JPH083475B2 - 蛍光ｘ線分析装置用試料ホルダ - Google Patents
蛍光ｘ線分析装置用試料ホルダInfo
- Publication number
- JPH083475B2 JPH083475B2 JP63044210A JP4421088A JPH083475B2 JP H083475 B2 JPH083475 B2 JP H083475B2 JP 63044210 A JP63044210 A JP 63044210A JP 4421088 A JP4421088 A JP 4421088A JP H083475 B2 JPH083475 B2 JP H083475B2
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- JP
- Japan
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- ray
- sample
- thin film
- rays
- incident
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、Ｘ線やシンクロトロン放射光を用いて、試
料極表面に付着した微量の元素または厚みが数10Å〜数
100Åの極薄膜中の微量の元素を、非破壊分析する蛍光
Ｘ線分析装置に用いられる試料ホルダに関するものであ
る。
料極表面に付着した微量の元素または厚みが数10Å〜数
100Åの極薄膜中の微量の元素を、非破壊分析する蛍光
Ｘ線分析装置に用いられる試料ホルダに関するものであ
る。
（従来の技術） 従来の蛍光Ｘ線分析装置は、Ｘ線を試料面に対し60゜
程度で入射させて、入射したＸ線により、試料中の元素
固有の蛍光Ｘ線を発生させて、これを検出することによ
り、試料の構成元素を明らかにしていた。しかし、この
場合、Ｘ線は試料中へ２〜３μｍも浸入するので、数10
〜数100ÅとＸ線浸入深さに比べて２桁〜３桁少ない厚
みの極薄膜中の微量元素を検出することは、注目してい
る極薄膜以外からの蛍光Ｘ線が大部分となって、バック
グラウンドが高すぎるので、極めて困難であって、検出
量は数10ppm〜数1000ppmが限度となる。試料極表面に付
着するか、または厚みが数10Åの極薄膜中の微量元素を
分析するには、試料中にＸ線が数10Åしか浸入しないＸ
線全反射を利用するのが、通常の蛍光Ｘ線分析よりも効
果的であった。しかし、Ｘ線全反射は用いるＸ線入射角
度が通常0.05〜0.1度程度であるので、Ｘ線ビームの照
射面積が広がり単位面積当たりの強度が弱くなる。しか
も、Ｘ線ビームが広がりすぎるので、試料にはＸ線ビー
ムの一部しか入射しない。
程度で入射させて、入射したＸ線により、試料中の元素
固有の蛍光Ｘ線を発生させて、これを検出することによ
り、試料の構成元素を明らかにしていた。しかし、この
場合、Ｘ線は試料中へ２〜３μｍも浸入するので、数10
〜数100ÅとＸ線浸入深さに比べて２桁〜３桁少ない厚
みの極薄膜中の微量元素を検出することは、注目してい
る極薄膜以外からの蛍光Ｘ線が大部分となって、バック
グラウンドが高すぎるので、極めて困難であって、検出
量は数10ppm〜数1000ppmが限度となる。試料極表面に付
着するか、または厚みが数10Åの極薄膜中の微量元素を
分析するには、試料中にＸ線が数10Åしか浸入しないＸ
線全反射を利用するのが、通常の蛍光Ｘ線分析よりも効
果的であった。しかし、Ｘ線全反射は用いるＸ線入射角
度が通常0.05〜0.1度程度であるので、Ｘ線ビームの照
射面積が広がり単位面積当たりの強度が弱くなる。しか
も、Ｘ線ビームが広がりすぎるので、試料にはＸ線ビー
ムの一部しか入射しない。
また、試料からの蛍光Ｘ線は照射面全体から出射する
ので、数10mm角の表面形状を有する試料の場合、通常の
１インチ径程度の検出窓口をもつ検出器を用いて、発生
する蛍光Ｘ線をすべて検出器で受光することは、検出器
の窓が試料形状より小さくなる場合に不可能である。た
とえばＸ線ビーム形状が縦1mm×横10mmで試料に0.05゜
の角度で照射される場合、照射面の形状は1146mm×10mm
となる。通常、試料は数mm〜数10mmの長さであるので、
大部分のＸ線は試料面以外に照射される。すなわち試料
からの蛍光Ｘ線発生量が少なく、しかも検出器の検出窓
