JPH085740B2 - 半導体の結晶引上げ方法 - Google Patents
半導体の結晶引上げ方法Info
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- JPH085740B2 JPH085740B2 JP63042583A JP4258388A JPH085740B2 JP H085740 B2 JPH085740 B2 JP H085740B2 JP 63042583 A JP63042583 A JP 63042583A JP 4258388 A JP4258388 A JP 4258388A JP H085740 B2 JPH085740 B2 JP H085740B2
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/02—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
- C30B15/12—Double crucible methods
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- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
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- H10P14/20—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of semiconductor materials
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Description
【発明の詳細な説明】 （発明の利用分野） 本発明は、一体型二重ルツボと呼ばれるルツボを用い
て半導体結晶の育成をする結晶引上げ方法に関するもの
であり、より詳しくはドーパントＰ（リン）に対して反
対電導型で、意図せざる電導不純物の混入がある場合の
比抵抗均一制御方法に係るものである。
て半導体結晶の育成をする結晶引上げ方法に関するもの
であり、より詳しくはドーパントＰ（リン）に対して反
対電導型で、意図せざる電導不純物の混入がある場合の
比抵抗均一制御方法に係るものである。
（従来技術とその問題点） 従来、チョクラルスキー法（CZ法）によってルツボ内
の融液から棒状の半導体単結晶を成長させる場合にはよ
く、よく知られているように、成長した単結晶の長さ方
向における不純物濃度分布Ｃは Ｃ＝kCo（１−Ｇ）k-1 （但し、ｋはドーパントの偏析係数、Coは融液の初期の
不純物濃度、Ｇは固化率）で表される。従って、長さ方
向における不純物濃度分布は、特にｋが小さい場合に大
きく変化し、必要な比抵抗範囲を有する単結晶の収率を
大巾に低下させる。
の融液から棒状の半導体単結晶を成長させる場合にはよ
く、よく知られているように、成長した単結晶の長さ方
向における不純物濃度分布Ｃは Ｃ＝kCo（１−Ｇ）k-1 （但し、ｋはドーパントの偏析係数、Coは融液の初期の
不純物濃度、Ｇは固化率）で表される。従って、長さ方
向における不純物濃度分布は、特にｋが小さい場合に大
きく変化し、必要な比抵抗範囲を有する単結晶の収率を
大巾に低下させる。
こうした問題点を解決するために、内側ルツボ内液面
を一定にする浮き型二重ルツボ法が提案されており、ゲ
ルマニウムやシリコンの単結晶成長に適用されている
（J.Applied Physics vol.9 No.8,‘58、特公昭60−186
34参照）。これを第９図を参照して説明すると、外側ル
ツボ１の内部に浮きルツボのようにして内側ルツボ２が
配置されており、内側ルツボ２の底部には小孔３が開け
られている。内側ルツボ内の融液４から結晶６を引き上
げる際、内側ルツボの浮力と重力との釣合いが利用され
たり、固定した内側ルツボに対し外側ルツボを上昇させ
るなどして、外側ルツボ内融液５を小孔３から補給して
内側ルツボ内融液４の液面高さｈを一定にする。この液
面高さｈを一定にする引上げで、外側ルツボ内融液５中
の不純物濃度をCo、内側ルツボ内融液４中の不純物濃度
をCo/k（但し、ｋは不純物の偏析係数）とすると、引き
上げ結晶６に取り込まれる不純物濃度はCoとなり、結晶
育成に使われたのと等量の融液（純粋なシリコンやゲル
マニウム）と不純物とが常に外側ルツボ内融液５から内
側ルツボ内融液４に供給されることになる。従って内側
ルツボ内融液４の不純物濃度は常に一定値Co/kに保た
れ、それゆえ引上げ結晶６中の不純物濃度も一定値Coに
保たれる。
を一定にする浮き型二重ルツボ法が提案されており、ゲ
ルマニウムやシリコンの単結晶成長に適用されている
（J.Applied Physics vol.9 No.8,‘58、特公昭60−186
34参照）。これを第９図を参照して説明すると、外側ル
ツボ１の内部に浮きルツボのようにして内側ルツボ２が
配置されており、内側ルツボ２の底部には小孔３が開け
られている。内側ルツボ内の融液４から結晶６を引き上
げる際、内側ルツボの浮力と重力との釣合いが利用され
たり、固定した内側ルツボに対し外側ルツボを上昇させ
るなどして、外側ルツボ内融液５を小孔３から補給して
内側ルツボ内融液４の液面高さｈを一定にする。この液
面高さｈを一定にする引上げで、外側ルツボ内融液５中
の不純物濃度をCo、内側ルツボ内融液４中の不純物濃度
をCo/k（但し、ｋは不純物の偏析係数）とすると、引き
上げ結晶６に取り込まれる不純物濃度はCoとなり、結晶
育成に使われたのと等量の融液（純粋なシリコンやゲル
マニウム）と不純物とが常に外側ルツボ内融液５から内
側ルツボ内融液４に供給されることになる。従って内側
ルツボ内融液４の不純物濃度は常に一定値Co/kに保た
れ、それゆえ引上げ結晶６中の不純物濃度も一定値Coに
保たれる。
しかしながら、引上げに伴って融液が消費され、内側
