JPH087830A - 大気圧イオン化質量分析装置 - Google Patents
大気圧イオン化質量分析装置Info
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- JPH087830A JPH087830A JP16603594A JP16603594A JPH087830A JP H087830 A JPH087830 A JP H087830A JP 16603594 A JP16603594 A JP 16603594A JP 16603594 A JP16603594 A JP 16603594A JP H087830 A JPH087830 A JP H087830A
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- vacuum chamber
- orifice
- filament
- atmospheric pressure
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 オリフィスへの中性分子の付着・堆積を防止
及び除去して、イオンの通過量減少を防止する。 【構成】 バッファ室２９内又は高真空室３０内に、熱
電子を放出するフィラメント２４と、フィラメント２４
から放出された熱電子をオリフィスに向けて加速させる
加速電極２５とを設ける。 【効果】 加速された熱電子及び熱電子が内壁に衝突す
ることにより生成される二次電子がスキマーに衝突し、
付着・堆積した中性分子を除去する。
及び除去して、イオンの通過量減少を防止する。 【構成】 バッファ室２９内又は高真空室３０内に、熱
電子を放出するフィラメント２４と、フィラメント２４
から放出された熱電子をオリフィスに向けて加速させる
加速電極２５とを設ける。 【効果】 加速された熱電子及び熱電子が内壁に衝突す
ることにより生成される二次電子がスキマーに衝突し、
付着・堆積した中性分子を除去する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高周波誘導結合プラズ
マ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ）、エレクトロスプレイ
質量分析装置（ＥＳＰ−ＭＳ）、大気圧化学イオン化質
量分析装置（ＡＰＣＩ−ＭＳ）等の大気圧イオン化質量
分析装置に関する。
マ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ）、エレクトロスプレイ
質量分析装置（ＥＳＰ−ＭＳ）、大気圧化学イオン化質
量分析装置（ＡＰＣＩ−ＭＳ）等の大気圧イオン化質量
分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】これらの質量分析装置では、試料のイオ
ン化は大気圧の下で行なう一方、イオンの質量分析は１
０-4〜１０-6torr程度の高真空中に配置された質量分析
器により行なわねばならない。このように大きな圧力差
のある２つの空間の間にイオンを通過させるための孔を
設けなければならないため、これらの質量分析装置で
は、外部と、質量分析器を配置した高真空室との間に１
個又は２個のバッファ室を設け、２段又は３段の差動排
気を行なうようにしている。外部とバッファ室の間及び
各バッファ室の間の隔壁にはオリフィス（イオン通過
孔）を有するサンプリングコーンやスキマーが設けられ
るが、それらオリフィスは、各室間の真空格差をなるべ
く保持するように、できる限り小さくする必要がある。
ン化は大気圧の下で行なう一方、イオンの質量分析は１
０-4〜１０-6torr程度の高真空中に配置された質量分析
器により行なわねばならない。このように大きな圧力差
のある２つの空間の間にイオンを通過させるための孔を
設けなければならないため、これらの質量分析装置で
は、外部と、質量分析器を配置した高真空室との間に１
個又は２個のバッファ室を設け、２段又は３段の差動排
気を行なうようにしている。外部とバッファ室の間及び
各バッファ室の間の隔壁にはオリフィス（イオン通過
孔）を有するサンプリングコーンやスキマーが設けられ
るが、それらオリフィスは、各室間の真空格差をなるべ
く保持するように、できる限り小さくする必要がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】大気圧中で生成された
試料のイオンは、サンプリングコーン、スキマー等に印
加された電界により加速され、質量分析器の方に導入さ
れるが、それとともに、圧力差のために中性分子も同じ
方向に吸引される。これらの中性分子は、サンプリング
コーン、スキマー等のオリフィス周辺に付着・堆積して
