JPH08511347A

JPH08511347A - レーザー回折粒子サイジング装置及び方法

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Publication number: JPH08511347A
Application number: JP7501852A
Authority: JP
Inventors: ドナルドシュミッツ，ブライアン; エリックボット，スティーブン; ハワードハート，ウィリアム
Original assignee: コールターコーポレイション
Priority date: 1993-06-04
Filing date: 1994-05-26
Publication date: 1996-11-26
Anticipated expiration: 2018-02-24
Also published as: WO1994029762A1; EP0701707A4; DE69434366D1; EP0701707A1; EP0701707B1; DE69434366T2; JP3380555B2; US5610712A; ATE295551T1

Abstract

(57)【要約】レーザー回折粒子サイジング装置のファイバ光学空間周波数フィルタ組立品は、単色光のビームを発生するためにレーザーを使用し、単色光のビームは、実質的に単一モードで作動し、かつ高い度合いの空間干渉性を有する光のビーム（５６）を製作する、光学ファイバ（３６）に結合され、続いて単色光のビームは、信号を送りかつ物質の粒子に衝突するためにコリメータレンズ（６４、６６）を通過され、レーザーの回折された光は物質の粒子を通過する。粒子によって散乱された光は、フーリエ面（９６）に焦点を合わされ、続いてフーリエ面と同一平面に配置されて並べられた光検出器（９８）に衝突し、散乱角度によって散乱された光の強度を計測し、それゆえ粒子サイズの計量が可能になる。

Description

【発明の詳細な説明】レーザー回折粒子サイジング装置及び方法〔技術分野〕本発明は、一般に、粒子サイズの測定にレーザー回折を使用する型式の粒子サイジング装置及び方法に関する。より詳細には、本発明は、他の構成要素と共に、容易に調節され、置き換え可能であり、耐久性があり、更にコストが効果的である、空間周波数フィルタの高度な空間干渉性を有する光のビームを製作するために、単一モードの光学ファイバを使用する。〔背景技術〕粒子のサイズを計測するレーザー光回折の使用は、幅広く周知な技術である。レーザー回折は、散乱された光の平均の相対角度強度を使用する、粒子サイジング方法である。粒子のサイズを計測するためにレーザー光回折を使用する器械は、多数の異なる製造業者から長年にわたって使用可能であった。すべてのレーザー回折器械は、粒子のサイズを計測する同一な基本的な方法を使用する。すべてのレーザー回折器械は、非常に規則的な波面と共に単色光のビームを必要とする。このレーザー光のビームは、サンプル粒子の位置で、計測されるように指示される。光が粒子に衝突する際には、光は、粒子から回折又は散乱される。検出器は、使用されて、サンプル材料から様々な角度で散乱される光の相対平均強度を計測する。粒子から幾つかの異なる角度で散乱される光の相対強度が知られると、粒子サイズ及びサイズ分布が計算可能である。粒子のサイズを正確に計測する性能は、サンプル粒子を照らすビームの品質、その空間干渉性に直接関連する。この単色光のビームはかなり平行にされなければならず、つまり、ビーム内を移動するすべての光線は、互いに平行でなければならない。光のビームがかなり平行にされるために、光は、光源から非常に規則的な波面を有さなければならない。理想的には、光源は、完全な光源であり、最小限度まで小さい。更に、光源は、空気中の塵粒子によってもたらされてしまう、あるいは光のビームが部分的に妨害されることによる、回折があってはならない。更に、光のビームを平行にするのに使用される任意の光学レンズは、同様に光の回折をもたらしてしまう、表面及び材料の欠陥があってはならない。最後に、ビームを平行にするのに使用される任意の光学レンズは、レンズ自体によってもたらされる収差を最小にするように設計されなければならない。これらの特徴は、高分解能のサイズ計測を達成するために必要である。粒子を計測するためのレーザー回折を使用する装置及び方法は、粒子を分析するための、動的な光散乱装置及び方法とかなり異なる。動的な光の散乱は、時間変動、又は散乱された光のパワースペクトル計測が必要とされる。ところが、レーザー回折は、複数の検出角度で、時間又は周波数に基づく計測ではない、散乱された光の平均、相対角度強度の計測を必要とする。動的な光の散乱に対するレーザーの回折の構造、方法、及び光学的な要件の間の基本的な差異は、当業者には周知である。しかしながら、レーザー回折の幾つかの高度に複雑かつ微細な差異は、動的な光散乱技術の見識のある人にも認識されていないかもしれない。