JPH0841506A - 酸素に過敏で、非還元性の粉末から成形された燒結成形体部品及び射出成形によるその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 酸素に過敏であり、これにより悪影響を受け
る、非還元性粉末を射出成形して燒結部品を実際的な態
様で製造する方法を提供すること。 【構成】 燒結可能材料と結合剤を含有する生成形体部
品を、結合剤除去により未燒結成形体部品６に転化し、
この未燒結成形体部品を酸素の不存在下に燒結する燒結
成形体部品の製造方法であって、生成形体部品から結合
剤を除去した後、燒結温度に耐え、かつ上記未燒結成形
体部品が有害物質、ことに酸素に被曝されないように構
成され、操作される容器の中に在る未燒結成形体部品を
燒結炉内に搬送し、燒結炉内の容器中において未燒結成
形体部品を燒結すること。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【技術分野】本発明は、燒結可能の金属またはセラミッ
クの粉末と有機結合剤から成る粉末から、燒結された部
品およびこれを射出成形により製造する方法に関する。

【０００２】

【従来技術】粉末射出成形法は、金属、セラミックから
複雑な成形体部品を製造するために使用される。燒結可
能な金属もしくはセラミック粉末は、有機結合剤と混合
され、この燒結可能粉末の容積割合が４０から７０％と
なり、この混合物ないし組成物を高温で流動し得るよう
になされる。この混合物は射出成形装置の可塑性化帯域
で溶融され、この溶融体が型内に射出される。ここで溶
融体は固化され１０から２００秒後に、この成形体部品
（生成形体部品）は型から取出される。成形処理のため
にのみ必要であり、その後に好ましくなくなる結合剤
は、生成形体部品の正確な形状を維持しつつ、これから
除去される。

【０００３】この除去処理のためには、種々の方法、例
えば熱分解、溶媒による抽出およびその後の熱分解、ポ
リアセタールが結合剤として使用される場合には気体状
の酸による結合剤の解重合または臨界超過二酸化炭素に
よる抽出が使用される。

【０００４】しかしながら、結合剤除去処理の結果、結
合剤除去前にこの結合剤により占められていた空隙容積
とほぼ同じ割合の脆性化部分が多かれ少かれもたらされ
る。この脆性化部分は、その後の燒結処理の間だけで、
材料の種類に応じて、理論的密度の９２から１００％収
縮する。

【０００５】射出成形法は、Ａｌ₂ Ｏ₃ 、ＺｒＯ₂ 、Ｓ
ｉ₃ Ｎ₄ 、ＳｉＣのようなセラミック粉末を基礎とする
部品を製造するために使用されることができる。しかし
ながら、またクロム、モリブデン、銅、バナジウム、ニ
オブ、タングステンのような合金形成分を含有する、
鉄、ニッケル、コバルトを基礎とする金属部品もこの方
法で製造され得る。

【０００６】これら金属粉は大部分が酸化され易く、従
って酸化物層で被覆、保護されるが、これらは一般的に
水素を含有する還元性雰囲気下で燒結される。そこで酸
化物層は、実際の燒結が生起する前に金属に還元されて
おり、これは酸化物層が燒結処理を抑制することまたは
完全に阻止することを妨げる。

【０００７】しかしながら、この酸化物層を除去するこ
とは、燒結されるべき粉末が元素金属粉末もしくは合金
粉末であって、これが水素により還元されず、従って−
７０℃以上の露点に対応して水分を含有する還元部分を
形成し得ない場合には、不成功に終わる。このような元
素金属は、マグネシウム、アルミニウム、珪素、チタ
ン、ジルコニウムあるいは希土類金属である。これらの
うち工業的に最も重要であるのは、鉄の合金組成分とし
ての金属チタンおよび珪素ならびにサマリウムおよびコ
バルトを基礎とする、または鉄、ネオジミウムおよび硼
素ことにＳｍＣｏ₅ 、Ｓｍ₂ Ｃｏ₁₇、Ｎｄ₂ Ｆ₁₄Ｂを基
礎とする高保磁性磁石の合金組成分としての希土類金属
である。上述の磁石材料は、全質量の１０％以下のわず
かな割合でさらにほかの元素を含有していてもよい。

