JPH085744B2 - バブラ−シリンダ装置 - Google Patents

バブラ−シリンダ装置

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JPH085744B2
JPH085744B2 JP61178981A JP17898186A JPH085744B2 JP H085744 B2 JPH085744 B2 JP H085744B2 JP 61178981 A JP61178981 A JP 61178981A JP 17898186 A JP17898186 A JP 17898186A JP H085744 B2 JPH085744 B2 JP H085744B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、主としてエレクロニクス級の有機金属化合
物をかかる化合物を含む容器から付着装置、たとえば結
晶もしくは他の物質を、基材上で成長せしめるか、又は
半導体要素もしくはモノリシツク回路のような製品を製
造する際に「ドーピング」として知られている方法によ
つて処理するチヤンバー、へ移送するためのバブラー装
置に関するが、この装置は他の用途にも使用することが
できる。
従来技術の説明 液体の形のドーピング化合物を、蒸着によつて、かか
る化合物源、たとえば非補充式のシリンダ状カートリツ
ジから付着装置へ移送するためにバブラー技術を使用す
ることは知られている。かかるバブラー技術はドーピン
グ化合物に対して不活性なガス（たとえば水素）を、入
口弁と浸漬管を通してシリンダの底に導入することを含
む。ドーピング化合物を通してバブリングする際に、該
化合物の分子はガスの分子と混合する。該化合物の蒸気
で飽和したガスは出口弁を通って流出し、付着装置に入
る。入口弁及び出口弁の両方にベロー型シール弁を使用
するのが従来の一般的な方法である。
上述のような入口弁、出口弁を含むバブラーシリンダ
状カートリッジ及び浸漬管組立体は市場で入手できる。
典型的な例は、マサチユーセツツ州01923デンバー、ア
ンドーバーストリート152のアルフアプロダクツ（Alfa
Products）チオコール／ベントロン デイビヨン（Th
iokol/Ventron Division）で製造販売されている組立
体である。これら従来のシリンダ状カートリツジ及び浸
漬管組立体は、輸送及び貯蔵の間に有機金属化合物を保
護すると共に、該化合物を付着装置へ分配するための方
法を提供することを意図している。かかるバブラー組立
体又は装置について多くの問題が従来技術において発生
した。有機金属化合物が汚染され易いばかりでなく、漏
洩し易い。この状態は従来技術ではシリンダ状カートリ
ツジもしくはシリンダの形状配置により、又底部分がほ
ぼ長円形で、それがカートリツジを充填するために設け
られ且つねじ付プラグによつて閉じられる開口の大きさ
まで狭められていることにより、一層悪くなっていた。
かかるシリンダは直立位置で安定でなく又直立並びに他
の位置で漏洩し易いという欠点を有している。従来のカ
ートリッジの底部の狭くなつた長円形は、カートリツジ
から付着装置への有機金属蒸気の移送速度の均一性又は
全平均の整合性が減少するという今一つの欠点を有す
る。この理由は、バブルの連続流が上昇して有機金属蒸
気で飽和するようになる液の容積が液滴のレベルと共に
減少するということである。
有機金属化合物は非常に高価であるので、かかる汚
染、漏洩及びカートリツジの全内容物を均一に使用でき
ないということは、顕著にコストを増大せしめ且つドー
ピング工程の効率を減少せしめる。
上述のような従来技術の欠点を解消するための一つの
試みは米国特許第4,506,815号（1985年３月26日、メラ
ス（Melas）等）に記載されており、それには、すべて
の溶接されたシリンダ及び浸漬管パツケージが入口及び
出口弁の各々にダイヤフラム弁を使用し、且つシリンダ
の内部及び浸漬管の内部及び外部に、金属による有機金
