JPH085659B2 - How to color silica gel - Google Patents
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Landscapes
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、例えば鑑賞用植木鉢な
どに用いられるシリカヒドロゲルおよびシリカキセロゲ
ルの着色方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for coloring silica hydrogel and silica xerogel used in, for example, a flower pot for ornamentation.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、植木鉢の土壌の代替品として、シ
リカヒドロゲル（含水シリカゲル）が用いられるように
なってきた。特に、透明な植木鉢の中に、様々な色に着
色したシリカヒドロゲルを層にしていれ、その色を楽し
む鑑賞用植木鉢が、利用されるようになってきた。従
来、これらの着色シリカヒドロゲルの多くは、シリカヒ
ドロゲルを、酸性染料で着色したものであった。また、
シリカキセロゲル（乾燥シリカゲル）も着色により積極
的に各種用途に展開することが考慮されている。尚、シ
リカヒドロゲル〜シリカキセロゲルを総称してシリカゲ
ルと言う。2. Description of the Related Art In recent years, silica hydrogel (hydrous silica gel) has come to be used as a substitute for soil in flowerpots. In particular, an ornamental flower pot in which a silica hydrogel colored in various colors is layered in a transparent flower pot to enjoy the colors has come into use. Heretofore, most of these colored silica hydrogels have been obtained by coloring the silica hydrogel with an acid dye. Also,
Silica xerogel (dry silica gel) is also considered to be positively developed for various uses by coloring. Incidentally, silica hydrogel to silica xerogel are collectively referred to as silica gel.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、酸性染
料で染色する従来のシリカヒドロゲルの着色方法には、
染色方法が簡単な一方、着色したシリカヒドロゲルが水
に接すると色素が流出するといった欠点があった。この
方法はシリカキセロゲルに適用しても同様な欠点が存在
した。However, the conventional method for coloring silica hydrogel by dyeing with an acid dye is as follows.
Although the dyeing method is simple, there is a drawback that the dye flows out when the colored silica hydrogel comes into contact with water. This method had the same drawbacks when applied to silica xerogel.
【０００４】このため、本発明では、着色したシリカゲ
ルが水に接しても色素が流出しないようなシリカゲルの
着色方法を提供することを目的とする。Therefore, an object of the present invention is to provide a method for coloring silica gel in which the dye does not flow out even when the colored silica gel comes into contact with water.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段及び作用】第１発明のシリ
カゲルの着色方法は、イングレイン染料を有機溶媒に溶
解したものを、シリカゲルに吸着させ、その後、シリカ
ゲルを水に浸し８０〜９０℃に加熱することを要旨とす
る。[Means and Actions for Solving the Problems] The method for coloring silica gel according to the first aspect of the present invention is to dissolve ingrain dye in an organic solvent to adsorb it on silica gel, and then dip the silica gel in water to 80 to 90 ° C. The point is to heat.
【０００６】本発明におけるシリカゲルとしては、通常
の家庭内で使用して無害なものならば良い。シリカヒド
ロゲルとしては、例えば、富士デヴィソン化学株式会社
製のシリカヒドロゲル（水分含有量７５〜８５重量％、
及びＳｉＯ2を１５〜２５重量％含有し、ｐＨ５〜７、
見かけ比重０．６５〜０．８０、表面積６００〜８００
ｍ2／ｇ）が利用可能である。シリカキセロゲルとして
は、例えば、富士デヴィソン化学株式会社製のシリカキ
セロゲル（水分含有量０．１〜２．０重量％、及びＳｉ
Ｏ2を９８．０〜９９．９重量％含有し、ｐＨ３．０〜
８．０、見かけ比重０．３〜０．８、表面積２００〜７
００ｍ2／ｇ）が利用可能である。また、シリカヒドロ
ゲルおよびシリカキセロゲルの粒径は３〜１０ｍｍのも
のが通常利用される。The silica gel used in the present invention may be any one which is harmless when used in ordinary households. Examples of the silica hydrogel include silica hydrogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd. (water content of 75 to 85% by weight,
And SiO 2 in an amount of 15 to 25% by weight, and having a pH of 5 to 7,
Apparent specific gravity 0.65-0.80, surface area 600-800
m 2 / g) is available. Examples of the silica xerogel include silica xerogel manufactured by Fuji Davison Chemical Co., Ltd. (water content of 0.1 to 2.0% by weight, and Si.
Contains 98.0 to 99.9% by weight of O 2 and has a pH of 3.0 to
8.0, apparent specific gravity 0.3-0.8, surface area 200-7
00 m 2 / g) is available. Further, silica hydrogel and silica xerogel having a particle size of 3 to 10 mm are usually used.
【０００７】本発明においてイングレイン染料とは、例
えばコバルトフタルシアニン等の有機顔料にアミンを反
応させたものをさし、このイングレイン染料を有機溶媒
に溶解して繊維等に染み込ませ、熱を加えるとアミンが
染料構造からはずれ、もとの顔料になり、染色できるも
のである。本発明におけるイングレイン染料としては、
通常利用されるイングレイン染料の全てが利用可能であ
り、例えば、イングレイン ブルー ５[Ingrain Blue
5]（中央合成化学（株）社製のＣ染料）が利用可能であ
る。In the present invention, the ingraine dye means, for example, an organic pigment such as cobalt phthalcyanine reacted with an amine. The ingraine dye is dissolved in an organic solvent to be impregnated into fibers and the like, and heat is applied. When added, the amine deviates from the dye structure and becomes the original pigment, which is dyeable. As the ingrain dye in the present invention,
All commonly used ingrain dyes are available, eg Ingrain Blue 5 [Ingrain Blue
5] (C dye manufactured by Chuo Gosei Kagaku Co., Ltd.) is available.
【０００８】着色に際しては、上記イングレイン染料
を、有機溶媒に溶解し、その中にシリカゲルを例えば５
分間程度漬ける。その後、シリカゲルを有機溶媒中より
取り出し、シリカヒドロゲルならば、例えば、５００ｇ
に対して１０００ｇの水の中に浸し、シリカキセロゲル
ならば、例えば、５００ｇに対して３０００ｇの水の中
に浸し、８０〜９０℃に加熱する。こうして、染料を顔
料化すると同時に有機溶媒を除去する。For coloring, the above-mentioned ingrain dye is dissolved in an organic solvent, and silica gel is contained therein, for example, 5 times.
Soak for about a minute. After that, take out the silica gel from the organic solvent, and if it is a silica hydrogel, for example, 500 g
In the case of silica xerogel, for example, it is immersed in 3000 g of water for 500 g and heated to 80 to 90 ° C. Thus, the dye is pigmented and the organic solvent is removed at the same time.
【０００９】有機溶媒としては、イングレイン染料の溶
媒として適していて、且つ水にて除去可能であり、害の
少ないものが好ましい。具体的には、炭素数１〜３個の
アルコールが好ましく、特にエタノールが無害で好まし
い。このシリカゲルの着色方法により、シリカゲルを透
明感のある色に染色することが可能である。As the organic solvent, those which are suitable as a solvent for the ingrain dye and which can be removed with water and which are less harmful are preferable. Specifically, an alcohol having 1 to 3 carbon atoms is preferable, and ethanol is particularly preferable because it is harmless. By this method for coloring silica gel, it is possible to dye silica gel in a transparent color.