の大きさの制限のため検出効率も悪い。
ので、数10mm角の表面形状を有する試料の場合、通常の
１インチ径程度の検出窓口をもつ検出器を用いて、発生
する蛍光Ｘ線をすべて検出器で受光することは、検出器
の窓が試料形状より小さくなる場合に不可能である。た
とえばＸ線ビーム形状が縦1mm×横10mmで試料に0.05゜
の角度で照射される場合、照射面の形状は1146mm×10mm
となる。通常、試料は数mm〜数10mmの長さであるので、
大部分のＸ線は試料面以外に照射される。すなわち試料
からの蛍光Ｘ線発生量が少なく、しかも検出器の検出窓
の大きさの制限のため検出効率も悪い。
さらに全反射Ｘ線を利用する場合、Ｘ線は50Å程度し
か浸入しないので、50Å程度以上の厚みをもつ試料の元
素分析は精度が落ちる。現状では、実験室レベルのＸ線
装置では、重元素で数1000ppb程度の検出感度でしかな
い。他の微量元素の分析に関しては２次イオン質量分析
法があり、最大検出感度は試料によっては数10ppbに達
するものもあるが、この方法では試料は破壊されるとい
う欠点があった。
か浸入しないので、50Å程度以上の厚みをもつ試料の元
素分析は精度が落ちる。現状では、実験室レベルのＸ線
装置では、重元素で数1000ppb程度の検出感度でしかな
い。他の微量元素の分析に関しては２次イオン質量分析
法があり、最大検出感度は試料によっては数10ppbに達
するものもあるが、この方法では試料は破壊されるとい
う欠点があった。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は入射Ｘ線を蛍光Ｘ線の発生に対して効率的に
利用し、かつ散乱Ｘ線が蛍光Ｘ線検出器に混入する量を
減少させることにより、蛍光Ｘ線検出感度の増大を可能
にした蛍光Ｘ線分析装置用試料ホルダを提供することに
ある。
利用し、かつ散乱Ｘ線が蛍光Ｘ線検出器に混入する量を
減少させることにより、蛍光Ｘ線検出感度の増大を可能
にした蛍光Ｘ線分析装置用試料ホルダを提供することに
ある。
（課題を解決するための手段） 本発明の蛍光Ｘ線分析装置用試料ホルダは、保持台上
に軽元素薄膜と重元素薄膜とを交互に積層してなること
を特徴とする。
に軽元素薄膜と重元素薄膜とを交互に積層してなること
を特徴とする。
従来の試料ホルダは単金属などの単体物質や合金、ガ
ラスなどが使用されており、異種材料を積層したものは
使われていない。
ラスなどが使用されており、異種材料を積層したものは
使われていない。
第２図に多層薄膜の構造の模式図を示す。第２図にお
いて、１は重元素層、２は軽元素層である。この多層薄
膜にＸ線を照射すると、Ｘ線は軽元素層を殆ど透過し各
重元素層面で一部反射しながら更に深部へ進むが、この
各重元素層面での反射によりブラッグの式（2dsinθ＝
λただし、ｄは重元素層と軽元素層をそれぞれ一層ずつ
加えた厚さ、θは入射角、λはＸ線の波長を表わす）に
従ってＸ線が回折される。この回折の原理を第３図に示
す。第３図において、３は入射Ｘ線、４は回折Ｘ線、５
はＸ線入射角度、６はＸ線回折角度を示す。また第４図
に多層薄膜からのＸ線回折プロファイルの例を示す。縦
軸は回折Ｘ線強度Ｉと入射Ｘ線強度IOとの比で表わした
Ｘ線強度、横軸は回折角度である。この例はＷ（タング
ステン）を重元素、Ｃ（カーボン）を軽元素とし、Ｗ層
を約16Å、Ｃ層を約24Åの厚みで交互に40回積層した多
層薄膜からの回折プロファイルである。点線は計算値、
実線は実測値を示す。この例での膜厚は、使用Ｘ線の波
長λを1.54Åとした場合に、Ｘ線の入射角度θが約1.1
度のときに前記ブラッグの式を満足する。この例の場合
は約1.1度で入射すると、反射率を70％程度に高めるこ
とが可能である。また第５図は多層薄膜のＸ線の反射強
度と対層数との関係を示す図である。この例は、波長λ
が1.54ÅのＸ線を用い、Ｗ層を約33Å、Ｃ層を約54Åの
厚みで交互に積層した多層薄膜からの反射強度を実測し
た結果を示す。この図によれば、20層付近で反射率が約
80％に達している。反射率が飽和状態になるこの層数は
Ｘ線の透過能力に依存するが、波長λが1.54ÅのＸ線の
場合は、Ｘ線を主に反射するＷ層の合計厚みが約700Å
（20×33Å）の場合に相当している。この例の場合は、
