JPH08337498A - ダイヤモンド粒子、ダイヤモンド合成用粒子及び圧密体並びにそれらの製造方法 - Google Patents

ダイヤモンド粒子、ダイヤモンド合成用粒子及び圧密体並びにそれらの製造方法

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JPH08337498A
JPH08337498A JP8046603A JP4660396A JPH08337498A JP H08337498 A JPH08337498 A JP H08337498A JP 8046603 A JP8046603 A JP 8046603A JP 4660396 A JP4660396 A JP 4660396A JP H08337498 A JPH08337498 A JP H08337498A
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organic binder
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Junji Degawa
純司 出川
Kazuo Tsuji
一夫 辻
Akifumi Fujioka
昭文 藤岡
Yasushi Goda
靖 郷田
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】高強度のダイヤモンド粒子を収率よく容易に合
成する方法を提供する。 【解決手段】 １個の微粒ダイヤモンド単結晶１を、ダ
イヤモンド合成の溶媒となる金属粉末またはこれに非ダ
イヤモンド炭素粉末を添加してなる被覆層２で被覆した
ダイヤモンド合成用粒子を用いてダイヤモンドを合成す
ることを特徴とする。 そして、上記ダイヤモンド合成
用粒子の集合物乃至は他の所要粉末との混合集合物を疑
似冷間等方性加圧によって圧縮して圧密体15とし、この
圧密体よりダイヤモンドを合成することを別の特徴とす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はダイヤモンド粒子、
特に石材，コンクリート，アスファルト等の切断用砥粒
として用いられる、20〜60U.S.メッシュの単結晶ダイヤ
モンド粒子並びにその合成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】石材，コンクリート，ア
スファルト等硬脆材料の切断用砥粒として用いられるダ
イヤモンド粒子には高強度で破壊し難いことが求められ
る。その切断性能（工具寿命）と粒子強度との間には強
い相関があり、そして、その粒子強度がダイヤモンド粒
子の形状の完全性と対称性に由来することも周知であ
る。
【０００３】図11Ａの如くダイヤモンド粒子28の表面に
欠落部（欠けや未成長部）29が存在すれば、その程度に
応じて粒子強度は低くなる。また、図11Ｂの如く細長い
ものや先のとがったダイヤモンド粒子30等対称性の悪い
粒子も低強度である。高強度のダイヤモンド粒子である
ためには、表面に欠落部がないかまたは少なく、かつ、
対称性の良いことが要求される。欠落部が存在したり対
称性が悪い粒子の生成は主にダイヤモンド粒子の空間的
成長環境に起因する。成長するダイヤモンド粒子の間隔
が充分でないと、互いに接触したり、また接触しないま
でも原料の供給や成長空間が不自然に制限されるため、
欠落部をもったり対称性の悪い粒子が多く生成する。し
たがって、高強度ダイヤモンド粒子の製造にあたって
は、成長するダイヤモンド粒子相互の間隔を充分にとる
ことが肝要である。
【０００４】しかしながら、充分な間隔をとることは、
限られた合成室内でできる限り多くの粒子を成長させな
ければならない経済的要求と相反する。工業的には、必
要最低限の粒子間隔を確保しながらもできる限り密に生
成させることが求められる。
【０００５】一方、現状のダイヤモンド粒子合成法を概
観すると、次の２種に大別できる。第１の方法は図12Ａ
の如く、原料となる非ダイヤモンド炭素（多くの場合黒
鉛、以後「原料炭素」と記す）粉末とダイヤモンド合成
の溶媒となる金属（多くの場合Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃ
ｒ，Ｍｎの組み合わせ、以後「溶媒金属」と記す）粉末
の混合物８の圧密体（粉末もしくは粒子を圧縮成型した
ものを「圧密体」と定義する）を、ダイヤモンドの熱力
学的安定域かつ溶媒金属と炭素の共融点以上の温度（概
略５〜６GPa ，1300〜1600℃）に保持する方法である。
（以後「粉末法」と記す）
【０００６】第２の方法は図12Ｂの如く、原料炭素板７
と溶媒金属板６との積層体を、同じくダイヤモンドの熱
力学的安定域かつ溶媒金属と炭素の共融点以上の温度に
保持するものである。（以後「積層法」と記す）これら
の２方法を比べると、収量の面では合成室を立体的に有
効利用している点で粉末法が優位にあり、生成するダイ
ヤモンド粒子の強度の面では相互干渉が同一平面内に限
られる点で積層法が優位にあると思われる。
【０００７】また２方法とも目的とする大きさの粒子を
収率よく得るために、微粒ダイヤモンド単結晶を種子結
晶として分散させることも行われている。しかしながら
単純な分散のみ、すなわち不均一な種子結晶配置では成
長するダイヤモンド粒子の配置状態に疎密ができること
は避けられない。配置状態が疎の部分では１個の粒子の
