JPH0840712A

JPH0840712A - 炭素系導電体粉末分散液の製造方法

Info

Publication number: JPH0840712A
Application number: JP6200106A
Authority: JP
Inventors: Mitsuhiko Sakakibara; 満彦榊原; Yasumasa Takeuchi; 安正竹内
Original assignee: Japan Synthetic Rubber Co Ltd
Current assignee: JSR Corp
Priority date: 1994-08-02
Filing date: 1994-08-02
Publication date: 1996-02-13

Abstract

(57)【要約】【目的】炭素系導電体粉末の配合割合を増加させるこ
となく導電性を高め、しかも分散液の状態での貯蔵安定
性に優れた炭素系導電体粉末分散液の製造方法を提供す
ること。【構成】炭素系導電体粉末１００重量部を、エラスト
マー０．２５〜２００重量部を溶解または分散した液体
に混合した後、この混合液を、５００Ｋｇ／ｃｍ² 以上
の圧力で、向かい合った２つのノズルから噴射液が互い
に衝突するように噴射し、衝突後の液をノズルに循環し
て、噴射と衝突工程を反復して行うことを特徴とする炭
素系導電体粉末分散液の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、炭素系導電性粉末分散
液の製造方法に関する。詳しくは、エラストマーを含有
する炭素系導電体粉末分散液の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、エレクトロニクスの技術の進歩に
より、多種類の電子機器が製造され広く使用されるよう
になった。これに伴い、静電気や電磁波の障害も多く発
生するようになり、これらを防止するための材料が開発
されつつある。例えば導電性塗料や導電性を有する紙、
シート、板などの製造において、カーボンブラックの水
性分散体が利用されている（特開平６−１１６５０６号
公報参照）。しかし、前記カーボンブラック分散体は、
カーボンブラック分散のために相当量の界面活性剤を含
んでおり、これを嫌う用途、例えば精密電子部品の導電
材料用原料、電池用原料などとしては使用が困難という
問題がある。一方、炭素系導電体粉末とエラストマーな
どのバインダーとの組成物は、直接両者をロール、バン
バリーミキサー、ペイントコンディショナーなどを用い
て混練りして製造される。これらは電磁波遮蔽材、導電
性塗料などに使用されている。しかし、さらに高い導電
性を必要とする用途には、バインダーに対する炭素系導
電体粉末の配合割合を高める必要があるが、該組成物の
機械的強度が低下するために、該組成物の導電性に限界
がある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、エラ
ストマーに対する炭素系導電体粉末の配合割合を増加さ
せることなく得られる組成物の導電性を高め、しかも分
散液の状態での貯蔵安定性に優れた炭素系導電体粉末分
散液の製造方法を提供することにある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、炭素系導電体
粉末１００重量部を、エラストマー０．２５〜２００重
量部を溶解または分散した液体に混合した後、この混合
液を、５００Ｋｇ／ｃｍ² 以上の圧力で、向かい合った
２つのノズルから噴射液が互いに衝突するように噴射し
（以下、「高圧処理」と称す。）、衝突後の液をノズル
に循環して、噴射と衝突工程を反復して行うことを特徴
とする炭素系導電体粉末分散液の製造方法を提供するも
のである。