【００１０】本第２発明のシリカゲルの着色方法は、塩
基性染料を有機溶媒に溶解したものを水で希釈し、シリ
カゲルに吸着させ、その後、シリカゲルを水で洗浄して
有機溶媒を除去することを要旨とする。本発明における
シリカゲルとは、前述の第１発明で述べたものと同じシ
リカゲルが利用できる。また、本発明における塩基性染
料としては、通常利用される塩基性染料の全てが利用可
能であり、例えば、バソニール ブルー６３６[Basonyl
Blue 636]（バディシェ アニリン アンド ソーダ
ファブリック Ａ．Ｇ．[Badische Anilin & Soda Fabr
ik A.G.]社製），ベイシック イエロー ２１[Basic Y
ellow 21]（ファーレンファブリッケン バイヤー
Ａ．Ｇ．[Farlenfabriken Bayer A.G.]社製のアストラ
ゾン イエロー ７ＧＬＬ[Astrazon Yellow 7GLL]），
ベイシック レッド ４６[Basic Red 46]（シバ−ゲイ
ジー[CIBA-GEIGY]社製のマキシロン レッド ＧＲＬ２
００％[Maxilon Red GRL200%]），マキシロン ブリリ
アント グリーン ３Ｇ[Maxilon Brilliant Green 3G]
（シバ−ゲイジー[CIBA-GEIGY]社製），ベイシック レ
ッド １[Basic Red 1]（田岡化学工業（株）社製のロ
ーダミン ６ＧＣＰ[Rhodamin 6GCP]），ベーシック ヴ
ァイオレット １[Basic Violet 1]（東京化学社製のメ
チル ヴァイオレット スーパー Ｒ．Ｂ[Methyl Viol
et Super R.Bconc]）等が利用可能である。In the method for coloring silica gel of the second invention, a basic dye dissolved in an organic solvent is diluted with water and adsorbed on silica gel, and then the silica gel is washed with water to remove the organic solvent. Is the gist. As the silica gel in the present invention, the same silica gel as that described in the first invention can be used. Further, as the basic dye in the present invention, all of the commonly used basic dyes can be used. For example, Basonyle Blue 636 [Basonyl]
Blue 636] (Badiche Aniline and Soda
Fabric A. G. [Badische Anilin & Soda Fabr
ik AG]), Basic Yellow 21 [Basic Y
ellow 21] (Farlen Fabricken Buyer
A. G. [Farlenfabriken Bayer AG] 's Astrazon Yellow 7GLL [Astrazon Yellow 7GLL]),
Basic Red 46 [Basic Red 46] (Shiba-Gay [CIBA-GEIGY] company made Maxilon Red GRL2
00% [Maxilon Red GRL200%]), Maxilon Brilliant Green 3G
(Manufactured by CIBA-GEIGY), Basic Red 1 [Basic Red 1] (Rokamin 6GCP manufactured by Taoka Chemical Co., Ltd.), Basic Violet 1 [Basic Violet 1] (Tokyo Kagaku) Methyl Violet Super RB [Methyl Viol
et Super R. Bconc]) etc. are available.
【００１１】着色に際しては、上記塩基性染料を、有機
溶媒に溶解し、その溶液を水で希釈する。その中にシリ
カゲルを例えば５分間程度漬ける。その後、シリカゲル
を溶液中より取り出し、水で洗浄して不要な有機溶媒を
除去する。有機溶媒としては、塩基性染料の溶媒として
適していて、且つ水にて除去可能であり、害の少ないも
のが好ましい。具体的には、炭素数１〜３個のアルコー
ルが好ましく、特にエタノールが無害で好ましい。ま
た、水による有機溶媒の除去が不十分であると、製品化
した後、水に接した場合に色素が流出する恐れがある。
このため、例えば、シリカヒドロゲルの場合は、例え
ば、５００ｇに対して水１０００ｇ程度を用い、シリカ
キセロゲルの場合は、例えば、５００ｇに対して水３０
００ｇ程度を用いて、充分に流水で洗い流す。水温は常
温〜５０℃ぐらいが好ましい。このシリカゲルの着色方
法により、シリカゲルを透明感のある色に染色すること
が可能である。For coloring, the basic dye is dissolved in an organic solvent and the solution is diluted with water. The silica gel is immersed in it for about 5 minutes, for example. Then, the silica gel is taken out of the solution and washed with water to remove unnecessary organic solvent. As the organic solvent, those which are suitable as a solvent for the basic dye and which can be removed with water and which are less harmful are preferable. Specifically, an alcohol having 1 to 3 carbon atoms is preferable, and ethanol is particularly preferable because it is harmless. Further, if the removal of the organic solvent with water is insufficient, the dye may flow out when it comes into contact with water after being commercialized.
Therefore, for example, in the case of silica hydrogel, about 1000 g of water is used for 500 g, and in the case of silica xerogel, for example, 30 g of water is used for 500 g.
Rinse thoroughly with running water using about 00g. The water temperature is preferably room temperature to 50 ° C. By this method for coloring silica gel, it is possible to dye silica gel in a transparent color.
【００１２】また、上記第１発明又は第２発明におい
て、シリカゲルとして、水分を４０〜８５重量％及びＳ
ｉＯ2を１５〜６０重量％含有し、ｐＨ５〜８、見かけ
比重０．６０〜０．８０、表面積５００〜８００ｍ2／
ｇであるシリカヒドロゲルを用いると、さらに染料の吸
着状態が良く、好ましい。Further, in the above-mentioned first invention or second invention, the silica gel contains 40 to 85% by weight of water and S.
Contains 15 to 60% by weight of iO 2 , pH 5 to 8, apparent specific gravity of 0.60 to 0.80, surface area of 500 to 800 m 2 /
It is preferable to use silica hydrogel of g because the adsorption state of the dye is better.
【００１３】また、上記第１発明又は第２発明におい
て、シリカゲルとして、水分を０．０５〜２．５重量％
及びＳｉＯ2を９７．５〜９９．９５重量％含有し、ｐ
Ｈ２〜９、見かけ比重０．２〜０．９、表面積１５０〜
８００ｍ2／ｇであるシリカキセロゲルを用いると、さ
らに染料の吸着状態が良く、好ましい。In the first or second invention, the silica gel may contain water in an amount of 0.05 to 2.5% by weight.
And SiO 2 of 97.5 to 99.95% by weight, p
H2-9, apparent specific gravity 0.2-0.9, surface area 150-
The use of 800 m 2 / g of silica xerogel is preferable because the dye adsorption state is better.
【００１４】また、本第３発明のシリカゲルの着色方法
は、シリカゲルに、ナフトール染料のジアゾ成分及びカ
ップリング成分のうち、どちらか一方を含浸させた後、
他方の成分を含浸させ、シリカゲル内部に水に不溶な染
料を合成して着色することを要旨とする。In the method for coloring silica gel of the third aspect of the present invention, after the silica gel is impregnated with either one of the diazo component and the coupling component of the naphthol dye,
The gist is to impregnate the other component, synthesize a dye insoluble in water inside the silica gel, and color it.
【００１５】本発明におけるシリカゲルとは、第１，２
発明のシリカゲルと同様なものが使用可能である。また
その好ましい範囲も同様である。本発明においてナフト
ール染料とは、繊維などにカップリング成分とジアゾ成
分を順次染み込ませて、繊維上で水に不溶のアゾ染料を
形成させて染色するアゾ染料をさす。本発明におけるナ
フトール染料のジアゾ成分及びカップリング成分として
は、通常利用される成分の全てが利用可能であり、例え
ば、ジアゾ成分として、アニリン又はｐ−ニトロアニリ
ンが使用でき、また、カップラー成分として、例えば、
ジエチルアミン又は２−ナフトールが使用できる。ま
た、ジアゾ成分及びカップリング成分の濃度を調製する
ことにより、シリカゲルの染色濃度をコントロールする
ことができる。また、ジアゾ成分及びカップリング成分
の含浸の順序はどちらが先でもよく、各成分に含浸させ
る時間は、例えば、それぞれ３分間程度である。The silica gel in the present invention means the first and second
The same as the silica gel of the invention can be used. The preferred range is also the same. In the present invention, the naphthol dye refers to an azo dye that is dyed by sequentially infiltrating a fiber or the like with a coupling component and a diazo component to form a water-insoluble azo dye on the fiber. As the diazo component and the coupling component of the naphthol dye in the present invention, all the components that are usually used can be used, for example, as the diazo component, aniline or p-nitroaniline can be used, and as the coupler component, For example,
Diethylamine or 2-naphthol can be used. Moreover, the dyeing density of silica gel can be controlled by adjusting the concentrations of the diazo component and the coupling component. The diazo component and the coupling component may be impregnated in either order, and the time for impregnating each component is, for example, about 3 minutes.