属液体の汚染に対する障壁として作用する材料のコーテ
イングを設けることが記載されている。特に上記特許に
記載された装置は、装置の上部閉鎖部分の入口及び出口
開口と、ガスのシリンダ内への通過及び有機金属化合物
蒸気で飽和したガスのシリンダ外への通過を制御するダ
イヤフラム弁との間にパイプ接続を具備し、該パイプ接
続は溶接によつてシールされている。上記特許に記載さ
れた装置はバブラー装置において従来の装置よりも改善
されているが、なお問題点がある。特に、弁が装置の上
部閉鎖部分から外側に翼のように延びているために、処
理中にパイプの溶接にクラツクが生じ、たとえば漏洩の
可能性を生じ易い。
発明の概要 本発明の目的は、半導体及びモノリシツク回路の如き
製品をエレクトロニツクス級の高純度の有機金属化合物
でドーピングする際に使用するための改良された安全な
シリンダ状容器及び浸漬管を有するバブラー装置であつ
て、従来技術の上記問題点が、バブラー装置の上部閉鎖
部分に入口及び出口弁手段に設けることによって減少又
は解消され、それによつてメラス等の特許で使用された
パイブ溶接を排除するバブラー装置を提供することであ
る。
本発明の他の目的は、組立体の上部閉鎖部分（便宜
上、以後しばしば「ブロツク」と称する）の充填ポート
を介してシリンダが充填されることができ、かくして充
填時水素及び蒸気弁が接続しないような装置を提供する
ことである。本発明の他の目的は、かかる装置のため
に、自己閉鎖性であり、かくして充填ポート領域を通過
するエレクトロニクス級の有機金属化合物の充填工程の
間の汚染を防止する充填ポートを提供することである。
本発明の他の目的は、外側にさらされた唯一の溶接を
含み、入口及び出口弁を含み、エレクトロニクス級の有
機金属液状化合物を充填した後、バブリングに使用する
ガス源と付着装置の間に完全に設置されるまで、完全に
シールすることができる装置を提供することである。
本発明の他の目的は、金属プラグにVCRメタルを用い
た充填ポート入口ポート及び出口ポートを設け、これに
よつて不注意に開かれる弁を通る漏洩の可能性を減少
し、プラグは特定の道具によつてのみ除かれるようにす
ることによつて、移送及び貯蔵の間の絶体の安全性を提
供することである。本発明の他の目的は、高圧に耐える
ことができ、それによつて温度の不慮の上昇による事故
の可能性を減少せしめる組立体を提供することである。
本発明の他の目的は、たとえば弁、管、迅速切離し等
の標準の成分の溶接による組立を排除し、且つこれらの
必要な成分を利用可能で標準的で且つ立証された製造技
術を用いて装置のブロツク中に組込むことを提供する。
本発明の他の目的は、複数の細かい泡を生成するため
に浸漬管の端部に複数の開口を設け、それによつてガス
泡の有機金属化合物蒸気によるより効率的な飽和を達成
することを提供する。
本発明の更に他の目的は、浸漬管を有し又は有しない
で、一つ又はそれ以上の弁を組込んだ材料のブロツク、
充填ポートの組合せによる装置であつて、1800psig又は
望むならばそれ以上の作業圧力まで液体、蒸気及びガス
に対して使用できる装置を提供することである。
これらの及び他の目的を達成するために、液体の形の
エレクトロニクス級の有機金属化合物、たとえばジエチ
ルテルル、ジエチル亜鉛、ジメチル水銀、ジメチルテル
ル及びその他のII、III、Ｖ及びVI族金属アルキル、を
含むのに適したシリンダ及び浸漬管パツケージを提供す
る。パツケージはステンレス鋼のシリンダ状容器に溶接
されたステンレス鋼のブロツク、及び浸漬管を具備し、
該ブロツク鋼のブロツク、及び浸漬管を具備し、該ブロ
ツクはその中に組込まれた入口及び出口弁及び充填ポー
トを有し、そして有機金属液体及び付着装置に対して不
活性なガス、たとえば水素、の源に直接接続している。
本発明によれば、入口及び出口弁は、閉じた時、たとえ
ばシリンダ状容器内のエレクトロニクス級有機金属材料
の完全なシールが得られるならば、ダイヤフラム、ベロ
ーズ等のような、いずれの種類のものであつてもよい。
