JPH0887032A - 多結晶Si薄膜トランジスター型LCD基板及びその製造方法 - Google Patents
多結晶Si薄膜トランジスター型LCD基板及びその製造方法Info
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- JPH0887032A JPH0887032A JP22157294A JP22157294A JPH0887032A JP H0887032 A JPH0887032 A JP H0887032A JP 22157294 A JP22157294 A JP 22157294A JP 22157294 A JP22157294 A JP 22157294A JP H0887032 A JPH0887032 A JP H0887032A
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- quartz glass
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
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- Thin Film Transistor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】縮み量が10ppm以下である多結晶Si薄膜
トランジスター型LCD基板及び精製した四塩化珪素等
の珪素化合物を酸水素炎中で加水分解させシリカ多孔質
体を形成させ、次いで水素含有雰囲気下で加熱処理する
ことにより脱OH基した後、更に高温雰囲気下で加熱す
ることにより透明ガラス化して得られる石英ガラスをス
ライス及び研磨することを特徴とする多結晶Si薄膜ト
ランジスター型LCD基板の製造方法。 【効果】本発明の多結晶Si薄膜トランジスター型LC
D基板は、極めて高純度で、1000℃以上の高温処理
でも反りの少ない高耐熱性を有し、更に、高温処理後の
ガラス基板の縮みの少なく、合成石英ガラスとしては今
までにない優れた特性を有する多結晶SiTFT型LC
D用石英ガラス基板である。
トランジスター型LCD基板及び精製した四塩化珪素等
の珪素化合物を酸水素炎中で加水分解させシリカ多孔質
体を形成させ、次いで水素含有雰囲気下で加熱処理する
ことにより脱OH基した後、更に高温雰囲気下で加熱す
ることにより透明ガラス化して得られる石英ガラスをス
ライス及び研磨することを特徴とする多結晶Si薄膜ト
ランジスター型LCD基板の製造方法。 【効果】本発明の多結晶Si薄膜トランジスター型LC
D基板は、極めて高純度で、1000℃以上の高温処理
でも反りの少ない高耐熱性を有し、更に、高温処理後の
ガラス基板の縮みの少なく、合成石英ガラスとしては今
までにない優れた特性を有する多結晶SiTFT型LC
D用石英ガラス基板である。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、液晶ディスプレイ(L
CD)用石英ガラス基板に関するものであり、特に、多
結晶Si薄膜トランジスター(TFT)型LCD基板及
びその製造方法に関するものである。
CD)用石英ガラス基板に関するものであり、特に、多
結晶Si薄膜トランジスター(TFT)型LCD基板及
びその製造方法に関するものである。
【0002】近年、アクティブマトリックス駆動方式と
してアモルファスSiTFT型、多結晶SiTFT型、
MIMダイオード型の方式が採用され、その表示性能も
CRTと遜色ないものが得られてきている。この内、多
結晶SiTFT型LCDの場合、基板上に液晶駆動ドラ
イバーが内蔵でき、また、LSI製造ラインを大幅に変
更することなく使用することができるためTFTの信頼
性も非常に高く、高密度化、高品質が可能である特色を
もつため、現在、ビデオ・カメラ用ビューファインダー
や液晶プロジェクター用小型LCD等に採用されてい
る。
してアモルファスSiTFT型、多結晶SiTFT型、
MIMダイオード型の方式が採用され、その表示性能も
CRTと遜色ないものが得られてきている。この内、多
結晶SiTFT型LCDの場合、基板上に液晶駆動ドラ
イバーが内蔵でき、また、LSI製造ラインを大幅に変
更することなく使用することができるためTFTの信頼
性も非常に高く、高密度化、高品質が可能である特色を
もつため、現在、ビデオ・カメラ用ビューファインダー
や液晶プロジェクター用小型LCD等に採用されてい
る。
【0003】
【従来の技術】この多結晶SiTFT型LCDの基板に
使用されるガラス基板としては、1000℃以上の半導
体製造プロセスが必要になるため、通常石英ガラス製の
ものが採用されている。この石英ガラス基板に対して
は、以下の特性、品質が要求されている。
使用されるガラス基板としては、1000℃以上の半導
体製造プロセスが必要になるため、通常石英ガラス製の
ものが採用されている。この石英ガラス基板に対して
は、以下の特性、品質が要求されている。
【0004】 高純度であること。
【0005】TFT型の場合、そのガラス基板上に半導
体を形成しているために、ハロゲン不純物や金属不純
物、特に、アルカリ成分の存在により、その電気特性及
び応答速度が著しく低下する恐れがある。このため、ガ
ラス基板として使用されるためには石英ガラス中に含ま
れる不純物を極力抑えること、例えば、金属不純物量を
