JPH08510511A - 製品を製造する際のドープの濃度の検査 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 溶剤紡糸セルロースの連続フィラメントを製造するのに使用されるセルロース／アミンオキシド／水の溶液のドープの濃度を制御するために検査手段が設けられている。ドープは、セルロースと溶剤であるアミンオキシドと水との混合物を準備し、該混合物を加熱して余分な水分を蒸発させて高温のドープ溶液となすことで形成され、次にこれをジアミンオキシドに送って繊維束となし、更にこれを処理して溶剤紡糸セルロースのフィラメントとなす。前記溶液の屈折率を測定することによって溶液の濃度を検査し、水分を調節して屈折率を特定の限界内に維持することによって、良好な製品を製造するのに適したドープの濃度を保証する。

Description

【発明の詳細な説明】 製品を製造する際のドープの濃度の検査 本発明は、特にアミンオキシド等の有機溶剤と水に溶解したセルロースの溶液 から（セルロース繊維等の）セルロース製品を製造するのに使用されるドープの 成分の濃度の検査に関する。この方法で製造されるセルロースはlyocell（リヨ セル）として知られており、以後は溶剤紡糸セルロース又はリヨセルと称する。 ここで使用される「ドープ」とは、水性の第３アミンオキシド中に溶解したセル ロースの溶液のことを言う。 本発明は、特にドープが紡糸される前に、ドープの濃度を検査する手段を提供 することを目的とする。紡糸されたドープは繊維束なり、更に処理されてフィラ メントを形成する。リコセルセルロースフィラメントの製造は、例えば米国特許 第4,416,698号に述べられ、該特許の内容は、本明細書中に参考として組み込ま れている。この特許は、セルロースを第３アミンオキシド等の適宜な溶剤中に溶 解してセルロースフィラメントを製造する方法を開示している。 セルロースの高温溶液即ちドープは、ジェットを含む適宜な紡糸口金装置を通 じて押し出し又は紡糸され、繊維束となって水中に入り、該繊維束から溶剤が洗 い出されて所望の押し出し材料が製造される。 紡糸口金を通じて溶液を押し出し又は紡糸することによって、人工的に形成さ れたフィラメントを製造することは、勿論周知である。初期には、比較的少本数 のフィラメントが準備され、それぞれが連続フィラメント材料として使用される ために、別々に巻き取られていた。このことは、処理する必要のある連続フィラ メントの本数 は、乾燥される前後のいずれかにおいて別々に巻き取られ得るフィラメントの本 数によって決められることを意味していた。 しかし、繊維がトウとして製造されるか、又はステープルファイバとして製造 される場合には、一度に製造可能なフィラメントの本数に関して、これとは異な る基準が適用される。トウは基本的には、別々には取り扱われない実質的に平行 なフィラメントの束である。ステープルファイバは、乾燥したトウを切断するこ とによって製造されるか、又はトウを形成し、これがまだ濡れている間に切断し 、切断されたステープルファイバの塊を乾燥して製造される。 トウ製品又はステープル製品の場合には、個々のフィラメントを取り扱う必要 がないので、多くの本数のフィラメントを同時に取り扱うことが可能である。 ドープを紡糸して所望の最終製品を容易に得るためには、セルロース、アミン オキシド及び水からなる三相のドープ溶液の濃度を所定の限界内に制御する必要 がある。こうして、製造プロセスの初期段階において、アミンオキシドと水と細 分化されたセルロースとは、プレミキサ内で没食子酸プロピル等の安定化剤と共 に高温下で混合され、得られた予備混合溶液は薄膜蒸発器を経て高温・減圧条件 に曝され、含水量を減らされ、高温の粘稠溶液即ちドープを形成する。薄膜蒸発 器から得られたドープはダイアセンブリに送られ、ドープの束となり、次いで紡 糸浴を通過し、更に洗浄浴を通過して溶剤のアミンオキシドが洗い出される。得 られた製品（フィラメントのトウ）は更に仕上げ、乾燥・捲縮及び／又は貯蔵等 の処理工程を通る。 繊維束から洗い出されたアミンオキシドは、リサイクルされることが望ましい 。こうして、アミンオキシドを回収するために紡糸浴の内容物は蒸発器に送られ 、アミンオキシドの濃度が、元の出発材 料に望ましい値にまで高められる。