JPH0859349A - 炭素−炭素複合体の触媒酸化を抑制する方法および組成物 - Google Patents
炭素−炭素複合体の触媒酸化を抑制する方法および組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 炭素−炭素複合体の触媒酸化を抑制する方法
とその使用剤の提供。 【構成】 炭素−炭素複合体基材の表面に細孔または亀
裂を形成し、その細孔または亀裂内に（ａ）燐酸、
（ｂ）亜鉛塩、および（ｃ）アルミニウム塩からなる水
溶性組成物を含浸させ、これを加熱処理して前記細孔ま
たは亀裂内に前記組成物の析出物からなる触媒酸化抑制
剤を残留させるように処理する。より高温での利用に耐
えるようにするため、塗布法またはＣＶＤ法により前記
複合体表面に炭化珪素の遮蔽被膜を設けてもよい。
とその使用剤の提供。 【構成】 炭素−炭素複合体基材の表面に細孔または亀
裂を形成し、その細孔または亀裂内に（ａ）燐酸、
（ｂ）亜鉛塩、および（ｃ）アルミニウム塩からなる水
溶性組成物を含浸させ、これを加熱処理して前記細孔ま
たは亀裂内に前記組成物の析出物からなる触媒酸化抑制
剤を残留させるように処理する。より高温での利用に耐
えるようにするため、塗布法またはＣＶＤ法により前記
複合体表面に炭化珪素の遮蔽被膜を設けてもよい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素−炭素複合体の触
媒酸化を抑制するのに有用な方法および組成物に関す
る。
媒酸化を抑制するのに有用な方法および組成物に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】多くの航空機は、着陸時にあるいは離陸
が拒否されたような場合に機体を停止するのに必要な大
量の運動エネルギーを吸収できるブレーキに、炭素複合
体ディスクの積層体を利用している。その停止中に、炭
素は非常な高温にまで加熱され、その空気に曝されてい
る面が酸化を受ける。特定ブレーキの設計に要求される
熱的および機械的諸特性を備えた炭素複合体は、既に製
作されている。しかしながら、これらの複合体は、内部
酸化を許容する残留開放気孔率（典型的には５％〜１０
％）を有していた。この内部酸化は、ブレーキローター
のラグまたは固定子のスロット自体およびその周辺部の
材料を脆化する。これらの部位は、制動中にトルクを伝
達する。強度および構造上の保全性の損失を最小にする
一つの簡単で低コストの方法は、ブレーキディスクの非
摩耗面に燐酸を塗布して、次に６５０℃に焼き付けるこ
とである。この方法によれば、航空機のブレーキを含む
多くの用途の場合に、通常の炭素酸化が抑制される。
が拒否されたような場合に機体を停止するのに必要な大
量の運動エネルギーを吸収できるブレーキに、炭素複合
体ディスクの積層体を利用している。その停止中に、炭
素は非常な高温にまで加熱され、その空気に曝されてい
る面が酸化を受ける。特定ブレーキの設計に要求される
熱的および機械的諸特性を備えた炭素複合体は、既に製
作されている。しかしながら、これらの複合体は、内部
酸化を許容する残留開放気孔率（典型的には５％〜１０
％）を有していた。この内部酸化は、ブレーキローター
のラグまたは固定子のスロット自体およびその周辺部の
材料を脆化する。これらの部位は、制動中にトルクを伝
達する。強度および構造上の保全性の損失を最小にする
一つの簡単で低コストの方法は、ブレーキディスクの非
摩耗面に燐酸を塗布して、次に６５０℃に焼き付けるこ
とである。この方法によれば、航空機のブレーキを含む
多くの用途の場合に、通常の炭素酸化が抑制される。
【０００３】同様に、炭素−炭素複合体は、酸化を防止
するための遮蔽材で被覆されてきた。その遮蔽材には、
例えば炭化珪素のような珪素ベースの被膜材が含まれ
る。しかし、この被膜材には、亀裂や多孔性を有する。
これらの亀裂や多孔性は、上記の酸化の問題に影響され
る部位である。
するための遮蔽材で被覆されてきた。その遮蔽材には、
例えば炭化珪素のような珪素ベースの被膜材が含まれ
る。しかし、この被膜材には、亀裂や多孔性を有する。
これらの亀裂や多孔性は、上記の酸化の問題に影響され
る部位である。
【０００４】ある商用の輸送ブレーキが、ラグ部または
固定子のスロット部に圧漬を受けた。この損傷は、炭素
−炭素複合体の被膜における目視可能な表面酸化、およ
び繊維回りの亀裂の酸化拡大と関係している。その拡大
は、露出面下に深さ１２．７mm（０．５インチ）まで発
生している。激しく酸化された領域では、カリウムもし
くはナトリウムが確認される。アルカリおよびアルカリ
土類元素は、炭素酸化を触媒することがよく知られてい
る。触媒酸化は、汚染材の存在で促進される炭素酸化で
ある。これらの汚染材は、航空機に用いられる洗浄剤や
氷結防止剤からもたらされてブレーキと接触するように
なる。ナトリウムは、海水や海水のしぶきから発生した
塩の析出物から生じる。これらの液体、およびＫやＮａ
を含む他の氷結防止剤もしくは洗浄剤は、多孔性の炭素
ディスクに浸透していき、細孔内に触媒性析出物を残留
させうる。このような汚染が発生すると、酸化による炭
素の損失割合が１倍から２倍量まで増加しうる。かかる
触媒酸化からの防護を与えることが必要となる。
固定子のスロット部に圧漬を受けた。この損傷は、炭素
−炭素複合体の被膜における目視可能な表面酸化、およ
び繊維回りの亀裂の酸化拡大と関係している。その拡大
は、露出面下に深さ１２．７mm（０．５インチ）まで発
生している。激しく酸化された領域では、カリウムもし
くはナトリウムが確認される。アルカリおよびアルカリ
土類元素は、炭素酸化を触媒することがよく知られてい
る。触媒酸化は、汚染材の存在で促進される炭素酸化で
ある。これらの汚染材は、航空機に用いられる洗浄剤や
氷結防止剤からもたらされてブレーキと接触するように
なる。ナトリウムは、海水や海水のしぶきから発生した
塩の析出物から生じる。これらの液体、およびＫやＮａ
を含む他の氷結防止剤もしくは洗浄剤は、多孔性の炭素
ディスクに浸透していき、細孔内に触媒性析出物を残留
させうる。このような汚染が発生すると、酸化による炭
素の損失割合が１倍から２倍量まで増加しうる。かかる
触媒酸化からの防護を与えることが必要となる。
【０００５】McKee は、燐酸は炭素中の触媒不純物を不
活性で安定な燐酸塩に変えることによってそれを失活さ
せることができると指摘している（D.W.McKee 著、「炭
素の化学と物理学１６（Chemistry and Physics of Car
bon, 16 ）」、P.I.WalkerおよびP.A.Thrower 編、Marc
el Dekker, 1981, p.30.）。
活性で安定な燐酸塩に変えることによってそれを失活さ
せることができると指摘している（D.W.McKee 著、「炭
素の化学と物理学１６（Chemistry and Physics of Car
bon, 16 ）」、P.I.WalkerおよびP.A.Thrower 編、Marc
el Dekker, 1981, p.30.）。
【０００６】WoodburnおよびLynch （米国特許第２，６
８５，５３９号明細書）は、炭素やグラファイトにおけ
る細孔に燐酸アルミニウムを含浸させるいくつかの方法
を記述している。彼らは、Ａｌ2 Ｏ3 ：Ｐ2 Ｏ5 のモル
比で０．２：１〜０．８：１の組成比を有する組成物を
規定した。出願の方法は、ＨＣｌ液に溶解したＡｌ（Ｈ
2 ＰＯ4 ）3 を含む溶液をハケ塗りし、散布し、またこ
れに浸漬する方法を包含している。
８５，５３９号明細書）は、炭素やグラファイトにおけ
る細孔に燐酸アルミニウムを含浸させるいくつかの方法
を記述している。彼らは、Ａｌ2 Ｏ3 ：Ｐ2 Ｏ5 のモル
比で０．２：１〜０．８：１の組成比を有する組成物を
規定した。出願の方法は、ＨＣｌ液に溶解したＡｌ（Ｈ
2 ＰＯ4 ）3 を含む溶液をハケ塗りし、散布し、またこ
れに浸漬する方法を包含している。
【０００７】Wilsonに発行された米国特許第４，４３
９，４９１号は、水中に第１燐酸アンモニウム、オルト