【０００８】Ｆｅ／Ｓｉ合金粉末またはチタン粉末を燒
結するため、結合剤に由来する炭素を使用して還元を行
なう溶液が提案されている（ヨーロッパ特願公告３５６
１３１号公報）。しかしながら、この処理は、結合剤の
熱分解に基因する炭素分量が、還元されるべき酸化物量
に正確に対応しなければならないという欠点を有する。
さらに過剰量の炭素は、数１０分の１％程度の微量であ
っても、強い脆性化作用を有する。さらにまた、結合剤
からの炭素分量は、結合剤の本来の組成に依存するのみ
ならず、さらに他の一連の条件ないしパラメータ、例え
ば燒結されるべき粉末の組成および粒度、成形される部
品の肉厚、粉末の容量割合、結合剤熱分解の間の加熱速
度などによっても変化する。これら多くの効果が、炭素
による酸化物層の還元を実施不可能にしている。

【０００９】炭素がカーボンブラック、グラファイト粉
末のような元素炭素として導入される場合には、これら
は不完全な酸化物還元をもたらし、局部的過剰濃度の結
果として脆性化を招来し易い。炭素による酸化物還元
は、周期表第３主族、遷移族元素についても、また第２
種族元素についても成功しない。

【００１０】この理由から、結合剤除去と空気の完全排
除下における燒結の両者を実施することが提案されてい
る。すなわち日本国特願公告昭６４−２８３０２号は、
１２０℃で軟化するパラフィンワックス結合剤を使用し
て、希土類金属磁石を製造する方法を開示している。こ
の生部品からの結合剤の除去は２０トル以下の減圧下ま
たはアルゴン雰囲気内で、２−１０℃／分の加熱速度で
行なわれる。結合剤除去と燒結の両処理は、同じ炉内で
行なわれ、従って結合剤が除去され、高度に多孔質にな
され、しかも高反応性の生部品は、空気に被曝されては
ならない。同じく特願公告昭６４−２８３０３号公報に
は、同様に希土類磁石の結合剤除去と燒結を同一炉内で
行なう方法が記載されており、この場合結合剤除去は１
０^-1トルの減圧下に、２−１０℃／分の加熱速度で行な
われる。これに使用される結合剤はポリスチレン、パラ
フィンワックスおよびカルシウムステアラートの混合物
（量割合２：２：１）である。

【００１１】しかしながら、これらの処理は、結合剤除
去と燒結とを同一の炉内で行なうために、深刻な技術的
問題を惹起する。作用的にも構造的にも、燒結炉はほぼ
１２００℃以上の高温用に設計されているからである。
このような炉内において、結合剤除去のために要求され
る室温から３００℃までの範囲の温度制御は極めて困難
である。さらに熱分解生成物が冷却壁面および真空パイ
プ内に沈降堆積し、これはその後の炉の操作に悪影響を
及ぼす。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】そこでこの技術的分野
において解決されるべき課題ないし本発明の目的は、酸
素に過敏であり、これにより悪影響を受ける、非還元性
粉末を射出成形して燒結部品を実際的な態様で製造する
方法を提供することである。

【００１３】

【課題を解決するための手段】しかるに上述した課題な
いし目的は燒結可能材料と結合剤を含有する生成形体部
品を、結合剤除去により未燒結成形体部品に転化し、こ
の未燒結成形体部品を酸素の不存在下に燒結する燒結成
形体部品の製造方法であって、生成形体部品から結合剤
を除去した後、燒結温度に耐え、かつ上記未燒結成形体
部品が有害物質、ことに酸素に被曝されないように構成
され、操作される容器の中に在る未燒結成形体部品を燒
結炉内に搬送し、燒結炉内の容器中において未燒結成形
体部品を燒結することを特徴とする方法により解決され
ることが本発明者らにより見出された。本発明は、有利
な実施態様において、酸化物層を持たない粉末の使用、
または空気および湿気の排除下における酸化物層の除
去、空気および湿気の排除下における粉末と結合剤の混
合、生部品の射出成形および空気、湿気の排除下におけ
るその貯蔵、アルゴン中の還元条件下における、または
別個の結合剤除去炉中の減圧下における生部品からの結
合剤除去、保護気体中における燒結炉内への搬送を可能
ならしめる簡単な貯蔵、搬送装置の使用、別個の燒結炉
内における燒結を包含する。