ルツボ２の底部が外側ルツボ１の底部に着いてから後
は、このような不純物濃度一定の関係は成り立たなくな
り、結晶６中の不純物濃度も固化率とともに変化（濃
縮）する。すなわち、固化率をＧとしたとき ０≦Ｇ≦１−（h/H） …（Ｉ） （但し、Ｈは外側ルツボ内融液の初期液面高さ、ｈは引
上げ中一定に保つべき内側ルツボ内融液の液面高さであ
る）なる固化率の範囲でしか不純物濃度一定の結晶を得
ることができない。その結果、ドナーあるいはアクセプ
ターとなる不純物を用い、長さ方向に比抵抗均一なる結
晶を育成しようとしても、それはたかだか固化率0.6〜
0.7までで、それ以後は急激に比抵抗が変化してしまう
という欠点をもつ。
ルツボ２の底部が外側ルツボ１の底部に着いてから後
は、このような不純物濃度一定の関係は成り立たなくな
り、結晶６中の不純物濃度も固化率とともに変化（濃
縮）する。すなわち、固化率をＧとしたとき ０≦Ｇ≦１−（h/H） …（Ｉ） （但し、Ｈは外側ルツボ内融液の初期液面高さ、ｈは引
上げ中一定に保つべき内側ルツボ内融液の液面高さであ
る）なる固化率の範囲でしか不純物濃度一定の結晶を得
ることができない。その結果、ドナーあるいはアクセプ
ターとなる不純物を用い、長さ方向に比抵抗均一なる結
晶を育成しようとしても、それはたかだか固化率0.6〜
0.7までで、それ以後は急激に比抵抗が変化してしまう
という欠点をもつ。
また、この浮き型二重ルツボ法で長さ方向における高
抵抗の抵抗均一結晶を得ようとするとき、上記（Ｉ）式
の固化率の範囲ですら、次記のように比抵抗が均一とな
らないことがわかった。それは、例えばＮ型20Ω・cm以
上という高比抵抗のシリコン単結晶の引上げをする場合
のように、ドナー（Ｐ、リン）の濃度が低く、それが石
英製ルツボから溶け出してくるＢ（ボロン）、Al（アル
ミニウム）等アタセプターの濃度に比べ十分に高くない
ときは、第10図に示したように、実際の比抵抗値（●
印）は徐々に尻上りに増加し、ドープしたドナー不純物
（Ｐ）の濃度（○印）だけで結晶の比抵抗値が決まらな
いからである。
抵抗の抵抗均一結晶を得ようとするとき、上記（Ｉ）式
の固化率の範囲ですら、次記のように比抵抗が均一とな
らないことがわかった。それは、例えばＮ型20Ω・cm以
上という高比抵抗のシリコン単結晶の引上げをする場合
のように、ドナー（Ｐ、リン）の濃度が低く、それが石
英製ルツボから溶け出してくるＢ（ボロン）、Al（アル
ミニウム）等アタセプターの濃度に比べ十分に高くない
ときは、第10図に示したように、実際の比抵抗値（●
印）は徐々に尻上りに増加し、ドープしたドナー不純物
（Ｐ）の濃度（○印）だけで結晶の比抵抗値が決まらな
いからである。
さて既に、本発明が関連する一体型の二重ルツボをも
つ引上げ装置が、本発明者らによって提案されている
（特願昭61−221896）。これを第１図を参照して説明す
ると、11は外側ルツボ、14は外側ルツボ11と一体となっ
た同心の筒状隔離壁で、この隔離壁14によって外側ルツ
ボ11内は内室と外室に区分され、そして内室と外室とは
隔離壁の小孔15とそれに連なる細いパイプ状連通管16に
よって通じていて、内室内融液から単結晶を引上げると
外室内融液は内室内に供給されるようになっている。な
お、内室内融液の不純物は、引上げ中は勿論外室から内
室への融液移動がないときでも、連通管16の決められた
長さによって外室に流出しないようになっている。この
点は、孔のみからなる浮き型二重ルツボと異なってい
る。
つ引上げ装置が、本発明者らによって提案されている
（特願昭61−221896）。これを第１図を参照して説明す
ると、11は外側ルツボ、14は外側ルツボ11と一体となっ
た同心の筒状隔離壁で、この隔離壁14によって外側ルツ
ボ11内は内室と外室に区分され、そして内室と外室とは
隔離壁の小孔15とそれに連なる細いパイプ状連通管16に
よって通じていて、内室内融液から単結晶を引上げると
外室内融液は内室内に供給されるようになっている。な
お、内室内融液の不純物は、引上げ中は勿論外室から内
室への融液移動がないときでも、連通管16の決められた
長さによって外室に流出しないようになっている。この
点は、孔のみからなる浮き型二重ルツボと異なってい
る。
この一体型二重ルツボを用いた既提案の結晶引上げ方
法の一つは、前記した浮き型二重ルツボ法による結晶の
長さ方向不純物濃度が、固化率（Ｉ）式に制約される点
を解決したものである。すなわち、一体型二重ルツボの
内室内にドープした原料融液（不純物濃度Ci）を、また
外室内にアンドープ原料融液をそれぞれ収容し、内室の
半径ｒと外室の半径Ｒとの比r/Rをドーパントの偏析係
数ｋの開平 に等しくて、内室内融液から不純物濃度kCiの結晶をπR
2ΔＨ量（ΔＨは液面高さの減少量）引き上げると、そ
の結晶中に含まれる不純物量πR2ΔＨ×kCiは内室内融
液に存在していた不純物量πr2ΔＨ×Ciに一致するか
ら、内室内融液の不純物濃度は引上げ中常に一定値Ciが
保たれ、それゆえ結晶中の長さ方向不純物濃度も一定値
kCiに保たれる。第11図は、前記したCZ法、浮き型二重
ルツボ法と比較して、 という条件の一体型二重ルツボ法による単結晶の固化率
（横軸）と比抵抗値（縦軸）との関係を示した。同図に
みるように、既提案の一体型二重ルツボ法によって抵抗
値均一結晶を得るときには、浮き型二重ルツボ法のとき
のような、固化率にかかる（Ｉ）式という制約は解決さ
れた。しかし一体型二重ルツボ引上げ法であってもな
お、ルツボから溶出する電導不純物のような、意図せざ
る電導不純物の影響があるときに高抵抗結晶を均一に得
るという課題、広く換言すれば２種類のドーパント若し
くは２濃度のドーパントが関連するような場合の課題は
残されている。
法の一つは、前記した浮き型二重ルツボ法による結晶の
長さ方向不純物濃度が、固化率（Ｉ）式に制約される点
を解決したものである。すなわち、一体型二重ルツボの
内室内にドープした原料融液（不純物濃度Ci）を、また
