JPH0839544A - 充填剤含有の反応混合物を製造するための方法および装置 - Google Patents
充填剤含有の反応混合物を製造するための方法および装置Info
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、反応成分としてイソシアネートお
よびイソシアネート反応性水素原子を有する化合物を使
用する充填剤含有のポリウレタンを製造するのに特に適
した硬化性多成分反応混合物の製造方法を目的とする。 【構成】 充填剤含有の硬化性多成分反応混合物(特に
ポリウレタン)の製造方法につき開示し、各反応成分を
予備混合し、次いで低回転数で操作される摩擦混合器に
て低負荷で乾燥充填剤と混合することからなっている。
よびイソシアネート反応性水素原子を有する化合物を使
用する充填剤含有のポリウレタンを製造するのに特に適
した硬化性多成分反応混合物の製造方法を目的とする。 【構成】 充填剤含有の硬化性多成分反応混合物(特に
ポリウレタン)の製造方法につき開示し、各反応成分を
予備混合し、次いで低回転数で操作される摩擦混合器に
て低負荷で乾燥充填剤と混合することからなっている。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、先ず最初に反応混合物
の各反応成分を互いに混合し、次いで充填剤を乾燥状態
(すなわち予備分散されない状態)にて反応混合物に混
入することからなる、充填剤含有の反応混合物を製造す
るための方法および装置に関するものである。
の各反応成分を互いに混合し、次いで充填剤を乾燥状態
(すなわち予備分散されない状態)にて反応混合物に混
入することからなる、充填剤含有の反応混合物を製造す
るための方法および装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】硬化性ポリマー中への乾燥充填剤の導入
は、乾燥充填剤の高いガス含有量、粉塵、凝集体を形成
する傾向および利用の困難性に基づき基本的に問題があ
る。したがって、しばしば先ず最初に充填剤をポリマー
に対し適合性の微量の液体または少量のポリマーと予備
混合して、加硫しうる混合物の本来の製造に際し利用性
および粉塵、並びに高いガス混入の問題を排除するとい
う工程にしたがう。反応混合物の場合、充填剤を先ず最
初に反応混合物における反応成分と予備混合せねばなら
ない。しかしながら、この種の事前の工程により充填剤
と硬化性反応混合物との結合がマイナスの作用を及ぼ
す。何故なら、充填剤表面に付着した反応成分と第2反
応成分との混合が拡散のみによって生じ、反応時間内に
場合により充填剤表面の近傍で硬化性混合物が得られな
いからである。従来の提案[クンストストッフ・ハンド
ブーフ、第VII巻(1966)、第157頁;US−
A 4 275 033号]によれば、各反応成分を充
填剤と攪拌混合室にて同時的に混合する。しかしなが
ら、この種の方法は比較的緩徐に或いは混合後に高めら
れた温度で硬化する反応混合物の場合しか適していな
い。何故なら、比較的長い混合時間を必要とするからで
ある。
は、乾燥充填剤の高いガス含有量、粉塵、凝集体を形成
する傾向および利用の困難性に基づき基本的に問題があ
る。したがって、しばしば先ず最初に充填剤をポリマー
に対し適合性の微量の液体または少量のポリマーと予備
混合して、加硫しうる混合物の本来の製造に際し利用性
および粉塵、並びに高いガス混入の問題を排除するとい
う工程にしたがう。反応混合物の場合、充填剤を先ず最
初に反応混合物における反応成分と予備混合せねばなら
ない。しかしながら、この種の事前の工程により充填剤
と硬化性反応混合物との結合がマイナスの作用を及ぼ
す。何故なら、充填剤表面に付着した反応成分と第2反
応成分との混合が拡散のみによって生じ、反応時間内に
場合により充填剤表面の近傍で硬化性混合物が得られな
いからである。従来の提案[クンストストッフ・ハンド
ブーフ、第VII巻(1966)、第157頁;US−
A 4 275 033号]によれば、各反応成分を充
填剤と攪拌混合室にて同時的に混合する。しかしなが
ら、この種の方法は比較的緩徐に或いは混合後に高めら
れた温度で硬化する反応混合物の場合しか適していな
い。何故なら、比較的長い混合時間を必要とするからで