【０００５】以下、本発明の構成要件について説明す
る。炭素系導電体粉末としては、カーボンブラック、グ
ラファイト（黒鉛）、ポリアセチレン、ポリアニリン、
ポリピロール、ポリチオフェンおよびこれらの誘導体が
挙げられ、カーボンブラックおよびグラファイトが好ま
しい。また、カーボンブラックとしては、一般用のファ
ーネスブラック、導電性が優れたケッチェンブラック、
アセチレンブラックなどが挙げられ、ゴム用カーボンブ
ラックとしては、ＡＳＴＭコードにて、Ｎ１００、Ｎ２
００、Ｎ３００、Ｎ４００、Ｎ５００、Ｎ６００、Ｎ７
００番台のものが例示される。さらにグラファイトとし
ては、天然グラファイト、合成グラファイトの双方が使
用できる。これらの炭素系導電体粉末の形状としては、
粒状、球状、板状、フレーク状、針状などが挙げられる
が、高圧処理時のノズルの詰まりを回避するために、高
圧処理前の段階にて、直径あるいは長径が１５０μｍ以
下にしておくことが好ましい。本発明に用いるエラスト
マーとしては、ジエン系ゴム、オレフィン系ゴム、シリ
コーン系ゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴムなどが挙げら
れる。ジエン系ゴムとしては、天然ゴム、ポリイソプレ
ンゴム、ポリブタジエンゴム、スチレン−ブタジエンゴ
ム、スチレン−イソプレンゴム、アクリルゴム、アクリ
ロニトリル−ブタジエンゴムなどが挙げられる。オレフ
ィン系ゴムとしては、エチレン−プロピレンゴム，ＥＰ
ＤＭ、ブチルゴムなどが挙げられる。また、ジエン系ブ
ロックポリマー、水素添加したジエン系ブロックポリマ
ーも使用でき、これらの内の水素添加したジエン系ブロ
ックポリマーとしては、ポリスチレンブロック−ポリブ
タジエンブロック−ポリスチレンブロックの水素添加物
（以下、「Ｈ−ＳＢＳ］と称す。），ポリスチレンブロ
ック−ポリイソプレンブロック−ポリスチレンブロック
の水素添加物（以下、「Ｈ−ＳＩＳ］と称す。）、ポリ
スチレンブロック−ポリブタジエンブロックの水素添加
物（以下、「Ｈ−ＳＢ］と称す。），ポリスチレンブロ
ック−ポリイソプレンブロックの水素添加物（以下、
「Ｈ−ＳＩ］と称す。）などが挙げられ、特にＨ−ＳＢ
ＳおよびＨ−ＳＩＳが好ましい。本発明において使用す
るエラストマーは、炭素系導電体粉末のバインダーとし
て作用する。エラストマーの配合量は、必要とする導電
性により、また、成形加工方法により適宜調節可能であ
るが、エラストマーは絶縁材料であることから少ないほ
ど好ましい。このためエラストマーの配合量は、通常、
炭素系導電体粉末１００重量部に対して０．２５〜２０
０重量部、好ましくは０．５〜１５０重量部である。２
００重量部を越えると、得られる分散液を乾燥してなる
成形品の導電性が不十分になり、０．２５重量部未満で
はバインダーとしての効果が発揮できない。また、特に
抵抗体としての使用や帯電防止の目的のためには炭素系
導電体粉末１００重量部に対してエラストマー５０〜２
００重量部、好ましくは５０〜１５０重量部を、電池の
電極としての使用の場合には、炭素系導電体粉末１００
重量部に対してエラストマー０．２５〜６０重量部、好
ましくは０．５〜５０重量部を配合することが望まし
い。

【０００６】エラストマーは、有機溶剤に溶解させて使
用することが好ましい。この場合の有機溶剤としては、
反応性や腐食性がなく、毒性が少なく、かつ、適度の揮
発性を有し、エラストマーを溶解するものから選択さ
れ、例えばトルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素化
合物、ペンタン、ヘキサン、ヘプタンなどの脂肪族炭化
水素、シクロヘキサンなどの脂環族炭化水素、メチルエ
チルケトンなどのケトン類、テトラヒドロフラン、ジオ
キサンなどのエーテル類、酢酸エチルエステル、酢酸ブ
チルエステル、プロピレングリコールメチルエーテルア
セテートなどのエステル類、ジエチレングリコールジエ
チルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル
などの多価アルコールのアルキルエーテル類の如き溶剤
が挙げられる。これらの有機溶剤の使用量は、有機溶剤
１００重量部に対し、エラストマーが１〜５０重量部、
好ましくは３〜３０重量部になる量である。５０重量部
を越えると、得られる分散液を乾燥してなる成形品の導
電性が不十分になり、１重量部未満では分散液の貯蔵安
定性が不十分となる。エラストマーは、前記有機溶剤に
溶解し、これに炭素系導電体粉末を直接あるいは前記有
機溶剤のスラリーとして混合する。なお、本発明におい
ては、前記有機溶剤のかわりに、その全量または一部と
して水を使用することもできる。この場合のエラストマ
ーとしては、乳化重合ラテックス、天然ラテックスなど
が使用可能であり、さらに、固形エラストマーを有機溶
剤に溶解し、これを水に分散、乳化し、必要により有機
溶剤を除去して得られるエマルジョンも使用可能であ
る。

【０００７】エラストマーと炭素系導電体粉末とを含む
混合液は、高圧処理する前に、ホモミキサーなどを使用
して均一化処理をしておくことが好ましい。

【０００８】前記混合液は、向かい合った２つのノズル
から高圧で噴射させて、噴射液を互いに衝突させて高圧
処理を行う。噴射時の圧力は５００Ｋｇ／ｃｍ²以上、
好ましくは７００Ｋｇ／ｃｍ²以上である。噴射時の圧
力が５００Ｋｇ／ｃｍ²未満では、得られる分散液を乾
燥してなる成形品の比抵抗が大きくなる。なお、噴射時
の圧力の上限は特にないが、通常２５００Ｋｇ／ｃｍ²
程度である。また、前記混合液は、高圧で細いノズルを
通過させるので、その粘度は、１０万センチポイズ以
下、特に１００〜５０，０００センチポイズとすること
が好ましい。また、高圧処理時の混合液温度は、特に限
定されないが溶媒が気化せず、エラストマーの変質が生
じず、かつ、条件を一定にするために、加熱または冷却
して所定の温度に維持する。この温度は、通常２０〜１
５０℃である。本発明により得られる炭素系導電体粉末
分散液は、必要に応じて、添加剤を配合することができ
る。