外室内にアンドープ原料融液をそれぞれ収容し、内室の
半径ｒと外室の半径Ｒとの比r/Rをドーパントの偏析係
数ｋの開平 に等しくて、内室内融液から不純物濃度kCiの結晶をπR
2ΔＨ量（ΔＨは液面高さの減少量）引き上げると、そ
の結晶中に含まれる不純物量πR2ΔＨ×kCiは内室内融
液に存在していた不純物量πr2ΔＨ×Ciに一致するか
ら、内室内融液の不純物濃度は引上げ中常に一定値Ciが
保たれ、それゆえ結晶中の長さ方向不純物濃度も一定値
kCiに保たれる。第11図は、前記したCZ法、浮き型二重
ルツボ法と比較して、 という条件の一体型二重ルツボ法による単結晶の固化率
（横軸）と比抵抗値（縦軸）との関係を示した。同図に
みるように、既提案の一体型二重ルツボ法によって抵抗
値均一結晶を得るときには、浮き型二重ルツボ法のとき
のような、固化率にかかる（Ｉ）式という制約は解決さ
れた。しかし一体型二重ルツボ引上げ法であってもな
お、ルツボから溶出する電導不純物のような、意図せざ
る電導不純物の影響があるときに高抵抗結晶を均一に得
るという課題、広く換言すれば２種類のドーパント若し
くは２濃度のドーパントが関連するような場合の課題は
残されている。
（発明が解決しようとする課題） 本発明の目的は、一体型二重ルツボを用いて、比抵抗
値に関しほぼ100％の結晶歩留りを達成できる、新規な
結晶引上げ方法を提供することである。詳細には、ドー
パントＰ（リン）に対して反対電導型の意図せざる電導
不純物の混入があったとき、結晶の長さ方向抵抗値を制
御する結晶引上げ方法を提供することにある。
値に関しほぼ100％の結晶歩留りを達成できる、新規な
結晶引上げ方法を提供することである。詳細には、ドー
パントＰ（リン）に対して反対電導型の意図せざる電導
不純物の混入があったとき、結晶の長さ方向抵抗値を制
御する結晶引上げ方法を提供することにある。
［発明の概要］ （課題を解決するための手段と作用） 本発明の意図せざる電導不純物の混入を補償する結晶
引上げ方法は、同心筒状の隔離壁により内室と外室とに
区分された一体型二重ルツボにおいて、その内室にドー
プした第一の原料融液をまた外室にアンドープの第二の
原料融液をそれぞれ収容し、ドープ不純物の偏析係数を
ｋ、内室の内径を2r、外室の内径を2Rとするとき、 としてドープ不純物の濃度を結晶長さ方向に増加させ、
それにより意図せざる反対電導型不純物の影響を補償し
て、引上げ結晶における長さ方向比抵抗を制御するもの
であって、ＢやAlというアクセプターが溶出する石英製
ルツボから引き上げられる20Ω・cm以上のＰドープＮ型
高抵抗シリコン単結晶における長さ方向比抵抗を制御す
る場合に、（r/R）比を、偏析係数ｋが0.35のＰについ
ての である0.59に関して、0.85＞（r/R）＞0.59の範囲とす
ることを特徴とする。その範囲における選択値はルツボ
からのアクセプター溶出量を予じめ調べて決めればよ
い。なお、r/R比は、内室の液面積Si、外室の液面積So
としたとき、［Si/（So＋Si）］1/2比の意味であると解
釈されなければならない。
引上げ方法は、同心筒状の隔離壁により内室と外室とに
区分された一体型二重ルツボにおいて、その内室にドー
プした第一の原料融液をまた外室にアンドープの第二の
原料融液をそれぞれ収容し、ドープ不純物の偏析係数を
ｋ、内室の内径を2r、外室の内径を2Rとするとき、 としてドープ不純物の濃度を結晶長さ方向に増加させ、
それにより意図せざる反対電導型不純物の影響を補償し
て、引上げ結晶における長さ方向比抵抗を制御するもの
であって、ＢやAlというアクセプターが溶出する石英製
ルツボから引き上げられる20Ω・cm以上のＰドープＮ型
高抵抗シリコン単結晶における長さ方向比抵抗を制御す
る場合に、（r/R）比を、偏析係数ｋが0.35のＰについ
ての である0.59に関して、0.85＞（r/R）＞0.59の範囲とす
ることを特徴とする。その範囲における選択値はルツボ
からのアクセプター溶出量を予じめ調べて決めればよ
い。なお、r/R比は、内室の液面積Si、外室の液面積So
としたとき、［Si/（So＋Si）］1/2比の意味であると解
釈されなければならない。
参考までに相互に反対電導型である２種類の電導不純
物を意図的に利用する結晶引上げ方法は、一体型二重ル
ツボにおける内室にドープした第一原料融液を収容する
とともに、外室内の第二原料融液に上記ドープ不純物の
電導型に対して反対型の電導不純物を含有させ、引上げ
中に濃縮される第一原料融液中のドープ不純物を薄める
とともに補償して、引上げ結晶における長さ方向比抵抗
を制御することを特徴とするものである。
物を意図的に利用する結晶引上げ方法は、一体型二重ル
ツボにおける内室にドープした第一原料融液を収容する
とともに、外室内の第二原料融液に上記ドープ不純物の
電導型に対して反対型の電導不純物を含有させ、引上げ
中に濃縮される第一原料融液中のドープ不純物を薄める
とともに補償して、引上げ結晶における長さ方向比抵抗
を制御することを特徴とするものである。
いま、外側ルツボの半径がＲ、隔離壁の半径がｒであ
れば、内室の面積はπr2、外室の面積はπ（R2−r2）、
外御ルツボ全体の面積はπR2である。固化率ｘのとき、
内室内融液にドープした不純物Ａの引上げ結晶中におけ
る濃度Ｃ▲A s▼（Ｘ）は、 但し、 kA:不純物Ａの偏析係数 Ｃ▲A m▼（０）：引上げ初期の内室内融液中の不純物Ａ
の濃度 であり、また、固化率ｘのとき、外室内融液にドープし
た不純物Ｂの引上げ結晶中における濃度Ｃ▲B s▼（ｘ）
は 但し、 KB:不純物Ｂの偏析係数 Ｃ▲B m▼（０）：引上げ初期の外室内融液中の不純物Ｂ
の濃度 という関係があり、次の（II）式に示すように、固化率
ｘの部位で不純物Ａと不純物Ｂとが補償して、不純物Ａ
の固化率ｘにおける結晶中有効濃度が引上げ初期の結晶
中濃度と同じになるように不純物Ｂの濃度Ｃ▲B m▼
（０）を調節する。
れば、内室の面積はπr2、外室の面積はπ（R2−r2）、
