JPH0841510A - 硬質材料用の原料粉末調製方法 - Google Patents
硬質材料用の原料粉末調製方法Info
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- JPH0841510A JPH0841510A JP7143681A JP14368195A JPH0841510A JP H0841510 A JPH0841510 A JP H0841510A JP 7143681 A JP7143681 A JP 7143681A JP 14368195 A JP14368195 A JP 14368195A JP H0841510 A JPH0841510 A JP H0841510A
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- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 硬質材料用のＷＣとＣｏ及び／或いはＮｉと
を緻密に含有する微細グレンの原料粉末を調製する大量
生産に適した簡単な方法を提供すること。 【構成】 ＡＰＴ粉末とＣｏ及び／或いはＮｉの塩基性
塩の粉末とを水に混合して懸濁液を調製し、この液を室
温から液沸点までの範囲の温度で撹拌し、反応させ、そ
れにより液から粉末生成物を析出させる。この析出物を
ロ過分離してからエタノール等で洗滌し、次いで乾燥し
て粉末を得る。この乾燥粉末を還元処理して金属性粉末
を生成し、得られた粉末を浸炭処理し、それにより目的
原料粉末を得る。
を緻密に含有する微細グレンの原料粉末を調製する大量
生産に適した簡単な方法を提供すること。 【構成】 ＡＰＴ粉末とＣｏ及び／或いはＮｉの塩基性
塩の粉末とを水に混合して懸濁液を調製し、この液を室
温から液沸点までの範囲の温度で撹拌し、反応させ、そ
れにより液から粉末生成物を析出させる。この析出物を
ロ過分離してからエタノール等で洗滌し、次いで乾燥し
て粉末を得る。この乾燥粉末を還元処理して金属性粉末
を生成し、得られた粉末を浸炭処理し、それにより目的
原料粉末を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は硬質材料、具体的には、
セメンテッドカーバイド材のための原料として微細グレ
ン化ＷＣ−Ｃｏ（Ｎｉ）粉末を調製する方法に関する。
セメンテッドカーバイド材のための原料として微細グレ
ン化ＷＣ−Ｃｏ（Ｎｉ）粉末を調製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セメンテッドカーバイド（超硬質焼結炭
化物合金）とチタン基炭窒化物合金（別名サーメット）
はＣｏ及び／或いはＮｉに基づくバインダ相とＴｉ，Ｚ
ｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ及び／或いはＷ
の炭化物、窒化物及び／或いは炭窒化物に基づく硬質成
分から成る。これらの合金は、硬質成分とバインダ相を
形成する粉末を含む粉末混合物を粉砕（ミリング）し、
加圧成形し、そして焼結する粉末冶金法によって製造さ
れる。
化物合金）とチタン基炭窒化物合金（別名サーメット）
はＣｏ及び／或いはＮｉに基づくバインダ相とＴｉ，Ｚ
ｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ及び／或いはＷ
の炭化物、窒化物及び／或いは炭窒化物に基づく硬質成
分から成る。これらの合金は、硬質成分とバインダ相を
形成する粉末を含む粉末混合物を粉砕（ミリング）し、
加圧成形し、そして焼結する粉末冶金法によって製造さ
れる。
【０００３】ミル操作（粉砕操作）は異なるサイズのミ
ル装置の中で、セメンテッドカーバイドミル媒体の助勢
で強裂に磨砕するものである。このミル操作時間は数時
間から数日のオーダのものである。この種の粉砕は粉砕
混合物内でバインダ相を均等に分布させるために必要と
信じられている。更に、この強裂粉砕は濃密構造の生成
を促進する反応性を有する粉末混合物を作り出すものと
信じられている。
ル装置の中で、セメンテッドカーバイドミル媒体の助勢
で強裂に磨砕するものである。このミル操作時間は数時
間から数日のオーダのものである。この種の粉砕は粉砕
混合物内でバインダ相を均等に分布させるために必要と
信じられている。更に、この強裂粉砕は濃密構造の生成
を促進する反応性を有する粉末混合物を作り出すものと
信じられている。
【０００４】ＧＢ３４６，４７３はセメンテッドカーバ
イド体の製造法を開示している。そこでは、ミリング処
理の代りに、硬質成分グレンにバインダ相を電解法で被
覆し、加圧成形し、そして高密構造に焼結する。しか
し、この方法とその他類似の方法は大きな産業規模での