燐酸亜鉛、燐酸、硼酸、カプリン酸、および湿潤剤を含
む溶液を塗布することによる酸化から保護された炭素ま
たはグラファイトに関する。
９，４９１号は、水中に第１燐酸アンモニウム、オルト
燐酸亜鉛、燐酸、硼酸、カプリン酸、および湿潤剤を含
む溶液を塗布することによる酸化から保護された炭素ま
たはグラファイトに関する。
【０００８】McAllister外に発行された米国特許第４，
８３７，０７３号は、炭素−炭素材料に対する酸化の防
護を与える遮蔽被膜と浸透剤に関する。この方法は、炭
素−炭素材料のための遮蔽被膜に酸化抑制剤を含浸させ
ることを包含している。
８３７，０７３号は、炭素−炭素材料に対する酸化の防
護を与える遮蔽被膜と浸透剤に関する。この方法は、炭
素−炭素材料のための遮蔽被膜に酸化抑制剤を含浸させ
ることを包含している。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、炭素−炭素
複合体材料における触媒酸化を抑制するための簡単で効
果的な方法とそれに用いる組成物を提供することを目的
としている。また、この方法で処理された各種用途の炭
素−炭素複合体からなる製品を提供することを目的とし
ている。
複合体材料における触媒酸化を抑制するための簡単で効
果的な方法とそれに用いる組成物を提供することを目的
としている。また、この方法で処理された各種用途の炭
素−炭素複合体からなる製品を提供することを目的とし
ている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めに、本発明の方法では、細孔または亀裂を有する炭素
−炭素複合体を（ａ）燐酸、（ｂ）亜鉛塩、および
（ｃ）アルミニウム塩、更に付加的に（ｄ）相溶性の湿
潤剤を含有する液体組成物で処理する工程、およびその
後前記処理された炭素−炭素複合体を充分加熱して、そ
の細孔または亀裂内に前記組成物の析出物を形成する工
程を含んでなる構成からなる。
めに、本発明の方法では、細孔または亀裂を有する炭素
−炭素複合体を（ａ）燐酸、（ｂ）亜鉛塩、および
（ｃ）アルミニウム塩、更に付加的に（ｄ）相溶性の湿
潤剤を含有する液体組成物で処理する工程、およびその
後前記処理された炭素−炭素複合体を充分加熱して、そ
の細孔または亀裂内に前記組成物の析出物を形成する工
程を含んでなる構成からなる。
【００１１】さらに、好ましい具体例について示すと、
前記の組成物は、溶液、好ましくは水性ベースの溶液で
あり、この溶液は、より高温での適用に供するため、塗
布法かＣＶＤ法のいずれかの手法で前記複合体の基体上
に付与される炭化珪素の遮蔽被膜と組み合せて使用され
る。ある態様では、前記析出物は、亜鉛に富んだ燐酸塩
中にアルミニウムに富んだ燐酸塩が分散している分散体
を含む。そして、この析出物は、スキャベンジャーとし
て作用して、ＮａやＫまたは他の酸化触媒を捕獲するも
のと信じられている。
前記の組成物は、溶液、好ましくは水性ベースの溶液で
あり、この溶液は、より高温での適用に供するため、塗
布法かＣＶＤ法のいずれかの手法で前記複合体の基体上
に付与される炭化珪素の遮蔽被膜と組み合せて使用され
る。ある態様では、前記析出物は、亜鉛に富んだ燐酸塩
中にアルミニウムに富んだ燐酸塩が分散している分散体
を含む。そして、この析出物は、スキャベンジャーとし
て作用して、ＮａやＫまたは他の酸化触媒を捕獲するも
のと信じられている。
【００１２】摩擦ブレーキを含む各種製品、および前記
の液体組成物もまた、本発明の一部である。前記方法お
よび製品によれば、前記の触媒酸化抑制剤の浸透性を改
善し、そしてその残留性も改善されることが示される。
の液体組成物もまた、本発明の一部である。前記方法お
よび製品によれば、前記の触媒酸化抑制剤の浸透性を改
善し、そしてその残留性も改善されることが示される。
【００１３】本件明細書および特許請求の範囲に使用さ
れている用語の「残留」とは、加熱時に炭素−炭素複合
体の細孔からその表面への液体含浸剤の移行が起こらな
いようにされていることを言っている。
れている用語の「残留」とは、加熱時に炭素−炭素複合
体の細孔からその表面への液体含浸剤の移行が起こらな
いようにされていることを言っている。
【００１４】本発明は、通常の使用中に約７００℃まで
上がる温度で、また遮蔽被膜が付与される場合には約９
００℃まで上がる温度で、動作するような航空機用ブレ
ーキに特に有用である。複合体の細孔内に拡散して入り
込む空気による内部酸化によって炭素本体の強度劣化が
一層急速になることを許容する点で、触媒酸化の作用が
最も苛酷であるのは、市販の航空機のブレーキが最も多
くの時間作動する場合である低温域、例えば約４００℃
〜約６００℃にあるときである。本発明を適用すれば、
触媒で促進される内部酸化を防止することによって、炭
素の動作寿命を有意に拡大するための手段を提供する。
動作中に遭遇する汚染液体に含まれるＮａ，Ｋ、または
他の金属によりもたらされる急速な触媒による酸化から
炭素を保護するためには、金属燐酸塩の析出物は、曝露
された表面から内部に拡散するＯ2 によって影響を受け
る範囲を充分カバーするに足る深さまで（〜１cm）複合
体の細孔全部にわたって均一に（例えば、析出物同士の
間隔が〜１mm未満）分配されねばならない。こゝに記述
する方法によれば、炭素が動作中に４００℃〜８５０℃
まで（しかし、〜１０４０℃以下）加熱されるときに、
そのような析出物が提供される。
上がる温度で、また遮蔽被膜が付与される場合には約９
００℃まで上がる温度で、動作するような航空機用ブレ
ーキに特に有用である。複合体の細孔内に拡散して入り
込む空気による内部酸化によって炭素本体の強度劣化が
一層急速になることを許容する点で、触媒酸化の作用が
最も苛酷であるのは、市販の航空機のブレーキが最も多
くの時間作動する場合である低温域、例えば約４００℃
〜約６００℃にあるときである。本発明を適用すれば、
触媒で促進される内部酸化を防止することによって、炭
素の動作寿命を有意に拡大するための手段を提供する。
動作中に遭遇する汚染液体に含まれるＮａ，Ｋ、または
他の金属によりもたらされる急速な触媒による酸化から
炭素を保護するためには、金属燐酸塩の析出物は、曝露
された表面から内部に拡散するＯ2 によって影響を受け
る範囲を充分カバーするに足る深さまで（〜１cm）複合
体の細孔全部にわたって均一に（例えば、析出物同士の
間隔が〜１mm未満）分配されねばならない。こゝに記述
する方法によれば、炭素が動作中に４００℃〜８５０℃
まで（しかし、〜１０４０℃以下）加熱されるときに、
そのような析出物が提供される。
【００１５】炭素−炭素複合体は、一般に炭素の予備成
形物から製造される。炭素の予備成形物は、炭素繊維製
であって、それは予備酸化したアクリロニトリル樹脂か
ら形成されてよい。一つの実施態様においては、これら
繊維は共に層状に重ねられて、例えば摩擦ブレーキのよ
うなある形に形成してよい。この形にされたものは加熱
され、メタンや他の熱分解性炭素源で浸透されて炭素−
炭素複合体となる。炭素−炭素複合体およびその製法
は、当該技術分野の当業者には周知である。一つの実施
態様では、この炭素−炭素複合体は、約１．６〜約１．
９ｇ／cm3 の密度を有する。特に航空機の多重ディスク
ブレーキの摩擦材料として有用な炭素−炭素複合体は、
約１．７５ｇ／cm3 の密度を有する。
形物から製造される。炭素の予備成形物は、炭素繊維製
であって、それは予備酸化したアクリロニトリル樹脂か
ら形成されてよい。一つの実施態様においては、これら
繊維は共に層状に重ねられて、例えば摩擦ブレーキのよ
うなある形に形成してよい。この形にされたものは加熱
され、メタンや他の熱分解性炭素源で浸透されて炭素−
炭素複合体となる。炭素−炭素複合体およびその製法
は、当該技術分野の当業者には周知である。一つの実施
態様では、この炭素−炭素複合体は、約１．６〜約１．
９ｇ／cm3 の密度を有する。特に航空機の多重ディスク
ブレーキの摩擦材料として有用な炭素−炭素複合体は、
約１．７５ｇ／cm3 の密度を有する。