オリフィスを狭めたり、スキマーの絶縁部へのイオンの
集積によりチャージアップ（帯電）することにより、イ
オンの通過を妨げる。
試料のイオンは、サンプリングコーン、スキマー等に印
加された電界により加速され、質量分析器の方に導入さ
れるが、それとともに、圧力差のために中性分子も同じ
方向に吸引される。これらの中性分子は、サンプリング
コーン、スキマー等のオリフィス周辺に付着・堆積して
オリフィスを狭めたり、スキマーの絶縁部へのイオンの
集積によりチャージアップ（帯電）することにより、イ
オンの通過を妨げる。
【０００４】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、このよ
うな中性分子の付着・堆積を防止及び除去して、高感度
の測定を行なうことのできる大気圧イオン化質量分析装
置を提供することにある。
成されたものであり、その目的とするところは、このよ
うな中性分子の付着・堆積を防止及び除去して、高感度
の測定を行なうことのできる大気圧イオン化質量分析装
置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係る大気圧イオン化質量分析装置
は、大気中又は低真空室内でイオン化された試料を、正
の直流電圧が印加されたオリフィスを有する隔壁で隔て
られ差動排気が行なわれる１個以上のバッファ室を経て
高真空室に導入し、質量分析を行なう大気圧イオン化質
量分析装置において、 a)バッファ室内又は高真空室内に設けられた、熱電子を
放出するフィラメントと、 b)フィラメントから放出された熱電子をオリフィスに向
けて加速させる電子光学系と、 を備えることを特徴としている。
に成された本発明に係る大気圧イオン化質量分析装置
は、大気中又は低真空室内でイオン化された試料を、正
の直流電圧が印加されたオリフィスを有する隔壁で隔て
られ差動排気が行なわれる１個以上のバッファ室を経て
高真空室に導入し、質量分析を行なう大気圧イオン化質
量分析装置において、 a)バッファ室内又は高真空室内に設けられた、熱電子を
放出するフィラメントと、 b)フィラメントから放出された熱電子をオリフィスに向
けて加速させる電子光学系と、 を備えることを特徴としている。
【０００６】
【作用】外部（大気中）と高真空室又は低真空室と高真
空室との間の大きな真空度の差を緩和するため、両者の
間には１個又は複数個のバッファ室が設けられ、差動排
気が行なわれる。大気中又は低真空室とバッファ室との
間、及び、バッファ室と高真空室との間には（バッファ
室が複数存在する場合は、各バッファ室間にも）隔壁が
設けられ、これら隔壁にはイオンを通過させるためのオ
リフィス（イオン通過孔）が設けられている。また、こ
れら隔壁は正の直流電圧が印加されている。
空室との間の大きな真空度の差を緩和するため、両者の
間には１個又は複数個のバッファ室が設けられ、差動排
気が行なわれる。大気中又は低真空室とバッファ室との
間、及び、バッファ室と高真空室との間には（バッファ
室が複数存在する場合は、各バッファ室間にも）隔壁が
設けられ、これら隔壁にはイオンを通過させるためのオ
リフィス（イオン通過孔）が設けられている。また、こ
れら隔壁は正の直流電圧が印加されている。
【０００７】試料は大気中又は低真空室内でイオン化さ
れ、オリフィスを通過してバッファ室内に入る。バッフ
ァ室が複数設けられている場合は、さらに同様のオリフ
ィスを通過して順次バッファ室を通過する。そして、イ
オンは最終的には高真空室内に導入され、そこで質量分
析が行なわれる。
れ、オリフィスを通過してバッファ室内に入る。バッフ
ァ室が複数設けられている場合は、さらに同様のオリフ
ィスを通過して順次バッファ室を通過する。そして、イ
オンは最終的には高真空室内に導入され、そこで質量分
析が行なわれる。
【０００８】ここで、大気中又は低真空室内とバッファ
室、及び、バッファ室と高真空室との間では（バッファ
室が複数存在する場合は、バッファ室間でも）、圧力差
のために、イオン化されなかった中性分子がイオンと同
じく高真空室の方に向けて導入されてゆく。しかし、中
性分子は各隔壁に印加された直流電圧により反発される
ことがないため、オリフィスの周辺に付着・堆積する。
それに対し、フィラメントにより生成された熱電子は、
電子光学系により加速され、オリフィスに衝突して、こ
のように付着・堆積した中性分子をスパッタリングによ
り除去する。また、電子光学系により加速された熱電子
がバッファ室又はそれと連接された空間の壁に衝突する
ことにより二次電子が生成され、この二次電子が各部屋
の隔壁に印加された正の直流電圧により加速されてオリ
フィスに衝突してスパッタリングを行なうという効果も
ある。
室、及び、バッファ室と高真空室との間では（バッファ