成長が過大となり目的から外れた大粒子が、密の部分で
は相互干渉により多くの欠落部をもったり、対称性の悪
い粒子が多数成長する。
【０００８】この対策として、図13の如く、積層法にお
いて種子結晶１を溶媒金属板６中に規則配置する構成が
提唱されまた一部実用化されている（例えば、特公昭63
-57099公報，特開平 5-23574公報）。この方法によれば
従来法に比べて高強度かつ目的粒度のダイヤモンド粒子
を収率よく得ることができる。しかし、平面的には理想
的な種子結晶配置となっているが、積層方向には無駄な
空間が存在するため収量の面では不満が残る。また、ダ
イヤモンド合成条件下の種子結晶は融解した溶媒金属す
なわち液相のみにより隔てられているため、その移動が
皆無とはいえず、結果的に配置状態に疎密ができること
もある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上述の問
題点を解決するための考察の結果、「１個１個の微細な
種子結晶（微粒ダイヤモンド単結晶）に原料炭素及びま
たは溶媒金属粉末を充分量被覆した粒子の圧密体を原料
系として用いる」方法に着目した。ここで充分量とは基
本的に成長したダイヤモンド粒子が互いに接触しない種
子結晶間隔が得られる量である。したがって、被覆粒子
の大きさが合成目的とするダイヤモンド粒子の大きさ以
上であることが最低限必要である。さらに実際には、 （１）被覆層内の気孔（圧縮の際に潰れ、その分種子結
晶間隔が縮む） （２）圧縮型に充填した際の粒子間空隙（圧縮の際に潰
れ、その分種子結晶間隔が縮む） （３）圧縮の異方性（圧縮の方法によっては、特定方向
の種子結晶間隔のみが縮む） （４）圧密体に残る気孔（ダイヤモンド合成条件下で潰
れ、その分種子結晶間隔が縮む） （５）原料炭素のダイヤモンドへの変換に伴う体積減少
等を考慮に入れなければならないので被覆粒子の大きさ
は合成目的とするダイヤモンド粒子の大きさより遥かに
大きいものとなる。 このために必要な被覆粒子の現実的な製造方法について
実験を重ねた結果、微粒ダイヤモンド単結晶に原料炭素
粉末及び溶媒金属粉末を被覆する方法に到達した。
【００１０】この方法によれば、 （１）被覆層の厚さ（被覆粒子の大きさ），被覆層内の
気孔率等を調整することにより、また圧縮方法を工夫す
ることにより、望む種子結晶間隔に制御することができ
る。 （２）粒子の圧密体であるから、合成室内を立体的に有
効利用することになり収量が増す。 （３）１個１個の種子結晶は原料炭素というダイヤモン
ド合成条件下でも固相の物質で隔てられているため、そ
の移動が起こらない。
【００１１】従って、収量面，強度面とも従来の方法に
比べ格段に改善された状態となる。この方法における最
も基本的な構成は図１Ａの如く微細な種子結晶１に原料
炭素と溶媒金属の混合物層２を被覆した粒子を図１Ｂの
如く圧縮した圧密体15の構成である。また、図２Ａの如
く微細な種子結晶１に溶媒金属層３，混合物層２，原料
炭素層４を積層被覆した粒子を、図２Ｂのような圧密体
15としたものもその効果は同等である。要は被覆層中に
原料炭素と溶媒金属が含まれればよい。但し、原料炭素
のダイヤモンドへの変換、すなわち種子結晶の成長は溶
媒金属を介して行なわれるのであるから、最内層が原料
炭素のみの層であることは許されない。第２層以降は任
意であり、目的によっては、種子結晶／溶媒金属／原料
炭素／溶媒金属／原料炭素、あるいは種子結晶／溶媒金
属／原料炭素と溶媒金属の混合物／原料炭素のように何
層にも被覆してよい。また、層により原料炭素と溶媒金
属の混合比や溶媒金属の種類をかえることもできる。
【００１２】また、これらの被覆粒子と原料炭素粉末及
びまたは溶媒金属粉末を混合，圧縮した圧密体も、工業
的価値がある。添加粉末の寄与分、被覆量が少なくて済
むからである。しかし、この方法においては図３の如
く、添加粉末５の存在状態により被覆粒子が互いに接触
した部分、接触が防げられた部分とも存在することは避
けられない。粉末の添加量に応じて種子結晶間隔に疎密
ができる。添加粉末が多すぎる（被覆量が少なすぎる）
場合は従来の粉末法と大差がない。したがって本発明の
被覆粒子の効果を期待するには、被覆粒子の真容積（気
孔，有機結合剤を除く、種子結晶，原料炭素，溶媒金属
の容積）を最低限20容量％にしておく必要がある。尚、
この方法において添加する粉末に原料炭素粉末が含まれ
る場合、被覆粒子に原料炭素が含まれる必要性はない。
【００１３】尚、上記のどの方法も、被覆層の厚さ及び
組成，添加する粉末の量及び組成等は、目的とするダイ
ヤモンド粒子の大きさ、それに必要な種子結晶間隔，原
料炭素量，溶媒金属量及び圧縮方法，ダイヤモンド合成
条件下における圧密体の変形等を考えた上で決定される
ことは言うまでもない。これらの方法に用いられる種子
結晶，原料炭素，溶媒金属は従来の技術で用いられるも
のと特にかわるところはない。種子結晶は一般的には10
〜200 μｍの範囲であるが、大きな種子結晶の場合、そ
の周囲にインクルージョン（包含不純物）が入りやすく
なるため、取り扱いに支障のない範囲で微細なものが好
ましい。但し、単結晶であることが絶対条件である。原
料炭素も一般的な黒鉛でなんら問題はない。溶媒金属も
従来より多用されている、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍ
ｎの組み合わせ（単独、合金、混合物）で充分である。
