JPH08512247A - 化学物質を精製する方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 溶融結晶化による残留溶融物から混入物を除去するのに使用される洗浄カラムの効率は、通常供給される結晶素材が異なる大きさの固形物を含み、この固形物はまた部分的に凝集しようとする事実のために、制限されている。従って、これらの固形成分の周囲の流れに基づく精製作用にも制限がある。本発明は適当な造粒装置によって予め作られた単分散粒子を洗浄カラムを導入することを提案する。更に、本発明は化学物質を精製して調整するこの方法および装置の使用にも関する。

Description

【発明の詳細な説明】 化学物質を精製する方法および装置 本発明は最初溶融され、熱吸収によって結晶化し、洗浄カラムを通して移送さ れた後精製された製品として取出すことのできる化学物質を精製する方法および 装置に関する。 これらの物質を回収するために「溶融結晶化」を利用し、「洗浄カラム」内で 結晶に付着した残留溶融物質を取り除き、次いで結晶を溶融することによって精 製された物質を得る方法は公知である。溶融結晶化のために設けられた洗浄カラ ム（BIWIC １９９０−ブレーメン インターナショナル ワークショップ フ ォア インダストリアル クリスタライゼーション、１９９０年９月１２〜１３ 日ブレーメンにて）は基本的には満足裡に動作する。しかし、洗浄カラムの作用 は、洗浄カラムへ、例えばスクレープチラー（scrape chiller）から結晶スラリ ーが供給されるという事実によって損われる。スクレープチラーで作られた結晶 粒子の粒度分布は非常に広く、粒子の形状も均一ではない。また凝集塊も多い。 従って、結晶化法の良好な素材分離（mass separation）は、これらの粒子に付 着する、混入物の多い残留溶融物によって大きく低下する。粒子の形状が均一で ないため、精製処理のために粒子の周囲に流れを生じる洗浄カラムは酷使される ことになる。溶融物質をまず滴状にして固化させてタブレットとする化学物質の 精製方法はすでに開示されている（ＤＥ４０ ４１ ６６９ Ｃ１）。しかし、 これらの公知の方法においては、タブ レットは熱ガス流中で結露（sweating）作用を受ける。熱ガス流の温度およびそ の流動速度はタブレットの大きさおよび性質に適合され、かくして透過性コンベ ヤ支持面上のタブレットはこのコンバヤ支持面の部域においてのみ結露作用を受 け、タブレットの溶融表面は透過性支持面を通して滴下し、残留したタブレット は滴下方向に対して垂直方向に運び去られる。この装置は洗浄カラムにおける化 学物質の精製とは何の関係もない。 従って、本発明の目的は溶融結晶化において洗浄カラムの生産高を改善するこ とのできる方法および装置を提供するにある。 懸濁液に対して、洗浄カラムに最大可能に均一に導入した場合にのみこの目的 が達成されるという考察から発展して、本発明は化学物質の少なくとも一部を溶 融の後、単分散された粒子の形にし、次いでこれらの粒子を、溶融物質と一緒に または溶融物質なしに洗浄カラムへ供給するのに使用することからなる。 この方法によれば、調節可能でかつ適当な大きさの事実上単分散された粒子を 洗浄カラムに供給することができる。このことは全ての粒子の周囲に高度に均一 な流れが生じ、かくして強力でかつより効率的な精製が得られるという大きな効 果が得られる。本発明を発展させたものにおいては、粒子が完全には固化してい ないこと、即ち、例えば原則として粒子はその外側のみが固化されるが内側は洗 浄カラムへの供給前は完全に固化していないようにするのが好ましい。その結果 、後続する精製のために素材の良好な分 離が生じる。特に、精製に至る所望の素材分離または素材交換は比重（density ）の差および／または積極的な移送によって粒子がカラム中を移動している間に 行なわれる。かくして、付着している残留溶融物質の分離という従来の考え方の みならず、実際の分離、最良可能な精製および残留物の除去を得るために洗浄カ ラムは非常に効率良く動作することができ、生産量を増大させることができる。 この新規な方法を実施するために、溶融装置の下流で洗浄カラムの上流に造粒 装置を設けて単分散された粒子を作るようにするのが特に簡単であることが判っ た。造粒装置として、ドイツ国特許第２８ ５３ ０５４号の主題をなし、かつ シュトットガルトの近くのフェルバッハ（Fellbach）のサンドビック・プロセス ・システム（Sandvik Process System）が販売する「ロトフオーマ」（rotoform er）を使用するのが特に有利で簡単であることが判った。 本発明の例示的な実施例が図面に示されており、以下これを説明する。図面に おいて、 図１は結晶化することができる溶融可能な物質を精製するための装置を概略的 に示す図、 図２は図１と同様の装置であるが、更に処理するために物質を異なる態様で調 整するようにした装置を概略的に示す図、 図３は図１および図２において設けられる洗浄カラムの詳細を上流側の造粒装 置と共に示す図、 図４は図３と同様な図であるが、洗浄カラムの変形例を示す図、 図５は図４に図示した洗浄カラムの更に別の変形例を示す図である。 図１は溶融化学物質をフィルタ装置（２）へ矢印（１）の方向へ供給し、フィ ルタ装置（２）から濾液を矢印（３）の方向へ取除くようにした装置を示してい る。周知のように結晶種と結晶が与えられた溶融物質はフィルタ（２）から導管 （４）を通して取出され、造粒装置（５）へ供給される。