JPH085722B2 - 成形断熱材の製造方法 - Google Patents
成形断熱材の製造方法Info
- Publication number
- JPH085722B2 JPH085722B2 JP63054340A JP5434088A JPH085722B2 JP H085722 B2 JPH085722 B2 JP H085722B2 JP 63054340 A JP63054340 A JP 63054340A JP 5434088 A JP5434088 A JP 5434088A JP H085722 B2 JPH085722 B2 JP H085722B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pulp
- carbon black
- heat insulating
- binder
- insulating material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電気炉、ホットプレス、HIPなどの高温設
備にセットして使用されるカーボンブラック系成形断熱
材の製造方法に関する。
備にセットして使用されるカーボンブラック系成形断熱
材の製造方法に関する。
カーボンブラックを基材とする高温断熱材としては、
カーボンブラックペレットの表層部にガラス質炭素を形
成被着した粒状断熱材が出願人により開発されている
（特願昭62−18165号）。このカーボンブラック系粒状
断熱材は、軽量で1000℃を越える高温域の断熱性能に優
れるうえに流動性に富むため充填式の断熱材料として有
用されているが、反面、自己成形性を持たない関係で自
由に賦形することができない欠点がある。
カーボンブラックペレットの表層部にガラス質炭素を形
成被着した粒状断熱材が出願人により開発されている
（特願昭62−18165号）。このカーボンブラック系粒状
断熱材は、軽量で1000℃を越える高温域の断熱性能に優
れるうえに流動性に富むため充填式の断熱材料として有
用されているが、反面、自己成形性を持たない関係で自
由に賦形することができない欠点がある。
カーボンブラックは直径10〜200nmの極めて微細な球
状微粒子が融着結合ないし二次的に凝集した鎖状構造を
呈しているためそれ自体が固有の断熱性能を備えてい
る。したがって、これを熱硬化性樹脂またはタール・ピ
ッチのようなバインダーで賦形したのち焼成することに
より成形化することも可能であるが、ハンドリングに耐
える強度を保有させるためには多量のバインダー添加が
必要となり、カーボンブラック固有の断熱性能が大幅に
損なわれる問題点がある。
状微粒子が融着結合ないし二次的に凝集した鎖状構造を
呈しているためそれ自体が固有の断熱性能を備えてい
る。したがって、これを熱硬化性樹脂またはタール・ピ
ッチのようなバインダーで賦形したのち焼成することに
より成形化することも可能であるが、ハンドリングに耐
える強度を保有させるためには多量のバインダー添加が
必要となり、カーボンブラック固有の断熱性能が大幅に
損なわれる問題点がある。
発明者らはカーボンブラック個有の断熱性能を阻害し
ないでバインダー賦形するカーボンブラック系成形断熱
材の製造技術について鋭意研究を重ねた結果、カーボン
ブラックに対し適量のパルプを混入すると少量のバイン
ダーで良好な成形強度が付与されるうえに成形断熱材の
密度を低位に制御できる事実を知見して本発明の開発に
至ったものである。
ないでバインダー賦形するカーボンブラック系成形断熱
材の製造技術について鋭意研究を重ねた結果、カーボン
ブラックに対し適量のパルプを混入すると少量のバイン
ダーで良好な成形強度が付与されるうえに成形断熱材の
密度を低位に制御できる事実を知見して本発明の開発に
至ったものである。
すなわち、本発明に係る成形断熱材の製造方法は、カ
ーボンブラックとパルプを混合し、有機質バインダーで
賦形したのち焼成処理することを構成的特徴とする。
ーボンブラックとパルプを混合し、有機質バインダーで
賦形したのち焼成処理することを構成的特徴とする。