外御ルツボ全体の面積はπR2である。固化率ｘのとき、
内室内融液にドープした不純物Ａの引上げ結晶中におけ
る濃度Ｃ▲A s▼（Ｘ）は、 但し、 kA:不純物Ａの偏析係数 Ｃ▲A m▼（０）：引上げ初期の内室内融液中の不純物Ａ
の濃度 であり、また、固化率ｘのとき、外室内融液にドープし
た不純物Ｂの引上げ結晶中における濃度Ｃ▲B s▼（ｘ）
は 但し、 KB:不純物Ｂの偏析係数 Ｃ▲B m▼（０）：引上げ初期の外室内融液中の不純物Ｂ
の濃度 という関係があり、次の（II）式に示すように、固化率
ｘの部位で不純物Ａと不純物Ｂとが補償して、不純物Ａ
の固化率ｘにおける結晶中有効濃度が引上げ初期の結晶
中濃度と同じになるように不純物Ｂの濃度Ｃ▲B m▼
（０）を調節する。
その結果、比抵抗は固化率０とｘの部位で等しくな
り、また部位ｘ以外の長さ方向においても狭い範囲内に
制御される。
り、また部位ｘ以外の長さ方向においても狭い範囲内に
制御される。
また参考までに、不純物Ｂが不純物Ａと同一電導型で
あるときにも、結晶中の比抵抗を均一にすることができ
る。すなわち、固化率ｘのとき、引上げ結晶中の不純物
濃度Cs（ｘ）は、 但し、keff＝ｋ×（πR2/πr2） k:不純物の偏析係数 Ci（０）：引上げ初期の内室内融液中の不純物濃度 Co（０）：引上げ初期の外室内融液中の不純物濃度 となり、外室融液中の不純物濃度Co（０）を、 kCi（０） ＝−Co（０）（keff−ｋ）／（１−keff） …（III） となるようにドープすれば、 となり、結晶中の不純物濃度は長さ方向にわたって一定
値となるのである。
あるときにも、結晶中の比抵抗を均一にすることができ
る。すなわち、固化率ｘのとき、引上げ結晶中の不純物
濃度Cs（ｘ）は、 但し、keff＝ｋ×（πR2/πr2） k:不純物の偏析係数 Ci（０）：引上げ初期の内室内融液中の不純物濃度 Co（０）：引上げ初期の外室内融液中の不純物濃度 となり、外室融液中の不純物濃度Co（０）を、 kCi（０） ＝−Co（０）（keff−ｋ）／（１−keff） …（III） となるようにドープすれば、 となり、結晶中の不純物濃度は長さ方向にわたって一定
値となるのである。
本発明方法は、一体型二重ルツボの内室内融液に含有
されたドープ不純物が外室に流出することを抑制する内
室・外室間の連通機構を有する場合に、この連通機構が
パイプ状連通管に限定して解釈されてはならないことは
理解されよう。
されたドープ不純物が外室に流出することを抑制する内
室・外室間の連通機構を有する場合に、この連通機構が
パイプ状連通管に限定して解釈されてはならないことは
理解されよう。
（実施例） 以下に、本発明をシリコン単結晶引上げに適用した実
施例によって具体的に説明する。
施例によって具体的に説明する。
まず、以下の実施例で使用した一体型二重ルツボにつ
いて、第１図を参照して説明する。同図にみるように、
グラファイトルツボ12が上下動及び回転可能なルツボ軸
13上に固定され、このグラファイトルツボ12の内面には
12″φの石英製ルツボ11が密接して配置されている。ル
ツボ11内には、ルツボ11の本体に対し同軸中心となる円
筒形の石英製隔離壁14が配置・融着されており、その隔
離壁14には小孔15とそれにつらなる内径6mm、長さ150mm
の石英パイプ16が設けられている。そして隔離壁14によ
って区分されたこのルツボの内室内融液20から４″φの
シリコン結晶17が引き上げられる。なお、21は外室内融
液である。
いて、第１図を参照して説明する。同図にみるように、
グラファイトルツボ12が上下動及び回転可能なルツボ軸
13上に固定され、このグラファイトルツボ12の内面には
12″φの石英製ルツボ11が密接して配置されている。ル
ツボ11内には、ルツボ11の本体に対し同軸中心となる円
筒形の石英製隔離壁14が配置・融着されており、その隔
離壁14には小孔15とそれにつらなる内径6mm、長さ150mm
の石英パイプ16が設けられている。そして隔離壁14によ
って区分されたこのルツボの内室内融液20から４″φの
シリコン結晶17が引き上げられる。なお、21は外室内融
液である。
上記一体型二重ルツボを用いた以下の実施例では、す
べてシリコン原料14kgチャージで行った。また、内室又
は外室へのドープ不純物の投入は、内外室間の連通手段
が小孔であるとき、結晶育成の肩広げが数10mmφに達し
た以後で肩止め以前の時期に行い、内外室間の連通手段
がパイプ状通路のような不純物流出の抑制効果のあるも
のであるとき、原料シリコンが融け終り内外室の液面高
さが同じになってから行う。
べてシリコン原料14kgチャージで行った。また、内室又
は外室へのドープ不純物の投入は、内外室間の連通手段
が小孔であるとき、結晶育成の肩広げが数10mmφに達し
た以後で肩止め以前の時期に行い、内外室間の連通手段
がパイプ状通路のような不純物流出の抑制効果のあるも
のであるとき、原料シリコンが融け終り内外室の液面高
さが同じになってから行う。
実施例 １ 実施例１では、石英ルツボからの溶出不純物を補償す
ることにより、結晶長さ方向に均一な50Ω・cmと100Ω
・cmの高抵抗Ｎ型単結晶が引き上げられる。まず、二重
ルツボから溶出する電導不順物の濃度を調べるために、
まず隔離壁の内径2rを種々に振り、アンドープ融液（内
室外室ともに）から結晶を育成して、育成結晶の電導型
と抵抗値と、それから換算した見かけの不純物濃度を求
めた。その結果、溶出不純物の電導型はＰ型であり、長
さ方向の比抵抗は頭部千〜２千Ω・cm前後から尾部数百
Ω・cmにわたる尻下り分布を示した。換算不純物濃度分
布については、これを第２図に示した。
ることにより、結晶長さ方向に均一な50Ω・cmと100Ω
・cmの高抵抗Ｎ型単結晶が引き上げられる。まず、二重
ルツボから溶出する電導不順物の濃度を調べるために、
まず隔離壁の内径2rを種々に振り、アンドープ融液（内
室外室ともに）から結晶を育成して、育成結晶の電導型