50ppb以下にすることが要求されている。
体を形成しているために、ハロゲン不純物や金属不純
物、特に、アルカリ成分の存在により、その電気特性及
び応答速度が著しく低下する恐れがある。このため、ガ
ラス基板として使用されるためには石英ガラス中に含ま
れる不純物を極力抑えること、例えば、金属不純物量を
50ppb以下にすることが要求されている。
【0006】 処理温度での熱による反りに耐え得る
耐熱性を有すること。
耐熱性を有すること。
【0007】多結晶SiTFTを製造する場合、ガラス
基板上への半導体製造プロセスの際に1000℃以上の
温度での処理が必要となるため、処理後のガラス基板に
反りが生じる恐れがある。ここでいう反りとは、基板上
に生じた1〜2回程度のうねりを指し、この反りがある
とLCD製造工程中でのガラス基板を搬送する際に不都
合が生じたり、また、TFTを形成する際のフォトリソ
グラフ工程での微細なパターンにズレが生じたりする。
従って、高耐熱性を有するガラス基板が要求されてお
り、その保持方法、基板の厚み等にも影響されるが、例
えば、高温処理後のガラス基板の反り量が30μm程度
以下、好ましくは20μm以下のものが要求されてい
る。
基板上への半導体製造プロセスの際に1000℃以上の
温度での処理が必要となるため、処理後のガラス基板に
反りが生じる恐れがある。ここでいう反りとは、基板上
に生じた1〜2回程度のうねりを指し、この反りがある
とLCD製造工程中でのガラス基板を搬送する際に不都
合が生じたり、また、TFTを形成する際のフォトリソ
グラフ工程での微細なパターンにズレが生じたりする。
従って、高耐熱性を有するガラス基板が要求されてお
り、その保持方法、基板の厚み等にも影響されるが、例
えば、高温処理後のガラス基板の反り量が30μm程度
以下、好ましくは20μm以下のものが要求されてい
る。
【0008】 熱変形、特に熱収縮が極力抑えられて
いること。
いること。
【0009】前記高温下での熱処理によりガラス基板が
縮んでしまうという問題が生じている。このガラス基板
の縮みについては、非晶質のガラスの場合、結晶質のも
のとは異なり、高温状態に再加熱されると、その温度で
の平衡状態(例えば石英ガラスの場合、SiO4四面体
構造のつながり方がより安定な角度、間隔)をとろうと
し、この時に収縮が生じると考えられる。このような熱
収縮が発生すると、TFTを形成する際のフォトリソグ
ラフ工程での微細なパターンにズレが生じてしまう。こ
のため、ガラス基板での縮み量が10ppm以下のもの
が要求されている。また、各ガラス基板間での熱収縮の
バラツキをも極力抑える必要がある。
縮んでしまうという問題が生じている。このガラス基板
の縮みについては、非晶質のガラスの場合、結晶質のも
のとは異なり、高温状態に再加熱されると、その温度で
の平衡状態(例えば石英ガラスの場合、SiO4四面体
構造のつながり方がより安定な角度、間隔)をとろうと
し、この時に収縮が生じると考えられる。このような熱
収縮が発生すると、TFTを形成する際のフォトリソグ
ラフ工程での微細なパターンにズレが生じてしまう。こ
のため、ガラス基板での縮み量が10ppm以下のもの
が要求されている。また、各ガラス基板間での熱収縮の
バラツキをも極力抑える必要がある。
【0010】従来、この石英ガラス基板としては、溶融
天然石英ガラス製のものが使用されていた。この溶融天
然石英ガラスは、原料として天然の水晶粉を用い、酸水
素炎バーナ中で加熱溶融し堆積されたものであるが、こ
の溶融天然石英ガラスの場合、例えば、ガラス基板にし
た際の高温処理後の反り量が30〜50μm程度の比較
的高い耐熱性を有するものの、原料として天然の水晶を
使用しているため、アルカリ金属不純物やFe、Al等
の金属不純物の混入が避けられず、半導体の電気特性等
著しく低下する問題を持っていた。
天然石英ガラス製のものが使用されていた。この溶融天
然石英ガラスは、原料として天然の水晶粉を用い、酸水
素炎バーナ中で加熱溶融し堆積されたものであるが、こ
の溶融天然石英ガラスの場合、例えば、ガラス基板にし
た際の高温処理後の反り量が30〜50μm程度の比較
的高い耐熱性を有するものの、原料として天然の水晶を
使用しているため、アルカリ金属不純物やFe、Al等
の金属不純物の混入が避けられず、半導体の電気特性等
著しく低下する問題を持っていた。
【0011】このため、最近では、合成石英ガラス製に
転換されてきている。この合成石英ガラスの製造方法と
しては、四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水
分解させ、得られたシリカ粉をターゲットに堆積、軸方
向に成長させることにより得られるシリカ多孔質体を加
熱溶融して石英ガラスを得るVAD法、更には、アルキ
ルシリケートの加水分解により得られるシリカ粉を成形
した後、焼結して石英ガラスを得るゾル−ゲル法等が挙
げられる。
転換されてきている。この合成石英ガラスの製造方法と
しては、四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水
分解させ、得られたシリカ粉をターゲットに堆積、軸方
向に成長させることにより得られるシリカ多孔質体を加
熱溶融して石英ガラスを得るVAD法、更には、アルキ
ルシリケートの加水分解により得られるシリカ粉を成形
した後、焼結して石英ガラスを得るゾル−ゲル法等が挙
げられる。