ある。
【0003】EP−A 411 598号によれば、反
応成分を先ず最初に攪拌混合室にて混合すると共に充填
剤を攪拌機の下部から混合室中へ導入することが提案さ
れている。この方法は、コルクのような極めて容易に濡
れ易い充填剤にしか適さない。さらに、この場合は反応
性混合物が混合室内の支配温度にて比較的長い反応時間
を持たねばならない。充填剤と反応成分とを混合するた
めの攪拌機の使用に際し共通の問題は、攪拌機内部で或
る程度の硬化が常に生じ、したがって溶剤の添加により
無駄な精製処理を必要とすることである。たとえば高圧
注入ミキサおよび高速回転の摩擦混合器のような各反応
成分のための高効率の自浄性混合装置は、充填剤との混
合に適していない。何故なら、一方では充填剤含有の反
応混合物が高過ぎる粘度を有し、他方では充填剤の磨耗
性が混合装置の破壊をもたらすからである。今回、予備
混合した反応成分を充填剤と混合するための自浄性の摩
擦反応器は、これらを低負荷(unterlastig )にて低回
転数で操作すれば極めて適していることが判明した。
応成分を先ず最初に攪拌混合室にて混合すると共に充填
剤を攪拌機の下部から混合室中へ導入することが提案さ
れている。この方法は、コルクのような極めて容易に濡
れ易い充填剤にしか適さない。さらに、この場合は反応
性混合物が混合室内の支配温度にて比較的長い反応時間
を持たねばならない。充填剤と反応成分とを混合するた
めの攪拌機の使用に際し共通の問題は、攪拌機内部で或
る程度の硬化が常に生じ、したがって溶剤の添加により
無駄な精製処理を必要とすることである。たとえば高圧
注入ミキサおよび高速回転の摩擦混合器のような各反応
成分のための高効率の自浄性混合装置は、充填剤との混
合に適していない。何故なら、一方では充填剤含有の反
応混合物が高過ぎる粘度を有し、他方では充填剤の磨耗
性が混合装置の破壊をもたらすからである。今回、予備
混合した反応成分を充填剤と混合するための自浄性の摩
擦反応器は、これらを低負荷(unterlastig )にて低回
転数で操作すれば極めて適していることが判明した。
【0004】
【課題を解決するための手段】したがって本発明は、反
応成分を予備混合し、次いで充填剤を混入することによ
り充填剤含有の硬化性多成分反応混合物を製造するに際
し、予備混合された反応成分を摩擦混合器にて乾燥充填
剤と混合することを特徴とする充填剤含有の硬化性多成
分反応混合物の製造方法であり、ここで摩擦混合器は好
ましくは500〜5000回転/minの回転数にて操
作される。本発明の方法は、反応成分としてイソシアネ
ートとイソシアネート反応性水素原子を有する化合物と
を用いる充填剤含有ポリウレタンの製造に特に適してい
る。本発明に適する慣用の充填剤はたとえばセメント、
石灰、チョーク、硫酸バリウム繊維、ガラス繊維、特に
微粉砕ガラス繊維またはシリケート鉱物である。さら
に、粉砕されたフォーム廃材から作成されたプラスチッ
ク(特にたとえばフォーム材粉末のようなポリウレタ
ン)或いは熱可塑性プラスチックからの粉砕された廃棄
物またはたとえばケーブルスクラップからの粉砕廃棄物
などリサイクル物質も使用することができる。本発明に
よる方法は、100:300までの反応混合物:充填剤
(容量/容量)の量的比に特に適している。この方法
は、100:50以上の範囲、特に100:100〜1
00:300の反応混合物:充填剤の容量比を用いる場
合に特に好適に使用される。
応成分を予備混合し、次いで充填剤を混入することによ
り充填剤含有の硬化性多成分反応混合物を製造するに際
し、予備混合された反応成分を摩擦混合器にて乾燥充填
剤と混合することを特徴とする充填剤含有の硬化性多成
分反応混合物の製造方法であり、ここで摩擦混合器は好
ましくは500〜5000回転/minの回転数にて操
作される。本発明の方法は、反応成分としてイソシアネ
ートとイソシアネート反応性水素原子を有する化合物と
を用いる充填剤含有ポリウレタンの製造に特に適してい
る。本発明に適する慣用の充填剤はたとえばセメント、
石灰、チョーク、硫酸バリウム繊維、ガラス繊維、特に
微粉砕ガラス繊維またはシリケート鉱物である。さら
に、粉砕されたフォーム廃材から作成されたプラスチッ
ク(特にたとえばフォーム材粉末のようなポリウレタ