本発明に適用されるカーボンブラックの品種は特に限
定されることはなく、通常のファーネスブラック、サー
マルブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、
アセチレンブラック等を用いることができる。しかし、
性状的には高ストラクチャーで低嵩密度（DBP吸油量が
大）ないし比表面積の大きい微粒グレードのものが好適
である。
定されることはなく、通常のファーネスブラック、サー
マルブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、
アセチレンブラック等を用いることができる。しかし、
性状的には高ストラクチャーで低嵩密度（DBP吸油量が
大）ないし比表面積の大きい微粒グレードのものが好適
である。
パルプとしては、溶解パルプあるいはサルファイドパ
ルプ、クラフトパルプ、セミケミカルパルプ、ケミグラ
ウンドパルプ、モーモメカニカルパルプ、リファイナリ
ーグランドパルプ、砕木パルプ、その他藁、麻などのパ
ルプを含む各種の製紙パルプ等を使用することができる
が、特に不純物含有量が少なく強度の高い長繊維質のク
ラフトパルプが効果的に用いられる。
ルプ、クラフトパルプ、セミケミカルパルプ、ケミグラ
ウンドパルプ、モーモメカニカルパルプ、リファイナリ
ーグランドパルプ、砕木パルプ、その他藁、麻などのパ
ルプを含む各種の製紙パルプ等を使用することができる
が、特に不純物含有量が少なく強度の高い長繊維質のク
ラフトパルプが効果的に用いられる。
カーボンブラックとパルプの混合割合は、目的とする
断熱特性、強度、成形加工性などを勘案して定められる
が、重量比として20:80〜90:10、特に30:70〜80:20の範
囲に設定することが望ましい。この範囲を越えるパルプ
の配合は成形時の組織絞りを減退させ、焼成処理後の強
度低下、組織の脆弱化などを招く。他方、カーボンブラ
ックがこの範囲を越える場合には、強度は増大するもの
の密度上昇による断熱性能の低下をきたす。
断熱特性、強度、成形加工性などを勘案して定められる
が、重量比として20:80〜90:10、特に30:70〜80:20の範
囲に設定することが望ましい。この範囲を越えるパルプ
の配合は成形時の組織絞りを減退させ、焼成処理後の強
度低下、組織の脆弱化などを招く。他方、カーボンブラ
ックがこの範囲を越える場合には、強度は増大するもの
の密度上昇による断熱性能の低下をきたす。
賦形用の有機質バインダーには、例えばポリスチレ
ン、ポリビニルアルコール等の熱可塑性樹脂からなる熱
揮散性粘結材と、フェノール系あるいはフラン系などの
熱硬化性樹脂またはタール・ピッチからなる炭化性粘結
材を共用し、それぞれがカーボンブラックとパルプの混
合物に対し40重量％以下となる量で使用される。とくに
熱揮散性粘結材の使用量は、20重量％以下とすることが
好ましい。これら有機質バインダーは、水溶液、水エマ
ルジョンあるいは有機溶媒に溶解した溶液の形態で使用
に供される。
ン、ポリビニルアルコール等の熱可塑性樹脂からなる熱
揮散性粘結材と、フェノール系あるいはフラン系などの
熱硬化性樹脂またはタール・ピッチからなる炭化性粘結
材を共用し、それぞれがカーボンブラックとパルプの混
合物に対し40重量％以下となる量で使用される。とくに
熱揮散性粘結材の使用量は、20重量％以下とすることが
好ましい。これら有機質バインダーは、水溶液、水エマ
ルジョンあるいは有機溶媒に溶解した溶液の形態で使用
に供される。
したがって、上記の有機質バインダーの使用量割合
は、バインダー成分が熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂
である場合には樹脂分の重量％であり、タール・ピッチ
の場合には固形分の重量％となる。
は、バインダー成分が熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂
である場合には樹脂分の重量％であり、タール・ピッチ
の場合には固形分の重量％となる。
その他の添加成分として、成形時の助剤となるポリエ