【0012】このような合成石英ガラスでは、極めて高
純度なものが得られるものの、耐熱性に関しては充分満
足のいくものではなく、例えば、ガラス基板にした際の
高温処理後の反り量が70〜150μm程度であった。
また、基板の縮みについても、前記溶融天然石英ガラス
の場合で5〜8ppm程度であったものが、合成石英ガ
ラスの場合では、15ppm以上であった。
純度なものが得られるものの、耐熱性に関しては充分満
足のいくものではなく、例えば、ガラス基板にした際の
高温処理後の反り量が70〜150μm程度であった。
また、基板の縮みについても、前記溶融天然石英ガラス
の場合で5〜8ppm程度であったものが、合成石英ガ
ラスの場合では、15ppm以上であった。
【0013】そこで、最近では、耐熱性を向上させるた
めに、Alをドープしたものが提案されている(特開平
3−193637)が、本来純粋な石英ガラス中にあえ
て金属不純物を添加することは、工程を複雑にするばか
りでなく、この金属不純物による影響が生じる恐れもあ
り好ましくない。また、耐熱性の向上の為、従来OH基
濃度が100〜200ppm程度のものを、シリカ多孔
質体の仮焼処理や真空加熱処理の条件変更により100
ppm以下、更には、50ppm程度まで低下させたも
のも提案されているが、耐熱性については例えばガラス
基板にした際の高温処理後の反り量が前記溶融天然石英
ガラス程度までは向上するものの、基板の縮みの改善ま
でには至っていない。
めに、Alをドープしたものが提案されている(特開平
3−193637)が、本来純粋な石英ガラス中にあえ
て金属不純物を添加することは、工程を複雑にするばか
りでなく、この金属不純物による影響が生じる恐れもあ
り好ましくない。また、耐熱性の向上の為、従来OH基
濃度が100〜200ppm程度のものを、シリカ多孔
質体の仮焼処理や真空加熱処理の条件変更により100
ppm以下、更には、50ppm程度まで低下させたも
のも提案されているが、耐熱性については例えばガラス
基板にした際の高温処理後の反り量が前記溶融天然石英
ガラス程度までは向上するものの、基板の縮みの改善ま
でには至っていない。
【0014】最近、ハロゲン含有量が10ppm以下、
OH含有量が100ppm以下、重金属およびアルカリ
の含有量の総計が1ppm以下であって、徐冷点が11
50℃以上であるポリシリコンTFT式LCD基板が提
案されている(特開平5−139775)。この中で、
ガラス形成原料を加熱加水分解して得られる石英ガラス
微粒子を基材に堆積・成長させた多孔質石英ガラス体を
透明ガラス化する温度以下の温度域で水蒸気分圧の低い
雰囲気中に一定時間加熱保持した後、透明ガラス化する
方法が開示されている。この特許では、屈折率分布及び
透過率の変化は評価しているが、基板の反り量や縮み量
についての評価は全く実施されていない。
OH含有量が100ppm以下、重金属およびアルカリ
の含有量の総計が1ppm以下であって、徐冷点が11
50℃以上であるポリシリコンTFT式LCD基板が提
案されている(特開平5−139775)。この中で、
ガラス形成原料を加熱加水分解して得られる石英ガラス
微粒子を基材に堆積・成長させた多孔質石英ガラス体を
透明ガラス化する温度以下の温度域で水蒸気分圧の低い
雰囲気中に一定時間加熱保持した後、透明ガラス化する
方法が開示されている。この特許では、屈折率分布及び
透過率の変化は評価しているが、基板の反り量や縮み量
についての評価は全く実施されていない。
【0015】別に、OH含有量が50ppm以下、塩素
を含有せず、しかも金属不純物含有量が1ppm以下で
ある薄膜トランジスター用石英ガラス基板が提案されて
いる(特開平6−067198)。この中では、基板の
反り量については評価しているが、基板の縮み量につい
ての評価は全く実施されていない。又、その基板の製造
方法において、多孔質石英ガラス体の嵩密度が0.40
g/cm3以上にするべきことは記載されているが、そ
の加熱処理後の嵩密度に関しては、何の記載もなされて
いない。
を含有せず、しかも金属不純物含有量が1ppm以下で
ある薄膜トランジスター用石英ガラス基板が提案されて
いる(特開平6−067198)。この中では、基板の
反り量については評価しているが、基板の縮み量につい
ての評価は全く実施されていない。又、その基板の製造
方法において、多孔質石英ガラス体の嵩密度が0.40
g/cm3以上にするべきことは記載されているが、そ
の加熱処理後の嵩密度に関しては、何の記載もなされて
いない。
【0016】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、多結
晶SiTFT型LCD用ガラス基板に関して要求されて
いる前記特性・品質を満足させる石英ガラス基板を提供
することであり、即ち、高純度で、1100℃以上の高
温処理でも反りの少ない高耐熱性を有し、更に、高温処
理後のガラス基板の縮みの少ない、合成石英ガラスとし
ては今までにない優れた特性を有する石英ガラス基板を
提供することである。
晶SiTFT型LCD用ガラス基板に関して要求されて
いる前記特性・品質を満足させる石英ガラス基板を提供
することであり、即ち、高純度で、1100℃以上の高
温処理でも反りの少ない高耐熱性を有し、更に、高温処
理後のガラス基板の縮みの少ない、合成石英ガラスとし
ては今までにない優れた特性を有する石英ガラス基板を
提供することである。
【0017】