【００１６】一つの実施態様においては、この炭素−炭
素複合体は、遮蔽被膜をもつ。一つの実施態様では、そ
の遮蔽被膜の厚さは、一般に約０．０１２７〜約０．１
２７mm（約０．０００５〜約０．００５インチ）、また
約０．０２５４〜約０．０７６２mm（約０．００１〜約
０．００３インチ）、また、約０．０２５４〜約０．０
５０８mm（約０．００１〜約０．００２インチ）であ
る。こゝでは、本明細書および特許請求の範囲の他の個
所におけると同様に、その範囲および比率限界を組み合
わせてもよい。一つの実施態様では、その遮蔽被膜は、
一連の多孔性を有する。遮蔽被膜の例には、炭化珪素、
炭化チタン、酸化炭化珪素等が含まれる。これらの被膜
は、当該技術分野の当業者に周知のいかなる手段によっ
ても炭素−炭素複合体に付与できる。一つの実施態様で
は、この遮蔽被膜は、化学蒸着法（ＣＶＤ）、塗布法、
散布法によって付与されてよい。一つの実施態様では、
炭素−炭素複合体は、ＣＶＤによって作製された炭化珪
素をベースとするその被膜にその後の熱処理（あるい
は、析出後に冷却すること）によって、抑制剤溶液の浸
透が可能となるような微細亀裂を形成してなる被膜を有
する。他の実施態様では、遮蔽被膜は、例えばテネシー
州オークリッジのZYP Coatings社の等級ＳＣのような市
販の塗料が塗布され、その炭素の細孔が抑制剤溶液によ
り浸透させられる前か後のいずれかの時機に、６５０℃
またはそれ以上に焼き付けられてなるものである。
素複合体は、遮蔽被膜をもつ。一つの実施態様では、そ
の遮蔽被膜の厚さは、一般に約０．０１２７〜約０．１
２７mm（約０．０００５〜約０．００５インチ）、また
約０．０２５４〜約０．０７６２mm（約０．００１〜約
０．００３インチ）、また、約０．０２５４〜約０．０
５０８mm（約０．００１〜約０．００２インチ）であ
る。こゝでは、本明細書および特許請求の範囲の他の個
所におけると同様に、その範囲および比率限界を組み合
わせてもよい。一つの実施態様では、その遮蔽被膜は、
一連の多孔性を有する。遮蔽被膜の例には、炭化珪素、
炭化チタン、酸化炭化珪素等が含まれる。これらの被膜
は、当該技術分野の当業者に周知のいかなる手段によっ
ても炭素−炭素複合体に付与できる。一つの実施態様で
は、この遮蔽被膜は、化学蒸着法（ＣＶＤ）、塗布法、
散布法によって付与されてよい。一つの実施態様では、
炭素−炭素複合体は、ＣＶＤによって作製された炭化珪
素をベースとするその被膜にその後の熱処理（あるい
は、析出後に冷却すること）によって、抑制剤溶液の浸
透が可能となるような微細亀裂を形成してなる被膜を有
する。他の実施態様では、遮蔽被膜は、例えばテネシー
州オークリッジのZYP Coatings社の等級ＳＣのような市
販の塗料が塗布され、その炭素の細孔が抑制剤溶液によ
り浸透させられる前か後のいずれかの時機に、６５０℃
またはそれ以上に焼き付けられてなるものである。
【００１７】炭素−炭素複合体またはその被膜が形成さ
れた炭素−炭素複合体は、（ａ）燐酸、（ｂ）亜鉛塩、
および（ｃ）アルミニウム塩を含有する液体組成物、好
ましくは水溶液で処理される。その燐酸（ａ）は、水性
組成物の重量当り、一般に約５％〜約３５％、また、約
１０％〜約３０％、また、約１２％〜２５％の量で存在
する。
れた炭素−炭素複合体は、（ａ）燐酸、（ｂ）亜鉛塩、
および（ｃ）アルミニウム塩を含有する液体組成物、好
ましくは水溶液で処理される。その燐酸（ａ）は、水性
組成物の重量当り、一般に約５％〜約３５％、また、約
１０％〜約３０％、また、約１２％〜２５％の量で存在
する。
【００１８】その亜鉛塩（ｂ）は、加熱に際して燐酸亜
鉛を形成することのできるいかなる亜鉛塩でもよい。亜
鉛塩の例には、塩化亜鉛のようなハロゲン化亜鉛、硝酸
亜鉛、燐酸亜鉛およびそれらの混合物が含まれる。一つ
の実施態様では、その亜鉛塩は、Ｚｎ3 （ＰＯ4 ）2 ・
２Ｈ2 Ｏである。この亜鉛塩（ｂ）は、水性組成物の重
量当り、約２％〜約２０％、また、約５％〜約１８％、
また、約８％〜約１４％の量で存在する。
鉛を形成することのできるいかなる亜鉛塩でもよい。亜
鉛塩の例には、塩化亜鉛のようなハロゲン化亜鉛、硝酸
亜鉛、燐酸亜鉛およびそれらの混合物が含まれる。一つ
の実施態様では、その亜鉛塩は、Ｚｎ3 （ＰＯ4 ）2 ・
２Ｈ2 Ｏである。この亜鉛塩（ｂ）は、水性組成物の重
量当り、約２％〜約２０％、また、約５％〜約１８％、
また、約８％〜約１４％の量で存在する。
【００１９】そのアルミニウム塩（ｃ）は、加熱に際し
て燐酸アルミニウムを形成することのできるいかなるア
ルミニウム塩でもよい。アルミニウム塩の例には、塩化
アルミニウムのようなハロゲン化アルミニウム、硝酸ア
ルミニウム、燐酸アルミニウム、およびそれらの混合物
が含まれる。一つの実施態様では、アルミニウム塩は、
溶解性燐酸アルミニウム、好ましくは燐酸第１アルミニ
ウム（Ａｌ（Ｈ2 ＰＯ4 ）3 ）として添加される。アル
ミニウム塩（ｃ）は、水性組成物の重量当り、約１０％
〜約５０％、また、約１５％〜約３５％、また約２０％
〜３０％の量で存在する。
て燐酸アルミニウムを形成することのできるいかなるア
ルミニウム塩でもよい。アルミニウム塩の例には、塩化
アルミニウムのようなハロゲン化アルミニウム、硝酸ア
ルミニウム、燐酸アルミニウム、およびそれらの混合物
が含まれる。一つの実施態様では、アルミニウム塩は、
溶解性燐酸アルミニウム、好ましくは燐酸第１アルミニ
ウム（Ａｌ（Ｈ2 ＰＯ4 ）3 ）として添加される。アル
ミニウム塩（ｃ）は、水性組成物の重量当り、約１０％
〜約５０％、また、約１５％〜約３５％、また約２０％
〜３０％の量で存在する。
【００２０】水性組成物は、付加的に（ｄ）相溶性湿潤
剤を含んでもよい。相溶性湿潤剤は、水性組成物が使用
される前にそれから分離しない物質である。一つの実施
態様では、この湿潤剤は、ポリオール、アルコキシル化
一価アルコール、およびそれらの混合物からなる群より
選択される。湿潤剤（ｄ）は、水性組成物の浸透および
残留を改善するのに充分な量で存在する。湿潤剤（ｄ）
は、典型的には、水性組成物の重量当り、約０．３％〜
約３％、また、約０．５％〜約２％、また、約０．７５
％〜約１．５％の量で存在する。
剤を含んでもよい。相溶性湿潤剤は、水性組成物が使用
される前にそれから分離しない物質である。一つの実施
態様では、この湿潤剤は、ポリオール、アルコキシル化
一価アルコール、およびそれらの混合物からなる群より
選択される。湿潤剤（ｄ）は、水性組成物の浸透および
残留を改善するのに充分な量で存在する。湿潤剤（ｄ）
は、典型的には、水性組成物の重量当り、約０．３％〜
約３％、また、約０．５％〜約２％、また、約０．７５
％〜約１．５％の量で存在する。
【００２１】湿潤剤（ｄ）がポリオールである場合は、
一般にそれは２個、３個、または４個のＯＨ基を含む
が、好ましくは２個のＯＨ基を含む。一つの実施態様で
は、そのポリオールは、アルコキシル化されている。他
の実施態様では、ポリオールは、アセチレン系ポリオー
ルである。このアセチレン系ポリオールは、分枝状のも
のであってもよい。アセチレン系ポリオールの例には、
ジメチルヘキサノール、ジメチルオクチンジオール、お
よびテトラメチルデシンジオールが含まれる。アセチレ
ン系ポリオールは、商標名「ＳＵＲＦＹＮＯＬ」の下
に、Air Products &Chemicals社より商業的に入手可能
である。有用なアセチレン系ポリオールの例は、ＳＵＲ
ＦＹＮＯＬ １０４である。
一般にそれは２個、３個、または４個のＯＨ基を含む
が、好ましくは２個のＯＨ基を含む。一つの実施態様で
は、そのポリオールは、アルコキシル化されている。他
の実施態様では、ポリオールは、アセチレン系ポリオー
ルである。このアセチレン系ポリオールは、分枝状のも
のであってもよい。アセチレン系ポリオールの例には、
ジメチルヘキサノール、ジメチルオクチンジオール、お
よびテトラメチルデシンジオールが含まれる。アセチレ
ン系ポリオールは、商標名「ＳＵＲＦＹＮＯＬ」の下
に、Air Products &Chemicals社より商業的に入手可能
