JPH08500932A - 熱分解窒化硼素加熱素子 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は熱分解窒化硼素加熱素子に関し、この熱分解窒化硼素加熱素子は、窒化硼素の誘電体ベースと、接触アセンブリを介して外部電源と接続するための接触端を有する熱分解グラファイト加熱体とから成り、上記接触アセンブリは上記接触端と接続されたグラファイト柱を含み、個々の柱は、熱分解窒化硼素皮膜と、電源接続用の接触端から所定の最小距離だけ離されて露出された取付端とを有する。望ましくは、接触アセンブリは上記接触端と上記グラファイト柱との接続のためのフレキシブルワッシャをも含む。

Description

【発明の詳細な説明】 熱分解窒化硼素加熱素子 本発明は、熱分解窒化硼素加熱素子に関し、更に詳しくは窒化硼素加熱素子用 の電気接触アセンブリに関する。 発明の背景 熱分解窒化硼素（ＰＢＮ： pyrolitic boron nitride）は、反応容器内にお けるアンモニアと三塩化硼素（BCl₃）のような硼素含有ガスとをガスとの気相反 応により、更に詳しくは、本明細書において参考とした米国特許第3,152,006号 に記載されているような気相反応により、化学蒸着により形成される。熱分解窒 化硼素は非常に高純度であり、基板から分離し放出されると、純化された熱分解 窒化硼素として自立した物質になる。 熱分解窒化硼素加熱素子は、窒化硼素の誘電体と、グラファイト特に熱分解グ ラファイトのような抵抗加熱ができる導電性材料から形成された加熱体とを含む 。加熱体は外部の電源に接続されていて抵抗加熱器を構成している。熱分解窒化 硼素加熱素子は、分子線エピタキシー、宇宙実験、電子顕微鏡用基板加熱器、お よび超伝導膜の成長のような種々の用途で抵抗加熱用に用いられている。超伝導 膜の成長のようなある種の用途においては、超伝導膜が成長する反応容器の雰囲 気中に酸素を導入する必要がある。雰囲気中の酸素は加熱素子中のグラファイト 導電体と反応してこれを酸化し、回路を開路状態にする。これまで熱分解窒化硼 素加熱素子用の電気接触は、ネジまたはクランプで熱分解グラファイト導電体を 押しつけることによって行ってきた。この型の接触構造は反応性のガスに対して 非 浸透性ではないため、グラファイト加熱体との接触点の温度が４００℃程度の高 温になると、酸化が起こる。更に、熱応力によって接触点でのネジやクランプの 圧力が失われるため、接触端子に反りが生じて加熱素子に損傷を及ぼす。 これまで従来技術において、電気接触領域を酸化から保護するために種々の方 法が試みられてきた。一つの方法は、プラチナ皮膜によって熱分解グラファイト と酸化性雰囲気との間の障壁を形成するものである。極端な場合には、加熱素子 を石英容器内に封入して、酸化性雰囲気から保護した例もある。他の用途では、 加熱体と電気接触している点で装置が熱応力により反りを生じて、その結果加熱 素子が損傷してが機能しなくなる。 発明の概要 本発明の熱分解窒化硼素加熱素子は、加熱素子を外部電源と接続し且つ導電性 グラファイト加熱体と存在する反応性ガス雰囲気との間に障壁を設けるための接 触アセンブリを用いている。一般的には、本発明の熱分解窒化硼素加熱素子は、 窒化硼素の誘電体ベースと、このベース上に重ね合わせ且つ蛇行パターンに配置 した熱分解グラファイトの加熱体であって加熱素子に一対の接触端を設けて上記 熱分解グラファイト加熱体の両接触端を通る直列導電路とした加熱体と、上記両 接触端を外部電源に接続する接触アセンブリとを含み、この接触アセンブリは、 上記加熱体の個々の接触端用のグラファイト柱であって各々一端で上記加熱体の 対応する接触端に取り付けられていて他端が上記外部電源への取付用の一端から 所定距離だけ離れているグラファイト柱と、個々のグラファイト柱の上記取付用 端以外を覆う熱分解窒化硼素とを含んでいる。 図面の簡単な説明 本発明のその他の利点および目的は以下の詳細な説明を下記の添付図面を参照 して読むことにより明瞭になる。 