【課題を解決するための手段】そこで、上記課題を解決
するために鋭意検討した結果、精製した四塩化珪素等の
珪素化合物を酸水素炎中で加水分解させシリカ多孔質体
を形成させ、次いで水素含有雰囲気下で加熱処理するこ
とにより脱OH基した後、更に高温雰囲気下で加熱する
ことにより透明ガラス化して得られた石英ガラス素材を
多結晶SiTFT型LCD用ガラス基板として使用する
ことにより、前記課題を解決させ、更に合成石英ガラス
としては今までにない優れた特性を有することを見出し
本発明に至った。以下本発明を詳細に説明する。
するために鋭意検討した結果、精製した四塩化珪素等の
珪素化合物を酸水素炎中で加水分解させシリカ多孔質体
を形成させ、次いで水素含有雰囲気下で加熱処理するこ
とにより脱OH基した後、更に高温雰囲気下で加熱する
ことにより透明ガラス化して得られた石英ガラス素材を
多結晶SiTFT型LCD用ガラス基板として使用する
ことにより、前記課題を解決させ、更に合成石英ガラス
としては今までにない優れた特性を有することを見出し
本発明に至った。以下本発明を詳細に説明する。
【0018】
【作用】本発明で使用されるシリカ多孔質体は、精製さ
れた四塩化珪素やアルキルシリケートなどの珪素化合物
を原料として、気化した該原料を酸水素火炎中で加水分
解させ、得られたシリカ粉をターゲットに堆積、軸方向
に成長させることにより得られるシリカ多孔質体(いわ
ゆる、VAD法により合成されたシリカ多孔質体)を形
成させることにより得られるが、この際、原料(シリカ
源)として使用される四塩化珪素やアルキルシリケート
などの珪素化合物に含有される金属元素、例えば、N
a,Li,Kなどのアルカリ金属、Ca,Mgなどのア
ルカリ土類金属、Fe,Al,Cu,Zn,Co,C
r,Ni,Tiなどの遷移金属が、それぞれ、50pp
b以下、好ましくは20ppb以下のものを使用するこ
とが重要なことである。このような純度の四塩化珪素や
アルキルシリケートなどの珪素化合物は、例えば蒸留精
製することにより容易に得ることができる。このような
高純度の原料を使用することにより、金属不純物が50
ppb以下の高純度シリカ多孔質体を得ることができ、
その結果、高純度な石英ガラス素材を得ることができ
る。例えば、前記濃度の原料を使用して前記VAD法に
よりシリカ多孔質母材を作成した場合、該原料を気化さ
せる際にさらに精製され、各金属不純物濃度が50pp
b以下、さらには10ppb以下の高純度なシリカ多孔
質体を得ることができ、更に得られた石英ガラスは多結
晶SiTFT型LCD用ガラス基板での使用に満足する
純度となる。
れた四塩化珪素やアルキルシリケートなどの珪素化合物
を原料として、気化した該原料を酸水素火炎中で加水分
解させ、得られたシリカ粉をターゲットに堆積、軸方向
に成長させることにより得られるシリカ多孔質体(いわ
ゆる、VAD法により合成されたシリカ多孔質体)を形
成させることにより得られるが、この際、原料(シリカ
源)として使用される四塩化珪素やアルキルシリケート
などの珪素化合物に含有される金属元素、例えば、N
a,Li,Kなどのアルカリ金属、Ca,Mgなどのア
ルカリ土類金属、Fe,Al,Cu,Zn,Co,C
r,Ni,Tiなどの遷移金属が、それぞれ、50pp
b以下、好ましくは20ppb以下のものを使用するこ
とが重要なことである。このような純度の四塩化珪素や
アルキルシリケートなどの珪素化合物は、例えば蒸留精
製することにより容易に得ることができる。このような
高純度の原料を使用することにより、金属不純物が50
ppb以下の高純度シリカ多孔質体を得ることができ、
その結果、高純度な石英ガラス素材を得ることができ
る。例えば、前記濃度の原料を使用して前記VAD法に
よりシリカ多孔質母材を作成した場合、該原料を気化さ
せる際にさらに精製され、各金属不純物濃度が50pp
b以下、さらには10ppb以下の高純度なシリカ多孔
質体を得ることができ、更に得られた石英ガラスは多結
晶SiTFT型LCD用ガラス基板での使用に満足する
純度となる。
【0019】本発明における石英ガラスは、この様にし
て得られた高純度シリカ多孔質体を水素含有雰囲気下で
加熱処理することにより脱OH基した後、更に高温雰囲
気下で加熱することにより透明ガラス化させることによ
り得られる。水素によりOH基が低減する機構について
は不明であるが、水素のもつ還元力がOH基の脱離を促
進させているものと推定される。
て得られた高純度シリカ多孔質体を水素含有雰囲気下で
加熱処理することにより脱OH基した後、更に高温雰囲
気下で加熱することにより透明ガラス化させることによ
り得られる。水素によりOH基が低減する機構について
は不明であるが、水素のもつ還元力がOH基の脱離を促
進させているものと推定される。
【0020】本発明では、前記水素雰囲気中での加熱処
理後のシリカ多孔質体の嵩密度を0.9〜1.9g/c
m3になるように調整することが特に重要である。この
処理後の嵩密度が低過ぎると水素による脱OH基の効果
が充分得られず、得られたガラスも充分な耐熱性を持た
ない。また、高過ぎるとシリカ多孔質体表面部でガラス
微粒子間の融着が先行して生じてしまうために雰囲気の
ガスがガラス内に閉じ込められてしまい透明なガラスが
得られない。
理後のシリカ多孔質体の嵩密度を0.9〜1.9g/c
m3になるように調整することが特に重要である。この
処理後の嵩密度が低過ぎると水素による脱OH基の効果