以下、本発明の被覆粒子の製造方法及びそれを用いた圧
密体製造方法について詳しく説明する。
【００１４】まず被覆粒子の作製方法について述べる。
本発明の目的とする効果を奏するためには、１個１個の
種子結晶に被覆することが重要であり、これが達成でき
るならば基本的にどのような方法でもよい。メッキ，化
学的気相蒸着法，噴霧式粉末被覆法，メカニカルアロイ
ング等種々の方法が候補にあがる。しかし、メッキ，化
学的気相蒸着法等の化学反応を基とする方法はその原料
が高価であることと、厚い被覆や炭素との混合被覆の困
難性より、噴霧式粉末被覆法，メカニカルアロイング等
粉末を被覆する方法が現実的である。尚、被覆に際し、
有機結合剤を使用しても全く支障はない。後で加熱処理
により除去することができるからである。それどころか
後述するように圧密体中における種子結晶間隔比を調整
するために意図的に多量添加することが望ましい場合も
ある。
【００１５】本発明者らが種々試したところ、噴霧式粉
末被覆法が最も簡便かつ安価であった。本方法は医薬品
や食料品等に対して広く普及している方法であり、図６
Ａの如く流動およびまたは図６Ｂの如く転動する微粒ダ
イヤモンド単結晶１もしくはこれを核とする中途被覆粒
子（以後「核粒子」と記す）に粉末，有機結合剤及有機
溶媒を噴霧ノズル10より噴霧することで行なわれる。
尚、図中９は被覆装置外筒、11は多孔板、12は転動皿、
13は粉末供給管、ａは被覆粉末／有機結合剤／有機溶媒
スラリーの流れ、ｂは有機結合剤／有機溶媒の流れ、ｃ
は被覆粉末の流れ、ｄは乾燥用気体の流れ、ｅは転動皿
の回転方向を示す。
【００１６】噴霧方法には、（１）３者のスラリーを噴
霧、（２）粉末と有機結合剤を溶解した有機溶媒を別々
に噴霧、（３）有機溶媒→有機結合剤→粉末と順次噴霧
等あるが特にその方法は問わない。一般的には３者のス
ラリーを噴霧する方法が混合がよいため最も効率的であ
る。この場合、噴霧ノズルを２流体ノズルとし、気体に
よりスラリーを霧状化することがよく行なわれており、
また好ましい。有機結合剤としてはアクリル樹脂が付着
力が高い、加熱処理による除去が容易である、除去後に
残滓が残らない点で好ましいが、除去可能であれば他の
結合剤でも全く問題はない。また、直接的な結合剤とし
ての働きはないが、圧縮の際に可塑剤，潤滑剤となる物
質も除去可能ならば全く問題はないし、被覆粒子内の気
孔率増加の目的で少なくとも害にはならない物質を添加
することもできる。本発明ではこれらの有機物質も総括
して有機結合剤と呼ぶ。有機溶媒は結合剤の溶解性，乾
燥性，安全性等で決まるが、アクリル樹脂を用いる場合
は、エタノール，イソプロパノール（２−プロパノー
ル）等の低級アルコールがよい。乾燥用気体には不活性
気体、例えば窒素やアルゴンが好ましいことは言うまで
もないが、空気で充分である。但し、よく脱水してなけ
ればならない。水分がふくまれていると溶媒金属が酸化
することがある。
【００１７】この噴霧式粉末被覆法の場合、供給した粉
末が全て有効に付着するわけではなく、また粉末の種
類，粒径により付着率が異なることがある。例えば、8
0：20（重量比）のＮｉ／黒鉛の混合物を供給した時、
被覆層の組成がＮｉ：黒鉛＝75：25（重量比）となった
こともある。前もって実験により付着率，生成物の組成
を調べておく必要がある。一般には粉末の粒径は核粒子
の１／10以下であることが好ましく、細かい程、また軽
い程付着しやすい。
【００１８】この噴霧式粉末被覆法の中でも特に好適で
あるのはワースター型流動層を用いた被覆法である。他
の方法では凝集した、すなわち種子結晶を複数個含んだ
粒子が生成することもあり、場合によってはそれを除去
しなければならないのに対し、ワースター型流動層を用
いた場合はそれがほとんどない。ワースター型流動層は
図７Ａの如く、内筒14を付与した、もしくは図７Ｂの如
く上部を急激に広くした流動層であり、上部で失速した
粒子は外筒９壁に沿って落下する。このワースター型流
動層では粒子の流れが一方向性を持ち規則的に循環する
ため凝集が起こりにくい。尚、図中ａは被覆粉末／有機
結合剤／有機溶媒スラリーの流れ、ｄは乾燥用気体の流
れ、ｆは核粒子の流れを示す。
【００１９】次に圧密体の製造方法について説明する。
先に述べておかねばならないことは、圧縮の前及びまた
は後に有機結合剤を加熱処理により除去する必要がある
ことである。特に結合剤量が多い場合には圧縮の前にそ
の大部分を除去しなければならない。圧縮後では圧密体
に気孔が残り、ダイヤモンド合成室への充填量が減るか
らである。除去温度は結合剤の種類によることはいうま
でもないが、だいたい 300〜600 ℃くらいである。もち
ろん、溶媒金属を酸化させないため、還元性もしくは不
活性雰囲気中で行なわねばならない。尚、圧縮に際して
は少量の有機物（潤滑剤）の存在が圧密体密度に大きく
寄与するので、被覆の際、通常の結合剤にその結合剤よ
り高い除去温度を有する有機物質を少量添加しておき、
比較的低温処理で結合剤の大部分を除去→圧縮→高温処
理で残っている有機物（潤滑剤）を除去する方法が有効
である。例えば、アクリル樹脂（除去温度約400 ℃）に
除去温度が500 〜600 ℃の有機物を少量で加えておき、
400 ℃処理→圧縮→600 ℃処理すれば圧密体密度は大き
く向上する。また、圧密体に強度をもたせ取り扱いを容
易にするために、圧縮後にさらに高温で処理することも