次いで、このアミンオキシドは更に多くのセ ルロースと共にプレミキサに供給され、再び前記サイクルがスタートする。その 上、別の洗浄浴からのアミンオキシド／水を紡糸浴に送ることもできる。 良い製品を作るための正しい強度が保証されるように、ドープ中のアミンオキ シド／水／セルロースの濃度を検査する必要があることが判るであろう。 従って、本発明の一つの目的は、ドープがダイアセンブリに送られる前に、高 温の粘稠ドープ中のアミンオキシド／水／セルロースの濃度が所望の値になって いることを検査して保証するための検査手段を提供することにある。この検査の 結果に従って、組成物は所望の濃度に調整されることが望ましい。 本発明の他の目的は、別の洗浄浴から取り出されたアミンオキシドの濃度を検 査する検査手段を提供することにある。 本発明の更に別の目的は、リサイクルされるアミンオキシドの濃度が、プレミ キサにフィードバックするのに望ましいレベルになっていることをチェックし、 保証するための検査手段を提供することにある。本発明は、セルロース，アミン オキシド及び水からなる三相溶液の屈折率が比較的狭い所定の限界内に維持され ていれば、即ちドープの屈折率がこの限界内に入るようにこれら三つの成分が制 御されていれば、このドープから良い製品が得られると言う驚くべき事実に基づ いてなされている。ドープの濃度が変化してドープの屈折率がこの限界から外れ た場合には、満足すべき製品を得ることはできない。この理由はよく判っておら ず、三相溶液の濃度がこのように制御可能なことは、実際、驚くべきことである 。 本発明の一つの態様によれば、セルロースがアミンオキシドと水に溶解されて 高温のドープを形成し、該ドープ溶液がダイアセンブ リに送られて押し出され、細長い部材を形成し、該細長い部材はアミンオキシド と水の溶液の入った紡糸浴を通過し、その間に前記細長い部材中のアミンオキシ ドの一部が紡糸浴中に洗い出され、次いで前記細長い部材は洗浄浴を通過して残 りのアミンオキシドが洗い出され、少なくとも一つの前記溶液の屈折率が測定さ れ、その屈折率が所定値から所定量以上に変化している場合には該溶液の濃度が 調節されることを特徴とする、少なくとも一つの溶剤紡糸されたセルロースの細 長い部材の製造に使用される溶液の濃度を検査する方法が提供される。 ドープ溶液の屈折率は該溶液が押し出される前に測定され、且つ、該ドープの 濃度は、屈折率が６０℃において１．４８９０〜１．４９１０の範囲から外れた 場合に調節されることが望ましい。 アミンオキシド、水及びセルロースはプレミキサで混合され、得られた溶液は 薄膜蒸発器を経て含水量を減らされ、高温の粘稠なドープとなることが望ましい 。 本発明の別の態様によれば、セルロース、アミンオキシド、水の混合物から高 温のドープ溶液を形成する手段と、該高温ドープ溶液から少なくとも一つの連続 する細長い部材を形成する押出機と、前記細長い部材が通過するアミンオキシド と水の溶液の入った紡糸浴と、前記細長い部材が通過するアミンオキシドと水の 溶液が入った洗浄浴と、少なくとも一つの前記溶液の屈折率を測定する手段を有 する検査手段とを具えたことを特徴とする、少なくとも一つの溶剤紡糸されたセ ルロースの細長い部材の製造に使用される溶液の濃度を検査する装置が提供され る。 溶剤のアミンオキシドは、第３アミンＮ−オキシドであることが好ましい。セ ルロースは、例えば、細分化された紙や細分化された木材パルプ等から得られる 。少量の没食子酸プロピル等の安定化剤 を、構成原料の重量比で０．１〜２％の範囲でプレミキサ中に投入してもよい。 屈折率測定手段は、高温のドープ溶液のサンプルを時間をおいて採取し適宜な 測定器具に入れて行う人手によるバッチ式のもの、又は、製造ラインに組み込ま れた連続測定手段であってもよい。ライン上で行う測定のための好適な器具とし ては、例えば、K-Patentsによって供給されているPR-01型のプロセス用屈折率測 定装置等がある。 ドープの屈折率は温度によって変化することが知られている。従って、温度を 考慮にいれることが必要であり、バッチ式検査方式の場合、測定は６０℃で行わ れることが望ましい。かくして、高温のサンプルは、測定が行われる前にこの温 度まで冷却される。