装置は直立するように設計することができ、自己シール
充填ポート及び外部源に対するすべての弁接続は金属−
金属接続プラグ、いわゆる「「VCRプラグ」によつてし
つかりとシールされる。これによつて高度に反応性で且
つ高価な有機金属材料が漏れる可能性は大きく減少す
る。
有利には、本発明の装置は再充填可能なシリンダの内
部及び浸漬管の内部を電気研磨するか又は含まれる材
料、たとえば有機金属液状化合物のシリンダ及び浸漬管
を構成する材料による汚染に対する障壁として作用する
ための適当なコーテイングを設けることができる。
更に、本発明の装置は、外径は全長さにわたつて一定
であり、長さ及び径はガス泡の有機金属化合物蒸気によ
るより効果的な飽和を提供するために高いアスペクト比
（150coOD2″以上150ccOD2″までのEO）を達成するため
の寸法必要性に従つて変化するような、改良された形状
のシリンダを具備することができる。
本発明の好ましい態様では、かかる装置は各入口及び
出口通路にダイヤフラム弁を具備し、かかる弁は４分の
１ターンパツキングなしであり、高圧に耐えることがで
き、そしてエレクトロニクス級有機金属化合物蒸気にさ
らされる面積が比較的小さいことを特徴とする。他の
弁、たとえばパツキング付きニードル弁（オートクレー
ブ（Autoclave）その他）、パツキングなしベローズ弁
（ホーク（Hoke）その他）を用いることができる。パツ
キングなしダイヤフラム又はベローズ弁の場合には、そ
れらは手動又は空気作動型であり、空気作動弁はフエイ
ルクローズ特性（fail closed feature）を有する。
装置の内側は電気研磨し、そして／又は、必要なら
ば、テフロン 、貴金属、PBN又は他の適当な材料で被
覆して、たとえば有機金属液体の該液体に接触する金属
による汚染に対する必要な障壁を形成してもよい。
本発明の好ましい態様では、浸漬管の下端を適当に機
械加工して複数の開口、たとえば、複数の小さいガス泡
が浸漬管を出ることができるような側壁の切欠き、を設
けてもよい。開口の形は使用される各種の材料によつて
異なる要求に合致するように変化する。代りに、浸漬管
の底部を焼結して、その結果小さい直径の複数の開口を
形成してもよい。更に別の方法は、浸漬管の下端をシー
ルしそしてその下端及び／又は浸漬管の下部に１つ又は
それ以上の開口を設けてもよい。更に別の態様では、浸
漬管はシリンダの底まで延びそして１つ又はそれ以上の
開口を浸漬管の下部に設ける。更に、本発明によれば、
シリンダ状容器の直径及び／又は長さは、たとえば、エ
レクトロニクス級有機金属液体の飽和した蒸気を生成す
るために最適なアスペクト比を提供するために変化して
もよい。
更に、本発明によれば、「ハブリング」材料の入口が
必要でない場合、たとえば、シリンダ内の材料がガス支
持体を使用しないで装置を出るような場合にシリンダ／
ブロック組立体に使用するために１つの弁及び充填ポー
ト含有ブロツクが設けられる。かかる材料の例はホスフ
イン、アルシン、シラン、シアン化水素を含む。
図面はかかる装置の好ましい態様を含むが、但しかか
る装置は浸漬管を含まないし、又図面に示され装置のガ
ス入口部分に組込まれた成分を含まない。
好ましい態様の説明 第１〜４図に示す本発明の好ましい態様において、た
とえば容器中に含まれるエレクトロニクス級有機金属材
料を隣接する付着装置（図示しない）に移送するための
シリンダ状容器及び浸漬管装置が設けられている。付着
装置では結晶性物質が電子半導体又はモノリシツク回路
に加工される。一般に10で示されている容器及び浸漬管
のパツケージは垂直に配置された密閉シリンダ又は容器
12、制御可能な蒸気出口ダイヤフラム弁手段16（第１及
び２図）、制御可能なガス入口ダイヤフラム弁手段14
（第２及び第３図）及び自己閉鎖入口ポート手段18（第
４図）を、装置の上部閉鎖部分として役立つブロツク内
に組込んで具備する。シリンダ12は１片の材料から作ら
れるのが好ましい。しかしながら、それは管と適当に製