室が複数存在する場合は、バッファ室間でも）、圧力差
のために、イオン化されなかった中性分子がイオンと同
じく高真空室の方に向けて導入されてゆく。しかし、中
性分子は各隔壁に印加された直流電圧により反発される
ことがないため、オリフィスの周辺に付着・堆積する。
それに対し、フィラメントにより生成された熱電子は、
電子光学系により加速され、オリフィスに衝突して、こ
のように付着・堆積した中性分子をスパッタリングによ
り除去する。また、電子光学系により加速された熱電子
がバッファ室又はそれと連接された空間の壁に衝突する
ことにより二次電子が生成され、この二次電子が各部屋
の隔壁に印加された正の直流電圧により加速されてオリ
フィスに衝突してスパッタリングを行なうという効果も
ある。
【０００９】なお、上記でフィラメントを配設する場所
として記載した「バッファ室内又は高真空室」には、バ
ッファ室や高真空室の室そのものの内部の他、それらの
室に連接された空間、例えばバッファ室又は高真空室と
その真空引きを行なうポンプとの間の通路、をも含む。
として記載した「バッファ室内又は高真空室」には、バ
ッファ室や高真空室の室そのものの内部の他、それらの
室に連接された空間、例えばバッファ室又は高真空室と
その真空引きを行なうポンプとの間の通路、をも含む。
【００１０】
【実施例】本発明の一実施例として、磁場型質量分析器
を用いたエレクトロスプレイ質量分析装置（ＥＳＰ−Ｍ
Ｓ）を図１により説明する。本質量分析装置では、大気
圧中で高電圧が印加されたニードル１１から試料を対向
電極１４に向けて噴射すると同時に、ニードル１１の周
囲から窒素ガス等を噴出して試料１２を霧化し、イオン
化する（図１では、○内に＋を入れた記号でイオンを表
わす）。イオン化された試料１２は、対向電極１４に設
けられたサンプリングオリフィス１４ａから質量分析装
置本体１３内に入る。
を用いたエレクトロスプレイ質量分析装置（ＥＳＰ−Ｍ
Ｓ）を図１により説明する。本質量分析装置では、大気
圧中で高電圧が印加されたニードル１１から試料を対向
電極１４に向けて噴射すると同時に、ニードル１１の周
囲から窒素ガス等を噴出して試料１２を霧化し、イオン
化する（図１では、○内に＋を入れた記号でイオンを表
わす）。イオン化された試料１２は、対向電極１４に設
けられたサンプリングオリフィス１４ａから質量分析装
置本体１３内に入る。
【００１１】本体１３の内部には２枚の隔壁１５、１６
が設けられ、両隔壁１５、１６にはそれぞれ先端にイオ
ン通過孔（オリフィス）を有するスキマー１５ａ、１６
ａが設けられている。対向電極１４と最初の隔壁１５と
の間の第１バッファ室２８はロータリポンプ（ＲＰ）で
排気され、最初の隔壁１５と２番目の隔壁１６との間の
第２バッファ室２９、及び、２番目の隔壁から後の高真
空室３０は、それぞれに設けられたディフュージョンポ
ンプ（ＤＰ）又はターボモレキュラーポンプ（ＴＭＰ）
により排気される。なお、各バッファ室２８、２９及び
高真空室３０と各ポンプＲＰ、ＤＰ、ＤＰとの間は、排
気管２１、２２、２３により接続される。
が設けられ、両隔壁１５、１６にはそれぞれ先端にイオ
ン通過孔（オリフィス）を有するスキマー１５ａ、１６
ａが設けられている。対向電極１４と最初の隔壁１５と
の間の第１バッファ室２８はロータリポンプ（ＲＰ）で
排気され、最初の隔壁１５と２番目の隔壁１６との間の
第２バッファ室２９、及び、２番目の隔壁から後の高真
空室３０は、それぞれに設けられたディフュージョンポ
ンプ（ＤＰ）又はターボモレキュラーポンプ（ＴＭＰ）
により排気される。なお、各バッファ室２８、２９及び
高真空室３０と各ポンプＲＰ、ＤＰ、ＤＰとの間は、排
気管２１、２２、２３により接続される。
【００１２】本体１３内に入ったイオンは両スキマー１
５ａ、１６ａを通過して高真空室中のイオン光学系１７
により集束され、通過孔１８を通過した後、磁場型質量
分析器１９により質量分析が行なわれる。
５ａ、１６ａを通過して高真空室中のイオン光学系１７
により集束され、通過孔１８を通過した後、磁場型質量
分析器１９により質量分析が行なわれる。
【００１３】しかし、ノズル１１から噴射された試料に
は、イオン化せず、中性分子（図１では、○内にＮを入
れた記号で表わす）の状態のまま本体１３内に入るもの
も存在する。そのような中性分子の一部はスキマー１５
ａ、１６ａに付着し、堆積する。特にオリフィスの近傍
でこのような付着・堆積が生じると、オリフィスを狭め
てイオンの通過を物理的に困難にするとともに、絶縁部
への中性分子及びイオンの集積によりチャージアップ
し、電場を乱すことによってもイオンの正しい通過を妨
げる。
は、イオン化せず、中性分子（図１では、○内にＮを入
れた記号で表わす）の状態のまま本体１３内に入るもの