である。有用なアセチレン系ポリオールの例は、ＳＵＲ
ＦＹＮＯＬ １０４である。
【００２２】アセチレン系ポリオールは、またアルコキ
シル化されてもよい。これらの物質は、一般に、アセチ
レン系ポリオールと例えばエチレンオキシド、プロピレ
ンオキシド等のようなエポキシ化合物とを処理して調製
される。有用なアルコキシル化アセチレン系ポリオール
は、ＳＵＲＦＹＮＯＬ ４４０である。
シル化されてもよい。これらの物質は、一般に、アセチ
レン系ポリオールと例えばエチレンオキシド、プロピレ
ンオキシド等のようなエポキシ化合物とを処理して調製
される。有用なアルコキシル化アセチレン系ポリオール
は、ＳＵＲＦＹＮＯＬ ４４０である。
【００２３】湿潤剤（ｄ）は、また、アルコキシル化一
価アルコールでもよい。アルコキシル化一価アルコール
は、一般に、一価アルコールと前述したようなエポキシ
化合物とを反応させて調製される。一つの実施態様で
は、そのアルコールは、約８〜約２４の炭素原子また、
約１０〜約１８の炭素原子を含む。このアルコキシル化
一価アルコールは、アルコキシル化された鎖状のアルコ
ールであってよい。有用なアルコキシル化アルコールの
例は、Olin社から商業的に入手可能なＰＯＬＹ−ＴＥＲ
ＧＥＮＴ ＳＬ−６２である。
価アルコールでもよい。アルコキシル化一価アルコール
は、一般に、一価アルコールと前述したようなエポキシ
化合物とを反応させて調製される。一つの実施態様で
は、そのアルコールは、約８〜約２４の炭素原子また、
約１０〜約１８の炭素原子を含む。このアルコキシル化
一価アルコールは、アルコキシル化された鎖状のアルコ
ールであってよい。有用なアルコキシル化アルコールの
例は、Olin社から商業的に入手可能なＰＯＬＹ−ＴＥＲ
ＧＥＮＴ ＳＬ−６２である。
【００２４】一つの実施態様では、湿潤剤は、保護の遮
蔽被膜なしで多孔性の炭素−炭素複合体に適用される。
しかし、それは、この溶液が亀裂のあるもしくは多孔性
の遮蔽被膜に適用されるときに、好ましくは除かれる。
蔽被膜なしで多孔性の炭素−炭素複合体に適用される。
しかし、それは、この溶液が亀裂のあるもしくは多孔性
の遮蔽被膜に適用されるときに、好ましくは除かれる。
【００２５】他の実施態様では、水性組成物は、０．５
wt％より少ないボロン、また０．１wt％より少ないボロ
ンしか含まない。他の実施態様では、水性混合物は、ボ
ロンを含まない。他の実施態様では、この水性組成物
は、０．５wt％より少ないマンガン、また０．１wt％よ
り少ないマンガンしか含まない。他の実施態様では、水
性混合物は、マンガンを含まない。他の実施態様では、
水性組成物は塩酸を含まない。一つの実施態様では、こ
の水性組成物は、本質的に（ａ）燐酸、（ｂ）亜鉛塩、
（ｃ）アルミニウム塩、および（ｄ）相溶性湿潤剤から
なる。
wt％より少ないボロン、また０．１wt％より少ないボロ
ンしか含まない。他の実施態様では、水性混合物は、ボ
ロンを含まない。他の実施態様では、この水性組成物
は、０．５wt％より少ないマンガン、また０．１wt％よ
り少ないマンガンしか含まない。他の実施態様では、水
性混合物は、マンガンを含まない。他の実施態様では、
水性組成物は塩酸を含まない。一つの実施態様では、こ
の水性組成物は、本質的に（ａ）燐酸、（ｂ）亜鉛塩、
（ｃ）アルミニウム塩、および（ｄ）相溶性湿潤剤から
なる。
【００２６】本発明は、また、炭素−炭素複合体を一つ
もしくはそれ以上の上記水性組成物で処理する工程、お
よびこの処理された炭素−炭素複合体を、その複合体の
細孔に析出物が生成するに充分な温度まで上げて加熱す
る工程を含んでなる炭素−炭素複合体の触媒酸化を抑制
する方法に関する。一つの実施態様では、その析出物
は、亜鉛に富んだ燐酸塩のマトリックス中にアルミニウ
ムに富んだ燐酸塩が分散された分散体を含む。処理され
た炭素−炭素複合体は、一般に約６４０℃〜約１０００
℃、約７５０℃〜約９００℃、または約８００℃〜９０
０℃の温度に加熱される。加熱工程は、通常１〜６時間
なされる。
もしくはそれ以上の上記水性組成物で処理する工程、お
よびこの処理された炭素−炭素複合体を、その複合体の
細孔に析出物が生成するに充分な温度まで上げて加熱す
る工程を含んでなる炭素−炭素複合体の触媒酸化を抑制
する方法に関する。一つの実施態様では、その析出物
は、亜鉛に富んだ燐酸塩のマトリックス中にアルミニウ
ムに富んだ燐酸塩が分散された分散体を含む。処理され
た炭素−炭素複合体は、一般に約６４０℃〜約１０００
℃、約７５０℃〜約９００℃、または約８００℃〜９０
０℃の温度に加熱される。加熱工程は、通常１〜６時間
なされる。
【００２７】一つの実施態様において、水性混合物は、
酸化に曝されている非摩耗領域、例えば、ブレーキスタ
ックの端板の背面、固定子やラグの駆動面および内径表
面、およびブレーキスタックにおけるローターの外径表
面に対して付与される。この混合物は、先ず、水性組成
物の成分である燐酸、亜鉛塩および燐酸第１アルミニウ
ムを混合し、徐々に加熱して完全な溶液とする。一つの
実施態様では、次いで湿潤剤が添加され、そして超音波
で混合する。典型的には、この方法は大気圧下で行う。
水性混合物は、ハケ塗り法、浸漬法、スプレー法等を含
む、当該技術分野で知られているいかなる手段によって
付与されてもよい。炭素部品は、前記溶液の浸透を助け
るために、溶液の付与が行われる前に加熱処理に付され
るかまたは暖められる。処理された炭素部品は、次に細
孔中の酸化抑制剤の残留を最高となすような方法で、非
酸化性雰囲気（例えば、Ｎ2 ）下で焼き付けられる。そ
の残留は、ブレーキディスクの装填物を約２００℃まで
加熱し、そしてその装填物内で温度の均一性を与えるよ
うな割合で６５０℃〜８４０℃の範囲の温度にまで加熱
する前に、１時間保持する。その最高温度は、装填物全
体にわたって当該温度を得るのに充分な時間維持され
る。
酸化に曝されている非摩耗領域、例えば、ブレーキスタ
ックの端板の背面、固定子やラグの駆動面および内径表
面、およびブレーキスタックにおけるローターの外径表
面に対して付与される。この混合物は、先ず、水性組成
物の成分である燐酸、亜鉛塩および燐酸第１アルミニウ
ムを混合し、徐々に加熱して完全な溶液とする。一つの
実施態様では、次いで湿潤剤が添加され、そして超音波
で混合する。典型的には、この方法は大気圧下で行う。
水性混合物は、ハケ塗り法、浸漬法、スプレー法等を含
む、当該技術分野で知られているいかなる手段によって
付与されてもよい。炭素部品は、前記溶液の浸透を助け
るために、溶液の付与が行われる前に加熱処理に付され
るかまたは暖められる。処理された炭素部品は、次に細
孔中の酸化抑制剤の残留を最高となすような方法で、非
酸化性雰囲気（例えば、Ｎ2 ）下で焼き付けられる。そ
の残留は、ブレーキディスクの装填物を約２００℃まで
加熱し、そしてその装填物内で温度の均一性を与えるよ
うな割合で６５０℃〜８４０℃の範囲の温度にまで加熱
する前に、１時間保持する。その最高温度は、装填物全
体にわたって当該温度を得るのに充分な時間維持され
る。
【００２８】図１（ａ）および図１（ｂ）について述べ
ると、燐酸アルミニウムと燐酸亜鉛は、典型的に加熱後
の炭素中に２相の析出物を形成している。また、燐酸ア
ルミニウム相は、固溶体状態で燐酸亜鉛を包含している
ものと信じられている。図２（ａ）および図２（ｂ）
は、図１（ａ）と図１（ｂ）における微細構造のエネル
ギー分散型Ｘ−線（ＥＤＸ）スペクトルの暗色部と明色
部をそれぞれ示している。これらのデータは、Tracor N
orthern Series II のエネルギー分散型Ｘ−線微量分析
計を備えたＪＥＯＬ ＪＳＭ−８４０の走査型顕微鏡を
用いて得られた。アルミニウムに富んだ燐酸塩（第２の
電子放射による暗色部）は、亜鉛に富んだ燐酸塩マトリ
ックス（明るい第２の電子放射）中に分散されている。
燐酸アルミニウムは燐酸亜鉛よりも高い融点を有するの
で、これは、固体粒子が酸化工程中のある温度で流体マ
トリックス内に存在し、従って、高められた粘性が、高
