JPH0853729A - Ｎｉ基合金 - Google Patents
Ｎｉ基合金Info
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- JPH0853729A JPH0853729A JP6207948A JP20794894A JPH0853729A JP H0853729 A JPH0853729 A JP H0853729A JP 6207948 A JP6207948 A JP 6207948A JP 20794894 A JP20794894 A JP 20794894A JP H0853729 A JPH0853729 A JP H0853729A
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- Japan
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- tray
- based alloy
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- electrode active
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 リチウム二次電池正極活物質合成用トレイを
作製するための高温耐酸化性に優れたＮｉ基合金を提供
する。 【構成】 Ａｌ：２．０〜５．０％、Ｓｉ：０．１〜
３．０％、Ｃ：０．００１〜０．５％、Ｙを含む希土類
元素のうちの１種または２種以上：０．００１〜０．５
％を含有し、さらに必要に応じて、Ｈｆ：０．０ｌ〜
１．０％、Ｚｒ：０．０１〜１．０％、Ｂ：０．００１
〜０．１％のうちの１種または２種以上を含有し、残り
がＮｉおよび不可避不純物からなる組成を有するＮｉ基
合金または上記Ｎｉ基合金からなるトレイ。
作製するための高温耐酸化性に優れたＮｉ基合金を提供
する。 【構成】 Ａｌ：２．０〜５．０％、Ｓｉ：０．１〜
３．０％、Ｃ：０．００１〜０．５％、Ｙを含む希土類
元素のうちの１種または２種以上：０．００１〜０．５
％を含有し、さらに必要に応じて、Ｈｆ：０．０ｌ〜
１．０％、Ｚｒ：０．０１〜１．０％、Ｂ：０．００１
〜０．１％のうちの１種または２種以上を含有し、残り
がＮｉおよび不可避不純物からなる組成を有するＮｉ基
合金または上記Ｎｉ基合金からなるトレイ。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、高温耐酸化性に優れ
たＮｉ基合金に関するものであり、上記Ｎｉ基合金から
なるリチウム二次電池の正極活物質合成用トレイに関す
るものである。
たＮｉ基合金に関するものであり、上記Ｎｉ基合金から
なるリチウム二次電池の正極活物質合成用トレイに関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、リチウム二次電池の正極活物質
としてＬｉＣｏＯ2 、ＬｉＮｉＯ、ＬｉＭｎ2 Ｏ4 など
が知られており、これら正極活性物質は混合した原料粉
末をトレイに充填し、仮焼および焼成することにより合
成される。
としてＬｉＣｏＯ2 、ＬｉＮｉＯ、ＬｉＭｎ2 Ｏ4 など
が知られており、これら正極活性物質は混合した原料粉
末をトレイに充填し、仮焼および焼成することにより合
成される。
【０００３】例えば、ＬｉＣｏＯ2 正極活物質は、Ｌｉ
Ｏ2 、ＬｉＮＯ3 、ＬｉＣＯ3 、ＬｉＯＨ、ＬｉＣｌＯ
2 のうち１種または２種以上（以下、リチウム化合物と
いう）の粉末にＣｏＯ粉末を配合し混合してトレイに充
填したのち仮焼および焼成することにより合成され、Ｌ
ｉＮｉＯ正極活物質はリチウム化合物粉末にＮｉＯ粉末
を配合し混合してトレイに充填したのち仮焼および焼成
することにより合成され、さらにＬｉＭｎ2 Ｏ4 正極活
物質は上記リチウム化合物粉末にＭｎＯ2 粉末またはＭ
ｎＣＯ3 粉末を配合し混合してトレイに充填したのち仮
焼および焼成することにより合成される。
Ｏ2 、ＬｉＮＯ3 、ＬｉＣＯ3 、ＬｉＯＨ、ＬｉＣｌＯ
2 のうち１種または２種以上（以下、リチウム化合物と
いう）の粉末にＣｏＯ粉末を配合し混合してトレイに充
填したのち仮焼および焼成することにより合成され、Ｌ
ｉＮｉＯ正極活物質はリチウム化合物粉末にＮｉＯ粉末
を配合し混合してトレイに充填したのち仮焼および焼成
することにより合成され、さらにＬｉＭｎ2 Ｏ4 正極活
物質は上記リチウム化合物粉末にＭｎＯ2 粉末またはＭ
ｎＣＯ3 粉末を配合し混合してトレイに充填したのち仮