チレンワックスのようなワックス類、液状ゴム、パラフ
ィンなどを適宜に使用することができる。
チレンワックスのようなワックス類、液状ゴム、パラフ
ィンなどを適宜に使用することができる。
製造のプロセスは、まずパルプを水中でほぐして繊維
化したのちカーボンブラックを加えて十分に攪拌混合
し、過、乾燥して得られたフィルターケーキに有機質
バインダーの所定量を混練して成形基材となるペースト
を形成する。
化したのちカーボンブラックを加えて十分に攪拌混合
し、過、乾燥して得られたフィルターケーキに有機質
バインダーの所定量を混練して成形基材となるペースト
を形成する。
この場合、カーボンブラックとパルプの混合段階で有
機質バインダーを同時に加え、過して得られたケーキ
を成形基材としてもかまわない。また、ほぐしたパルプ
分散水溶液にカーボンブラックを均一混合してアグロメ
レート化し、これを抄紙手法によりシートに形成したの
ち有機質バインダーを含浸して積層成形用の成形基材と
することもできる。
機質バインダーを同時に加え、過して得られたケーキ
を成形基材としてもかまわない。また、ほぐしたパルプ
分散水溶液にカーボンブラックを均一混合してアグロメ
レート化し、これを抄紙手法によりシートに形成したの
ち有機質バインダーを含浸して積層成形用の成形基材と
することもできる。
カーボンブラックとパルプの液中混合には、ジューサ
ーのような回転カッターブレンダーが有効に用いられ、
有機質バインダーの混練にはバンバリーミキサーのよう
な密閉加圧型混合機を用いることが効果的である。
ーのような回転カッターブレンダーが有効に用いられ、
有機質バインダーの混練にはバンバリーミキサーのよう
な密閉加圧型混合機を用いることが効果的である。
次いで成形基材をモールドあるいは押出し等の成形手
段を用いて所定形状に賦形する。賦形に用いる圧力は最
終的に得られる成形断熱材の強度、密度などに関係する
が、目的とする性状を考慮して50〜250kg/cm2程度の圧
力で処理する。
段を用いて所定形状に賦形する。賦形に用いる圧力は最
終的に得られる成形断熱材の強度、密度などに関係する
が、目的とする性状を考慮して50〜250kg/cm2程度の圧
力で処理する。
このようにして得られた成形体は、150〜300℃の温度
で硬化あるいは脱揮処理を施したのち、常法により非酸
化性雰囲気下800℃以上の温度で焼成して成形断熱材を
得る。
で硬化あるいは脱揮処理を施したのち、常法により非酸
化性雰囲気下800℃以上の温度で焼成して成形断熱材を
得る。
本発明によれば、原材料として混合されるパルプが成
形時においては繊維質による絡みでカーボンブラックを
固定的に捕捉して賦形化を有利にするために作用し、焼
成時においては一部は揮散して多孔断熱構造を形成し、
また残部はそのまま炭化して、骨格の極端な強度低下を
防ぐために機能する。
形時においては繊維質による絡みでカーボンブラックを
固定的に捕捉して賦形化を有利にするために作用し、焼
成時においては一部は揮散して多孔断熱構造を形成し、
また残部はそのまま炭化して、骨格の極端な強度低下を
防ぐために機能する。
更に、有機質バインダーのうち熱揮散性粘結材は、成
形時においては共用する炭化性粘結材のバインディング
作用を補って成形化を助け、焼成時には揮散して多孔断
熱構造の形成に寄与する。
形時においては共用する炭化性粘結材のバインディング
作用を補って成形化を助け、焼成時には揮散して多孔断
熱構造の形成に寄与する。
以下、本発明を実施例および比較例に基づいて説明す
る。
る。
実施例１〜5,比較例１ 平均粒子径30μｍ、よう素吸着量53mg/g、DBP吸油量1
33ml/100gの特性を有するMAF級ファーネスカーボンブラ
ック〔東海カーボン（株）製“シースト116"ペレット〕
とNBKパルプを表Ｉの重量割合で秤量した。
33ml/100gの特性を有するMAF級ファーネスカーボンブラ
ック〔東海カーボン（株）製“シースト116"ペレット〕
とNBKパルプを表Ｉの重量割合で秤量した。
まず水を注入した回転中のジューサーミキサーにパル
プを投入して繊維化したのち、カーボンブラックを加え