温下で分散性を低下させることになる粒子の凝集を防止
することに寄与することを証明している。このアルミニ
ウムと亜鉛の燐酸塩の混合物を含む組成物は、高温に加
熱された後のカリウムの酸化触媒を失活させる優れた能
力を有する。
ると、燐酸アルミニウムと燐酸亜鉛は、典型的に加熱後
の炭素中に２相の析出物を形成している。また、燐酸ア
ルミニウム相は、固溶体状態で燐酸亜鉛を包含している
ものと信じられている。図２（ａ）および図２（ｂ）
は、図１（ａ）と図１（ｂ）における微細構造のエネル
ギー分散型Ｘ−線（ＥＤＸ）スペクトルの暗色部と明色
部をそれぞれ示している。これらのデータは、Tracor N
orthern Series II のエネルギー分散型Ｘ−線微量分析
計を備えたＪＥＯＬ ＪＳＭ−８４０の走査型顕微鏡を
用いて得られた。アルミニウムに富んだ燐酸塩（第２の
電子放射による暗色部）は、亜鉛に富んだ燐酸塩マトリ
ックス（明るい第２の電子放射）中に分散されている。
燐酸アルミニウムは燐酸亜鉛よりも高い融点を有するの
で、これは、固体粒子が酸化工程中のある温度で流体マ
トリックス内に存在し、従って、高められた粘性が、高
温下で分散性を低下させることになる粒子の凝集を防止
することに寄与することを証明している。このアルミニ
ウムと亜鉛の燐酸塩の混合物を含む組成物は、高温に加
熱された後のカリウムの酸化触媒を失活させる優れた能
力を有する。
【００２９】
【実施例】以下の実施例は、本発明の水性組成物および
その製法に関する。他に指示がない限り、明細書および
特許請求の範囲の全体にわたって、部は重量部であり、
温度は℃であり、そして圧力は大気圧である。
その製法に関する。他に指示がない限り、明細書および
特許請求の範囲の全体にわたって、部は重量部であり、
温度は℃であり、そして圧力は大気圧である。
【００３０】（実施例１）水性混合物を、８５％の燐酸
溶液２０部、５０％の燐酸第１アルミニウム溶液４８
部、燐酸亜鉛の２水化物１２重量％、および水２０部を
混合して調製する。この水性混合物は、３０分間撹拌を
続けつつ約３５℃にまで温める。
溶液２０部、５０％の燐酸第１アルミニウム溶液４８
部、燐酸亜鉛の２水化物１２重量％、および水２０部を
混合して調製する。この水性混合物は、３０分間撹拌を
続けつつ約３５℃にまで温める。
【００３１】（実施例２）水性混合物を、燐酸第１アル
ミニウム５４部と燐酸亜鉛６部を用いる点を除き、実施
例１に記載したようにして調製する。
ミニウム５４部と燐酸亜鉛６部を用いる点を除き、実施
例１に記載したようにして調製する。
【００３２】（実施例３）水性混合物を、アルコキシル
化アセチレン系ポリオール（ＳＵＲＦＹＮＯＬ４４０）
の１重量％を混合物に添加して、これを３０分間超音波
撹拌によって分散させる点を除き、実施例１に記載した
ようにして調製する。
化アセチレン系ポリオール（ＳＵＲＦＹＮＯＬ４４０）
の１重量％を混合物に添加して、これを３０分間超音波
撹拌によって分散させる点を除き、実施例１に記載した
ようにして調製する。
【００３３】（実施例４）水性混合物を、実施例３に記
載したようにして調製する。こゝで、アルコキシル化直
鎖状アルコール（ＰＯＬＹ−ＴＥＲＧＥＮＴ ＳＬ−６
２）をアルコキシル化テトラメチル−デシンジオールの
代りに用い、そして超音波撹拌によって３０分間分散さ
せる。
載したようにして調製する。こゝで、アルコキシル化直
鎖状アルコール（ＰＯＬＹ−ＴＥＲＧＥＮＴ ＳＬ−６
２）をアルコキシル化テトラメチル−デシンジオールの
代りに用い、そして超音波撹拌によって３０分間分散さ
せる。
【００３４】（実施例５）水性混合物を、実施例４のア
ルコキシル化直鎖状アルコール０．２５重量％を混合物
に添加する点を除いて、実施例１に記載のように調製す
る。
ルコキシル化直鎖状アルコール０．２５重量％を混合物
に添加する点を除いて、実施例１に記載のように調製す
る。
【００３５】（実施例６）水性混合物を、実施例４のア
ルコキシル化直鎖状アルコール０．５重量％を混合物に
添加する点を除いて、実施例１に記載のように調製す
る。
ルコキシル化直鎖状アルコール０．５重量％を混合物に
添加する点を除いて、実施例１に記載のように調製す
る。
【００３６】（実験）最終的ＣＶＩ−Ｃ処理に付される
以前の中間の熱処理がなされた繊維予備成形物をＣＶＩ
−Ｃ処理によって強化して製造されたブレーキ材料から
板状試験片を切り出す。一般に、そのブレーキ材料の８
％〜１３％の容積は細孔からなっている。この多孔率
は、真空下でＩｓｏｐａｒ−Ｍ液と置き代えることによ
り測定する。一つの態様では、この炭素は、さらに炭素
の耐酸化性を改善できる約２２００℃での最終熱処理に
付される。
以前の中間の熱処理がなされた繊維予備成形物をＣＶＩ
−Ｃ処理によって強化して製造されたブレーキ材料から
板状試験片を切り出す。一般に、そのブレーキ材料の８
％〜１３％の容積は細孔からなっている。この多孔率
は、真空下でＩｓｏｐａｒ−Ｍ液と置き代えることによ
り測定する。一つの態様では、この炭素は、さらに炭素
の耐酸化性を改善できる約２２００℃での最終熱処理に
付される。
【００３７】酸化試験は、約４２７℃と７０４℃間の温
度での冷却サイクル中に気流に曝されている多数の板状
試験片における重量損失を比較することにより実施す
る。時間は、表１の下部に示されている。その時間と温
度の分布は、航空機の着陸をシミュレートしている。サ
イクルの間に、試験片の位置は、炉内の温度勾配を補償
するために移し変える。
度での冷却サイクル中に気流に曝されている多数の板状
試験片における重量損失を比較することにより実施す
る。時間は、表１の下部に示されている。その時間と温
度の分布は、航空機の着陸をシミュレートしている。サ
イクルの間に、試験片の位置は、炉内の温度勾配を補償
するために移し変える。
【００３８】試験片は、Ａｌ2 Ｏ3 管の支持体上に置か
れ、予熱炉中に挿入される。取り出した後、大気中５９
３℃で５−６分の加熱後に得られた重量が酸化抑制され
たものの重量から減じられ、次いで継続的“着陸”後の
炭素の重量損失を比較するために、酸化を抑制しなかっ
た乾燥炭素重量で割り算される。最初の使用をシミュレ
ートするための最初の酸化に続いて、酸化触媒を含む汚
染溶液に約５分間試験片を浸漬することによって、汚染
がシミュレートされる。あるテストの場合には、１０．
８mg／ＬのＮａ、１．４６mg／ＬのＭｇ、０．４３mg／
ＬのＫおよび０．３３mg／ＬのＣａ（全て酸化触媒）を
含む海水が用いられる。あるテストの場合には、試験片
が、それに代えて、氷結防止剤と溶けた雪または氷を含
む滑走路上の汚染を代表する滑走路氷結防止剤の希釈液
中に浸漬される。この希釈溶液は、市販の滑走路氷結防
止剤Ｅ３６の１０容量％を含む。滑走路氷結防止剤（Ｅ
３６）は、約５１％の酢酸カリウムを含み、Cryotech D
eicing Technology によって製造されている。テスト用
試料は、Chevron Chemical社により供給される。汚染さ
せた後、試験片は、最初に乾燥し、次いで５９３℃で５
分間加熱する。その重量増加分（〜０．１％の炭素重
量）は先の重量に加えるが、あとで炭素の損失％を算出
するためにそこから減じられる。試験片は、水性組成物
で処理され、そして前述したように酸化に曝される。以
下の表において、ＭＺ−１Ａは、実施例１の水性組成物
を表わし、そしてＭＺ−１は、実施例４の水性組成物を
表わす。
れ、予熱炉中に挿入される。取り出した後、大気中５９
３℃で５−６分の加熱後に得られた重量が酸化抑制され
たものの重量から減じられ、次いで継続的“着陸”後の
炭素の重量損失を比較するために、酸化を抑制しなかっ
た乾燥炭素重量で割り算される。最初の使用をシミュレ
ートするための最初の酸化に続いて、酸化触媒を含む汚
染溶液に約５分間試験片を浸漬することによって、汚染
がシミュレートされる。あるテストの場合には、１０．
８mg／ＬのＮａ、１．４６mg／ＬのＭｇ、０．４３mg／
ＬのＫおよび０．３３mg／ＬのＣａ（全て酸化触媒）を
含む海水が用いられる。あるテストの場合には、試験片