ン)或いは熱可塑性プラスチックからの粉砕された廃棄
物またはたとえばケーブルスクラップからの粉砕廃棄物
などリサイクル物質も使用することができる。本発明に
よる方法は、100:300までの反応混合物:充填剤
(容量/容量)の量的比に特に適している。この方法
は、100:50以上の範囲、特に100:100〜1
00:300の反応混合物:充填剤の容量比を用いる場
合に特に好適に使用される。
【0005】本発明に用いうる摩擦混合器は円錐状に形
成されたスクリューを円錐状混合室内に有し、スクリュ
ーの軸線に対し横方向に一方の側では反応混合物を、他
方の側では充填剤をスクリューと混合室との間の中間室
に導入する。混合室の出口は、供給方向にて円錐状スク
リューの小さい直径を有する端部の下に位置する。本発
明によれば、円錐状スクリューと混合室壁部との間の空
隙部は充填剤粒子よりも大とすべきである。混合室を清
浄する目的で、スクリューを混合室内で軸線方向に移動
しうるよう配置し、たとえば閉鎖終了後(すなわち充填
剤含有の反応混合物を金型に充填した後)スクリューと
反応室壁部との間に壁部通路を作成することができる。
壁部通過性を確保するには、スクリュー錐と混合室錐と
は同じ円錐角を有する。原理的に適する摩擦混合器がD
E−A 20 62 008号、DE−A 22 29
649号、DE−A 37 30 782号およびEP
−A 340 436号に開示されている。混合は、摩
擦混合器によりスクリュー通路の内部に存在する混合す
べき材料を混合室壁部にて間隙部に付着した材料よりも
急速に給送するよう行う。この種の摩擦混合器は約1:
1〜5:1の通路容積と空隙容積との小さい比(スクリ
ューコンベアと比較)を特徴とする。この場合、通路容
積とはスクリューが軸方向移動により混合室壁部と接触
する際の混合器の自由容積を意味する。空隙容積は摩擦
空隙部の幅と混合室壁部の表面との積である。通路容積
と空隙部容積との合計は混合の際の混合器の自由容積、
すなわち設定される摩擦空隙部である。
成されたスクリューを円錐状混合室内に有し、スクリュ
ーの軸線に対し横方向に一方の側では反応混合物を、他
方の側では充填剤をスクリューと混合室との間の中間室
に導入する。混合室の出口は、供給方向にて円錐状スク
リューの小さい直径を有する端部の下に位置する。本発
明によれば、円錐状スクリューと混合室壁部との間の空
隙部は充填剤粒子よりも大とすべきである。混合室を清
浄する目的で、スクリューを混合室内で軸線方向に移動
しうるよう配置し、たとえば閉鎖終了後(すなわち充填
剤含有の反応混合物を金型に充填した後)スクリューと
反応室壁部との間に壁部通路を作成することができる。
壁部通過性を確保するには、スクリュー錐と混合室錐と
は同じ円錐角を有する。原理的に適する摩擦混合器がD
E−A 20 62 008号、DE−A 22 29
649号、DE−A 37 30 782号およびEP
−A 340 436号に開示されている。混合は、摩
擦混合器によりスクリュー通路の内部に存在する混合す
べき材料を混合室壁部にて間隙部に付着した材料よりも
急速に給送するよう行う。この種の摩擦混合器は約1:
1〜5:1の通路容積と空隙容積との小さい比(スクリ
ューコンベアと比較)を特徴とする。この場合、通路容
積とはスクリューが軸方向移動により混合室壁部と接触
する際の混合器の自由容積を意味する。空隙容積は摩擦
空隙部の幅と混合室壁部の表面との積である。通路容積
と空隙部容積との合計は混合の際の混合器の自由容積、
すなわち設定される摩擦空隙部である。
【0006】本発明によれば、スクリューはその全長に
わたり従来の提案とは異なって円錐状に形成するのが好
適であり、これによればしばしば一層大きいスクリュー
直径の範囲にてシリンダ状部分が設けられる。本発明に
よれば摩擦混合器は反応混合物を充填剤と混合すべく、
摩擦混合器の使用に際し各反応成分を混合するための回
転速度(12 000〜20 000U/min)より
もかなり低い回転速度にて操作される。本発明によれ
ば、円錐の回転速度は500〜5 000 U/mi
n、好ましくは3 000 U/min未満である。本
発明によれば、摩擦混合器はその給送能力以下で操作さ
れる。摩擦混合器の最大給送能力はスクリューの所定回
