JPH0859261A - シリカガラス加工品の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】小口径から大口径の多穴シリカガラス加工品を
容易に且つ任意に作成可能なシリカガラス加工品の製造
方法を提供すること。 【構成】本発明は、任意の断面形状が軸方向に延在する
中空シリカガラス外管内に、円または多角形の断面形状
が軸方向に延在するシリカガラス製内管を一または複数
挿入して管状被加熱体を作成した後この被加熱体内の外
管と内管との間隙の少なくとも一部にシリカ粉を充填し
て、次いで該被加熱体の外管と内管との間の少なくとも
一部の圧力を制御しつつ、該被加熱体を先端側よりリン
グゾーン状の帯域加熱方法にて軸方向に沿って加熱溶融
させて外管と内管との間を一体化させる事により、ロッ
ド内に一又は複数の小孔を存在させている多穴チューブ
を得るものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、シリカガラスを原材と
し所定寸法のシリカガラス加工品を容易かつ安価に製造
することができる発明に関するものであり、例えば熱電
対用絶縁管，各種センサー用保護管，ガラスバーナーの
火口，バブラー管，理化学機器部材，ガス配管を兼ねた
熱処理用治具材，半導体熱処理治具用部材等として利用
されるシリカガラス加工品の発明に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来よりウエーハの熱処理装置内に組込
まれる半導体治具として化学的安定性が高く、耐熱性を
有するシリカガラス製治具を用いており、この種の治具
に用いる材料に対していずれも高純度で高寸法精度とと
もに、ローコストで品質のバラツキのない製造方法が要
求される。そして、これらの治具を加工するためのバー
ナ若しくは酸水素炎加水分解法にて合成石英を製造する
ためのバーナもシリカガラスで形成されているが、かか
るバーナは太径の外管内にガス吹き出し口を構成する複
数の内管が挿設する構成をなすが、間隔保持部材を介し
て前記内管を気密的且つ精度よく外管に溶接するのは中
々困難である。

【０００３】一方近年高温雰囲気下で温度やガス濃度等
を検知するセンサにおいては、絶縁性と耐熱性の向上を
図るために軸方向に多数の軸穴が穿孔された多穴シリカ
ガラスロッド内に前記センサを挿設したセンサ装置が開
発されているが、かかるセンサ用多穴シリカガラスロッ
ドにおいては、センサよりの検出信号のノイズ防止の為
に不純物の混入のない高純度で且つ高寸法精度のロッド
が必要である。

【０００４】従来この様な用途の多穴シリカガラスチュ
ーブを作るためには、数本のチューブを準備した後これ
を溶接して一体化する方法を採用していた。従ってコス
トは大きなものとなっていた。

【０００５】又シリコンウエーハその他の半導体熱処理
治具用各種部材を洗浄する際に用いられるバブリング洗
浄装置や、すす状合成シリカガラスを高純度液体原料か
ら製造する際に、原料液体をバブリングする為に使用さ
れるバブリング気化装置においては、太径の外管内に多
数の内管を挿設したものや、シリカガラスのむく棒を機
械加工にて多数の小孔を穿孔したバブラ管が開発されて
いるが、かかるバブラ管も前記小孔を溶接若しくは機械
加工で形成せねばならず、これらの方法についても次の
様な問題が生じるのを避けられない。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】即ち機械加工による方
法では、塊状シリカガラスから切削、レーザー加工等に
よりシリカガラス加工品を製造しているが、かかる方法
ではシリカガラスが脆性材料であるために前記切削によ
る剪断加工による亀裂、破壊等が生じやすいのみなら
ず、切削治具等からの汚染が起こる。更に切削加工では
ドリル長さに限界を有し、特に長尺の多穴シリカガラス
を作ることができない。又多穴シリカガラスの場合、微
細穴寸法の多穴シリカガラスを作ることができないのみ
ならず、各種寸法、形状の多穴シリカガラスを連続的に
作ることができない。