【００１４】本発明方法によれば、燒結可能材料と、結
合剤を含有する生（グリーン）成形体部品は、結合剤除
去により、未燒結成形体部品に転化される。いずれも燒
結前のものであるから、両者共に生であり、両者共に未
燒結であるが、結合剤を含有しているか、あるいはこれ
が除去されているかを区別するため用語を異ならしめ
た。この結合剤除去後の成形体部品は、燒結温度に耐
え、かつ有害物質、ことに雰囲気内酸素に被曝されない
ように構成された容器内に収納されたまま、燒結炉内に
搬送され、その状態で燒結される。

【００１５】本発明の好ましい実施態様は、以下の諸特
徴のいずれか、または複数特徴を具備する。すなわち、 １．生成形体部品が、燒結されるべき材料として、Ｍ
ｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ、希土類金属、Ｆｅ／Ｓｉ
合金、ことにＴｉ、Ｓｉ、保磁力性磁石材料、ことにＳ
ｍ／Ｃｏ、Ｆｅ／Ｎｄ／Ｂ／Ｃｏのうちから選ばれる燒
結可能材料と、結合材として、ポリアセタール、パラフ
ィンワックス、ポリオレフィン、ことにエチレン重合
体、プロピレン重合体のうちから選ばれる結合剤材料と
を含有すること、 ２．生成形体部品からの結合剤除去が容器内で行われる
こと、 ３．結合剤除去が以下の単一もしくは複数の処理、すな
わち（ａ）生成形体部品を流動媒体、ことに結合剤材料
の構造を分解し、特に結合剤材料を化学的に分解する気
体と接触させること、（ｂ）生成形体部品を噴出気体と
１回もしくは複数回接触させ、この噴出気体を結合剤も
しくはその構成分と共に誘導排出すること、（ｃ）結合
剤除去を還元条件下に行なうこと、（ｄ）結合剤除去を
保護気体、好ましくは貴ガス、ことにアルゴン中におい
て、または減圧下に行なうことにより行われること、 ４．未燒結成形体部品（結合剤を含まない）の搬送を、
以下の操作条件（ａ）保護気体、好ましくは貴ガス、こ
とにアルゴンが容器内部に存在する条件、（ｂ）容器内
部が容器周囲の雰囲気より少くとも５−２０℃、好まし
くは少くとも５−１０℃だけ低い温度に維持されている
条件のうち少くとも一方の条件下において行なうこと、 ５．燒結のために、またはその間に（ａ）燒結炉の予備
加熱、（ｂ）保護気体、好ましくは貴ガス、ことにアル
ゴンによる燒結炉の充満、（ｃ）未燒結成形体部品を収
納する燒結炉の開放、（ｄ）保護気体、好ましくは貴ガ
ス、ことにアルゴンによる、未燒結成形体部品を収納し
ている燒結炉の充満のうちいずれかの単一処理もしくは
複数処理を、必要に応じて複数回順次に行なうこと、 ６．流動性であって、結合剤と燒結されるべき材料とを
含有する混合物の成形、ことに射出成形により、生成形
体部品を製造し、流動性混合物を酸素および湿気の排除
下に、燒結されるべき粉末材料と結合剤との混合により
製造すること、 ７．流動性材料を、結合剤の、ことに結合剤と燒結され
るべき材料との混合物の、結合剤流動可能温度までの加
熱により製造すること、 ８．燒結されるべき材料から、機械的研磨処理、好まし
くはミリング、ことにアトリッションミリングにより酸
化部分を除去し、このようにして研磨除去された酸化物
粒子を必要に応じて燒結されるべき材料から分離し、次
いで燒結されるべき材料を、酸素、湿気と接触させるこ
となく処理して流動可能材料とすること、 ９．燒結されるべき材料を、有機液体中においてアトリ
ッションミリング処理に附することである。