て十分に攪拌混合した。回転を止めると、カーボンブラ
ックはパルプ繊維に絡まった状態で凝集沈澱した。これ
を過、乾燥して得たフィルターケーキを粉化し、この
混合粉体に対し10重量％（樹脂分）に当たる熱揮散性粘
結材としてのポリビニルアルコール〔分子量2700、ケン
化度78〜82モル％、関東化学（株）製〕８％溶液と、同
17重量％（樹脂分）に当たる量の炭化性粘結材となる水
溶性フェノール樹脂液〔不揮発分65％、炭化率40％、住
友デュレズ（株）製“スミライトレジンPR−50781"〕を
それぞれ添加し、混練してペーストを形成した。
プを投入して繊維化したのち、カーボンブラックを加え
て十分に攪拌混合した。回転を止めると、カーボンブラ
ックはパルプ繊維に絡まった状態で凝集沈澱した。これ
を過、乾燥して得たフィルターケーキを粉化し、この
混合粉体に対し10重量％（樹脂分）に当たる熱揮散性粘
結材としてのポリビニルアルコール〔分子量2700、ケン
化度78〜82モル％、関東化学（株）製〕８％溶液と、同
17重量％（樹脂分）に当たる量の炭化性粘結材となる水
溶性フェノール樹脂液〔不揮発分65％、炭化率40％、住
友デュレズ（株）製“スミライトレジンPR−50781"〕を
それぞれ添加し、混練してペーストを形成した。
ついで、ペーストを金型モールド（230×114×65mm）
に入れ、140kg/cm2の加圧力を適用して賦形したのち成
形体を120℃で２時間乾燥後、更に180℃まで昇温して樹
脂を硬化した。硬化した成形体を焼成炉に移し、窒素気
流中で1000℃まで40時間、引続き1500℃まで15時間の昇
温条件で焼成処理して成形断熱材を製造した。
に入れ、140kg/cm2の加圧力を適用して賦形したのち成
形体を120℃で２時間乾燥後、更に180℃まで昇温して樹
脂を硬化した。硬化した成形体を焼成炉に移し、窒素気
流中で1000℃まで40時間、引続き1500℃まで15時間の昇
温条件で焼成処理して成形断熱材を製造した。
なお、パルプを混合しない比較例１の場合には上記の
製造プロセスとは異なり、カーボンブラックペレットに
15重量％のタール・ピッチを溶融して吸収させ、加圧成
形、硬化、焼成処理する方法によった。
製造プロセスとは異なり、カーボンブラックペレットに
15重量％のタール・ピッチを溶融して吸収させ、加圧成
形、硬化、焼成処理する方法によった。
このようにして得られた各成形断熱材の特性を表IIに
示した。
示した。
実施例はいずれも良好な断熱性状を示したが、実施例
５では見掛比重が低く空隙率は最も大きいものの、圧縮
強度が5kg/cm2以下となり実用面で若干不足する。ま
た、空隙率が必要以上に増加すると1500℃を越えるよう
な高温域で放射伝熱を防ぎ難くなるため、この意味でも
実施例５の組成には問題がある。
５では見掛比重が低く空隙率は最も大きいものの、圧縮
強度が5kg/cm2以下となり実用面で若干不足する。ま
た、空隙率が必要以上に増加すると1500℃を越えるよう
な高温域で放射伝熱を防ぎ難くなるため、この意味でも
実施例５の組成には問題がある。
比較例１は強度は高い反面、空隙率が低位にあり、断
熱性能が著るしく劣るものであった。
熱性能が著るしく劣るものであった。
実施例６〜８、比較例２ 実施例１〜５と同一の原料と方法によりカーボンブラ
ックとパルプの重量比が50:50の混合粉体を作成した。
この混合粉体に対し10重量％（樹脂分）に当たるポリビ
ニルアルコール８％溶液（熱揮散性粘結材）と、20〜50
重量％（樹脂分）の間で10％段階で量を変えた水溶性フ
ェノール樹脂液（炭化性粘結材）をそれぞれ添加混練し
て得たペーストを円筒モールドで加圧成形し、厚さ20m
m、直径50mmの成形体とした。成形体を実施例１〜５と
同一の条件で硬化および焼成処理して成形断熱材を製造
した。製造された各成形断熱材の空隙率と熱伝導率を測
定して表IIIに示した。
ックとパルプの重量比が50:50の混合粉体を作成した。
この混合粉体に対し10重量％（樹脂分）に当たるポリビ
ニルアルコール８％溶液（熱揮散性粘結材）と、20〜50
重量％（樹脂分）の間で10％段階で量を変えた水溶性フ