【０００７】かかる欠点を解消する為に、加熱成形法或
いは加熱加圧成形による加工方法も提案されている。即
ち、カーボン等で作成された鋳型内にシリカ粉を充填
し、あるいは塊状体をいれ、加熱成形若しくは加熱加圧
成形により所定形状のシリカガラス加工品を製造する方
法もあるが、かかる成形方法では寸法制御が正確に行な
えない。又多穴シリカガラス加工品の場合、各種寸法、
形状の多穴シリカガラスを連続的に作ることができない
のみならず、炉からの汚染が起こる等の問題が生じる。

【０００８】本発明はかかる技術的課題に鑑み、シリカ
粉体原料からシリカガラス加工品を作成するにあたり、
欠け、亀裂がなく高寸法精度のシリカガラス加工品の製
造方法を提供することを目的とする。本発明の他の目的
は、製造したシリカガラス加工品表面、特に多穴シリカ
ガラス加工品の場合穴内表面に荒れ、傷等がなく、更に
は連続的に製造可能なシリカガラス加工品の製造方法を
提供することにある。本発明の他の目的は、製造過程に
おいて不純物の汚染が生じる事なく、原材料と同様に高
純度の維持を図ったシリカガラス加工品の製造方法を提
供することにある。

【０００９】本発明の他の目的は、長尺寸法の多穴シリ
カガラス、厚さ数ｍｍの板状体から、長さ１０ｍのロッ
ド、又数１０ｍ長のファイバーのように、軸方向に延在
する形状であれば任意のプロフィル形状を任意に生成し
得るシリカガラス加工品の製造方法を提供することにあ
る。

【００１０】本発明の他の目的は、小口径から大口径の
多穴シリカガラス加工品を容易に且つ任意に作成可能な
シリカガラス加工品の製造方法を提供することを目的と
する。本発明の他の目的は、例えば熱電対用絶縁管，各
種センサー用保護管，ガラスバーナーの火口，バブラー
管，理化学機器部材，ガス配管を兼ねた熱処理用治具
材，半導体熱処理治具用部材等として適用されるシリカ
ガラス加工品を容易かつ安価に製造することができる製
造方法を提供する事にある。

【００１１】

【課題を解決する為の手段】請求項１記載の発明はロッ
ド内に一又は複数の小孔を存在させているシリカガラス
加工品（以下多穴チューブという）に適用されるもの
で、その特徴とするところは、任意の断面形状が軸方向
に延在する中空シリカガラス外管内に、円または多角形
の断面形状が軸方向に延在するシリカガラス製内管を一
または複数挿入して管状被加熱体を作成した後、この被
加熱体内の外管と内管との間隙の少なくとも一部にシリ
カ粉を充填して、次いで該被加熱体の外管と内管との間
の少なくとも一部の圧力を制御しつつ、該被加熱体を先
端側よりリングゾーン状の帯域加熱方法にて軸方向に沿
って加熱溶融させて外管と内管との間を一体化させる事
を第１の特徴とするものである。

【００１２】この場合多穴チューブを製造する為に、こ
の被加熱体内の外管と内管との間隙の均一にシリカガラ
スが充填されるべき部位にシリカ粉を充填させることに
より、該シリカ粉が前記帯域加熱により外管と内管の間
が間隙なく一体化させる事を第２の特徴とする。

【００１３】この場合、管路若しくは通路を形成するた
めの内管内を開放正圧下に、即ち具体的には少なくとも
一端が開放状態で常圧ないしは加圧下に維持し、一方シ
リカ粉が充填される外管と内管との間は減圧下に維持し
た状態で加熱溶融させて一体化させるのがよい。これを
第３の特徴とする。

【００１４】この場合、前記被加熱体の外管と内管との
間の間隙先端より、非晶質シリカ粉を主成分とする粉状
体を充填後に水晶粉その他の結晶質シリカ粉を主成分と
する粉状体を充填するとともに、好ましくは結晶質シリ
カの粒径が１０〜１０００μｍの範囲、かつ１０μｍ未
満の微粒子含有比率が０．１ｗｔ％以下であるのがよ
い。

【００１５】このようにシリカ粉を特定した理由は次の
通りである。前記均一にシリカガラスを充填させる部位
に非晶質シリカ粉を充填して帯域溶融を行うと、このよ
うな非晶質シリカ粉はいわゆるメルティングポイントと
いうものがなく、１６００℃前後より徐々に軟化溶融し
ていくものであるために、シリカ粉よりの析出ガス等が
巻き込まれ気泡が残存したシリカガラス体が形成されて
しまうことになる。