レーザー回折装置では、例えばコウルター＠エルエス（ＣＯＵＬＴＥＲ＠ＬＳ）及び競合する装置である、レーザービームの空間でフィルタをかけることは、上述されたような高い空間干渉性の品質のビームの製造に使用され、更に器械の最も重要な見地の一つである。コウルターエルエスでは、例えば９００μｍである、非常に大きい粒子からの回折によってもたらされるレーザービームの小さな角度の偏向を計測するために、０．５ミリラジアン（ｍＲ）程度に小さい角度で散乱された光が計測されなければならず、更に概略０．０５ｍＲの角度分解能が必要とされる。このレベルのビームの品質を達成するために、レーザービームは約１３ｍｍまで拡大されなければならず、更にこの直径の回折の限定されたビームは平行にする（collimating）光学によって形成されなければならない。７５０ｎｍの波長を有する、直径１３ｍｍの回折の限定されたガウスビームは、０．０４ｍＲの発散を有する。空間干渉性及び平行にすること（collimation）のこの必要なレベルと、実際の性能との間の重要な任意の矛盾は、器械の分解能の低下をもたらす。レーザー回折技術に基づくすべての粒子サイジング器械は、この非常に高品質のレーザー光のビームを提供するために空間周波数フィルタを使用する。すべてのこれらの空間周波数フィルタは、必要な品質の光のビームを製作するために、他の光学要素と結合したピンホールを使用する。典型的なピンホール空間周波数フィルタは、以下の方法で構成される。例えばレーザーダイオードである光源は、光のビームを円形にする円形のビーム絞り部を照らす。続いて円形の光のビームは、光学レンズシステムを通過する。これらのレンズは、レンズビームを、一般に直径２０〜５０μｍであるピンホールの方に焦点合わせし、大部分の光のビームは、ピンホールを通過される。回折又はレンズの異常によってもたらされる、レーザー光のあらゆる不純物は、ピンホールを通過せず、ピンホールを包囲する不透明材料によって遮断される。それゆえピンホールを通過する光は、ピンホール自体によってもたらされるいくらかの回折リングを除いて“純粋”である。これらの回折リングは、第一の回折リングのまさに最小の位置に配置された他のビーム絞り部によって除去される。最終的に、レーザーはこの発散を平行にし、コウルターエルエス（COULTER LS）の場合に必要なビームの直径が１３mmである位置に、円形の光のビームは到達し、レーザー回折粒子サイジングに有益な、かなり平行にされ、規則的にされた波面の光のビームが製造される。この光のビームを製造するピンホールの方法は、効果的に作用するが、実際には多数の問題を有する。第一に、大部分の光をレーザー源からピンホールに通すために、源部を含む光学要素、第一のビーム絞り部、レンズ及びピンホールは、正確に焦点を合わされかつ数μｍの範囲内に調節されなければならない。これは、これらの調節要件に良好な分解能を提供するために、非常に複雑でありかつ高価な機械要素の使用を必要とする。更に、組立品を十分に調節するのに必要な時間は、長い時間に及ぶ可能性がある。第二に、組立品は、一度完全に調節されるても、クランプ又は温度変化による機械的な歪みによって容易に調節をくずされる可能性があり、温度変化によって、様々な構成要素は、それぞれの熱膨張係数によって膨張する。更に、器械の船積みの間の衝撃及び振動によって、ピンホール組立品の調節がくずされる可能性があり、費用及び時間のかかる現場のサービスの原因になる。実験室で使用されて、空間周波数フィルタの光学列の構成要素が燃焼又は損傷を受けると、全ての光学組立品は部品の交換のために工場まで戻されなければならず、それゆえ時間を浪費しかつ光学の再調節に費用がかかる。従って、レンズ回折粒子分析装置にとって、ピンホール型の空間周波数フィルタ組立品において、上述された課題を減少又は削除することは有効であろう。一方、ピンホール及び他の関連する構成要素が、より耐久性があり、熱の影響、衝撃及び振動によってもたらされる歪みの影響をより受けにくく、更にほとんど調節を必要とせず、更にコストがより低い、組立品を提供するために交換可能である場合、そのような交換は、長年にわたる要求を解決するであろう。例えば以下列挙された刊行物の一つ又は複数に記載されている多くの装置は、光を伝える及び光を検出する装置の、単色及び多色ファイバを有する様々な形状の光学ファイバを使用する。しかしながら、従来の技術の装置は、レーザー回折技術を使用する粒子サイジングに必要な高品質の光のビームを提供可能な空間周波数フィルタの単色の光学ファイバ装置を説明していない。米国特許第4,953,978号、スティーブンイー．ボット（Steven E.Bott）他、コウルターエレクトロニクスオブニューイングランド、インク.（Coulter E lectronics of New England，Inc.）