ライン上で検査が行われる場合には、検査手段はドープの温 度も測定し、これによって温度に対する補償を行うように校正される。 ６０℃における屈折率が１．４８９０〜１．４９１０の範囲にあるドープ溶液 であれば、満足に使用可能であり、満足すべき製品が得られることが判明した。 前に述べたように、溶剤紡糸セルロースフィラメントの製造において、繊維束か ら洗い出されたアミンオキシドはリサイクルされ、必要な濃度調整を受けた後に 、セルロースを溶解するのに使用される。押出機のダイから紡出される高温の繊 維束は水とセルロースの混合物が循環している紡糸浴中を通過して、繊維束から のアミンオキシドの部分的洗い出し工程が開始される。次に繊維束は紡糸浴から 洗浄浴に送られ、ここで洗い出し工程が完了する。従って、アミンオキシドは洗 浄浴から紡糸浴に循環する。 洗浄浴から取り出されたアミンオキシドはラインに組み込まれた検査ステーシ ョンを通過し、それが紡糸浴に送られる際にその濃度 が連続的に検査される。 アミンオキシドを紡糸浴から取り出して、初期の予備混合段階でセルロースを 溶解させるため再使用されるのに必要なレベルにまでその濃度即ち水分量を調節 し、濃度調節されたアミンオキシドをラインに組み込まれた検査ステーションを 通過させて、その調節された濃度を連続的に検査するようにすることも可能であ る。 添付の図面を参照して、本発明の実施例を説明する。 図１は、Ｎ−メチルモルフォリンＮ−オキシドと水の中のセルロースの状態を 示す三成分図である。 図２は、屈折率測定手段の模式図である。 図３は、溶剤紡糸セルロース即ちリヨセルの連続トウの製造の各段階の模式図 である。 図４は、アミンオキシドと水の溶液の濃度に対する６０℃における屈折率の変 化を示すグラフである。 図５は、温度に対する７７．５％のアミンオキシドと２２．５％の水との溶液 の屈折率の変化を示すグラフである。 図１の三成分図は、アミンオキシドと水の相においてセルロースが溶液として 存在するには、これら三つの成分が精密に規定された狭い濃度範囲内に維持され ていなければならないことを示している。 図２は、好ましい屈折率測定の基礎原理を示している。濃度を測定されるべき 溶液で濡れた面１１を有するプリズム１０が光源１３からの光線１２を受け、該 光線は前記面１１に対して種々の角度をなしている。一部の光線１２Ａは屈折し てプリズムの面１４を通過する。他の光線１２Ｂは反射してプリズムの面１５を 通過し、受光手段１６に投射される。受光手段の部分１６Ａは影になっていて光 線を受け付けないので、部分１６Ｂが光線１２Ｂを受け入れる。部 分１６Ａと１６Ｂとの境界位置は、任意の特定の溶液の濃度によって決められる 。このようにして、この屈折率測定装置は濃度が既知の溶液を使用して前以って 校正される。受光手段１６内の光電センサによって、影の領域と残りの領域との 境界が監視され、プログラムの入っているマイクロプロセッサ又はチップ１７を 用いて、所定のプリセットされた値を越える濃度変化があった場合には信号を発 し、これによって自動的に又は必要ならば手動によって補償手段を作動させ、濃 度の不適正を是正する。 図３においては、アミンオキシドと水は入口３１を経てプレミキサ３０に導入 され、細分化されたセルロースと安定化剤と水は入口３２を経てプレミキサに導 入される。形成された混合物は、薄膜蒸発器３３を通過し、そこで水分が減らさ れ、高温のドープが製造される。例えば、７８／２２の重量比のアミンオキシド ／水の混合物と９４／６の重量比のセルロース／水の混合物とが所定の割合でプ レミキサに導入され、１３／１９／６８の重量比のセルロース／水／アミンオキ シドの混合物を形成する。この混合物は薄膜蒸発器３３に送られ、ここで加熱さ れて水分を減らされ、１５／９／７６の重量比のセルロース／水／アミンオキシ ドのドープを形成する。 高温のドープ溶液が薄膜蒸発器３３から紡糸口金３４に送られ、そこで連続繊 維束３５として紡出される。紡糸口金３４から押し出されるにつれて、高温の繊 維束３５はエアギャップを通過し、水とアミンオキシドとの混合物が循環してい る紡糸浴３６に入る。運転の初期においては、紡糸浴中にアミンオキシドは存在 していないが、水に対するその比率は約２５重量％まで上昇する。繊維束は、紡 糸浴３６からロール３７を経て洗浄浴３８に入る。