JPH0881638A - 粒径の整った球状ヘマタイト粒子の製造方法 - Google Patents
粒径の整った球状ヘマタイト粒子の製造方法Info
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- JPH0881638A JPH0881638A JP24460694A JP24460694A JPH0881638A JP H0881638 A JPH0881638 A JP H0881638A JP 24460694 A JP24460694 A JP 24460694A JP 24460694 A JP24460694 A JP 24460694A JP H0881638 A JPH0881638 A JP H0881638A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】３価の鉄塩に鉄塩濃度１×１０-6〜１×１０-2
mol／ｌの２価鉄塩または鉄塩濃度０.０１〜０.１ｇ／
ｌの鉄粉を加え、更に尿素を加えて水中で溶解混合後、
加熱することを特徴とする粒径の整った球状ヘマタイト
粒子の製造方法。 【効果】本発明のヘマタイトの製造方法によれば、粒子
の大きさの制御が容易である上、分散性に優れかつ、粒
径の整っている球状のヘマタイト粒子を工業的に容易に
製造することのできる利点がある。
mol／ｌの２価鉄塩または鉄塩濃度０.０１〜０.１ｇ／
ｌの鉄粉を加え、更に尿素を加えて水中で溶解混合後、
加熱することを特徴とする粒径の整った球状ヘマタイト
粒子の製造方法。 【効果】本発明のヘマタイトの製造方法によれば、粒子
の大きさの制御が容易である上、分散性に優れかつ、粒
径の整っている球状のヘマタイト粒子を工業的に容易に
製造することのできる利点がある。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粒径が整っていて、微
粒子でかつ分散性に優れた球状ヘマタイト粒子の製造方
法に関する。
粒子でかつ分散性に優れた球状ヘマタイト粒子の製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化第二鉄は、塗料、インキ、合成樹
脂、建材および窯業用等の着色剤として用いられている
他、蛍光体用、紫外線吸収剤用および磁性材料用等その
機能性を生かした用途に広く利用されている。従来、酸
化鉄粒子の湿式製造方法としては、共沈法、湿式酸化
法、水熱法および加水分解法等が知られている。共沈法
は、第一鉄イオンや第二鉄イオンの単独または混合物に
沈殿剤としてアルカリを作用せしめて沈殿を生成し、こ
れを焼成して酸化第二鉄粒子を得るものである。この共
沈法で粒径の整った酸化鉄粒子を得ようとすると沈殿条
件の緻密なコントロールが必要となり工業的には難点が
あった。湿式酸化法は、アルカリ溶液中で第一鉄イオン
を空気等の酸化性ガスで酸化することによって含水酸化
鉄粒子および酸化鉄粒子等を製造する方法であるが、湿
式酸化法では、粒子径の整った針状酸化鉄は得られるも
のの球状ヘマタイトは得られにくい。また、水熱法は、
オートクレーブを使用して１５０℃以上のアルカリ溶液
中で第一鉄イオンの酸化加水分解反応によってヘマタイ
ト粒子を得るものであるが、この水熱法によると球状、
板状等ある程度整ったヘマタイト粒子は得られるものの
温度、圧力、アルカリ濃度等の条件設定が厳しく工業的
には難点があった。更に加水分解は、３価の鉄塩を原料
とし、これを酸性領域中で希薄濃度状態で数時間ないし
数日かけて加水分解せしめてヘマタイト粒子を得る方法
であるが、この加水分解法によると粒径の整った球状ヘ
マタイトが得られるものの製造溶液は希薄な状態にしな
ければならず、また生成に時間がかかるため工業的に難
点があった。
脂、建材および窯業用等の着色剤として用いられている
他、蛍光体用、紫外線吸収剤用および磁性材料用等その
機能性を生かした用途に広く利用されている。従来、酸
化鉄粒子の湿式製造方法としては、共沈法、湿式酸化
法、水熱法および加水分解法等が知られている。共沈法
は、第一鉄イオンや第二鉄イオンの単独または混合物に
沈殿剤としてアルカリを作用せしめて沈殿を生成し、こ
れを焼成して酸化第二鉄粒子を得るものである。この共
沈法で粒径の整った酸化鉄粒子を得ようとすると沈殿条