【００１６】また、本第４発明のシリカゲルの着色方法
は、シリカゲルに、酸性染料及び塩基性染料のうち、ど
ちらか一方を含浸させた後、他方を含浸させ、シリカゲ
ル内部に水に不溶な造塩染料を合成して着色することを
要旨とする。本発明におけるシリカゲルは、第１，２発
明のシリカゲルと同様なものが使用可能である。また、
その好ましい範囲も同様である。In the method for coloring silica gel of the fourth aspect of the present invention, the silica gel is impregnated with either one of the acidic dye and the basic dye, and then the other is impregnated with the water-insoluble preparation. The point is to synthesize a salt dye and color it. As the silica gel in the present invention, the same silica gel as in the first and second inventions can be used. Also,
The preferable range is also the same.
【００１７】本発明における酸性染料としては、通常利
用される酸性染料の全てが利用可能であり、例えば、ア
シッド イエロー ２３[Acid Yellow 23]（保土ヶ谷化
学株式会社製のアイゼン タートラジン[Aizen Tartraz
ine conc.]）、アシッド オレンジ II[Acid Orange I
I]（住友化学株式会社製のソーラー オレンジ [SolerO
range]）等が利用可能である。また、本発明における塩
基性染料としては、通常利用される塩基性染料の全てが
利用可能であり、例えば、ベーシック レッド１[Basic
Red 1]（田岡化学工業（株）社製のローダミン ６ＧＣ
Ｐ[Rhodamin6GCP]）が利用可能である。また、酸性染料
及び塩基性染料の濃度を調製することにより、シリカゲ
ルの染色濃度をコントロールすることができる。また、
酸性染料及び塩基性染料の含浸の順序は、どちらが先で
もよく、各染料に含浸させる時間は、例えば、それぞれ
３分間程度である。As the acid dye in the present invention, all commonly used acid dyes can be used, for example, Acid Yellow 23 (Aizen Tartraz manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd.).
ine conc.]), Acid Orange II
I] (Sumitomo Chemical Co., Ltd. Solar Orange [SolerO
range]) etc. can be used. Further, as the basic dye in the present invention, all of the commonly used basic dyes can be used. For example, Basic Red 1 [Basic
Red 1] (Rhodamine 6GC manufactured by Taoka Chemical Co., Ltd.
P [Rhodamin6GCP]) is available. In addition, the dyeing density of silica gel can be controlled by adjusting the concentrations of the acid dye and the basic dye. Also,
The acid dye and the basic dye may be impregnated in either order, and the time for impregnating each dye is, for example, about 3 minutes.
【００１８】また、本第５発明のシリカゲルの着色方法
は、シリカゲルに、酸性染料及びアミンのうち、どちら
か一方を含浸させた後、他方を含浸させ、シリカゲル内
部に水に不溶な造塩染料を合成して着色することを要旨
とする。本発明におけるシリカゲルは、第１，２発明の
シリカゲルと同様なものが使用可能である。また、その
好ましい範囲も同様である。In the method for coloring silica gel of the fifth aspect of the present invention, the silica gel is impregnated with either one of an acid dye and an amine, and then the other is impregnated with a salt-forming dye insoluble in water. The point is to synthesize and color. As the silica gel in the present invention, the same silica gel as in the first and second inventions can be used. The preferred range is also the same.
【００１９】本発明における酸性染料は、第４発明と同
様である。また、本発明におけるアミンとしては、いか
なるアミンでも利用でき、例えば、シクロヘキシルアミ
ン（和光純薬工業（株）社製）が利用可能である。ま
た、酸性染料及びアミンの濃度を調製することにより、
シリカゲルの染色濃度をコントロールすることができ
る。また、酸性染料及びアミンの含浸の順序は、どちら
が先でもよく、酸性染料及びアミンに含浸させる時間
は、例えば、それぞれ３分間程度である。The acid dye in the present invention is the same as in the fourth invention. Any amine can be used as the amine in the present invention, and for example, cyclohexylamine (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) can be used. Also, by adjusting the concentration of acid dye and amine,
The staining density of silica gel can be controlled. The order of impregnating the acid dye and the amine may be either first, and the time for impregnating the acid dye and the amine is, for example, about 3 minutes each.
【００２０】上記、第１〜第５発明のシリカゲルの着色
方法によって、着色したシリカゲルが水に接しても色素
が流出しないようなシリカゲルの着色方法を提供するこ
とができる理由としては、以下のことが挙げられる。即
ち、本発明によるシリカゲルの染色は、水に不溶の染料
をシリカゲルに吸着させるか、あるいは、水に不溶の染
料をシリカゲルの表面又は内部に合成するものである。
従って、着色したシリカゲルが水に接しても色素が流出
することが無い。The following are the reasons why the method for coloring silica gel according to the first to fifth inventions can provide a method for coloring silica gel in which the dye does not flow out even when the colored silica gel comes into contact with water. Is mentioned. That is, the dyeing of silica gel according to the present invention involves adsorbing a water-insoluble dye on the silica gel or synthesizing a water-insoluble dye on the surface or inside of the silica gel.
Therefore, even if the colored silica gel comes into contact with water, the dye does not flow out.
【００２１】[0021]
【実施例】以上説明した本発明の構成・作用を一層明ら
かにするために、以下本発明の好適な実施例について説
明する。 ［実施例１］イングレイン染料としてイングレイン ブ
ルー ５[Ingrain Blue 5]（中央合成化学（株）社製の
Ｃ染料）１ｇをエタノール１０００ｇに溶解し、その液
にシリカヒドロゲル（富士デヴィソン化学株式会社製シ
リカヒドロゲル）５００ｇを５分間漬け、その後、シリ
カヒドロゲルを引き上げ、水１０００ｇの中に入れ８０
〜９０℃にする。その後、シリカヒドロゲルを取り出す
と、シリカヒドロゲルが青くかつ透明に染色でき、且
つ、着色済みのシリカヒドロゲルが水に接しても色素が
流出することが無い。 ［実施例２］塩基性染料としてバソニール ブルー ６
３６[BasonylBlue 636]（バディシェ アニリン アン
ド ソーダ ファブリックＡ．Ｇ．[Badische Anilin &
Soda Fabrik A.G.]社製）１ｇをエタノール１００ｇに
溶解し、その液を水１００Ｋｇにて希釈し、その液にシ
リカヒドロゲル（富士デヴィソン化学株式会社製シリカ
ヒドロゲル）５００ｇを３分間漬け、その後、シリカヒ
ドロゲルを引き上げ、５０℃の流水１０００ｇで洗い流
すと、シリカヒドロゲルが青くかつ透明に染色でき、且
つ、着色済みのシリカヒドロゲルが水に接しても色素が
流出することが無い。 ［実施例３］塩基性染料としてベイシック イエロー
２１[Basic Yellow 21]（ファーレンファブリッケン
バイヤー Ａ．Ｇ．[Farlenfabriken Bayer A.G.]社製
