JPH08504223A - 溶液の形成 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 第三アミンN-オキシド、水及びセルロースのプレミックスを、翼付ローターを使用した薄膜蒸発機を通して、加熱表面積（１m²〜125m²）、翼の先端の間の周囲間隔（65mm〜175mm）、翼先端の回転速度（８メーター／秒未満）、圧力（25ミリバール〜100mb）及び温度（90℃〜135℃）により特定される処理条件下で、動かすことにより、セルロースの溶液を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】 溶液の形成発明の背景 １．発明の分野 本発明は、溶液の形成方法に関し、そして特に、第三アミンN-オキシド溶液中 でのセルロース溶液の形成に関する。 ２．関連技術の説明 長年にわたり、形状化セルロース製品、例えば、ファイバー（flbres）が、加 工されることができるセルロース化合物の形成により、セルロースから製造され てきた。典型的には、このセルロース化合物は、セルロース・キサンテート（ce llulose xanthate）である。 近年、溶媒中でセルロースの純な溶液を作り、そしてその溶媒を紡ぐ（spinni ng）ことにより、形状化セルロース物品を形成させることが提案されている。 溶媒の好ましい形態は、第三アミンN-オキシド、典型的には、N-メチルモルフ ォリンN-オキシドである。セルロースは、このような環状化合物中に溶解される ことができるけれども、それを、商業的に許容される速度において溶解させるこ とが困難であることが証明されている。 米国特許第4,246,221号中には、セルロースのプレミックス、セルロースのた めの第三アミンN-オキシドのような溶媒及び水のような非溶媒を調製するような 、セルロースの純な溶液の形成方法について記載されている。３成分のプレミッ クスを調製し、そしてそのプラミックスを加熱してその水を蒸発させ、純な溶液 を作ることができる。 先に述べた米国特許は、特に、エクストルーダー内で上記混合物を加熱するこ とによりその溶液を作ることについて記載している。しかしながら、他の様々な タイプの装置、特に、薄膜蒸発機（thin-film evaporators）の記載が在る。薄 膜蒸発機は、粘性溶液からの水分又は液体の蒸発に好適であるものとしてよく知 られている。 プレミックスを加熱し、そして水を蒸発させる方法のまれな態様は、その結果 が、上記アミン・オキシド中でセルロースの純な溶液を形成させることである。 この溶液は、かなり粘性であり−典型的には50,000〜10,000,000センチポイズの 粘度をもち−、そしてその出発材料であるプレミックスよりもより粘性である。 従って、薄膜蒸発機から得られた生成物は、その出発材料よりも高い粘度をもつ が、純な液体であり、一方、プレミックスがそうではない。正常な操作において は、材料からの生成物の蒸発は、その材料が加工されるとき、固体の製造をもた らす傾向にある。 ファイバーに紡がれることができる溶液の製造のためには、非常に少ない、た とえあるにしても、非溶解のセエルロースを含む溶液を形成させる必要がある。 この溶液が、多数の細かい直径の孔を含むジェット・プレートを通して紡がれ又 は押し出されることによりファイバーに形成されることが理解されよう。典型的 には、その孔は、250ミクロン以下の直径をもつであろう。このような孔は、そ れらを通過する生成物が純な溶液でない場合に、直ぐに閉塞されるようになる。 薄膜蒸発機の使用は米国特許出願第4,246,221号中に記載され、そして欧州特 許出願第0,356,419号中に説明されているけれども、純な溶液を形成させる工程 を実験室規模から大きな商業的規模の装置にまでスケール・アップすることに伴 う経済的な問題が在ることが判明している。 ４翼を有し、そして約0.5m²の加熱表面積を有する実験室規模の薄膜蒸発機が 米国特許出願第4,246,221号の教示に従って、そして欧州特許出願第0,356,419号 中に説明されているように、溶液が容易に製造されることが判明した。 １m²以上の加熱表面積を有する薄膜蒸発機を使用する同一方法を実施する試み の間、電気的（又はローター−誘導）エネルギーにおける大きな増加が、商業的 に実行可能な量の第三アミンN-オキシド中のセルロースの完全溶液を得るために 必要であることが発見された。