も存在する。そのような中性分子の一部はスキマー１５
ａ、１６ａに付着し、堆積する。特にオリフィスの近傍
でこのような付着・堆積が生じると、オリフィスを狭め
てイオンの通過を物理的に困難にするとともに、絶縁部
への中性分子及びイオンの集積によりチャージアップ
し、電場を乱すことによってもイオンの正しい通過を妨
げる。
【００１４】そこで本実施例の質量分析装置では、第２
バッファ室２９用の排気管２２内にフィラメント２４及
び加速電極２５を設けている。質量分析の際は、制御部
２７からフィラメント２４に熱電流を供給し、加速電極
２５に正の直流電圧を印加する。これにより、フィラメ
ント２４からは熱電子が放出され、その熱電子は加速電
極２５により加速されてスキマー１５ａ、１６ａに衝突
する。また、加速された熱電子は排気管２２の管壁や本
体１３の内壁に衝突することにより二次電子を生成し、
これらの二次電子もスキマー１５ａ、１６ａに印加され
ている正の直流電圧により加速され、スキマー１５ａ、
１６ａに衝突する。これらの電子の衝突により、スキマ
ー１５ａ、１６ａに付着・堆積した中性分子は除去（ス
パッタリング）され、オリフィスの閉塞、チャージアッ
プ等が解消される。なお、ここで用いたフィラメント２
４は、イオンゲージのフィラメントと共用してもよい。
バッファ室２９用の排気管２２内にフィラメント２４及
び加速電極２５を設けている。質量分析の際は、制御部
２７からフィラメント２４に熱電流を供給し、加速電極
２５に正の直流電圧を印加する。これにより、フィラメ
ント２４からは熱電子が放出され、その熱電子は加速電
極２５により加速されてスキマー１５ａ、１６ａに衝突
する。また、加速された熱電子は排気管２２の管壁や本
体１３の内壁に衝突することにより二次電子を生成し、
これらの二次電子もスキマー１５ａ、１６ａに印加され
ている正の直流電圧により加速され、スキマー１５ａ、
１６ａに衝突する。これらの電子の衝突により、スキマ
ー１５ａ、１６ａに付着・堆積した中性分子は除去（ス
パッタリング）され、オリフィスの閉塞、チャージアッ
プ等が解消される。なお、ここで用いたフィラメント２
４は、イオンゲージのフィラメントと共用してもよい。
【００１５】図１では第２バッファ室２９にのみフィラ
メント２４を設けたが、図２に示すように、高真空室３
０にも同様のフィラメント３４及び加速電極３５を設け
てもよい。この場合、スキマー１５ａ、１６ａばかりで
なく、イオン光学系１７に対しても中性分子の付着を防
止する効果がある。
メント２４を設けたが、図２に示すように、高真空室３
０にも同様のフィラメント３４及び加速電極３５を設け
てもよい。この場合、スキマー１５ａ、１６ａばかりで
なく、イオン光学系１７に対しても中性分子の付着を防
止する効果がある。
【００１６】なお、スキマー１５ａ、１６ａに印加され
る正電圧が十分に高圧である場合には、図３に示すよう
に、加速電極を設けることなく、フィラメント４４、４
５だけをバッファ室２９及び／又は高真空室３０内に配
置してもよい。ただし、図４に示すように、四重極型質
量分析器５９を用いる場合は、スキマー電圧が低いた
め、加速電極６５が必要である。
る正電圧が十分に高圧である場合には、図３に示すよう
に、加速電極を設けることなく、フィラメント４４、４
５だけをバッファ室２９及び／又は高真空室３０内に配
置してもよい。ただし、図４に示すように、四重極型質
量分析器５９を用いる場合は、スキマー電圧が低いた
め、加速電極６５が必要である。
【００１７】
【発明の効果】本発明に係る大気圧イオン化質量分析装
置では、フィラメントにより生成され、電子光学系によ
り加速された熱電子、及び、それらが排気通路やバッフ
ァ室の壁等に衝突することにより生成される二次電子が
オリフィスに衝突して、その近傍に付着・堆積した中性
分子を除去し、清浄化する。これにより、途中で阻止さ
れるイオンが減少し、より多くのイオンが質量分析装置
の方に導かれるようになるため、高感度の質量分析を行
なうことが可能となる。
置では、フィラメントにより生成され、電子光学系によ
り加速された熱電子、及び、それらが排気通路やバッフ
ァ室の壁等に衝突することにより生成される二次電子が
オリフィスに衝突して、その近傍に付着・堆積した中性
分子を除去し、清浄化する。これにより、途中で阻止さ
れるイオンが減少し、より多くのイオンが質量分析装置
の方に導かれるようになるため、高感度の質量分析を行
なうことが可能となる。
【図１】 本発明の第１実施例である磁場型質量分析器
を用いたエレクトロスプレイ質量分析装置の概略構成
図。
を用いたエレクトロスプレイ質量分析装置の概略構成
図。
【図２】 第１実施例の別の構成を示す概略構成図。