ある。特に還元性雰囲気ならば、溶媒金属の還元性も期
待できるため、より有効である。
【００２０】圧縮成型については、最終的に、すなわち
ダイヤモンド粒子合成終了時にダイヤモンド粒子間隔が
全ての方向に対してでき得る限り同一となるようにする
ことが肝要である。粒子間隔に異方性があると、その最
短間隔を粒子の相互干渉が起こらない間隔にしなければ
ならず、充填できる種子結晶数、それに伴いダイヤモン
ドの収量が減るからである。これは用いるダイヤモンド
合成装置、いわゆる超高圧装置にも関係するので、超高
圧装置の種類別に説明する。
【００２１】まず、工業的に多用されている一軸型超高
圧装置、図10Ａにおける場合について説明する。この装
置における合成室は一般に円柱形状であり、圧密体自体
円柱形に成型することが基本となる。最も一般的な金型
成型による円柱軸方向への圧縮成型について考えると、
圧密体となった時点で、径方向は被覆粒子の大きさがそ
のまま種子結晶間隔となっているが、軸方向は圧縮分だ
け種子結晶間隔が縮まっている。更に超高圧装置内部
で、 （１）合成室が径方向に広がりその分軸方向に縮むた
め、径方向は種子結晶間隔増となるが、軸方向は更に間
隔減となる。 （２）超高圧装置下では気孔率０となる、すなわち圧密
体の気孔率分体積が減少するが、これは全て軸方向の種
子結晶間隔減に現れる。 （３）原料炭素のダイヤモンドへの変換に伴なう体積減
少が全て軸方向の種子結晶間隔減に現われる。 となる。
【００２２】したがって図４の如く、圧密体の時点では
相対的に、径方向の種子結晶１の間隔は小さく、軸方向
の種子結晶間隔は大きくしておくことが望ましい。これ
を達成するために本発明者らが考案した方法は、乾式冷
間等方性加圧もしくは湿式冷間等方性加圧装置における
疑似乾式冷間等方性加圧法である。一般的な冷間等方性
加圧装置である湿式冷間等方性加圧装置の通常の使用に
おいては、図８Ａのように全ての方向に等しく圧縮され
るのに対し、乾式冷間等方性加圧装置では、図８Ｂのよ
うに径方向のみが圧縮される。湿式冷間等方性加圧装置
においても図９Ａのような軸方向の圧縮を制限する横穴
付きの支持枠を使用すれば、乾式冷間等方性加圧装置と
同様となる（これを「疑似乾式冷間等方性加圧法」と呼
ぶ）。
【００２３】径方向，軸方向の圧縮比すなわち圧密体中
における種子結晶間隔比は、被覆粒子内の気孔率，圧縮
型へ充填する際の空隙率，特に気孔率により調整可能で
ある。つまり、前述した有機結合剤量の調整である。圧
縮の前に脱脂する方法においては有機結合剤の容積は被
覆粒子内の気孔とみなせる。このため、径方向の圧縮が
望まれる場合にはそれに応じて有機結合剤量を増やして
おけばよい。多くの場合は、被覆粒子の大きさ及び被覆
粒子内の気孔率の調整と、乾式もしくは疑似乾式冷間等
方性加圧法により適当な種子結晶間隔比が得られる。
【００２４】しかし場合によっては、軸方向も少々圧縮
しておく必要のある場合もある。この場合には、 （１）軸方向の圧縮もできかつ制御可能な乾式冷間等方
性加圧装置を使用する。 （２）疑似乾式冷間等方性加圧において、図９Ｂのよう
な軸方向へも少々圧縮される支持枠を使用する。 （３）乾式冷間等方性加圧の前もしくは後に、金型成型
もしくは湿式冷間等方性加圧を行ない、軸方向へも少々
圧縮する。 等行なえばよい。
【００２５】次に、多軸型超高圧装置、図10Ｂにおける
場合についてであるが、この場合は全方向からほぼ均等
に圧縮されるので、圧密体の状態でも全方向の種子結晶
間隔が均等でよい。これは湿式冷間等方性加圧により容
易である。
【００２６】尚、図８，９，10において、16は被圧縮粒
子、17はゴム型、18は圧媒（液体）、19は耐圧容器、20
は金属製蓋、21は支持枠、22はダイヤモンド合成室、23
は超硬合金製ダイ、24は超硬合金製ピストン、25は圧力
媒体（セラミック）、26は通電部品、27は黒鉛ヒータ
ー、ｇは冷間等方性加圧装置における加圧方向、ｈはダ
イヤモンド合成用超高圧装置における加圧方向を夫々示
す。このようにして製造された圧密体15を用いてダイヤ
モンド粒子を合成するには、従来周知の何れの方法で
も、またこれに代わる新たな方法でもよく、何れの場合
においても高強度のダイヤモンド粒子を効率よく合成す
ることができる。
【００２７】また、この被覆粒子を用いてダイヤモンド
粒子を合成する場合、積層法を応用することもできる。
図５Ａのように、原料炭素及び溶媒金属を被覆した粒子
の単層圧密体を用いる構成である。これのみを積層した
構成も可能であるが、この場合には前述の圧密体を用い
る方法に対する利点はない。図５Ｂの如く、これと原料
炭素板及びまたは溶媒金属板を積層した構成が用いられ
る。この場合、厚み方向の種子結晶間隔は原料炭素板７
及びまたは溶媒金属板６にて確保，制御できる。このた
め、原料炭素，溶媒金属の被覆量は、平面内での種子結
晶間隔が確保できれば充分である。したがって単層に成
型する方法は金型成型が最も適しており、また簡便であ
る。尚、圧縮に際して、有機接着剤を塗布した原料炭素
板もしくは溶媒金属板に被覆粒子を配置，接着し、これ
をそのまま圧縮成型すればその取り扱いが大きく容易と
なる。但し、有機接着剤及び被覆粒子内の有機結合剤は
ダイヤモンド合成までに加熱処理により除去しておかね
ばならないことは言うまでもない。
【００２８】従来の積層法、特に種子結晶を規則配置し
た積層法に比べた場合のこの方法の利点は、種子結晶の