、偏向強度の異なる散乱を使用する粒子サイズ分析（PARTICLE SIZE ANALYSIS UTILIZING POLARIZATION INTENSITY DIFFER ENTIAL SCATTERING）。米国特許第4,975,237号、ロバートジー．ダブリュー.（Robert G.W.）、グレートブリテン及び北部アイルランド連合王国の英国王陛下政府国防省の国家秘書、動的光散乱装置（DYNAMIC LIGHT SCATTERING APPARATUS）。米国特許第5,056,918号、スティーブンイー．ボット（Steven E.Bott）他、コウルターエレクトロニクスオブニューイングランド、インク.（Coulter E lectronics of New England，Inc.）、粒子サイズ分析方法及び装置（METHOD AN D APPARATUS FOR PARTICLE SIZE ANALYSIS）。ジャスケイティス、アール.（Juskaitis，R.）他、１９９２年、エレクトロニクス学第２８（１１）巻、半導体レーザー励起及び検出を備えたファイバオプティックスを基本とする同焦点走査顕微鏡検査（FIBRE-OPTIC BASED CONFOCAL SCANN ING MICROSCOPY WITH SEMICONDUCTOR LASER EXCITATION AND DETECTION）。ブラウン、アール．ジー．ダブリュー.（Brown，R.G.W.）他、１９８７年、ジェー．物理イー.（J.Physics E.）第２０巻、動的光散乱用単一モードファイバ構成要素（MONOMODE FIBRE COMPONENTS FOR DYNAMIC LIGHT SCATTERING）。ブラウン、アール．ジー．ダブリュー.（Brown，R.G.W.）、１９８８年、ＨＭＳＯ）レーザー光散乱実験用ミニチュア器械（MINIATURE INSTRUMENTATION FOR LA SER LIGHT SCATTERING EXPERIMENTS）。クナートセン、ジェー.（Knuhtsen，J.）他、１９８２年、物理学会、偏向維持単一モードファイバを使用するブラグ周波数変換を備えたファイバオプティックスレーザードップラー風速計（FIBRE-OPTIC LASER DOPPLER ANEMOMETER WITH BR AGG FREQUENCY SHIFT UTILISING POLARISATION-PRESERVING SINGLE-MODE FIBRE ）。ブラウン、アール．ジー．ダブリュー.（Brown，R.G.W.）、１９８７年、応用光学、第２６（２２）巻、単一モード光学ファイバを使用する動的光散乱（DYNAMI C LIGHT SCATTERING USING MONOMODE OPTICAL FIBRES）。ダブス、ティー.（Dabbs，T.）他、１９９２年、応用光学、第３１（１６）巻、ファイバオプティックス同焦点顕微鏡（FIBRE-OPTIC CONFOCAL MICROSCOPE）：ＦＯＣＯＮ。ブラウン、アール．ジー．ダブリュー.（Brown，R.G.W.）、１９８７年、レーザー風力測定用ファイバオプティックスプローブの設計（DESIGNS OF FIBRE OPTIC PROBES FOR LASER ANEMOMETRY）：論文９、レーザー風力測定の改良及び応用の第二国際会議、ストラスクライド、英国。ブラウンの特許第4,975,237号は、動的光散乱装置の光検出器組立品の単一モードの光学ファイバの使用方法に関する。ブラウンは、単一モードの光学ファイバを備えた光検出器の前のピンホールの取り替えを説明しており、その目的は、粒子からの大量の散乱された光から光の小さい領域を隔離することである。散乱された光の単一の干渉領域を分離するために、単一モードのファイバの核の直径が概略正確であるという理由だけで、ブラウンは単一モードの光学ファイバを使用している。ブラウンは、レーザー回折に適切な、光の解放及びフィルタ装置として光学ファイバを使用していない。ブラウンの図１では、ビーム解放路に単一モードの光学ファイバが示される。しかしながら、彼の装置の動的光散乱方法はレーザー回折サイジング装置に必要とされるビームの品質を必要としないために、ブラウンは、単一モードの光学ファイバを使用する空間周波数フィルタの利点を教示又は提案していない。例えばジャスケイティス他の同焦点顕微鏡である他の装置は、光の解放及び検出の両方のために単一モードの光学ファイバを使用する。その様な装置及びそれらの方法は、レーザー回折粒子サイジングに関係なく、そのための空間周波数フィルタ組立品の単一モードの光学ファイバの使用方法を教示していない。〔発明の開示〕単一モードの光学ファイバが空間周波数フィルタ組立品に使用され、粒子サイジングのレーザー回折技術に必要とされる単色光の空間的に純粋な、規則的な波面の、点源部を製作するために、従来のフィルタをかける利点、ピンホールを基本とする空間周波数フィルタ組立品を提供することが発明されかつ説明されている。得られた光の点源部は、理想的な点源部に近い。