図１（ａ）〜（ｃ）は、本発明の望ましい態様による熱分解加熱素子を作成す る工程を示し、 図２は、本発明の本発明の熱分解加熱素子の側面図であり、 図３は、図２の熱分解加熱素子の平面図である。 望ましい態様の詳細な説明 図１（ａ）〜（ｃ）に、本発明による熱分解窒化硼素加熱素子を作成する工程 の手順を示す。図１（ａ）に示したように、一般には０．０３０〜０．０５０イ ンチの範囲にある所望の厚さを持つ熱分解窒化硼素ベースプレート１０は、図１ （ｂ）に示したようにグラファイトが密着性良く均一に薄く蒸着できるように、 熱分解グラファイト層１２で被覆されている。ここで熱分解グラファイトと言う 用語は、高度の晶子の方位性が存在する結晶性炭素質構造を指す、と定義する。 晶子の方位性は通常のグラファイト材料には見出されない。更に、熱分解グラフ ァイトは、通常のグラファイトの性質が等方的であるのに対して、すべり面が方 位を持つため物理的性質に異方性がある。熱分解グラファイトは、例えば反応容 器内で適当な不活性希釈媒体を用いたメタンガスの化学蒸着によって形成できる 。 次いで、被覆したベースプレート１０を機械加工して、図１（ｂ）に示すよう なほぼ円形の断面を持ち２つのタブ１７が突き出ている薄いウェハ状の本体１５ を持つ加熱体１４にする。図１（ｃ）に示したような蛇行パターンの溝１６をグ ラファイト層１２を貫通させて機械加工し、その下にある窒化硼素プレート１０ を露出することにより、両方のタブ１７から電気的に直列接続関係で延びている 熱分 解グラファイトの連続ストリップ１２を形成する。タブ１７を貫通する孔１９を 開け、図２および図３に示したような柱状コネクタ２１を取り付ける孔とする。 柱状コネクタ２１は、グラファイト柱２２および２３と、グラファイトネジ２ ４および２５とを含む。グラファイト柱には一端にネジ２４および２５を受け入 れるネジ孔２６および２７があり、また他端には外部電源（図示せず）への取付 用のタップ孔２８および２９がある。望ましくは、各柱状コネクタ２１と一緒に 一対のフレキシブル（可撓性）グラファイトワッシャ３０および３１を用い、そ れぞれ個々のタブ１７の表側および裏側に配置して個々の柱状コネクタ２１と加 熱体１４との間の取り付けを機械的および電気的に強固にするために用いる。フ レキシブルグラファイトは、本発明においてその開示内容を参考にした米国特許 第3,404,061号に教示されているように、酸性溶液中に積層生成したグラファイ ト粒子を剥離して作成される。柱２２および２３がそれぞれ電源に取り付けられ る端部３５での温度が加熱体１４の表面温度よりも実質的に低くなるように、柱 ２２および２３は、加熱体１４と外部電源との電気的接触点を離すのに十分な長 さＬを持つ。長さＬは１〜３インチの範囲でよい。望ましくは、次に、加熱体１ ４と柱状コネクタ２１とのアセンブリを熱分解窒化硼素層で被覆して加熱体１４ と柱状コネクタ２１を封入するが、ただしその際にタップ孔２８および２９は外 部電源への取付用として被覆しないままにしておく。あるいは、柱状コネクタ２ １の両接触端３５に、電源への接続部となるマスクを被せてもよい。

【手続補正書】特許法第１８４条の８ 【提出日】１９９４年９月１６日 【補正内容】 請求の範囲 １．窒化硼素の誘電体ベース（10）と、このベース（10）上に重ね合わせ且つ 蛇行パターン（16）に配置した熱分解グラファイトの加熱体（14）であって加熱 素子に一対の接触端（17）を設けて上記熱分解グラファイト加熱体（12）の両接 触端を通る直列導電路とした加熱体（14）と、上記両接触端を外部電源に接続す る接触アセンブリとを含み、この接触アセンブリは、上記加熱体の個々の接触端 用のグラファイト柱（22，23）であって各々一端（26，27）で上記加熱体の対応 する接触端（17）に取り付けられていて他端（35）が上記外部電源への取付用の 一端から所定距離だけ離れているグラファイト柱と、上記加熱体（14）を封入し 且つ個々のグラファイト柱（24，25）の上記外部電源への取付用端（35）以外を 覆う一体の熱分解窒化硼素被覆としての熱分解窒化硼素皮膜とを含んで成ること を特徴とする高温の反応性雰囲気中で用いるための熱分解窒化硼素加熱素子。 ２．上記加熱体（14）の個々の接触端（17）が、上記グラファイト柱への取付 用の孔（19）を有する請求項１に記載の熱分解窒化硼素加熱素子。 ３．上記加熱体の個々の接触端と個々のグラファイト柱との間に用いるフレキ シブルグラファイトワッシャ（30，31）を更に含む請求項２に記載の熱分解窒化 硼素加熱素子。 ４．上記接触アセンブリが、個々のグラファイト柱用のグラファイトネジ（26 ，27）を更に含み、個々のグラファイト柱（22，23）がこのグラファイトネジを 受け入れるための対応したネジ孔を有する請求項３に記載の熱分解窒化硼素加熱 素子。 ５．個々のグラファイト柱は長さが１〜３インチの範囲にある請求項４に記載 の熱分解窒化硼素加熱素子。 【手続補正書】 【提出日】１９９５年６月１日 【補正内容】 請求の範囲 １．窒化硼素の誘電体ベース（10）と、このベース（10）上に重ね合わせ且つ 蛇行パターン（16）に配置した熱分解グラファイトの加熱体（14）であって加熱 素子に一対の接触端（17）を設けて上記熱分解グラファイト加熱体（12）の両接 触端を通る直列導電路とした加熱体（14）と、上記両接触端を外部電源に接続す る接触アセンブリとを含み、この接触アセンブリは、上記加熱体の個々の接触端 用のグラファイト柱（22，23）であって各々一端（26，27）で上記加熱体の対応 する接触端（17）に取り付けられていて他端（35）が上記外部電源への取付用の 一端から所定距離だけ離れているグラファイト柱と、上記加熱体（14）を封入し 且つ個々のグラファイト柱（22，23）の上記外部電源への取付用端（35）以外を 覆う一体の熱分解窒化硼素被覆としての熱分解窒化硼素皮膜とを含んで成ること を特徴とする高温の反応性雰囲気中で用いるための熱分解窒化硼素加熱素子。 ２．上記加熱体（14）の個々の接触端（17）が、上記グラファイト柱への取付 用の孔（19）を有する請求項１に記載の熱分解窒化硼素加熱素子。 ３．上記加熱体の個々の接触端と個々のグラファイト柱との間に用いるフレキ シブルグラファイトワッシャ（30，31）を更に含む請求項２に記載の熱分解窒化 硼素加熱素子。 ４．上記接触アセンブリが、個々のグラファイト柱用のグラファイトネジ（26 ，27）を更に含み、個々のグラファイト柱（22，23）がこのグラファイトネジを 受け入れるための対応したネジ孔を有する請求項３に記載の熱分解窒化硼素加熱 素子。 ５．個々のグラファイト柱は長さが１〜３インチの範囲にある請求項４に記載 の熱分解窒化硼素加熱素子。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．窒化硼素の誘電体ベースと、このベース上に重ね合わせ且つ蛇行パターン に配置した熱分解グラファイトの加熱体であって加熱素子に一対の接触端を設け て上記熱分解グラファイト加熱体の両接触端を通る直列導電路とした加熱体と、 上記両接触端を外部電源に接続する接触アセンブリとを含み、この接触アセンブ リは、上記加熱体の個々の接触端用のグラファイト柱であって各々一端で上記加 熱体の対応する接触端に取り付けられていて他端が上記外部電源への取付用の一 端から所定距離だけ離れているグラファイト柱と、個々のグラファイト柱の上記 取付用端以外を覆う熱分解窒化硼素皮膜とを含んで成る熱分解窒化硼素加熱素子 。 ２．上記加熱体の個々の接触端が、上記グラファイト柱への取付用の孔を有す る請求項１に記載の熱分解窒化硼素加熱素子。 ３．上記加熱体の個々の接触端と個々のグラファイト柱との間に用いるフレキ シブルグラファイトワッシャを更に含む請求項２に記載の熱分解窒化硼素加熱素 子。 ４．上記接触アセンブリが、個々のグラファイト柱用のグラファイトネジを更 に含み、個々のグラファイト柱がこのグラファイトネジを受け入れるための対応 したネジ孔を有する請求項３に記載の熱分解窒化硼素加熱素子。 ５．個々のグラファイト柱は長さが１〜３インチの範囲にある請求項４に記載 の熱分解窒化硼素加熱素子。