セメンテッドカーバイド生産には不適であり、従ってミ
リング処理は今日では殆んどの場合にセメンテッドカー
バイド産業界で専らに利用されている。
イド体の製造法を開示している。そこでは、ミリング処
理の代りに、硬質成分グレンにバインダ相を電解法で被
覆し、加圧成形し、そして高密構造に焼結する。しか
し、この方法とその他類似の方法は大きな産業規模での
セメンテッドカーバイド生産には不適であり、従ってミ
リング処理は今日では殆んどの場合にセメンテッドカー
バイド産業界で専らに利用されている。
【０００５】しかし、ミリング処理は欠点を有してい
る。即ち、ミル媒体が長期のミル操作中に磨砕し、粉砕
混合物を汚染してしまい、結果の汚染混合物は補償され
なければならない事態を招来する。また、ミル媒体はミ
ル操作中に破壊され得るので、焼結体の構造内に残留す
る可能性がある。更には、長期のミル時間を費しても、
理想的な均等粉末混合物が得られるよりも、むしろラン
ダムな分布のものが得られる可能性がある。焼結構造内
でバインダ相を均一に分布させるには、必要以上に高い
温度での焼結が求められる。
る。即ち、ミル媒体が長期のミル操作中に磨砕し、粉砕
混合物を汚染してしまい、結果の汚染混合物は補償され
なければならない事態を招来する。また、ミル媒体はミ
ル操作中に破壊され得るので、焼結体の構造内に残留す
る可能性がある。更には、長期のミル時間を費しても、
理想的な均等粉末混合物が得られるよりも、むしろラン
ダムな分布のものが得られる可能性がある。焼結構造内
でバインダ相を均一に分布させるには、必要以上に高い
温度での焼結が求められる。
【０００６】第２の方法としては、コバルトとタングス
テンの充分に混合したものから出発し、この混合物を浸
炭化する方法がある。ＵＳＰ３，４４０，０３５はこの
種のセメンテッドカーバイド粉末の調製方法として、ア
ンモニュームタングステート（ＡＰＴ）の溶液とコバル
ト等の窒素含有水溶液或いは塩化水素の水溶液を混合さ
せることを特徴とする方法を開示している。この混合物
を次に２０−８０℃の温度で中和反応させ、その反応後
に母液のPH値を４．５と８の間の値に調整する。その結
果は、反応条件に従って調整された組成のタングステン
とコバルトを含有した微細な複合物が析出する。この析
出物をロ過し、熱乾燥させ、次いでこれを還元処理と浸
炭処理によりＷＣ−Ｃｏ複合粉末にする。得られた粉末
中のＷＣグレンは概してサブミクロンである。
テンの充分に混合したものから出発し、この混合物を浸
炭化する方法がある。ＵＳＰ３，４４０，０３５はこの
種のセメンテッドカーバイド粉末の調製方法として、ア
ンモニュームタングステート（ＡＰＴ）の溶液とコバル
ト等の窒素含有水溶液或いは塩化水素の水溶液を混合さ
せることを特徴とする方法を開示している。この混合物
を次に２０−８０℃の温度で中和反応させ、その反応後
に母液のPH値を４．５と８の間の値に調整する。その結
果は、反応条件に従って調整された組成のタングステン
とコバルトを含有した微細な複合物が析出する。この析
出物をロ過し、熱乾燥させ、次いでこれを還元処理と浸
炭処理によりＷＣ−Ｃｏ複合粉末にする。得られた粉末
中のＷＣグレンは概してサブミクロンである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上記第
２の方法を改良することにある。
２の方法を改良することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、コバルト
（Ｃｏ）とタングステン（Ｗ）の原子レベルで混和した
粉末が単純な方法で得られることを発見した。即ち、本
発明によれば、この粉末はアンモニュームパラタングス
テート、略称ＡＰＴ、である化学式 (ＮＨ4)10Ｈ 2 Ｗ12
Ｏ42・ｘ・Ｈ2 Ｏ（ｘ＝４〜１１）の白色の粉末と、水
酸化コバルト（II）である化学式Ｃｏ (ＯＨ2)2 のピン
ク色粉末であり、いづれも約０．１−１００μｍ、好ま
しくは１−１０μｍのグレンサイズを有する、斯ゝる２
種の粉末を水に添加することにより得られる。添加粉末
のその懸濁液に対する重量比は５−６％、好ましくは２
０−５０％、最も好ましくは約２０−３０％である。懸
濁液は室温から懸濁液の沸点までの範囲の温度において
強裂に撹拌させる。ＡＰＴとＣｏ (ＯＨ）2 は反応して
コバルト−タングステート析出物を生成する。この反応
中に、アンモニアガスが生成され、これが液から逃散す
る。反応完了までの時間は温度、コバルト濃度、粉末グ
レンサイズ、撹拌速度、粉末／懸濁液の比等に依存す
る。反応が進むに従って、懸濁液のカラーがホワイト／
ピンクからピンクに変る。反応生成の度合のもっと正確
な決定方法は粉末Ｘ線回折分析にたよらなければならな