焼および焼成することにより合成される。
【０００４】上記仮焼および焼成は大気または酸素雰囲
気中にて６００〜９００℃に保持する条件で行なわれ、
また上記トレイはＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１０、インコ
ネル６００で構成されたトレイが使用されている。
気中にて６００〜９００℃に保持する条件で行なわれ、
また上記トレイはＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１０、インコ
ネル６００で構成されたトレイが使用されている。
【０００５】しかし、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１０およ
びインコネル６００には、いずれもＣｒが含有してお
り、Ｃｒを含有する合金で構成されたトレイを使用して
混合原料粉末を仮焼および焼成すると、合成されたリチ
ウム二次電池の正極活物質のトレイに接触する部分が変
色し、この変色した正極活物質は充放電特性が低下する
ので変色部分は除去しなければならず、その分の歩留り
が低下する。そのため、純Ｎｉ製トレイを使用して仮焼
および焼成されている。
びインコネル６００には、いずれもＣｒが含有してお
り、Ｃｒを含有する合金で構成されたトレイを使用して
混合原料粉末を仮焼および焼成すると、合成されたリチ
ウム二次電池の正極活物質のトレイに接触する部分が変
色し、この変色した正極活物質は充放電特性が低下する
ので変色部分は除去しなければならず、その分の歩留り
が低下する。そのため、純Ｎｉ製トレイを使用して仮焼
および焼成されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、純Ｎｉ製トレ
イは酸化されやすく、Ｎｉの酸化スケールが剥離して合
成されたリチウム二次電池の正極活物質に混入し、特に
Ｎｉを含まないＬｉＣｏＯ2 またはＬｉＭｎ2 Ｏ4 正極
活物質の合成には適当ではない。
イは酸化されやすく、Ｎｉの酸化スケールが剥離して合
成されたリチウム二次電池の正極活物質に混入し、特に
Ｎｉを含まないＬｉＣｏＯ2 またはＬｉＭｎ2 Ｏ4 正極
活物質の合成には適当ではない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
Ｃｒを含まず高温耐酸化性に優れた合金を開発し、この
合金でリチウム二次電池正極活物質を合成するためのト
レイを作製すべく研究を行った結果、重量％で、Ａｌ：
２．０〜５．０％、Ｓｉ：０．１〜３．０％、Ｃ：０．
００１〜０．５％、Ｙを含む希土類元素のうちの１種ま
たは２種以上：０．００１〜０．５％を含有し、さらに
必要に応じて、Ｈｆ：０．０ｌ〜１．０％、Ｚｒ：０．
０１〜１．０％、Ｂ：０．００１〜０．１％のうちの１
種または２種以上を含有し、残りがＮｉおよび不可避不
純物からなる組成のＮｉ基合金は、高温における耐酸化
性に優れ、かつＣｒを含まないところから、合成したリ
チウム二次電池正極活物質の変色がない、という知見を
得たのである。
Ｃｒを含まず高温耐酸化性に優れた合金を開発し、この
合金でリチウム二次電池正極活物質を合成するためのト
レイを作製すべく研究を行った結果、重量％で、Ａｌ：
２．０〜５．０％、Ｓｉ：０．１〜３．０％、Ｃ：０．
００１〜０．５％、Ｙを含む希土類元素のうちの１種ま
たは２種以上：０．００１〜０．５％を含有し、さらに
必要に応じて、Ｈｆ：０．０ｌ〜１．０％、Ｚｒ：０．
０１〜１．０％、Ｂ：０．００１〜０．１％のうちの１
種または２種以上を含有し、残りがＮｉおよび不可避不
純物からなる組成のＮｉ基合金は、高温における耐酸化
性に優れ、かつＣｒを含まないところから、合成したリ
チウム二次電池正極活物質の変色がない、という知見を
得たのである。
【０００８】この発明は、かかる知見に基づいてなされ
たものであって、Ａｌ：２．０〜５．０％、Ｓｉ：０．
１〜３．０％、Ｃ：０．００１〜０．５％、Ｙを含む希
土類元素のうちの１種または２種以上：０．００１〜
０．５％を含有し、さらに必要に応じて、Ｈｆ：０．０
１〜１．０％、Ｚｒ：０．０ｌ〜１．０％、Ｂ：０．０
０１〜０．１％のうちの１種または２種以上を含有し、
残りがＮｉおよび不可避不純物からなる組成を有するＮ
ｉ基合金または上記Ｎｉ基合金からなるトレイに特徴を
有するものである。
たものであって、Ａｌ：２．０〜５．０％、Ｓｉ：０．
１〜３．０％、Ｃ：０．００１〜０．５％、Ｙを含む希
土類元素のうちの１種または２種以上：０．００１〜