転数にて、スクリューと混合室壁部との間の中間室が各
成分の供給開口部の高さまで充填されるよう決定され
る。最大給送能力を越えると、スクリューの後方向範囲
に混合成分の蓄積が生ずる。給送能力以下で摩擦混合器
を操作すれば(低負荷)、スクリューと混合室壁部との
間の中間室は反応混合物と充填剤との入口開口部の下の
位置(流動方向にて)が完全に満たされる。好ましく
は、摩擦混合器は最大給送能力の5〜30%にて操作さ
れる。
わたり従来の提案とは異なって円錐状に形成するのが好
適であり、これによればしばしば一層大きいスクリュー
直径の範囲にてシリンダ状部分が設けられる。本発明に
よれば摩擦混合器は反応混合物を充填剤と混合すべく、
摩擦混合器の使用に際し各反応成分を混合するための回
転速度(12 000〜20 000U/min)より
もかなり低い回転速度にて操作される。本発明によれ
ば、円錐の回転速度は500〜5 000 U/mi
n、好ましくは3 000 U/min未満である。本
発明によれば、摩擦混合器はその給送能力以下で操作さ
れる。摩擦混合器の最大給送能力はスクリューの所定回
転数にて、スクリューと混合室壁部との間の中間室が各
成分の供給開口部の高さまで充填されるよう決定され
る。最大給送能力を越えると、スクリューの後方向範囲
に混合成分の蓄積が生ずる。給送能力以下で摩擦混合器
を操作すれば(低負荷)、スクリューと混合室壁部との
間の中間室は反応混合物と充填剤との入口開口部の下の
位置(流動方向にて)が完全に満たされる。好ましく
は、摩擦混合器は最大給送能力の5〜30%にて操作さ
れる。
【0007】スクリューの傾斜角度は好ましくは5〜1
5°(円錐軸線と円錐母線との間の角度)である。好ま
しくは、さらに給送方向にスクリューの傾斜を増大させ
て、給送速度を狭まる自由断面に対応して増大させる。
反応成分の予備混合は好ましくは高効率の高圧注入混合
器で行われ、反応成分を高圧下で混合室中へ対向側から
注入する[クンストストッフ・ハンドブーフ、第VII
巻(1993)、第177頁以降]。充填剤は貯槽から
投入スクリューを介し摩擦混合器へ直接給送することが
できる。摩擦混合器の本発明による操作に際し、低回転
数にて充填剤の高い磨耗性にも拘らずスクリューおよび
混合室壁部の磨耗が決して生じないことが判明した。本
発明による低回転数の場合、自浄作用が生じないことは
勿論である。摩擦混合器を清浄するには、したがってス
クリューと混合室壁部との間の通路をスクリューの軸方
向移動により作成すると共に自浄性回転数領域の範囲に
おける回転数を増大させ、すなわち12 000 U/
minもしくはそれ以上まで増大させて、清浄過程の際
の反応混合物と充填剤との供給を中断することは勿論で
ある。
5°(円錐軸線と円錐母線との間の角度)である。好ま
しくは、さらに給送方向にスクリューの傾斜を増大させ
て、給送速度を狭まる自由断面に対応して増大させる。
反応成分の予備混合は好ましくは高効率の高圧注入混合
器で行われ、反応成分を高圧下で混合室中へ対向側から
注入する[クンストストッフ・ハンドブーフ、第VII
巻(1993)、第177頁以降]。充填剤は貯槽から
投入スクリューを介し摩擦混合器へ直接給送することが
できる。摩擦混合器の本発明による操作に際し、低回転
数にて充填剤の高い磨耗性にも拘らずスクリューおよび
混合室壁部の磨耗が決して生じないことが判明した。本
発明による低回転数の場合、自浄作用が生じないことは
勿論である。摩擦混合器を清浄するには、したがってス
クリューと混合室壁部との間の通路をスクリューの軸方
向移動により作成すると共に自浄性回転数領域の範囲に
おける回転数を増大させ、すなわち12 000 U/
minもしくはそれ以上まで増大させて、清浄過程の際
の反応混合物と充填剤との供給を中断することは勿論で
ある。
【0008】
【実施例】以下、添付図面を参照して本発明を一層詳細
に説明する。反応混合物の予備混合1は、貯槽2および
3からの液体反応成分を投入ポンプ4および5により高
圧注入混合ヘッド6に供給する際に行われる。混合ヘッ
ド6から、予備混合された反応混合物は摩擦混合器7に
直接給送される。摩擦混合器7は円錐ハウジング9と円
錐ハウジング9の軸線に配置された円錐状スクリュー1
0とで構成される。スクリュー10は、駆動モータ18