が、それに代えて、氷結防止剤と溶けた雪または氷を含
む滑走路上の汚染を代表する滑走路氷結防止剤の希釈液
中に浸漬される。この希釈溶液は、市販の滑走路氷結防
止剤Ｅ３６の１０容量％を含む。滑走路氷結防止剤（Ｅ
３６）は、約５１％の酢酸カリウムを含み、Cryotech D
eicing Technology によって製造されている。テスト用
試料は、Chevron Chemical社により供給される。汚染さ
せた後、試験片は、最初に乾燥し、次いで５９３℃で５
分間加熱する。その重量増加分（〜０．１％の炭素重
量）は先の重量に加えるが、あとで炭素の損失％を算出
するためにそこから減じられる。試験片は、水性組成物
で処理され、そして前述したように酸化に曝される。以
下の表において、ＭＺ−１Ａは、実施例１の水性組成物
を表わし、そしてＭＺ−１は、実施例４の水性組成物を
表わす。
【００３９】滑走路氷結防止剤に含まれるカリウムによ
る触媒酸化に対する好ましい組成物およびその製法の有
効性に係るテストとして、試験片を、前述の水性組成物
で塗布するか、またはそれに浸漬する。この試験片は、
オーブン中で一緒にして６４９℃にまで加熱し、２時間
焼き付ける。次いで、これらを６００回の着陸に相当す
るサイクルで予備酸化し、そして、脱イオン水に加えら
れた滑走路氷結防止剤Ｅ３６の増量分を含む溶液中に５
分間浸漬して汚染させる。これらのテストでは、汚染後
の“着陸”は、最高温度から冷却される炉内の気流中
で、表１に示される温度と時間の間における酸化によっ
てシミュレートされる。表１には、６回の継続的熱サイ
クル（欄当り１回）が記載されているが、そこでは、サ
ンプルが示される時間をかけて最高温度から冷却され
る。各々の継続的熱サイクルは、一層高温となることを
示しているが、これは、ブレーキが摩耗してもシミュレ
ートされた着陸のエネルギー入力が一定であるので、ブ
レーキの炭素熱シンク量が減少することがその理由であ
る。
る触媒酸化に対する好ましい組成物およびその製法の有
効性に係るテストとして、試験片を、前述の水性組成物
で塗布するか、またはそれに浸漬する。この試験片は、
オーブン中で一緒にして６４９℃にまで加熱し、２時間
焼き付ける。次いで、これらを６００回の着陸に相当す
るサイクルで予備酸化し、そして、脱イオン水に加えら
れた滑走路氷結防止剤Ｅ３６の増量分を含む溶液中に５
分間浸漬して汚染させる。これらのテストでは、汚染後
の“着陸”は、最高温度から冷却される炉内の気流中
で、表１に示される温度と時間の間における酸化によっ
てシミュレートされる。表１には、６回の継続的熱サイ
クル（欄当り１回）が記載されているが、そこでは、サ
ンプルが示される時間をかけて最高温度から冷却され
る。各々の継続的熱サイクルは、一層高温となることを
示しているが、これは、ブレーキが摩耗してもシミュレ
ートされた着陸のエネルギー入力が一定であるので、ブ
レーキの炭素熱シンク量が減少することがその理由であ
る。
【００４０】
【表１】
【００４１】表２は、好ましい湿潤剤を添加した場合の
亜鉛塩およびアルミニウム塩の混合物を含む酸化抑制液
の有効性に関するデータを含む。この表において、試験
片１−５は、Olin Chemical の「ＰＯＬＹ−ＴＥＲＧＥ
ＮＴ ＳＬ−６２」を１％添加したときの方法における
再現性を説明している。湿潤剤を添加しないときの試験
片６−１０は、焼き付け後に燐酸塩の析出物が残留して
いない比較的大きい（ミリリットル寸法）領域から得ら
れる効能における変動性を示している。表２（続き）の
４つの追加的試験片は、６４９℃か７６０℃のいずれか
の焼き付け温度で、０．２５％および０．５％の湿潤剤
を含有するときの有効性を説明している。
亜鉛塩およびアルミニウム塩の混合物を含む酸化抑制液
の有効性に関するデータを含む。この表において、試験
片１−５は、Olin Chemical の「ＰＯＬＹ−ＴＥＲＧＥ
ＮＴ ＳＬ−６２」を１％添加したときの方法における
再現性を説明している。湿潤剤を添加しないときの試験
片６−１０は、焼き付け後に燐酸塩の析出物が残留して
いない比較的大きい（ミリリットル寸法）領域から得ら
れる効能における変動性を示している。表２（続き）の
４つの追加的試験片は、６４９℃か７６０℃のいずれか
の焼き付け温度で、０．２５％および０．５％の湿潤剤
を含有するときの有効性を説明している。
【００４２】
【表２】
【００４３】
【表３】
【００４４】他のテストは、炭素ブレーキが高温と、か
つ海水もしくは滑走路氷結防止剤による触媒酸化への周
期的曝露の両方に曝される場合の適用についての代表例
である。そのような適用においては、触媒が存在してい
てもいなくても、炭素酸化の割合が高いので、高温下で
炭素への酸素の接近を制限するために遮蔽被膜が必要で
ある。その遮蔽被膜は、ブレーキディスクの種々の部分
に、焼き付けＳｉＣペイント、化学蒸着により析出され
るＳｉＣ、またはこれら方法の組み合わせによって付与
される。
つ海水もしくは滑走路氷結防止剤による触媒酸化への周
期的曝露の両方に曝される場合の適用についての代表例
である。そのような適用においては、触媒が存在してい
てもいなくても、炭素酸化の割合が高いので、高温下で
炭素への酸素の接近を制限するために遮蔽被膜が必要で
ある。その遮蔽被膜は、ブレーキディスクの種々の部分
に、焼き付けＳｉＣペイント、化学蒸着により析出され
るＳｉＣ、またはこれら方法の組み合わせによって付与
される。
【００４５】試験片は、炭素の化学的気相浸透／析出法
（ＣＶＩ−Ｃ）により繊維予備成形物を強化して製造さ
れたブレーキ材料から切り出される。試験片のあるもの
は、先ず、８５％ Ｈ3 ＰＯ4 に浸漬し、次いで２時間
８４３℃まで焼き付けて表面の多孔度を高めるための予
備酸化を施し、このようにして触媒不純物を除去する。
そして、次にこの試験片を、６２１℃にセットされた炉
内で２時間または４時間のいずれかの間大気中で酸化す
る。そのような予備酸化の目的は、表面亀裂や表面細孔
を広げて遮蔽被膜の付着性を改善することにある。試験
片のあるものは、それが予備酸化されあるいは予備酸化
されていないものでも、テネシー州，オークリッジのZY
P Coatings社によって製造された市販ＳｉＣペイントで
塗布され、そして７６０℃で焼き付けられる。他の試験
片は、９２７℃で４９時間の化学的気相蒸着法により被
膜が形成される。この試験片は、それから湿潤剤を含ま
ない水性抑制剤組成物中に５分間浸漬され、そして７６
０℃あるいは８４３℃のいずれかで２時間焼き付けられ
る。この場合に湿潤剤を除外した目的は、抑制剤組成物
を焼き付け中に表面被膜の細孔および亀裂内に濃縮させ
るようにするためである。
（ＣＶＩ−Ｃ）により繊維予備成形物を強化して製造さ
れたブレーキ材料から切り出される。試験片のあるもの
は、先ず、８５％ Ｈ3 ＰＯ4 に浸漬し、次いで２時間
８４３℃まで焼き付けて表面の多孔度を高めるための予
備酸化を施し、このようにして触媒不純物を除去する。
そして、次にこの試験片を、６２１℃にセットされた炉
内で２時間または４時間のいずれかの間大気中で酸化す
る。そのような予備酸化の目的は、表面亀裂や表面細孔
を広げて遮蔽被膜の付着性を改善することにある。試験
片のあるものは、それが予備酸化されあるいは予備酸化
されていないものでも、テネシー州，オークリッジのZY
P Coatings社によって製造された市販ＳｉＣペイントで
塗布され、そして７６０℃で焼き付けられる。他の試験
片は、９２７℃で４９時間の化学的気相蒸着法により被
膜が形成される。この試験片は、それから湿潤剤を含ま
ない水性抑制剤組成物中に５分間浸漬され、そして７６
０℃あるいは８４３℃のいずれかで２時間焼き付けられ
る。この場合に湿潤剤を除外した目的は、抑制剤組成物
を焼き付け中に表面被膜の細孔および亀裂内に濃縮させ
るようにするためである。
【００４６】酸化テストは、気流への恒温曝露中での試
験片における重量損失を比較することによって実施され
る。テストの時間および温度は、表３に示されている。
その時間と温度の分布は、種々の運動エネルギーを吸収
する一連の航空機の着陸をシミュレートしており、これ
