）に導いて冷却した後、再度吸収工程へ循環させる
工程であって、接液部が非金属材料である貯留槽
（６）、貯留槽へのアンモニア水供給配管（７）、貯留
槽からのアンモニア水排出配管（８）、貯留槽への気体
供給配管（９）及び貯留槽からの気体排出配管（10）を
含む気体圧送システムによりアンモニア水の循環を行う
工程
ンモニアガス（１）を水（２）に吸収させるアンモニア
水（３）の製造方法であって、下記工程を含む高純度ア
ンモニア水の製造方法に係るものである。 吸収工程：吸収装置（４）においてアンモニアガスを水
に吸収させることによりアンモニア水を得る工程 循環工程：吸収工程で得られたアンモニア水を冷却器
（５）に導いて冷却した後、再度吸収工程へ循環させる
工程であって、接液部が非金属材料である貯留槽
（６）、貯留槽へのアンモニア水供給配管（７）、貯留
槽からのアンモニア水排出配管（８）、貯留槽への気体
供給配管（９）及び貯留槽からの気体排出配管（10）を
含む気体圧送システムによりアンモニア水の循環を行う
工程
【０００６】以下、詳細に説明する。
【０００７】原料であるアンモニアガスは、使用に先立
ち、高精度フィルターを用いてガス中の微少不純物を除
去することが好ましい。
ち、高精度フィルターを用いてガス中の微少不純物を除
去することが好ましい。
【０００８】原料である水としては、いわゆる超純水と
呼ばれる比抵抗が１８ＭΩ／ｃｍ以上のものが好まし
い。
呼ばれる比抵抗が１８ＭΩ／ｃｍ以上のものが好まし
い。
【０００９】吸収工程は、吸収装置においてアンモニア
ガスを水に吸収させることによりアンモニア水を得る工
程である。吸収装置としては、吸収塔及び吸収槽のいず
れでもよい。ここで吸収塔とは、充填物を充填した塔形
式の吸収装置であり、吸収槽とは低部にアンモニアガス
の吹き出し部分を有する槽形式の吸収装置である。吸収
工程は、アンモニア水の製造において通常使用されてい
るものを用いることができる。
ガスを水に吸収させることによりアンモニア水を得る工
程である。吸収装置としては、吸収塔及び吸収槽のいず
れでもよい。ここで吸収塔とは、充填物を充填した塔形
式の吸収装置であり、吸収槽とは低部にアンモニアガス
の吹き出し部分を有する槽形式の吸収装置である。吸収
工程は、アンモニア水の製造において通常使用されてい
るものを用いることができる。
【００１０】吸収工程において、アンモニアガスが水に
吸収されてアンモニア水が得られる。ここで吸収に伴い
相当量の吸収熱が発生し、アンモニア水の温度が上昇す
る。よって、アンモニア水の濃度を高めるためにはアン
モニア水を冷却しつつアンモニア水を吸収工程へ再度循
環させる循環工程が必要となる。
吸収されてアンモニア水が得られる。ここで吸収に伴い
相当量の吸収熱が発生し、アンモニア水の温度が上昇す
る。よって、アンモニア水の濃度を高めるためにはアン
モニア水を冷却しつつアンモニア水を吸収工程へ再度循
環させる循環工程が必要となる。
【００１１】本発明の循環工程は、吸収工程で得られた
アンモニア水を冷却器（５）に導いて冷却した後、再度
吸収工程へ循環させる工程であって、接液部が非金属材
料である貯留槽（６）、貯留槽へのアンモニア水供給配
管（７）、貯留槽からのアンモニア水排出配管（８）、
貯留槽への気体供給配管（９）及び貯留槽からの気体排
出配管（10）を含む気体圧送システムによりアンモニア
水の循環を行う工程である。
アンモニア水を冷却器（５）に導いて冷却した後、再度
吸収工程へ循環させる工程であって、接液部が非金属材
料である貯留槽（６）、貯留槽へのアンモニア水供給配
管（７）、貯留槽からのアンモニア水排出配管（８）、
貯留槽への気体供給配管（９）及び貯留槽からの気体排
出配管（10）を含む気体圧送システムによりアンモニア
水の循環を行う工程である。
【００１２】冷却器としては、特に制限はなく、通常の
熱交換器が用いられる。
熱交換器が用いられる。
【００１３】本発明の最大の特徴は、気体圧送システム
によりアンモニア水の循環を行う点に存する。すなわ
ち、従来の方法によると、遠心ポンプなどにより循環を
行うのが通常である。ところが、従来の方法によると、
アンモニア水中の金属濃度を十分に低い水準に制御する
ことが困難であった。本発明者らは、その原因について
検討した結果、ポンプのベアリングなどの接液慴動部か
らアンモニア水中に金属分が溶出し、アンモニア水中の
金属濃度を高めるという問題を発生することを見出し
た。更に、本発明者らは、該問題を解決する方法につい
て検討し、本発明の特徴的な気体圧送システムを用いる
ことにより、該問題を一挙に解決し得ることを見出した
のである。
によりアンモニア水の循環を行う点に存する。すなわ
ち、従来の方法によると、遠心ポンプなどにより循環を
行うのが通常である。ところが、従来の方法によると、
アンモニア水中の金属濃度を十分に低い水準に制御する
ことが困難であった。本発明者らは、その原因について
検討した結果、ポンプのベアリングなどの接液慴動部か
らアンモニア水中に金属分が溶出し、アンモニア水中の