作された底閉鎖部とからなつていてもよく、そして長さ
にわたつて均一な内径及び／又は外径を有するのが好ま
しい。
ブロツク20（第１図）は１片の材料（好ましくは316L
ステンレス鋼）から機械加工、スタンピング及びその他
の周知の方法によつて作ることができ、その中にガス入
口弁14、蒸気出口弁16及び充填ポート18を含む。ブロツ
ク20の下面はシリンダ12の上面に対して嵌合して一体性
を保証する溶接を確実にするような形状である。接合は
最高級接合を与えるために自動的に行なわれるが好まし
い。好ましい態様では、懸架スカート30がブロツクから
下方に延びてシリンダに整合し、従つて接合はブロツク
のごく近くではなく、これによつて接合部のＸ線検査を
容易にする。ブロツク20は好ましくはエレクトロニクス
級有機金属蒸気のための出口開口においてほぼ凹型形状
を有していて、該蒸気の導入（entrapment）を最小にし
且つ蒸気の痕跡をシリンダ内に残す可能性を減少せしめ
る。該ブロツクは好ましくは形状が実質的に立法形であ
つて金属−金属（VCR）プラグの挿入及び取出し、すべ
ての外部ポート又は他の金属−金属備品を固定する目的
のためにクランプすることが可能であり、そして好まし
くは組立体を垂直位置に固定するためのたな28を有す
る。しかしながら、ブロツクの形状は重要ではなく、本
発明の範囲を逸脱することなくいかなる形状であつても
よい。ブロツク20は適当な開口22を有し、その中に、た
とえば溶接、ねじによる固定、はさみ付けその他同等の
手段によつて、永久的に取り付けられる中空の浸漬管24
を取り付ける。該ブロツクは好ましい出口開口26がシリ
ンダの内側の最上点にあるように作られる。これは、た
とえば、ブロツク20の下面の開口26の位置に凹型領域を
設けることによつて達成される。該ブロツク20はシリン
ダ12の上部閉鎖部分を構成する。浸漬管24に接続してい
る開口22は、一方では弁14に接続する通路25の端部であ
る。開口26は又出口弁16に接続する通路37の端部であ
る。開口32は自己閉鎖可能な充填ポート18に導かれてい
る。浸漬管24は、たとえば開口22における溶接によりブ
ロツク20に取付けられており、シリンダの底の内面に殆
ど達するような長さであり、そして好ましい態様におい
ては浸漬管24は、所望によつてはシーリングの方法で、
シリンダの底の内面に接触する。浸漬管の端部34は適当
に切込みをつけて１つ又はそれ以上の小さい開口35を作
ることができる。切込みの形、寸法及び数は要求に従つ
て変化することができる。入口ガス弁14及び出口蒸気弁
16は同じであることが好ましく、好ましい態様ではニユ
ージヤージー州07109、ベレヴイレ、モンゴメリースト
リート41のエバルマニユフアクチユアリングカンパニー
（Ewal Manufacturing Company）で製造された標準の
手作業型バツキングなしダイヤフラム弁として示されて
いる。かかる弁は第１図で16として示されており、実質
的にブロツク20の１部であり、内側ねじ付き開口36に嵌
め込まれている。ばね40によつて上方に偏倚せしめられ
ている弁プラグ38は、該弁が開放位置にある時、ガスの
流れがポート74を通り通路37に入り、開口22、従つて浸
漬管24に達するのを妨げないように位置づけられてい
る。ダイヤフラム46は内側にねじのついた凹部36の肩44
上に乗っている。外側にねじのついたステム58は上記ね
じつき開口36にねじ込まれており、漏れのない組立体の
最後の固定のために使用される六角形部分50を有する。
図に示すように、弁はブロック内に垂直に配置されてい
るが、弁の一方又は両方がある角度で傾斜していてもよ
く、及び／又は要求により同じ高さにあつてもよい。ス
テムは弁の位置を示す指示器54を有するノブ52で操作さ
れる。弁は漏れのない組立体は達成するために六角形部
分50を介してブツシング48に所定量のトルクをかけるこ
とにより組立てられる。ロツクワイヤ（図示しない）を
ブロツク20及びステムの六角形部分50の孔に挿入しそし