らの種々のレベルの運動エネルギーが、吸収される動力
計テスト中のブレーキのローターおよび固定子内に設置
された熱電対の測定の基礎となっている。
験片における重量損失を比較することによって実施され
る。テストの時間および温度は、表３に示されている。
その時間と温度の分布は、種々の運動エネルギーを吸収
する一連の航空機の着陸をシミュレートしており、これ
らの種々のレベルの運動エネルギーが、吸収される動力
計テスト中のブレーキのローターおよび固定子内に設置
された熱電対の測定の基礎となっている。
【００４７】
【表４】
【００４８】以下の実施例において、処理された試験片
は、上記の“着陸”と海水への曝露との特定の組み合わ
せに曝される。この処理された試験片は、最初に室温下
３時間太平洋の海水に浸漬され、次いでその加えた海水
塩の量を得るために３２０℃で乾燥される。テストは、
多くの上記タイプの着陸温度と時間の分布に基づく一連
の継続的冷却サイクル中に行う。系列において、Ｓは実
用着陸を表わし、Ｎは通常着陸を表わし、そしてＬは軽
量着陸を表わす。下記のＷは、海水中の１５分間の浸漬
を表わす。１２Ｗは海水中の３時間の浸漬を表わす。
は、上記の“着陸”と海水への曝露との特定の組み合わ
せに曝される。この処理された試験片は、最初に室温下
３時間太平洋の海水に浸漬され、次いでその加えた海水
塩の量を得るために３２０℃で乾燥される。テストは、
多くの上記タイプの着陸温度と時間の分布に基づく一連
の継続的冷却サイクル中に行う。系列において、Ｓは実
用着陸を表わし、Ｎは通常着陸を表わし、そしてＬは軽
量着陸を表わす。下記のＷは、海水中の１５分間の浸漬
を表わす。１２Ｗは海水中の３時間の浸漬を表わす。
【００４９】系列Ａ−Ｃ： １２Ｗ＋５１Ｓ＋５Ｎ＋Ｗ＋１０１Ｓ＋６０Ｌ＋Ｗ＋１
０Ｎ＋Ｗ＋１００Ｓ＋４０Ｌ＋Ｗ＋１０Ｎ
０Ｎ＋Ｗ＋１００Ｓ＋４０Ｌ＋Ｗ＋１０Ｎ
【００５０】系列Ｇ： 系列Ａ−Ｃ＋５０Ｓ＋１０Ｎ＋１２Ｗ＋１０１Ｓ＋６０
Ｌ＋５Ｎ＋４０Ｓ＋１１Ｎ＋Ｗ＋５０Ｓ＋４０Ｌ＋５Ｎ
Ｌ＋５Ｎ＋４０Ｓ＋１１Ｎ＋Ｗ＋５０Ｓ＋４０Ｌ＋５Ｎ
【００５１】次の表４は、０．０２５４〜０．０５０８
mm（１〜２ミル）の厚さをもつ炭化珪素被膜を有し、抑
制剤組成物で処理されている試験片における元の炭素の
重量変化のパーセントを示すデータを含む。このデータ
は、また、前述したように、その試験片の予備酸化の効
果を示す。
mm（１〜２ミル）の厚さをもつ炭化珪素被膜を有し、抑
制剤組成物で処理されている試験片における元の炭素の
重量変化のパーセントを示すデータを含む。このデータ
は、また、前述したように、その試験片の予備酸化の効
果を示す。
【００５２】下記の表４において、実施例１−１１は、
化学蒸着したＳｉＣ被膜に関係する。実施例１２−１７
は、塗布されたＳｉＣ被膜に関係する。実施例１−６の
ＳｉＣ被膜は、炭素−炭素複合体上に９２７℃で４９時
間かけてＳｉＣを析出させることにより作製した。実施
例７−１０は、他の炉を用いて、同様の条件下５０時間
かけてＣＶＤ法によりＳｉＣを被覆した。実施例１１
は、ＣＶＤの単なる２２．５時間の結果として薄い析出
層をもっていた。実施例１−３、および７−１４では、
水性組成物での処理後、８４３℃で２時間焼き付けた。
実施例４−６および１５−１７では、水性組成物での処
理後、７６０℃で２時間焼き付けた。
化学蒸着したＳｉＣ被膜に関係する。実施例１２−１７
は、塗布されたＳｉＣ被膜に関係する。実施例１−６の
ＳｉＣ被膜は、炭素−炭素複合体上に９２７℃で４９時
間かけてＳｉＣを析出させることにより作製した。実施
例７−１０は、他の炉を用いて、同様の条件下５０時間
かけてＣＶＤ法によりＳｉＣを被覆した。実施例１１
は、ＣＶＤの単なる２２．５時間の結果として薄い析出
層をもっていた。実施例１−３、および７−１４では、
水性組成物での処理後、８４３℃で２時間焼き付けた。
実施例４−６および１５−１７では、水性組成物での処
理後、７６０℃で２時間焼き付けた。
【００５３】
【表５】
【００５４】上記のデータから理解できるように、塗布
法もしくはＣＶＤ法のいずれかで付与されたＳｉＣ被膜
を有し、かつ酸化抑制組成物で処理されている試験片
は、高温および海水からの触媒作用の組み合わせに対し
ても耐性を有する。実施例１１および１５のようなある
ケースでは、ＳｉＣ被膜の付与が薄すぎたり、それが充
分付着していなかったような場合に失敗の結果が得られ
ている。追加された抑制剤の濃縮物の付着力および保持
性の改善は、実施例２，３，５，６，１３，１４，１６
および１７における予備酸化により表面多孔率を増大さ
せることによって得られた。
法もしくはＣＶＤ法のいずれかで付与されたＳｉＣ被膜
を有し、かつ酸化抑制組成物で処理されている試験片
は、高温および海水からの触媒作用の組み合わせに対し
ても耐性を有する。実施例１１および１５のようなある
ケースでは、ＳｉＣ被膜の付与が薄すぎたり、それが充
分付着していなかったような場合に失敗の結果が得られ
ている。追加された抑制剤の濃縮物の付着力および保持
性の改善は、実施例２，３，５，６，１３，１４，１６
および１７における予備酸化により表面多孔率を増大さ
せることによって得られた。
【００５５】本発明は、その好ましい実施態様に関して
説明していると言っても、それらの種々の変更が、この
明細書を読む当業者に明らかとなるであろうことが理解
されるべきである。それ故、こゝで開示された発明は、
特許請求の範囲に入るそのような変更をも含むものとし
て意図していることが理解されねばならない。
説明していると言っても、それらの種々の変更が、この
明細書を読む当業者に明らかとなるであろうことが理解
されるべきである。それ故、こゝで開示された発明は、
特許請求の範囲に入るそのような変更をも含むものとし
て意図していることが理解されねばならない。
【図１】図１（ａ）は、本発明の組成物で抑制された炭
素−炭素複合体の微細構造の断面であり（５００×）、
そして、図１（ｂ）は、図１（ａ）で示される微細構造
の一部の拡大断面である（２０００×）。
素−炭素複合体の微細構造の断面であり（５００×）、
そして、図１（ｂ）は、図１（ａ）で示される微細構造
の一部の拡大断面である（２０００×）。
【図２】図２（ａ）は、図１（ａ）の微細構造における
暗色部の混在物についてのエネルギー分散型Ｘ−線スペ
クトルであり、そして、図２（ｂ）は、図１（ａ）の微
細構造における明色部のマトリックスについてのエネル
ギー分散型Ｘ−線スペクトルである。
暗色部の混在物についてのエネルギー分散型Ｘ−線スペ
クトルであり、そして、図２（ｂ）は、図１（ａ）の微
細構造における明色部のマトリックスについてのエネル
ギー分散型Ｘ−線スペクトルである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 41/82 Ｃ 41/85 Ｆ 41/89 Ｚ Ｆ１６Ｄ 65/12 Ｚ Ｃ０４Ｂ 35/52 Ｄ
Claims (32)
- 【請求項１】 細孔を有する炭素−炭素複合体を、
（ａ）燐酸、（ｂ）亜鉛塩、および（ｃ）アルミニウム
塩を含有する液体組成物で処理する工程、およびその処
理された炭素−炭素複合体を、細孔内に析出物が形成さ
れるに充分な温度まで加熱する工程を含んでなる、炭素
−炭素複合体の触媒酸化を抑制する方法。 - 【請求項２】 前記液体組成物が水溶液である請求項１
に記載の方法。 - 【請求項３】 前記処理された炭素−炭素複合体が、約
６４０℃〜約９００℃の温度まで加熱される請求項１に
記載の方法。 - 【請求項４】 前記析出物は、亜鉛に富んだ燐酸塩中に
アルミニウムに富んだ燐酸塩が分散している分散体を含
む請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】 前記亜鉛塩（ｂ）は、ハロゲン化亜鉛、
硝酸亜鉛、燐酸亜鉛、およびそれらの混合物からなる群
より選択され、そして、前記アルミニウム塩（ｃ）は、
ハロゲン化アルミニウム、硝酸アルミニウム、燐酸アル
ミニウム、およびそれらの混合物からなる群より選択さ