この造粒装置は例示し た実施例においては「ロトフォーマ」の形に構成されており、物質は下側にスリ ットを有する静止した内方管中へ軸方向に導入され、外方の回転管の周囲に設け られた開口を通して冷却ベルト（６）上へ下向きに放出される。各開口は周期的 に整合するので物質は滴として放出され、冷却ベルト（６）上で固化する。冷却 ベルト（６）はその端部において物質が公知の洗浄カラム（１０）へ矢印（９） の方向に放出されうるように二つの反転ローラ（７および８）上を案内されてい る。 装置（５）から放出された滴は全て同じ大きさであるので、全て同じ大きさを 有し従って単分散されたと称することのできるタブレット状粒子（１１）が冷却 ベルト（６）上で形成される。従って、これらのタブレット（１１）は洗浄カラ ム内で一定の粒子を形成する。これは公知のすりはがした（スクレープされた） 結晶と違って集群または集塊したりすることはない。タブレット（１１）は次い で洗浄カラム（１０）の内部を洗浄液中で、比重の差のためにまたは積極的な送 りのために、沈降する。この処理において、タブレットは例えば洗浄カラムの端 部からライン（１ ２）を通して取出される精製された溶融物質から成り得る洗浄液に対して向流と して移動する。この洗浄液はタブレット（１１）の移動方向（１４）に対して矢 印（１３）の方向に流れる。 従って、個々のタブレット（１１）は非常に良好に捕らえられ、全ての粒子に 対する洗浄液の作用も均一である。その結果、歩どまりが良くなり、製品がより 純粋になる。また、この装置も従来の洗浄カラムを用いてより大きなエネルギー 効率で動作する。 これも本発明の方法に従って動作する図２の装置は、結晶の含有量が多くなさ れてロトフォーマ（５）に供給される溶融物質が溢流（１６）を備えた対応する 容器（１５）内での沈降によって、これも周知の方法で形成される点だけで図１ の装置と異なる。この実施例は他の点では図１の装置に対応する。 図３は同じ大きさのタブレット状粒子（１１）が導管（４）を通して供給され る溶融材料からまず形成され、次いで洗浄カラム（１０）の断面にわたって大き く均一に分散されて矢印（１４）の方向に移動し、洗浄液は向流移動することを 示している。更に、矢印（１７および１８）で示すように前記洗浄カラム（１０ ）へ熱を供給しまたは洗浄カラム（１０）から熱を除去することも可能である。 図３は洗浄カラム（１０）の動作の結果としてタブレット（１１）で満たされ る部分が洗浄カラム（１０）の最下方部域（２０）に生じることをも示している 。そして、このタブレット（１１）は向流移動してきたので、汚れた残 留溶融物質のほとんど全てを除去してしまっている。タブレット（１１）は洗浄 カラム（１０）を通して放出されるので、次に述べる素材の分離または交換処理 が行なわれ、精製に至ることも明らかである。 １．洗浄カラム（１０）の上部での未だ完全に固化していない粒子（１１）の溶 融および下方部域（２０）における純粋な物質の結晶化。 ２．結露、即ち粒子の表面に付着した低融点不純物の選択的溶融および熱効果に よるこれらの成分の後続する分離。 ３．拡散洗浄、即ちより純粋な洗浄液に対する濃度の違いによる粒子（１１）の 内部からの液体不純物の拡散。これは洗浄液内の粒子（１１）の滞留時間に依る 作用である。 従って、この新規な方法およびこれを実施する装置は公知の装置（洗浄カラム ）をより効率的な生産のために使用する有利な機会を簡単な態様で与える。 あるいは図４に示すようにベルト（６）（図示せず）から来るタブレット（１ １）を洗浄カラム（１０）の頂部に送るのではなくて、供給接続具（２１）を通 して横方向にまたは下部から供給することも可能である。これはタブレットの比 重が洗浄液の比重より小さい場合に特に可能であって、その場合には洗浄液はタ ブレット（１１）の供給点（２３）より高い所にある点（２２）からでさえ供給 することができ、タブレット（１１）は精製後（または溶融物質として）矢印（ ２４）の方向に取出すことができる。 図５による更に別の変形例においては、タブレット（１１）（ベルト（６）か ら到来する）を洗浄液中の隔壁（２６）の周囲での積極的な移送（２５）によっ て動かすことも可能であり、タブレット（１１）は例えば（２７）において頂部 で加えられ（２８）において取出すことができる。図４および図５の流動パター ンと図１乃至図３の流動パターンとの組合せも可能である。 全ての実施例において、タブレットは完全に溶融する必要はない。これは状況 に応じてタブレットの表面精製のみを行なうことを可能ならしめる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．最初溶融され、熱吸収によって結晶化し、洗浄カラムを通して移送された 後精製された製品として取出すことのできる化学物質を精製する方法において、 前記化学物質の少なくとも一部を、溶融の後、単分散された粒子（１１）の形に し、次いでこれらの粒子を溶融物質と一緒にまたは溶融物質なしに前記洗浄カラ ム（１０）へ供給するのに使用する化学物質を精製する方法。 ２．粒子（１１）が洗浄カラム（１０）への供給前に完全には固化していない 請求の範囲第１項の化学物質を精製する方法。 ３．溶融装置の下流で洗浄カラム（１０）の上流に造粒装置（５）を設けて単 分散された粒子（１１）を作るようにした請求の範囲第１項の方法を実施する装 置。 ４．下方に配置された冷却ベルト（６）を備えた、公知のロトフォーマ（５） を造粒装置として設けた請求の範囲第３項の装置。