空間干渉性は、特に度合いが高い。光学ファイバを基本とするフィルタ組立品は、高価でなく、より耐久性があり、調節が容易であり、更に熱及び振動の影響に対してより抵抗力があるという付加的な利点を提供する。〔図面の簡単な説明〕本発明の好適な実施形態は、この明細書に添付の図面を参照して、例として以下説明される。図１は、典型的な、従来の技術のピンホール空間周波数フィルタの概略図である。図２は、本発明を具体化した光学ファイバを基本とする空間周波数フィルタの、部分的に断面の側面図である。図３は、本発明を具体化した光学ファイバを基本とする空間周波数フィルタを使用するレーザー回折装置の概略図である。図４は、逆フーリエレンズを使用する、図３と同様の概略図である。〔発明を実施するための最良の形態〕図面の図１の概略図に示されるように、従来の技術のピンホールを基本とする空間周波数フィルタ１０は、一般に光発生レーザーダイオード１２と、第一の円形のビーム絞り部１６を通されるビーム１４とを有し、その第一の円形のビーム絞り部１６は、望まれない周囲のビームを削除するために作用しかつ光のビームを円形形状にし、更にフィルタ１０は、焦点合わせ用レンズ１８及び２０と、ピンホール部材２２と、ピンホール２２の端部衝突するビーム１４の一部によってもたらされる回折リングを除去する第二のビーム絞り部２４とを有し、最終的にレーザー光のビームは、レンズ２６によって平行にされかつ（図示されない）サンプルの収容室、通路又は流路まで通され、その中に収容された微粒子の物質をサイジングする。第二のビーム絞り部２４及びコリメータレンズ２６は、従来の技術の空間周波数フィルタ装置に必要な部品である。レーザー源とピンホールの間のレンズ１８及び２０と埃粒子の短所により、ビーム１４が回折し、更にピンホール２２を通過せずに遮断される望まれない又は“汚い”ビームがもたらされる可能性がある。上述された従来の技術と対照して、本発明を具体化するレーザー回折粒子サイジング装置の光学ファイバを基本とする空間周波数フィルタは、図面の図２に説明され、以下説明される。本発明の新しい光学ファイバを基本とする空間周波数フィルタ組立品を組み込んだレーザー回折粒子サイジング装置は、図面の図３及び４に説明される。図２に示されるように、好適な実施形態に関する単一モードの光学ファイバを基本とする空間周波数フィルタ組立品３０は、多くの要素を有する。第一の堅牢な垂直の支持部材３２は、光学ファイバ結合器３４に対してレーザーダイオードを支持し、光学ファイバ結合器３４は、（図示されない）レーザーダイオードから単一モードの光学ファイバケーブル３６まで光を結合する。光学ファイバ結合器の構成は、電気通信産業で使用されるように、幅広く利用可能である。光学ファイバケーブル３６は、概略６メートルの長さに切断される。特有の長さは、本発明にとって重大ではないが、十分に長くなければならず、その結果、ファイバの（図示されない）外被を通じての外部からの光の移動は、明瞭な、空間周波数フィルタがかけられたビームの出力に有害でない程度まで減衰される。光学ファイバ結合器３４はプリントされた回路ボード３８によって支持され、回路ボード３８は、個々の回路構成要素４０に固定部材を提供し、あるいは説明されないが、回路ボード３８は、電力を（図示されない）レーザーダイオードに向ける。印刷された回路ボード３８は、堅牢な部材４２上に配置された第一の堅牢な支持部材３２によって支持される。更に支持部材３２は、短い円筒形の型又は管４４を支持する。６メートルの長さの光学ファイバケーブル３６は、円筒形の管４４の周りをコイル状に巻かれ、比較的小さいコンパクトな組立品４６を提供し、組立品４６は後で収縮包装カバー４８によって覆われ、収縮包装カバー４８は、取扱いによる損傷からケーブルを保護する。光学ファイバケーブル３６の前方に延長する端部５０は、端が光学ファイバコネクタ５２になっており、組立品４６の部品が損傷を受けた又は燃焼した場合には、組立品４６は現場で交換可能である。光学ファイバ３６は、概略５μｍの核と１２５μｍの外被を備えた単一モードの（一つのモードの）光学ファイバである。光学ファイバは、ファイバの正規化周波数（Normalized Frequency）（Ｖ数（V-number））が２．４０５より小さい又は等しい場合に、光のある波長の単一モードとして限定される。Ｖ数は、以下のように計算される。ここで、ＮＡはファイバの開口数（無次元）、ａはファイバの核の半径（μｍ）、 λは光の波長（μｍ）。本発明のある実施形態では、光学ファイバの開口数は０．１１であり、レーザー光の波長は７５０ｎｍであり、ファイバの核の半径は２．５μｍであった。この構想により２．３０のＶ数がもたらされる。例えば結合器３４であるファイバの結合器は、一般に、光学ファイバの入力面に光の焦点を合わせるレンズに関して適切にレーザーダイオードを締結する手段を有する。