件の緻密なコントロールが必要となり工業的には難点が
あった。湿式酸化法は、アルカリ溶液中で第一鉄イオン
を空気等の酸化性ガスで酸化することによって含水酸化
鉄粒子および酸化鉄粒子等を製造する方法であるが、湿
式酸化法では、粒子径の整った針状酸化鉄は得られるも
のの球状ヘマタイトは得られにくい。また、水熱法は、
オートクレーブを使用して１５０℃以上のアルカリ溶液
中で第一鉄イオンの酸化加水分解反応によってヘマタイ
ト粒子を得るものであるが、この水熱法によると球状、
板状等ある程度整ったヘマタイト粒子は得られるものの
温度、圧力、アルカリ濃度等の条件設定が厳しく工業的
には難点があった。更に加水分解は、３価の鉄塩を原料
とし、これを酸性領域中で希薄濃度状態で数時間ないし
数日かけて加水分解せしめてヘマタイト粒子を得る方法
であるが、この加水分解法によると粒径の整った球状ヘ
マタイトが得られるものの製造溶液は希薄な状態にしな
ければならず、また生成に時間がかかるため工業的に難
点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来技
術の課題を背景になされたもので、粒子の大きさの制御
が容易であり、分散性に優れた粒径の整っている球状の
ヘマタイト粒子を工業的に容易に製造することのできる
製造方法を提供することにある。
術の課題を背景になされたもので、粒子の大きさの制御
が容易であり、分散性に優れた粒径の整っている球状の
ヘマタイト粒子を工業的に容易に製造することのできる
製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、３
価の鉄塩に鉄塩濃度１×１０-6〜１×１０-2mol／ｌの
２価鉄塩または鉄塩濃度０.０１〜０.１ｇ／ｌの鉄粉を
加え、更に尿素を加えて水中で溶解混合後、加熱するこ
とを特徴とする粒径の整った球状ヘマタイト粒子の製造
方法である。
価の鉄塩に鉄塩濃度１×１０-6〜１×１０-2mol／ｌの
２価鉄塩または鉄塩濃度０.０１〜０.１ｇ／ｌの鉄粉を
加え、更に尿素を加えて水中で溶解混合後、加熱するこ
とを特徴とする粒径の整った球状ヘマタイト粒子の製造
方法である。
【０００５】
【作用】３価の鉄塩に微量の２価鉄塩または鉄粉を添加
したものを沈殿剤として尿素を用いることによって、ま
ず３価鉄の水酸化物沈殿が生成される。次に微量の２価
鉄塩または鉄粉がこの水酸化物の脱水反応を促進させる
ことにより、この溶液中で粒径の整った球状ヘマタイト
粒子が短時間で容易に得られる。この際の鉄塩および沈
殿剤の尿素濃度、また昇温速度、温度等の条件によっ
て、形状および粒径を変えることができる。従って、こ
の方法によって得られた球状ヘマタイト粒子は粒径が整
っていて且つ分散性に優れていることから、例えば顔料
として使う場合は、従来の塗料、インキ、合成樹脂、建
材、窯業用の着色剤として用いられる他に、蛍光体用、
紫外線吸収剤用、磁性材料等その機能性を生かした広範
な分野に有用である。
したものを沈殿剤として尿素を用いることによって、ま
ず３価鉄の水酸化物沈殿が生成される。次に微量の２価
鉄塩または鉄粉がこの水酸化物の脱水反応を促進させる
ことにより、この溶液中で粒径の整った球状ヘマタイト
粒子が短時間で容易に得られる。この際の鉄塩および沈
殿剤の尿素濃度、また昇温速度、温度等の条件によっ
て、形状および粒径を変えることができる。従って、こ
の方法によって得られた球状ヘマタイト粒子は粒径が整
っていて且つ分散性に優れていることから、例えば顔料
として使う場合は、従来の塗料、インキ、合成樹脂、建
材、窯業用の着色剤として用いられる他に、蛍光体用、
紫外線吸収剤用、磁性材料等その機能性を生かした広範
な分野に有用である。
【０００６】次に好ましい実施態様を挙げて本発明を更
に詳しく説明する。本発明で、主に使用する鉄塩は価数
３価の鉄塩であり、３価の鉄塩であれば塩化物塩、硝酸
塩、硫酸塩等どのような塩でもかまわず、また化学工
業、製鉄工業で副製する鉄塩でもかまわない。また微量
に添加する２価の鉄塩も同様にどのような塩でも使用可
能である。これらの塩を尿素と共にコンデンサー付きの
セパラブルフラスコ等の還流機能付き反応槽に所定量を
計り取る。ただし３価の鉄塩濃度は０.０３〜０.３mol
／ｌ、２価の鉄塩濃度は１×１０-6〜１×１０-2mol／