のアストラゾン イエロー ７ＧＬＬ[Astrazon Yellow
7GLL]）１ｇをエタノール１００ｇに溶解し、その液を
水１００Ｋｇにて希釈し、その液にシリカヒドロゲル
（富士デヴィソン化学株式会社製シリカヒドロゲル）５
００ｇを３分間漬け、その後、シリカヒドロゲルを引き
上げ、常温の流水１０００ｇで洗い流した。その結果、
シリカヒドロゲルが黄色くかつ透明に染色でき、且つ、
着色済みのシリカヒドロゲルが水に接しても色素が流出
することが無い。 ［実施例４］塩基性染料としてベイシック レッド ４
６[Basic Red 46]（シバ−ゲイジー[CIBA-GEIGY]社製の
マキシロン レッド ＧＲＬ２００％[Maxilon Red GRL
200%]）１ｇを用い、実施例２と同様にしてシリカヒド
ロゲル（富士デヴィソン化学株式会社製シリカヒドロゲ
ル）を着色した。その結果、シリカヒドロゲルが赤くか
つ透明に染色でき、且つ、着色済みのシリカヒドロゲル
が水に接しても色素が流出することが無い。 ［実施例５］塩基性染料としてマキシロン ブリリアン
ト グリーン ３Ｇ[Maxilon Brilliant Green 3G]（シ
バ−ゲイジー[CIBA-GEIGY]社製）１ｇを用い、実施例２
と同様にしてシリカヒドロゲル（富士デヴィソン化学株
式会社製シリカヒドロゲル）を着色した。その結果、シ
リカヒドロゲルが緑色かつ透明に染色でき、且つ、着色
済みのシリカヒドロゲルが水に接しても色素が流出する
ことが無い。 ［実施例６］塩基性染料としてベイシック レッド １
[Basic Red1]（田岡化学工業（株）社製のローダミン
６ＧＣＰ[Rhodamin 6GCP]）１ｇを用い、実施例２と同
様にしてシリカヒドロゲル（富士デヴィソン化学株式会
社製シリカヒドロゲル）を着色した。その結果、シリカ
ヒドロゲルがピンク色かつ透明に染色でき、且つ、着色
済みのシリカヒドロゲルが水に接しても色素が流出する
ことが無い。 ［実施例７］塩基性染料としてベーシック ヴァイオレ
ット １[BasicViolet 1]（東京化学社製のメチル ヴ
ァイオレット スーパー Ｒ．Ｂ[Methyl Violet Super
R.Bconc]）１ｇを用い、実施例２と同様にしてシリカ
ヒドロゲル（富士デヴィソン化学株式会社製シリカヒド
ロゲル）を着色した。その結果、シリカヒドロゲルが紫
色かつ透明に染色でき、且つ、着色済みのシリカヒドロ
ゲルが水に接しても色素が流出することが無い。Preferred embodiments of the present invention will be described below in order to further clarify the structure and operation of the present invention described above. [Example 1] 1 g of Ingrain Blue 5 (C dye manufactured by Chuo Gosei Kagaku Co., Ltd.) as an ingrain dye was dissolved in 1000 g of ethanol, and silica hydrogel (Fuji Davison Chemical Co., Ltd.) was added to the solution. Soaked silica hydrogel) (500 g) for 5 minutes, then pull up the silica hydrogel and put it in 1000 g of water.
Bring to ~ 90 ° C. Then, when the silica hydrogel is taken out, the silica hydrogel can be dyed blue and transparent, and the dye does not flow out even when the colored silica hydrogel comes into contact with water. [Example 2] As a basic dye, Busonyl Blue 6
36 [BasonylBlue 636] (Badische Anilin & Soda Fabric AG
Soda Fabrik AG]) 1 g was dissolved in 100 g of ethanol, the solution was diluted with 100 kg of water, and 500 g of silica hydrogel (Fuji Devison Chemical Co., Ltd. silica hydrogel) was immersed in the solution for 3 minutes, and then silica hydrogel. And the silica hydrogel can be dyed blue and transparent, and the dye does not flow out even if the colored silica hydrogel comes into contact with water. [Example 3] Basic yellow as a basic dye
21 [Basic Yellow 21] (Farlen Fabricken
Buyer A. G. [Farlenfabriken Bayer AG] Astrazon Yellow 7GLL [Astrazon Yellow
7GLL]) 1 g is dissolved in 100 g of ethanol, the solution is diluted with 100 kg of water, and silica hydrogel (manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd. silica hydrogel) 5
00 g was soaked for 3 minutes, then the silica hydrogel was pulled up and washed with 1000 g of running water at room temperature. as a result,
Silica hydrogel can be dyed yellow and transparent, and
Even if the colored silica hydrogel comes into contact with water, the dye does not flow out. [Example 4] Basic Red 4 as a basic dye
6 [Basic Red 46] (Shiva-GIGY [CIBA-GEIGY] manufactured by Maxilon Red GRL 200% [Maxilon Red GRL
200%]) was used to color a silica hydrogel (silica hydrogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) in the same manner as in Example 2. As a result, the silica hydrogel can be dyed red and transparent, and the dye does not flow out even when the colored silica hydrogel comes into contact with water. [Example 5] 1 g of Maxilon Brilliant Green 3G (manufactured by CIBA-GEIGY) manufactured by Maxilon Brilliant Green 3G was used as a basic dye.
The silica hydrogel (silica hydrogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) was colored in the same manner as in (1). As a result, the silica hydrogel can be dyed green and transparent, and the dye does not flow out even when the colored silica hydrogel comes into contact with water. Example 6 Basic Red 1 as a basic dye
[Basic Red1] (Rhodamine manufactured by Taoka Chemical Co., Ltd.
6 GCP [Rhodamin 6GCP]) (1 g) was used to color a silica hydrogel (silica hydrogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) in the same manner as in Example 2. As a result, the silica hydrogel can be dyed pink and transparent, and the dye does not flow out even if the colored silica hydrogel comes into contact with water. [Example 7] Basic Violet 1 [Basic Violet 1] (Methyl Violet Super RB manufactured by Tokyo Kagaku Co., Ltd. as a basic dye)
R.Bconc]) was used to color a silica hydrogel (silica hydrogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) in the same manner as in Example 2. As a result, the silica hydrogel can be dyed purple and transparent, and the dye does not flow out even when the colored silica hydrogel comes into contact with water.