と変速ギヤ19とにより軸線8を中心として回転させ
る。充填剤投入装置11は、打解攪拌機13を備えた貯
槽ビン12と駆動モータ16およびギヤ15により駆動
される充填剤投入スクリュー14とで構成され、この充
填剤投入スクリューは摩擦混合器へ直接投入する。液圧
エレベータ17によりスクリュー10を軸線8に沿って
移動させることができる。スクリュー10と混合室壁部
9との間の空隙部は、スクリュー10の軸方向移動によ
り、その大きさが充填剤粒子よりも大となるよう選択さ
れる。射出が終了した後、スクリュー10は軸線8の方
向に壁部通路が形成されるよう下降させ、次いでスクリ
ュー10の回転数を清浄回転数まで増大させる。清浄位
置における摩擦混合器を図2に示す。
に説明する。反応混合物の予備混合1は、貯槽2および
3からの液体反応成分を投入ポンプ4および5により高
圧注入混合ヘッド6に供給する際に行われる。混合ヘッ
ド6から、予備混合された反応混合物は摩擦混合器7に
直接給送される。摩擦混合器7は円錐ハウジング9と円
錐ハウジング9の軸線に配置された円錐状スクリュー1
0とで構成される。スクリュー10は、駆動モータ18
と変速ギヤ19とにより軸線8を中心として回転させ
る。充填剤投入装置11は、打解攪拌機13を備えた貯
槽ビン12と駆動モータ16およびギヤ15により駆動
される充填剤投入スクリュー14とで構成され、この充
填剤投入スクリューは摩擦混合器へ直接投入する。液圧
エレベータ17によりスクリュー10を軸線8に沿って
移動させることができる。スクリュー10と混合室壁部
9との間の空隙部は、スクリュー10の軸方向移動によ
り、その大きさが充填剤粒子よりも大となるよう選択さ
れる。射出が終了した後、スクリュー10は軸線8の方
向に壁部通路が形成されるよう下降させ、次いでスクリ
ュー10の回転数を清浄回転数まで増大させる。清浄位
置における摩擦混合器を図2に示す。
【0009】以下、本発明の実施態様を要約すれば次の
通りである: 1. 反応成分を予備混合し、次いで充填剤を混入する
ことにより充填剤含有の硬化性多成分反応混合物を製造
するに際し、予備混合された反応成分を摩擦混合器にて
乾燥充填剤と混合することを特徴とする充填剤含有の硬
化性多成分反応混合物の製造方法。 2. 摩擦混合器を500〜5000 U/minのス
クリューの回転速度にて操作することを特徴とする上記
第1項に記載の方法。 3. 摩擦混合器を低負荷にて操作することを特徴とす
る上記第1項または第2項に記載の方法。
通りである: 1. 反応成分を予備混合し、次いで充填剤を混入する
ことにより充填剤含有の硬化性多成分反応混合物を製造
するに際し、予備混合された反応成分を摩擦混合器にて
乾燥充填剤と混合することを特徴とする充填剤含有の硬
化性多成分反応混合物の製造方法。 2. 摩擦混合器を500〜5000 U/minのス
クリューの回転速度にて操作することを特徴とする上記
第1項に記載の方法。 3. 摩擦混合器を低負荷にて操作することを特徴とす
る上記第1項または第2項に記載の方法。
【図1】 本発明による流れ図。
【図2】 清浄状態における摩擦混合器の略図。
1 予備混合 2,3 貯槽 4,5 投入ポンプ 6 混合ヘッド 7 摩擦混合器 8 軸線 9 円錐ハウジング 10 円錐状スクリュー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハインリヒ・エルスフエルト ドイツ連邦共和国デイー51381 レーフエ ルクーゼン、ビーゼンバツハ 23 (72)発明者 カール−デイーテル・クロイエル ドイツ連邦共和国デイー51371 レーフエ ルクーゼン、ボーネンカムプスヴエーク 18 (72)発明者 クリスチヤン・ヴオルフルム ドイツ連邦共和国デイー51061 ケルン、 ゲルステンカムプ 12
Claims (1)
- 【請求項1】 反応成分を予備混合し、次いで充填剤を
混入することにより充填剤含有の硬化性多成分反応混合
物を製造するに際し、予備混合された反応成分を摩擦混
合器にて乾燥充填剤と混合することを特徴とする充填剤
含有の硬化性多成分反応混合物の製造方法。
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