JPH0843324A - セラミックス用探傷剤及び探傷検査方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 セラミックスの表面の欠陥と健全部との識別
性に優れ、欠陥が容易に検出できる浸透探傷剤。 【構成】 水を溶剤の主成分とする探傷剤において、染
料０.１〜１０重量％と常温で固体でかつ３５℃以上で
流動状になる水溶性有機物質０.５〜３０重量％とを含
有するセラミックス用探傷剤。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、セラミックスの検査物
の表面に開口した欠陥を検出する探傷剤および探傷検査
方法に関する。なお、本発明において欠陥とは検査物の
表面に開口して存在するひび割れや穴などの傷を指す。

【０００２】

【従来の技術】従来、浸透探傷検査剤を用いて電子部品
に使用されるセラミックスの欠陥を検査する場合、熟練
した作業者による外観の目視検査によることが一般的で
あった。 しかし、熟練した作業者による外観の目視検
査では拡大鏡を用いても微細な欠陥を検出することは容
易ではなく、また顕微鏡を使用する方法も非効率的であ
る。従来の浸透探傷検査方法は、検査物を染料と有機溶
剤を主成分とする溶剤除去性浸透液、または染料、界面
活性剤、水、有機溶剤を主成分とする水洗性浸透液の中
に検査物を浸漬したり、また、これらの浸透液を検査物
に塗布して欠陥の内部に浸透させ、次に有機溶剤または
水により検査物に付着した余剰の浸透液を洗浄して除去
した後、白色微粉末またはこれを液体に分散させた現像
剤を検査物に付着させて欠陥の内部に浸透した浸透液を
毛細管現象により表面に引き出し、欠陥を指示する模様
を形成させる方法である。また、浸透探傷検査方法は観
察方法の違いにより蛍光浸透探傷試験法と染色浸透探傷
試験法とに分類される。蛍光浸透探傷試験法は蛍光染料
が添加されている浸透液を使用し、暗所で検査物に紫外
線を照射して欠陥を指示する模様を目視により観察する
方法である。紫外線が照射されると模様は波長が５５０
ｎｍ付近の黄緑色の蛍光を発するので暗所で明瞭に確認
することができる。この方法を実施するには試験場所を
暗くすることと、紫外線照射装置が必要である。また、
染色浸透探傷試験法は赤色に着色した浸透液を使用して
自然光または白色光の下で目視により観察する方法であ
る。この方法を用いると欠陥は白色現像剤塗膜の上に赤
色の模様として現れ、現像剤塗膜の白色バックグラウン
ドとのコントラストにより鮮明な模様が形成されて欠陥
と健全部との識別が可能となる。そのため明るい場所で
あれば、室内、室外または昼夜を問わず試験を行なうこ
とができ、試験を実施する上で特別な装置を必要としな
い利点がある。

【０００３】セラミックスの探傷試験ではセラミックス
が白色であることが多いことから、浸透液としては染色
浸透探傷試験用の水洗性染色浸透液を使用し、現像剤即
ち白色微粉末による現像処理を省略することが多い。そ
の理由は、セラミックス自身が微細な穴が多いため、現
像剤による毛細管現象を利用しなくても、セラミックス
自身が浸透液を欠陥内から吸い出す効果やそれに伴う滲
みの拡大効果を持っていることと、大半のセラミックス
が白色であるために、浸透液による欠陥の指示模様は十
分なコントラストが得られるからである。また、セラミ
ックスに現像剤を塗布すると、かえって、現像剤に使用
されている白色微粉末の除去処理が困難となる。前述の
水洗性染色浸透液は浸透探傷検査方法に関する規格に適
合するものでなければならないため、浸透液中を浸漬あ
るいは塗布により検査物の欠陥に浸透させている間（Ｊ
ＩＳ Ｚ ２３４３では浸透時間と称し、セラミックス
の場合５分以上と規定されている。）に、粘性などの物
理的性状が変化しないように常温で液状の溶剤溶液や界
面活性剤水溶液で構成されている。そのため現像剤を使
用しない場合でも滲み防止は完全ではなく、高い欠陥検
出感度を有しながら、滲みをコントロールすることがで
きなかった。また、電子部品で使用されるスリット部
（溝）の多数あるセラミックス部品などにおいては、洗
浄してもスリット部に浸透液が残るのは避けられない。
これを乾燥すると欠陥とともにスリット部も赤く指示さ
れ、時間の経過とともにそれが拡大し、セラミックス全
体が赤くなってしまう。その結果、外観も悪く、最終的
には染料が残っていてはいけない検査物の健全部にも染
料が拡散するために欠陥のないセラミックスも不具合に
なってしまう問題がある。また、特開昭６０ー１７１４
３８号公報では染料水溶液からなる検査液による探傷方
法が提案されている。しかし、この探傷方法は染料を欠
陥へ吸着させることにより欠陥の指示模様を形成させる
方法で、欠陥の指示模様の拡大効果がほとんどないた
め、１０μｍ程度の微細欠陥を目視で観察するのは困難
である。また、この方法は浸透工程と乾燥工程で構成さ
れ、洗浄工程が含まれないために検査物の欠陥だけでな
く健全部も着色してしまい、外観が悪くなるだけでな
く、染料が残ってはいけない検査物の健全部にも染料が
残る問題がある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、セラミック
スの探傷検査方法において前記のような問題を解決し、
高い欠陥検出感度を有しながら、欠陥からの必要以上の
滲みを防止して欠陥と健全部の識別性が優れたセラミッ
クス用探傷検査剤及び探傷検査方法を提供することを目
的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、水を溶剤の主
成分とする探傷剤において、染料０．１〜１０重量％と
常温で固体でかつ３５℃以上で流動状になる水溶性有機
物質０．５〜３０重量％とを含有するセラミックス用探
傷剤であり、また、この探傷剤をセラミックスの検査物
の表面に付着させ、表面に存在する欠陥内に探傷剤を浸
透させた後、表面の探傷剤を水で洗浄し、その後加熱乾
燥することにより、欠陥の指示模様を形成させることを
特徴とするセラミックスの探傷検査方法である。本発明
において表面の探傷剤を水で洗浄したのち加熱乾燥する
と、欠陥へ浸透した染料と水溶性有機物質は表面に滲み
出る。加熱を中止し、３５℃以下の温度に戻すと、流動
状態の有機物質は固形化して表面の滲みは止まる。本発
明は、この原理を利用して加熱乾燥時間により表面の欠
陥の滲みをコントロールすることができる。