い。生成物の析出物はロ過で分離し、そしてこれを乾燥
させてから水素雰囲気で還元して、緻密に混和されたコ
バルト（Ｃｏ）とタングステン（Ｗ）を含有する微細で
均質な金属性粉末にする。得られた混合粉末は炭素と混
ぜるか、炭素含有ガスに入れ、約１１００℃の低温度で
浸炭処理して、代表的にはサブミクロンのグレンサイズ
のＷＣ−Ｃｏ粉末にする。得られた粉末は加圧助剤と混
合して、圧縮固化し、そして焼結することにより緻密な
セメンテッドカーバイドにすることが出来る。ＡＰＴと
水酸化コバルト（II）の出発量は浸炭化ＷＣ−Ｃｏ粉末
の所望組成を与えるように選定される。上記方法によ
り、約１−２５w.t.％、好ましくは３−１５w.t.％のＣ
ｏを含有した粉末が得られることが判明した。勿論、こ
の範囲外の組成も可能である。
（Ｃｏ）とタングステン（Ｗ）の原子レベルで混和した
粉末が単純な方法で得られることを発見した。即ち、本
発明によれば、この粉末はアンモニュームパラタングス
テート、略称ＡＰＴ、である化学式 (ＮＨ4)10Ｈ 2 Ｗ12
Ｏ42・ｘ・Ｈ2 Ｏ（ｘ＝４〜１１）の白色の粉末と、水
酸化コバルト（II）である化学式Ｃｏ (ＯＨ2)2 のピン
ク色粉末であり、いづれも約０．１−１００μｍ、好ま
しくは１−１０μｍのグレンサイズを有する、斯ゝる２
種の粉末を水に添加することにより得られる。添加粉末
のその懸濁液に対する重量比は５−６％、好ましくは２
０−５０％、最も好ましくは約２０−３０％である。懸
濁液は室温から懸濁液の沸点までの範囲の温度において
強裂に撹拌させる。ＡＰＴとＣｏ (ＯＨ）2 は反応して
コバルト−タングステート析出物を生成する。この反応
中に、アンモニアガスが生成され、これが液から逃散す
る。反応完了までの時間は温度、コバルト濃度、粉末グ
レンサイズ、撹拌速度、粉末／懸濁液の比等に依存す
る。反応が進むに従って、懸濁液のカラーがホワイト／
ピンクからピンクに変る。反応生成の度合のもっと正確
な決定方法は粉末Ｘ線回折分析にたよらなければならな
い。生成物の析出物はロ過で分離し、そしてこれを乾燥
させてから水素雰囲気で還元して、緻密に混和されたコ
バルト（Ｃｏ）とタングステン（Ｗ）を含有する微細で
均質な金属性粉末にする。得られた混合粉末は炭素と混
ぜるか、炭素含有ガスに入れ、約１１００℃の低温度で
浸炭処理して、代表的にはサブミクロンのグレンサイズ
のＷＣ−Ｃｏ粉末にする。得られた粉末は加圧助剤と混
合して、圧縮固化し、そして焼結することにより緻密な
セメンテッドカーバイドにすることが出来る。ＡＰＴと
水酸化コバルト（II）の出発量は浸炭化ＷＣ−Ｃｏ粉末
の所望組成を与えるように選定される。上記方法によ
り、約１−２５w.t.％、好ましくは３−１５w.t.％のＣ
ｏを含有した粉末が得られることが判明した。勿論、こ
の範囲外の組成も可能である。
【０００９】本発明方法は極端に単純な操作を伴うもの
に過ぎないが、複雑な化学現象が反応変換を制御してい
る。その理由はＡＰＴの水に対する溶解度が水酸化コバ
ルトよりも大きいことにあると考えられる。ＡＰＴの溶
解の結果として、水酸化コバルトの溶解が溶液PH値の低
下により促進される。溶解したコバルトは溶解したパラ
タングステートと反応して。溶解性に乏しいコバルトタ
ングステートを生成し、これが溶液から析出する。ＡＰ
Ｔが一層多量に溶解すればコバルトの溶解量も多くな
り、ＡＰＴとＣｏ（ＯＨ）2 からコバルトタングステー
トへの連続的変換生成が達成される。従って、この方法
は温度を上げると、驚く程に高い反応速度で自己規制す
る。
に過ぎないが、複雑な化学現象が反応変換を制御してい
る。その理由はＡＰＴの水に対する溶解度が水酸化コバ
ルトよりも大きいことにあると考えられる。ＡＰＴの溶
解の結果として、水酸化コバルトの溶解が溶液PH値の低
下により促進される。溶解したコバルトは溶解したパラ
タングステートと反応して。溶解性に乏しいコバルトタ
ングステートを生成し、これが溶液から析出する。ＡＰ
Ｔが一層多量に溶解すればコバルトの溶解量も多くな
り、ＡＰＴとＣｏ（ＯＨ）2 からコバルトタングステー
トへの連続的変換生成が達成される。従って、この方法
は温度を上げると、驚く程に高い反応速度で自己規制す
る。
【００１０】本発明方法はコバルトを引用して説明した
が、この方法はコバルトに代えニッケル単独或いはニッ
ケルとコバルトの組合せにも適用され得る。水酸化コバ
ルトの代りに、ＣｏＣＯ3 ，ＣｏＣｌ（ＯＨ）等のその
他のコバルト（或いはニッケル）の塩基性塩或いはＣｏ
Ｃ2 Ｏ4 等のその他の非溶解性塩も単独で或いは組合せ
で使用することが出来る。Ｖ，Ｃｒ及び／或いはＭｏ等
の他の遷移元素の塩も、ＡＰＴとＣｏ／Ｎｉ−塩と共に
水に加えるか或いはＡＰＴとＣｏ／Ｎｉ−塩が反応した