該洗浄浴を通過する繊維束は 、例えば１２〜１４インチ（３０〜３５cm）の幅を有する。洗浄浴３８では、紡 糸浴３６で洗い出されなかったアミンオ キシドが繊維束から洗い出され、洗浄浴から出て行くトウ３９は溶剤紡糸セルロ ース即ちリヨセルになっている。 トウ３９は、洗浄浴３８から繊維に仕上げ剤を付与する浴、乾燥機を経て、捲 縮加工及び／又は貯蔵及び／又は切断手段に送られ、フィラメントの形からステ ープルファイバの形に切断する仕上げ作業を受ける。 薄膜蒸発器３３から紡糸口金３４に送られるセルロース／水／アミンオキシド のドープ溶液を所望の濃度に維持するために、蒸発器と紡糸口金との間に、検査 のために溶液のサンプルを採取することができるようにバルブ５０が設けられて いる。適宜な時間間隔で１００ｇ（３．５オンス）のサンプルが採取される。こ の段階ではドープは高温の非常に粘稠な溶液（例えば１０５℃での粘度が１〜５ ０００パスカル秒の範囲にある）であり、図３に符号４０で示した屈折率測定ス テーションまでサンプルを運ぶのに、サンプルをポリエステルのフィルムに包む のが便利なことが判った。１００ｇのサンプル中の厚さ１mm（０．０４インチ） の５ｇの部分が６０℃に保たれている屈折率測定装置４０に載せられる。２分後 にサンプル温度が６０℃に達した後、屈折率が測定される。この装置は前述のよ うに前以って校正されている。１５／９／７６の重量比のセルロース／水／アミ ンオキシドの溶液の場合、屈折率は１．４８９５である。１．４８６０の値では 、セルロース繊維の大部分は溶液の外にあり、１．４９３０では、結晶化が起こ る。こうして、前述のように、１．４８９０〜１．４９１０の限界が受入れ可能 な範囲として設定される。この限界を外れたものは、すべて、プレミキサへの供 給及び／又は蒸発器の状態の調整が必要なことを意味している。 この製造プロセスの運転の初期には、高温ドープの屈折率の測定を１〜１０分 毎に行う必要があるが、正常な操業状態では、測定は １〜２時間毎に行えばよいことが判った。勿論、供給原料に問題を生じた場合等 には、検査の頻度を増加することが必要であろう。 図３に示した製造プロセスは、ラインに組み込まれた二つの屈折率検査ステー ションを具えている。 ライン１００とバルブ１０１を経て洗浄浴３８に水が供給される。少量のアミ ンオキシドを含んだ水は洗浄浴３８から循環タンク１０２に送られる。タンク１ ０２内の水とアミンオキシドはポンプ１０３によってライン１０４に送られる。 次に水／アミンオキシドはライン１０５を経て紡糸浴３６に送られる。紡糸浴３ ６からの余った水とアミンオキシドとは、ライン１０６を経てタンク１０２にリ サイクルされる。屈折率計１０７がライン１０４中の水／アミンオキシドの比率 を検査し、該ライン中のアミンオキシドの濃度が増加すると、バルブ１０１が更 に開かれて（接続ライン１０８，１０９を経て）水流を増加させ、アミンオキシ ドの濃度を減少させる。 タンク１０２内の余った液体は、１１０で示される溶剤回収手段に送られる。 二つ以上の繊維製造ラインが必要な場合、例えばライン１１１がタンク１０２ に接続される。洗浄タンク１１２と前記ライン１１１の水のライン１１３のみが 示されているが、他は３４〜３９と同じである。屈折率計１０７が、タンク１０ ２から紡糸浴３６に送られるアミンオキシド／水の濃度を検査する。前述のよう に、該屈折率計１０７はアミンオキシド／水の溶液の適宜な濃度を使用して予め 校正され、紡糸浴に送られる溶液のアミンオキシド／水の比率が重量比で例えば ２５：７５に維持されるようにしている。この溶液の屈折率は６０℃において１ ．３６７６でなければならない。この屈折率測定装置は、マイクロプロセッサ１ ２０に接続されている。マイクロプロセッサは、屈折率の測定結果が例えば６０ ℃で１．３６ ４４〜１．３７０８の範囲から外れた場合には、水を洗浄浴３８に供給するバル ブ１０１を調節するようにプリセットされている。このようにして、水／アミン オキシド溶液の濃度が好適に且つ自動的に調節される。 図４は、アミンオキシドの濃度の変化による６０℃における屈折率の直線的な 変化を示す。（ドープ溶液に対する同じようなグラフが三次元グラフであること が判るであろう。） 紡糸浴に送られるアミンオキシド／水の溶液の温度は、屈折率の測定が行われ る温度である６０℃ではないことは判るであろう。