【００１６】一方水晶粉等の結晶質シリカ粉は１７３０
℃にメルティングポイントを有する為に１７３０℃以上
に加熱する事により一気に溶融し、溶融ガラス内の気泡
発生を極力抑える事が出来るが、水晶粉等の結晶質シリ
カ粉は、５７３℃にα型からβ型への転移点を有するた
めに、加熱開始時に管状被加熱体の粘度が低下する前に
該管状被加熱体内部の水晶粉のα型からβ型への転移に
よる急激な膨張により管状被加熱体の破壊が生じてしま
う。

【００１７】そこで本発明は、最初に帯域加熱される先
端側に、転移点のない非晶質シリカ粉を主成分とする粉
状体を存在させるために、α型からβ型への転移が存在
管の破壊を阻止させつつ、その上方域の既にヒートゾー
ンの予熱により中空管の粘度が低下し、その部分の結晶
質シリカ粉がα型からβ型への転移による急激な膨張が
生じても管の破壊を阻止し得る区域にのみ水晶粉等の結
晶質シリカ粉を充填している。尚、前記非晶質シリカ粉
の充填幅は、帯域加熱手段のヒートゾーン（均熱幅）よ
り大である事が必要であるが、余りに大きいと実質的な
無気泡域が少なくなり生産性が低下するために、好まし
くは粉状体の全充填量の２０％未満がよい。

【００１８】尚前記結晶質シリカ粉は、天然水晶粉、合
成水晶粉、合成クリストバライト粉のいずれかの結晶質
シリカであり、粒径が１０〜１０００μｍ、好ましくは
２０〜５００μｍ、より好ましくは５０〜２００μｍの
範囲で、かつ１０μｍ未満の微粒子含有比率が０．１ｗ
ｔ％以下である事が必要がある。けだし、前記粒径が１
０μｍ未満では、例え真空引きしても圧損が生ずるため
充填域内部まで真空にする事が出来ず、又帯域溶融でも
気泡がぬけにくくなってしまい、溶融したシリカガラス
中に気泡が多量に含まれてしまい、且つ断熱効果により
管状被加熱体中心部の均一な加熱溶融が困難になる。粒
径が１０００μｍ以上では、溶融時均一にならなかった
り、同様に例え水晶粉を用いても粉体間の空隙が広いこ
とにより気泡の発生を解消出来ない。

【００１９】又シリカ粉の充填は管状被加熱体の粉体充
填域下端には先ず非晶質シリカ粉を充填し、次いで非晶
質シリカ粉と結晶質シリカ粉との混合粉を充填した後
に、最後に前記結晶質シリカ粉を充填するのがよい。

【００２０】尚、高純度のロッドを製造する場合、前記
の様に天然の結晶質シリカ粉を用いる事が出来ない場合
がある。この様な場合は、前記高純度合成非晶質シリカ
粉をあらかじめ水素含有雰囲気若しくはヘリウム含有雰
囲気にて加熱処理を行なった後に充填するのがよい。こ
の結果、前記帯域溶融時に水素やヘリウムからなる残留
ガスが存在しても溶融時にこれらが溶融ガラス中に吸蔵
／ドープされ、気泡の発生を阻止でき、合成シリカガラ
スのように高純度非晶質シリカ粉を用いても実質的に無
気泡なシリカガラスロッドが製造できる。

【００２１】又、前記シリカ粉にはあらかじめ金属若し
くは金属元素化合物粉が混合してなるシリカ粉を用いて
もよい。この場合加熱溶融時の粉状充填域の減圧雰囲気
は１ＫＰａ以下の真空にすることにより気体の巻き込み
も膨張も防ぐことが出来、好ましい。

【００２２】尚、本発明の多穴むく棒シリカロッドは、
熱電対用絶縁管，センサー用保護管，封止部材，ガラス
バーナー火口，バブラー管，理化学機器用部材及び半導
体熱処理治具用部材として適用される。

