JPH0889731A

JPH0889731A - 金属粉末製フィルターおよびその製造方法

Info

Publication number: JPH0889731A
Application number: JP25413994A
Authority: JP
Inventors: Hoshiaki Terao; 星明寺尾; Toshiharu Fujikawa; 俊治藤川; Kuniaki Nishi; 邦明西
Original assignee: N K K SEIMITSU KK
Current assignee: N K K SEIMITSU KK
Priority date: 1994-09-26
Filing date: 1994-09-26
Publication date: 1996-04-09

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明は、濾過度１μｍ以下の金属粉末製フ
ィルターおよびその製造方法を目的とする。【構成】（ａ）焼結された金属粉末製フィルターであっ
て、その任意の横断面表面には相当直径が５μｍ以下の
細孔が１ｍｍ²当たり1 ×１０³個以上存在し、（ｂ）
前記細孔がそのフィルターの縦断面を貫通しており、
（ｃ）前記フィルターの空孔率が４０〜７０％である金
属粉末製フィルターである。更に、上記特性を有する層
とこれより粗い層が交互に２層以上積層されている金属
粉末製フィルターはより望ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、種々の工業分野におい
て用いられている濾過フィルター、例えば、水処理、冷
凍機内の冷媒等の液体、または、ガスを濾過するための
濾過度１μｍ以下である金属粉末製フィルターおよびそ
の製造方法に関する。ここで、例えば濾過度１μｍ以下
とは、エタノール水溶液中に粒子径が揃ったＳＴＡＤＥ
Ｘ標準粒子（真球状ポリエステル系ラテックス粒子）を
分散させ、差圧０．１ｋｇｆ／ｃｍ²程度でフィルター
を通過した粒子直径が１μｍ以下であるフィルターをい
う。

【０００２】

【従来の技術】冷蔵庫、あるいは冷凍機などにおいては
いわゆる冷媒を圧縮し、これを気化させることにより断
熱膨張させて冷却効果を得られていることは良く知られ
ている通りである。かかる冷媒を循環している配管は内
径が小さいため、配管の組み立て時に配管内に残留した
ゴミや配管内の付着物が冷媒を循環させている配管内を
詰まらせる。そこで、冷媒用の配管内に生じた種々のダ
ストなどを濾過する必要が生じる。

【０００３】かかるフィルターの濾過度は１μｍ以下が
望ましいとされている。しかるに、濾過度１μｍ以下の
金属粉末製フィルターが製造されていないため、セラミ
ックやフッ素樹脂などの合成樹脂製のフィルターを使用
していた。しかしながら、セラミックは靱性に乏しく、
使用中破損の恐れがあり、フッ素樹脂などの合成樹脂に
よって作成されているフィルターも破損し易く、またそ
のフィルターを固定する治具を必要とし、取扱いに極め
て不便である。

【０００４】そこで、取付けにさいして溶接が出来、靱
性のある濾過度１μｍ以下の金属粉末製のフィルターが
要望されている。しかし、以下に述べる様にこのような
金属粉末製のフィルターは製造出来なかった。

【０００５】従来、金属粉末を用いて製造した金属粉末
製フィルターの製造方法は、金属粉体を圧縮して成形す
る圧粉成形法、もしくは、金属粉末を型に単に充填する
粉末充填法を用い、これらを焼結して金属フィルターを
製造する方法が採用されている。

【０００６】従来の金属粉末製フィルターの製造方法に
ついて図５に基づき説明する。従来の金属粉末製フィル
ターの製造方法における充填法においては、例えば青
銅、ステンレス鋼などのガスアトマイズ法で製造された
球状の金属粉末を、まず所定の粒度に篩分けし、例えば
６０〜９００μｍの粉末を得て、これを所定の形状の容
器に充填し、焼結する。

【０００７】一方、加圧成形法においては、上記青銅、
ステンレス鋼などの水アトマイズ法で製造された不規則
な形状の金属粉末を、４０〜５００μｍの粉末に篩分け
し、または、球状粉末に、例えばパラフィンワックス等
のバインダーを配合し、圧力によって圧縮成形したもの
を箱状の容器内に充填し、これを焼結する。焼結後にお
いて箱からこれらの焼結体を取り出し、必要に応じ所定
の形状に加工し、その後酸洗し、あるいは適当な表面処
理などを行って金属フィルターを製造していた。