ファイバ結合器は、異なる度合いの結合効率を有して得られることが可能であるが、一般には４５％より低く、つまり、レーザーダイオードの出力の４５％のみが光学ファイバに結合される。しかしながら、この結合効率は、典型的なピンホールを基本とするフィルタ組立品の効率の一から三倍よい。本発明の好適な実施形態では、５ｍＷの出力を有するレーザーダイオードは、概略２０％の効率を有する光学ファイバ３６に結合され、概略１ｍＷのファイバの出力を製作する。光学ファイバに結合された大部分の光は、光学ファイバの核を通じて移動するが、光の一部は、光学ファイバの外被に結合される。この“外被光”は、適切に消されない場合、空間周波数フィルタの性能の非常に低い源部となり得る。本発明の実施形態では、概略６メートルである、比較的長い光学ファイバが使用され、外被を通じての光の移動は、外被の固有の高い減衰損失によって消される。一方、この外被モードの光は、ファイバに沿って外被を包囲する屈折率整合ゲルを使用することによって、外被から除去されることが可能である。ファイバを通じての外被光の移動が十分に減衰された後に、光は（５μｍの直径の）核を通じてファイバの端部から離れる。７５０ｎｍの光と共に使用されるこの核の直径により、単一モードの光学ファイバの光の出力は、２０〜５０μｍの直径のピンホールを使用する典型的なピンホールを基本とする空間周波数フィルタよりも、光の理想的な点源部に近づけた。更に、単一モードの光学ファイバからの光の出力の核の直径及び限定された開口数のために、図１の典型的な従来の技術のピンホールの型式のフィルタで必要とされる第二のビーム絞り部２４の必要性がない。光学ファイバ結合器５２は、基部部材４２にも締結されている第二の堅牢な垂直の支持部材５４を通じて固定される。レーザー光のビーム５６は、光学ファイバ３６の端部又は先端５８から出る。単一モードの光学ファイバの性質のために、光学ファイバから出る光は、一般的にλ／１０よりも小さい波面の歪みを有し、円形形状であり、ガウス強度曲線を有し、更に好適な実施形態では０．１１であったファイバの開口数に従って発散する。好適な実施形態では、出力ビーム５６は、高度な空間干渉性を有し、平行にされる前に概略１３ｍｍの直径に拡張可能である。光学ファイバ結合器５２は雌の結合器部材６０に取着され、雌の結合器部材６０は続いて堅牢な位置決めディスク６２に取着される。組立の間、ディスク６２によって、光学ファイバ３６の先端５８は、平行にする又はビームを形成する一対のレンズ６４及び６６の公称の中心位置に対して不動に配置される。固定ねじ６７によって位置決めディスク６２は、同様に基部部材４２に配置される第二の垂直な支持部材６８上に適切に保持される。位置決めディスク６２は位置決めリング７０の内側に配置され、位置決めリング７０は、（一つのみ示されている）二つの調節ねじ７２により固定を行う。調節ねじ７２は、位置決めディスク６２及びファイバ先端５８をＸ及びＹの両軸方向に移動させ、光５６のビームを、ビーム形成レンズ６４及び６６の公称の中心の位置に中心が出るように調節される。位置決めディスク６２の中心合わせが行われると、固定用ねじ６７はしっかりと締結され、垂直の支持部材６８及び基部部材４２に対してディスク６２の位置を固定する。レンズ６４及び６６はレンズマウント７４に配置され、レンズマウント７４はレンズ管７６に締結され、レンズ管７６はブロック状の支持部材７８を通じてＺ軸に沿って摺動可能であり、そのような摺動によって、レンズは焦点を合わされる。焦点合わせが行われると、（図示されない）一式のねじが、レンズ管７６をブロック支持部材７８に関して適切に保持する。レンズ６４及び６６は、ブロック７８を移動させることによって、Ｘ及びＹ軸に関して配置される。このブロック７８は、四つの等距離の、配置された角部の、柔軟なワイヤ状の部材８０によって、支持部材５４から柔軟に支持され、その部材８０は、第一の支持部材５４から前方に、第二の垂直な支持部材６８のクリアランスホールを通じてブロック７８まで延長する。（一つしか図示されない）二つのステッピングモータ８２を使用することによって、ブロック７８は、Ｘ− Ｙ方向及びその組み合わせに配置される。この柔軟な構成によって、レーザー回折装置は、装置の残りに関して光のビーム５６を動的に調節可能である。図３の概略図に示されるように、本発明の単一モードの光学ファイバを基本とするフィルタ組立品３０を具体化するレーザー回折粒子サイジング装置は、サンプル通路８４の中に進入する及びそれを通過する平行にされたレーザー光のビーム５６と共に説明され、そのサンプル通路８４によって、様々なサイズの粒子の微粒子物質８６は、矢印８８方向に移動する又は流れる。通路８４は、流動セル、空中を流動するサンプルの流れ、又は他の媒体によって包囲されたサンプルの流れであることが可能である。粒子サンプルが流されることは本質的ではない。（この図では簡略化のために同一のサイズに示されている）粒子８６は、周知のフラウンホーファー回折及び他の散乱理論に従って、幾つかの衝突するレーザー光のビームを回折する。