が充分得られず、得られたガラスも充分な耐熱性を持た
ない。また、高過ぎるとシリカ多孔質体表面部でガラス
微粒子間の融着が先行して生じてしまうために雰囲気の
ガスがガラス内に閉じ込められてしまい透明なガラスが
得られない。
【0021】この水素雰囲気下で加熱脱水処理させる際
の温度及び時間は、前記処理後のシリカ多孔質体の嵩密
度が0.9〜1.9g/cm3の範囲になるように調整
されれば特に限定されないが、焼結速度による生産性か
ら1200〜1350℃、30分〜15時間程度が望ま
しい。
の温度及び時間は、前記処理後のシリカ多孔質体の嵩密
度が0.9〜1.9g/cm3の範囲になるように調整
されれば特に限定されないが、焼結速度による生産性か
ら1200〜1350℃、30分〜15時間程度が望ま
しい。
【0022】また、脱OH基処理させる際の水素濃度
は、低過ぎるとOH基を低減することができなくなるた
め50〜100vol%が好ましく、さらに、効率的に
脱水させるためには75〜100vol%が好ましい。
このようなガス組成にするためには、He、N2、Ar
などの不活性ガスと混合し希釈すればよい。また、この
脱OH基処理させる際の雰囲気中の露点が−80℃以上
になると、水素の脱水能力が大幅に低下するため、雰囲
気ガスの露点を−80℃以下にしなければならない。
は、低過ぎるとOH基を低減することができなくなるた
め50〜100vol%が好ましく、さらに、効率的に
脱水させるためには75〜100vol%が好ましい。
このようなガス組成にするためには、He、N2、Ar
などの不活性ガスと混合し希釈すればよい。また、この
脱OH基処理させる際の雰囲気中の露点が−80℃以上
になると、水素の脱水能力が大幅に低下するため、雰囲
気ガスの露点を−80℃以下にしなければならない。
【0023】また、酸素が混入すると、爆発の恐れがあ
り、さらに水素の脱OH基の作用が弱まるために、雰囲
気中に酸素を含まないように充分注意する必要がある。
り、さらに水素の脱OH基の作用が弱まるために、雰囲
気中に酸素を含まないように充分注意する必要がある。
【0024】この際、水素含有雰囲気中高温下(120
0〜1350℃程度)で処理するため、電気炉からの金
属不純物、特にNa,K等のアルカリ金属やあるいは水
素ガスにより還元される恐れのあるFe、Cr等の汚染
を防止するため、石英ガラス製炉芯管中で行なうことが
好ましい。
0〜1350℃程度)で処理するため、電気炉からの金
属不純物、特にNa,K等のアルカリ金属やあるいは水
素ガスにより還元される恐れのあるFe、Cr等の汚染
を防止するため、石英ガラス製炉芯管中で行なうことが
好ましい。
【0025】また、水素含有雰囲気中での加熱処理によ
る効果を径方向および軸方向において均一に行なうた
め、電気炉の均熱長(例えば、温度差が10℃以内とな
る温度域)が、被処理物の長さよりも長い、均熱加熱方
式の電気炉で行なうことが好ましい。
る効果を径方向および軸方向において均一に行なうた
め、電気炉の均熱長(例えば、温度差が10℃以内とな
る温度域)が、被処理物の長さよりも長い、均熱加熱方
式の電気炉で行なうことが好ましい。
【0026】次に、前記水素含有雰囲気中で処理を行っ
たシリカ多孔質体は、引続き、1450〜1600℃、
He雰囲気もしくは真空雰囲気下で加熱処理することに
より、容易に透明なガラスとなる。特に、He雰囲気で
透明ガラス化処理する場合には、電気炉の均熱長(例え
ば、温度差が10℃以内となる温度域)が、被処理物の
長さよりも短い、ゾーン加熱方式の電気炉で、上部より
引下げながら透明ガラス化を行なう方が残存気泡も少な
くなり好ましい。
たシリカ多孔質体は、引続き、1450〜1600℃、
He雰囲気もしくは真空雰囲気下で加熱処理することに
より、容易に透明なガラスとなる。特に、He雰囲気で
透明ガラス化処理する場合には、電気炉の均熱長(例え
ば、温度差が10℃以内となる温度域)が、被処理物の
長さよりも短い、ゾーン加熱方式の電気炉で、上部より
引下げながら透明ガラス化を行なう方が残存気泡も少な
くなり好ましい。
【0027】この様にして得られた石英ガラスインゴッ
トは、そのまま所望の大きさに削り出してスライスする
か、もしくは溶融温度以上、例えば1700〜2000
℃程度で所望の形状の鋳型中で溶融させることにより成
型させこれをスライスすることにより、石英ガラス板と
し、粗研磨、精密研磨することにより、石英ガラス基板
とすることができる。
トは、そのまま所望の大きさに削り出してスライスする
か、もしくは溶融温度以上、例えば1700〜2000
℃程度で所望の形状の鋳型中で溶融させることにより成
型させこれをスライスすることにより、石英ガラス板と
し、粗研磨、精密研磨することにより、石英ガラス基板
とすることができる。
【0028】以下、この様にして得られた石英ガラス基
板について評価した結果を、実施例にて詳細に説明する
が、本発明は、これらの実施例により何等限定されるも
のでない。
板について評価した結果を、実施例にて詳細に説明する
が、本発明は、これらの実施例により何等限定されるも
のでない。
【0029】
【実施例】下記実施例で行なった石英ガラス基板の評価
は、次の方法による反り量及び縮み量を測定することに
より行なった。
は、次の方法による反り量及び縮み量を測定することに
より行なった。
【0030】<反り量の評価方法>得られた石英ガラス
基板を2.5mmのスリットを有する4点支持の縦型ボ