【００２３】

【実施例】以下、本発明の実施例を例示的に詳しく説明
する。但しこの実施例に記載されている構成部品の、材
質、形状、分析値などは特に特定的な記載がない限り
は、この発明の範囲をそれのみに限定する趣旨ではなく
単なる説明例に過ぎない。

【００２４】先ず、多穴むく棒状の熱電対用ダブルボア
管の製造手順を図１乃至図３に従って説明する。 （１）シリカガラス製の外管、略管状体（以下内管とい
う）等の用意 図２に示すように直径４０ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ、長さ
１．２ｍのシリカガラス製外管１および、内部に挿入す
る為の直径１５ｍｍ、肉厚１．５ｍｍ、長さ１ｍのシリ
カガラス製内管２を２本を作成した。又、直径４０ｍ
ｍ、中央に直径１５ｍｍの穴３ａを対称に２つ開けた加
工寸法精度±０．１ｍｍの円板状のシリカガラス板（底
板３）と、同様な外径で中央にガス抜き穴５ａを開けた
シリカガラス板（ガス抜き用蓋板５）、及び直径を３７
ｍｍとし、中央に直径１５ｍｍの穴６ｂを対称に２つ開
けるとともに、上下両側にガス抜き穴６ａを設けたシリ
カガラス板（中板６）を各１枚ずつ用意した。

【００２５】（２）前記外管及び内管の加工 図１（Ａ）に示すように、内部に挿入する夫々の内管２
の一端２ａを封止し、次に、該内管２の他端の開口端２
ｂ側を底板３の穴３ａに嵌着した後、該開口端２ｂを開
放した状態で、底板３に溶着する。

【００２６】次に図１（Ｂ）に示すように、中板６を内
管２封止端側の閉塞端近くに取り付けた後、図１（Ｃ）
に示すように、該中板６取り付け側より外管１に挿入
し、その終端側に位置する底板３周囲と外管１端部とを
気密的に溶接固着する。最後に、図１（Ｄ）に示すよう
に、外管１の上端にガス抜き用蓋板５を気密的に溶接固
着する。（以下これらを被加熱体１０という）この結
果、外管１内の内管２端部２ａは封止されており、又内
管２の他端２ｂ側は外管１の底板３上に開口しているた
めに、蓋板５のガス抜き穴５ａより減圧処理した場合で
も内管２は正圧下を維持できる。

【００２７】（３）前記被加熱体１０の熱歪除去処理 前記のように形成した被加熱体１０をヒータにて１０５
０゜Ｃで１０ｈｒｓ加熱処理を行ない、熱歪除去処理を
行った後、１０ｗｔ％フッ化水素水溶液に前記被加熱体
を１０ｍｉｎ浸し洗浄およびマイクロクラックの除去を
行なった後、清浄な雰囲気で乾燥を行なった。

【００２８】（４）主原料シリカ粉の作成及び加熱純化
処理 シリカ粉の種類は天然水晶、合成水晶、合成クリストバ
ライト、合成シリカガラスのいずれか１種類以上用い、
塩素ガスや塩化水素ガス等の含有雰囲気で加熱純化処理
を行うが、非晶質シリカ粉を用いる場合は、水素含有雰
囲気若しくはヘリウム含有雰囲気にて加熱純化処理を行
なうのがよい。又シリカ粉の粒径は、１０〜１０００μ
ｍが好ましい。これ以下では、溶融したシリカガラス体
３中に気泡が多量に含まれてしまう。これ以上では、溶
融時均一にならなかったり、同様に気泡がぬけにくくな
ってしまう。

【００２９】そこで本実施例では主原料の結晶質シリカ
粉として、天然水晶粉体を粒径５０〜５００μｍの範囲
かつ１０μｍ未満の粉を０，１ｗｔ％以下に調整した。
又必要に応じて耐熱性等を増すために、金属元素化合物
粉等を前記純化処理後に混合してもよいが、その場合製
造後のシリカガラスロッドの特定ドープ元素の濃度が
０．１〜５ｗｔ％になるようにドープ用粉体と主原料シ
リカ粉の混合比を設定するのがよい。