ｌ、鉄粉は０.０１〜０.１ｇ／ｌ、尿素の濃度は０.３
〜４.０mol／ｌの範囲で良好である。好ましくは３価の
鉄イオンのモル数に対して２価の鉄塩は１００分の１程
度のモル数が、また尿素は３価鉄塩の１０倍以上モル濃
度の尿素が、適当である。ただし、上記の濃度範囲を外
れる場合でも鉄の沈殿は得られるが水酸化物沈殿のまま
で本発明の粒径の整った球状ヘマタイト粒子は得られな
い。この反応は尿素の分解による沈殿反応であるため反
応温度は尿素の分解する温度以上が必要であり好ましく
は７０℃以上である。また昇温速度は粒成長に影響を与
え、遅いほど生成する沈殿は比較的大きくなる傾向にあ
る。このようにして粒子径０.０１〜１.０μｍの粒径の
整った球状ヘマタイト粒子が容易に得られる。
に詳しく説明する。本発明で、主に使用する鉄塩は価数
３価の鉄塩であり、３価の鉄塩であれば塩化物塩、硝酸
塩、硫酸塩等どのような塩でもかまわず、また化学工
業、製鉄工業で副製する鉄塩でもかまわない。また微量
に添加する２価の鉄塩も同様にどのような塩でも使用可
能である。これらの塩を尿素と共にコンデンサー付きの
セパラブルフラスコ等の還流機能付き反応槽に所定量を
計り取る。ただし３価の鉄塩濃度は０.０３〜０.３mol
／ｌ、２価の鉄塩濃度は１×１０-6〜１×１０-2mol／
ｌ、鉄粉は０.０１〜０.１ｇ／ｌ、尿素の濃度は０.３
〜４.０mol／ｌの範囲で良好である。好ましくは３価の
鉄イオンのモル数に対して２価の鉄塩は１００分の１程
度のモル数が、また尿素は３価鉄塩の１０倍以上モル濃
度の尿素が、適当である。ただし、上記の濃度範囲を外
れる場合でも鉄の沈殿は得られるが水酸化物沈殿のまま
で本発明の粒径の整った球状ヘマタイト粒子は得られな
い。この反応は尿素の分解による沈殿反応であるため反
応温度は尿素の分解する温度以上が必要であり好ましく
は７０℃以上である。また昇温速度は粒成長に影響を与
え、遅いほど生成する沈殿は比較的大きくなる傾向にあ
る。このようにして粒子径０.０１〜１.０μｍの粒径の
整った球状ヘマタイト粒子が容易に得られる。
【０００７】
【実施例】次に、実施例および比較例を挙げて本発明を
更に具体的に説明する。尚、実施例中の部は特にことわ
らない限り重量基準である。 実施例１ コンデンサー付きのセパラブルフラスコに試薬１級の塩
化第二鉄６水塩１０２.３部、硫酸第一鉄７水塩０.１７
部に沈殿剤として尿素４００部を計りとり、これに溶解
水を加えて溶解し全体として１,７００部になるように
する。このものをマントルヒーター上にセットして加熱
できるようにする。良く撹拌し各成分を完全に溶解し撹
拌しながら、昇温速度５℃／minで温度を１００℃まで
上げ、上がったら一定に保ちそのままの状態で保持す
る。しばらくすると沈殿が析出してくるが、その後も加
熱撹拌を続け２時間経過した後、反応物を取り出しデカ
ンテーションにより十分に水洗し残塩を洗いだす。これ
をろ過し、１２０℃で１０時間乾燥した。このようにし
て得られた生成物についてＸ線回折、透過型電子顕微鏡
で観察した結果、直径約０.１μｍの粒径の整った球状
をしたヘマタイト粒子であることが確認できた。 実施例２ コンデンサー付きのセパラブルフラスコに試薬１級の塩
化第二鉄６水塩５１.１部、硫酸第一鉄７水塩０.１７
部、沈殿剤として尿素３００部を計りとり、これに溶解
水を加えて溶解し全体として１,７００部になるように
する。このものをマントルヒーター上にセットして加熱
できるようにする。以下実施例１と同様の方法によって
得られた生成物についてＸ線回折を行った結果、図１に
示すごとくヘマタイト粒子の結晶ピークが明確に現れて
いる。更に透過型電子顕微鏡で観察した結果、直径約
０.３μｍの粒径の整った球状ヘマタイト粒子であるこ
とが確認できた。 実施例３ コンデンサーつきのセパラブルフラスコに試薬１級の塩
化第二鉄６水塩３４.１部、鉄粉０.１部に沈殿剤として
尿素１５０部を計りとり、これに溶解水を加えて溶解し
全体として１,７００部になるようにする。このものを
マントルヒーター上にセットして加熱できるようにす
る。昇温速度１℃／minで温度を１００℃まで上げ、以
下実施例１と同様の方法にて得られた生成物は直径約
０.７μｍの粒径の整った球状ヘマタイト粒子であるこ
とが確認できた。 比較例１ 実施例１の微量の硫酸第一鉄を添加することを除き、同