１個１個が原料炭素で取り囲まれているので、ダイヤモ
ンド合成条件下でも種子結晶の移動が起こらないことに
ある。得られるダイヤモンド粒子の強度は従来に比べ大
幅に向上する。収量の面では従来の積層法とほぼ同一で
あり、この点では前述した圧密体を用いる方法が優位に
ある。しかし、被覆量が少なくて済むこと、及び被覆粒
子の使用量が少なくてすむこと及び等方性加圧装置が不
要であること等より工業的実用性は高い。
【００２９】
【実施例】
（実施例１）粒度＃ 325／400 の単結晶ダイヤモンドに
図７Ａに示す装置及び原料炭素／溶媒金属／有機結合剤
／有機溶媒のスラリーを噴霧する方法にて被覆を行なっ
た。原料炭素は黒鉛粉末、溶媒金属は58：42（重量比）
のＦｅ−Ｎｉ合金粉末、有機結合剤はアクリル樹脂とポ
リエチレングリコール、有機溶媒はイソプロパノールで
あり、それらの混合比は黒鉛：Ｆｅ−Ｎｉ合金：アクリ
ル樹脂：ポリエチレングリコール：イソプロパノール＝
25：75： 7.5： 7.5： 125（重量比）である。また、乾
燥用気体には80℃に加熱した空気を用いた。
【００３０】中途まで被覆した粒子の一部を間欠的に抜
き出しながら被覆を行ない、粒径800μｍ程度の被覆粒
子とした。但し、この粒子中の黒鉛：Ｆｅ−Ｎｉ合金は
28：72（重量比）となっていた。得られた被覆粒子を篩
分けし、粒径 750〜810 μｍのものを抽出し、 450℃で
60分間水素気流中で有機結合剤を除去した後、図９Ａに
示す方法にて3000kgf/cm 2(294MPa) で円柱状に圧縮成型
した。この円柱状圧密体を寸断し、その軸方向に6000kg
f/cm2(588MPa) で金型圧縮した後、1000℃で60分間水素
気流中で処理した。この圧密体の見掛け密度は理論密度
の85％であった。
【００３１】これを直径25mm，高さ20mmの円柱に加工
し、図10Ａの一軸型超高圧装置にて、推定 5.3GPa ，13
50℃にて30分間ダイヤモンド粒子の合成を行なった。生
成したダイヤモンド粒子は 7.6ｇであり、その 5.2ｇが
粒度＃40／50、またその 4.4ｇが欠落部がほとんどなく
かつ対称性のよい高強度粒子であった。なおこの強度の
測定法、比較例などについては、以下の各実施例の説明
の次に、まとめて後述する。
【００３２】（実施例２）粒度＃ 230／270 の単結晶ダ
イヤモンドに図６Ｂに示す装置にて原料炭素／溶媒金属
の被覆を行なった。但し、転動皿12を多孔板製とし乾燥
用気体にても多少の流動が行なわれるようになってい
る。原料炭素粉末／溶媒金属粉末の混合物と有機結合剤
を溶かした有機溶媒を別個のノズル10、13 より交互に噴
霧する方法を採った。原料炭素は黒鉛粉末、溶媒金属は
Ｆｅ粉末とＣｏ粉末であり、それらの混合比は黒鉛：Ｆ
ｅ：Ｃｏ＝40：30：30（重量比）である。有機結合剤に
はアクリル樹脂とエチルセルロースを、有機溶媒にはエ
タノールを使用した。エタノール中のアクリル樹脂とエ
チルセルロースはそれぞれ10及び２重量％である。ま
た、乾燥用気体には50℃に加熱した窒素を用いた。
【００３３】中途まで被覆した粒子の一部を間欠的に抜
き出しながら粒径約1000μｍまで被覆を行なった。この
被覆粒子の粒径 960〜1060μｍのものを、実施例１と同
様にして有機結合剤を除去した後、図９Ａに示す方法に
て4000kgf/cm2(392MPa) で円柱状圧密体とした。この圧
密体を実施例１と同様に熱処理，加工した。圧密体の見
掛け密度は理論密度の87％であった。この圧密体を実施
例１と同様の装置，条件にて45分間保持し、ダイヤモン
ドを合成したところ、生成したダイヤモンド粒子は 6.4
ｇ、その 4.2ｇが粒度＃30／40、その 3.2ｇが高強度粒
子であった。
【００３４】（実施例３）粒度＃ 325／400 の単結晶ダ
イヤモンドに実施例１と同様の装置，方法にて被覆を行
なった。但し、スラリー組成は黒鉛：Ｆｅ−Ｎｉ合金：
アクリル樹脂：ポリエチレングリコール：イソプロパノ
ール＝５：95：５：５：75（重量比）である。粒径 600
μｍを目標に被覆した後、粒径 540〜600 μｍの粒子を
抽出した。この粒子を 400℃で30分間水素気流中で処理
し有機結合剤を除去した後、黒鉛粉末と混合した。混合
比は被覆粒子：黒鉛粉末＝70：30（重量比）＝39：61
（容積比）である。実施例２と同様に圧密体とし、また
熱処理，加工した後の見掛け密度は理論密度の89％であ
った。この圧密体より実施例１と同様のダイヤモンド合
成を行なったところ、得られたダイヤモンド 7.8ｇ、う
ち粒度＃40／50が 4.8ｇでそのうちの 3.4ｇが高強度粒
子であった。
【００３５】（実施例４）粒度＃ 140／170 の単結晶ダ
イヤモンドに無電解Ｃｏメッキを施し、粒径約150μｍ
の粒子とした。この粒子に実施例２と同様の方法にて、
Ｃｏ：黒鉛＝75：25（重量比）となるように黒鉛粉末の
みの被覆を行なった。この粒子を図９Ａに示す方法で、
3000kgf/cm2(294MPa) で円柱状圧密体とした後、1050℃
で30分間水素気流中で処理した。処理後の圧密体見掛け
密度は理論密度の82％であった。実施例１と同寸法の円
柱に加工後、同様にして15分間ダイヤモンドの合成を行
なった。生成したダイヤモンド粒子は 7.3ｇ、その 5.4
ｇが粒度＃50／60、その4.8ｇが高強度粒子であった。
【００３６】（実施例５）実施例１と同様の被覆粒子を