【００２２】上述のように、実施例１〜７によれば、イ
ングレイン染料又は塩基性染料をシリカヒドロゲルに吸
着させることによって、着色したシリカヒドロゲルが水
に接しても色素が流出しない。また、シリカヒドロゲル
表面の吸着可能な点にのみ染料が付加されるため、透明
感のある染色が可能となる。 ［実施例８］ジエチルアミン８ｇ、塩酸７ｇ、水１００
０ｇの混合液にシリカヒドロゲル（富士デヴィソン化学
株式会社製シリカヒドロゲル）１００ｇを３分間漬け、
その後、シリカヒドロゲルを引き上げる。また、アニリ
ン１５ｇを塩酸２００ｇ、水１５００ｇに加え、５０ｇ
の亜硝酸ソーダを５℃以下で加えてアニリンをジアゾ化
する。このジアゾ化したアニリンを含む液に、先ほどの
シリカヒドロゲルを加えると、シリカヒドロゲルに染み
込んでいたジエチルアミンがジアゾ化したアニリンと反
応して、シリカヒドロゲル表面及び内部に黄色い染料が
でき、シリカヒドロゲルが黄色に染色でき、且つ、着色
済みのシリカヒドロゲルが水に接しても色素が流出する
ことが無い。 ［実施例９］２−ナフトール４０ｇ、苛性ソーダ１２
ｇ、水１０００ｇの混合液にシリカヒドロゲル（富士デ
ヴィソン化学株式会社製シリカヒドロゲル）１００ｇを
３分間漬け、その後、シリカヒドロゲルを引き上げる。
また、ｐ−ニトロアニリン２７ｇを濃塩酸１３２ｇ、水
２０００ｇに加え、１０５ｇの亜硝酸ソーダを５℃以下
で加えてジアゾ化する。このジアゾ化したｐ−ニトロア
ニリンを含む液に、先ほどのシリカヒドロゲルを加える
と、シリカヒドロゲルに染み込んでいた２−ナフトール
がジアゾ化したｐ−ニトロアニリンと反応して、シリカ
ヒドロゲル表面及び内部に赤い染料ができ、シリカヒド
ロゲルが赤色に染色でき、且つ、着色済みのシリカヒド
ロゲルが水に接しても色素が流出することが無い。 ［実施例１０］酸性染料であるアシッド イエロー ２
３[Acid Yellow 23]（保土ヶ谷化学（株）社製のアイゼ
ン タートラジン[Aizen Tartrazine conc.]）１ｇを水
１０００ｇに溶かした液に、シリカヒドロゲル（富士デ
ヴィソン化学株式会社製シリカヒドロゲル）１００ｇを
３分間漬け、その後、シリカヒドロゲルを引き上げて、
塩基性染料であるベーシック レッド １[Basic Red
1]（田岡化学工業（株）社製のローダミン ６ＧＣＰ[Rh
odamin 6GCP]）１ｇをエタノール１０００ｇに溶かした
液に漬けると、シリカヒドロゲルに染み込んでいたアシ
ッド イエロー２３とベーシック レッド １とが反応
して、シリカヒドロゲル表面及び内部に赤い染料がで
き、シリカヒドロゲルが赤色に染色でき、且つ、着色済
みのシリカヒドロゲルが水に接しても色素が流出するこ
とが無い。 ［実施例１１］酸性染料であるアシッド オレンジ II
[Acid Orange II]（住友化学株式会社製のソーラー オ
レンジ[Soler Orange]）１ｇを水１０００ｇに溶かした
液に、シリカヒドロゲル（富士デヴィソン化学株式会社
製シリカヒドロゲル）１００ｇを３分間漬け、その後、
シリカヒドロゲルを引き上げて、シクロヘキシルアミン
（和光純薬工業（株）社製）１ｇと水１０００ｇと塩酸
２ｇとを混合した液に漬けると、シリカヒドロゲルに染
み込んでいたアシッド オレンジ IIとシクロヘキシル
アミンとが反応して、シリカヒドロゲル表面及び内部に
橙色の染料ができ、シリカヒドロゲルが橙色に染色で
き、且つ、着色済みのシリカヒドロゲルが水に接しても
色素が流出することが無い。As described above, according to Examples 1 to 7, by adsorbing the indrain dye or the basic dye on the silica hydrogel, the dye does not flow out even when the colored silica hydrogel comes into contact with water. Further, since the dye is added only to the adsorbable points on the surface of the silica hydrogel, transparent dyeing is possible. [Example 8] 8 g of diethylamine, 7 g of hydrochloric acid, 100 water
Soak 100 g of silica hydrogel (silica hydrogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) in 0 g of the mixed solution for 3 minutes,
Then, the silica hydrogel is pulled up. Also, add 15 g of aniline to 200 g of hydrochloric acid and 1500 g of water to obtain 50 g.
The aniline is diazotized by adding the sodium nitrite of 1. at 5 ° C or lower. When silica hydrogel is added to the liquid containing this diazotized aniline, the diethylamine impregnated in the silica hydrogel reacts with the diazotized aniline to form a yellow dye on the surface and inside the silica hydrogel, and the silica hydrogel becomes yellow. The dye does not flow out even if the colored silica hydrogel is in contact with water. Example 9 2-Naphthol 40 g, caustic soda 12
100 g of silica hydrogel (silica hydrogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) is immersed in a mixed solution of g and 1000 g of water for 3 minutes, and then the silica hydrogel is pulled up.
Further, 27 g of p-nitroaniline is added to 132 g of concentrated hydrochloric acid and 2000 g of water, and 105 g of sodium nitrite is added at 5 ° C. or lower to diazotize. When silica hydrogel as described above is added to the liquid containing this diazotized p-nitroaniline, 2-naphthol impregnated in the silica hydrogel reacts with the diazotized p-nitroaniline to give a red color on the surface and inside of the silica hydrogel. A dye is formed, the silica hydrogel can be dyed red, and the pigment does not flow out even if the colored silica hydrogel comes into contact with water. Example 10 Acid Yellow 2 which is an acid dye
3 [Acid Yellow 23] (Aizen Tartrazine conc. Manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd.) 1 g was dissolved in 1000 g of water, and 100 g of silica hydrogel (silica hydrogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) was used for 3 minutes. Pickle, then pull up the silica hydrogel,
Basic dye 1 which is a basic dye [Basic Red
1] (Rhodamine 6GCP [Rh manufactured by Taoka Chemical Industry Co., Ltd.
odamin 6GCP]) Soak 1g in 1000g of ethanol, Acid Yellow 23 which has been soaked in silica hydrogel reacts with Basic Red 1 to form red dye on the surface and inside of silica hydrogel, and silica hydrogel becomes red. The dye does not flow out even if the colored silica hydrogel is in contact with water. Example 11 Acid Orange II which is an acid dye
[Acid Orange II] (Sumitomo Chemical Co., Ltd. Solar Orange [Soler Orange]) 1 g was dissolved in 1000 g of water, and 100 g of silica hydrogel (Fuji Devison Chemical Co., Ltd. silica hydrogel) was dipped in the solution for 3 minutes, and then,
By pulling up the silica hydrogel and immersing it in a liquid in which 1 g of cyclohexylamine (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), 1000 g of water and 2 g of hydrochloric acid are reacted, acid orange II and cyclohexylamine impregnated in the silica hydrogel react. Then, an orange dye is formed on the surface and inside of the silica hydrogel, the silica hydrogel can be dyed orange, and the dye does not flow out even if the colored silica hydrogel comes into contact with water.
【００２３】上述のように、本実施例によれば、シリカ
ヒドロゲルの表面又は内部で、水に不溶の染料を合成す
ることによって、着色したシリカヒドロゲルが水に接し
ても色素が流出しないように着色できる。また、ナフト
ール染料のジアゾ成分及びカップリング成分の組み合
せ、及び、酸性染料及び塩基性染料の組み合せによる染
色を行うことにより、各成分及び染料の組み合せの選択
によって、数多くの色による着色を可能にすることがで
きる。As described above, according to this embodiment, by synthesizing a water-insoluble dye on the surface or inside of the silica hydrogel, the dye does not flow out even when the colored silica hydrogel comes into contact with water. Can be colored. In addition, by combining the diazo component and the coupling component of the naphthol dye and dyeing with the combination of the acid dye and the basic dye, it is possible to color with a large number of colors by selecting the combination of each component and the dye. be able to.