様に試薬１級の塩化第二鉄６水塩１０２.３部、沈殿剤
として尿素４００部を計りとり、これに溶解水を加えて
溶解し全体として１,７００部になるようにする。この
ものをマントルヒーター上にセットして加熱できるよう
にする。以下実施例１と同様の方法によって得られた生
成物についてＸ線回折を行った結果、図２に示すごとく
非晶質の水酸化第二鉄であり、ヘマタイト粒子の結晶ピ
ークは現れなかった。 比較例２ コンデンサー付きのセパラブルフラスコに試薬１級の塩
化第二鉄６水塩３４.１部、硫酸第一鉄７水塩５.０部沈
殿剤として尿素１５０部を計りとり、これに溶解水を加
えて溶解し全体として１,７００部になるようにする。
このものをマントルヒーター上にセットして加熱できる
ようにする。以下実施例１と同様にして得られた生成物
はマグネタイト、αオキソ水酸化第二鉄およびヘマタイ
トの混合物であり、粒径の整った球状ヘマタイト粒子は
得られなかった。
更に具体的に説明する。尚、実施例中の部は特にことわ
らない限り重量基準である。 実施例１ コンデンサー付きのセパラブルフラスコに試薬１級の塩
化第二鉄６水塩１０２.３部、硫酸第一鉄７水塩０.１７
部に沈殿剤として尿素４００部を計りとり、これに溶解
水を加えて溶解し全体として１,７００部になるように
する。このものをマントルヒーター上にセットして加熱
できるようにする。良く撹拌し各成分を完全に溶解し撹
拌しながら、昇温速度５℃／minで温度を１００℃まで
上げ、上がったら一定に保ちそのままの状態で保持す
る。しばらくすると沈殿が析出してくるが、その後も加
熱撹拌を続け２時間経過した後、反応物を取り出しデカ
ンテーションにより十分に水洗し残塩を洗いだす。これ
をろ過し、１２０℃で１０時間乾燥した。このようにし
て得られた生成物についてＸ線回折、透過型電子顕微鏡
で観察した結果、直径約０.１μｍの粒径の整った球状
をしたヘマタイト粒子であることが確認できた。 実施例２ コンデンサー付きのセパラブルフラスコに試薬１級の塩
化第二鉄６水塩５１.１部、硫酸第一鉄７水塩０.１７
部、沈殿剤として尿素３００部を計りとり、これに溶解
水を加えて溶解し全体として１,７００部になるように
する。このものをマントルヒーター上にセットして加熱
できるようにする。以下実施例１と同様の方法によって
得られた生成物についてＸ線回折を行った結果、図１に
示すごとくヘマタイト粒子の結晶ピークが明確に現れて
いる。更に透過型電子顕微鏡で観察した結果、直径約
０.３μｍの粒径の整った球状ヘマタイト粒子であるこ
とが確認できた。 実施例３ コンデンサーつきのセパラブルフラスコに試薬１級の塩
化第二鉄６水塩３４.１部、鉄粉０.１部に沈殿剤として
尿素１５０部を計りとり、これに溶解水を加えて溶解し
全体として１,７００部になるようにする。このものを
マントルヒーター上にセットして加熱できるようにす
る。昇温速度１℃／minで温度を１００℃まで上げ、以
下実施例１と同様の方法にて得られた生成物は直径約
０.７μｍの粒径の整った球状ヘマタイト粒子であるこ
とが確認できた。 比較例１ 実施例１の微量の硫酸第一鉄を添加することを除き、同
様に試薬１級の塩化第二鉄６水塩１０２.３部、沈殿剤
として尿素４００部を計りとり、これに溶解水を加えて
溶解し全体として１,７００部になるようにする。この
ものをマントルヒーター上にセットして加熱できるよう
にする。以下実施例１と同様の方法によって得られた生
成物についてＸ線回折を行った結果、図２に示すごとく
非晶質の水酸化第二鉄であり、ヘマタイト粒子の結晶ピ
ークは現れなかった。 比較例２ コンデンサー付きのセパラブルフラスコに試薬１級の塩
化第二鉄６水塩３４.１部、硫酸第一鉄７水塩５.０部沈
殿剤として尿素１５０部を計りとり、これに溶解水を加
えて溶解し全体として１,７００部になるようにする。
このものをマントルヒーター上にセットして加熱できる
ようにする。以下実施例１と同様にして得られた生成物
はマグネタイト、αオキソ水酸化第二鉄およびヘマタイ
トの混合物であり、粒径の整った球状ヘマタイト粒子は
得られなかった。
【０００８】
【発明の効果】本発明のヘマタイトの製造方法によれ
ば、粒子の大きさの制御が容易である上、分散性に優れ
かつ、粒径の整っている球状のヘマタイト粒子を工業的
に容易に製造することのできる利点がある。
ば、粒子の大きさの制御が容易である上、分散性に優れ