れる請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】 前記アルミニウム塩が第１燐酸アルミニ
ウムであり、そして前記亜鉛塩が燐酸亜鉛である請求項
１に記載の方法。 - 【請求項７】 前記水溶性組成物が、さらに（ｄ）相溶
性の湿潤剤を含有する請求項１に記載の方法。 - 【請求項８】 前記相溶性の湿潤剤（ｄ）は、ポリオー
ル、アルコキシル化一価アルコール、およびそれらの混
合物からなる群より選択される請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】 前記の（ｄ）が、アセチレン系ポリオー
ルまたはアルコキシル化エチレン系アルコールである請
求項７に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記の（ｄ）が、約８〜約２４の炭素
原子を有する一価アルコールとエポキシ化合物を反応さ
せて得るアルコキシル化一価アルコールである請求項７
に記載の方法。 - 【請求項１１】 前記炭素−炭素複合体が、遮蔽被膜で
被覆されている請求項１に記載の方法。 - 【請求項１２】 前記の遮蔽被膜が、約０．０１２７〜
約０．１２７mm（約０．０００５〜約０．００５イン
チ）の厚さを有する請求項１１に記載の方法。 - 【請求項１３】 前記の遮蔽被膜が、炭化珪素被膜であ
る請求項１１に記載の方法。 - 【請求項１４】 前記の遮蔽被膜が、連続多孔質を有す
る請求項１３に記載の方法。 - 【請求項１５】 前記の遮蔽被膜は、冷却時に微小亀裂
が生ずるような被膜を化学蒸着法により形成される請求
項１３に記載の方法。 - 【請求項１６】 複合体の表面が、被膜の付着力を高め
るために燐酸で処理して予備酸化され、そして触媒不純
物を取り除くために焼き付けされ、それから約６２０℃
で約２時間〜約４時間酸化される請求項１３に記載の方
法。 - 【請求項１７】 細孔を有する炭素−炭素複合体を、
（ａ）燐酸、（ｂ）燐酸亜鉛、（ｃ）燐酸アルミニウ
ム、（ｄ）相溶性湿潤剤を含有し、炭素−炭素複合体に
含浸させることが可能な水溶性組成物で処理する工程、
およびその処理された炭素−炭素複合体を、水分を除去
して細孔の全体にわたって析出物が形成されるに充分な
温度まで加熱する工程を含んでなる炭素−炭素複合体の
触媒酸化を抑制する方法。 - 【請求項１８】 前記湿潤剤（ｄ）が、ポリオール、ア
ルコキシル化一価アルコール、およびそれらの混合物か
らなる群より選択される請求項１７に記載の方法。 - 【請求項１９】 前記析出物は、亜鉛に富んだ燐酸塩中
にアルミニウムに富んだ燐酸塩が分散している分散体を
含む請求項１７に記載の方法。 - 【請求項２０】 前記炭素−炭素複合体が、炭化珪素の
遮蔽被膜を有する請求項１に記載の方法。 - 【請求項２１】 基体の表面に細孔または亀裂をもつ遮
蔽被膜を有する炭素−炭素複合体の基体を、（ａ）燐
酸、（ｂ）亜鉛塩、（ｃ）アルミニウム塩を含有する水
溶性組成物で処理する工程、およびその処理された炭素
−炭素複合体の基体を、前記遮蔽被膜の細孔または亀裂
内に析出物を形成させるに充分な温度まで加熱する工程
を含んでなる触媒酸化を抑制する方法。 - 【請求項２２】 前記亜鉛塩が燐酸亜鉛であり、アルミ
ニウム塩が第１燐酸アルミニウムであり、そして遮蔽被
膜が炭化珪素の被膜である請求項２１に記載の方法。 - 【請求項２３】 前記析出物が、亜鉛に富んだ燐酸塩中
にアルミニウムに富んだ燐酸塩が分散した分散体を含む
請求項２１に記載の方法。 - 【請求項２４】 （ａ）燐酸、（ｂ）亜鉛塩、および
（ｃ）アルミニウム塩を含有し、炭素−炭素複合体に含
浸可能な水溶性組成物。 - 【請求項２５】 前記亜鉛塩が、ハロゲン化亜鉛、硝酸
亜鉛、燐酸亜鉛、およびそれらの混合物からなる群より
選択され、アルミニウム塩が、ハロゲン化アルミニウ
ム、硝酸アルミニウム、燐酸アルミニウム、およびそれ
らの混合物からなる群より選択される請求項２４に記載
の組成物。 - 【請求項２６】 前記（ａ）が、約５％〜約３５％の量
で存在し、（ｂ）が、約２％〜約２０％の量で存在し、
（ｃ）が、約１０％〜約５０％の量で存在する請求項２
４に記載の組成物。 - 【請求項２７】 更に、（ｄ）ポリオール、アルコキシ
ル化一価アルコール、およびそれらの混合物からなる群
より選択される相溶性の湿潤剤を含有してなる請求項２
４の組成物。 - 【請求項２８】 前記（ｄ）が、約０．１wt％〜約２wt
％で存在する請求項２７に記載の組成物。 - 【請求項２９】 請求項１に記載の方法によって製造さ
れた製品。 - 【請求項３０】 前記製品が摩擦ディスクである請求項
２９に記載の製品。 - 【請求項３１】 細孔または亀裂を有する炭素−炭素複
合体を含んでなる製品であって、その炭素−炭素複合体
の細孔または亀裂内に、亜鉛に富んだ燐酸塩中にアルミ
ニウムに富んだ燐酸塩が分散している分散体を含む酸化
抑制析出物を含有してなる製品。 - 【請求項３２】 細孔または亀裂を含有する遮蔽被膜を
もった炭素−炭素複合体を含んでなる製品であって、そ
の細孔または亀裂内に、亜鉛に富んだ燐酸塩中にアルミ
ニウムに富んだ燐酸塩が分散している分散体を含む酸化
抑制析出物を含有してなる製品。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/215,446 US6551709B1 (en) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | Methods of inhibiting catalyzed oxidation of carbon-carbon composites using phosphoric acid, a zinc salt, and an aluminum salt and articles made therefrom |
| US215446 | 1994-03-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0859349A true JPH0859349A (ja) | 1996-03-05 |
Family
ID=22803013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7087351A Pending JPH0859349A (ja) | 1994-03-18 | 1995-03-20 | 炭素−炭素複合体の触媒酸化を抑制する方法および組成物 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6551709B1 (ja) |
| EP (1) | EP0677499B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0859349A (ja) |
| DE (1) | DE69502987T2 (ja) |
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| GB2403989B (en) * | 2003-07-15 | 2006-06-14 | Dunlop Aerospace Ltd | Composite article |
| FR2893939B1 (fr) | 2005-11-29 | 2008-02-22 | Snecma Propulsion Solide Sa | Protection contre l'oxydation de materiaux composites contenant du carbone |
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| CN100441741C (zh) * | 2006-07-06 | 2008-12-10 | 北京航空航天大学 | 碳/碳复合材料新型磷酸盐防氧化涂层的制备方法 |
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