と抵抗値と、それから換算した見かけの不純物濃度を求
めた。その結果、溶出不純物の電導型はＰ型であり、長
さ方向の比抵抗は頭部千〜２千Ω・cm前後から尾部数百
Ω・cmにわたる尻下り分布を示した。換算不純物濃度分
布については、これを第２図に示した。
そこで、第２図の結果からr/R比を0.70に選び、内室
内融液に結晶化抵抗値が頭部で50Ω・cm（Pd濃度１×10
14atom/cc）となるようにＰをドープし、外室内融液を
アンドープとし、Ｎ型高抵抗の単結晶を引き上げた。こ
の単結晶の長さ方向における比抵抗と不純物濃度の分布
を第３図に示した。同図から、石英ルツボから尻上がり
に溶出した結果意図せずに結晶にドープされるＰ型不純
物（◇印）は、r/R比を0.70とした結果、意図的にドー
プした結晶中Ｐ濃度（○印）がやはり尻上がりに増加す
ることによって補償され、結晶の比抵抗値（●印）が長
さ方向にほぼ一定になっていることがわかる。
内融液に結晶化抵抗値が頭部で50Ω・cm（Pd濃度１×10
14atom/cc）となるようにＰをドープし、外室内融液を
アンドープとし、Ｎ型高抵抗の単結晶を引き上げた。こ
の単結晶の長さ方向における比抵抗と不純物濃度の分布
を第３図に示した。同図から、石英ルツボから尻上がり
に溶出した結果意図せずに結晶にドープされるＰ型不純
物（◇印）は、r/R比を0.70とした結果、意図的にドー
プした結晶中Ｐ濃度（○印）がやはり尻上がりに増加す
ることによって補償され、結晶の比抵抗値（●印）が長
さ方向にほぼ一定になっていることがわかる。
また、r/R比を0.75に選び、比抵抗値100Ω・cm（Ｐ濃
度0.5×1014atoms/ccのＮ型高抵抗単結晶を引き上げ
た。その結果も同様であって、これを第４図に示した。
度0.5×1014atoms/ccのＮ型高抵抗単結晶を引き上げ
た。その結果も同様であって、これを第４図に示した。
ちなみに、第５図に、石英製浮き型二重ルツボによっ
て引上げたＮ型50Ω・cmの高抵抗シリコン単結晶の不純
物濃度分布を示した。この場合、固化率０＜Ｇ＜１−
（h/H）の範囲であっても不純物有効濃度（◎印）、つ
まりは比抵抗が一定にならないことが示されている。
て引上げたＮ型50Ω・cmの高抵抗シリコン単結晶の不純
物濃度分布を示した。この場合、固化率０＜Ｇ＜１−
（h/H）の範囲であっても不純物有効濃度（◎印）、つ
まりは比抵抗が一定にならないことが示されている。
また、スライスしたウエハの比抵抗面内分布は、面方
位（111）のものでΔρ５〜20％、面方位（100）のもの
でΔρ４〜10％とCZ法のものとほぼ同等の値を有してい
ることが確認された。
位（111）のものでΔρ５〜20％、面方位（100）のもの
でΔρ４〜10％とCZ法のものとほぼ同等の値を有してい
ることが確認された。
参考例 １ 内室にＰ（リン、偏析係数0.35）をドープし、外室に
はＢ（ボロン、偏析係数0.80をドープし、r/R比を様々
に振って、長さ方向比抵抗値（５Ω・cm）のほぼ均一
な、Ｎ型シリコン単結晶を引き上げた。そのなかで、r/
R比が0.75の二重ルツボを用いた結晶引上げについて詳
しく説明する。
はＢ（ボロン、偏析係数0.80をドープし、r/R比を様々
に振って、長さ方向比抵抗値（５Ω・cm）のほぼ均一
な、Ｎ型シリコン単結晶を引き上げた。そのなかで、r/
R比が0.75の二重ルツボを用いた結晶引上げについて詳
しく説明する。
まず、前記（II）式を解くために、固化率ｘにかかる
諸元を第１表のように求めた。
諸元を第１表のように求めた。
そこで（II）式から、固化率0.7の部位でＰ（リン）
がＢ（ボロン）を補償して、Ｐの有効濃度が引上げ初期
（固化率０）と同じになるように、初期融液中のＢ濃度
を調節する。すなわち、次記の式を満足するようにＣ▲
B m▼（０）を求める。
がＢ（ボロン）を補償して、Ｐの有効濃度が引上げ初期
（固化率０）と同じになるように、初期融液中のＢ濃度
を調節する。すなわち、次記の式を満足するようにＣ▲
B m▼（０）を求める。
但し、kAはＰ（リン）の偏析係数0.35 kBはＢ（ボロン）の偏析係数0.80 その結果、５Ω・cm結晶における計算された長さ方向
のＰ有効濃度及び期待比抵抗値は第２表のごとくなり、
比抵抗が均一になると期待される。
のＰ有効濃度及び期待比抵抗値は第２表のごとくなり、
比抵抗が均一になると期待される。
第６図（ａ）ないし（ｄ）は、r/R比を（ａ）は0.6
5、（ｂ）は0.70、（ｃ）は0.75、（ｄ）は0.80とし
て、内室にＰを外室にＢをドープし、固化率0.70の部位
で固化率０の部位とＰ有効濃度が等しくなるようにした
場合の検証実験であり、ほぼ上記理論のとおり５Ω・cm
で長さ方向に比抵抗がほぼ均一となっていることが実証
された。
5、（ｂ）は0.70、（ｃ）は0.75、（ｄ）は0.80とし
て、内室にＰを外室にＢをドープし、固化率0.70の部位
で固化率０の部位とＰ有効濃度が等しくなるようにした
場合の検証実験であり、ほぼ上記理論のとおり５Ω・cm
で長さ方向に比抵抗がほぼ均一となっていることが実証
された。
第６図でみるように、r/R比をどのように選択しても
結晶長さ方向の比抵抗をほぼ一定にできるから、比抵抗
以外の特性についても好ましいr/R比を採用することが
できる例えばシリコン単結晶中の酸素濃度［Oi］は結晶
の径に対してルツボの径が小さいほど高酸素濃度とな
る。第７図に上記検証実験で得られた単結晶の長さ方向
における酸素濃度［Oi］を示した。同図にみるように、
［Oi］について1.55〜1.85×1018atoms/ccといった規格
範囲があるとき、その規格内にあるものはr/R比を0.70
又は0.75にしたものである。
結晶長さ方向の比抵抗をほぼ一定にできるから、比抵抗
以外の特性についても好ましいr/R比を採用することが
できる例えばシリコン単結晶中の酸素濃度［Oi］は結晶
の径に対してルツボの径が小さいほど高酸素濃度とな
る。第７図に上記検証実験で得られた単結晶の長さ方向