【０００８】かかる製造方法においては、最も粒径の小
さな粉末を使用しても平均の空孔径で約２０μｍであ
り、濾過度１μｍのフィルターを製造することはできな
かった。他方、超高圧水アトマイズ法やカーボニル法に
より得られた数μｍ〜数十μｍの球形に近い金属粉末を
使用し、圧粉成形法でフィルターを製造すると、濾過度
は１μｍ以下となるが、濾過に際しての圧力低下が著し
く大きく、実用上使用で出来なかった。

【０００９】加圧成形法では、その圧粉過程において金
属粒子が変形圧縮され、空孔率が低くなり濾過作用を有
する細孔がそのフィルターの厚み方向において種々屈曲
しているため、細孔を通過する液体もしくはガス体の通
路抵抗が大きくなり、フィルターの前後における圧力低
下が著しく大きい。

【００１０】また、いわゆる粉末充填法では、これらの
粉末は単に充填し焼結するだけでは、粒子間の分子間力
等の付着力、界面張力により、ある程度不均一に凝集
し、均一な充填ができず、例えばブリッジングなどを生
じ、均一に充填されないため、安定な生産ができず一定
の濾過度を有するフィルターが得られない。従って、濾
過度１μｍ以下の用途に対しては、例えばセラミック、
合成樹脂、例えば、フッ素樹脂などにより作成されたフ
ィルターが使用されていた。

【００１１】一方、濾過度１μｍ以下を目的とする精密
濾過セラミックフィルターの製造方法については、例え
ば特開昭６４−５６１１１号公報、特開昭６４−５８３
０５号公報等に開示されているが、濾過度１μｍ以下の
実用的な金属粉末製フィルターの製造方法に関する技術
は従来開示されていない。

【００１２】特開平５−１９５１１０号公報において
は、金属の酸化物の粉末を成形焼結しし、これを還元し
て、平均空孔径が約１μｍであるフィルターを製造する
方法を開示している。しかし、この方法は長時間大気中
で焼結し、その後水素ガス等の還元性ガスを使用して金
属酸化物を還元する等工程が複雑なため、コストの点で
問題がある。また、例えば前述した冷媒の濾過の場合窒
素ガスで、差圧０．２ｋｇｆ／ｃｍ²で１．５ｌ／ｍｉ
ｎ／ｃｍ²以上の通気性が必要であが、上記公報に開示
されたフィルターはこのような性能を満足していない。

【００１３】また、特開平３−１３７９１３号公報で
は、金属粉末とアクリル微粒子を混合し、さらにワック
スバインダーと混練して成形し、焼結して金属多孔質の
フィルターを製造する方法を開示しているが、みかけの
気孔率が２０〜３７％、最大孔径が１〜2.5 μｍの焼結
体が得られている。しかし、フィルターにおいて重要な
通気度については開示されていない。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】本発明においては、従
来市販されている約１０μｍ以下の金属粉末を使用し、
濾過度１μｍ以下である金属粉末製フィルター、およ
び、その製造方法を目的とする。また、濾過度が１μｍ
以下であっても、一定の通過量が必要である。通過量は
フィルター前後の圧力差により変化する。望ましい通過
量は、窒素ガスで圧力差が０．２ｋｇｆ／ｃｍ²以下に
おいて、約０．2 ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ²以上、望ましくは
０．５ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ²以上、より好ましくは１．５
ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ²以上である。この様な性能を有する
フィルターを本発明の課題とする。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明においては、粒径
１０μｍ以下の金属粉末を、スラリー液中に分散させ、
これを例えばセラミック製の基板もしくは予め製造して
ある金属製フィルター上に流し、金属粉末をその上に沈
殿させ、膜状のフィルターの素体を作成し、これを乾燥
後焼結することにより通気度が高く、かつ濾過度１μｍ
以下の金属フィルターの製造に成功した。