後に懸濁液に加えることが出来る。
が、この方法はコバルトに代えニッケル単独或いはニッ
ケルとコバルトの組合せにも適用され得る。水酸化コバ
ルトの代りに、ＣｏＣＯ3 ，ＣｏＣｌ（ＯＨ）等のその
他のコバルト（或いはニッケル）の塩基性塩或いはＣｏ
Ｃ2 Ｏ4 等のその他の非溶解性塩も単独で或いは組合せ
で使用することが出来る。Ｖ，Ｃｒ及び／或いはＭｏ等
の他の遷移元素の塩も、ＡＰＴとＣｏ／Ｎｉ−塩と共に
水に加えるか或いはＡＰＴとＣｏ／Ｎｉ−塩が反応した
後に懸濁液に加えることが出来る。
【００１１】本発明に係る均等、微細な金属粉末は触媒
材料等の用途や高密度合金材料のために使用することが
出来る。
材料等の用途や高密度合金材料のために使用することが
出来る。
【００１２】
【実施例】例１ ＡＰＴ １００ｇを水酸化コバルト（II）５ｇと５００
mlガラス反応器中の水３００mlに添加した。得られた懸
濁液は２５０rpm で撹拌し、９０℃に加熱して反応させ
た。反応混合物から抜き出した粉末サンプルをＸＲＤに
よって分析した。下記の表は所定の時間間隔毎の反応混
合物から分別されたコバルト−タングステートの相対量
を表している。
mlガラス反応器中の水３００mlに添加した。得られた懸
濁液は２５０rpm で撹拌し、９０℃に加熱して反応させ
た。反応混合物から抜き出した粉末サンプルをＸＲＤに
よって分析した。下記の表は所定の時間間隔毎の反応混
合物から分別されたコバルト−タングステートの相対量
を表している。
【００１３】 表 反応時間（分） コバルト−タングステート（％） ３０ ８５ ６０ ９５ ９０ １００ １２０ １００
【００１４】例２ ＡＰＴ ７０ｇを水酸化コバルト（II）５．４ｇと５０
０mlのガラス反応器中の水２１０mlに添加した。得られ
た懸濁液を２５０rpm で撹拌し、加熱して沸騰させた。
室温から沸点までの加熱時間は１６分であった。２分間
の沸騰の後にロ過して得られた析出物を乾燥した。得ら
れた粉末のＸＲＤ分析はＡＰＴがコバルトタングステー
ト塩に完全に変換されていることを示していた。
０mlのガラス反応器中の水２１０mlに添加した。得られ
た懸濁液を２５０rpm で撹拌し、加熱して沸騰させた。
室温から沸点までの加熱時間は１６分であった。２分間
の沸騰の後にロ過して得られた析出物を乾燥した。得ら
れた粉末のＸＲＤ分析はＡＰＴがコバルトタングステー
ト塩に完全に変換されていることを示していた。
【００１５】例３ ＡＰＴ ７０ｇを水酸化コバルト（II）５．４ｇと５０
０mlのガラス反応器中の水２１０mlに添加し、その液を
２５０rpm で撹拌した。この撹拌懸濁液を室温下で放置
して、９０時間反応させた。その結果の反応生成物を遠
心分離機で分離し、エタノールで洗滌し、そして２日間
８０℃で乾燥させた。得られた粉末のＸＲＤ分析はＡＰ
Ｔがコバルト・タングステート塩に完全に変換されてい
ることを示した。
０mlのガラス反応器中の水２１０mlに添加し、その液を
２５０rpm で撹拌した。この撹拌懸濁液を室温下で放置
して、９０時間反応させた。その結果の反応生成物を遠
心分離機で分離し、エタノールで洗滌し、そして２日間
８０℃で乾燥させた。得られた粉末のＸＲＤ分析はＡＰ
Ｔがコバルト・タングステート塩に完全に変換されてい
ることを示した。
【００１６】例４ ＡＰＴ ７０ｇを水酸化コバルト（II）５．４ｇを５０
０mlのガラス反応器中の水２１０mlに添加した。得られ
た懸濁液を２５０rpm で撹拌し、沸点まで加熱した。室
温から沸点までの加熱時間は１５分であった。沸点で２
分間維持した液を室温まで放冷した。アンモニウムバナ
デート（ＮＨ4 ＶＯ3 ）０．５３ｇを放冷懸濁液に添加
して、溶解させた。この液にアンモニウムアセテート
（ＮＨ4 Ａｃ）３２ｇを添加して、それによりコバルト
−タングステート粉末が析出された。得られたＣｏ−Ｗ
−Ｖ塩をロ過分離し、これを８０℃で一中夜に亘って乾
燥させた。
０mlのガラス反応器中の水２１０mlに添加した。得られ
た懸濁液を２５０rpm で撹拌し、沸点まで加熱した。室
温から沸点までの加熱時間は１５分であった。沸点で２
分間維持した液を室温まで放冷した。アンモニウムバナ
デート（ＮＨ4 ＶＯ3 ）０．５３ｇを放冷懸濁液に添加
して、溶解させた。この液にアンモニウムアセテート
（ＮＨ4 Ａｃ）３２ｇを添加して、それによりコバルト
−タングステート粉末が析出された。得られたＣｏ−Ｗ
−Ｖ塩をロ過分離し、これを８０℃で一中夜に亘って乾
燥させた。
【００１７】例５ ＡＰＴ ７０ｇ、水酸化コバルト（II）５．４１ｇ及び
酸化クロム (III)（Ｃｒ2 Ｏ3 ）を５００mlのガラス反
応器中の水２１０mlに添加した。得られた懸濁液を２５
０rpm で撹拌し、沸点（１０１℃）まで室温から加熱し