溶液の製造速度が増加するとき、エネルギー消費 における不釣り合いな増加が在る。 薄膜蒸発機は、その外側を加熱される真空にされることができる垂直方向のシ リンダーであって、その材料をそのシリンダーの内部表面上で加熱すべく分配す るパドル翼を備えた中心の回転可能軸を含むものを含んで成る。この中心シャフ トが回転するとき、その材料をその蒸発機に、重力とその翼との併合作用の下で 、流下させ、加熱に供し、そしてその薄膜蒸発機内を真空にする。そのシリンダ ーの下部端において、加熱され、そして加工された材料をいずれかの好適な手段 により取り出す。この翼についての正常な配置は、その中心軸の周りに90゜にお いて配置された４つの垂直列においてそれらを提供することである。 より大きな薄膜蒸発機（これは、１m²を超える加熱表面積をもつ薄膜蒸発機を 意味する。）によっては、従来技術において記載されたような薄膜蒸発機を、経 済的であるkg当たりm²当たりのキロワット時の消費（kw/kg/m²）のエネルギー消 費速度において第三アミンN-オキシド中でセルロースの満足できる純な溶液を製 造するであろう方法において、操作することが不可能であることが、目下、発見 されている。発明の要約 本発明により、以下の段階：第三アミンN-オキシド、水及びセルロースのプレ ミックスを形成させ、垂直に置かれた薄膜蒸発機であって加熱内部表面及びその 軸の回転の間にその蒸発機内の材料が２以上の翼により接触されるようにその軸 に沿って配置されたパドル翼を備えた中心軸を有するものの内で大気よりも低い 圧力下でそのプレミックスを加熱し、そのセルロースがそのアミン・オキシド中 で溶液を形成するようなレベルまでそのプレミックスからその水を蒸発させ、そ してその薄膜蒸発機からその溶液を取り出す、を含んで成る第三アミンN-オキシ ド中でのセルロースの溶液の形成方法であって、その加熱表面が１m²〜125m²の レンジ内の面積をもち、そのローターを８メーター／秒までの先端速度を与える ように回転させ、65mm〜175mmのレンジ内の隣接翼の先端の間の分離を提供し、2 5ミリバール〜100ミリバールのレンジ内の真空を適用し、そしてその加熱表面を 、適用された真空条件下、その溶液を90℃〜135℃のレンジ内の温度において除 去するような温度まで加熱する、ことを特徴とする方法が提供される。 好適には、表面積は、10m²〜125m²の、好ましくは10m²〜75m²のレンジ内にあ り、そして翼先端の間の分離は、好ましくは75mm〜150mmのレンジ内にある。 好ましくは、回転翼は、そのローターの周囲に５°〜15°又は５゜〜10゜の間 隔において配置される。 パドル翼は、その中心軸に関して対称に又は非対称に配置されることができる 。このパドル翼は、その軸に沿って垂直に配置されたセットにおいて置かれるこ とができる。それぞれのセットは、同一数の翼をもち、又はそおの軸の上半分は 、その下半分よりもより多くの翼をもつことができ、又はあるいは、その翼密度 は、その軸に 沿って変化することができる。 翼は、その軸について螺旋状に配置されることができ、隣接翼は、互いに角度 をもって且つ軸方向に間隔を開けて置かれることができる。 翼は、固定翼であってもよく、そして歯（teeth）を提供されることができる 。 翼は、その軸の回転軸と同じ方向において整列されることができ、又はその薄 膜蒸発機を通して材料を下方に押し出すように傾けられることができる。 中心軸は、便利には、１分当たり40〜75回転（RPM）のレンジ内の速度におい て回転されることができる。2.5〜５の、好ましくは2.5〜4.5メーター／秒のレ ンジ内の翼の先端速度が、典型的であろう。 第三アミンN-オキシドは、好ましくは、環式モノ（N-メチル・アミン-N-オキ シド）、例えば、N-メチルモルフォリンN-オキシドである。 好適には、この溶液は、100℃〜150℃のレンジ内の出口温度において製造され る。便利には、このプレミックスを、周囲〜95℃の間の、好ましくは75℃〜85℃ の間の温度においてその薄膜蒸発機内に供給する。 セルロースは、好ましくは、木から得るが、綿毛（linters）又は他の好適な セルロース材料から得られることができる。 好ましくは、溶液は、７重量％〜35重量％のセルロース、15％〜４％の水及び 残りのアミノ・オキシドを含む。 中心軸は、中空であることができ、そしてその翼が付着されることができる一 体成形された突出翼根部材を提供されることができる。