【００２４】また、本実施例によって得られた着色シリ
カヒドロゲルの染色の堅牢度を、従来の着色シリカヒド
ロゲルと比較した。その結果、本実施例によるものの方
が優れているとの結果を得た。また、本実施例によって
得られた着色シリカヒドロゲルには、従来の着色シリカ
ヒドロゲルにありがちな不快な臭いもない。 ［実施例１２］イングレイン染料としてイングレイン
ブルー ５[Ingrain Blue 5]（中央合成化学（株）社製
のＣ染料）１ｇをエタノール１０００ｇに溶解し、その
液にシリカキセロゲル（富士デヴィソン化学株式会社製
シリカキセロゲル）５００ｇを５分間漬け、その後、シ
リカキセロゲルを引き上げ、水３０００ｇの中に入れ８
０〜９０℃にする。その後、シリカキセロゲルを取り出
すと、シリカキセロゲルが青くかつ透明に染色でき、且
つ、着色済みのシリカキセロゲルが水に接しても色素が
流出することが無い。 ［実施例１３］塩基性染料としてバソニール ブルー
６３６[Basonyl Blue 636]（バディシェ アニリン ア
ンド ソーダ ファブリック Ａ．Ｇ．[Badische Anil
in & Soda Fabrik A.G.]社製）１ｇをエタノール１００
ｇに溶解し、その液を水１００Ｋｇにて希釈し、その液
にシリカキセロゲル（富士デヴィソン化学株式会社製シ
リカキセロゲル）５００ｇを３分間漬け、その後、シリ
カキセロゲルを引き上げ、５０℃の流水３０００ｇで洗
い流すと、シリカキセロゲルが青くかつ透明に染色で
き、且つ、着色済みのシリカキセロゲルが水に接しても
色素が流出することが無い。 ［実施例１４］塩基性染料としてベイシック イエロー
２１[Basic Yellow 21]（ファーレンファブリッケン
バイヤー Ａ．Ｇ．[Farlenfabriken Bayer A.G.]社製
のアストラゾン イエロー ７ＧＬＬ[Astrazon Yellow
7GLL]）１ｇをエタノール１００ｇに溶解し、その液を
水１００Ｋｇにて希釈し、その液にシリカキセロゲル
（富士デヴィソン化学株式会社製シリカキセロゲル）５
００ｇを３分間漬け、その後、シリカキセロゲルを引き
上げ、常温の流水３０００ｇで洗い流した。その結果、
シリカキセロゲルが黄色くかつ透明に染色でき、且つ、
着色済みのシリカキセロゲルが水に接しても色素が流出
することが無い。 ［実施例１５］塩基性染料としてベイシック レッド
４６[Basic Red 46]（シバ−ゲイジー[CIBA-GEIGY]社製
のマキシロン レッド ＧＲＬ２００％[Maxilon Red G
RL200%]）１ｇを用い、実施例１３と同様にしてシリカ
キセロゲル（富士デヴィソン化学株式会社製シリカキセ
ロゲル）を着色した。その結果、シリカキセロゲルが赤
くかつ透明に染色でき、且つ、着色済みのシリカキセロ
ゲルが水に接しても色素が流出することが無い。 ［実施例１６］塩基性染料としてマキシロン ブリリア
ント グリーン ３Ｇ[Maxilon Brilliant Green 3G]
（シバ−ゲイジー[CIBA-GEIGY]社製）１ｇを用い、実施
例１３と同様にしてシリカキセロゲル（富士デヴィソン
化学株式会社製シリカキセロゲル）を着色した。その結
果、シリカキセロゲルが緑色かつ透明に染色でき、且
つ、着色済みのシリカキセロゲルが水に接しても色素が
流出することが無い。 ［実施例１７］塩基性染料としてベイシック レッド
１[Basic Red 1]（田岡化学工業（株）社製のローダミ
ン ６ＧＣＰ[Rhodamin 6GCP]）１ｇを用い、実施例１３
と同様にしてシリカキセロゲル（富士デヴィソン化学株
式会社製シリカキセロゲル）を着色した。その結果、シ
リカキセロゲルがピンク色かつ透明に染色でき、且つ、
着色済みのシリカキセロゲルが水に接しても色素が流出
することが無い。 ［実施例１８］塩基性染料としてベーシック ヴァイオ
レット １[Basic Violet 1]（東京化学社製のメチル
ヴァイオレット スーパーＲ．Ｂ[Methyl Violet Super
R.Bconc]）１ｇを用い、実施例１３と同様にしてシリ
カキセロゲル（富士デヴィソン化学株式会社製シリカキ
セロゲル）を着色した。その結果、シリカキセロゲルが
紫色かつ透明に染色でき、且つ、着色済みのシリカキセ
ロゲルが水に接しても色素が流出することが無い。Further, the color fastness of the colored silica hydrogel obtained in this example was compared with that of the conventional colored silica hydrogel. As a result, it was obtained that the method according to this example is superior. In addition, the colored silica hydrogel obtained in this example does not have the unpleasant odor that is typical of conventional colored silica hydrogels. [Example 12] Ingrain as an ingrain dye
1 g of Blue 5 [Ingrain Blue 5] (C dye manufactured by Chuo Gosei Kagaku Co., Ltd.) was dissolved in 1000 g of ethanol, and 500 g of silica xerogel (silica xerogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) was immersed in the solution for 5 minutes, and then , Pull up the silica xerogel and put in 3000g of water 8
Set to 0 to 90 ° C. After that, when the silica xerogel is taken out, the silica xerogel can be dyed blue and transparent, and the dye does not flow out even if the colored silica xerogel comes into contact with water. [Example 13] Bathonyl blue as a basic dye
636 [Basonyl Blue 636] (Badish Aniline and Soda Fabric AG [Badische Anil
in & Soda Fabrik AG] company) 1g ethanol 100
It is dissolved in 100 g of water, diluted with 100 kg of water, and 500 g of silica xerogel (silica xerogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) is soaked in the solution for 3 minutes. The silica xerogel can be dyed blue and transparent, and the dye does not flow out even when the colored silica xerogel comes into contact with water. [Example 14] Basic Yellow 21 [Basic Yellow 21] (Fallen Fabricen)
Buyer A. G. [Farlenfabriken Bayer AG] Astrazon Yellow 7GLL [Astrazon Yellow
7GLL]) 1 g was dissolved in 100 g of ethanol, the solution was diluted with 100 kg of water, and silica xerogel (silica xerogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) 5
After soaking 00 g for 3 minutes, the silica xerogel was pulled up and rinsed with 3000 g of running water at room temperature. as a result,
Silica xerogel can be dyed yellow and transparent, and
Even if the colored silica xerogel comes into contact with water, the dye does not flow out. [Example 15] Basic red as a basic dye
46 [Basic Red 46] (Shiba-Gay [CIBA-GEIGY] company made Maxilon Red GRL200% [Maxilon Red G
RL200%]) 1 g was used to color a silica xerogel (silica xerogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) in the same manner as in Example 13. As a result, the silica xerogel can be dyed red and transparent, and the dye does not flow out even when the colored silica xerogel comes into contact with water. [Example 16] Maxilon Brilliant Green 3G as a basic dye
Using 1 g (manufactured by CIBA-GEIGY), silica xerogel (silica xerogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) was colored in the same manner as in Example 13. As a result, the silica xerogel can be dyed green and transparent, and the dye does not flow out even when the colored silica xerogel comes into contact with water. [Example 17] Basic red as a basic dye
Example 1 using 1 g of 1 [Basic Red 1] (Rhodamine 6GCP [Rhodamin 6GCP] manufactured by Taoka Chemical Industry Co., Ltd.)
The silica xerogel (silica xerogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) was colored in the same manner as in. As a result, silica xerogel can be dyed pink and transparent, and
Even if the colored silica xerogel comes into contact with water, the dye does not flow out. [Example 18] Basic Violet 1 [Basic Violet 1] (Methyl manufactured by Tokyo Kagaku Co., Ltd. as a basic dye)
Violet Super R. B [Methyl Violet Super
R.Bconc]) was used to color a silica xerogel (silica xerogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) in the same manner as in Example 13. As a result, the silica xerogel can be dyed purple and transparent, and the dye does not flow out even when the colored silica xerogel comes into contact with water.