ビームから回折された光は、図３に示されるように、粒子から広がる光の複数の回折された光線９０になる。平行にされた光のビーム５６に関する回折された光９０の角度は、粒子８６のサイズに概略反比例する。続いて回折された光９０は、レンズに入射する光をある角度９４にするフーリエレンズ９２を通過し、フーリエ表面又は面９６に焦点を合わされ、フーリエ表面又は面９６は、フーリエレンズの焦点距離と等しい距離だけフーリエレンズから移動されている。光検出器９８は、フーリエ面９６と同一面に配置される。並べられた光検出器９８は、光の強度を計測する独立した光検出器よりも多い数にされる。並べられた光検出器９８の多数の検出位置で光を計測することによって、散乱角度に対する散乱光の強度の正確な曲線が得られる。レーザー回折サイジング装置と作動可能に結合された（図示ーれない）コンピュータは、サンプル粒子８６の実際のサイズ及びサイズ分布を決定可能である。図４は本発明のある実施形態を説明し、コリメータレンズ６４及び６６は、それ自体従来の技術から周知である逆（reverse）フーリエレンズ１００によって置き換え可能である。逆フーリエレンズ１００は、図３のフーリエレンズ９２の必要性をなくすが、フーリエ面として図３のフーリエレンズ９２と同様の面９６を有する。逆フーリエレンズ１００は、フーリエ面のある位置１０４に集中する集中ビーム１０２を製作し、集中位置１０４はフーリエレンズ９２と同様である。逆フーリエレンズ１００及びコリメータレンズ６４及び６６は、一般に“ビーム形成手段”としてみなされる。要約すれば、本発明は、従来のピンホールを基本とする空間周波数フィルタ組立品と同様の機能を提供するが、第二のビーム絞り部、費用のかかる組立品の調節、時間のかかる調節行為に関連する高いコスト及び精巧なピンホールを基本とするフィルタの船積みに関連する費用のかかる現場でのサービスの問題を有さない。有効な発光源のサイズが理想的な点の光源に近いために、単一モードの光学ファイバを基本とするフィルタのレーザー光の出力ビームは、典型的なピンホールを基本とするフィルタよりも良好な品質、空間干渉性を有する。例えば、光学ファイバを基本とする技術によって、５μｍの核の直径は非常に容易に達成可能であり、等しいサイズのピンホールを基本とするフィルタでは、市販用製作物で首尾よく調節すること及び船積みすることは、実質的に不可能であろう。説明の実施形態は、本発明の原理の例を構成しているが、普通の当業者であれば、本発明の範囲から逸脱することなく変形させることが可能であることが理解される。

【手続補正書】特許法第１８４条の８【提出日】１９９５年３月２７日【補正内容】請求の範囲１．単色のレーザー光のビームを発生する手段を具備し、更に、概略単一モードで作動する光学ファイバ内に前記レーザー光のビームを結合する手段を具備し、前記光学ファイバは、高い度合いの空間干渉性を有する光のビームを製作するために構成されかつ配列され、更に、回折限定ビームを形成するために前記光のビームを形成する手段を具備し、更に、前記回折限定ビームを遮断するために配置された粒子サンプル通路手段を具備し、粒子が該通路に位置する際に、該粒子は、散乱されたビームを形成するために、幾らかの前記ビームの前記光を散乱させ、更に、前記散乱されたビームをフーリエ面上に焦点合わせする手段を具備し、更に、粒子のサイズの計量を可能にするために、散乱角度によって散乱光の光の強度を計測するために、該フーリエ面にぶつけられた散乱された光を検出する手段を具備することを特徴とするレーザー回折粒子サイジング装置のファイバ光学空間周波数フィルタ。２．前記散乱された光を、前記粒子から、前記散乱された光を検出する手段に焦点合わせするフーリエレンズを更に具備することを特徴とする請求項１に記載の発明。３．前記光学ファイバは、該光学ファイバ内の光の望まれない伝搬モードを効果的に排除するのに十分な長さであり、純粋な単一モードの光の出力を提供することを特徴とする請求項１に記載の発明。４．前記光学ファイバは、光の出力端部の位置で、互いに直交する少なくとも二つの自由度を提供する手段に締結され、前記出力光は系統的に調節されることを特徴とする請求項１に記載の発明。５．前記少なくとも二つの自由度を提供する手段は、前記光学ファイバの前記光の出力端部の調節可能な支持手段を有し、前記光学ファイバの光の出力端部は、前記光のビームを形成する前記手段に関して角度調節可能であることを特徴とする請求項４に記載の発明。６．前記少なくとも二つの自由度を提供する手段は、前記光学ファイバ及び前記ビーム形成手段を相互連結する柔軟な部材を有することを特徴とする請求項４に記載の発明。７．前記光学ファイバに関して、前記光学ファイバと共に前記フーリエ面に前記ビームを焦点合わせする前記手段を直交して配置する駆動手段を更に有する請求項１に記載の発明。８．前記光学ファイバは長手方向に巻かれ、一方の端部は、前記レーザー光のビームを発生する前記手段に結合され、反対側の端部は、前記ビームを前記フーリエ面に焦点合わせする前記手段に関する直交運動のために支持されることを特徴とする請求項１に記載の発明。