JPH0843329A - 蛍光x線分析方法 - Google Patents
蛍光x線分析方法Info
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- JPH0843329A JPH0843329A JP6197615A JP19761594A JPH0843329A JP H0843329 A JPH0843329 A JP H0843329A JP 6197615 A JP6197615 A JP 6197615A JP 19761594 A JP19761594 A JP 19761594A JP H0843329 A JPH0843329 A JP H0843329A
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- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 79
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 claims description 5
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
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- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 測定時間の短縮と操作性の向上を図ることが
できる蛍光X線分析方法を提供すること。 【構成】 試料の測定条件の設定を行った後測定を開始
し、試料に含まれている元素の濃度とその精度の計算を
行ってこれら計算値が予め定めた値となったときに測定
を終了して、そのときの濃度と精度あるいは濃度の最大
値および最小値を表示および/または出力することから
なる。
できる蛍光X線分析方法を提供すること。 【構成】 試料の測定条件の設定を行った後測定を開始
し、試料に含まれている元素の濃度とその精度の計算を
行ってこれら計算値が予め定めた値となったときに測定
を終了して、そのときの濃度と精度あるいは濃度の最大
値および最小値を表示および/または出力することから
なる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は蛍光X線分析方法に関
するものである。
するものである。
【0002】
【従来の技術】従来のこの種の分析方法を用いて試料に
含まれている元素の濃度を定量する手順を図6に示す。
すなわち、図6において、まず、ステップ301で測定
時間tの設定が行われた後、測定が開始される(ステッ
プ302参照)。続いて、測定が行われ(ステップ30
3参照)、t時間経過後に測定が終了し(ステップ30
4参照)、濃度計算およびその計算結果の精度(標準偏
差)の計算が行われて濃度と精度の結果を得る。そし
て、濃度と精度の結果がLCD等の表示手段で表示され
るとともにプリンタ等を用いて印字出力される(ステッ
プ306参照)。この際、濃度計算結果の精度の求め方
として、上記手順を数回(2〜10回)繰り返して求め
る場合と、上記手順のように一回の測定で、あとはX線
のカウント数から推測する場合がある。
含まれている元素の濃度を定量する手順を図6に示す。
すなわち、図6において、まず、ステップ301で測定
時間tの設定が行われた後、測定が開始される(ステッ
プ302参照)。続いて、測定が行われ(ステップ30
3参照)、t時間経過後に測定が終了し(ステップ30
4参照)、濃度計算およびその計算結果の精度(標準偏
差)の計算が行われて濃度と精度の結果を得る。そし
て、濃度と精度の結果がLCD等の表示手段で表示され
るとともにプリンタ等を用いて印字出力される(ステッ
プ306参照)。この際、濃度計算結果の精度の求め方
として、上記手順を数回(2〜10回)繰り返して求め
る場合と、上記手順のように一回の測定で、あとはX線
のカウント数から推測する場合がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の分析方
法は、以下に示すような欠点を有する。 (1) ステップ301で行われたように、測定時間と
して設定した時間(t)後でないと濃度の計算結果が得
られないので、操作性が悪い。 (2) また、前記設定した時間(t)後でないと濃度
計算結果の精度が得られないので、試料に含まれている
元素の濃度をなるべく精度良く測定するため、必要以上
に測定時間を長く設定してしまう。
法は、以下に示すような欠点を有する。 (1) ステップ301で行われたように、測定時間と
して設定した時間(t)後でないと濃度の計算結果が得
られないので、操作性が悪い。 (2) また、前記設定した時間(t)後でないと濃度
計算結果の精度が得られないので、試料に含まれている
元素の濃度をなるべく精度良く測定するため、必要以上