【０００９】

【実施例】以下に本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。実施例１Ｈ−ＳＢＳ（日本合成ゴム（株）製；ダイナロン）の１
２重量％トルエン溶液２５００ｇ、グラファイト粉末
（日立粉末冶金（株）製）１０００ｇおよびトルエン５
００ｇを１０リットルのステンレス製容器に入れ、ホモ
ミキサー（特殊機化工業（株）製）を用い、１，５００
ｒｐｍで３分間攪拌して均一なスラリーを得た。このス
ラリー中のグラファイトの平均粒径は４５μｍであっ
た。この混合液を、高圧機（特殊機化工業（株）製；
Ｔ．Ｋ．ナノマイザー）を用い、１，３００Ｋｇ／ｃｍ
² の圧力で、向かい合った２つのノズルから噴射液が互
いに衝突するように噴射した。この処理を３回反復し
て、スラリー状の分散液を得た。高圧処理時の混合液の
平均温度は３８℃、平均粘度は１８、０００センチポイ
ズであった。高圧処理前の混合液の粒径および高圧処理
後のグラファイト分散液の粒径は、粒径アナライザー
（（株）島津製作所製；商品名ＳＤ１０００）を用いて
求めた。また、得られたグラファイト分散液の一部を用
いて、バーコーターでガラス板上に塗布し、乾燥して、
薄膜を作成した。この薄膜を試料にして、抵抗計（横河
精機（株）製；デジタルマルチメーター７５６１）を使
用して四端子法により比抵抗を測定した。製造後のグラ
ファイト分散液は、室温にて２４時間放置し、スラリー
の分離の有無、凝集の有無を観察した。分離と凝集が共
に観察されないものを「安定」と評価した。結果を表１
に示す。

【００１０】実施例２Ｈ−ＳＢＳの１２重量％トルエン溶液１６６７ｇおよび
トルエンを３３３ｇ使用した以外は、実施例１と同じ方
法で分散液を調製し、同じ実験をした。結果を表１に示
す。実施例３Ｈ−ＳＢＳの１２重量％トルエン溶液８３３ｇおよびト
ルエンを１０６７ｇ使用した以外は、実施例１と同じ方
法で分散液を調製し、同じ実験をした。結果を表１に示
す。実施例４および５高圧機の圧力を、それぞれ１０００Ｋｇ／ｃｍ² および
７００Ｋｇ／ｃｍ² とした以外は、実施例１と同じ実験
をした。結果を表１に示す。比較例１高圧機による処理を行わず、ホモミキサー（特殊機化工
業（株）製）を用い、１，５００ｒｐｍで３０分間攪拌
した以外は、実施例１と同じ実験をした。結果を表１に
示す。

【００１１】

【表１】

【００１２】

【発明の効果】本発明によれば、エラストマーに対する
炭素系導電体粉末の配合割合を増加させることなく得ら
れる組成物の導電性を高め、しかも分散液の状態での貯
蔵安定性に優れた炭素系導電体粉末分散液が得られる。

【００１３】本発明の効果が発揮される理由は不明であ
るが、噴射時の衝突により高い衝突エネルギーが生じ、
分子間の相互作用が働き混合液は分子オーダーで複合化
され、生成した炭素系導電体粉末分散液が安定なものに
なるためと考えられる。

【００１４】本発明により得られる炭素系導電体粉末分
散液は、導電性塗料または黒色塗料の原料として好適に
使用できる。また、セルロース繊維の水性体に添加して
これを抄紙することによって、導電性の良好なカーボン
ブラック含有紙とすることができ、この紙は、静電気防
止や電磁波シールドの目的に使用できる。さらに、炭素
系導電体粉末分散液を、そのまま成形硬化して、電池の
材料として使用することもできる。

【００１５】次に本発明の好ましい態様を列挙する。１）炭素系導電体粉末１００重量部を、エラストマー
０．５〜５０重量部を溶解または分散した有機溶剤に混
合した後、この混合液を、７００Ｋｇ／ｃｍ² 以上の圧
力で、向かい合った２つのノズルから噴射液が互いに衝
突するように噴射し、衝突後の液をノズルに循環して、
噴射と衝突工程を反復して行うことを特徴とする炭素系
導電体粉末分散液の製造方法。２）エラストマーがＨ−ＳＢＳまたはＨ−ＳＩＳである
前記１）の製造方法。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】炭素系導電体粉末１００重量部を、エラ
ストマー０．２５〜２００重量部を溶解または分散した
液体に混合した後、この混合液を、５００Ｋｇ／ｃｍ²
以上の圧力で、向かい合った２つのノズルから噴射液が
互いに衝突するように噴射し、衝突後の液をノズルに循
環して、噴射と衝突工程を反復して行うことを特徴とす
る炭素系導電体粉末分散液の製造方法。