この翼は、一体成形され た歯をもつストリップを含んで成ることが できる。この歯は、そのストリップの垂直長さの10〜40％を含んで成ることがで きる。図面の簡単な説明 実施例により、ここで、本発明の態様を、添付図面を参照して説明する。図面 において： 図１は、本発明に係る装置の略断面図であり、 図２は、図１中に示した装置のローターの上部の端図であり、 図３は、翼（blade）とローターとの接続のより詳細な図であり、 図４は、図３の配置の斜視図であり、 図５は、ローターの他の略図であり、 図6a及び6bは、異なるローター・デザインの略斜視図であり、 図７は、ローター速度に対するエネルギー消費及び能力のグラフであり、 図８は、能力に対するエネルギー消費のグラフであり、そして 図９は、図８から得られた能力に対するエネルギー消費の延長グラフである。好ましい態様の説明 図１を参照して、これは、第三アミンN-オキシド中でセルロース溶液を形成す る工程を行うための装置を図示している。 第三アミンN-オキシド、例えば、N-メチルモルフォリンN-オキシドを線（2） に沿ってコンテナ（1）内にフィードする。また、セルロースのためのフィード 線（3）、及び水のためのフィード線（4）を提供する。典型的には、これらの成 分を混合することにより形成されるプレミックスは、10重量％のセルロース、50 重量％の水及び40重量％のN-メチルモルフォリンN-オキシドを含む。この３成分 を、電 気モーター（6）により回転されたパドル・スクリュー（5）によりコンテナ（1 ）内で混合する。このパドル・スクリューは、この混合物を攪拌し、そしてその 混合成分をパイプライン（7）を通して一般的に（8）により示した薄膜蒸発機に 運ぶ。このパイプラインは、好ましくは、それが常に満たされているような直径 をもち、あるいは、そのパイプライン（7）内の材料がその蒸発機（8）内に真空 に晒されないように、薄膜蒸発機内へのその出口内に制限が提供されることがで きる。 薄膜蒸発機（8）は、加熱要素（10）によりその外側上を加熱される円筒部材 （9）内にローターを含んで成る。この加熱要素は、電気加熱要素、又は油充填 要素、又は過熱蒸気充填又は熱水充填過熱ジャケットであることができる。この 円箇部分（9）の下部端に、排出ライン（12）に続くテーパー部分（11）が在る 。 この円筒部分（9）の上部端に、それを通してベーパーが除去されることがで きる出口ダクト（14）を備えたフィード・チャンバー（13）が在る。プレミック ス材料は、パイプライン（7）を通ってこのチャンバー（13）内を通り、そして （16）により一般的に示されるように、ローターの回転の間にその分配プレート （15）によりその薄膜蒸発機の周りに分配される。 ローター（16）の中心軸は、外部の電気モーター（17）により回転される。 ローター（16）は、以下により詳細に記載する一連の翼（18）を備えている。 操作においては、減圧がダクト（14）を通して適用され、それにより、過熱要素 （10）によりプレミックスを加熱する間に、水が薄膜蒸発機の操作の間に蒸発さ れて、それが加熱されるときにそのプレミックスの水分含量が減少される。 薄膜蒸発機、商標名Filmtruderの記載は、Devolatalisation of Plastics、S．Wellingによる英語翻訳、VDI-Verlag GmbH,Duesseldorf 1980，pp 69-97中にあり、その内容を、引用により本明細書中に取り込む。 この連続加熱及び蒸発は、水、すなわち、そのプレミックス中の非溶媒成分を 、そのセルロースが第三アミンN-オキシド中の純な溶液を形成する程度まで低下 させることをもたらす。 薄膜蒸発機（8）の下部において、粘性溶液が形成され、それは円錐部材（20 ）上の傾いた翼（19）によりその薄膜蒸発機のテーパー部分（11）の底にある首 に押し出される。スクリュー部材（21）の回転により、溶媒中のセルロースの溶 液が、電気モーター（23）により駆動されるポンプ（22）に送られる。それから 、その溶液が好適な配管（24）により紡糸ノズル（25）に送られる。 このスクリュー部材（21）は、電気モーター（26’）により回転され、そして 電気モーター（6）及び（17）の制御と共にある電気モーター（26’）の制御が この装置全体の溶液に流れを制御する。 図２〜４は、図１中の（16）において一般的に示されたローターの構造をより 詳細に示している。