【００３０】（５）合成シリカガラス粉の調整 ゾルゲル法で製造した合成シリカガラス粉を粒径５０〜
５００μｍに調整した。

【００３１】（６）被加熱体内へのシリカガラス粉体の
投入充填 主原料シリカ粉に結晶質シリカを用いる場合は、非加熱
体の下端端部分には合成シリカガラス粉７ａを入れ、次
いで徐々に水晶粉等の結晶粉の比率を大きくした粉を入
れていく。下端のシリカガラス粉７ａの充填長さは、溶
融に使用するヒータ８の均熱長より大きくしなければな
らない。この理由は、先端部分にシリカガラス粉７ａを
入れないで、いきなり水晶粉７ｂを入れて、上記ヒータ
８にて昇温すると、水晶のα型β型の転移温度にて急膨
張し、外管１を破壊させてしまうからである。尚、主原
料粉としてすべてを非晶質シリカガラスとする場合は、
先端部分からすべて同一種類のシリカガラス粉７を順次
充填すれば良い。

【００３２】従って本実施例においては、図３（Ａ）及
び（Ｂ）に示すように、前記蓋板５のガス抜き穴５ａよ
り中板６の切欠き６ａを介して先ず５０ｇの合成シリカ
ガラス粉７ａを投入し、次に天然水晶：合成シリカガラ
ス＝１：２（重量比）の混合粉体７ａ₁を５０ｇを投入
し、更に天然水晶：合成シリカガラス＝１：１の混合粉
体７ａ₂の５０ｇを投入し、更に天然水晶：合成シリカ
ガラス＝２：１の混合粉体７ａ₃を５０ｇを投入した。
最後に、天然水晶粉７ｂを５００ｇを充填した。この結
果合成シリカガラス粉体層７ａが６ｃｍ、混合粉体７ａ
₁、混合粉体７ａ₂、混合粉体７ａ₃の層が夫々６ｃｍと
なり、これらの層の累計がヒータ８の均熱長（５ｃｍ）
より大にする事が出来た。

【００３３】（７）ヒータ８を使った溶融透明ガラス化 次に図４に示すように、前記蓋板５のガス抜き穴５ａ
（筒部）より内管２と外管１の間のシリカ粉体の充填さ
れた区域内を１０Ｔｏｒｒ以下に真空引きした後、前記
内管２と外管１とからなる被加熱体１０をゆっくりヒー
タ８の上部より該ヒータ８内に挿入しつつ、そのヒータ
８内への送り速度と該ヒータ８により溶融されたシリカ
ガラスの引き速度を制御して帯域溶融と線引きを行っ
て、透明棒状のダブルホア管９を得る。

【００３４】このとき外管１内部に挿入された内管２の
内圧は大気若しくは正圧開放されている為に、減圧下の
粉状体充填域に比較し大きく、内管２の穴は溶融により
閉じることがない。又正圧開放されている為に内管２の
内圧は加熱によっても無用に増大する事なく、精度よい
寸法精度が維持されながら加熱溶融されることとなる。
尚、このボア管９の直径は、被加熱体１０の直径の１／
２以下にするのが好ましく、本実施例においては、被加
熱体１０のヒータ８内への送り速度およびガラス化した
ダブルホア管９の引き速度を調整することにより、外径
φ１０ｍｍ、内径φ３ｍｍの多数の熱電対用ダブルボア
管を作成した。

【００３５】（８）物性評価 前記の様に製造したダブルボア管９の気泡の発生は１０
０ｃｍ³に存在する泡の総面積は０．８８ｍｍ²であっ
た。（ただし、測定法はＤＩＮ５８９２７（１９７０）
に従う。）これは半導体治具に用いる本出願人の商品：
Ｈｅｒａｌｕｘ−Ｅと同レベルであり、実質的にほとん
ど気泡が発生していないといえる。次に前記のように製
造したダブルボア管９夫々の寸法精度は外径φ１０ｍ
ｍ、内径φ３ｍｍにおいて、外径半径方向円周振れ公差
±０．１（ｍｍ） 外径半径方向全周振れ公差 ±０．２（ｍｍ）、内口径
半径方向円周振れ公差±０．０３（ｍｍ）、内口径半径
方向全周振れ公差±０．０６（ｍｍ）といずれも精度よ
い加工が可能となる。又表面状態はいずれも擦り傷なく
非常に滑らかであった。