て適当なシール材でシールしてもよい。この種の組立体
は洩れのない組立体を確保するためにブロツク20に接合
されるダイヤフラム46を必要としない。ステム58が適当
に回転せしめられる時、ダイヤフラム46は下方に押さ
れ、かくしてばね40及び弁プラグ38を押出しそして開口
22及び浸漬管24に通ずる通路37をシールする。ノブ52は
スプライン（図示しない）及びワツシヤー60及び止めね
じ62によつてステム58に固定される。ブロツク20内にあ
る充填ポート64は圧縮ばね66及び弾性シート70に対して
静止しているボール68を介して開口32に接続している。
充填作業の間、ばねは適当に設計されたプランジヤー71
によつて押されているボールによつて圧縮される。
適当なスニツフ孔（suniff holes）（図示しない）
を各弁及び各ポート接続部に設けてもよい。ガスポート
接続部78、蒸気ポート接続部74及び充填ポート接続部80
は夫々プラグ76、72及び64でふさがれている。プラグの
形は充填ポートポートについて第４図に示すものと同じ
である。プラグは、たとえばエバルマニユフアクチユア
リングカンパニーで製造されたような２つの凸面間でと
められたワツシヤー82を介して標準の金属−金属接続部
（いわゆる「VCRプラグ」）である。特定の型のソケツ
トレンチをシール及び取り外しのために適当なトルクを
加えるのに使用することができ、これによつて事実上み
だりに（tampeer−prof）変更できない配置を確実にす
る。
本発明の装置の好ましい態様においては、ガス及び蒸
気通路の長さは最小に維持される。本質的に小さい内部
空間又は容積を有するダイヤフラム弁の好ましい使用と
組合わされて、これらの通路の全容積は最小であり、従
つて、たとえば有機金属蒸気の汚染の可能性が減少す
る。弁、ガス及び蒸気通路、浸漬管及びシリンダを含む
組立体の内面の全部を電気研磨することが好ましい。望
むならば、シリンダ及び浸漬管を適当なコーテイング
剤、たとえば、テフロン 、貴金属、PBN等、被覆して
もよい。
本発明の装置の作動の際には、装置を操作し得るよう
に据え付け且つガス源及び加工室に接続した時、ガス入
口弁14を制御するノブを回して弁を開き、支持ガス、た
とえば水素又は他の有機金属液及び付着室で加工される
結晶生成物に不活性なガス、を浸漬管24を通してシリン
ダ12の内部に入れる。浸漬管24の底で、ガスはスロツト
35を通りぬけ、泡の連続流れを作り、この泡はこれに付
着し及び／又はそれと混合した有機金属液の分子を有機
金属液のレベルの上方に、そして次に開口26を通り制御
ノブの適当な回転によつて開かれる出口弁16を通して運
ぶ。
このように、本発明によれば、ガス入口及び蒸気出口
弁、及び所望により、自己閉鎖充填ポートを組込んで有
する上部閉鎖部分としてのブロツクを含むシリンダ浸漬
管パツケージが設けられ、該ブロツクは溶接によって浸
漬管及びシリンダに取付けられており、入口及び出口弁
及びブロツクは蒸気又は液に対して非常に小さく且つ不
活性な容積を提供し、ブロツクは組立体を直立位置に位
置づけるためのたなを有する。組立体は、外側プラグが
充填ポート及び外側入口及びポートにおいて固定された
後、事実上漏れがなく且つみだりに変更できない装置を
提供し、該装置は再充填可能であり且つ充填作業の間及
び加工室内で安全に輸送され、貯蔵された且つ使用され
る。
更に、本発明によれば、シリンダ12の形は高いアスペ
クト比を提供するように、即ち外径に比較して長さが大
きいように、選択される。シリンダは、たとえば固体材
料の機械加工、プレスによる金属成形、又は板状金属か
らのスピニング、又は他の熱間もしくは冷間成形技術に
よつて、或いは適当な底を管に溶接することによつて作
ることができ、かかる技術のすべては当業者に公知であ
る。又シリンダは良く仕上げられた一定の外径を有する
ように、そして外側表面を、たとえば熱伝達を促進する
ためにコーテイング又は変成できるように構成すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の装置の１つの態様の、組立体のブロツ
