JPH086113B2 - 作動油 - Google Patents

作動油

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JPH086113B2
JPH086113B2 JP61162013A JP16201386A JPH086113B2 JP H086113 B2 JPH086113 B2 JP H086113B2 JP 61162013 A JP61162013 A JP 61162013A JP 16201386 A JP16201386 A JP 16201386A JP H086113 B2 JPH086113 B2 JP H086113B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、低温から高温までの広範な温度範囲におい
て潤滑特性、粘度特性および酸化安定性に優れた液状重
合体組成物からなる作動油（ブレーキ液を包含した意味
で用いる。以下同様である）に関する。
〔従来の技術〕
航空機、自動車、種々の機械装置などの分野において
は圧力伝達媒体として多くの作動油が使用されている。
これらの作動油のうちで航空機および自動車用の作動油
には低温から高温に到る広範な温度範囲において粘度が
低くかつ温度依存性が小さいこと、潤滑特性に優れてい
ること、酸化安定性に優れていることが要求されてい
る。
従来、上記分野の作動油としては極低粘度シリコンオ
イルまたは低粘度鉱物油が、またブレーキ液としては主
としてグリコールエーテル類が利用されている。しか
し、極低粘度シリコンオイルは粘度特性には優れていて
も圧縮率が高く潤滑特性も不充分である。また、低粘度
鉱物油には低温粘度特性および酸化安定性のいずれにお
いてもまだ充分であると言い難く、グリコールエーテル
類は低温粘度が不充分であるばかりでなく、吸湿性が高
いため吸湿による沸点の低下がある。従つて粘度特性、
潤滑特性および酸化安定性に優れ吸湿による変質のない
作動油組成物が強く要望されていた。
従来、液状低分子量重合体からなる合成潤滑油につい
てはすでに幾つかの提案がある。たとえば、特公昭47−
21650号公報には重合で得られた特定の割合のエチレン
成分を含有するエチレン・プロピレン共重合体に非破壊
的精留を行うか、クラツキング、水素添加、脱ろう抽出
などの処理を施した後に精留することにより低沸点留分
を除去した共重合体留分を潤滑油用途に用いることが提
案されている。しかし、この共重合体留分からなる合成
潤滑油用途の分野においても粘度指数、流動点、引火
点、剪断安定性、酸化安定性、熱安定性、油膜強度など
の性能のバランスに優れた潤滑油となり得ず、しかもこ
の共重合体留分を作動油の用途に利用しても、広範な温
度範囲における粘度特性、潤滑特性および酸化安定性に
優れた作動油として利用することができない。
また、本出願人は、特開昭57−117595号公報にエチレ
ン含有量が30ないし70モル％、数平均分子量300ないし2
000、Ｑ値（重量平均分子／数平均分子量）３以下であ
つて統計的な分子量分布を有するエチレン・α−オレフ
イン共重合合成潤滑油を提案した。この提案によるエチ
レン・α−オレフイン共重合体は粘度指数、流動点、引
火点、剪断安定性、熱安定性および油膜強度に優れ、合
成潤滑油の用途に優れた性能を発揮するものであるが、
この共重合体をそのままの状態で作動油の用途に利用し
ても広範な温度範囲における粘度特性が充分でないとい
う欠点があつた。
さらに、特開昭48−65205号公報、特開昭51−112809
号公報および特公昭47−42723号公報にはいずれにも潤
滑油に特定の低結晶性エチレン・プロピレン共重合体を
粘度指数向上剤として配合した潤滑油組成物が提案され
ている。しかし、これらの潤滑油を作動油の用途に利用
しても広範な温度範囲における粘度特性、潤滑性および
酸化安定性において充分であるとは言い難い。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明者らは、航空機、自動車などの機械装置の圧力
伝達媒体としての作動油に関する従来技術が前述の状況
にあることを認識し、低温から高温に到る広範な温度範
囲における粘度特性、潤滑特性および酸化安定性に優れ
吸湿による変質のない液状重合体組成物を探索した結
果、特定の性状の液状低分子量エチレン・α−オレフイ
ン共重合体および該液状低分子量エチレン・αオレフイ
ン共重合体に可溶性の特定の高分子量重合体からなる液
状重合体組成物が前記目的を達成することを見出し、本
発明に到達した。
〔問題点を解決するための手段〕および〔作用〕 本発明によれば、 （Ａ） エチレン成分単位が30〜70モル％およびα−オ
レフイン成分単位が30〜70モル％からなり、数平均分子
量（ｎ）が150〜2000の範囲にあり、エチレン組成の