オンラインで行われるドープ の屈折率測定を校正するには、温度補償システムが必要である。図５は、典型的 なアミンオキシド／水（重量比で７７．５／２２．５）の溶液における屈折率と 温度との関係を示す。任意の濃度に対して同じようなグラフを容易に描くことが でき、適宜な校正を行うことができる。そこで、検査ステーションはアミンオキ シド／水の温度も測定し、その測定装置によって正しい校正範囲が使用できるよ うにしている。 図３は、ラインに組み込まれた第２の検査ステーション４４を示している。 タンク１０２から取り出されたアミンオキシド／水の溶液はバルブ４６を通過 し、そこで必要に応じてアミンオキシドが追加され、次いで従来型の三段階蒸発 器である蒸発器４５を経て水に対するアミンオキシドの濃度がアミンオキシドの 再使用に適した所望のレベル、即ち上の例では重量比で７８／２２まで増加する 。蒸発器４５から出たアミンオキシド／水の溶液は検査ステーション４４を通過 し、そこでステーション１０７を参照して述べたのと同じように屈折率が連続的 に検査される。前述のように温度補償が行われた場合の７８／２２の比率の溶液 に対する屈折率の測定値は、６０℃で１ ．４６２４でなければならない。この値が１．４６２０〜１．４６２８の範囲か ら外れた場合には、屈折率測定ステーションに接続されているマイクロプロセッ サ４７がバルブ４６を作動させて追加のアミンオキシドを導入するか、蒸発器４ ５の状態を適宜に制御する。 次に示す請求の範囲に規定された本発明の範囲から逸脱することなく、前記の 実施例を種々に改変することが可能なことは判るであろう。 特に、プロセスの種々の段階での所望のアミンオキシド／水／セルロースの割 合を、製造条件の変化と最終製品の仕様に応じて変えることができる。 更に、必要に応じて、ラインに組み込まれた一つの検査ステーションを一つ以 上の製造ラインで共用させ、どの製造ラインで調整が必要かを決めるように制御 してもよい。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＴ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ， ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＥ，ＤＫ，Ｅ Ｓ，ＦＩ，ＧＢ，ＨＵ，ＪＰ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ，ＮＬ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＩ，ＳＫ，Ｔ Ｔ，ＵＡ，ＵＺ，ＶＮ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．セルロースがアミンオキシドと水に溶解されて高温のドープを形成し、該 ドープ溶液が紡糸口金装置（３４）に送られて押し出され、細長い部材（３５） を形成し、該細長い部材はアミンオキシドと水の溶液の入った紡糸浴（３６）を 通過し、その間に前記細長い部材中のアミンオキシドの一部が紡糸浴中に洗い出 され、次いで前記細長い部材は洗浄浴（３８）を通過して残りのアミンオキシド が洗い出され、少なくとも一つの前記溶液の屈折率が測定され、その屈折率が所 定値から所定量以上に変化している場合には該溶液の濃度が調節されることを特 徴とする、少なくとも一つの溶剤紡糸されたセルロースの細長い部材の製造に使 用される溶液の濃度を検査する方法。 ２．ドープ溶液の屈折率は該溶液が押し出される前に測定され、且つ、該ドー プの濃度は、屈折率が６０℃において１．４８９０〜１．４９１０の範囲から外 れた場合に調節されることを特徴とする請求項１に記載の方法。 ３．セルロース、アミンオキシド、水が予備混合されて溶液を形成し、該溶液 が薄膜蒸発器（３３）を通過してその水分を減らされて所望のドープとなり、前 記蒸発器（３３）とダイアミンオキシド（３４）との間で採取されたドープにつ いて屈折率の測定が行われることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。 ４．