【００１６】また本発明によれば、燒結されるべき成形
体部品を収納するように構成されたセラミック製収納部
分と、これと当接接合されるようになされたセラミック
製蓋体部分とから成るセラミック容器が設けられてお
り、この当接接合により、これに収納された燒結成形体
部品が外部からの酸素に被曝されないようになされてお
り、かつこのセラミック材料は燒結温度に耐え得るよう
に選定される。

【００１７】このセラミック容器の好ましい実施態様
は、以下の示される諸特徴の少なくとも１特徴を備えて
いる。すなわち、 １．燒結されるべき成形体部品を収納するようになされ
たセラミック製収納部分と、収納されている燒結成形体
部品が外部からの空気に被曝されないように収納部分と
当接接合可能になされたセラミック製被覆部分とを含有
すること、 ２．収納部分と被覆部分とが、リブ状突起と溝状凹陥部
とを有する接合部材により当接接合され、セラミック製
容器の閉鎖状態において、上記突起が上記凹陥部と係合
して、酸素の侵入を阻止する密封状態をもたらすように
なされていること、 ３．容器を形成するセラミックが本質的にＡｌ₂ Ｏ₃ か
ら構成されていること、 ４．燒結されるべき材料のための単一もしくは複数の開
放孔隙支承板および／または化学的処理剤、ことに結合
剤除去処理剤、好ましくはオキサル酸のための小容器が
上記セラミック製容器内に設けられており、この開放孔
隙支承板および化学的処理剤用小容器が、セラミック製
容器と同じセラミックから構成されていることである。

【００１８】（実施例）以下において、本発明の１実施
態様を例示するセラミック製容器の横断面、図１（単一
図面）を参照して、さらに具体的に説明する。

【００１９】例用される材料粉末は、当業者に周知のよ
うに、材料の溶融体を保護気体雰囲気中において、噴霧
処理することにより製造される。他の方法もあり得る
が、これ自体は本発明の本質と関係しないので、詳説を
省略する。

【００２０】このようにして製造される粉末は、保護気
体、一般的にアルゴンの存在下において搬送容器内にお
いて得ることができる。この場合には、粉末は初めから
酸化物層を持たない。しかしながら、材料粉末が酸化物
層を有する場合には、水分および空気の混在しない溶媒
内において、例えばアトリッションミリングによりこの
酸化物層を除去する。この場合の適当な溶媒は、ヘキサ
ン、ヘプタン、オクタン、石油エーテルのような炭化水
素ないしこれの混合溶媒から、、ケトン、エーテル、例
えばアセトン、メチルエチルケトンのような極性溶媒に
至る、ヒドロキシル基を含まない溶媒である。

【００２１】除去された酸化物は、その量が少なくその
後の材料特性に影響を及ぼさない程度であるならば、そ
のまま懸濁液中に放置され、あるいは酸化物の粒度が小
さいことを利用して、篩別けまたは遠心分離により純粋
金属粉末から分離する。

【００２２】必要であれば、この酸化物混合粉末に、電
気的に強度の負を示す金属ないし酸化物還元剤、例えば
マグネシウム、カルシウム、ことにリチウムの少量を添
加し、その低密度を利用して分離し、あるいは活性ヒド
リドイオンを含有する還元剤、例えばリチウム硼素ヒド
リドにより、同様にその低密度を利用して容易に分離さ
れ得る。

【００２３】金属粉末と結合剤との混合は、保護気体、
ことにアルゴンの雰囲気中において行われる。適当な混
合装置は、アルゴンで充満された加熱混合機である。粉
末を溶媒中に懸濁された懸濁液を使用する場合には、溶
媒を事前に除去することなく、この懸濁液を混合機械中
に導入する。次いで結合剤を添加し、保護気体中におい
て加熱蒸留により溶媒を除去し、次いで結合剤との混合
を行なう。また結合剤と混合可能の溶媒、例えばジエチ
レングリコールジメチルエーテルを使用し、ポリアセタ
ールと１５０℃以上の温度で混合することもできる。こ
の場合、混合は低粘度の故に容易に行われ得る。混合処
理の終結に向けて、溶媒を減圧下に蒸散除去する。加熱
混合機の温度を結合剤固化温度まで下げて、混合機内の
溶融混合物を不活性ガス雰囲気中で、または減圧下に顆
粒化し、次いでこれを不活性ガス中において搬送容器中
に導入する。その成形は射出成形法により行われる。