図２及び図３から、このローターが、その下部端においてテ ーパー円錐部分をもつ円筒中心分（26）を含んで成ることが分かる。その上部端 において、この円筒部分は末端プレート（28）をもち、これに、モーターからの 回転軸（15）が接続されている。 ローター中心部分（26）は、それから一連の６つの平行翼根（29）、（30）等 が一体となって突出したものをもつ本質的に中空なシリンダーである。これらの 翼根は、そのローターの中心部分（26）の長さに延びている。これらの翼根は、 そのローターの中心領域に溶接され、そして統合された部分を形成している。 根（30）のような根に、一連のプレート（31）、（32）、（33）、（34）、 （35）及び（36）がボルト締めされ、それらが、薄膜蒸発機の実際の翼を形成す る。図３中により明確に示すように、翼プレート（38）は、慣用のボルト（40） により翼根（39）にボルト締めされている。図４中に見られるように、翼プレー ト（41）は、一連の歯部材（42）、（43）、（44）及び（45）をもち、これらは 、その翼プレート（41）の遠い端に延びており、そしてその翼プレート（41）は 、ボルト（47）、（48）及び（49）により翼根（46）に固定されている。 これらの翼歯（42）〜（45）は、上記粘性プレミックス及び粘性溶液をその薄 膜蒸発機を通って下方に押し出すように角度を付けられることができる。薄膜蒸 発機（8）のローター（16）が垂直配置に配置されるため、これらの傾けられた 翼の作用は、重力の作用と協調して、その蒸発機を通してのプレミックス及び溶 液の下方への動きを強化する。 図５中に図示するように、中心ローター部分上の翼は、図１〜４中に示される ような直線にあるよりもむしろそのローターの周りに段違いにあることができる 。図５中に示すローターの場合には、翼（51）は、軸方向に配置され、そしてそ の最も近い隣接翼（52）から角度をもって間隔を空けて置かれている。図５中に 示すような、段違いパドル翼の場合においては、翼間の角度は、60°以下でなけ ればならない。 先に述べた欧州特許出願第0,356,419号においては、薄膜蒸発機が小直径中心 軸の周りに配置された４つのパドル輪を取り込むべきことが示され、その内でそ のセルロースがその溶媒及びその非溶媒と混合されることができる蒸発機の中心 における大きな領域が存在する。 しかしながら、その装置のスケール・アップであって未だその薄膜蒸発機にお いて４つの翼を使用するものが、溶媒中のセルロース の純な溶液の形成について単位コストにおける大きな及び非経済的な増加をもた らすことが判明した。この蒸発機内のローターは純な溶液を形成するのに十分に 速くは動いていなと考えられることができた。それ故、１m²を超える表面積をも つ薄膜蒸発機のある製造者は、溶液の形成速度を増加させるためにそのプレミッ クスが経験する１分間当たりの拭いの数を増加させるように、その中心ローター の回転速度を増加させることを行った。しかしながら、これは、かなりその単位 コストを増加させた。 それ故、一連のテストが、その中心ローターの回転速度を増加させるよりもむ しろそのローター上で様々な数のローター翼を使用して行った。ローター上のロ ーター翼の数をどのように変化させることができるかを理解するのを容易にする ために、ローターの部分の略断面である図6a及び6bを参照するのこと望ましい。 図6a中では、中心回転軸（60）は、互いに90゜の角度において配置された平らな 回転翼（61，62）の対を担持している。翼（61）は、その直径の他の端に向かい 合う翼をもつであろうし、そして翼（62）も、その直径の他の端において向かい 合う翼をもつであろう。これ故、ローター（60）が回転したとき、薄膜蒸発機内 の材料は、翼（61）により最初に攪乱されるであろう。翼（61）及び（62）は、 垂直に段違いの位置に示され、そして翼（61）により攪乱されている材料が、そ の落下点であるその下端（63）においてその翼から落下するであろうということ が理解されよう。次に、その材料は、ローター（60）の回転が翼（62）により接 触されるものと同一の材料をもたらすまで固定された位置に止まるであろう。こ れは、そのピック−アップ点を構成する。従って、平らな翼（61）と（62）の角 度配置は90゜であり、そして材料のそれぞれの粒子は、ローター（60）のそれぞ れの回転の間４回接触されるであろう。 