入射角度θが約0.6度のときに前記ブラッグの式を満足
する。
いて、１は重元素層、２は軽元素層である。この多層薄
膜にＸ線を照射すると、Ｘ線は軽元素層を殆ど透過し各
重元素層面で一部反射しながら更に深部へ進むが、この
各重元素層面での反射によりブラッグの式（2dsinθ＝
λただし、ｄは重元素層と軽元素層をそれぞれ一層ずつ
加えた厚さ、θは入射角、λはＸ線の波長を表わす）に
従ってＸ線が回折される。この回折の原理を第３図に示
す。第３図において、３は入射Ｘ線、４は回折Ｘ線、５
はＸ線入射角度、６はＸ線回折角度を示す。また第４図
に多層薄膜からのＸ線回折プロファイルの例を示す。縦
軸は回折Ｘ線強度Ｉと入射Ｘ線強度IOとの比で表わした
Ｘ線強度、横軸は回折角度である。この例はＷ（タング
ステン）を重元素、Ｃ（カーボン）を軽元素とし、Ｗ層
を約16Å、Ｃ層を約24Åの厚みで交互に40回積層した多
層薄膜からの回折プロファイルである。点線は計算値、
実線は実測値を示す。この例での膜厚は、使用Ｘ線の波
長λを1.54Åとした場合に、Ｘ線の入射角度θが約1.1
度のときに前記ブラッグの式を満足する。この例の場合
は約1.1度で入射すると、反射率を70％程度に高めるこ
とが可能である。また第５図は多層薄膜のＸ線の反射強
度と対層数との関係を示す図である。この例は、波長λ
が1.54ÅのＸ線を用い、Ｗ層を約33Å、Ｃ層を約54Åの
厚みで交互に積層した多層薄膜からの反射強度を実測し
た結果を示す。この図によれば、20層付近で反射率が約
80％に達している。反射率が飽和状態になるこの層数は
Ｘ線の透過能力に依存するが、波長λが1.54ÅのＸ線の
場合は、Ｘ線を主に反射するＷ層の合計厚みが約700Å
（20×33Å）の場合に相当している。この例の場合は、
入射角度θが約0.6度のときに前記ブラッグの式を満足
する。
このように多層薄膜では入射Ｘ線を、ある特定の角度
にすると、反射率を80％程度以上にすることも可能であ
る。すなわち多層薄膜を試料ホルダにすると入射Ｘ線は
試料を通過した後、多層薄膜で80％程度も反射し、この
反射Ｘ線が再び試料に入射する。すなわちこの試料に反
射する前のＸ線量をIOとすると、実際に試料に入射する
Ｘ線は、1.8IO程度にも達する。しかも入射角度は全反
射角度（0.05゜〜0.1゜程度）の数倍〜数10倍あるの
で、入射Ｘ線の密度は全反射の場合より数倍〜数10倍大
きくなるという利点がある。
にすると、反射率を80％程度以上にすることも可能であ
る。すなわち多層薄膜を試料ホルダにすると入射Ｘ線は
試料を通過した後、多層薄膜で80％程度も反射し、この
反射Ｘ線が再び試料に入射する。すなわちこの試料に反
射する前のＸ線量をIOとすると、実際に試料に入射する
Ｘ線は、1.8IO程度にも達する。しかも入射角度は全反
射角度（0.05゜〜0.1゜程度）の数倍〜数10倍あるの
で、入射Ｘ線の密度は全反射の場合より数倍〜数10倍大
きくなるという利点がある。
また入射Ｘ線の８割程度は入射角と同一の回折角度で
出射していくので、検出器に混入するＸ線量、すなわち
散乱Ｘ線量が通常の試料ホルダを用いる蛍光Ｘ線分析法
に比べて70〜80％減少し、検出感度が向上する。このよ
うに本発明の試料ホルダは、Ｘ線の入射角度即ち試料面
でのＸ線の密度と多層膜の各層の厚みとの間に最適の条
件を適用すれば、極めて感度良く微量物質を検出するこ
とが可能となる。
出射していくので、検出器に混入するＸ線量、すなわち
散乱Ｘ線量が通常の試料ホルダを用いる蛍光Ｘ線分析法
に比べて70〜80％減少し、検出感度が向上する。このよ
うに本発明の試料ホルダは、Ｘ線の入射角度即ち試料面
でのＸ線の密度と多層膜の各層の厚みとの間に最適の条
件を適用すれば、極めて感度良く微量物質を検出するこ
とが可能となる。
第１図は本発明の試料ホルダを用いる蛍光Ｘ線分析装
置の構成図であって、３は入射Ｘ線、４は回折Ｘ線、５
はＸ線入射角度、６はＸ線回折角度を示す。７はＸ線
源、８は試料、９は多層薄膜ホルダであり、10は多層薄
膜、11は多層薄膜保持台、12は発生した蛍光Ｘ線、13は
半導体検出器、14は計測回路である。
置の構成図であって、３は入射Ｘ線、４は回折Ｘ線、５
はＸ線入射角度、６はＸ線回折角度を示す。７はＸ線
源、８は試料、９は多層薄膜ホルダであり、10は多層薄