ェノール樹脂液（炭化性粘結材）をそれぞれ添加混練し
て得たペーストを円筒モールドで加圧成形し、厚さ20m
m、直径50mmの成形体とした。成形体を実施例１〜５と
同一の条件で硬化および焼成処理して成形断熱材を製造
した。製造された各成形断熱材の空隙率と熱伝導率を測
定して表IIIに示した。
有機質バインダーのうち炭化性粘結材の使用量がカー
ボンブラックとパルプの混合物に対して40重量％（樹脂
分）を越える比較例２では、得られる成形断熱材の多孔
空隙が減少して熱伝導率が増大し、断熱性能が低下し
た。
ボンブラックとパルプの混合物に対して40重量％（樹脂
分）を越える比較例２では、得られる成形断熱材の多孔
空隙が減少して熱伝導率が増大し、断熱性能が低下し
た。
以上のように、本発明は従来困難視されていた実用性
能を備えるカーボンブラック系成形断熱材の製造を可能
としたものであるから、電気炉、ホットプレス、HIPな
ど高温域に使用される断熱材の製造技術として頗る有用
である。そのうえ、原料系としてカーボンブラックに対
し相対的に安価なパルプを混用するため、製造原価が低
廉化できる経済面の利点もある。
能を備えるカーボンブラック系成形断熱材の製造を可能
としたものであるから、電気炉、ホットプレス、HIPな
ど高温域に使用される断熱材の製造技術として頗る有用
である。そのうえ、原料系としてカーボンブラックに対
し相対的に安価なパルプを混用するため、製造原価が低
廉化できる経済面の利点もある。
Claims (3)
- 【請求項１】カーボンブラックとパルプを混合し、有機
質バインダーで賦形したのち焼成処理することを特徴と
する成形断熱材の製造方法。 - 【請求項２】カーボンブラックとパルプの混合割合を、
重量比で20:80〜90:10の範囲に設定する請求項１記載の
成形断熱材の製造方法。 - 【請求項３】有機質バインダーとして、熱可塑性樹脂か
らなる熱揮散性粘結材と熱硬化性樹脂またはタール・ピ
ッチからなる炭化性粘結材とを用い、カーボンブラック
とパルプの混合物に対し前記熱揮散性粘結材および炭化
性粘結材をそれぞれ40重量％以下の量で使用する請求項
１記載の成形断熱材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63054340A JPH085722B2 (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | 成形断熱材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63054340A JPH085722B2 (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | 成形断熱材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01226710A JPH01226710A (ja) | 1989-09-11 |
| JPH085722B2 true JPH085722B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=12967876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63054340A Expired - Lifetime JPH085722B2 (ja) | 1988-03-08 | 1988-03-08 | 成形断熱材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH085722B2 (ja) |
-
1988
- 1988-03-08 JP JP63054340A patent/JPH085722B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01226710A (ja) | 1989-09-11 |
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