作製した。但し、粒径 500μｍ弱にて被覆を終了した。
この粒子のうち、粒径 425〜500 μｍのものを抽出し 4
50℃で60分間水素気流中で有機結合剤を除去した。この
粒子を一軸圧縮の金型に単層かつ平面的に最密に配置
し、2000kgf/cm2(196 MPa)で直径22mm厚さ約 135μｍの
円板状圧密体とした。この円板状圧密体、Ｆｅ：Ｎｉ＝
58：42（重量比）のFe−Ni合金の直径22mm厚さ 100μｍ
の円板、直径22mm厚さ 400μｍの黒鉛円板を図５Ｂの如
く、Ｆｅ−Ｎｉ合金／圧密体／Ｆｅ−Ｎｉ合金／黒鉛の
順での組み合わせた積層体（合計：圧密体20枚，Ｆｅ−
Ｎｉ合金40枚，黒鉛21枚）より実施例１と同様にしてダ
イヤモンドの合成を行なった。生成したダイヤモンド粒
子は 3.6ｇ、その 2.4ｇが粒度＃40／50、その 2.0ｇが
高強度粒子であった。
【００３７】（実施例６）粒度＃325/400 の単結晶ダイ
ヤモンドに実施例１と同様の装置、方法にて被覆を行な
った。但し、スラリー組成は黒鉛：Ｆｅ−Ｎｉ合金：ワ
ックス：エタノール＝30：70：3 ：100 （重量比）であ
る。粒径２mmを目標に被覆した後、粒径1.7 〜2.4mm の
粒子を抽出し、550 ℃で60分間水素中で有機結合材を除
去した。続いて図９Ａに示す方法にて3000kgf/cm2（294
MPa）で円柱状圧密体とした。この圧密体を水素中、110
0℃で60分間熱処理した後、実施例１と同様に加工し
た。この圧密体の見掛け密度は理論密度の86％であっ
た。実施例１と同様に、但し60分保持でダイヤモンドの
合成を行なったところ、生成ダイヤモンドは6.0 ｇ、そ
の3.4 ｇが粒度＃20/25 、その1.9 ｇが高強度粒子であ
った。
【００３８】（実施例７）粒径20〜30μｍの単結晶ダイ
ヤモンドに実施例１と同様の装置、方法にて被覆を行な
った。但し、スラリー組成はＦｅ：Ｎｉ：アクリル樹
脂：イソプロパノール＝70：30：3 ：70（重量比）、乾
燥用空気は70℃である。粒径50μｍを目標に被覆した
後、粒径44〜63μｍの粒子を抽出した。この粒子に同じ
く実施例１と同様の装置、方法にて更なる被覆を行なっ
た。スラリー組成は黒鉛：Ｆｅ−Ｎｉ合金：アクリル樹
脂：無水マレイン酸エステル：イソプロパノール＝25：
75：5 ：6.5 ：95（重量比）である。粒径800 μｍを目
標に被覆した後、粒径710 〜840 μｍの粒子を抽出し、
600℃で30分間水素と窒素の混合気体（水素10容量％）
中で有機結合材を除去した後、図９Ａに示す方法にて25
00kgf/cm2 （245MPa）で円柱状圧密体とした。この圧密
体を100torr の減圧水素中、1100℃で60分間熱処理した
後、実施例１と同様に加工した。この圧密体の見掛け密
度は理論密度の83％であった。実施例１と同様にダイヤ
モンドの合成を行なったところ、生成ダイヤモンドは7.
2 ｇ、その4.9 ｇが粒度＃40/50 、その3.9 ｇが高強度
粒子であった。但し、種子結晶周りのインクルーション
が実施例１に比べ激減していた。
【００３９】（実施例８）重量で50％のＣｕがメッキし
てある粒径22〜36μｍの単結晶ダイヤモンド実施例１と
同様の装置、方法にて被覆を行なった。但し、スラリー
組成はＦｅ：Ｎｉ：アクリル樹脂：無水マレイン酸エス
テル：イソプロパノール＝70：30：1 ：2.5 ：70（重量
比）、乾燥用空気は70℃である。粒径50μｍを目標に被
覆した後、粒径44〜63μｍの粒子を抽出した。この粒子
に同じく実施例１と同様の装置、方法にて更なる被覆を
行なった。スラリー組成はＦｅ−Ｎｉ合金：アクリル樹
脂：無水マレイン酸エステル：イソプロパノール＝100
：1 ：2.5 ：70（重量比）である。粒径200 μｍを目
標に被覆した後、粒径180 〜210 μｍの粒子を抽出し、
同様の装置、方法にて更なる被覆を行なった。スラリー
組成は黒鉛：Ｆｅ−Ｎｉ合金：アクリル樹脂：無水マレ
イン酸エステル：イソプロパノール＝25：75：2 ：5：9
5（重量比）である。粒径800 μｍを目標に被覆した
後、粒径710 〜840 μｍの粒子を抽出し、実施例６と同
様に有機結合材除去、圧密、熱処理、加工及びダイヤモ
ンド合成を行なったところ、生成ダイヤモンドは7.5
ｇ、その5.1 ｇが粒度＃40/50 、その4.4ｇ高強度粒子
であった。実施例７同様に種子結晶周りのインクルージ
ョンが激減しており、実施例７より更に少ないように見
受けられた。
【００４０】（実施例９）重量で56％のＮｉがメッキし
てある粒径30〜40μｍの単結晶ダイヤモンドに実施例２
と同様の装置にて被覆を行なった。但し、（１）溶媒金
属／有機結合剤のスラリーを被覆装置外筒の接線方向に
噴霧、（２）スラリー組成はＦｅ：Ｎｉ：アクリル樹
脂：イソプロパノール＝70：30：3 ：70（重量比）、乾
燥用空気は60℃である。粒径50μｍを目標に被覆した
後、粒径44〜63μｍの粒子を抽出した。この粒子に同様
の装置、方法にて更なる被覆を行なった。スラリー組成
はＦｅ：Ｎｉ：黒鉛：アクリル樹脂：イソプロパノール
＝49：21：30：3 ：70（重量比）である。粒径800 μｍ
を目標に被覆した後、粒径710 〜840 μｍの粒子を抽出
し、実施例６と同様に有機結合材除去、圧密、熱処理、
加工及びダイヤモンド合成を行なったところ、生成ダイ
ヤモンドは7.5 ｇ、その4.9 ｇが粒度＃40/50 、その4.