９．前記ビーム形成手段は、概略平行にされたビームを形成するコリメータ手段を有し、該平行にされたビームは、前記サンプル通路内の粒子によって遮断及び散乱されることを特徴とする請求項１に記載の発明。１０．前記ビーム形成手段は、集中するビームを形成する逆フーリエレンズを有し、該集中するビームは、前記サンプル通路内の粒子によって遮断及び散乱されることを特徴とする請求項１に記載の発明。１１．レーザー光のビームを発生し、該レーザー光を変更し、前記レーザー光のビームを、実質的に単一モードで作動する光学ファイバに通すことによって、高い度合いの空間干渉性を有する変更されたビームを製作し、該変更されたビームから、回折の限定された平行ビームを発生し、該平行ビームと共に、粒子を有するサンプル材料を照らし、前記ビームを散乱させ、前記粒子によって散乱された前記ビームをフーリエレンズに通し、散乱された前記光のビームを、前記フーリエレンズのフーリエ面に配置された光検出器に衝突させ、該光検出器により、前記フーリエ面の複数の散乱する角度の位置の散乱角度によって、散乱された光の強度を計測し、前記計測された散乱角度及び強度に基づいて、前記粒子のサイズを算出する工程を含むことを特徴とするレーザー回折粒子サイジング方法。１２．レーザー光の源部を具備し、更に、該レーザー光を収容しかつ空間的にフィルタがかけられた出力ビームを発生する空間周波数フィルタ手段を具備し、更に、前記出力ビームを遮断するために配置されたサンプル通路手段を具備し、該通路手段の粒子は、前記出力ビームを散乱させて、散乱された光の光線を製作可能であり、更に、フーリエ面を生成するレンズ手段を具備し、該フーリエ面は、配置されて、前記散乱された光の光線の幾らかを前記フーリエ面上に衝突させ、配置されて、前記フーリエ面に衝突された前記散乱された光を検出し、かつ複数の散乱する角度位置で散乱角度によって光の強度を計測する検出手段を具備し、粒子サイズの算出を可能にする、レンズ回折粒子分析装置の使用方法において、前記空間周波数フィルタ手段は、実質的に単一モードで作動するために構成されかつ配列された光学ファイバを有することを特徴とする使用方法。１３．前記光学ファイバは、小さい核と、発散ビームとして前記出力ビームが退出する出力端部とを有し、更に、前記レンズ手段は、配置され、前記発散ビームをある距離で遮断し、該距離では、前記発散ビームの直径に対する前記核の比率は、その遮断位置で、概略１：３であることを特徴とする請求項１２に記載の発明。１４．前記光学ファイバは、高い度合いの空間干渉性を有する実質的に純粋な出力を提供するために、十分な長さを有することを特徴とする請求項１２に記載の発明。１５．前記光学ファイバは、配置されてＸ及びＹ軸に関して調節可能に位置決めされ、続いて前記レンズ手段に関して調節された位置の光学システムに固定される、出力端部を有することを特徴とする請求項１２に記載の発明。１６．前記レンズ手段は、焦点合わせの調節のためにＺ軸に沿って移動可能であり、更に必要なＺ軸の位置に固定されるように構成されることを特徴とする請求項１５に記載の発明。１７．前記レンズ手段は、前記Ｘ及びＹ軸に関して前記レンズ手段を調節可能に位置決めするための、固定手段を有することを特徴とする請求項１６に記載の発明。１８．前記固定手段の前記調節可能な位置決めは、作動中、前記光学ファイバの前記出力端部の前記Ｘ及びＹ軸の調節に独立していることを特徴とする請求項１７に記載の発明。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ボット，スティーブンエリックアメリカ合衆国，フロリダ 33029，ペンブロークパインズ，ノースウェスト 174 アベニュ 759 (72)発明者ハート，ウィリアムハワードアメリカ合衆国，フロリダ 33183，マイアミ，サウスウエスト 66 ストリート 14201 アパートメント 102

Claims

【特許請求の範囲】１．単色のレーザー光のビームを発生する手段を具備し、更に、概略単一モードで作動する光学ファイバ内に該レーザー光のビームを結合する手段を具備し、該光学ファイバは、高度の空間干渉性を有する光のビームを製作するために構成されかつ配列され、更に、回折限定ビームを形成するために光の該ビームを形成する手段を具備し、更に、該回折限定ビームを遮断するために配置された粒子サンプル通路手段を具備し、粒子が該通路に位置する際に、該粒子は、散乱されたビームを形成するために、幾らかの該ビームの前記光を散乱させ、更に、該散乱されたビームをフーリエ面上に焦点合わせするために、該ビームを形成する手段を有することが可能な手段を具備し、更に、粒子のサイズの計量を可能にするために、散乱角度によって散乱光の光の強度を計測するために、該フーリエ面にぶつけられた散乱された光を検出する手段を具備することを特徴とするレーザー回折粒子サイジング装置のファイバ光学空間周波数フィルタ。