金属濃度を高めるという問題を発生することを見出し
た。更に、本発明者らは、該問題を解決する方法につい
て検討し、本発明の特徴的な気体圧送システムを用いる
ことにより、該問題を一挙に解決し得ることを見出した
のである。
【００１４】本発明の気体圧送システムとは、接液部が
非金属材料である貯留槽（６）、貯留槽へのアンモニア
水供給配管（７）、貯留槽からのアンモニア水排出配管
（８）、貯留槽への気体供給配管（９）及び貯留槽から
の気体排出配管（10）を含むシステムである。貯留槽の
接液部をなす非金属材料としては、テフロンなどのフッ
素樹脂、ＣＶＤ法による高純度ＳｉＣなどのセラミック
材料を例示することができる。気体圧送システムに用い
られる気体としては、空気、窒素などの清浄気体をあげ
ることができるが、清浄空気が好ましい。気体の圧力は
１．０〜１．９ｋｇ／ｃｍ2 程度である。
非金属材料である貯留槽（６）、貯留槽へのアンモニア
水供給配管（７）、貯留槽からのアンモニア水排出配管
（８）、貯留槽への気体供給配管（９）及び貯留槽から
の気体排出配管（10）を含むシステムである。貯留槽の
接液部をなす非金属材料としては、テフロンなどのフッ
素樹脂、ＣＶＤ法による高純度ＳｉＣなどのセラミック
材料を例示することができる。気体圧送システムに用い
られる気体としては、空気、窒素などの清浄気体をあげ
ることができるが、清浄空気が好ましい。気体の圧力は
１．０〜１．９ｋｇ／ｃｍ2 程度である。
【００１５】気体圧送システムの使用方法は次のとおり
である。吸収装置（４）のアンモニア水は重力によりア
ンモニア水供給配管（７）を通って貯留槽（６）へ供給
される。このとき、貯留槽出口弁（12）は閉止されてお
り、アンモニア水は貯留槽に貯留される。次に、貯留槽
入口弁（11）を閉止し、貯留槽出口弁（12）を開放し、
貯留槽への気体供給配管（９）から気体を貯留槽へ供給
することにより貯留槽内のアンモニア水を貯留槽から圧
送する。なお、このとき、気体出口弁（14）は閉止して
おく。貯留槽内のアンモニア水の送出が終了すれば、気
体入口弁（13）を閉止し、気体出口弁（14）を開放し、
再度吸収装置（４）のアンモニア水を貯留槽（７）への
供給するサイクルに入る。かくして、アンモニア水の循
環が行われる。なお、気体圧送システムはアンモニア水
の流れに対して並列に配置した二基以上を設置し、一基
毎の時間サイクルをずらせて運転することにより、より
連続的なアンモニア水の循環が可能となる。また、気体
圧送システムの上記作動は、通常の自動制御システムを
用いることにより、自動的に行うこともできる。
である。吸収装置（４）のアンモニア水は重力によりア
ンモニア水供給配管（７）を通って貯留槽（６）へ供給
される。このとき、貯留槽出口弁（12）は閉止されてお
り、アンモニア水は貯留槽に貯留される。次に、貯留槽
入口弁（11）を閉止し、貯留槽出口弁（12）を開放し、
貯留槽への気体供給配管（９）から気体を貯留槽へ供給
することにより貯留槽内のアンモニア水を貯留槽から圧
送する。なお、このとき、気体出口弁（14）は閉止して
おく。貯留槽内のアンモニア水の送出が終了すれば、気
体入口弁（13）を閉止し、気体出口弁（14）を開放し、
再度吸収装置（４）のアンモニア水を貯留槽（７）への
供給するサイクルに入る。かくして、アンモニア水の循
環が行われる。なお、気体圧送システムはアンモニア水
の流れに対して並列に配置した二基以上を設置し、一基
毎の時間サイクルをずらせて運転することにより、より
連続的なアンモニア水の循環が可能となる。また、気体
圧送システムの上記作動は、通常の自動制御システムを
用いることにより、自動的に行うこともできる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。 実施例１ 図１の装置を用いた。なお、吸収装置（４）としては内
容量１０ｍ3 の吸収槽を用い、貯留槽（６）としては内
容量０．０２ｍ3 の槽を用い、気体圧送システムの気体
としては圧力１．９ｋｇ／ｃｍ2 の清浄空気を用いた。
吸収槽に１０ｍ 3 の超純水を仕込み、アンモニアガスを
３０ｋｇ／ｈｒで供給した。前記の説明どおりに循環運
転を行い、２９重量％のアンモニア水を得た。該アンモ
ニア水中の金属分について、ＩＣＰ−ＭＳ法により測定
した結果、鉄５重量ｐｐｔ、アルミニウム２重量ｐｐｔ
及びカルシウム１重量ｐｐｔを得た。
容量１０ｍ3 の吸収槽を用い、貯留槽（６）としては内
容量０．０２ｍ3 の槽を用い、気体圧送システムの気体
としては圧力１．９ｋｇ／ｃｍ2 の清浄空気を用いた。
吸収槽に１０ｍ 3 の超純水を仕込み、アンモニアガスを
３０ｋｇ／ｈｒで供給した。前記の説明どおりに循環運
転を行い、２９重量％のアンモニア水を得た。該アンモ
ニア水中の金属分について、ＩＣＰ−ＭＳ法により測定
した結果、鉄５重量ｐｐｔ、アルミニウム２重量ｐｐｔ
及びカルシウム１重量ｐｐｔを得た。
【００１７】比較例１ 気体圧送システムのかわりに遠心ポンプを用いたこと以