【００２４】給送ホッパーと射出成形機は、アルゴンを
給送ホッパーに給送することによりその下流帯域に至る
までこのガスにより充満され、不活性化される。次いで
粉末化顆粒が導入され、これに帯同される空気はアルゴ
ンで置換される。成形された生の成形体部品は、粉末に
比べてはるかに表面積が小さいので、また生成形体部品
の表面は絶えず結合剤連続層により被覆されるので、粉
末よりはるかに対酸素鋭敏性が少ない。

【００２５】被燒結材料は、結合剤除去後、高度に多孔
性状態となり、酸素に対して極めて鋭敏となる。このた
めに、空気と湿気を完全に排除して結合剤除去を完了
し、燒結炉に搬送することが極めて重要となる。この目
的に適する結合剤除去処理法は、例えばヨーロッパ特願
公開４１３２３１号公報に記載されている。これによれ
ば結合剤としてポリアセタールが使用され、この結合剤
は、酸含有雰囲気の作用下に、その軟化温度以下の温度
で急速に解重合され、還元剤ホルムアルデヒドをもたら
す。

【００２６】結合剤除去処理は、ポリアセタールの軟化
温度以下で行われるので、生成形体部品の変形は完全に
回避される。使用される解重合用の酸は、還元剤と同様
にオキサル酸である。その結合剤除去適合性は、西独特
願公開４３１４６９４号公報に詳述されている。

【００２７】結合剤除去は、図１に示される容器内で行
われる。この容器内に複数個の容器が真空乾燥炉内に設
置されている。容器１とこれのための蓋体２とは、無孔
性、耐高熱性セラミック材料、ことに酸化アルミニウム
で構成されている。この容器と蓋体とは、気密的に相互
結合されておらず、蓋体は容器上に単に載置され得るよ
うに構成されている。しかしながら、蓋体２と容器１の
係合可能の突起と凹陥部３、４は、容器内空間と容器周
囲雰囲気との間の気体の出入交換は極めて徐々にしか行
われ得ないように構成される。容器中央部分には、同様
に高密度セラミック材料で構成された小容器５が配置さ
れている。この小容器には数グラムのオキサル酸７が入
れらている。除去されるべき結合剤を含有し、従って酸
素に対してそれほど鋭敏でない生成形体部品６が、空気
に被曝された状態で、多孔性の開放孔隙を有するセラミ
ック製支承板体８上に載置されている。このため、オキ
サル酸含有雰囲気は板体８の下方にも達し得る。

【００２８】生成形体部品を装填した各容器は図示され
ていない真空乾燥炉内に搬送される。反覆して空気を排
出し、アルゴンを導入することにより容器内および乾燥
炉内の空気は完全にアルゴンで置換される。次いで乾燥
炉はその中の容器と共に１１０から１４０℃に加熱さ
れ、この温度範囲で結合剤除去が始まる。この結合剤除
去は、大気圧下においても、減圧下においても行われ得
る。粉末粒度に応じて、結合剤は毎時１から３ｍｍ壁厚
の割合で生成形体部品から除去される。結合剤除去完了
後、乾燥炉が開放され、容器内に形成されたホルムアル
デヒドを除去し、アルゴンで充満され、アルゴンの存在
下、大気圧下に冷却される。追加的な水冷を行なうのが
好ましい。容器を乾燥炉から取り出し、燒結炉内に搬送
する場合には、容器がその周囲よりわずかに低温に保た
れ、これにより内部空間の保護気体、アルゴンが冷却さ
れ、収縮し、従って空気中に吸引されないように特別の
注意が払われねばならない。同様の理由から、燒結炉は
多少高い温度レベルに維持される。