ートに載せ、電気炉中窒素雰囲気下で1150℃、30
分間加熱した後、降温し取り出した。反り量は、触針法
により測定した。
基板を2.5mmのスリットを有する4点支持の縦型ボ
ートに載せ、電気炉中窒素雰囲気下で1150℃、30
分間加熱した後、降温し取り出した。反り量は、触針法
により測定した。
【0031】<縮み量の評価方法>得られた石英ガラス
基板にHFエッチングによりパターンをマーキング(基
板中心O点及びA〜Dの4点)した後、2.5mmのス
リットを有する横型ボートに載せ、電気炉中窒素雰囲気
下で1150℃、1時間加熱した後、降温し取り出し
た。各パターンの位置は光波干渉式座標測定機により中
心O点を基準とし、A、B、C、Dの加熱前後での座標
を測定し、縮み量を求めた。また、縮み量の評価値は、
各点間の平均値を使用した。
基板にHFエッチングによりパターンをマーキング(基
板中心O点及びA〜Dの4点)した後、2.5mmのス
リットを有する横型ボートに載せ、電気炉中窒素雰囲気
下で1150℃、1時間加熱した後、降温し取り出し
た。各パターンの位置は光波干渉式座標測定機により中
心O点を基準とし、A、B、C、Dの加熱前後での座標
を測定し、縮み量を求めた。また、縮み量の評価値は、
各点間の平均値を使用した。
【0032】実施例1 蒸留精製することにより得られた四塩化珪素(Fe,C
a:20ppb、その他の金属元素は<10ppb)を
気化させ、酸水素火炎を形成しているバーナーの中心層
に導入することにより、加水分解させ、シリカ粉をター
ゲット上に付着させ、軸方向に引上げ成長させることに
より、350mmφ、嵩密度0.30g/cm3のシリ
カ多孔質体を得た。このシリカ多孔質体をフッ酸に溶解
させ、ICP−質量分析装置にて金属不純物の濃度を測
定したところ、全ての金属について10ppb以下であ
った。
a:20ppb、その他の金属元素は<10ppb)を
気化させ、酸水素火炎を形成しているバーナーの中心層
に導入することにより、加水分解させ、シリカ粉をター
ゲット上に付着させ、軸方向に引上げ成長させることに
より、350mmφ、嵩密度0.30g/cm3のシリ
カ多孔質体を得た。このシリカ多孔質体をフッ酸に溶解
させ、ICP−質量分析装置にて金属不純物の濃度を測
定したところ、全ての金属について10ppb以下であ
った。
【0033】前記した方法により作成された別のシリカ
多孔質体を、石英ガラス製炉芯管を装着した均熱加熱方
式の縦型管状炉内に挿入し、下部ノズルより、100v
ol%N2ガスを流通させ、炉芯管内の酸素濃度を測定
し、N2ガスと充分置換していることを確認した。引続
き、露点−95℃以下75vol%水素−25vol%
窒素の混合ガスを流通させ、この電気炉を1300℃ま
で昇温、12時間加熱処理した後、冷却した。
多孔質体を、石英ガラス製炉芯管を装着した均熱加熱方
式の縦型管状炉内に挿入し、下部ノズルより、100v
ol%N2ガスを流通させ、炉芯管内の酸素濃度を測定
し、N2ガスと充分置換していることを確認した。引続
き、露点−95℃以下75vol%水素−25vol%
窒素の混合ガスを流通させ、この電気炉を1300℃ま
で昇温、12時間加熱処理した後、冷却した。
【0034】このシリカ多孔質体を取り出し、嵩密度を
測定したところ1.30g/cm3であった。次に、ゾ
ーン加熱方式の縦型管状炉内に挿入した。100vol
%Heガスを流通し、温度を1550℃まで昇温させ、
上部よりシリカ多孔質体を引下げることにより透明ガラ
ス化し、160mmφの透明な石英ガラスインゴットを
得た。この石英ガラスインゴット中の一部を切断し、中
心部でのサンプルについて、赤外吸収スペクトルにより
OH基濃度を測定したところ、1ppmであった。
測定したところ1.30g/cm3であった。次に、ゾ
ーン加熱方式の縦型管状炉内に挿入した。100vol
%Heガスを流通し、温度を1550℃まで昇温させ、
上部よりシリカ多孔質体を引下げることにより透明ガラ
ス化し、160mmφの透明な石英ガラスインゴットを
得た。この石英ガラスインゴット中の一部を切断し、中
心部でのサンプルについて、赤外吸収スペクトルにより
OH基濃度を測定したところ、1ppmであった。
【0035】この石英ガラスインゴットの表面を研削し
た後、スライス、研磨することにより、150mmφ、
厚さ1mmの石英ガラス基板を作成した。得られた石英
ガラス基板より3枚を抜き取り、前記評価を行なった。
た後、スライス、研磨することにより、150mmφ、
厚さ1mmの石英ガラス基板を作成した。得られた石英
ガラス基板より3枚を抜き取り、前記評価を行なった。
【0036】実施例2 実施例1と同様にしてシリカ多孔質体を作成し、このシ
リカ多孔質体を露点−90℃以下水素濃度100vol
%、1300℃で12時間加熱処理した後、取り出し、
嵩密度を測定したところ、1.35g/cm3であっ
た。その後、実施例1と同様にして石英ガラスインゴッ
トを作成し、中心部でのサンプルについて、赤外吸収ス
ペクトルによりOH基濃度を測定したところ、<1pp
mであった。また、残りのガラスインゴットをスライ
ス、研磨して得られた石英ガラス基板についても同様に
評価した。
リカ多孔質体を露点−90℃以下水素濃度100vol
%、1300℃で12時間加熱処理した後、取り出し、
嵩密度を測定したところ、1.35g/cm3であっ
た。その後、実施例1と同様にして石英ガラスインゴッ