に測定時間を長く設定してしまう。
【0004】一例を挙げて上記欠点を説明すると、従来
この種の蛍光X線分析方法を用いて重油等の燃料油中の
硫黄(S)分(以下、イオウ濃度という)を測定するに
際しては、測定の最初にステップ301で示したような
測定時間tの設定を行うものであるから、なるべく精度
良く測定するために、重油試料のイオウ濃度が規格値
(1Wt%:1重量パーセント)以下であるかを600秒
もの極めて長い測定時間tを費やして測定する必要があ
った。ところで、この試料のイオウ濃度の計算結果は
0.9Wt%であったけれども、得られたこの濃度計算結
果が規格値以下であるかを、わざわざ600秒もの測定
時間tを費やすことなく10秒間の測定で充分判断でき
るものであったということが後になって判明した。すな
わち、従来の分析方法では、当該イオウ濃度が規格値以
下であるかどうかの判断を正しく得る点では測定時間t
を10秒と短くしても測定時間tを600秒とした場合
と結果が同一であるという問題があった。
この種の蛍光X線分析方法を用いて重油等の燃料油中の
硫黄(S)分(以下、イオウ濃度という)を測定するに
際しては、測定の最初にステップ301で示したような
測定時間tの設定を行うものであるから、なるべく精度
良く測定するために、重油試料のイオウ濃度が規格値
(1Wt%:1重量パーセント)以下であるかを600秒
もの極めて長い測定時間tを費やして測定する必要があ
った。ところで、この試料のイオウ濃度の計算結果は
0.9Wt%であったけれども、得られたこの濃度計算結
果が規格値以下であるかを、わざわざ600秒もの測定
時間tを費やすことなく10秒間の測定で充分判断でき
るものであったということが後になって判明した。すな
わち、従来の分析方法では、当該イオウ濃度が規格値以
下であるかどうかの判断を正しく得る点では測定時間t
を10秒と短くしても測定時間tを600秒とした場合
と結果が同一であるという問題があった。
【0005】この発明は、上記問題に鑑みてなしたもの
で、その目的は、測定時間の短縮と操作性の向上を図る
ことができる蛍光X線分析方法を提供することにある。
で、その目的は、測定時間の短縮と操作性の向上を図る
ことができる蛍光X線分析方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明の蛍光X線分析方法は、試料の測定条件の
設定を行った後測定を開始し、試料に含まれている元素
の濃度とその精度の計算を行ってこれら計算値が予め定
めた値となったときに測定を終了して、そのときの濃度
と精度あるいは濃度の最大値および最小値を表示および
/または出力することからなる。
に、この発明の蛍光X線分析方法は、試料の測定条件の
設定を行った後測定を開始し、試料に含まれている元素
の濃度とその精度の計算を行ってこれら計算値が予め定
めた値となったときに測定を終了して、そのときの濃度
と精度あるいは濃度の最大値および最小値を表示および
/または出力することからなる。
【0007】
【作用】試料の測定条件の設定を行った後測定を開始
し、試料に含まれている元素の濃度とその精度の計算を
行ってこれら計算値が予め定めた値となったときに測定
を終了して、そのときの濃度と精度あるいは濃度の最大
値および最小値を表示および/または出力するようにし
たので、従来のように、測定時間として設定した時間後
でないと濃度の計算結果が得られないので操作性が悪か
ったり、設定した時間後でないと濃度計算結果の精度が
得られないので、試料に含まれている元素の濃度をなる
べく精度良く測定するため、必要以上に測定時間を長く
設定してしまうといった問題点を解消でき、測定時間の
短縮と操作性の向上を図ることができる。
し、試料に含まれている元素の濃度とその精度の計算を
行ってこれら計算値が予め定めた値となったときに測定
を終了して、そのときの濃度と精度あるいは濃度の最大
値および最小値を表示および/または出力するようにし
たので、従来のように、測定時間として設定した時間後
でないと濃度の計算結果が得られないので操作性が悪か
ったり、設定した時間後でないと濃度計算結果の精度が
得られないので、試料に含まれている元素の濃度をなる
べく精度良く測定するため、必要以上に測定時間を長く
設定してしまうといった問題点を解消でき、測定時間の
短縮と操作性の向上を図ることができる。
【0008】
【実施例】以下、この発明の実施例を図面に基づいて説
明する。なお、それによってこの発明は限定を受けるも
のではない。図1は、計算値が、測定者の要求する値と
なったときに自動的に測定を終了できるこの発明の第1
実施例を示す。
明する。なお、それによってこの発明は限定を受けるも
のではない。図1は、計算値が、測定者の要求する値と
なったときに自動的に測定を終了できるこの発明の第1
実施例を示す。
【0009】例として、蛍光X線分析装置を用いて、従
来例と同様、重油等の燃料油中のイオウ濃度(XWt%:
X重量パーセント)を測定する方法について説明する。
図1において、まず、ステップ101で重油試料の測定
条件の設定が行われた後、測定が開始される(ステップ
102参照)。この際、測定条件としては、例えば、イ
オウ濃度Xが99%以上の確率で規格値(1Wt%:1重
量パーセント)以下であることや、測定時間tが最大値
Tmaxの、例えば、600秒を越えないこと等が入力さ
れる。
来例と同様、重油等の燃料油中のイオウ濃度(XWt%:
X重量パーセント)を測定する方法について説明する。
図1において、まず、ステップ101で重油試料の測定
条件の設定が行われた後、測定が開始される(ステップ
102参照)。この際、測定条件としては、例えば、イ
オウ濃度Xが99%以上の確率で規格値(1Wt%:1重
量パーセント)以下であることや、測定時間tが最大値
Tmaxの、例えば、600秒を越えないこと等が入力さ
れる。
【0010】測定開始後、続いて、重油試料に含まれて
いるイオウ濃度Xとその精度(誤差)の計算が行われる
(ステップ103参照)。この際、イオウ濃度Xとその
精度(σx )は以下に示す(1),(2)式を用いた演
算が施されることにより計算される。すなわち、 X=a×(F/D)+b ………… (1) (1)式において、a,bは検量線定数、Dは散乱X線
のカウント値、Fはイオウのカウント値である。 σx =a×(F/D)×(1/F+1/D)1/2 +b … (2)
いるイオウ濃度Xとその精度(誤差)の計算が行われる
(ステップ103参照)。この際、イオウ濃度Xとその
精度(σx )は以下に示す(1),(2)式を用いた演
算が施されることにより計算される。すなわち、 X=a×(F/D)+b ………… (1) (1)式において、a,bは検量線定数、Dは散乱X線
のカウント値、Fはイオウのカウント値である。 σx =a×(F/D)×(1/F+1/D)1/2 +b … (2)
【0011】そして、この演算により、現時点での濃度
Xと2.58σx が、図3に示すように、随時LCDの
表示画面1に表示される。なお、前記2.58は、確率
99%を確保するように区間を拡大するための乗算値で
ある。
Xと2.58σx が、図3に示すように、随時LCDの
表示画面1に表示される。なお、前記2.58は、確率
99%を確保するように区間を拡大するための乗算値で
ある。
【0012】続いて、上記のように、濃度とその精度の
計算を随時行い、濃度と精度の結果を得る前に、これら
計算値が予め定めた値となったときに測定を終了する。
すなわち、これら計算値が、まず、(A)ステップ10
4でイオウ濃度Xが99%の以上の確率で規格値(1Wt
%)以下であるかどうかが判断される。言い換えると、
ステップ101で入力した測定条件より、下式の(3)
式が成立するかどうかを判断する。 1.0≧X+2.58σx ………… (3)
計算を随時行い、濃度と精度の結果を得る前に、これら
計算値が予め定めた値となったときに測定を終了する。
すなわち、これら計算値が、まず、(A)ステップ10
4でイオウ濃度Xが99%の以上の確率で規格値(1Wt
%)以下であるかどうかが判断される。言い換えると、
ステップ101で入力した測定条件より、下式の(3)
式が成立するかどうかを判断する。 1.0≧X+2.58σx ………… (3)
【0013】ステップ104で、計算値が規格値以下で
あると判断された場合には、自動的に測定が終了する
(ステップ107参照)。
あると判断された場合には、自動的に測定が終了する
(ステップ107参照)。
【0014】一方、ステップ104で、計算値が規格値
以下でない場合には、計算値を判断する目安として、次
に、(B)ステップ105でイオウ濃度Xが99%の以
上の確率で規格値(1Wt%)を越えているのかどうかが
判断される。言い換えると、ステップ101で入力した
測定条件より、下式の(4)式が成立するかどうかを判
断する。 1.0<X−2.58σx ………… (4)
以下でない場合には、計算値を判断する目安として、次
に、(B)ステップ105でイオウ濃度Xが99%の以
上の確率で規格値(1Wt%)を越えているのかどうかが
判断される。言い換えると、ステップ101で入力した
測定条件より、下式の(4)式が成立するかどうかを判
断する。 1.0<X−2.58σx ………… (4)
【0015】ステップ105で、計算値が規格値を越え
ていると判断された場合には、自動的に測定が終了する
(ステップ107参照)。
ていると判断された場合には、自動的に測定が終了する
(ステップ107参照)。
【0016】一方、ステップ105で、計算値が規格値
を越えていないと判断された場合には、計算値を判断す
る目安として、更に、(C)ステップ106で当該測定
に当たり測定時間tが最大値Tmax の600秒を越えて
いるのかどうかが判断される。言い換えると、ステップ
101で入力した測定条件より、下式の(5)式が成立