た。この沸点までの加熱時間は１６分であった。１２時
間沸点状態に維持した。結果の液をロ過して析出Ｃｏ−
Ｗ−Ｃｒを分離し、これを８０℃で一中夜乾燥させて粉
末とした。
酸化クロム (III)（Ｃｒ2 Ｏ3 ）を５００mlのガラス反
応器中の水２１０mlに添加した。得られた懸濁液を２５
０rpm で撹拌し、沸点（１０１℃）まで室温から加熱し
た。この沸点までの加熱時間は１６分であった。１２時
間沸点状態に維持した。結果の液をロ過して析出Ｃｏ−
Ｗ−Ｃｒを分離し、これを８０℃で一中夜乾燥させて粉
末とした。
【００１８】例６ ＡＰＴ（１７０５ｇ）と水酸化コバルト（１２２．４
ｇ）を反応器に装填した。これに水（５１１５ｇ）を加
え、その混合液を２７０rpm で撹拌した。反応器を加熱
して液を１時間後に沸騰させた。その温度は１０１±２
℃であった。反応は２時間進行することが出来た。その
後の懸濁液から析出物をロ過分離した。得られた湿った
析出粉末はエタノールで洗滌し、次いで一中夜に亘って
乾燥させた。これを還元、浸炭処理した後の最終生成粉
末物は６％のＣｏと９３．６％のＷＣを含有していた。
ｇ）を反応器に装填した。これに水（５１１５ｇ）を加
え、その混合液を２７０rpm で撹拌した。反応器を加熱
して液を１時間後に沸騰させた。その温度は１０１±２
℃であった。反応は２時間進行することが出来た。その
後の懸濁液から析出物をロ過分離した。得られた湿った
析出粉末はエタノールで洗滌し、次いで一中夜に亘って
乾燥させた。これを還元、浸炭処理した後の最終生成粉
末物は６％のＣｏと９３．６％のＷＣを含有していた。
【００１９】例７ ＡＰＴ（１８００ｇ）と水酸化コバルト（７５．０９
ｇ）を反応器に装填した。次に水（５４００ml）を加え
て得られた混合液を最初は２７０rpm で撹拌し、沸騰さ
せる時点では２４０rpm で撹拌した。反応器を加熱し
て、混合液を１時間後に沸騰させた。液温は１０１±２
℃であった。反応を２時間進行させることが出来た。そ
の後に懸濁液から沈析物をロ過した。得られた湿った粉
末を洗滌してから１００℃で乾燥した。この粉末を還元
してから、浸炭処理し、次いで焼結して得られた最終生
成粉末物は３．７％のＣｏと９６．３％のＷＣを含有し
ていた。
ｇ）を反応器に装填した。次に水（５４００ml）を加え
て得られた混合液を最初は２７０rpm で撹拌し、沸騰さ
せる時点では２４０rpm で撹拌した。反応器を加熱し
て、混合液を１時間後に沸騰させた。液温は１０１±２
℃であった。反応を２時間進行させることが出来た。そ
の後に懸濁液から沈析物をロ過した。得られた湿った粉
末を洗滌してから１００℃で乾燥した。この粉末を還元
してから、浸炭処理し、次いで焼結して得られた最終生
成粉末物は３．７％のＣｏと９６．３％のＷＣを含有し
ていた。
【００２０】例８ ＡＰＴ（１７０３ｇ）と水酸化コバルト（２２３．７５
ｇ）を秤量してから反応器に装填した。水（５１００m
l）を加えて、その混合物の液を２７０rpm で撹拌し
た。反応器を加熱し、液温を５０分後に９０℃にし、そ
の後９０±２℃に維持した。反応を２時間進行させるこ
とが出来た。その後反応した液から沈析物をロ過し、沈
析物の湿った粉末を得た。この粉末をエタノールで洗滌
してから、１００℃で乾燥させた。この乾燥粉末を還元
処理、浸炭処理次いで焼結処理した。結果の最終生成粉
末物は１０％のＣｏと９０％のＷＣを含有していた。
ｇ）を秤量してから反応器に装填した。水（５１００m
l）を加えて、その混合物の液を２７０rpm で撹拌し
た。反応器を加熱し、液温を５０分後に９０℃にし、そ
の後９０±２℃に維持した。反応を２時間進行させるこ
とが出来た。その後反応した液から沈析物をロ過し、沈
析物の湿った粉末を得た。この粉末をエタノールで洗滌
してから、１００℃で乾燥させた。この乾燥粉末を還元
処理、浸炭処理次いで焼結処理した。結果の最終生成粉
末物は１０％のＣｏと９０％のＷＣを含有していた。
【００２１】例９ Ｃｒ (ＣｌＯ4)3 ・６Ｈ2 Ｏを１．１６ｇ、ＡＰＴを５
０．００ｇ、そしてＣｏ（ＯＨ）2 を３．７５ｇだけ１
５０mlの水と混合し、その混合液を９０℃で２時間加熱
した。この液からロ過して得られた粉末を１００℃で乾
燥させた。
０．００ｇ、そしてＣｏ（ＯＨ）2 を３．７５ｇだけ１
５０mlの水と混合し、その混合液を９０℃で２時間加熱
した。この液からロ過して得られた粉末を１００℃で乾
燥させた。
【００２２】例１０ ＡＰＴ ５０．０３ｇとＣｏ（ＯＨ)2 ３．７６ｇを１
５０mlの水と混合し、得られた液を９０℃で加熱した。
１．５時間後に、得られた懸濁液に１．１７ｇのＣｒ
(ＣｌＯ4)3 ・６Ｈ2 Ｏを添加した。結果の液から析出
したＷ−Ｃｏ−Ｃｒ含有粉末がロ過により分離された。
これを１００℃で乾燥させた。