における酸素濃度［Oi］を示した。同図にみるように、
［Oi］について1.55〜1.85×1018atoms/ccといった規格
範囲があるとき、その規格内にあるものはr/R比を0.70
又は0.75にしたものである。
参考例 ２ この実施例では、r/R比を0.70とし、内室内融液にも
外室内融液にもＢ（ボロン）をドープし、比抵抗10Ω・
cm、かつ酸素濃度1.55〜1.85×1018atoms/ccの単結晶を
育成する。そのため、前記（III）式について計算を
し、 kCi（０） ＝−Co（０）（keff−ｋ）／（１−keff） 但し、k:ボロンの偏析係数0.80 keff＝ｋ×（（πR2/πr2））＝1.63 Ci（０）：引上げ初期の内室融液中のボロン濃度 Co（０）：引上げ初期の外室融液中のボロン濃度 内室には比抵抗10Ω・cmになる濃度Ci（０）で、また
外室には上記式を満足する濃度Co（０）で、それぞれボ
ロンをドープして引き上げれば、第８図のように比抵抗
が一定であり、しかも酸素濃度が第７図（●印）と同様
な規格範囲内にある単結晶を引き上げることができた。
比較のため第８図にはCZ法による単結晶の引抵抗値をも
示した。第８図にみるように、Ｂは偏析係数が0.80と１
に近く、結晶長さ方向の比抵抗変化がもっとも小さいド
ーパントであるが、それでもCZ法では10Ω・cmから７Ω
・cmまで大きく変化するのに対して、本発明の方法を用
いれば、比抵抗は全く均一であり、そのうえ酸素濃度も
所望の値にすることのできることがわかる。
外室内融液にもＢ（ボロン）をドープし、比抵抗10Ω・
cm、かつ酸素濃度1.55〜1.85×1018atoms/ccの単結晶を
育成する。そのため、前記（III）式について計算を
し、 kCi（０） ＝−Co（０）（keff−ｋ）／（１−keff） 但し、k:ボロンの偏析係数0.80 keff＝ｋ×（（πR2/πr2））＝1.63 Ci（０）：引上げ初期の内室融液中のボロン濃度 Co（０）：引上げ初期の外室融液中のボロン濃度 内室には比抵抗10Ω・cmになる濃度Ci（０）で、また
外室には上記式を満足する濃度Co（０）で、それぞれボ
ロンをドープして引き上げれば、第８図のように比抵抗
が一定であり、しかも酸素濃度が第７図（●印）と同様
な規格範囲内にある単結晶を引き上げることができた。
比較のため第８図にはCZ法による単結晶の引抵抗値をも
示した。第８図にみるように、Ｂは偏析係数が0.80と１
に近く、結晶長さ方向の比抵抗変化がもっとも小さいド
ーパントであるが、それでもCZ法では10Ω・cmから７Ω
・cmまで大きく変化するのに対して、本発明の方法を用
いれば、比抵抗は全く均一であり、そのうえ酸素濃度も
所望の値にすることのできることがわかる。
［発明の効果］ 本発明方法によれば、従来のCZ法や浮き型二重ルツボ
法と異なる一体型二重ルツボを用いて、半導体結晶の長
さ方向にわたって比抵抗値をほぼ均一にする新規な結晶
引上げ方法が提供された。その結果、従来法でほとんど
不可能であった50Ω・cmとか100Ω・cmとかの高抵抗に
おいても比抵抗均一な単結晶を引き上げられること、結
晶長さ方向における引抵抗値と酸素濃度など他の特性と
をともに制御することなど、しかもそれらが100％とい
う高い有効歩留りで可能となるから、その工業的価値は
絶大である。
法と異なる一体型二重ルツボを用いて、半導体結晶の長
さ方向にわたって比抵抗値をほぼ均一にする新規な結晶
引上げ方法が提供された。その結果、従来法でほとんど
不可能であった50Ω・cmとか100Ω・cmとかの高抵抗に
おいても比抵抗均一な単結晶を引き上げられること、結
晶長さ方向における引抵抗値と酸素濃度など他の特性と
をともに制御することなど、しかもそれらが100％とい
う高い有効歩留りで可能となるから、その工業的価値は
絶大である。
なおまた、本発明においては結晶断面（結晶長さ方向
に垂直）方向の引抵抗値の分布がFZ結晶と異なりCZ結晶
と同等な均一性を有する単結晶育成が可能である。
に垂直）方向の引抵抗値の分布がFZ結晶と異なりCZ結晶
と同等な均一性を有する単結晶育成が可能である。
第１図は本発明方法に使用する一体型二重ルツボの概念
図、第２図ないし第５図は本発明実施例１の作用効果を
説明するグラフ、第６図及び第７図は参考例１の作用効
果を説明するグラフ、第８図は参考例２の作用効果を説
明するグラフ、第９図は従来方法に使用された浮き型二
重ルツボの概念図、第10図及び第11図は従来方法の問題
点を説明するグラフである。 11……外側ルツボ、14……隔離壁、16……パイプ状連通
管、17……単結晶、20……内室内融液（第一原料融
液）、21……外室内融液（第二原料融液）、ｒ……内室
の半径、Ｒ……外室の半径。
図、第２図ないし第５図は本発明実施例１の作用効果を
説明するグラフ、第６図及び第７図は参考例１の作用効
果を説明するグラフ、第８図は参考例２の作用効果を説
明するグラフ、第９図は従来方法に使用された浮き型二
重ルツボの概念図、第10図及び第11図は従来方法の問題
点を説明するグラフである。 11……外側ルツボ、14……隔離壁、16……パイプ状連通
管、17……単結晶、20……内室内融液（第一原料融
液）、21……外室内融液（第二原料融液）、ｒ……内室
の半径、Ｒ……外室の半径。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭47−10355（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−226890（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−26591（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】半導体結晶引上げ用のルツボ内に同心筒状
の隔離壁を設けて、該ルツボ内を内室と外室とに区分
し、該内室にドープした第一原料融液を収容するととも