【００２９】燒結炉の装填、閉鎖後、反覆して内部気体
を排出し、アルゴンと置換させる。次いで、個々の材料
に対応して、慣用技術により、燒結条件が設定される。

【００３０】実施例１ 粒度２２μｍ以下のチタン粉末３ｋｇを、直径約２ｍｍ
のスチールボールで容積の１／２まで充填されたアトリ
ッションミル内の石油スピリット中において２４時間磨
砕した。

【００３１】石油スピリットは、沸点８０−１１０℃、
比重０．７０ｇ／ｃｍ³ のものを使用した。次いで磨砕
媒体を、約１ｍｍ網目の篩により、ミル底部が常に石油
スピリットで覆われているようにして、ミル底部から除
去した。次いで磨砕処理の間、酸化チタンを含有する被
磨砕材料は網目２−４μｍのフィルタで除去した。この
ために、懸濁液を石油スピリットで洗浄しつつ、フィル
タ上で撹拌し、酸化物含有する被磨砕材料をできるだけ
ミル底部から除去した。石油スピリットの大部分は、傾
瀉により浄化されたミル底部から回収され、再使用し
た。完全に石油スピリットで覆われたＴｉ懸濁液を、加
熱可能の気密、液密混合機に給送した。

【００３２】ここで使用される金属粉末の容量％は、下
式

【００３３】

【数１】 ｍｔｏｔは懸濁液全質量（金属粉末＋溶媒）を、Ｖｔｏ
ｔは懸濁液の総容量を、ＰＳは溶媒の比重を、ＰＭは金
属粉末の比重をそれぞれ意味する。

【００３４】この式により、実質的に酸化物を含まない
チタン金属粉末２．８ｋｇを使用した。混合機中の懸濁
液に、ＤＩＮ５３７３５により、１９０℃、２．１６ｋ
ｇ荷重で測定して３０ｇ／１０分のメルト、フローイン
デックス（ＭＦＩ）を有し、コモノマーとして２．５モ
ル％のブタンジオールを重合含有するポリオキシメチレ
ンを計量添加した。さらに同様にして３０ｇ／１０分の
ＭＦＩを有し、０．９１８ｇ／ｃｍ³ の比重を示すポリ
エチレンを同じく計量添加した。

【００３５】混合機をアルゴン雰囲気下に加熱し、石油
スピリットを約１００℃において蒸留除去した。次いで
組成物を１７０−１８０℃に加熱し、ポリアセタールが
溶融した後、同じく１７０−１８０℃で約１時間で混合
し、次いで混合物を冷却し、顆粒化した。混合機中の内
容物、射出成形組成物をアルゴン充満容器中に排出し
た。そのチタン粉末分は５７容量％であった。射出成形
組成物を、次いで充満アルゴンで不活性化された射出成
形装置で処理し、直径５．６５ｍｍの杆状体とした。こ
のために組成物を１８０℃で溶融させ、１３５℃の型内
に射出した。このようにして得られた多数の生成形体部
品を、内径１２ｃｍ、蓋体を含めて高さ３０ｍｍの酸化
アルミニウム製容器内に載置収納した。また容器中に置
かれた酸化アルミニウム製小容器に４ｇのオキサル酸を
入れ容器全体を真空乾燥炉内に装填した。

【００３６】真空乾燥炉を相次いで２回、約１ミリバー
ルに減圧排気し、アルゴンを導入し、次いで１３５℃ま
で加熱し、この温度に３時間維持し、その間乾燥炉に約
５０リットル／時でアルゴン気流を導入した。次いで乾
燥炉を２回約１ミリバールに減圧排気し、アルゴンで充
満した。加熱を止め、乾燥炉をアルゴン気流導入により
３０℃まで冷却した。生成形体部品を装填した容器を、
加熱空気カーテン下に、約３５−４０℃で取り出し、５
０−６０℃に予備加熱した燒結炉内に装填した。燒結炉
を閉鎖し、炉内気体を２回排出して１０^-4ミリバールに
減圧し、アルゴンを充填した。次いで加熱速度１０℃／
分で１３２０℃まで加熱し、この１３２０℃に３時間維
持してから、冷却した。これによりチタン粉末成形体部
品の炭素含量は、０．０５％以下に、酸素含量は０．１
％以下となった。その比重は４．３７ｇ／ｃｍ³ 、理論
比重（４．５０５ｇ／ｃｍ³ ）の９７％であった。