90゜に配置された翼及び回転当たり４拭いの概念は、翼（61，62）がローター （60）の軸に沿って垂直に配置されているということを含意する。多くの場合、 翼（61）及び（62）は、いかなる妨害をも伴わずにローター（60）の完全長にわ たり延びるであろう。このような場合、攪乱は、ローターの先端と薄膜蒸発機の 内壁との間に生じる。 しかしながら、完全に垂直に配向されていない回転翼を使用することもできる 。それ故、図6bを参照すると、回転翼（71，72）は中心回転軸（70）上に再び配 置されている。しかしながら、この場合には、それらの回転翼は、傾いた下部端 をもつ。それ故、回転翼の先端は、翼（71）と（72）の上端の間に作られる角度 （73）により示されるように90゜において配置されている。しかしながら、翼（ 71）により拭われる材料は、その下端（74）においてその翼を下方に離れるよう に動かされるであろう。この場合には、翼（71）の落下点、すなわち端（74）と 翼（72）のピック−アップ点との間の角度（75）は、90°未満である。360゜を 角度（75）で割ることにより、ローター当たりの回転翼の概念上の数を作り出す ことができる。従って、角度（75）が75°である場合、ローター当たり概念上4. 8の翼が存在する。従って、ローター当たりの翼の概念上の数は、そのローター の周りに置かれた回転翼のより多くのセットを含むことによるか又は１の回転翼 のための落下点がその次の回転翼のピック−アップ点の前で90°未満であるよう にそれらの回転翼を角度付けすることによるかのいずれかにより増加されること ができる。 その材料を結び付けるために１の回転翼のための落下点とその材料とその次の 回転翼のためのピック−アップ点との間の角度を減少させることにより、生産性 における有意な増加をその薄膜蒸発機内で得ることができ、そしてより重要なこ とには、生産性における増加を、加工済材料１kgを製造するのに必要な全消費力 を減少させな がら、得ることができるということが、今般、予想外に発見された。 以下の表１、２及び３は、5.5m²の有効表面積をもつ薄膜蒸発機についての生 産量対回転速度に対する翼セットの平均数の変化の効果を示している。表１は、 平均4.8の翼セットをもつローターについての、回転速度、生成物（溶液）排出 量、消費力、全消費力及び１kg当たり１時間当たりのキロワット（kw）における 全消費力を示している。表２及び３は、上記と同様の要因を示しているが、表２ の場合には平均8.8の翼セットをもつローターについてのものであり、表３の場 合には平均12の翼セットをもつローターについてのものである。 全消費力は、ベアリング及びギア並びにその薄膜蒸発機を駆動するのに使用さ れた電気及び機械系における無駄により吸収された力を含む。この消費力は、様 々な速度において空にしてその薄膜蒸発 機を操作することにより、そしてその薄膜蒸発機それ自体を駆動するのに必要な 出力を測定することにより演繹される。従って、この消費力は、上記溶媒中のセ ルロースの溶液を単に形成するのに必要な力である。 しかしながら、特に重要な数字は、全消費力である。なぜなら、これは、薄膜 蒸発機を操作する真のコストに影響を及ぼす要因だからである。 速度が増加するとき磨耗速度が劇的に増加するために、高速よりもむしろ低速 度において装置を操作することが機械的視点からは正常には好ましいことが容易 に理解されよう。 それ故、上記の３つの表の短時間の観察は、翼セットの数を増加させることに より、一定速度において薄膜蒸発機を運転することに利用されることができる１ 時間当たりのkgにおける全濃厚溶液排出量が劇的に増加することを、はっきりと 示している。従って、140rpmにおける4.8翼セットをもつ薄膜蒸発機の運転は、 １時間当たりたった670kgの全排出量を与える。平均8.8の翼セットをもつ同一の 薄膜蒸発機の運転は、１時間当たり1,050kgの濃厚溶液排出量を与え、一方、130 rpmのより低い回転速度においてさえ12翼セットの使用は、１時間当たり1,380kg の濃厚溶液排出量に増加させる。 それ故、濃厚溶液の排出量が、翼セットの数を増加させることにより増加され ることができるということは重要なことであるけれども、（より少ない薄膜蒸発 機が所定の濃厚溶液排出量を作り出すのに要求されるということを意味する）こ の別個の利点が、より高い生産速度において材料を作り出すのに必要とされる力 における減少をも伴うということが予想外に発見された。 