に、該外室に第二原料融液を収容し、該内室と該外室と
の間を連通するとともに内室から外室への不純物流出を
抑制する連通手段を通じて外室内の第二原料融液を内室
内に供給しながら、内室内の第一原料融液から半導体結
晶を引き上げる結晶引上げ方法において、 上記外室内の第二原料融液をアンドープ融液とするとと
もに、ドープ不純物Ｐの偏析係数ｋが0.35であって が0.59、内室の内径を2r、外室の内径を2Rとするとき、
0.85＞（r/R）＞0.59として、ドープ不純物Ｐの濃度を
結晶長さ方向に増加させ、それによりルツボ材から混入
する電導不純物の影響を補償して、石英製ルツボから引
き上げられた比抵抗20Ω・cm以上のＰドープＮ型高抵抗
シリコン単結晶における長さ方向比抵抗を制御すること
を特徴とする結晶引上げ方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63042583A JPH085740B2 (ja) | 1988-02-25 | 1988-02-25 | 半導体の結晶引上げ方法 |
| EP89103115A EP0330189B1 (en) | 1988-02-25 | 1989-02-22 | Semiconductor crystal pulling method |
| DE8989103115T DE68903008T2 (de) | 1988-02-25 | 1989-02-22 | Verfahren zur ziehung eines halbleiter-kristalls. |
| KR1019890002233A KR920009564B1 (ko) | 1988-02-25 | 1989-02-25 | 반도체의 결정인상방법 |
| US07/545,098 US5073229A (en) | 1988-02-25 | 1990-06-29 | Semiconductor crystal pulling method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63042583A JPH085740B2 (ja) | 1988-02-25 | 1988-02-25 | 半導体の結晶引上げ方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01215789A JPH01215789A (ja) | 1989-08-29 |
| JPH085740B2 true JPH085740B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=12640091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63042583A Expired - Fee Related JPH085740B2 (ja) | 1988-02-25 | 1988-02-25 | 半導体の結晶引上げ方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5073229A (ja) |
| EP (1) | EP0330189B1 (ja) |
| JP (1) | JPH085740B2 (ja) |
| KR (1) | KR920009564B1 (ja) |
| DE (1) | DE68903008T2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5312600A (en) * | 1990-03-20 | 1994-05-17 | Toshiba Ceramics Co. | Silicon single crystal manufacturing apparatus |
| EP0625595B1 (en) * | 1993-03-29 | 2001-09-19 | Research Development Corporation Of Japan | Control of oxygen concentration in single crystal pulled up from melt containing group-V element |
| JP3015656B2 (ja) * | 1994-03-23 | 2000-03-06 | 株式会社東芝 | 半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法および製造装置 |
| JP3484870B2 (ja) * | 1996-03-27 | 2004-01-06 | 信越半導体株式会社 | 連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法およびドーパント供給装置 |
| KR100485151B1 (ko) * | 2002-08-26 | 2005-04-22 | 주식회사 실트론 | 실리콘 단결정 성장 장치 |
| NO322246B1 (no) | 2004-12-27 | 2006-09-04 | Elkem Solar As | Fremgangsmate for fremstilling av rettet storknede silisiumingots |
| JP4760729B2 (ja) * | 2006-02-21 | 2011-08-31 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | Ｉｇｂｔ用のシリコン単結晶ウェーハ及びｉｇｂｔ用のシリコン単結晶ウェーハの製造方法 |
| FR2940806B1 (fr) * | 2009-01-05 | 2011-04-08 | Commissariat Energie Atomique | Procede de solidification de semi-conducteur avec ajout de charges de semi-conducteur dope au cours de la cristallisation |