【００２５】上述のように、実施例１２〜１８によれ
ば、イングレイン染料または塩基性染料をシリカキセロ
ゲルに吸着させることによって、着色したシリカキセロ
ゲルが水に接しても色素が流出しない。また、シリカキ
セロゲル表面の吸着可能な点にのみ染料が付加されるた
め、透明感のある染色が可能となる。 ［実施例１９］ジエチルアミン８ｇ、塩酸７ｇ、水３０
００ｇの混合液にシリカキセロゲル（富士デヴィソン化
学株式会社製シリカキセロゲル）１００ｇを３分間漬
け、その後、シリカキセロゲルを引き上げる。また、ア
ニリン１５ｇを塩酸２００ｇ、水１５００ｇに加え、５
０ｇの亜硝酸ソーダを５℃以下で加えてアニリンをジア
ゾ化する。このジアゾ化したアニリンを含む液に、先ほ
どのシリカキセロゲルを加えると、シリカキセロゲルに
染み込んでいたジエチルアミンがジアゾ化したアニリン
と反応して、シリカキセロゲル表面及び内部に黄色い染
料ができ、シリカキセロゲルが黄色に染色でき、且つ、
着色済みのシリカキセロゲルが水に接しても色素が流出
することが無い。 ［実施例２０］２−ナフトール４０ｇ、苛性ソーダ１２
ｇ、水３０００ｇの混合液にシリカキセロゲル（富士デ
ヴィソン化学株式会社製シリカキセロゲル）１００ｇを
３分間漬け、その後、シリカキセロゲルを引き上げる。
また、ｐ−ニトロアニリン２７ｇを濃塩酸１３２ｇ、水
２０００ｇに加え、１０５ｇの亜硝酸ソーダを５℃以下
で加えてジアゾ化する。このジアゾ化したｐ−ニトロア
ニリンを含む液に、先ほどのシリカキセロゲルを加える
と、シリカキセロゲルに染み込んでいた２−ナフトール
がジアゾ化したｐ−ニトロアニリンと反応して、シリカ
キセロゲル表面及び内部に赤い染料ができ、シリカキセ
ロゲルが赤色に染色でき、且つ、着色済みのシリカキセ
ロゲルが水に接しても色素が流出することが無い。 ［実施例２１］酸性染料であるアシッド イエロー ２
３[Acid Yellow 23]（保土ヶ谷化学（株）社製のアイゼ
ン タートラジン[Aizen Tartrazine conc.]）１ｇを水
３０００ｇに溶かした液に、シリカキセロゲル（富士デ
ヴィソン化学株式会社製シリカキセロゲル）１００ｇを
３分間漬け、その後、シリカキセロゲルを引き上げて、
塩基性染料であるベーシック レッド １[Basic Red
1]（田岡化学工業（株）社製のローダミン ６ＧＣＰ[Rh
odamin 6GCP]）１ｇをエタノール１０００ｇに溶かした
液に漬けると、シリカキセロゲルに染み込んでいたアシ
ッド イエロー２３とベーシック レッド １とが反応
して、シリカキセロゲル表面及び内部に赤い染料がで
き、シリカキセロゲルが赤色に染色でき、且つ、着色済
みのシリカキセロゲルが水に接しても色素が流出するこ
とが無い。 ［実施例２２］酸性染料であるアシッド オレンジ II
[Acid Orange II]（住友化学株式会社製のソーラー オ
レンジ[Soler Orange]）１ｇを水３０００ｇに溶かした
液に、シリカキセロゲル（富士デヴィソン化学株式会社
製シリカキセロゲル）１００ｇを３分間漬け、その後、
シリカキセロゲルを引き上げて、シクロヘキシルアミン
（和光純薬工業（株）社製）１ｇと水３０００ｇと塩酸
２ｇとを混合した液に漬けると、シリカキセロゲルに染
み込んでいたアシッド オレンジ IIとシクロヘキシル
アミンとが反応して、シリカキセロゲル表面及び内部に
橙色の染料ができ、シリカキセロゲルが橙色に染色で
き、且つ、着色済みのシリカキセロゲルが水に接しても
色素が流出することが無い。As described above, according to Examples 12 to 18, by adsorbing the ingrain dye or the basic dye on the silica xerogel, the dye does not flow out even when the colored silica xerogel comes into contact with water. Further, since the dye is added only to the adsorbable points on the surface of the silica xerogel, it is possible to dye with a transparent feeling. Example 19 Diethylamine 8 g, hydrochloric acid 7 g, water 30
100 g of silica xerogel (silica xerogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) is immersed in 00 g of the mixed solution for 3 minutes, and then the silica xerogel is pulled up. Also, add 15 g of aniline to 200 g of hydrochloric acid and 1500 g of water, and add 5
The aniline is diazotized by adding 0 g of sodium nitrite below 5 ° C. When silica xerogel is added to the liquid containing this diazotized aniline, the diethylamine impregnated in the silica xerogel reacts with the diazotized aniline to form a yellow dye on the silica xerogel surface and inside, and the silica xerogel becomes yellow. Can be dyed into
Even if the colored silica xerogel comes into contact with water, the dye does not flow out. Example 20 2-Naphthol 40 g, caustic soda 12
100 g of silica xerogel (silica xerogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) is immersed in a mixed solution of g and 3000 g of water for 3 minutes, and then the silica xerogel is pulled up.
Further, 27 g of p-nitroaniline is added to 132 g of concentrated hydrochloric acid and 2000 g of water, and 105 g of sodium nitrite is added at 5 ° C. or lower to diazotize. When the silica xerogel described above is added to the liquid containing this diazotized p-nitroaniline, 2-naphthol impregnated in the silica xerogel reacts with the diazotized p-nitroaniline to give a red color on the surface and inside of the silica xerogel. A dye is formed, the silica xerogel can be dyed red, and the dye does not flow out even when the colored silica xerogel comes into contact with water. Example 21 Acid Yellow 2 which is an acid dye
3 [Acid Yellow 23] (Aizen Tartrazine conc. Manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd.) 1 g was dissolved in 3000 g of water, and 100 g of silica xerogel (silica xerogel manufactured by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) for 3 minutes. Pickle, then pull up the silica xerogel,
Basic dye 1 which is a basic dye [Basic Red
1] (Rhodamine 6GCP [Rh manufactured by Taoka Chemical Industry Co., Ltd.
odamin 6GCP]) When soaked in 1g of ethanol dissolved in 1000g of ethanol, Acid Yellow 23, which had soaked in silica xerogel, reacts with Basic Red 1 to form red dye on the surface and inside of silica xerogel, and silica xerogel becomes red. The dye does not flow out even if the colored silica xerogel can be stained with water and comes into contact with water. Example 22 Acid Orange II which is an acid dye
[Acid Orange II] (Sumitomo Chemical Co., Ltd. solar orange [Soler Orange]) 1 g was dissolved in 3000 g of water, and 100 g of silica xerogel (silica xerogel made by Fuji Devison Chemical Co., Ltd.) was dipped for 3 minutes, and then,
By pulling up the silica xerogel and immersing it in a mixed solution of 1 g of cyclohexylamine (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), 3000 g of water and 2 g of hydrochloric acid, acid orange II and cyclohexylamine impregnated in the silica xerogel react with each other. Then, an orange dye is formed on the surface and inside of the silica xerogel, the silica xerogel can be dyed orange, and the dye does not flow out even when the colored silica xerogel comes into contact with water.
【００２６】上述のように、本実施例によれば、シリカ
キセロゲルの表面又は内部で、水に不溶の染料を合成す
ることによって、着色したシリカキセロゲルが水に接し
ても色素が流出しないように着色できる。また、ナフト
ール染料のジアゾ成分及びカップリング成分の組み合
せ、及び、酸性染料及び塩基性染料の組み合せによる染
色を行うことにより、各成分及び染料の組み合せの選択
によって、数多くの色による着色を可能にすることがで
きる。As described above, according to this embodiment, by synthesizing a water-insoluble dye on the surface or inside of the silica xerogel, the dye does not flow out even when the colored silica xerogel comes into contact with water. Can be colored. In addition, by combining the diazo component and the coupling component of the naphthol dye and dyeing with the combination of the acid dye and the basic dye, it is possible to color with a large number of colors by selecting the combination of each component and the dye. be able to.
【００２７】また、本実施例によって得られた着色シリ
カキセロゲルの染色の堅牢度を、従来の着色シリカヒド
ロゲルと比較した。その結果、本実施例によるものの方
が優れているとの結果を得た。また、本実施例によって
得られた着色シリカキセロゲルには、従来の着色シリカ
ヒドロゲルにありがちな不快な臭いもなかった。Further, the color fastness of the colored silica xerogel obtained in this example was compared with that of a conventional colored silica hydrogel. As a result, it was obtained that the method according to this example is superior. In addition, the colored silica xerogel obtained in this example did not have the unpleasant odor that is typical of conventional colored silica hydrogels.
【００２８】以上、各発明の実施例について説明した
が、本発明はこうした実施例に何等限定されるものでは
なく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、様々な
る態様で実施しうることは勿論である。上述のように、
各実施例によれば、着色したシリカゲルが水に接しても
色素が流出しないような、シリカゲルの着色方法を提供
することができる。Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to these embodiments, and it is needless to say that the present invention can be implemented in various modes without departing from the gist of the present invention. Is. As mentioned above,
According to each example, it is possible to provide a method for coloring silica gel in which the dye does not flow out even when the colored silica gel comes into contact with water.