トを作成し、中心部でのサンプルについて、赤外吸収ス
ペクトルによりOH基濃度を測定したところ、<1pp
mであった。また、残りのガラスインゴットをスライ
ス、研磨して得られた石英ガラス基板についても同様に
評価した。
【0037】比較例1 実施例1と同様にしてシリカ多孔質体を作成し、このシ
リカ多孔質体を露点−90℃以下水素濃度100vol
%、1300℃で8時間加熱処理した後、取り出し、嵩
密度を測定したところ、0.85g/cm3であった。
その後、実施例1と同様にして石英ガラスインゴットを
作成し、中心部でのサンプルについて、赤外吸収スペク
トルによりOH基濃度を測定したところ、100ppm
であった。また、残りのガラスインゴットをスライス、
研磨して得られた石英ガラス基板についても同様に評価
した。
リカ多孔質体を露点−90℃以下水素濃度100vol
%、1300℃で8時間加熱処理した後、取り出し、嵩
密度を測定したところ、0.85g/cm3であった。
その後、実施例1と同様にして石英ガラスインゴットを
作成し、中心部でのサンプルについて、赤外吸収スペク
トルによりOH基濃度を測定したところ、100ppm
であった。また、残りのガラスインゴットをスライス、
研磨して得られた石英ガラス基板についても同様に評価
した。
【0038】比較例2 実施例1と同様にしてシリカ多孔質体を作成し、このシ
リカ多孔質体を露点−75℃水素濃度100vol%、
1300℃で12時間加熱処理した後、取り出し、嵩密
度を測定したところ、1.25g/cm3であった。そ
の後、実施例1と同様にして石英ガラスインゴットを作
成し、中心部でのサンプルについて、赤外吸収スペクト
ルによりOH基濃度を測定したところ、45ppmであ
った。また、残りのガラスインゴットをスライス、研磨
して得られた石英ガラス基板についても同様に評価し
た。
リカ多孔質体を露点−75℃水素濃度100vol%、
1300℃で12時間加熱処理した後、取り出し、嵩密
度を測定したところ、1.25g/cm3であった。そ
の後、実施例1と同様にして石英ガラスインゴットを作
成し、中心部でのサンプルについて、赤外吸収スペクト
ルによりOH基濃度を測定したところ、45ppmであ
った。また、残りのガラスインゴットをスライス、研磨
して得られた石英ガラス基板についても同様に評価し
た。
【0039】比較例3 実施例1と同様にしてシリカ多孔質体を作成し、このシ
リカ多孔質体を、水素を含まず、窒素濃度100vol
%であるガス中で、1300℃の温度で12時間加熱処
理した後、取り出し、嵩密度を測定したところ、1.2
0g/cm3であった。その後、実施例1と同様にして
石英ガラスインゴットを作成し、中心部でのサンプルに
ついて、赤外吸収スペクトルによりOH基濃度を測定し
たところ、75ppmであった。また、残りのガラスイ
ンゴットをスライス、研磨して得られた石英ガラス基板
についても同様に評価した。
リカ多孔質体を、水素を含まず、窒素濃度100vol
%であるガス中で、1300℃の温度で12時間加熱処
理した後、取り出し、嵩密度を測定したところ、1.2
0g/cm3であった。その後、実施例1と同様にして
石英ガラスインゴットを作成し、中心部でのサンプルに
ついて、赤外吸収スペクトルによりOH基濃度を測定し
たところ、75ppmであった。また、残りのガラスイ
ンゴットをスライス、研磨して得られた石英ガラス基板
についても同様に評価した。
【0040】比較例4 実施例1と同様にしてシリカ多孔質体を作成し、このシ
リカ多孔質体を、水素を含まず、窒素濃度100vol
%であるガス中で、1300℃の温度で8時間加熱処理
した後、取り出し、嵩密度を測定したところ、0.80
g/cm3であった。その後、実施例1と同様にして石
英ガラスインゴットを作成し、中心部でのサンプルにつ
いて、赤外吸収スペクトルによりOH基濃度を測定した
ところ、120ppmであった。また、残りのガラスイ
ンゴットをスライス、研磨して得られた石英ガラス基板
についても同様に評価した。
リカ多孔質体を、水素を含まず、窒素濃度100vol
%であるガス中で、1300℃の温度で8時間加熱処理
した後、取り出し、嵩密度を測定したところ、0.80
g/cm3であった。その後、実施例1と同様にして石
英ガラスインゴットを作成し、中心部でのサンプルにつ
いて、赤外吸収スペクトルによりOH基濃度を測定した
ところ、120ppmであった。また、残りのガラスイ
ンゴットをスライス、研磨して得られた石英ガラス基板
についても同様に評価した。
【0041】参考例1 天然水晶を酸水素炎バーナ中で溶融して得られた石英ガ
ラスインゴットについても同様に不純物量を測定したと
ころ、金属元素については、Na 0.5ppm、K、
Li 0.5ppm、Fe、Ca 0.6ppm、Al
17ppm、Mg 0.2ppm、Cu 0.05p
pmであった。また、ガラスインゴットをスライス、研
磨して得られた石英ガラス基板についても同様に評価し
た。
ラスインゴットについても同様に不純物量を測定したと
ころ、金属元素については、Na 0.5ppm、K、
Li 0.5ppm、Fe、Ca 0.6ppm、Al
17ppm、Mg 0.2ppm、Cu 0.05p
pmであった。また、ガラスインゴットをスライス、研
磨して得られた石英ガラス基板についても同様に評価し
た。
【0042】実施例1〜2、比較例1〜4及び参考例1
の石英ガラス基板の反り量および縮み量の評価結果を表