前記細長い部材（３５）から出たアミンオキシドが前記洗浄浴（３８）か ら前記紡糸浴（３６）までリサイクルされ、該洗浄浴（３８）から紡糸浴（３６ ）まで送られるアミンオキシド／水の溶液の濃度が、該溶液の屈折率の測定によ って検査されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。 ５．前記紡糸浴（３６）から出たアミンオキシドがリサイクルされてセルロー スの溶解に使用され、紡糸浴（３６）から出てリサイクルされるアミンオキシド ／水の溶液の濃度が、該溶液の屈折率の測定によって検査されることを特徴とす る請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。 ６．溶液の屈折率がラインに組み込まれた装置（１０７，４４）によって連続 的に検査され、該検査には、アミンオキシド／水の溶液の温度の測定と、温度変 化に対する屈折率の値の補償とが含まれていることを特徴とする請求項４又は５ に記載の方法。 ７．アミンオキシド／水の溶液が蒸発器（４５）を通過して、それがラインに 組み込まれた検査装置に送られる前に、水分を減らされることを特徴とする請求 項４〜６のいずれか１項に記載の方法。 ８．前記細長い部材が連続フィラメントとして形成されていることを特徴とす る請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。 ９．セルロース、アミンオキシド及び水の三成分図において、（アミンオキシ ド８５％、水１５％、セルロース０％）の点と（セルロース３１％、水０％、ア ミンオキシド６９％）の点とを結ぶ第１直線と、（アミンオキシド７８％、水２ ２％、セルロース０％）の点と（セルロース３４％、アミンオキシド６６％、水 ０％）の点とを結ぶ第２直線と、セルロースの基線と、アミンオキシドの基線と によって区切られた範囲に入っている、アミンオキシドと水との混合物に溶解し たセルロースのドープの紡糸適性が、該ドープの屈折率を測定することによって 決定され、該ドープが所定範囲に入る屈折率を有しているかどうかを決定するこ とを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。 １０．セルロース、アミンオキシド、水の混合物から高温のドープ溶液を形成 する手段（３０）と、該高温ドープ溶液から少なくと も一つの連続する細長い部材を形成する押出機（３４）と、前記細長い部材が通 過するアミンオキシドと水の溶液の入った紡糸浴（３６）と、前記細長い部材が 通過するアミンオキシドと水の溶液が入った洗浄浴（３８）と、少なくとも一つ の前記溶液の屈折率を測定する手段（４０，１０７，４４）を有する検査手段と を具えたことを特徴とする、少なくとも一つの溶剤紡糸されたセルロースの細長 い部材の製造に使用される溶液の濃度を検査する装置。 １１．前記溶液の一つに加熱と減圧を与えてそれの水分を減少させる蒸発器（ ３３，４５）を具えていることを特徴とする請求項１０に記載の装置。 １２．屈折率を測定する前記手段が、高温ドープ用のバッチ式手段（４０）で あり、前記薄膜蒸発器（３３）と押出機のダイ（３４）との間で高温ドープのサ ンプルを採取するために、手段（５０）が設けられていることを特徴とする請求 項１１に記載の装置。 １３．屈折率を測定するための前記手段（４０）が、約６０℃での測定を行う ように校正され、１．４８９０〜１．４９１０の範囲から外れた屈折率を測定し た場合にはそれを指示することを特徴とする請求項１２に記載の装置。 １４．前記検査手段が、洗浄浴（３８）から紡糸浴（３６）に送られるアミン オキシド／水の溶液の濃度を、その屈折率の測定によって検査する手段（１０７ ）を具えていることを特徴とする請求項１０〜１３のいずれか１項に記載の装置 。 １５．前記検査手段が、紡糸浴（３６）からセルロース、アミンオキシド、水 を混合する手段（３０）まで送られるアミンオキシド／水の溶液の濃度を、その 屈折率を測定することによって検査する手段（４４）を具えていることを特徴と する請求項１０〜１４のいずれか１項に記載の装置。 １６．屈折率が所定の範囲から外れた場合、溶液の濃度の調節を開始するよう にプログラムされたマイクロプロセッサ（１２０，４７）に、前記検査装置（１ ０７，４４）が接続されていることを特徴とする請求項１０〜１５のいずれか１ 項に記載の装置。