０．５％を含有し、さらに必要に応じて、Ｈｆ：０．０
１〜１．０％、Ｚｒ：０．０ｌ〜１．０％、Ｂ：０．０
０１〜０．１％のうちの１種または２種以上を含有し、
残りがＮｉおよび不可避不純物からなる組成を有するＮ
ｉ基合金または上記Ｎｉ基合金からなるトレイに特徴を
有するものである。
【０００９】この発明のＮｉ基合金の成分組成を上記の
如く限定した理由について説明する。
如く限定した理由について説明する。
【００１０】（ａ） Ａｌ Ａｌはトレイ表面にＡｌ2 Ｏ3 を形成して、表面の化学
的安定性を向上させる作用があるが、２％未満では耐酸
化性が向上せず、一方、５％を越えて含有すると熱間加
工性が低下するのでトレイ成形が困難となるので好まし
くない。したがって、Ａｌの含有量は２〜５％に定め
た。
的安定性を向上させる作用があるが、２％未満では耐酸
化性が向上せず、一方、５％を越えて含有すると熱間加
工性が低下するのでトレイ成形が困難となるので好まし
くない。したがって、Ａｌの含有量は２〜５％に定め
た。
【００１１】（ｂ） Ｓｉ Ｓｉは脱酸効果があり、Ａｌと同様に耐酸化性向上効果
があるが、その含有量が０．１％未満では所望の効果が
得られず、一方、３％を越えて含有すると熱間加工性が
低下するので、トレイ作製が困難となるので好ましくな
い。したがって、Ｓｉの含有量は０．１〜３％に定め
た。
があるが、その含有量が０．１％未満では所望の効果が
得られず、一方、３％を越えて含有すると熱間加工性が
低下するので、トレイ作製が困難となるので好ましくな
い。したがって、Ｓｉの含有量は０．１〜３％に定め
た。
【００１２】（ｃ） Ｃ Ｃは素地に固溶して強度を向上させるが、０．００１％
未満では所望の効果が得られず、一方、０．５％を越え
て含有すると合金が脆化するので好ましくない。したが
って、Ｃの含有量は０．００１〜０．５％に定めた。
未満では所望の効果が得られず、一方、０．５％を越え
て含有すると合金が脆化するので好ましくない。したが
って、Ｃの含有量は０．００１〜０．５％に定めた。
【００１３】（ｄ） Ｙを含む希土類元素 Ｙを含む希土類元素はＡｌ2 Ｏ3 の密着性を向上させる
作用を有するが、０．００１％未満では所望の効果が得
られず、一方、０．５％を越えて含有すると熱間加工性
が低下し、トレイ作製が困難となるので好ましくない。
したがって、Ｙを含む希土類元素は０．００１〜０．５
％に定めた。
作用を有するが、０．００１％未満では所望の効果が得
られず、一方、０．５％を越えて含有すると熱間加工性
が低下し、トレイ作製が困難となるので好ましくない。
したがって、Ｙを含む希土類元素は０．００１〜０．５
％に定めた。
【００１４】（ｅ） Ｈｆ，Ｚｒ，Ｂ これら成分は高温でのクリープ強度を向上させ耐変形性
を向上させる作用を有するが、Ｈｆ：０．０１％未満、
Ｚｒ：０．０１％未満、Ｂ：０．００１％未満含有して
も所望の効果が得られず、一方、Ｈｆ：１．０％を越
え、Ｚｒ：１．０％を越え、Ｂ：０．１％を越えて含有
すると加工性および耐酸化性が低下するので好ましくな
い。したがって、これら成分はそれぞれＨｆ：０．０１
〜１．０％、Ｚｒ：０．０１〜１．０％、Ｂ：０．００
１〜０．１％に定めた。
を向上させる作用を有するが、Ｈｆ：０．０１％未満、
Ｚｒ：０．０１％未満、Ｂ：０．００１％未満含有して
も所望の効果が得られず、一方、Ｈｆ：１．０％を越
え、Ｚｒ：１．０％を越え、Ｂ：０．１％を越えて含有
すると加工性および耐酸化性が低下するので好ましくな
い。したがって、これら成分はそれぞれＨｆ：０．０１
〜１．０％、Ｚｒ：０．０１〜１．０％、Ｂ：０．００
１〜０．１％に定めた。
【００１５】
実施例１ 通常の真空誘導溶解炉により表１〜表２に示される成分
組成となるように溶製し、直径：６５mm、長さ：２５０
mmのインゴットを作製した。これらインゴットを１１８
０℃に６時間保持したのち、この温度で熱間鍛造し、厚
さ：１５mmのスラブを作製した。
組成となるように溶製し、直径：６５mm、長さ：２５０
mmのインゴットを作製した。これらインゴットを１１８
０℃に６時間保持したのち、この温度で熱間鍛造し、厚
さ：１５mmのスラブを作製した。
【００１６】ついで、このスラブを温度：１１８０℃に
再加熱し、この温度で熱間圧延し、厚さ：２．５mmの板
を作製し、引き続いてこの板を温度：１１００℃、１５
分間保持後、水冷の条件で熱処理することにより本発明
合金板１〜１６、比較合金板１〜５および従来純Ｎｉ板
を作製し、これら合金板について下記の試験を行った。
再加熱し、この温度で熱間圧延し、厚さ：２．５mmの板