1に示した。
の石英ガラス基板の反り量および縮み量の評価結果を表
1に示した。
【0043】
【表1】
【0044】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、精製した四
塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水分解させシ
リカ多孔質体を形成させ、次いで水素含有雰囲気下で加
熱処理することにより脱OH基した後、更に高温雰囲気
下で加熱することにより透明ガラス化して得られた石英
ガラス素材を多結晶SiTFT型LCD用ガラス基板と
して使用することにより、極めて高純度で、1000℃
以上の高温処理でも反りの少ない高耐熱性を有し、更
に、高温処理後のガラス基板の縮みの少なく、合成石英
ガラスとしては今までにない優れた特性を有する石英ガ
ラス基板であり、多結晶SiTFT型LCD用石英ガラ
ス基板に最適な石英ガラス基板を提供するものである。
塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水分解させシ
リカ多孔質体を形成させ、次いで水素含有雰囲気下で加
熱処理することにより脱OH基した後、更に高温雰囲気
下で加熱することにより透明ガラス化して得られた石英
ガラス素材を多結晶SiTFT型LCD用ガラス基板と
して使用することにより、極めて高純度で、1000℃
以上の高温処理でも反りの少ない高耐熱性を有し、更
に、高温処理後のガラス基板の縮みの少なく、合成石英
ガラスとしては今までにない優れた特性を有する石英ガ
ラス基板であり、多結晶SiTFT型LCD用石英ガラ
ス基板に最適な石英ガラス基板を提供するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 29/786
Claims (5)
- 【請求項1】縮み量が10ppm以下である多結晶Si
薄膜トランジスター型LCD基板。 - 【請求項2】請求項1に記載の多結晶Si薄膜トランジ
スター型LCD基板を製造する方法において、精製した
四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加水分解させ
シリカ多孔質体を形成させ、次いで水素含有雰囲気下で
加熱処理することにより脱OH基した後、更に高温雰囲
気下で加熱することにより透明ガラス化して得られる石
英ガラスをそのまま、もしくは得られる石英ガラスを溶
融温度以上で所望の形状に成型した後、スライス及び研
磨することを特徴とする多結晶Si薄膜トランジスター
型LCD基板の製造方法。 - 【請求項3】請求項2に記載の石英ガラスのOH基濃度
が10ppm以下であることを特徴とする多結晶Si薄
膜トランジスター型LCD基板の製造方法。 - 【請求項4】請求項2または請求項3のいずれかの多結
晶Si薄膜トランジスター型LCD基板の製造方法にお
いて、水素含有雰囲気下で加熱処理した後のシリカ多孔
質体の嵩密度が0.9〜1.9g/cm3に調整するこ
とを特徴とする請求項2及び請求項3に記載の多結晶S
i薄膜トランジスター型LCD基板の製造方法。 - 【請求項5】請求項2〜4のいずれかの多結晶Si薄膜
トランジスター型LCD基板の製造方法において、水素
含有雰囲気として使用される雰囲気ガス中の露点が−8
0℃以下であることを特徴とする請求項2〜4に記載の
多結晶Si薄膜トランジスター型LCD基板用石英ガラ
スの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22157294A JPH0887032A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 多結晶Si薄膜トランジスター型LCD基板及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22157294A JPH0887032A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 多結晶Si薄膜トランジスター型LCD基板及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0887032A true JPH0887032A (ja) | 1996-04-02 |
Family
ID=16768842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22157294A Pending JPH0887032A (ja) | 1994-09-16 | 1994-09-16 | 多結晶Si薄膜トランジスター型LCD基板及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0887032A (ja) |
-
1994
- 1994-09-16 JP JP22157294A patent/JPH0887032A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040810 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20041007 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20051213 |