【図３】 第１実施例の更に別の構成を示す概略構成
図。
図。
【図４】 本発明の第２実施例である四重極型質量分析
器を用いた大気圧イオン化質量分析装置の概略構成図。
器を用いた大気圧イオン化質量分析装置の概略構成図。
１１…試料・ガス噴射ノズル １３…質量分析装置本体 １４…対向電極 １４ａ…サンプリングオリフ
ィス １５、１６…隔壁 １５ａ、１６ａ…スキマー １７、５７…イオン光学系 １８…イオン通過孔 １９…磁場型質量分析器 ２１、２２、２３、６１、６２、６３…排気管 ２４、３４、６４…フィラメント ２５、３５、６５…加速電極 ２８、２９、６８…バッファ室 ３０、７０…高真空室 ５９…四重極型質量分析器 ＲＰ…ロータリポンプ ＤＰ…ディフュージョンポンプ
ィス １５、１６…隔壁 １５ａ、１６ａ…スキマー １７、５７…イオン光学系 １８…イオン通過孔 １９…磁場型質量分析器 ２１、２２、２３、６１、６２、６３…排気管 ２４、３４、６４…フィラメント ２５、３５、６５…加速電極 ２８、２９、６８…バッファ室 ３０、７０…高真空室 ５９…四重極型質量分析器 ＲＰ…ロータリポンプ ＤＰ…ディフュージョンポンプ
Claims (1)
- 【請求項１】 大気中又は低真空室内でイオン化された
試料を、正の直流電圧が印加されたオリフィスを有する
隔壁で隔てられ差動排気が行なわれる１個以上のバッフ
ァ室を経て高真空室に導入し、質量分析を行なう大気圧
イオン化質量分析装置において、 a)バッファ室内又は高真空室内に設けられた、熱電子を
放出するフィラメントと、 b)フィラメントから放出された熱電子をオリフィスに向
けて加速させる電子光学系と、 を備えることを特徴とする大気圧イオン化質量分析装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16603594A JPH087830A (ja) | 1994-06-24 | 1994-06-24 | 大気圧イオン化質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16603594A JPH087830A (ja) | 1994-06-24 | 1994-06-24 | 大気圧イオン化質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH087830A true JPH087830A (ja) | 1996-01-12 |
Family
ID=15823745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16603594A Pending JPH087830A (ja) | 1994-06-24 | 1994-06-24 | 大気圧イオン化質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH087830A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002170518A (ja) * | 2000-12-05 | 2002-06-14 | Anelva Corp | 質量分析用イオン化装置およびイオン化方法 |
| JP2002298776A (ja) * | 2001-03-29 | 2002-10-11 | Anelva Corp | イオン化装置 |
| WO2014181396A1 (ja) | 2013-05-08 | 2014-11-13 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
-
1994
- 1994-06-24 JP JP16603594A patent/JPH087830A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002170518A (ja) * | 2000-12-05 | 2002-06-14 | Anelva Corp | 質量分析用イオン化装置およびイオン化方法 |
| JP2002298776A (ja) * | 2001-03-29 | 2002-10-11 | Anelva Corp | イオン化装置 |
| WO2014181396A1 (ja) | 2013-05-08 | 2014-11-13 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
| US9373487B2 (en) | 2013-05-08 | 2016-06-21 | Shimadzu Corporation | Mass spectrometer |
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