【００３６】不純物分析は、表１に溶融前の天然水晶粉
と溶融透明ガラス化後の不純物濃度を示す。

【００３７】

【表１】

【００３８】本表より原料粉の高純度がガラス化後も良
好に保存されていることが理解される。尚、Ｌｉ、Ｍ
ｇ、ＴｉはＩＣＰ質量分析法により、またＮａ、Ｋ、Ｃ
ａ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕは黒鉛炉加熱原子吸光分析
法により測定を行なった。

【００３９】（実施例２）実施例１と同様にダブルボア
管を作成した。 （１）シリカガラス製の外管１、内管２等の用意 図５に示すように、前記実施例同様に直径４０ｍｍ、肉
厚１．５ｍｍの内管２と外管１を夫々作成するが、本実
施例の場合は外管１より内管２の方を長くする。又、図
５に示すように底板３は前記実施例と同様であるが、中
板６は設けずに中央に直径１５ｍｍの穴５ｂを対称に２
つ開けるとともに、下側にガス抜き穴５ａを開けたガス
抜き用蓋板５各１枚ずつ用意した。

【００４０】（２）シリカガラス被加熱体１０の加工 図６（Ａ）に示すように、内管２の他端の開口端２ｂ側
を底板３の穴に嵌着した後、該開口端２ｂを開放した状
態で、底板３に溶着する。次に図６（Ｂ）に示すよう
に、蓋板５を外管１長さと対応する内管２に固着させた
後、該蓋板５取り付け側より外管１に挿入し、その終端
側に位置する底板３周囲と外管１端部とを気密的に溶接
固着する。最後に、図６（Ｃ）に示すように、内管２を
外管１上に突設させた状態で蓋板５を気密的に溶接固着
する。この結果内管２は蓋板５より外管１上に突設され
ており、又内管２の他端２ｂ側は外管１の底板３上に開
口しているために、蓋板５のガス抜き穴５ａより減圧処
理しても内管２は正圧下を維持できる。前記加工後、前
記実施例と同様に、シリカガラス被加熱体１０の熱歪除
去処理を行う。

【００４１】（３）高純度合成シリカガラス粉の雰囲気
加熱処理 ゾルゲル法で製造した合成シリカガラス粉を粒径５０〜
５００μｍに調整した。 タングステンメッシュヒータ
ー、ステンレススチールジャケットの雰囲気電気加熱炉
内にて、Ｈ₂ ガス雰囲気にて８００℃、３ｈｒｓ加熱処
理を行なった。

【００４２】（４）被加熱体１０内へのシリカガラス粉
体の投入充填 主原料粉として非晶質シリカガラスを用いているため
に、先端部分からすべて同一種類のシリカガラス粉２を
順次充填すれば良い。

【００４３】（５）ヒータ８を使った溶融透明ガラス化 図７に示すように前記実施例と同様にフランジのガス抜
き穴５ａより内管２と外管１の間のシリカ粉体の充填さ
れた区域内を１０Ｔｏｒｒ以下に真空引きし、且つ内管
２内にそれ以上の圧力、例えば正圧に維持した状態で、
前記実施例と同様な方法で帯域溶融と線引きを行って、
透明棒状のダブルホア管９を得る。このとき内部に挿入
された内管２の内圧は、減圧下の粉状体充填域に比較し
大きく、内管２の穴は溶融により閉じることがなく所定
の寸法精度を維持できる。尚、充填されるシリカ粉およ
びシリカガラス被加熱体１０等に高純度合成シリカを使
用したが、作成されたダブルボア管の物性は実施例１と
同様であり、不純物分析を行なった結果を表２に示す。
本表より原料粉の高純度がガラス化後も良好に保持され
ていることがわかる。

【００４４】

【表２】

【００４５】かかる実施例によれば、例えば図８（Ａ）
に示すような太径の多穴ロッド１２の製作も可能であ
る。又内管２の配置断面形状は、（Ｂ）に示すように任
意に設定できる。更に前記内管２は開放正圧下に維持さ
れている為に、精度よく形状維持しながら帯域加熱が可
能であるために、例えば（Ｃ）に示すように、角型の多
穴ロッド１３の製作も可能である。