標準偏差値σが０〜３の範囲にあり、Ｑ値（重量平均量
／数平均分子量）が３以下である液状低分子量エチレン
・α−オレフイン共重合体、および （Ｂ） 該液状低分子量重合体（Ａ）100重量部に対し
て0.05ないし15重量部の範囲にある、数平均分子量（
ｎ）が20000以上であり、Ｑ値が６以下の範囲にありか
つ該液状低分子量重合体（Ａ）に可溶性のα−オレフイ
ン系重合体、共役ジエン・芳香族ビニル単量体共重合体
またはその水素化物、（メタ）アクリレート系重合体か
らなる群から選ばれた高分子量重合体、 からなる液状重合体組成物からなる作動油（ブレーキ液
を包含する。以下同様である）が提供される。
本発明の液状重合体組成物に配合される液状低分子量
エチレン・α−オレフイン共重合体（Ａ）は、エチレン
成分単位が30〜70モル％、好ましくは40〜60モル％の範
囲からなり、ゲルパーミユエーシヨンクロマトグラフイ
ー（GPC）で測定した数平均分子量（ｎ）が150〜200
0、好ましくは200〜1000の範囲にあり、GPCで測定した
Ｑ値（重量平均分子量／数平均分子量）が３以下、好ま
しくは2.8以下、とくに好ましくは2.5以下の範囲におけ
る透明な液状低分子量エチレン・α−オレフイン共重合
体である。
該液状低分子量エチレン・α−オレフイン共重合体の
エチレン成分単位の含有率が30モル％より小さくかつα
−オレフイン成分単位の含有率が70モル％より大きくな
ると、作動油の酸化安定性が低下するようになり、エチ
レン成分単位の含有率が70モル％より大きくなりかつα
−オレフイン成分単位の含有率が30モル％より小さくな
ると、作動油の低温流動性が低下するようになる。ま
た、該共重合体の数平均分子量（ｎ）が150より小さ
くなると、作動油の揮発分が増加し、且つ引火点が低下
するようになり、数平均分子量が2000より大きくなる
と、作動油の流動性が低下するようになる。該共重合体
のＱ値が３より大きくなると、作動油組成物の引火点及
び低温流動性が低下するようになる。
また、該液状低分子量エチレン・α−オレフイン共重
合体のエチレン組成の標準偏差値σは通常０〜３、好ま
しくは０〜２、とくに好ましくは０〜１の範囲にある。
液状低分子量エチレン・α−オレフイン共重合体のエチ
レン組成の標準偏差値σは、該共重合体を混合比の異な
るアセトン／ヘキサン混合溶媒を用いて溶媒抽出し、組
成の異なる５フラクシヨンに分割し、各フラクシヨンの
エチレン・α−オレフイン共重合体のエチレン組成をIR
分析によつて求め、各フラクシヨンのエチレン組成およ
び重量分率を用いて、次式に従つて計算した。エチレン
組成の標準偏差値σが大きいほど組成分布が広いことを
示している。
上記式中においてEiはｉフラクシヨンのエチレン組成
を示し、Wiはｉフラクシヨンの重量分率を示し、は共
重合体の平均エチレン組成を示す。
該液状低分子量エチレン・α−オレフイン共重合体の
構成成分であるα−オレフイン成分単位としては、プロ
ピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４
−メチル−１−ペンテン、３−メチル−１−ペンテン、
１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラ
デセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセンなどの炭
素原子数が３ないし20のα−オレフインを例示すること
ができ、これらのα−オレフインの２種以上の混合成分
であつてもよい。
本発明の液状重合体組成物に配合される高分子量重合
体（Ｂ）は、数平均分子量（ｎ）が20000以上、好ま
しくは40000ないし250000の範囲にあり、Ｑ値（重量平
均分子量／数平均分子量）が６以下、好ましくは５以下
の範囲にある該液状低分子量重合体（Ａ）に可溶性の高
分子量重合体である。
該高分子量重合体（Ｂ）の数平均分子量が20000より
小さくなると、粘度増加能力が小さいため、作動油は所
望の広範な温度範囲における潤滑特性を得ることができ
なくなり、該高分子量重合体のＱ値が６より大きくなる
と作動油の酸化安定性が低下するようになる。また、高
分子量重合体が該液状低分子量重合体（Ａ）に不溶性と
なると均一な作動油が得られなくなり、目的とする効果
が達成できなくなる。
該高分子量重合体（Ｂ）として具体的には、α−オレ
フイン系重合体、共役ジエン・芳香族ビニル単量体共重
合体またはその水素化物、（メタ）アクリレート系重合
体を挙げることができる。α−オレフイン系重合体とし
ては、エチレン、プロピレン、１−ブテン、イソブチレ
ン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘキセン、１−オ
クテン、１−デセンなどのα−オレフインの単独重合体