を作製し、引き続いてこの板を温度：１１００℃、１５
分間保持後、水冷の条件で熱処理することにより本発明
合金板１〜１６、比較合金板１〜５および従来純Ｎｉ板
を作製し、これら合金板について下記の試験を行った。
【００１７】（ａ） 耐酸化試験 本発明合金板１〜１６、比較合金板１〜５および従来純
Ｎｉ板から、縦：２５mm、横：５０mm、厚さ：２．５mm
の寸法をもった試験片を切り出し、これを＃３２０エメ
リー紙で表面を研磨したのち脱脂した。
Ｎｉ板から、縦：２５mm、横：５０mm、厚さ：２．５mm
の寸法をもった試験片を切り出し、これを＃３２０エメ
リー紙で表面を研磨したのち脱脂した。
【００１８】上記試験片をアルミナるつぼに入れ、大気
雰囲気の電気炉で温度：１１００℃、２０時間加熱した
のち室温まで冷却する工程を１サイクルとする繰り返し
酸化試験を２５サイクル施し、試験片表面に成長した酸
化スケールを剥離したのち、試験片の断面を顕微鏡によ
り観察し、試験片の厚さの減少量（以下、酸化減肉量と
いう）を測定し、その結果を表１〜表２に示した。
雰囲気の電気炉で温度：１１００℃、２０時間加熱した
のち室温まで冷却する工程を１サイクルとする繰り返し
酸化試験を２５サイクル施し、試験片表面に成長した酸
化スケールを剥離したのち、試験片の断面を顕微鏡によ
り観察し、試験片の厚さの減少量（以下、酸化減肉量と
いう）を測定し、その結果を表１〜表２に示した。
【００１９】（ｂ） 変色試験 リチウム二次電池の正極活物質の合成原料であるＬｉＣ
Ｏ3 とＣｏＯの原料粉末をモル比で１：１となるように
配合し混合して混合粉末を作製した。
Ｏ3 とＣｏＯの原料粉末をモル比で１：１となるように
配合し混合して混合粉末を作製した。
【００２０】一方、本発明合金板１〜１６、比較合金板
１〜５および従来純Ｎｉ板を成形し、縦：５０mm、横：
１００mm、深さ：１０mmの寸法を有するトレイを作製し
た。
１〜５および従来純Ｎｉ板を成形し、縦：５０mm、横：
１００mm、深さ：１０mmの寸法を有するトレイを作製し
た。
【００２１】上記混合粉末を上記トレイの中に入れ、酸
素雰囲気中、温度：８５０℃で８時間保持したのち室温
まで冷却する合成を行ない、この合成を１０回行ったの
ち、合成生成物とトレイとの接触面の変色の有無を目視
にて観察し、その結果を表１〜表２に示した。
素雰囲気中、温度：８５０℃で８時間保持したのち室温
まで冷却する合成を行ない、この合成を１０回行ったの
ち、合成生成物とトレイとの接触面の変色の有無を目視
にて観察し、その結果を表１〜表２に示した。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】表１〜表２に示される結果から、本発明合
金板１〜１６は、変色試験においていずれも変色するこ
とがなく、また比較合金板１〜５および従来純Ｎｉ板に
比べて酸化減肉量が少ないところから耐酸化性に優れて
いることがわかる。
金板１〜１６は、変色試験においていずれも変色するこ
とがなく、また比較合金板１〜５および従来純Ｎｉ板に
比べて酸化減肉量が少ないところから耐酸化性に優れて
いることがわかる。
【００２５】
【発明の効果】この発明のＮｉ基合金またはこのＮｉ基
合金を被覆したトレイを用いてリチウム二次電池の正極
活物質を合成すると変色することがなく、また合成され
た正極活物質にＮｉ酸化物が混入することがなく、混入
したとしても極微量であるために無視することができる
ので電池産業上すぐれた効果をもたらすものである。
合金を被覆したトレイを用いてリチウム二次電池の正極
活物質を合成すると変色することがなく、また合成され
た正極活物質にＮｉ酸化物が混入することがなく、混入
したとしても極微量であるために無視することができる
ので電池産業上すぐれた効果をもたらすものである。
【００２６】なお、この発明のＮｉ基合金は粉末化して
溶射用粉末あるいは肉盛溶接用粉末としても使用するこ
とができる。
溶射用粉末あるいは肉盛溶接用粉末としても使用するこ
とができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 重量％で、Ａｌ：２．０〜５．０％、Ｓ
ｉ：０．１〜３．０％、Ｃ：０．００１〜０．５％、Ｙ
を含む希土類元素のうちの１種または２種以上：０．０
０１〜０．５％を含有し、残りがＮｉおよび不可避不純
物からなる組成を有することを特徴とするＮｉ基合金。 - 【請求項２】 重量％で、Ａｌ：２．０〜５．０％、Ｓ
ｉ：０．１〜３．０％、Ｃ：０．００１〜０．５％、Ｙ
を含む希土類元素のうちの１種または２種以上：０．０