膜、11は多層薄膜保持台、12は発生した蛍光Ｘ線、13は
半導体検出器、14は計測回路である。
（実施例） 第１図に示した構成の蛍光Ｘ線分析装置を用いた。Ｘ
線発生電圧と電流は、それぞれ50Kvと300mAである。使
用した多層薄膜ホルダは第４図に示したＸ線反射特性を
持つ。この多層薄膜ホルダはSi上にＷ層を約16Å、Ｃ層
を約24Åの厚みで交互に40回積層させて作製したもので
ある。
線発生電圧と電流は、それぞれ50Kvと300mAである。使
用した多層薄膜ホルダは第４図に示したＸ線反射特性を
持つ。この多層薄膜ホルダはSi上にＷ層を約16Å、Ｃ層
を約24Åの厚みで交互に40回積層させて作製したもので
ある。
１次の回折ピークの強度は、入射Ｘ線IOの73％であっ
た。このため、このピークの現われる角度２θ＝2.2度
にすると、試料には入射Ｘ線量IOの約1.7倍のＸ線が照
射されることになる。50mm×20mmの表面形状を有する厚
み約100ÅのNb薄膜試料を、その多層薄膜ホルダ上にス
パッタ法により形成し、Ｘ線入射角度２θ＝2.2度にし
て分析した。このときＸ線照射面積は、全反射利用の場
合の約1/22であるので、照射密度は約22倍となった。し
かも試料に入射するＸ線量IOSと照射Ｘ線IOとの比IOS/I
Oは、全反射法に対して本発明の方法は約19倍となっ
た。入射Ｘ線量の30％程度がバックグラウンドに影響を
及ぼすが、IOS/IOの著しい増大により、検出感度は１桁
程度向上した。この分析により、試料にはZnが約650ppb
混入していることが検出された。この値は同一試料を２
次イオン質量分析装置を用いて破壊分析した値の約570p
pbと同程度であった。
た。このため、このピークの現われる角度２θ＝2.2度
にすると、試料には入射Ｘ線量IOの約1.7倍のＸ線が照
射されることになる。50mm×20mmの表面形状を有する厚
み約100ÅのNb薄膜試料を、その多層薄膜ホルダ上にス
パッタ法により形成し、Ｘ線入射角度２θ＝2.2度にし
て分析した。このときＸ線照射面積は、全反射利用の場
合の約1/22であるので、照射密度は約22倍となった。し
かも試料に入射するＸ線量IOSと照射Ｘ線IOとの比IOS/I
Oは、全反射法に対して本発明の方法は約19倍となっ
た。入射Ｘ線量の30％程度がバックグラウンドに影響を
及ぼすが、IOS/IOの著しい増大により、検出感度は１桁
程度向上した。この分析により、試料にはZnが約650ppb
混入していることが検出された。この値は同一試料を２
次イオン質量分析装置を用いて破壊分析した値の約570p
pbと同程度であった。
なお、この実施例では、重元素と軽元素とを交互に積
層した多層薄膜を持つ本発明の試料ホルダ上に試料を薄
膜として形成した例を説明したが、Ｘ線を透過する従来
のホルダー上に試料薄膜を形成し、これを本発明の試料
ホルダ上に載置しても、同様の効果が得られる。
層した多層薄膜を持つ本発明の試料ホルダ上に試料を薄
膜として形成した例を説明したが、Ｘ線を透過する従来
のホルダー上に試料薄膜を形成し、これを本発明の試料
ホルダ上に載置しても、同様の効果が得られる。
（発明の効果） 以上説明したように、本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、
全反射利用の蛍光Ｘ線分析装置に比べて試料への入射Ｘ
線量を増加させることができるので、試料中の原子から
の蛍光Ｘ線の増大が可能であること、また通常の蛍光Ｘ
線分析装置に比べてバックグラウンドが大幅に減少する
ことから、非破壊で高感度の微量物質分析が可能にな
る。
全反射利用の蛍光Ｘ線分析装置に比べて試料への入射Ｘ
線量を増加させることができるので、試料中の原子から
の蛍光Ｘ線の増大が可能であること、また通常の蛍光Ｘ
線分析装置に比べてバックグラウンドが大幅に減少する
ことから、非破壊で高感度の微量物質分析が可能にな
る。
第１図は本発明の実施例で用いた蛍光Ｘ線分析装置の構
成図、 第２図は多層薄膜の構造の模式図、 第３図は多層薄膜によるＸ線回折の原理図、 第４図は多層薄膜によるＸ線回折プロファイルの例を示
す図、 第５図は多層薄膜の対層数と回折Ｘ線の強度との関係を
