JPH0875684A - イオンビームによる元素分析装置 - Google Patents

イオンビームによる元素分析装置

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JPH0875684A
JPH0875684A JP6208889A JP20888994A JPH0875684A JP H0875684 A JPH0875684 A JP H0875684A JP 6208889 A JP6208889 A JP 6208889A JP 20888994 A JP20888994 A JP 20888994A JP H0875684 A JPH0875684 A JP H0875684A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 大気中でしかも試料に何の調整も施さない
で,更に試料を固定しないで水平面に置いて,試料にイ
オンビームを照射し,試料に含まれる元素の定量分析を
行うことができる垂直イオンビームによる大気中元素分
析装置を提供すること。 【構成】 加速器Aから発射されたイオンビームBを試
料Sに衝突させて元素分析する装置において,加速器A
はイオンビームBを水平に発射する。発射されたイオン
ビームBは,電磁石1によって鉛直線方向に偏向され
る。試料Sは,前記偏向された前記イオンビームBが衝
突する位置に水平に保持されている。試料SからのX線
は,X線検出器により検出され元素分析がなされる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は,イオンビーム衝撃によ
って発生するX線を測定して元素を分析する装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】陽子,アルファ粒子,重イオンなどのイ
オンビームを試料に照射すると,試料に含まれている元
素の原子の内殻電子がイオンによって衝撃され電離し,
電離した空孔を外殻電子が埋めるときその元素固有のエ
ネルギーを持つX線(特性X線)が放出される。この特
性X線をX線検出器で測定し,そのX線スペクトルから
試料中の元素を分析する方法は,Particle Induced X-r
ay Emission (以下,PIXE と呼ぶ) 法又は粒子線励起X
線法と呼ばれている。この方法は,試料中に含まれる酸
素以上の元素を一度に,しかもppmの感度で分析でき
る優れた元素分析方法である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上述の分析方法による
と,いままでは,主として試料を真空散乱槽内に入れて
イオンビームを照射して元素分析を行っていた。このた
め,試料を真空中に入れられるように調整する必要があ
ること,液体を含んだ試料は分析できないし,真空内に
必ず試料を収めなければならないため,連続的に試料を
分析することはできないなどの欠点があり,基礎科学の
分野でしか用いられていなかった。
【0004】一方,ビームを大気中に取り出す工夫も考
え出されたが,ビームを水平に取り出す方法しか考え出
されていなかったため,液体を少し含んだ試料は分析で
きるものの,斜めにすればこぼれてしまうような液体状
の試料は分析できない。又,試料は落下しないように試
料支持台に固定しなければならない等のため,大量の試
料を分析することができない。更に,試料中の元素の濃
度測定しようとした場合試料に標準元素を混入させたり
する手間と,その操作によって不純物が混入したりし
て,定量法にかけていた。このような理由もあって,PI
XEの産業への応用が遅れていた。
【0005】そこで,本発明の技術的課題は,大気中で
しかも試料に何の調整も施さないで,更に試料を固定し
ないで水平面に置いて,試料にイオンビームを照射し,
試料に含まれる元素の定量分析を行うことができるイオ
ンビームによる元素分析装置を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明においては,加速
器から水平に輸送されてきた陽子,アルファ粒子,重イ
オンなどのイオンビームを電磁石により垂直に曲げ,試
料を垂直にビーム照射できるように構成している。イオ
ンビームを薄膜を用いて真空から大気に取り出し,大気
中で試料を照射できるようにする。試料中の元素からの
X線だけを測定するために,薄膜及びイオンビームの当
るところは酸素より軽い元素の化合物又は金属の材質を
用い余計なX線を生じさせないようにする。原子核γ−
線の発生を防ぐために,材質として炭素を主体にしたも
のを用い,このとき入射エネルギーは4MeV以下とす
る。薄膜中の不純物元素と試料中の元素とを混同して測
定しないようにX線検出器は薄膜を直接覗かないような
構成にする。また,高純度の酸素と窒素を混合して空気