０１〜０．５％を含有し、 さらに、Ｈｆ：０．０ｌ〜１．０％、Ｚｒ：０．０１〜
１．０％、Ｂ：０．００１〜０．１％のうちの１種また
は２種以上を含有し、残りがＮｉおよび不可避不純物か
らなる組成を有することを特徴とするＮｉ基合金。 - 【請求項３】 請求項１または２記載のＮｉ基合金から
なることを特徴とすうリチウム二次電池の正極活物質合
成用トレイ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6207948A JPH0853729A (ja) | 1994-08-09 | 1994-08-09 | Ｎｉ基合金 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6207948A JPH0853729A (ja) | 1994-08-09 | 1994-08-09 | Ｎｉ基合金 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0853729A true JPH0853729A (ja) | 1996-02-27 |
Family
ID=16548196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6207948A Pending JPH0853729A (ja) | 1994-08-09 | 1994-08-09 | Ｎｉ基合金 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0853729A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100352084C (zh) * | 2004-05-31 | 2007-11-28 | 潘树明 | 锂离子电池负极材料的制作方法 |
| JP2014080675A (ja) * | 2012-09-27 | 2014-05-08 | Mmc Superalloy Corp | 熱間鍛造性、耐高温酸化性および高温ハロゲンガス腐食性に優れたＮｉ基合金およびこのＮｉ基合金を用いた部材 |
| WO2015029484A1 (ja) * | 2013-08-27 | 2015-03-05 | Ｍｍｃスーパーアロイ株式会社 | 熱間鍛造性、耐高温酸化性および高温ハロゲンガス腐食性に優れたＮｉ基合金およびこのＮｉ基合金を用いた部材 |
-
1994
- 1994-08-09 JP JP6207948A patent/JPH0853729A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100352084C (zh) * | 2004-05-31 | 2007-11-28 | 潘树明 | 锂离子电池负极材料的制作方法 |
| JP2014080675A (ja) * | 2012-09-27 | 2014-05-08 | Mmc Superalloy Corp | 熱間鍛造性、耐高温酸化性および高温ハロゲンガス腐食性に優れたＮｉ基合金およびこのＮｉ基合金を用いた部材 |
| WO2015029484A1 (ja) * | 2013-08-27 | 2015-03-05 | Ｍｍｃスーパーアロイ株式会社 | 熱間鍛造性、耐高温酸化性および高温ハロゲンガス腐食性に優れたＮｉ基合金およびこのＮｉ基合金を用いた部材 |
| JP2015045035A (ja) * | 2013-08-27 | 2015-03-12 | 日立金属Ｍｍｃスーパーアロイ株式会社 | 熱間鍛造性、耐高温酸化性および高温ハロゲンガス腐食性に優れたＮｉ基合金およびこのＮｉ基合金を用いた部材 |
| US10266918B2 (en) | 2013-08-27 | 2019-04-23 | Hitachi Metals, Ltd. | Ni-based alloy excellent in hot forgeability, high-temperature oxidation resistance, and high-temperature halogen gas corrosion resistance, and member made of the same |
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| Date | Code | Title | Description |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020122 |