【００２９】また、上述の実施例１〜７，１２〜１８に
使用された以外の染料についても、同様の実験を行った
ところ、着色したシリカゲルが水に接しても色素が流出
せず、透明な染色結果が得られた。また、上述の実施例
８〜１１，１９〜２２に使用された以外の染料及びアミ
ンについても、同様の実験を行ったところ、着色したシ
リカゲルが水に接しても色素が流出せず、様々な色の染
色結果が得られた。Further, the same experiment was conducted with respect to the dyes other than those used in the above-mentioned Examples 1 to 7 and 12 to 18. When the colored silica gel was exposed to water, the dye did not flow out and it was transparent. Various staining results were obtained. Further, the same experiment was carried out with respect to the dyes and amines other than those used in Examples 8 to 11 and 19 to 22 described above. Color dyeing results were obtained.
【００３０】更に、上述のように、第１，２発明には副
次的な効果として、透明な染色結果が得られるという効
果が存在する。また、第３〜５発明には副次的な効果と
して、様々な色の染色結果が得られるという効果が存在
する。また、各実施例によって得られた着色シリカゲル
は、水に接しても色素が流出せず安全で、且つ色数も多
く透明な着色結果も得られるため、装飾用植木鉢の他
に、例えば、百貨店のディスプレー、玩具、工作用材
料、建築・工芸材料、ゴルフバンカー用のカラー砂等と
しても利用できる。特に、本実施例によって得られた着
色シリカゲルは、色素が水によって流出しないため、熱
帯魚などを飼育している金魚鉢やガラス容器等の中に入
れても安全であり、その色が美しく楽しめる。更に、シ
リカゲルには、魚の排拙物などを吸着する性質があるた
め、本実施例による着色シリカゲルを金魚鉢の中に入れ
ることによって、絶えず金魚鉢の中の水が清澄で美しく
保たれるといった利点がある。Further, as described above, the first and second inventions have an effect that a transparent dyeing result can be obtained as a secondary effect. In addition, the third to fifth inventions have a secondary effect that dyeing results of various colors can be obtained. Further, the colored silica gel obtained in each example is safe in that the dye does not flow out even when it comes into contact with water, and since a large number of colors and a transparent coloring result are obtained, for example, in addition to a decorative flower pot, for example, a department store. It can also be used as displays, toys, materials for construction, materials for construction and crafts, and colored sand for golf bunker. In particular, the colored silica gel obtained in this example is safe to put in a fishbowl, a glass container, or the like for raising tropical fish because the dye does not flow out with water, and the color can be enjoyed beautifully. Furthermore, since silica gel has a property of adsorbing fish waste, etc., the colored silica gel according to the present embodiment has the advantage that the water in the fish bowl is constantly kept clear and beautiful. is there.
【００３１】[0031]
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
着色したシリカゲルが水に接しても色素が流出しないよ
うな、シリカゲルの着色方法を提供することができる。As described in detail above, according to the present invention,
It is possible to provide a method for coloring silica gel in which the dye does not flow out even when the colored silica gel comes into contact with water.
Claims (9)
ものを、シリカゲルに吸着させ、その後、シリカゲルを
水に浸し８０〜９０℃に加熱することを特徴とするシリ
カゲルの着色方法。1. A method for coloring silica gel, which comprises dissolving an ingrain dye in an organic solvent, adsorbing the solution on silica gel, then immersing the silica gel in water and heating at 80 to 90 ° C.
量％及びＳｉＯ2を１５〜６０重量％含有し、ｐＨ５〜
８、見かけ比重０．６０〜０．８０、表面積５００〜８
００ｍ2／ｇであるシリカヒドロゲルを用いることを特
徴とする、請求項１記載のシリカゲルの着色方法。2. Silica gel containing 40 to 85% by weight of water and 15 to 60% by weight of SiO 2 , and having a pH of 5 to 5.
8, apparent specific gravity of 0.60 to 0.80, surface area of 500 to 8
The method for coloring silica gel according to claim 1, characterized in that a silica hydrogel of 00 m 2 / g is used.
２．５重量％及びＳｉＯ 2を９７．５〜９９．９５重量
％含有し、ｐＨ２〜９、見かけ比重０．２〜０．９、表
面積１５０〜８００ｍ2／ｇであるシリカキセロゲルを
用いることを特徴とする、請求項１記載のシリカゲルの
着色方法。3. Silica gel having a water content of 0.05 to
2.5% by weight and SiO 297.5 to 99.95 weight
%, PH 2-9, apparent specific gravity 0.2-0.9, table
Area 150-800m2/ G of silica xerogel
The silica gel of claim 1, characterized in that it is used.
Coloring method.
水で希釈し、シリカゲルに吸着させ、その後、シリカゲ
ルを水で洗浄して有機溶媒を除去することを特徴とする
シリカゲルの着色方法。4. A method for coloring silica gel, which comprises dissolving a basic dye dissolved in an organic solvent with water, adsorbing the dye on silica gel, and then washing the silica gel with water to remove the organic solvent.
量％及びＳｉＯ2を１５〜６０重量％含有し、ｐＨ５〜
８、見かけ比重０．６０〜０．８０、表面積５００〜８
００ｍ2／ｇであるシリカヒドロゲルを用いることを特
徴とする、請求項４記載のシリカゲルの着色方法。5. Silica gel containing 40 to 85% by weight of water and 15 to 60% by weight of SiO 2 , and having a pH of 5 to 5.
8, apparent specific gravity of 0.60 to 0.80, surface area of 500 to 8
The method for coloring silica gel according to claim 4, characterized in that a silica hydrogel of 00 m 2 / g is used.
２．５重量％及びＳｉＯ 2を９７．５〜９９．９５重量
％含有し、ｐＨ２〜９、見かけ比重０．２〜０．９、表
面積１５０〜８００ｍ2／ｇであるシリカキセロゲルを
用いることを特徴とする、請求項４記載のシリカゲルの
着色方法。6. Silica gel having a water content of 0.05 to
2.5% by weight and SiO 297.5 to 99.95 weight
%, PH 2-9, apparent specific gravity 0.2-0.9, table
Area 150-800m2/ G of silica xerogel
The silica gel of claim 4, characterized in that it is used.
Coloring method.
成分及びカップリング成分のうち、どちらか一方を含浸
させた後、他方の成分を含浸させ、シリカゲル内部に水
に不溶な染料を合成して着色することを特徴とするシリ
カゲルの着色方法。7. Silica gel is impregnated with either one of a diazo component and a coupling component of a naphthol dye, and then the other component is impregnated, and a dye insoluble in water is synthesized in the silica gel for coloring. A method for coloring silica gel, which is characterized in that
のうち、どちらか一方を含浸させた後、他方を含浸さ
せ、シリカゲル内部に水に不溶な造塩染料を合成して着
色することを特徴とするシリカゲルの着色方法。8. A method of impregnating silica gel with either one of an acidic dye and a basic dye, and then impregnating the other with a water-insoluble salt-forming dye to synthesize and color the inside of silica gel. Method for coloring silica gel.
ち、どちらか一方を含浸させた後、他方を含浸させ、シ
リカゲル内部に水に不溶な造塩染料を合成して着色する
ことを特徴とするシリカゲルの着色方法。9. A method of impregnating silica gel with either one of an acid dye and an amine, and then impregnating the other with a salt-forming dye insoluble in water to synthesize and color the inside of silica gel. How to color silica gel.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32600391A JPH085659B2 (en) | 1991-02-27 | 1991-12-10 | How to color silica gel |
Applications Claiming Priority (3)
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|---|---|---|---|
| JP3322291 | 1991-02-27 | ||
| JP3-33222 | 1991-02-27 | ||
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Publications (2)
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| JPH0532411A JPH0532411A (en) | 1993-02-09 |
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- 1991-12-10 JP JP32600391A patent/JPH085659B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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