を作り,これに既知量の稀ガス(アルゴン,クリプト
ン,又はゼノン)を混入させ,その稀ガスのK一X線の
強度と試料中の元素のX線の強度を比較することによっ
て定量分析を行うものである。
【0007】即ち,本発明によれば,加速器から発射さ
れたイオンビームを試料に衝突させて元素分析する装置
において,前記イオンビームの方向を垂直に偏向させる
電磁石を備え,前記イオンビームは,前記加速器から水
平に発射され,前記電磁石により鉛直線方向に偏向され
るとともに,前記試料は,前記偏向された前記イオンビ
ームが衝突する位置に水平に保持されていることを特徴
とするイオンビームによる元素分析装置が得られる。
【0008】また,本発明によれば,加速器からの所定
エネルギーを有するイオンビームをビームコリメーター
により,分析用のビームスポットに整形して試料に照射
し,照射された試料から発生するX線のスペクトルによ
り元素分析を行う装置において,前記コリメータは高純
度炭素材と,これを覆う重金属元素からなる被覆部とを
備えていることを特徴とするイオンビームによる元素分
析装置が得られる。ここで,本発明においては,加速器
からのイオンビームはエネルギー4MeV以下を備えて
おり,ビームコリメーターは高純度炭素材からなる。こ
のビームコリメーターにより,分析したいビームスポッ
トに整形して試料に照射し,試料から発生するX線を測
定し,そのX線スペクトルより元素分析を行う。このよ
うな装置において,高純度炭素材の使用は,炭素のK−
X線が発生しても物質による吸収が強くX線検出器に測
定されないこと及び炭素原子核の第一励起状態は,12
が4.439MeV,13Cが3.088MeVであるの
で,入射エネルギーが前述したように4MeV以下なら
ば,これらの励起状態からのγ−線が発生しないことに
より,X線検出器に与えるバックグランドが極めて少な
い。さらに,不純物元素からのX線及び炭素原子からの
制動輻射X線は,この炭素コリメーターを鉛,ビスマス
などの重金属元素からなる被覆部で被って吸収させるこ
とにより,それらがX線検出器に入らないように構成し
たものである。
【0009】また,本発明によれば,加速器からのイオ
ンビームを試料に衝突させて,試料から発生するX線を
X線検出器により測定して元素分析を行う装置におい
て,前記イオンビームを輸送する真空容器と,前記真空
容器の前記イオンビーム出口に設けられた薄膜とを備
え,前記試料は大気中に水平に保持され,前記薄膜を通
過した前記イオンビームが照射されることを特徴とする
イオンビームによる元素分析装置が得られる。
【0010】また,本発明によれば,前記イオンビーム
による元素分析装置において,前記試料は液体であるこ
とを特徴とする大気中元素分析装置が得られる。即ち,
本発明においては,水平に試料を保持できるので,これ
によって,液体試料をそのまま分析することができる。
【0011】また,本発明によれば,前記薄膜は,その
膜から発生するX線がX線検出器に測定されることのな
い酸素元素以下の軽元素の金属又は化合物を含むことを
特徴とするイオンビームによる大気中元素分析装置が得
られる。
【0012】また,本発明によれば,前記元素分析装置
において,前記薄膜は,元素測定値のバックグラウンド
となる当該薄膜からの原子核γ−線の発生を抑える,炭
素元素を主成分とした膜からなり,前記薄膜から前記試
料に入射するイオンビームの入射エネルギーは4Mev
以下であることを特徴とするイオンビームによる元素分
析装置が得られる。ここで本発明において,前記薄膜は
ポリエチレン,マイラー,カプトンの内の少なくとも一
種からなることが好ましい。
【0013】また,本発明によれば,前記したいずれか
の装置において,前記試料は前記薄膜から所定距離だけ
離して照射され,前記X線検出器と前記薄膜との間に配
置された前記薄膜内に含まれている不純物元素からのX
線を前記検出器が測定しないようにX線吸収体を配置し
たことを特徴とする大気中元素分析装置が得られる。こ
こで,本発明において,前記試料と前記薄膜との所定距
離は5mm程度であることが好ましい。しかし,膜のビ
ームによる熱破壊が考えられる場合には,アルミニウム
膜を用いる。この場合,アリミニウムのK−X線スペク
トルに混入する可能性がある。
【0014】本発明によれば,前記イオンビームによる
元素分析装置において,前記X線検出器は前記イオンビ
ームを通る前記薄膜と隣合わせた位置の薄膜を通して試
料を覗くことにより,真空中でX線を測定することによ
り前記試料からのX線が大気で吸収されることを少なく
できるよう構成したことを特徴とするイオンビームによ
る元素分析装置が得られる。
【0015】また,本発明によれば,前記イオンビーム
による元素分析装置において,前記試料は大気中でのイ
オンビーム照射により,前記試料中の元素からのX線の
強度を大気中の稀ガス元素のK−X線の強度と比較する