するかどうかを判断する。 Tmax ≦t(測定時間) ………… (5)
を越えていないと判断された場合には、計算値を判断す
る目安として、更に、(C)ステップ106で当該測定
に当たり測定時間tが最大値Tmax の600秒を越えて
いるのかどうかが判断される。言い換えると、ステップ
101で入力した測定条件より、下式の(5)式が成立
するかどうかを判断する。 Tmax ≦t(測定時間) ………… (5)
【0017】ステップ106で、当該測定時間tが60
0秒を越えていると判断された場合には、自動的に測定
が終了する(ステップ107参照)。
0秒を越えていると判断された場合には、自動的に測定
が終了する(ステップ107参照)。
【0018】要するに、(3),(4),(5)式のど
れかが成立すれば自動的に測定が終了する。それ以外は
ステップ103に戻り上記操作を繰り返す。
れかが成立すれば自動的に測定が終了する。それ以外は
ステップ103に戻り上記操作を繰り返す。
【0019】最後に、ステップ108で前記LCDの表
示画面1に結果(濃度,精度(誤差),測定時間等)の
表示を行うとともに、プリンターや外部出力でその結果
を出力する。
示画面1に結果(濃度,精度(誤差),測定時間等)の
表示を行うとともに、プリンターや外部出力でその結果
を出力する。
【0020】このように本実施例では、測定者は、予め
自分の要求する値を入力しておき、計算値を判断する目
安(A),(B),(C)で自動的に判断し、測定を終
了させるようにしたので、測定時間の短縮と操作性(時
間設定しなくても良い)の向上を図ることができる。
自分の要求する値を入力しておき、計算値を判断する目
安(A),(B),(C)で自動的に判断し、測定を終
了させるようにしたので、測定時間の短縮と操作性(時
間設定しなくても良い)の向上を図ることができる。
【0021】図2は、前記LCDの表示画面11(図4
参照)に測定者の要求する値が表示されたたことを測定
者がキャッチして測定者自らが、測定を停止するための
ストップキーを押して測定を終了できるこの発明の第2
実施例を示す。
参照)に測定者の要求する値が表示されたたことを測定
者がキャッチして測定者自らが、測定を停止するための
ストップキーを押して測定を終了できるこの発明の第2
実施例を示す。
【0022】図2において、まず、ステップ201で重
油試料の測定条件の設定が行われた後、測定が開始され
る(ステップ202参照)。この際、測定条件として
は、測定時間tが最大値Tmax の600秒を越えないこ
とが入力される。
油試料の測定条件の設定が行われた後、測定が開始され
る(ステップ202参照)。この際、測定条件として
は、測定時間tが最大値Tmax の600秒を越えないこ
とが入力される。
【0023】測定開始後、続いて、重油試料に含まれて
いるイオウ濃度Xとその精度(誤差)の計算が行われる
(ステップ203参照)。この際、イオウ濃度Xとその
精度(σx )は以下に示す(1),(2)式を用いた演
算が施されることにより計算される。すなわち、 X=a×(F/D)+b ………… (1) (1)式において、a,bは検量線定数、Dは散乱X線
のカウント値、Fはイオウのカウント値である。 σx =a×(F/D)×(1/F+1/D)1/2 +b … (2)
いるイオウ濃度Xとその精度(誤差)の計算が行われる
(ステップ203参照)。この際、イオウ濃度Xとその
精度(σx )は以下に示す(1),(2)式を用いた演
算が施されることにより計算される。すなわち、 X=a×(F/D)+b ………… (1) (1)式において、a,bは検量線定数、Dは散乱X線
のカウント値、Fはイオウのカウント値である。 σx =a×(F/D)×(1/F+1/D)1/2 +b … (2)
【0024】そして、この演算により、現時点での濃度
Xと2.58σx が、図4に示すように、随時LCDの
表示画面11に表示される。
Xと2.58σx が、図4に示すように、随時LCDの
表示画面11に表示される。
【0025】続いて、上記のように、濃度とその精度の
計算値が随時表示されているので、測定者は、随時表示
される途中表示の定量値(濃度)とその精度から、測定
時間tが600秒を越えない場合に自分の要求する定量
結果が得られればステップ204でストップキーを押す
ことで測定終了の「stop」が表示画面11に表示されて
測定を終了する(ステップ205参照)。そして、ステ
ップ206で表示画面11に結果(濃度,精度(誤
差),測定時間等)の表示が行われるとともに、プリン
ターや外部出力でその結果を出力する(ステップ206
参照)。
計算値が随時表示されているので、測定者は、随時表示
される途中表示の定量値(濃度)とその精度から、測定
時間tが600秒を越えない場合に自分の要求する定量
結果が得られればステップ204でストップキーを押す
ことで測定終了の「stop」が表示画面11に表示されて
測定を終了する(ステップ205参照)。そして、ステ