| PH12013502255A1 (en) | 2011-05-06 | 2014-01-13 | Gtat Ip Holding Llc | Growth of a uniformly doped silicon ingot by doping only the initial charge |
| US9863062B2 (en) | 2013-03-14 | 2018-01-09 | Corner Star Limited | Czochralski crucible for controlling oxygen and related methods |
| US9822466B2 (en) | 2013-11-22 | 2017-11-21 | Corner Star Limited | Crystal growing systems and crucibles for enhancing heat transfer to a melt |
| CN108138354B (zh) * | 2015-05-01 | 2021-05-28 | 各星有限公司 | 生产被挥发性掺杂剂掺杂的单晶锭的方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR66315E (fr) * | 1906-09-03 | 1956-06-29 | Int Standard Electric Corp | Dispositifs amplificateurs utilisant des semi-conducteurs ou des cristaux |
| GB760778A (en) * | 1953-07-23 | 1956-11-07 | Telefunken Gmbh | Improvements in or relating to the manufacture of single crystals |
| US2892739A (en) * | 1954-10-01 | 1959-06-30 | Honeywell Regulator Co | Crystal growing procedure |
| DE2152801A1 (de) * | 1970-11-09 | 1972-05-10 | Little Inc A | Verfahren und Ofen zum Ziehen von Kristallen gleichförmiger Zusammensetzung nach dem Czochralski-Verfahren |
| US4352784A (en) * | 1979-05-25 | 1982-10-05 | Western Electric Company, Inc. | Double crucible Czochralski crystal growth apparatus |
| US4246064A (en) * | 1979-07-02 | 1981-01-20 | Western Electric Company, Inc. | Double crucible crystal growing process |
| JPS6126591A (ja) * | 1984-07-18 | 1986-02-05 | Fujitsu Ltd | 結晶成長方法 |
| JPS6270291A (ja) * | 1985-09-19 | 1987-03-31 | Toshiba Corp | ＧａＡｓ単結晶の製造方法及び装置 |
| JPS62226890A (ja) * | 1986-03-27 | 1987-10-05 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | 単結晶及びその製造方法 |
| JPS6379790A (ja) * | 1986-09-22 | 1988-04-09 | Toshiba Corp | 結晶引上げ装置 |
-
1988
- 1988-02-25 JP JP63042583A patent/JPH085740B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1989
- 1989-02-22 DE DE8989103115T patent/DE68903008T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-02-22 EP EP89103115A patent/EP0330189B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-02-25 KR KR1019890002233A patent/KR920009564B1/ko not_active Expired
-
1990
- 1990-06-29 US US07/545,098 patent/US5073229A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0330189B1 (en) | 1992-09-30 |
| EP0330189A2 (en) | 1989-08-30 |
| JPH01215789A (ja) | 1989-08-29 |
| KR890012893A (ko) | 1989-09-20 |
| DE68903008D1 (de) | 1992-11-05 |
| EP0330189A3 (en) | 1989-10-25 |
| US5073229A (en) | 1991-12-17 |
| KR920009564B1 (ko) | 1992-10-19 |
| DE68903008T2 (de) | 1993-04-22 |
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