【０００６】本発明において水を溶剤の主成分として使
用する理由は、揮発性の有機溶剤、例えばアルコール、
アセトンなどを使用した場合は乾燥が速いために検査物
の表面に検査液のムラができて疑似模様を示し、欠陥の
判別が困難になるためである。又、不揮発性の有機溶
剤、例えばフタル酸エステルなどを使用した場合は検査
物の欠陥より表面に引き出された検査液が検査物のポー
ラスな表面の毛細管の働きにより欠陥の指示模様の滲み
が時間の経過とともに大きくなって欠陥の判別が困難と
なる。さらに有機溶剤による環境面の悪化や火災危険防
止だけでなく、コスト面も考慮し、本発明では水を溶剤
の主成分としたのである。

【０００７】本発明で使用することのできる染料として
は酸性染料、塩基性染料、直接染料、媒染染料、反応染
料などの水溶性の染料が用いられる。酸性染料として
は、Acid Fast Orange SG、Brilliant Scarlet 3R、Ama
ranth、Acid Rhodamin B、Eosine G、Acid Milling Red
RS などが挙げられる。塩基性染料としては、Cation O
range G、Cation Pink FG、Methyl Violet、Crystal Vi
olet、Cation Red 6B、Rhodamin B などが挙げられる。
直接染料としては、Direct Fast Orange S、Sirius Sup
ra Orange 2GL、Benzopurpurine 4B、Direct Fast Scar
let 4BS などが挙げられる。媒染染料としては、Chrome
Red B、Alizarine、Chrome Blilliant Red B、Chrome
Blilliant Violet R、Chrome Blilliant Violet B など
が挙げられる。反応染料としては、Procion Rubine B
S、Reactone Red 2B-F などが挙げられる。なお、本発
明の探傷剤には必要に応じて防錆剤、防腐剤、アルコー
ルなどを添加することも可能である。本発明で使用する
染料の添加量は探傷剤に対し０．１〜１０重量％であり
好ましくは０．５〜１０重量％である。０．１重量％未
満にすると欠陥指示模様が薄くなって充分なコントラス
トが得られないために微細な欠陥の検出が困難となり好
ましくない。また、１０重量％を超えると色調が濃すぎ
るために欠陥だけでなく健全部も着色して欠陥と健全部
の識別性が悪くなるうえ、染料の溶解性も悪くなるため
好ましくない。

【０００８】本発明に使用することのできる常温で固体
の３５℃以上で流動状になる水溶性有機物質としては、
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、
ポリエチレンオキシド、ポリオキシエチレンアルキルフ
ェニルエーテル、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウ
ム、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエ
チレン脂肪酸エーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポ
リグリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸石鹸などのグリコ
ールや界面活性剤が挙げられる。これらの中でも、特に
界面活性剤を用いると探傷剤の洗浄が容易となる。本発
明の水溶性有機物質の添加量は探傷剤に対し０．５〜３
０重量％で、好ましくは３〜３０重量％である。０．５
重量％未満にすると、欠陥の指示模様の拡大効果が弱い
ために１０μｍ程度の微細な欠陥を検出するのは困難と
なる。また、３０重量％を超えると検査液の粘度が高く
なるために検査液が欠陥内へ浸透するのに長い時間を要
するだけでなく、表面の余剰の検査液の洗浄にも長い時
間を要するため性能上好ましない。