1ｇが高強度粒子であった。種子結晶周りのインクルー
ジョンは実施例８と同程度と見受けられた。
【００４１】上記各実施例において、生成ダイヤモンド
はＡｇで、そのうちＢｇが粒度Ｃで、そのうちのＤｇが
高強度粒子であったと説明したが、その評価はダイヤモ
ンド工具業界一般に行われている下記ポットミル法によ
った。
【００４２】即ち目的とする生成ダイヤモンドの粒度
が、例えば＃40/50 であったとし、それに近似した生成
ダイヤモンドが製造された場合を想定して説明する。生
成された生成ダイヤモンドＡｇを節分して、粒度Ｃが＃
40/50 のダイヤモンド粒Ｂｇを得る。実施例１、３、
５、７、８、９がこれ当る。各実施例夫々のＢｇ中、夫
々下記の量を図14に示す破砕性測定用スチールカプセル
31に装入し、スチールボール32と共に下記条件で揺動す
る。
【００４３】スチールカプセル内の容量 約2.5cc スチールボールの直径×個数 5/16インチ ×１ケ スチールカプセルの回転数 2400rpm スチールカプセルの振幅 約８mm 揺動時間 約50sec 装入生成ダイヤモンド量 ２ct（0.4g） 揺動による装入ダイヤモンド粒の破砕程度をダイヤモン
ド粒をダイヤモンド粒をスチールカプセルより取り出
し、302 μｍの評価篩によって篩分して判断する。
【００４４】即ち篩分して、評価篩を通過したダイヤモ
ンド粒の重量％が、破砕した比率でこれを破砕性と言
う。逆に破砕されないで評価篩を通過しない重量％を強
度或は靱性と言う。因みに上記各実施例における強度は
表１の通りで、比較として示した市販品より高強度であ
る。なお表中加熱後とは、1100℃×30min 、真空中で処
理した後、室温で測定したものである。
【００４５】
【表１】
【００４６】
【発明の効果】既に前記各項において述べたように、本
発明によるダイヤモンド合成用粒子を用いて製造された
ダイヤモンドは、欠落部が少なく対称性もよいので高強
度であり、石材等の切断加工用砥粒としては勿論、それ
以外の用途例えば各種超砥粒砥石、ドレッサーの砥粒と
しても好適である。
【００４７】そして上記合成用被覆粒子の製造は、微粒
ダイヤモンド単結晶と所要の被覆用粉末より、任意の組
成と大きさ及び気孔率に構成してできるものであるか
ら、工業生産に適する。
【００４８】また上記合成用粒子は、これをその儘集合
して、或は他の所要原料粉末と混合して、高温高圧装置
のダイヤモンド合成室内に充填して、ダイヤモンド合成
することも可能であるが、予めこの集合物或は他の所要
原料粉末と共に、圧縮して圧密体を形成しておき、この
圧密体よりダイヤモンドを合成するときは、合成の収
率、合成されたものの品質はより向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ａは実施例におけるダイヤモンド合成用粒子
の、Ｂは同様のダイヤモンド合成用圧密体の、夫々構成
を説明する模式図である。
【図２】Ａ，Ｂは別の実施例の構成を説明する図１と同
様な模式図である。
【図３】別の実施例の合成ダイヤモンド合成用圧密体の
構成を説明する模式図である。
【図４】別の実施例の図３と同様な模式図である。
【図５】Ａはダイヤモンド合成用粒子を単層に圧密した
構成を説明する模式図、Ｂは上記単層圧密体と他の充填
物をダイヤモンド合成室内に積層した状態を説明する模
式図である。
【図６】Ａは流動式粉末被覆法を説明する模式図、Ｂは
転動式粉末被覆法を説明する模式図である。
【図７】Ａは内筒を有するタイプの、Ｂは上部拡大タイ
プの、共にワースター型流動装置を説明する模式図であ
る。
【図８】Ａは湿式等方性加圧装置を、Ｂは乾式等方性加
圧装置を夫々説明する模式図である。
【図９】Ａは疑似乾式等方性加圧に用いる支持枠の、Ｂ
は同様に用いられる別の支持枠の、夫々模式図である。
【図１０】Ａは一軸型の、Ｂは多軸型の夫々ダイヤモン
ド合成用超高圧装置を説明する模式図である。
【図１１】Ａは欠落部を有するダイヤモンド粒子の、Ｂ
は対称性の悪いダイヤモンド粒子を、夫々説明する模型
図である。
【図１２】従来におけるダイヤモンド合成室内の充填状
態を説明するもので、Ａは粉末法によるもの、Ｂは積層
法によるものである。
【図１３】従来におけるダイヤモンド合成室内の別の充
填状態を示すもので、種子結晶規則配置積層法とも説明
されるものである。
【図１４】破砕性測定用のスチールカプセルを説明する
断面概略図である。
【符号の説明】
１ 微細な単結晶ダイヤモンド（種子結晶） ２ 被覆した原料炭素／溶媒金属混合物層 ３ 被覆した溶媒金属層 ４ 被覆した原料炭素層 ５ 添加粉末（原料炭素粉末） ６ 溶媒金属板 ７ 原料炭素板 ８ 原料炭素粉末／溶媒金属粉末混合物 ９ 被覆装置外筒 10 噴霧ノズル 11 多孔板 12 転動皿 13 粉末供給管 14 ワースター型流動層内筒 15 圧密体 16 被圧縮粒子 17 ゴム型 18 圧媒（液体） 19 耐圧容器 20 金属製蓋 21 支持枠 22 ダイヤモンド合成室 23 超硬合金製ダイ 24 超硬合金製ピストン 25 圧力媒体（セラミック） 26 通電部品 27 黒鉛ヒーター 28 欠落のあるダイヤモンド粒 29 欠落部 30 非対称のダイヤモンド粒 ａ 被覆粉末／有機結合剤／有機溶媒スラリーの流れ ｂ 有機結合剤／有機溶媒の流れ ｃ 被覆粉末の流れ ｄ 乾燥用気体の流れ ｅ 転動皿の回転 ｆ 核粒子の流れ ｇ 冷間等方性加圧装置における加圧方向 ｈ ダイヤモンド合成用超高圧装置における加圧方向 31 スチールカプセル 32 スチールボール