示す図である。 １……重元素層、２……軽元素層 ３……入射Ｘ線、４……回折Ｘ線 ５……Ｘ線入射角度、６……Ｘ線回折角度 ７……Ｘ線源、８……試料薄膜 ９……多層薄膜ホルダ、10……多層薄膜 11……多層薄膜保持台、12……発生した蛍光Ｘ線 13……半導体検出器、14……計測回路
成図、 第２図は多層薄膜の構造の模式図、 第３図は多層薄膜によるＸ線回折の原理図、 第４図は多層薄膜によるＸ線回折プロファイルの例を示
す図、 第５図は多層薄膜の対層数と回折Ｘ線の強度との関係を
示す図である。 １……重元素層、２……軽元素層 ３……入射Ｘ線、４……回折Ｘ線 ５……Ｘ線入射角度、６……Ｘ線回折角度 ７……Ｘ線源、８……試料薄膜 ９……多層薄膜ホルダ、10……多層薄膜 11……多層薄膜保持台、12……発生した蛍光Ｘ線 13……半導体検出器、14……計測回路
Claims (1)
- 【請求項１】保持台上に軽元素薄膜と重元素薄膜とを交
互に積層してなることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置用
試料ホルダ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63044210A JPH083475B2 (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | 蛍光ｘ線分析装置用試料ホルダ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63044210A JPH083475B2 (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | 蛍光ｘ線分析装置用試料ホルダ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01219549A JPH01219549A (ja) | 1989-09-01 |
| JPH083475B2 true JPH083475B2 (ja) | 1996-01-17 |
Family
ID=12685191
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63044210A Expired - Lifetime JPH083475B2 (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | 蛍光ｘ線分析装置用試料ホルダ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH083475B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6421724B2 (ja) * | 2015-08-27 | 2018-11-14 | 住友金属鉱山株式会社 | 蛍光ｘ線分析装置を用いた試料溶液の定量分析方法 |
| DE102016101842A1 (de) * | 2016-02-03 | 2017-08-03 | Helmut Fischer GmbH Institut für Elektronik und Messtechnik | Vakuumspannvorrichtung zum Aufspannen von Werkstücken, Messvorrichtungen und Verfahren zum Prüfen von Werkstücken, insbesondere Wafern |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5226710A (en) * | 1975-08-25 | 1977-02-28 | Tadayasu Higuchi | Prefabricated type sound insulation wall |
-
1988
- 1988-02-29 JP JP63044210A patent/JPH083475B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01219549A (ja) | 1989-09-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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