５０mlの水と混合し、得られた液を９０℃で加熱した。
１．５時間後に、得られた懸濁液に１．１７ｇのＣｒ
(ＣｌＯ4)3 ・６Ｈ2 Ｏを添加した。結果の液から析出
したＷ−Ｃｏ−Ｃｒ含有粉末がロ過により分離された。
これを１００℃で乾燥させた。
【００２３】例１１ Ｃｏ (ＯＨ)2 ３．７４ｇ、ＡＰＴ ５１．００ｇ及び
Ｈ2 Ｏ １５０mlを反応器に入れた。得られた懸濁液は
撹拌した後、９０℃で１．５時間加熱した。この液に、
撹拌しながら０．３８ｇのＶＣｌ3 が懸濁された２０ml
の水を加えた。０．５時間後に、析出したＷ−Ｃｏ−Ｖ
含有粉末が結果の液からロ過分離された。この粉末を１
００℃で乾燥させた。
Ｈ2 Ｏ １５０mlを反応器に入れた。得られた懸濁液は
撹拌した後、９０℃で１．５時間加熱した。この液に、
撹拌しながら０．３８ｇのＶＣｌ3 が懸濁された２０ml
の水を加えた。０．５時間後に、析出したＷ−Ｃｏ−Ｖ
含有粉末が結果の液からロ過分離された。この粉末を１
００℃で乾燥させた。
【００２４】例１２ Ｎｉ (ＯＨ)2 ３．６９ｇ、ＡＰＴ ５０．１５ｇ及び
水１５０mlを反応器に入れ、得られた懸濁液を撹拌して
９０℃で４時間加熱した。この液からは析出したＷ−Ｎ
ｉ含有粉末がロ過分離された。この湿った分離粉末を１
００℃で乾燥させた。
水１５０mlを反応器に入れ、得られた懸濁液を撹拌して
９０℃で４時間加熱した。この液からは析出したＷ−Ｎ
ｉ含有粉末がロ過分離された。この湿った分離粉末を１
００℃で乾燥させた。
【００２５】例１３ Ｎｉ (ＯＨ)2 ３．８９ｇ、ＡＰＴ ５２．６７ｇ、濃
酢酸１．６ml及び水１５８mlを反応器に入れた。得られ
た懸濁液は撹拌して、約５時間に亘り９０℃で加熱し
た。この液から析出したＷ−Ｎｉ含有粉末がロ過分離さ
れた。この分離粉末を１００℃で乾燥させた。
酢酸１．６ml及び水１５８mlを反応器に入れた。得られ
た懸濁液は撹拌して、約５時間に亘り９０℃で加熱し
た。この液から析出したＷ−Ｎｉ含有粉末がロ過分離さ
れた。この分離粉末を１００℃で乾燥させた。
【００２６】例１４ Ｃｏ (ＯＨ)2 ３．８７ｇとＡＰＴ ４９．９８ｇを水
−エタノール（８０／２０）の混合液に懸濁させた。こ
の懸濁液を６６℃で３時間加熱した。結果の液から析出
したＷ−Ｃｏ含有粉末がロ過分離された。得られた湿っ
た粉末を１００℃で乾燥させた。
−エタノール（８０／２０）の混合液に懸濁させた。こ
の懸濁液を６６℃で３時間加熱した。結果の液から析出
したＷ−Ｃｏ含有粉末がロ過分離された。得られた湿っ
た粉末を１００℃で乾燥させた。
【００２７】
【発明の効果】本発明方法により、簡単な操作で大量生
産に適した高品質のＷ−Ｃｏ／Ｎｉ含有粉末を得ること
が可能になった。この粉末は微細グレンサイズで且つ緻
密な粉末であるので、セメンテッドカーバイド材のため
の原料粉末として極めて有効である。
産に適した高品質のＷ−Ｃｏ／Ｎｉ含有粉末を得ること
が可能になった。この粉末は微細グレンサイズで且つ緻
密な粉末であるので、セメンテッドカーバイド材のため
の原料粉末として極めて有効である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 イングマル グレンテ スウェーデン国，エス−184 52 オェー ステルスケール，セートラベーゲン 19
Claims (5)
- 【請求項１】 ＷとＣｏ及び／或いはＮｉとを含有する
硬質材料用の原料粉末を調製する方法において、 ＡＰＴと、Ｃｏ及び／或いはＮｉの塩基性塩を水と混合
させ、得られた懸濁液を撹拌して室温から沸点までの範
囲の温度で反応させ、それにより析出物を生成させ、当
該析出物を乾燥させ、最終的にこれを還元させて金属性
粉末にすることを特徴とする硬質材料用の原料粉末調製
方法。 - 【請求項２】 該塩基性塩が水酸化物であることを特徴
とする、請求項１に記載の粉末調製方法。 - 【請求項３】 前記元素以外の遷移金属の少なくとも１
種の塩が該懸濁液に添加されることを特徴とする、請求
項１或いは２に記載の粉末調製方法。 - 【請求項４】 該遷移金属塩がＶ，Ｃｒ及び／或いはＭ
ｏの塩であることを特徴とする、請求項１−３のいづれ
か１項に記載の粉末調製方法。 - 【請求項５】 該金属性粉末を浸炭処理して、ＷＣ，Ｃ
及び／或いはＮｉを含有する粉末に生成することを特徴
とする、請求項１−４のいづれか１項に記載の粉末調製
方法。
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|---|---|---|---|
| SE9402081-5 | 1994-06-10 | ||