【００４６】更に前記線引き速度を変化させることによ
り、テーパ状の多穴ロッドの製作も可能である。

【００４７】

【発明の効果】以上記載のごとく本発明によれば、シリ
カガラス原材からシリカガラス加工品を作成するにあた
り、欠け、亀裂がなく高寸法精度のシリカガラス加工品
を得る事が出来る。又本発明によれば、製造したシリカ
ガラス加工品表面、特に多穴シリカガラス加工品の場合
穴内表面に荒れ、傷等がなく、更には連続的に製造可能
なシリカガラス加工品を得る事が出来る。本発明によれ
ば、製造過程において不純物の汚染が生じる事なく、原
料材と同様に高純度の維持を図ったシリカガラス加工品
を得る事が出来る。本発明によれば、長尺寸法の多穴シ
リカガラス、厚さ数ｍｍの板状体から、長さ１０ｍのロ
ッド、又数１０ｍ長のファイバーのように、軸方向に延
在する形状であれば任意のプロフィル形状を任意に生成
し得る。本発明によれば、小口径から大口径の多穴シリ
カガラス加工品を容易に且つ任意に作成出来る。本発明
によれば、例えば熱電対用絶縁管，各種センサー用保護
管，ガラスバーナーの火口，バブラー管，理化学機器部
材，ガス配管を兼ねた熱処理用治具材，半導体工業用部
材等として利用されるシリカガラス加工品を容易かつ安
価に得る事が出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）（Ｄ）は図２に示す材料よ
り被加熱体を製造する為の製造工程を示す。

【図２】本発明の実施例に係るシリカガラス被加熱体に
示す材料を示す。

【図３】被加熱体内へのシリカガラス粉体の投入充填状
態を示す。

【図４】ヒータを使った溶融透明ガラス化工程を示す。

【図５】本発明の第２実施例に係るシリカガラス被加熱
体に示す材料を示す。

【図６】（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）は図２に示す材料より被加
熱体を製造する為の製造工程を示す。

【図７】ヒータを使った透明ガラス化工程を示す。

【図８】（Ａ）は本発明により製造される太径の多穴ロ
ッドを示し、（Ｂ）はその断面形状の各種例を示す。
（Ｃ）は本発明により製造される角型の多穴ロッドであ
る。

【符号の説明】

１ 外管 ２ 内管 ３ 底板 ５ 蓋板 ６ 中板 ７ 原料シリカ粉 ７ａ 非晶質シリカ粉 ７ｂ 水晶粉 ８ ヒータ １０ 被加熱体

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 正則 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越 石英株式会社郡山工場内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 任意の断面形状が軸方向に延在する中空
   シリカガラス外管内に、円または多角形の断面形状が軸
   方向に延在するシリカガラス内管を一または複数本挿入
   して管状被加熱体を作成した後、この被加熱体内の外管
   と内管との間隙の少なくとも一部にシリカ粉を充填し
   て、該被加熱体の外管と内管の間の少なくとも一部の圧
   力を制御しつつ、該被加熱体を先端側より帯域加熱にて
   軸方向に沿って加熱溶融させて一体化してなる事を特徴
   とするシリカガラス加工品の製造方法。
2. 【請求項２】 前記シリカ粉を充填した被加熱体の外管
   と内管の間を減圧下に制御し、または内管内を常圧又は
   加圧下に制御した状態で、前記被加熱体を先端側より帯
   域加熱にて軸方向に沿って加熱溶融させて延伸一体化し
   てなる事を特徴とする請求項１記載のシリカガラス加工
   品の製造方法。
3. 【請求項３】 前記被加熱体の内管と外管の間隙先端よ
   り、非晶質シリカ粉を主成分とする粉状体を充填しその
   後に水晶粉その他の結晶質シリカ粉を主成分とする粉状
   体を充填するとともに、結晶質シリカの粒径が１０〜１
   ０００μｍの範囲、かつ１０μｍ未満の微粒子含有比率
   が０．１ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項１記
   載のシリカガラス加工品の製造方法。
4. 【請求項４】 前記粉状充填域の減圧雰囲気が１ＫＰａ
   以下の真空であることを特徴とする請求項１記載のシリ
   カガラス加工品の製造方法。