ップ206で表示画面11に結果(濃度,精度(誤
差),測定時間等)の表示が行われるとともに、プリン
ターや外部出力でその結果を出力する(ステップ206
参照)。
【0026】ところで、ステップ204でストップキー
が押されないままステップ207で測定時間tが600
秒を越える場合にも、自動的に測定が終了する(ステッ
プ205参照)。
が押されないままステップ207で測定時間tが600
秒を越える場合にも、自動的に測定が終了する(ステッ
プ205参照)。
【0027】また、測定者の要求する定量結果が例えば
測定開始後10秒程度で得られたのに、例えば測定者が
それを見逃し、ステップ204でストップキーが押され
ないまま、しかもステップ207で測定時間tが600
秒を経過するまでに十分余裕がある場合には、ステップ
207で当該測定に当たり測定時間tが最大値Tmaxの
600秒を越えていないとの判断がなされて再度ステッ
プ203に戻り上記操作を繰り返す。
測定開始後10秒程度で得られたのに、例えば測定者が
それを見逃し、ステップ204でストップキーが押され
ないまま、しかもステップ207で測定時間tが600
秒を経過するまでに十分余裕がある場合には、ステップ
207で当該測定に当たり測定時間tが最大値Tmaxの
600秒を越えていないとの判断がなされて再度ステッ
プ203に戻り上記操作を繰り返す。
【0028】このように本実施例では、測定者の要求す
る値が表示されたたことを測定者がキャッチして測定者
自らが、測定を停止するためのストップキーを押して測
定を終了できるようにしたので、測定時間の短縮と操作
性(時間設定しなくても良い)の向上を図ることができ
る。
る値が表示されたたことを測定者がキャッチして測定者
自らが、測定を停止するためのストップキーを押して測
定を終了できるようにしたので、測定時間の短縮と操作
性(時間設定しなくても良い)の向上を図ることができ
る。
【0029】なお、上記各実施例では、それぞれLCD
の表示画面1,11に濃度と精度(誤差)を表示したも
のを示したが、図5に示すように、表示画面21に濃度
の最大値と最小値を表示するようにしてもよい。
の表示画面1,11に濃度と精度(誤差)を表示したも
のを示したが、図5に示すように、表示画面21に濃度
の最大値と最小値を表示するようにしてもよい。
【0030】
【発明の効果】以上のようにこの発明では、試料の測定
条件の設定を行った後測定を開始し、試料に含まれてい
る元素の濃度とその精度の計算を行ってこれら計算値が
予め定めた値となったときに測定を終了して、そのとき
の濃度と精度あるいは濃度の最大値および最小値を表示
および/または出力するようにしたので、従来のよう
に、測定時間として設定した時間後でないと濃度の計算
結果が得られないので操作性が悪かったり、設定した時
間後でないと濃度計算結果の精度が得られないので、試
料に含まれている元素の濃度をなるべく精度良く測定す
るため、必要以上に測定時間を長く設定してしまうとい
った問題点を解消でき、測定時間の短縮と操作性の向上
を図ることができる効果がある。
条件の設定を行った後測定を開始し、試料に含まれてい
る元素の濃度とその精度の計算を行ってこれら計算値が
予め定めた値となったときに測定を終了して、そのとき
の濃度と精度あるいは濃度の最大値および最小値を表示
および/または出力するようにしたので、従来のよう
に、測定時間として設定した時間後でないと濃度の計算
結果が得られないので操作性が悪かったり、設定した時
間後でないと濃度計算結果の精度が得られないので、試
料に含まれている元素の濃度をなるべく精度良く測定す
るため、必要以上に測定時間を長く設定してしまうとい
った問題点を解消でき、測定時間の短縮と操作性の向上
を図ることができる効果がある。
【図1】この発明の第1実施例を説明するためのフロー
チャートである。
チャートである。
【図2】この発明の第2実施例を説明するためのフロー
チャートである。
チャートである。
【図3】上記第1実施例で用いた濃度と精度(誤差)の
表示画面を示す図である。
表示画面を示す図である。
【図4】上記第2実施例で用いた濃度と精度(誤差)の
表示画面を示す図である。
表示画面を示す図である。
【図5】この発明で用いる表示画面の変形例を示す図で
ある。
ある。
【図6】従来例を説明するためのフローチャートであ
る。
る。
1,11,21…表示画面。
Claims (1)
- 【請求項1】 試料の測定条件の設定を行った後測定を
開始し、試料に含まれている元素の濃度とその精度の計
算を行ってこれら計算値が予め定めた値となったときに
測定を終了して、そのときの濃度と精度あるいは濃度の
最大値および最小値を表示および/または出力すること
からなる蛍光X線分析方法。
Priority Applications (2)
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