または共重合体を挙げることができ、さらに具体的には
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ１−ブテン、ポリ
イソブチレン、エチレン、プロピレン共重合体、エチレ
ン・１−ブテン共重合体、エチレン・１−ヘキセン共重
合体、エチレン・１−デセン共重合体、エチレン・プロ
ピレン・ジエン共重合体などを例示することができる。
共役ジエン・芳香族ビニル単量体共重合体またはその水
素化物としてはスチレン・ブタジエンブロツク共重合体
およびその水素化物、スチレン・イソプレン・スチレン
ブロツク共重合体およびその水素化物などを例示するこ
とができる。
また炭素数１〜28のアルキル基を有するアクリル酸エ
ステル類および／またはメタクリル酸エステル類の単独
重合体あるいは共重合体を例示できる。更にこれらの重
合後にスチレンの如きビニルモノマー、α，β−不飽和
カルボン酸あるいはそのエステルを最大50重量部共重合
してもさしつかえない。
本発明の液状重合体組成物に配合される可溶性の高分
子量重合体（Ｂ）の配合割合は、液状低分子量重合体
（Ａ）100重量部に対して0.05ないし15重量部、好まし
くは0.1ないし10重量部の範囲である。
また、本発明の液状重合体組成物には該液状低分子量
エチレン・α−オレフイン共重合体（Ａ）および該可溶
性の高分子量重合体（Ｂ）の他に、必要に応じて鉱油
（ニユートラルオイル）、低分子量α−オレフイン重合
体、シリコン系合成潤滑油、エステル系合成潤滑油、酸
化安定剤、極圧剤、さびどめ添加剤、消泡剤、摩耗防止
剤などを配合することができる。これらの成分の配合割
合は本発明の液状重合体組成物の効果を損わない範囲で
適宜である。
〔実施例〕
次に、本発明を実施例によつて具体的に説明する。な
お、以下の実施例に用いたEP−１〜８及びEH−１は本出
願人が提案した特開昭57−123205号記載の方法に準じて
合成した。
実施例 １ （原料重合体） （Ａ） 低分子量共重合体、EP−１ n380、エチレン53モル％、プロピレン47モル％、Ｑ
値1.2、σ0.1 （Ｂ） 高分子量重合体、EP−２ n50000、エチレン60モル％、プロピレン40モル％、
Ｑ値2.6 （組成物の調製） EP−１を100℃まで昇温し、撹拌下EP−２を溶解し
た。混合割合はEP−1 100重量部に対しEP−2 1.5重量部
である。
この液について以下の表１に記載した測定を行つた。
結果を表３に示した。
実施例 ２ （原料重合体） （Ａ） 低分子量共重合体、EP−１ 実施例１に記載のものと同じ。
（Ｂ） 高分子量重合体、PMA−１ 撹拌機、温度計、冷却管、窒素ガス導入口を備えた容
量２のガラス製反応器に表２に示した組成のメタクリ
レート500g、上記EP−１を50gおよびアゾビスシクロヘ
キサンカルボニトリル4gを仕込み窒素ガスで反応器内を
置換した後110℃にて10時間撹拌し重合した。更に上記E
P−１を450g撹拌下加えた。この溶液をPMA−１とした。
重合体をゲルパーミユエーシヨンクロマトグラフイー
（島津製作所製、GPC−1A型）によつて分析した結果、
数平均分子量50500、分子量分布2.4であつた。
次にEP−１を100℃まで昇温し、撹拌下PMA−１を混合
した。混合割合はEP−1 100重量部に対し、PMA−１を10
重量部である。この液について実施例１と全く同様の測
定を行つた。
結果を表３に示した。
実施例 ３ （原料重合体） （Ａ） 低分子量共重合体、EH−１ n430、エチレン50モル％、１−ヘキセン50モル％、
Ｑ値1.3、σ0.2 （Ｂ） 高分子量重合体、PMA−１ 実施例２で使用したものと同じ。
（組成物の調製） 実施例２においてEP−１のかわりにEHR−１を用いた
以外は実施例３と全く同様に行つた。結果を表３に示し
た。
実施例 ４ （原料重合体） （Ａ） 低分子量共重合体、EP−３ n410、エチレン44モル％、プロピレン56モル％、Ｑ
値1.2、σ0.1 （Ｂ） 高分子量重合体、PMA−２ アルキル基の炭素数が14のメタクリレート10重量％、
16のメタクリレート60重量％、18のメタクリレート30重
量％からなるメタクリレート65重量％とをEP−１を溶媒
として重合した。このEP−１溶液をPMA−２とした。重
合体のｎは60000、分子量分布は2.2を有していた。
（組成物の調製） 次にEP−３とPMA−２を撹拌下混合した。混合割合はE
P−3 100重量部に対し、PMA−2 10重量部である。この
液について実施例１と全く同様に測定した。結果を表３
に示した。
実施例 ５ （原料重合体） （Ａ） 低分子量共重合体、EP−４ n670、エチレン49モル％、プロピレン51モル％、Ｑ
値1.3、σ0.1 （Ｂ） 高分子量重合体、PMA−１ 実施例２で用いたものと同じ。