| SE9402081A SE502931C2 (sv) | 1994-06-10 | 1994-06-10 | Metod för tillverkning av pulver för WC-hårdmaterial |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0841510A true JPH0841510A (ja) | 1996-02-13 |
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ID=20394379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7143681A Pending JPH0841510A (ja) | 1994-06-10 | 1995-06-09 | 硬質材料用の原料粉末調製方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5594929A (ja) |
| EP (1) | EP0686704B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0841510A (ja) |
| KR (1) | KR960000374A (ja) |
| CN (1) | CN1068267C (ja) |
| AT (1) | ATE165873T1 (ja) |
| DE (1) | DE69502341T2 (ja) |
| IL (1) | IL114088A (ja) |
| RU (1) | RU2130822C1 (ja) |
| SE (1) | SE502931C2 (ja) |
| ZA (1) | ZA954296B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008525646A (ja) * | 2006-03-17 | 2008-07-17 | 株式会社ナノテック | 超微粒タングステンカーバイド−コバルト複合粉末の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| SE502932C2 (sv) * | 1994-07-22 | 1996-02-26 | Sandvik Ab | Metod för tillverkning av pulver av hårdmaterial av WC och andra metallkarbider |
| DE19519329C1 (de) * | 1995-05-26 | 1996-11-28 | Starck H C Gmbh Co Kg | Kobaltmetallagglomerate, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| DE19519331C1 (de) * | 1995-05-26 | 1996-11-28 | Starck H C Gmbh Co Kg | Kobaltmetallagglomerate, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| CA2221432A1 (en) * | 1996-12-05 | 1998-06-05 | Li Wu | Method of forming metal carbides and metal carbide composites |
| SE9803614L (sv) * | 1998-10-19 | 2000-04-20 | Muhammed Mamoun | Förfarande och anordning för framställning av nanopartiklar |
| RU2211330C1 (ru) * | 2002-02-11 | 2003-08-27 | Закрытое акционерное общество "ПИГМА-Гранд" | Устройство для разрушения минеральных и искусственных материалов |
| CN100500336C (zh) * | 2005-05-10 | 2009-06-17 | 自贡硬质合金有限责任公司 | 碳化钨基球形热喷涂粉末的生产方法 |
| JP4942333B2 (ja) * | 2005-11-29 | 2012-05-30 | 住友金属鉱山株式会社 | ニッケル粉およびその製造方法、ならびに該ニッケル粉を用いたポリマーｐｔｃ素子 |
| RU2337791C2 (ru) * | 2006-10-17 | 2008-11-10 | Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук | Способ получения ультра-нанодисперсного порошка оксида переходного металла или смеси оксидов переходных металлов |