かつ、粒径の整っている球状のヘマタイト粒子を工業的
に容易に製造することのできる利点がある。
【図１】図１は、実施例２で得られたヘマタイト粒子の
Ｘ線回折図である。
Ｘ線回折図である。
【図２】図２は、比較例１で得られた非晶質水酸化第二
鉄のＸ線回折図である。
鉄のＸ線回折図である。
Claims (4)
- 【請求項１】３価の鉄塩に鉄塩濃度１×１０-6〜１×１
０-2mol／ｌの２価鉄塩または鉄塩濃度０.０１〜０.１
ｇ／ｌの鉄粉を加え、更に尿素を加えて水中で溶解混合
後、加熱することを特徴とする粒径の整った球状ヘマタ
イト粒子の製造方法。 - 【請求項２】３価の鉄塩の溶解濃度が０.０３〜０.３mo
l／ｌである請求項１記載の粒径の整った球状ヘマタイ
ト粒子の製造方法。 - 【請求項３】尿素の濃度が０.３〜４.０mol／ｌである
請求項１記載の粒径の整った球状ヘマタイト粒子の製造
方法。 - 【請求項４】球状ヘマタイト粒子の粒子径が０.０１〜
１.０μｍである請求項１記載の粒径の整った球状ヘマ
タイト粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24460694A JP3186929B2 (ja) | 1994-09-13 | 1994-09-13 | 粒径の整った球状ヘマタイト粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24460694A JP3186929B2 (ja) | 1994-09-13 | 1994-09-13 | 粒径の整った球状ヘマタイト粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0881638A true JPH0881638A (ja) | 1996-03-26 |
| JP3186929B2 JP3186929B2 (ja) | 2001-07-11 |
Family
ID=17121239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24460694A Expired - Fee Related JP3186929B2 (ja) | 1994-09-13 | 1994-09-13 | 粒径の整った球状ヘマタイト粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3186929B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014116064A1 (ko) * | 2013-01-25 | 2014-07-31 | 주식회사 엘지화학 | 산화철 나노입자의 제조 방법 |
| JP2021165222A (ja) * | 2020-04-01 | 2021-10-14 | 株式会社松風 | 沈殿剤を用いた歯科切削加工用ジルコニア被切削体の製造方法 |
-
1994
- 1994-09-13 JP JP24460694A patent/JP3186929B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014116064A1 (ko) * | 2013-01-25 | 2014-07-31 | 주식회사 엘지화학 | 산화철 나노입자의 제조 방법 |
| CN104755429A (zh) * | 2013-01-25 | 2015-07-01 | 株式会社Lg化学 | 氧化铁纳米粒子的制备方法 |
| US9755231B2 (en) | 2013-01-25 | 2017-09-05 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing iron oxide nanoparticles |
| JP2021165222A (ja) * | 2020-04-01 | 2021-10-14 | 株式会社松風 | 沈殿剤を用いた歯科切削加工用ジルコニア被切削体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3186929B2 (ja) | 2001-07-11 |
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