ことによって前記試料中の元素を定量分析することを特
徴とするイオンビームによる大気中元素分析装置が得ら
れる。ここで,大気中の酸素,窒素,炭酸ガスなどは,
そのK−X線が励起されても大気に吸収されるためX線
検出器には測定されないが,稀ガス元素,例えば,アル
ゴン元素のK−X線は観測される。そこで,薄膜と試料
との距離を一定にして,大気の圧力も一定にすることに
よって,試料中の元素からのX線の強度をアルゴン元素
のK−X線の強度と比較することによって試料中の元素
を定量分析することができる。なお,大気中のアルゴン
元素の量が多すぎる場合,高純度の酸素ガス及び窒素ガ
スから空気を作りそれに微量の既知量の稀ガスを混入さ
せ,この空気中に試料を置き,ビームで照射して元素分
析する。このように稀ガス元素からのK−X線を測定
し,その強度との比較により,試料中の元素の濃度を求
める。つまり,試料にいずれの手を加えることなく定量
分析できる。
【0016】また,本発明によれば,前記イオンビーム
による元素分析装置において,前記試料は,前記薄膜に
よって散乱されたビームが前記試料以外の場所に当って
もX線スペクトル上にそこからのバックグラウンドは生
じないように,酸素元素以下の軽い元素からなる化合物
又は金属で作られた指示台に固定して測定されることを
特徴とするイオンビームによる元素分析装置が得られ
る。
【0017】さらに,本発明によれば,前記イオンビー
ムによる元素分析装置において,前記試料が少量であり
且つ前記イオンビームが前記試料を通り抜ける場合は,
通り抜けたイオンビームは大気中で止まる様な構造と
し,前記イオンビームの通る空間を囲む壁は,散乱ビー
ムによって不用なX線が発生しない様に,酸素以下の軽
元素からなる化合物又は金属で作製されていることを特
徴とするイオンビームによる元素分析装置が得られる。
【0018】
【実施例】以下,本発明の実施例を図面を参照して説明
する。
【0019】図1は本発明の実施例に係る垂直イオンビ
ームによる大気中元素分析装置の概略構成図である。
【0020】図1に示すように,加速器A,電磁石1及
び大気中元素分析装置3とが備えられている。加速器A
からのイオンビームBは水平の真空ダクト2内を輸送さ
れ,電磁石1によって曲げられ,真空ダクト2内を輸送
され,鉛直線方向に大気中分析装置3に入射される。
【0021】大気中分析装置3は,真空ダクト2に接続
された真空容器Cと,この真空容器Cに接続されたX線
検出器5と,真空容器C下方に配置された試料Sを保持
する試料ホルダー11を有するターゲットフレーム12
とを備えている。
【0022】真空容器Cは,内部のビーム通路上に配置
されたビームビュワー7と,このビームビュワー7の下
方に配置された高純度炭素からなるビームコリメーター
4と,ビームコリメーター4の一側部に隣接して配置さ
れた遮蔽6と,上側部に設けられたビーム窓8とビーム
出口に設けられ,酸素元素より軽い元素でできた薄膜
9,例えば,薄いマイラー膜とを備えている。この薄膜
9と試料Sとの間は約5mm離されてイオンビームBが
照射される。
【0023】この高純度炭素からなるビームコリメータ
4は,イオンビームBのエネルギーが3MeV以下なら
ば,炭素原子核13及び炭素原子核12の第一励起状態
が3.088MeV及び,4.439MeVなのでX線
検出器5のバックグラウンドを生じるγ−線が発生しな
い。又,炭素原子のK−X線はエネルギーが低いので,
ビーム照射によって発生したX線は自己吸収されてしま
う。ところで,高純度炭素と言っても,イオウ,カルシ
ウム,鉄などの元素が微量に混入していることがあり,
この元素からX線が発生することがある。遮蔽6は,ア
ルミニウム又は鉛などで形成されており,このX線がX
線検出器5に入らないように遮蔽するものである。
【0024】X線検出器5は,一端部に真空容器Cを斜
め方向に貫通するように一端にX線窓10を備えたコリ
メーター16を備え,このコリメーター16から容器C
を斜め貫通して略直角に屈曲する形状を有している。こ
れにより,K−X線検出器5は試料Sだけを覗くことに
よって,他のX線は検出しない。
【0025】図2(a)及び(b)に示すように,試料
ホルダー11は,中心部に酸素以下の軽元素でできた薄
膜,例えば,マイラー膜,ポリビニル膜等が張られてお
り,その上に試料Sが載置されているる。ターゲットフ
レーム12は,支持台13上に水平に載置され,支持台
13はその底部を調整機14により支持され,位置調整
がなされる。ターゲット支持台13の内側は,空洞に形
成されており,内壁13aは酸素元素以下の軽元素でで
きた材質で被われている。これによって,大気で散乱さ
れたイオンビーム2が内壁に当って,X線を発生させな
いようにしている。
【0026】この試料Sの置かれたターゲットフレーム
12,支持台13,調整機14等は,真空容器Cの底部