２．該粒子から、該散乱された光を検出する手段上に、該散乱された光を焦点合わせするフーリエレンズを更に具備することを特徴とする請求項１に記載の発明。３．前記光学ファイバは、該光学ファイバ内の光の望まれない伝搬モードを効果的に排除するのに十分な長さであり、純粋な単一モードの光の出力を提供することを特徴とする請求項１に記載の発明。４．前記光学ファイバは、光の出力端部の位置で、互いに直交する少なくとも二つの自由度を提供する手段に締結され、前記出力光は系統的に調節されることを特徴とする請求項１に記載の発明。５．該少なくとも二つの自由度を提供する手段は、前記光学ファイバの前記光の出力端部の調節可能な支持手段を有し、前記光学ファイバの光の出力端部は、光の前記ビームを形成する前記手段に関して角度調節可能であることを特徴とする請求項４に記載の発明。６．前記少なくとも二つの自由度を提供する手段は、前記光学ファイバ及び前記ビーム形成手段を相互連結する柔軟な部材を有することを特徴とする請求項４に記載の発明。７．前記光学ファイバに関して、前記光学ファイバと共に前記フーリエ面に前記ビームを焦点合わせする前記手段を直交して配置する駆動手段を更に有する請求項１に記載の発明。８．前記光学ファイバは長手方向に巻かれ、一方の端部は、前記レーザー光のビームを発生する前記手段に結合され、反対側の端部は、前記ビームを前記フーリエ面に焦点合わせする前記手段に関する直交運動のために支持されることを特徴とする請求項１に記載の発明。９．前記ビーム形成手段は、概略平行にされたビームを形成するコリメータ手段を有し、該平行にされたビームは、前記サンプル通路内の粒子によって遮断及び散乱されることを特徴とする請求項１に記載の発明。１０．前記ビーム形成手段は、集中するビームを形成する逆フーリエレンズを有し、該集中するビームは、前記サンプル通路内の粒子によって遮断及び散乱されることを特徴とする請求項１に記載の発明。１１．レーザー光のビームを発生し、該レーザー光を変更し、前記レーザー光のビームを、実質的に単一モードで作動する光学ファイバに通すことによって、高度な空間干渉性を有する変更されたビームを製作し、該変更されたビームから、回折の限定され平行にされたビームを発生し、該平行にされたビームと共に、粒子を有するサンプル材料を照らし、前記ビームを散乱させ、前記粒子によって散乱された前記ビームをフーリエレンズに通し、散乱された光の前記ビームを、該フーリエレンズのフーリエ面に配置された光検出器に衝突させ、該光検出器により、該フーリエ面の散乱角度によって、散乱された光の強度を計測し、前記計測された散乱角度及び強度に基づいて、前記粒子のサイズを算出する工程を含むことを特徴とするレーザー回折粒子サイジング方法。１２．レーザー光の源部を具備し、更に、該レーザー光を収容しかつ空間的にフィルタがかけられた出力ビームを発生する空間周波数フィルタ手段を具備し、更に、該出力ビームを遮断するために配置されたサンプル通路手段を具備し、該通路手段の粒子は、前記出力ビームを散乱させて、散乱された光の光線を製作可能であり、更に、フーリエ面を生成するレンズ手段を具備し、該フーリエ面は、配置されて、前記散乱された光の光線の幾らかを前記フーリエ面上に衝突させ、配置され、前記フーリエ面に衝突された前記散乱された光を検出し、かつ散乱角度によって光の強度を計測する検出手段を具備し、粒子サイズの算出を可能にする、レンズ回折粒子分析装置の使用方法において、前記空間周波数フィルタ手段は、実質的に単一モードで作動するために構成されかつ配列された光学ファイバを有することを特徴とする使用方法。１３．前記光学ファイバは、小さい核と、発散ビームとして前記出力ビームが退出する出力端部とを有し、更に、前記レンズ手段は、配置され、前記発散ビームをある距離で遮断し、該距離では、前記発散ビームの直径に対する前記核の比率は、その遮断位置で、概略１：３であることを特徴とする請求項１２に記載の発明。１４．前記光学ファイバは、高度な空間干渉性を有する実質的に純粋な出力を提供するために、十分な長さを有することを特徴とする請求項１２に記載の発明。１５．前記光学ファイバは、配置されてＸ及びＹ軸に関して調節可能に位置決めされ、続いて前記レンズ手段に関して調節された位置の光学システムに固定される、出力端部を有することを特徴とする請求項１２に記載の発明。１６．前記レンズ手段は、焦点合わせの調節のためにＺ軸に沿って移動可能であり、更に必要なＺ軸の位置に固定されるように構成されることを特徴とする請求項１５に記載の発明。１７．前記レンズ手段は、前記Ｘ及びＹ軸に関して前記レンズ手段を調節可能に位置決めするための、固定手段を有することを特徴とする請求項１６に記載の発明。１８．前記固定手段の前記調節可能な位置決めは、作動中、前記光学ファイバの前記出力端部の前記Ｘ及びＹ軸の調節に独立していることを特徴とする請求項１７に記載の発明。