【０００９】本発明のセラミックス用探傷剤は、染料と
水溶性有機物と水とを容器に入れ、加熱して攪拌し、均
一に溶解させて得られる。この場合、水溶性有機物質と
染料の添加順序にはこだわらず、同時に添加してもかま
わない。本発明のセラミックス用探傷剤を用いてセラミ
ックスの探傷検査を行う際、加熱乾燥する温度と時間は
使用する水溶性有機物質の物理的性質に応じて適宜選定
することができるが、通常は約１００℃、約１〜１０分
間である。

【００１０】

【発明の効果】本発明のセラミックス用探傷剤を用いて
セラミックスの探傷検査を行うと、欠陥から染料の必要
以上の滲みを防止できるので、欠陥と健全部分との識別
性が優れ、容易に欠陥を検出することができる。

【００１１】

【実施例】

[探傷検査方法]試験板として巾３０μｍ、深さ０．２ｍ
ｍのスリット及び巾約１０μｍの表面に開口した欠陥が
入った白色セラミックス板（７０ｍｍ×７０ｍｍ×０．
５ｍｍ）を使用した。探傷剤を塗布して１０秒間浸透さ
せた後、試験板から２５ｃｍの距離で水圧２．５ｋｇｆ
／ｃｍ²のシャワー状スプレーで１０秒間水洗後、１０
０℃の温風を２分間かけて試験板を乾燥させた。なお、
この加熱乾燥条件は予備試験により選んだ条件である。
乾燥した白色セラミックス板の欠陥の指示模様を目視に
より観察し、欠陥検出力、滲み具合および水洗性の難易
を判定した。欠陥検出力は巾約１０μｍの欠陥について
セラミックスの白いバックグランドに対して鮮明な赤色
で明瞭に確認出来きたものを欠陥検出力が良好（○
印）、不明瞭または確認できなかつたものを欠陥検出力
が不良（×印）とした。滲み具合はスリットや欠陥から
引き出された探傷剤が形成する欠陥指示模様が２４時間
経過してもスリットや欠陥の周辺を汚染しないものを良
好（○印）、スリットや欠陥の周辺を探傷剤の染料で汚
染したものを不良（×印）とした。水洗性は試験板から
２５ｃｍの距離で水圧２．５ｋｇｆ／ｃｍ²のシャワー
状スプレーで１０秒間の水洗で余剰の探傷剤を試験板よ
り洗浄除去でたきものを良好（○印）、除去できなかつ
たものを不良（×印）とした。

【００１２】実施例１〜６ １リットルの容器の中に市販の融点４７℃のポリオキシ
エチレンノニルフェニルエーテル９ｇ（３．０重量
部）、酸性染料である Kayanol Red NBR（日本化薬
（株）製）４．５ｇ（１．５重量部）および水２８６．
５ｇ（９５．５重量部）を入れ、通常の攪拌機を使用し
て７０℃、１５００ＲＰＭで３０分攪拌して良く溶解さ
せ、本発明のセラミックス用の探傷剤を得た。以下、表
１に示す組成の探傷剤を同様の方法で調製し、前記の探
傷検査方法により探傷検査を行いその結果を表１に示し
た。

【００１３】

【表１】

【００１４】比較例１〜６ 実施例と同様の方法で表２に示す組成の探傷剤を調製し
て、実施例と同様の方法で探傷検査を行った結果を表２
に示した。

【００１５】

【表２】

【００１６】表１より、本発明の探傷剤は欠陥検出力、
滲み具合、水洗性のいずれも良好であり、これに対して
表２の比較例１、２、３および６の探傷剤は滲み具合は
良好であるが、欠陥検出力、水洗性に問題があり、比較
例４および５の探傷剤は滲み具合が不良であつた。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水を溶剤の主成分とする探傷剤におい
   て、染料０.１〜１０重量％と常温で固体でかつ３５℃
   以上で流動状になる水溶性有機物質０.５〜３０重量％
   とを含有するセラミックス用探傷剤。
2. 【請求項２】 請求項１記載の探傷剤をセラミックスの
   検査物の表面に付着させ、表面に存在する欠陥内に検査
   液を浸透させた後、表面の検査液を水で洗浄し、その後
   加熱乾燥することにより、欠陥の指示模様を形成させる
   ことを特徴とするセラミックスの探傷検査方法。