（組成物の調製） 実施例２においてEP−１のかわりにEP−４を用いた以
外は実施例２と全く同様に行つた。結果を表３に示し
た。
実施例 ６ 実施例２の作動油組成物について、MIL−Ｈ−5606E
（HYDRAULIC FLUID,PETROLEUM BASE;AIRCRAFT,MISSIL
E,AND ORDNANCE）規格（表４に示した試験方法）に従
つて作動油としての性能を調べた。結果を表５に示し
た。
実施例 ７ 実施例２でEP−１の代りにEP−９（n250、エチレン
組成49モル％、プロピレン組成51モル％、Ｑ値1.1、σ
＝0.1）を用い、PMA−１の混合量をEP−9 100重量部に
対して6.5重量部とした他は同様に行つて調製した作動
油組成物について、MIL−Ｈ−81019D（HYDRAULIC FLUI
D,PETROLEUM BASE,ULTRA−LOW TEMPERATURE,METRIC）
規格に従つて作動油としての性能を調べた。結果を表６
に示した。
実施例 ８ 実施例５の組成物について、ISO 7309−1985（Ｅ）
（Road vehicles−Hydraulic braking systems−ISO re
ference petroleum base fluid）規格に従つてブレーキ
液としての性能を調べた。結果を表７に示した。
比較例 １ （原料重合体） （Ａ） 低分子量共重合体、EP−５ n120、エチレン50モル％、プロピレン50モル％、Ｑ
値1.1、σ0.1 （Ｂ） 高分子量重合体、PMA−１ 実施例２で用いたものと同じ （組成物の調製） 実施例２と同様にEP−５とPMA−１を撹拌下混合し
た。混合割合は、EP−5 100重量部に対してPMA−1 10重
量部である。この液について実施例１と全く同様に測定
した。結果を表３に示した。
比較例 ２ （原料重合体） （Ａ） 低分子量共重合体、EP−６ n3200、エチレン52モル％、プロピレン48モル％、
Ｑ値2.4、σ0.2 （Ｂ） 高分子量重合体、PMA−１ 実施例２で用いたものと同じである。
（組成物の調製） 実施例１と同様にEP−６を100℃まで昇温し、撹拌下P
MA−１を混合した。混合割合はEP−6 100重量部に対
し、PMA−１を10重量部である。この液について実施例
１と全く同様に測定した。結果を表３に示した。
比較例 ３ （原料重合体） （Ａ） 低分子量共重合体、EP−７ n810、エチレン10モル％、プロピレン90モル％、Ｑ
値1.6、σ0.2 （Ｂ） 高分子量重合体、PMA−１ 実施例２で用いたものと同じである。
（組成物の調製） 比較例２においてEP−６のかわりにEP−７を用いた以
外は比較例２と全く同様に行つた。結果を表３に示し
た。
比較例 ４ （原料重合体） （Ａ） 低分子量共重合体、EP−８ n400、エチレン81モル％、プロピレン19モル％、Ｑ
値1.4、σ0.3 （Ｂ） 高分子量重合体、PMA−１ 実施例２で用いたものと同じである。
（組成物の調製） 比較例２において、EP−６のかわりにEP−８を用いた
以外は比較例２と全く同様に行つた。結果を表３に示し
た。
比較例 ５ 市販シリコンオイル（トーレシリコーン社製SH−20
0）について作動油特性を測定した。結果を表３に示し
た。
比較例 ６ 市販鉱油（富士興産社製ハイドロフリツクオイルSV）
について作動油特性を測定した。結果を表３に示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 143:12 145:14） (Ｃ０８Ｌ 23/08 23:02） (Ｃ０８Ｌ 23/08 33:10） Ｃ１０Ｎ 20:00 Ａ 20:04 30:02 30:08 40:08

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（Ａ） エチレン成分単位が30〜70モル％
    およびα−オレフィン成分単位が30〜70モル％からな
    り、数平均分子量（ｎ）が150〜2000の範囲にあり、
    エチレン組成の標準偏差値σが０〜３の範囲にあり、Ｑ
    値（重量平均分子量／数平均分子量）が３以下である液
    状低分子量エチレン・α−オレフィン共重合体、および （Ｂ） 該液状低分子量重合体（Ａ）100重量部に対し
    て0.05ないし15重量部の範囲にあり、数平均分子量（
    ｎ）が20000以上であり、Ｑ値が６以下の範囲にあり、
    かつ該液状低分子量重合体（Ａ）に可溶性のα−オレフ
    ィン系重合体、共役ジエン・芳香族ビニル単量体共重合
    体またはその水素化物、（メタ）アクリレート系重合体
    からなる群から選ばれた高分子量重合体、 からなる液状重合体組成物からなる作動油。
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