これは、先の表１〜３中に示した情報を図示したものである、添付図面、図７ を参照することにより、最も容易に理解されることが できる。 この図中、回転速度を、１分当たり80〜220回転の間で変化するようにｘ軸上 に示す。左側のｙ軸上に、濃厚溶液排出量の、１Kg当たり１時間当たりのkwにお ける全消費力を示す。右側のｙ軸上に、１時間当たりのkgにおける排出量を示す 。最初に点線（81）、（82）及び（83）を比較すると、これらは、それぞれ、4. 8翼セット、8.8翼セット及び12翼セットをもつ薄膜蒸発機についての全排出量を 示している。生産性における非常に顕著な改善が翼セットの数の増加により得ら れることを理解することができる。図７中、丸内の十字は、4.8翼セットの薄膜 蒸発機についての１kg当たり１時間当たりの全消費力を表し、丸内の四角は、8. 8翼セットの薄膜蒸発機についての同一要因を表し、そして丸内の三角は、12翼 セットの薄膜蒸発機についての同一要因を表している。 図７中の実線（84）、（85）及び（86）は、濃厚溶液排出量の１kg当たり１時 間当たりの消費力を、すなわち、単位力消費を示している。12翼セットの薄膜蒸 発機は最も高い生産性（線(83)）をもつだけでなく、１kg当たり１時間当たりの kwにおける最も低い力消費（線(86)）をももつことを最初に理解することができ る。線（84）は、4.8翼セットのローターについての単位力消費が8.8翼セットの ローターについてのもの（線(85)）より、低い回転速度において、より低いこと を示している。しかしながら、これらの線の交差は、その回転速度及び出力が増 加するとき、8.8翼セットのローターがより効率良くなることを示している。 図７中に図示された情報を、製造された生成物の１kg／時間当たりの実際の力 消費を誘導するために使用せしめるために、図８中に示すようなさらなる図示を 調製することが必要である。生産性と対比した力についての情報を図７中で入手 することができるけれども、 それは、図８中でより容易に理解される。それ故、図８は、ｘ軸上の１kg当たり １時間当たりのkwにおける全消費力における力消費の対するｙ軸上の１時間当た りのkgにおける溶液排出量のグラフである。線（90）は、平均4.8の翼セットを もつローターの排出量を図示する線であり、線（91）は、平均8.8の翼セットを もつローターの線であり、そして線（92）は、平均12の翼セットをもつローター の線である。 系への所定の入力について、濃厚溶液の生産がローター上の回転翼の数に依存 することが最初に理解されることができる。従って、ｘ軸に沿って、生産された 濃厚溶液の１kg当たり１時間当たりの全消費力におけるいずれかの入力を読めば 、ローターの数が増加するほど、様々な点を結ぶ線の位置がより高くなり、そし てこれ故、濃厚溶液の全排出量がより多くなる。従って、0.027〜0.030kw時／Kg の点の間では、4.8翼セットのローターの場合には約400kg／時を与え、8.8翼セ ットのローターの場合には約600〜800kg／時を与え、そして12翼セットのロータ ーの場合には約1000〜1200kg／時を与える。 図８中の情報は、4.8翼セットのローターから12翼セットのローターまで動か すことにより得られるべき完全な改善の含意を与えるように外挿されるべきであ る。図９は、このような外挿である。図９は、再びｙ軸上のkg／時における排出 量対ｘ軸上のkw／kg／時における単位力要求のグラフである。線（92）は、図８ 中のものと同じであるが、線（93A）は、より高い排出量まで延長した図８から の線（93）である。実際に測定された点をグラフ上に示し、そして表１及び３か ら誘導した。図９から、12翼セットのローターが0.028kw／kg／時の単位エネル ギー要求において1075kg／時の排出量を作り出すことかでき、一方、4.8翼セッ トのローターは、２倍のエネルギーを 超える0.0575kw／kg／時の単位エネルギー入力を要求するであろう。同様に、12 翼セットのローターは、0.031kw／Kg／時の単位エネルギー要求において1380kg ／時を作り出すことができるが、一方、4.8翼セットのローターは、この単位エ ネルギー要求の２倍をかなり上回る約0.0725kw／kg／時のエネルギー入力を必要 とする。 