【００３７】実施例２ Ｆｅ６６％、Ｎｄ２８％、Ｃｏ５％、Ｂ１％の組成、希
土類元素磁石の製造に適する約１０μｍの粒度を有する
合金粉末から、実施例１と同様に石油スピリットを使用
して研磨することにより酸化物を除去し、この前実施例
の場合と同様に処理して、金属粉末５６容量％を含有す
る射出成形用組成物を製造した。この組成物を前述した
ように射出成形して生成形体部品とし、これから結合剤
を除去してから燒結炉内に搬送した。燒結炉内気体を２
回排出して内部気圧を１０^-4ミリバールまで減圧し、ア
ルゴンを充填した。さらに５×１０^-5ミリバールまで減
圧し、１０℃／分の加熱割合で１１９０℃まで加熱し、
この１１９０℃に１時間維持した後、２℃／分の割合で
制御しつつ８５０℃まで冷却し、以後は制御することな
く急速に冷却した。得られた燒結成形体部品は、０．０
５％以下の炭素、０．１％以下の酸素を含有することが
確認された。

【図面の簡単な説明】

【図１】（単一図面）は、本発明による、生成形体部品
を収納して結合剤を除去し、次いで燒結炉内に搬送、収
納されるべき容器の断面図である。

【符号の説明】 １．．．． 容器 ２．．．． 蓋体 ３．．．． 係合用の突起 ４．．．． 係合用の凹陥部 ５．．．． 小容器 ６．．．． （結合剤除去後の酸素に鋭敏な）未燒結成
形体部品 ７．．．． オキサル酸（結合剤除去用） ８．．．． （部品支承用）板体