| KR20080055261A (ko) * | 2006-12-15 | 2008-06-19 | 동부일렉트로닉스 주식회사 | 습식 세정 장치 |
| CN102248158A (zh) * | 2010-09-03 | 2011-11-23 | 哈尔滨工业大学 | 超疏水磁性粉末的制备方法 |
| IN2013CH04500A (ja) | 2013-10-04 | 2015-04-10 | Kennametal India Ltd | |
| CN106825602B (zh) * | 2016-12-31 | 2019-04-02 | 东莞市华研新材料科技有限公司 | 一种表面包覆有铝的镍粉的制备方法 |
| CN111979462A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-11-24 | 合肥工业大学 | 一种具有高硬度的WC-MoC-Co-Y2O3硬质合金及其制备方法 |
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| GB346473A (en) * | 1930-01-18 | 1931-04-16 | Firth Sterling Steel Co | Improvements in and relating to methods of making compositions of matter having cutting or abrading characteristics |
| US3440035A (en) * | 1965-08-30 | 1969-04-22 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | Method for preparing raw materials for sintered alloys |
| FR2495015B1 (fr) * | 1980-11-28 | 1985-07-05 | Rhone Poulenc Chim Base | Procede pour la preparation de catalyseurs a base d'oxydes de molybdene et/ou de tungstene et d'oxydes d'autres metaux |
| US4765952A (en) * | 1988-01-14 | 1988-08-23 | Gte Products Corporation | Process for producing tungsten heavy alloy sheet by a loose fill hydrometallurgical process |
| DE3802811A1 (de) * | 1988-01-30 | 1989-08-10 | Starck Hermann C Fa | Agglomerierte metall-verbund-pulver, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
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- 1994-06-10 SE SE9402081A patent/SE502931C2/sv not_active IP Right Cessation
-
1995
- 1995-05-25 ZA ZA954296A patent/ZA954296B/xx unknown
- 1995-06-05 US US08/465,356 patent/US5594929A/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-06-08 RU RU95110058/02A patent/RU2130822C1/ru not_active IP Right Cessation
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- 1995-06-09 KR KR1019950015147A patent/KR960000374A/ko not_active Withdrawn
- 1995-06-09 AT AT95850105T patent/ATE165873T1/de not_active IP Right Cessation
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