【００１６】（１）請求項１の発明は、下記の構造を備
えた金属粉末製フィルターである。（ａ）焼結された金属粉末製フィルターであって、その
任意の横断面表面には相当直径が５μｍ以下の細孔が１
ｍｍ²当たり1 ×10³個以上存在し、（ｂ）前記細孔がそのフィルターの縦断面を貫通してお
り、（ｃ）前記フィルターの空孔率が４０〜７０％である。（２）請求項２の発明は、下記のＡ層とＢ層が交互に２
層以上積層されている金属粉末製フィルターである。（ａ）前記Ａ層は、（ｉ）その任意の横断面表面には相
当直径１μｍ以下の細孔が１ｍｍ²当たり1 ×１０³個
以上存在し、（ii）前記細孔がそのフィルターの縦断面
を貫通しており、（ｂ）前記Ｂ層は、（ｉ）その任意の横断面表面には前
記Ａ層より大きい径の細孔が１ｍｍ²当たり1 ×１０³
個以上存在し、（ii）前記細孔がそのフィルターの縦断
面を貫通していおり、（ｃ）前記フィルターの空孔率が４０〜７０％である。（３）請求項３の発明は、前記金属粉末製フィルターの
金属が、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｗ，Ｍｏ，及びこれ
らを１種以上含有する合金のいずれかである請求項１ま
たは２のいずれかの項に記載した金属粉末製フィルター
である。（４）請求項４の発明は、下記の工程を備えた金属粉末
製フィルターの製造方法である。（ａ）所定の粒径金属粉末製粉末を用意する工程と、（ｂ）前記金属粉末製粉末を、少なくとも分散媒、バイ
ンダーを含むスラリー液に添加して分散させたスラリー
を作成する工程と、（ｃ）前記スラリー中に分散した金属粉末を基板上で沈
殿させた後、スラリー液を乾燥させる工程と、（ｄ）前記乾燥された金属粉末を焼結する工程。（５）請求項５の発明は、下記の工程を備えた金属粉末
製フィルターの製造方法である。（ａ）予め製造された単層若しくは複数層の金属粉末製
フィルター（第１フィルター）を用意する工程と、（ｂ）所定の粒径の金属粉末製粉末を、少なくとも分散
媒、バインダーを含むスラリー液に添加して分散させて
スラリーとする工程と、（ｃ）前記スラリーを前記第１フィルター上で沈殿・乾
燥させる工程と、（ｄ）前記スラリーが沈殿・乾燥している第１フィルタ
ーを焼結する工程。（６）請求項６の発明は、前記所定の粒径が、フィシャ
ーサブシーブ粒径で約１０μｍ以下である金属粉末製フ
ィルターの製造方法。（７）請求項７の発明は、前記スラリーを沈殿・乾燥さ
せる工程が、通気性がある前記基板または１層以上から
なる金属粉末製フィルターに該スラリーを沈殿させてい
る面と反対面との間に圧力差を生ぜしめ、前記反対面か
ら吸気して前記スラリーを沈殿・乾燥させる工程である
請求項４〜６のいずれか１項に記載された金属粉末製フ
ィルターの製造方法である。

【００１７】

【作用】金属フィルターは一般に空孔径の１／５程度の
直径の粒子を濾過できる。これは、濾過の際粒子が空孔
の部分に架橋を形成するため、この部分で後から流入す
る粒子を阻止するためである。従って、本発明の目的と
する濾過度１μｍ以下を達成するためには最大の空孔径
は５μｍ以下であることが必要である。また、球状粉末
の場合、空孔径と粉末径との関係は１：５程度であるた
め、空孔径が５μｍ以下の場合、粉末の径は２５μｍ以
下であることが必要である。

【００１８】しかし、半導体産業ではいわゆる絶対濾過
度が要求される。この場合には濾過度１μｍ以下である
場合には最大の空孔径を１μｍ以下とする必要がある。
しかし、製造コストの面からは使用する粉末は、大量生
産される市販の粉末を使用することが望ましいが、市販
されている金属粉末としては、例えばカーボニル法で生
産される数μｍ位の粉末で、１μｍ以下の粉末は大量生
産されていないため高価である。従って、安価な市販の
粉末を使用すると絶対濾過度の限界は０．４μｍ程度で
ある。

【００１９】しかし、本発明においては、後述する製造
方法を採用するため市販の粉末を使用しても濾過度１μ
ｍ以下のフィルターを単一層の構造で製造出来る。ま
た、絶対濾過度として０．４μｍ以下が要求される場合
にはフィルターを多層構造とすることによりこれを達成
することができる。