とともに,ビニールの被い15により覆われ,稀ガスの
供給を行うガス供給部Dが接続されている。
【0027】次の本発明の実施例に係る垂直イオンビー
ムによる大気中元素分析装置の動作を具体的に説明す
る。
【0028】加速器Aから水平に発射されたイオンビー
ムBは,ビームコリメーター4によって,そのビームス
ポットは,分析するために必要な大きさに整形される。
先に述べたように,ビームコリメーター4は高純度炭素
製と言っても,微量な不純物が混入していることがあ
り,この元素から発生したX線を遮蔽6により検出器5
に入らないようにしている。ここで,イオンビームBを
効率よくビームコリメーター4を通すためにビームコリ
メーター4の直前に,蛍光板を取り付けたビームビュワ
ー7を置いて,イオンビームBの芯とコリメーター4の
中心とをビームビュワー7によりビーム窓8で覗きなが
ら合わせる。但し,ビームビュワー7の中心とコリメー
ター4の中心を合わせてあり,ビームビュワー7は移動
できるようにし,ビーム調整後ビームビュワー7を抜く
ことによってイオンビームBをコリメーター4の中に入
射させる。ビームコリメーター4を通過したイオンビー
ムBは,マイラー膜9を通して大気中に取り出され,試
料Sに照射される。イオンビームBの衝突により試料S
から発生したX線は,X線窓10を通して真空中内に納
められたX線検出器5で測定される。
【0029】図示のようにX線検出器5と薄膜9と試料
Sを配置することによって,X線検出器5は薄膜9から
のX線を測定しないようにすることができる。また,X
線検出器5は,他からのX線が測定されないように,コ
リメーター16によって試料Sだけを覗くように構成さ
れている。
【0030】試料Sは,図2(a)及び(b)に示すよ
うに,試料ホルダー11の中心に載せ,更にターゲット
フレーム12にそれを固定し,これをターゲット支持台
13に取り付けて電動で移動することにより,自動的に
試料の交換を行う。試料Sと薄膜9との位置は高さ調整
機14で支持台13を垂直に動かすことによって行う。
イオンビームBが試料Sを通過できないくらい厚い場合
は,支持台13を取り外して高さ調整機14に直に載せ
てイオンビームBを照射して分析を行う。大気中分析装
置3は,ビニールの被い15で包み,被い15内の大気
のガスを高純度の酸素と窒素からなる空気で満たし,こ
れに既知量の微量の稀ガス,例えば,アルゴン,クリプ
トン,又はゼノン等をガス供給部Dから混入させる。イ
オンビームBは大気中の試料Sを共通にして通るから,
X線検出器5では大気中の稀ガスのK−X線と試料に含
まれている元素からのX線が同時に測定される。したが
って,X線スペクトル上で,稀ガスのK−X線の強度と
試料中に含まれる元素のX線の強度を比較することによ
って,試料中の元素の定量分析を行うことができる。
【0031】
【発明の効果】以上,説明したように,本発明により,
試料は無調整のままで大気中でしかも水平に置いたまま
で分析できるため幅広い分野でこの元素分析方法が応用
されることになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例に係るイオンビームによる元素
分析装置の全体の構成を示す図である。
【図2】(a)及び(b)は図1の元素分析装置の試料
部分を示す平面図である。
【符号の説明】
A 加速器 B イオンビーム C 真空容器 D 稀ガス供給部 S 試料 1 電磁石 2 真空ダクト 3 大気中元素分析装置 4 ビームコリメーター 5 X線検出器 6 遮蔽 7 ビームビュワー 8 ビーム窓 9 薄膜 10 X線窓 11 試料ホルダー 12 ターゲットフレーム 13 支持台 14 調整機 15 被い 16 コリメーター

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 加速器から発射されたイオンビームを試
    料に衝突させて元素分析する装置において,前記イオン
    ビームの方向を鉛直線方向に偏向させる電磁石を備え,
    前記イオンビームは,前記加速器から水平に発射され,
    前記電磁石により偏向されるとともに,前記試料は前記
    偏向された前記イオンビームが衝突する位置に水平に保
    持されていることを特徴とするイオンビームによる元素
    分析装置。
  2. 【請求項2】 加速器からの所定エネルギーを有するイ
    オンビームをビームコリメーターによって分析用のビー
    ムスポットに整形して試料に照射し,照射された試料か
    ら発生するX線のスペクトルにより元素分析を行う装置
    において,前記コリメータは高純度炭素材と,これを覆
    う重金属元素からなる被覆部とを備えていることを特徴
    とするイオンビームによる元素分析装置。
  3. 【請求項3】 加速器からのイオンビームを試料に衝突