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 郷田 靖 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １個の微粒ダイヤモンド単結晶の周囲
    に、ダイヤモンド合成の溶媒となる金属粉末の１種以上
    よりなる被覆層及びまたはこれに有機結合剤を含むもの
    の１種以上の被覆層を１層以上設けてなることを特徴と
    するダイヤモンド合成用粒子。
  2. 【請求項２】 １個の微粒ダイヤモンド単結晶の周囲
    に、非ダイヤモンド炭素とダイヤモンド合成の溶媒とな
    る金属粉末との混合物の１種以上、及びまたはこれに有
    機結合剤を含ませたものの１種以上の被覆層を１層以上
    設けてなるこを特徴とするダイヤモンド合成用粒子。
  3. 【請求項３】 １個の微粒ダイヤモンド単結晶の周囲
    に、下記Ａ類、Ｂ類、Ｃ類の２類以上２種以上を積層被
    覆してなることを特徴とするダイヤモンド合成用粒子。 Ａ類：非ダイヤモンド炭素粉末とダイヤモンド合成の溶
    媒となる金属粉末との混合物、及びまたはこれに有機結
    合剤を含むもの Ｂ類：ダイヤモンド合成の溶媒となる金属粉末、及びま
    たはこれに有機結合剤を含むもの Ｃ類：非ダイヤモンド炭素粉末、及びまたはこれに有機
    結合剤を含むもの但し、最内層はＡ類もしくはＢ類であ
    ること。
  4. 【請求項４】 有機結合剤の全部または１部がアクリル
    樹脂であることを特徴とする請求項１、２または３記載
    の粒子。
  5. 【請求項５】 被覆が、流動及びまたは転動する微粒ダ
    イヤモンド単結晶もしくはこれを核とする中途被覆粒子
    に、ダイヤモンド合成の溶媒となる金属粉末及びまたは
    非ダイヤモンド炭素粉末と、有機結合剤及び有機溶媒を
    噴霧することにより行われることを特徴とする請求項
    １、２、３記載のダイヤモンド合成用粒子の製造方法。
  6. 【請求項６】 流動及びまたは転動がワースター型流動
    層により行われることを特徴とする請求項５記載の製造
    方法。
  7. 【請求項７】 請求項２、３記載の粒子の１種以上の集
    合物もしくは請求項２、３記載の粒子の１種以上と請求
    項１記載の粒子の１種以上との集合物を圧縮成型してな
    ることを特徴とするダイヤモンド合成用圧密体。但し、
    集合物に有機結合剤が含まれる場合は、圧縮の前及びま
    たは後に、還元性もしくは不活性雰囲気中における加熱
    処理によりその大部分が除去されていること。
  8. 【請求項８】「請求項２、３記載の粒子の１種以上の集
    合物もしくは請求項２、３記載の粒子の１種以上と請求
    項１記載の粒子の１種以上との集合物」と「非ダイヤモ
    ンド炭素粉末及びまたはダイヤモンド合成の溶媒となる
    金属粉末」との混合物を圧縮成型してなることを特徴と
    するダイヤモンド合成用圧密体。但し、混合物に有機結
    合剤が含まれる場合は、圧縮の前及びまたは後に、還元
    性もしくは不活性雰囲気中における加熱処理によりその
    大部分が除去されていること。
  9. 【請求項９】「請求項１記載の粒子の１種以上の集合物
    と非ダイヤモンド炭素粉末との混合物」または「請求項
    １記載の粒子の１種以上の集合物と非ダイヤモンド炭素
    粉末及びダイヤモンド合成の溶媒となる金属粉末との混
    合物」を圧縮成型してなることを特徴とするダイヤモン
    ド合成用圧密体。但し、混合物に有機結合剤が含まれる
    場合は、圧縮の前及びまたは後に、還元性もしくは不活
    性雰囲気中における加熱処理によりその大部分が除去さ
    れていること。
  10. 【請求項１０】請求項７、８、９における集合物ないし
    混合物の圧縮成型が、冷間等方性加圧により行われるこ
    とを特徴とするダイヤモンド合成用圧密体の製造方法。
  11. 【請求項１１】冷間等方性加圧が、乾式冷間等方性加圧
    装置もしくは湿式冷間等方性加圧装置における疑似乾式
    冷間等方性加圧法により、圧縮比に方向性を持たせて行
    われることを特徴とする請求項１０記載の製造方法。
  12. 【請求項１２】請求項７、８、９記載の圧密体、ないし
    請求項１０、１１記載の製造方法により製造された圧密
    体の１種以上が、ダイヤモンドの熱力学的安定域かつダ
    イヤモンド合成の溶媒となる金属と炭素の共融点以上の
    温度に保持されて、ダイヤモンド単結晶に成長せしめら
    れてなることを特徴とするダイヤモンド粒子。
  13. 【請求項１３】請求項２、３記載の粒子の１種以上の集
    合物を粒子単層に圧縮成型してなることを特徴とするダ
    イヤモンド合成用圧密体。但し、集合物に有機結合剤が
    含まれる場合は、圧縮の前及びまたは後に、還元性もし
    くは不活性雰囲気中における加熱処理によりその大部分
    が除去されていること。
  14. 【請求項１４】請求項１３記載の圧密体と非ダイヤモン
    ド炭素板及びまたはダイヤモンド合成の溶媒となる金属
    板とを多段積層してなることを特徴とするダイヤモンド
    合成用積層体。
  15. 【請求項１５】請求項１４記載の積層体の１種以上が、
    ダイヤモンドの熱力学的安定域かつダイヤモンド合成の
    溶媒となる金属と炭素の共融点以上の温度に保持され
    て、ダイヤモンド単結晶に成長せしめられてなることを
    特徴とするダイヤモンド粒子。
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