外、実施例１と同様に行った。その結果、得られたアン
モニア水中の金属分は、鉄１３重量ｐｐｔ、アルミニウ
ム３重量ｐｐｔ及びカルシウム５重量ｐｐｔであった。
外、実施例１と同様に行った。その結果、得られたアン
モニア水中の金属分は、鉄１３重量ｐｐｔ、アルミニウ
ム３重量ｐｐｔ及びカルシウム５重量ｐｐｔであった。
【００１８】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明により、ア
ンモニアガスを水に吸収させる高純度アンモニア水の製
造方法であって、不純物である金属分の濃度が極めて低
く、よって半導体の製造プロセスに最適に使用し得る高
純度のアンモニア水を得ることができる高純度アンモニ
ア水の製造方法を提供することができた。
ンモニアガスを水に吸収させる高純度アンモニア水の製
造方法であって、不純物である金属分の濃度が極めて低
く、よって半導体の製造プロセスに最適に使用し得る高
純度のアンモニア水を得ることができる高純度アンモニ
ア水の製造方法を提供することができた。
【図１】図１は本発明の製造方法のフローの具体例を示
す図である。
す図である。
１ アンモニアガス ２ 水 ３ アンモニア水 ４ 吸収装置 ５ 冷却器 ６ 貯留槽 ７ アンモニア水供給配管 ８ アンモニア水排出配管 ９ 気体供給配管 10 気体排出配管 11 貯留槽入口弁 12 貯留槽出口弁 13 気体入口弁 14 気体出口弁
Claims (3)
- 【請求項１】 アンモニアガス（１）を水（２）に吸収
させるアンモニア水（３）の製造方法であって、下記工
程を含む高純度アンモニア水の製造方法。 吸収工程：吸収装置（４）においてアンモニアガスを水
に吸収させることによりアンモニア水を得る工程 循環工程：吸収工程で得られたアンモニア水を冷却器
（５）に導いて冷却した後、再度吸収工程へ循環させる
工程であって、接液部が非金属材料である貯留槽
（６）、貯留槽へのアンモニア水供給配管（７）、貯留
槽からのアンモニア水排出配管（８）、貯留槽への気体
供給配管（９）及び貯留槽からの気体排出配管（10）を
含む気体圧送システムによりアンモニア水の循環を行う
工程 - 【請求項２】 アンモニア水の流れに対して並列に配置
した二基以上の気体圧送システムを有する請求項１記載
の製造方法。 - 【請求項３】 気体圧送システムの気体が空気又は窒素
である請求項１記載の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14732595A JPH08337416A (ja) | 1995-06-14 | 1995-06-14 | 高純度アンモニア水の製造方法 |
| PCT/JP1996/001629 WO1997000227A1 (fr) | 1995-06-14 | 1996-06-14 | Procede de fabrication de produits chimiques tres purs |
| KR1019970709387A KR19990022918A (ko) | 1995-06-14 | 1996-06-14 | 고순도 화학 약품의 제조 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14732595A JPH08337416A (ja) | 1995-06-14 | 1995-06-14 | 高純度アンモニア水の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08337416A true JPH08337416A (ja) | 1996-12-24 |
Family
ID=15427638
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14732595A Pending JPH08337416A (ja) | 1995-06-14 | 1995-06-14 | 高純度アンモニア水の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08337416A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190070388A (ko) * | 2017-12-12 | 2019-06-21 | (주)동양화학 | 농도별 생산이 가능한 수산화암모늄 제조시스템 |
-
1995
- 1995-06-14 JP JP14732595A patent/JPH08337416A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190070388A (ko) * | 2017-12-12 | 2019-06-21 | (주)동양화학 | 농도별 생산이 가능한 수산화암모늄 제조시스템 |
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