例えば、1.40m直径のより大きな装置について、20、24、26、28、32、34それ 以上までの翼セットを、50〜250ミリバール又は35〜100mbまでのレンジ内の運転 圧力及び100-110℃の出口温度をもって使用すことができる。 それ故、ローターの回転速度の増加によるプレミックスに対するローター翼の 拭いの数の増加は、翼の数の増加と同様の方法で純な溶液を形成するその装置の 能力を増加させないことが、予想外に発見された。 翼の数の増加が、それが溶液に至るときプレミックスが経験する１分間当たり の拭いの数の増加をもたらすことを与える場合、これが、そのローターの回転速 度を増加させることに等価であるであろうと考えることができた。しかしながら 、これは、そうではないことが判明し、そしてローターの周りの翼の数の増加が 、溶液中の未溶解のセルロースの僅かな量を含む透明溶液における良好な品質の 生成物をやはり与えることが判明した。 より多数の翼により、薄膜蒸発機が、より遅く運転されるときでさえ良好な品 質の溶液を作り出し、このように、その装置が、より少ない溶液が要求されると きのために、低回転となり、そしてより少量の溶液を作り出すことを可能ならし めることが、さらに発見された。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ， ＣＡ，ＣＨ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，Ｈ Ｕ，ＪＰ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＵ，ＭＧ，ＭＮ ，ＭＷ，ＮＬ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ， ＳＤ，ＳＥ，ＳＫ，ＵＡ，ＶＮ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．以下の段階： （１）第三アミンN-オキシド、水及びセルロースのプレミックスを作り、 （２）垂直に置かれた薄膜蒸発機であって加熱内部表面及びその軸の回転の間 にその蒸発機内の材料がその軸の周りに輪状に置かれた２以上の翼により接触さ れるであろうようにその軸に沿って配置されたパドル翼を備えた中心軸を有する ものの内で大気よりも低い圧力下でそのプレミックスを加熱し、 （３）そのセルロースがそのアミン・オキシド中で溶液を形成するようなレベ ルまでそのプレミックスからその水を蒸発させ、そして （４）その薄膜蒸発機からその溶液を取り出す、 を含んで成る第三アミンN-オキシド中でのセルロースの溶液の形成方法であって 、 その加熱表面が１m²〜125m²のレンジ内の面積を提供され、その翼の先端が８メ ーター／秒までの速度をもつようにローターを回転させ、65mm〜175mmのレンジ 内の隣接翼の先端の間の周囲間隔を提供し、25ミリバール〜100mbのレンジ内の 真空を適用し、そしてその加熱表面を、適用された真空条件下、その溶液を90℃ 〜135℃のレンジ内の温度において除去するような温度まで加熱する、ことを特 徴とする方法。 ２．表面積が、10m²〜125m²の、好ましくは10m²〜75m²のレンジ内にあり、そし て翼先端の間の周囲の間隔が、75mm〜150mmのレンジ内にあり、そしてその先端 速度が、2.5〜５メータ／秒のレンジ内にある、ことを特徴とする請求項１に記 載の方法。 ３．先端速度が、2.5〜4.5メーター／秒のレンジ内にある、ことを特徴とする請 求項１に記載の方法。 ４．溶液が、100℃〜150℃のレンジ内の出口温度において製造される、ことを特 徴とする先の請求項のいずれかに記載の方法。 ５．プレミックスが、周囲〜95℃の間の、好ましくは75℃〜85℃の間の温度にお いて薄膜蒸発機内にフィードされる、ことを特徴とする先の請求項のいずれかに 記載の方法。 ６．ローターが、そのローターの周辺の周りに５°〜15°又は５°〜10°の間隔 において配置された翼をもつ、ことを特徴とする先の請求項のいずれかに記載の 方法。 ７．溶液が、７重量％〜35重量％のセルロース、15％〜４％の水及び残りのアミ ノ・オキシドを含む、ことを特徴とする先の請求項のいずれかに記載の方法。 ８．翼が、軸について螺旋状に配置され、隣接翼が、互いに角度をもって且つ軸 方向に間隔を開けて置かれる、ことを特徴とする先の請求項のいずれかに記載の 方法。 ９．翼の少なくとも幾つかが、薄膜蒸発機を通して材料を下方に押し出すように 傾けられている、ことを特徴とする先の請求項のいずれかに記載の方法。