    させて,試料から発生するX線をX線検出器により測定
    して元素分析を行う装置において,前記イオンビームを
    輸送する真空容器と,前記真空容器の前記イオンビーム
    出口に設けられた薄膜とを備え,前記試料は大気中に水
    平に保持され,前記薄膜を通過した前記イオンビームが
    照射されることを特徴とするイオンビームによる元素分
    析装置。
  4. 【請求項4】 請求項3記載のイオンビームによる元素
    分析装置において,前記試料は液体であることを特徴と
    するイオンビームによる元素分析装置。
  5. 【請求項5】 請求項3記載のイオンビームによる元素
    分析装置において,前記薄膜は,その膜から発生するX
    線がX線検出器に測定されることのない酸素元素以下の
    軽元素の金属又は化合物からなることを特徴とするイオ
    ンビームによる元素分析装置。
  6. 【請求項6】 請求項5記載のイオンビームによる元素
    分析装置において,前記薄膜は,試料分析値のバックグ
    ラウンドとなる当該薄膜からの原子核γ−線の発生を抑
    える,炭素元素を主成分とした膜からなり,前記薄膜か
    ら前記試料に入射するイオンビームの入射エネルギーは
    4Mev以下であることを特徴とするイオンビームによ
    る元素分析装置。
  7. 【請求項7】 請求項6記載のイオンビームによる元素
    分析装置において,前記薄膜は,ポリエチレン,マイラ
    ー,及びカプトンの内の少なくとも一種からなることを
    特徴とするイオンビームによる元素分析装置。
  8. 【請求項8】 請求項3乃至7の内のいずれか記載のイ
    オンビームによる元素分析装置において,前記試料は薄
    膜から所定の距離をおいて照射され,前記X線検出器と
    前記薄膜との間に配置され,前記薄膜内に含まれている
    不純物元素からのX線を前記検出器が測定しないように
    X線吸収体を配置したことを特徴とするイオンビームに
    よる元素分析装置。
  9. 【請求項9】 請求項2記載のイオンビームによる元素
    分析装置において,前記X線検出器は前記イオンビーム
    を通る前記薄膜と隣合わせた位置の薄膜を通して試料を
    覗くことにより,真空中でX線を測定することにより,
    試料からのX線の大気による吸収を少なくするように構
    成したことを特徴とするイオンビームによる元素分析装
    置。
  10. 【請求項10】 請求項1記載のイオンビームによる元
    素分析装置において,前記試料は大気中でのイオンビー
    ム照射により,前記試料中の元素からのX線の強度を大
    気中の稀ガス元素のK−X線の強度と比較することによ
    って,当該試料中の元素を定量分析することを特徴とす
    るイオンビームによる元素分析装置。
  11. 【請求項11】 請求項3記載のイオンビームによる元
    素分析装置において,前記試料は,前記薄膜によって散
    乱されたビームが前記試料以外の場所に当ってもX線ス
    ペクトル上にそこからのバックグラウンドは生じないよ
    うに,酸素元素以下の軽い元素からできた化合物又は金
    属で作られた指示台に固定して測定されることを特徴と
    するイオンビームによる元素分析装置。
  12. 【請求項12】 請求項1記載のイオンビームによる元
    素分析装置において,前記試料が少量であり且つ前記イ
    オンビームが前記試料を通り抜ける場合には,通り抜け
    たビームは大気中で止まる様な構造とし,前記イオンビ
    ームの通る空間を囲む壁は,散乱ビームによって不用な
    X線が発生しない様に,酸素以下の軽元素からなる化合
    物又は金属で作製されていることを特徴とするイオンビ
    ームによる元素分析装置。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006260995A (ja) * 2005-03-18 2006-09-28 National Institute For Materials Science 低エネルギーイオン照射による導電体物質からの特性x線発生方法とその装置
JP2006258671A (ja) * 2005-03-18 2006-09-28 National Institute For Materials Science 低エネルギーイオン照射による導電体試料中の元素分析・評価方法とその装置
JP2010203805A (ja) * 2009-02-27 2010-09-16 Wakasawan Energ Kenkyu Center ビーム量測定機能に優れたイオンビーム分析装置

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