ク部分についての、第２図のＡ−Ａ線に沿う断面の、該
略説明図である。 第２図は本発明の装置の１つの態様の平面図である。 第３図は（弁成分が除かれた）ガス入口弁の１つが態様
の詳細を示す、第２図のＢ−Ｂ線に沿うブロツクの断面
図である。 第４図は充填ポートの１つの態様を示す、第２図のＣ−
Ｃ線に沿うブロツクの断面図である。 10:パツケージ、12:シリンダ又は容器、 14:入口弁、16:出口弁、 18:入口ポート、20:ブロツク、 24:浸漬管、35:小開口又はスロツト、 38:弁プラグ、46:ダイヤフラム

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ） 容器、該容器の頂部に取付けられ
    た上部閉鎖部分、該上部閉鎖部分に組込まれた制御可能
    な入口弁手段及び制御可能な出口弁手段、該制御可能な
    入口弁手段は該上部閉鎖部分の外側表面に位置する入口
    開口及び該容器内に面する該上部閉鎖部分の下側表面に
    おける第１の開口の両者に接続しており、該制御可能な
    出口弁手段は該上部閉鎖部分の外側表面に位置する出口
    開口及び該容器内に面する該上部閉鎖部分の下側表面に
    おける第２の開口の両者に接続している、 （ｂ） 該上部閉鎖部分の下側表面における第１の開口
    から該容器内に懸架する浸漬管、該浸漬管の他端は該容
    器の底部内側面に隣接して位置し、該浸漬管は任意に該
    他端に隣接した側に１つ又はそれ以上の開口を有する。 を具備することを特徴とするシリンダ及び浸漬管バブラ
    ー装置。
  2. 【請求項２】該浸漬管はその下端においてシールされて
    おり、そしてその側面の下側部分に１つ又はそれ以上の
    開口を有する特許請求の範囲第１項記載の装置。
  3. 【請求項３】該浸漬管の下端は容器の底部表面との接触
    によつてシールされている特許請求の範囲第２項記載の
    装置。
  4. 【請求項４】該容器及び該浸漬管の内側表面が、該容器
    内に含まれる活性材料の該容器及び該浸漬管の金属によ
    る汚染に対して障壁を提供する保護コーテイングで被服
    されている特許請求の範囲第１項記載の装置。
  5. 【請求項５】該制御可能な出口弁手段に接続している該
    上部閉鎖部分の下側表面における該第２の開口は、該第
    ２の開口が該容器内の最高の点に位置するように該下側
    表面の凹部内に位置している特許請求の範囲第１項記載
    の装置。
  6. 【請求項６】該制御可能な入口及び出口弁手段がダイヤ
    フラム弁である特許請求の範囲第１項記載の装置。
  7. 【請求項７】更に自己閉鎖充填ポートを具備する特許請
    求の範囲第１項記載の装置。
  8. 【請求項８】容器、該容器の頂部に取付けられた上部閉
    鎖部分、及び該上部閉鎖部分に組込まれた制御可能な出
    口弁手段を具備し、該制御可能な出口弁手段は該上部鎖
    部分の外側表面に位置する出口開口及び該容器内に面す
    る該上部閉鎖部分の下側表面における第２の開口の両者
    に接続している、ことを特徴とするシリンダ装置。
  9. 【請求項９】該制御可能な出口手段がダイヤフラム弁で
    ある特許請求の範囲第８項記載の装置。
  10. 【請求項１０】更に自己閉鎖充填ポートを具備する特許
    請求の範囲第８項記載の装置。
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CA1286494C (en) 1991-07-23
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EP0210476B1 (en) 1990-05-23
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