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成７年３月２９日

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】発明の名称

【補正方法】変更

【補正内容】

【発明の名称】 酸素に過敏で、非還元性の粉末から
成形された燒結成形体部品及び射出成形によるその製造
方法

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/64 Ｈ

Claims (15)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 燒結可能材料と結合剤を含有する生成形
   体部品を、結合剤除去により未燒結成形体部品に転化
   し、この未燒結成形体部品を酸素の不存在下に燒結する
   燒結成形体部品の製造方法であって、生成形体部品から
   結合剤を除去した後、燒結温度に耐え、かつ上記未燒結
   成形体部品が有害物質、ことに酸素に被曝されないよう
   に構成され、操作される容器の中に在る未燒結成形体部
   品を燒結炉内に搬送し、燒結炉内の容器中において未燒
   結成形体部品を燒結することを特徴とする方法。
2. 【請求項２】 （ａ）燒結されるべき材料として、Ｍ
   ｇ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ、希土類金属およびＦｅ／
   Ｓｉ合金、ことにＴｉ、Ｓｉおよび保磁性磁石材料、こ
   とにＳｍ／Ｃｏ、Ｆｅ／Ｎｄ／Ｂ／Ｃｏのうちから選択
   される燒結可能材料を含有し、かつ（ｂ）結合剤とし
   て、ポリアセタール、パラフィンワックス、ポリオレフ
   ィン、ことにエチレン重合体、プロピレン重合体のうち
   から選択される結合剤材料を含有する生成形体部品を使
   用する、請求項（１）による方法。
3. 【請求項３】 生成形体部品からの結合剤除去を上記容
   器内において行なう、請求項（１）による方法。
4. 【請求項４】 結合剤除去を以下の手段 （ａ）生成形体部品を流動媒体、ことに結合剤材料の構
   造を分解し、特に結合剤材料を化学的に分解する気体と
   接触させること、 （ｂ）生成形体部品を噴出気体と１回もしくは複数回接
   触させ、この噴出気体を結合剤もしくはその構成分と共
   に誘導排出すること、 （ｃ）結合剤除去を還元条件下に行なうこと、 （ｄ）結合剤除去を保護気体、好ましくは貴ガス、こと
   にアルゴン中において、または減圧下に行なうことのい
   ずれか、またはこれらの組合わせにより行なう、請求項
   （１）による方法。
5. 【請求項５】 未燒結成形体部品（結合剤を含まない）
   の搬送を、以下の操作条件 （ａ）保護気体、好ましくは貴ガス、ことにアルゴンが
   容器内部に存在する条件、 （ｂ）容器内部が容器周囲の雰囲気より少くとも５−２
   ０℃、好ましくは少くとも５−１０℃だけ低い温度に維
   持されている条件のうち少くとも一方の条件下において
   行なう、請求項（１）による方法。
6. 【請求項６】 燒結のために、またはその間に （ａ）燒結炉の予備加熱、 （ｂ）保護気体、好ましくは貴ガス、ことにアルゴンに
   よる燒結炉の充満、 （ｃ）未燒結成形体部品を収納する燒結炉の開放、 （ｄ）保護気体、好ましくは貴ガス、ことにアルゴンに
   よる、未燒結成形体部品を収納燒結炉の充満のうちいず
   れかの単一処理もしくは複数処理を、必要に応じて複数
   回順次に行なう請求項（１）による方法。
7. 【請求項７】 流動性であって、結合剤と燒結されるべ
   き材料とを含有する混合物の成形、ことに射出成形によ
   り、生成形体部品を製造し、流動性混合物を酸素および
   湿気の排除下に、燒結されるべき粉末材料と結合剤との
   混合により製造する、請求項（１）による方法。
8. 【請求項８】 流動性材料を、結合剤の、ことに結合剤
   と燒結されるべき材料との混合物の、結合剤流動可能温
   度までの加熱により製造する、請求項（７）による方
   法。
9. 【請求項９】 燒結されるべき材料から、機械的研磨処
   理、好ましくはミリング、ことにアトリッションミリン
   グにより酸化部分を除去し、このようにして研磨除去さ
   れた酸化物粒子を必要に応じて燒結されるべき材料から
   分離し、次いで燒結されるべき材料を、酸素、湿気と接
   触させることなく処理して流動可能材料とする、請求項
   （７）による方法。
10. 【請求項１０】 燒結されるべき材料を、有機液体中に
    おいてアトリッションミリング処理に附する、請求項
    （９）による方法。
11. 【請求項１１】 燒結されるべき成形体部品を収納する
    ようになされたセラミック製収納部分と、収納されてい
    る燒結成形体部品が外部からの空気に被曝されないよう
    に収納部分と当接接合可能になされたセラミック製被覆
    部分とを含有し、このセラミック材料が燒結温度に耐え
    得る材料である、燒結成形体部品用のセラミック製容
    器。
12. 【請求項１２】 収納部分および被覆部分が、容器およ
    び蓋体として構成され、それぞれが充分に正確な表面形
    状を有し、相互に密接接触して、両者間の間隙から酸素
    が侵入することを阻止するようになされた請求項（１
    １）による容器。
13. 【請求項１３】 収納部分と被覆部分とが、リブ状突起
    と溝状凹陥部とを有する接合部材により当接接合され、
    セラミック製容器の閉鎖状態において、上記突起が上記
    凹陥部と係合して、酸素の侵入を阻止する密封状態をも
    たらすようになされた、請求項（１１）による容器。
14. 【請求項１４】 容器を形成するセラミックが本質的に
    Ａｌ₂ Ｏ₃ から構成されている、請求項（１１）による
    容器。
15. 【請求項１５】 燒結されるべき材料のための単一もし
    くは複数の開放孔隙支承板および／または化学的処理
    剤、ことに結合剤除去処理剤、好ましくはオキサル酸の
    ための小容器が上記セラミック製容器内に設けられてお
    り、この開放孔隙支承板および化学的処理剤用小容器
    が、セラミック製容器と同じセラミックから構成されて
    いる、請求項（１１）による容器。