【００２０】本発明に係る多層金属粉末製フィルターの
構造を図１により説明する。図１には本発明に係る単一
層と多層フィルターの種々の態様を示す。斜線部分Ａは
細孔の相当直径（細孔の断面は必ずしも円形でないの
で、面積を同じくする円の直径をいう）が５μｍ以下で
ある細孔を有する層であり、他の層ＢはＡ層の細孔より
大きな径の細孔を有する層である。フィルターの濾過度
はＡ層の細孔の径で定まるため、この層の細孔の相当直
径が５μｍ以下であれば、前述の通り濾過度が１μｍ以
下となるためである。

【００２１】Ａ層の細孔は径が小さいのでその厚みを大
きくすると通気抵抗が大きくなるので、その厚みは薄い
方は望ましい。他方、薄くするとその機械的強度は小さ
くなるので、実用上問題がある。そこで、例えばＡ層の
厚みを０．０５〜０．５ｍｍ、Ｂ層の厚さを０．５〜５
ｍｍ程度として積層すると、フィルターの機械的強度を
高くしながら、通過抵抗が高くなることを抑えることが
できる。積層の態様を図１（ａ）〜（ｅ）に示した．

【００２２】他方、フィルターは前述の通り、所定の差
圧において一定以上の気体あるいは液体の通過量が要求
されている。望ましい通過量は、前述の通り窒素ガスで
圧力差が０．２ｋｇｆ／ｃｍ²以下において、約0.2 ｌ
／ｍｉｎ／ｃｍ²以上、望ましくは０．５ｌ／ｍｉｎ／
ｃｍ²以上、より好ましくは１．５ｌ／ｍｉｎ／ｃｍ²
以上である。この最小の通過量を確保するためには、Ａ
層の任意の横断面表面には相当直径１μｍ以下の細孔が
１ｍｍ²当たり1 ×１０³個以上存在していることが必
要であることが実験的に確認できた。なお、細孔は直線
的でも、屈曲しても貫通していることが必要である。

【００２３】さらに、Ｂ層には、任意の横断面表面には
Ａ層より大きな径の細孔が１ｍｍ²当たり1 ×１０³個
以上存在し、前記細孔がそのフィルターの縦断面を貫通
していることが必要である。Ｂ層の機能は、大きい粒子
を予め除去し、Ａ層の細孔が目ずまりを起こすのを防止
すると共に、前述の通りフィルターの機械的強度を維持
するため上記のような構造とする。また、図１（ｃ），
（ｄ），（ｅ）に示すようにＡ層を複数とするのは、精
密濾過としての信頼性を高めるためである。

【００２４】つぎに、本発明に係るフィルターの製造方
法を述べる。本願発明における製造方法の工程を図２に
示した。図２に基づき本願発明における製造方法の工程
を説明する。なお、以下の説明において、粉末の粒径を
いうときはフィシャーサブシーブ粒径（平均粒径）をい
う。フィシャーサブシーブ粒径とは、フィシャーサブシ
ーブサイダーで測定した粒径（μｍ）をいう。本願発明
においては金属フィルターの素材となる粉末は２５μｍ
以下のものが望ましく、より望ましくは１０μｍ以下で
ある。

【００２５】この金属粉末の粒子径が大きすぎれば、焼
結後のフィルター内を貫通する細孔の径が１μｍ以下と
ならないためである。細孔の径（直径）は、ＪＩＳＫ
３８３２（１９９０）において規定されているフィルタ
ディスクバブルポイント試験装置を用い、バブルポイン
トにおける圧力をΔＰとするとき、ｄ＝４γcos θ／Δ
Ｐにより計算した直径をいう。ここで、ｄ：細孔の直
径、γ：液体の表面張力θ：固液の接触角、ΔＰ：圧力
差である。

【００２６】金属粉末を構成する金属は２５μｍ以下の
粒子径で得られる金属ならばいずれの金属であってもよ
い。しかしながら、金属フィルターの耐食性、耐久性、
あるいは耐熱性を考慮する時、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｔｉ，Ｃ
ｒ，Ｗ，Ｍｏなど通常市販されている粉末などが望まし
く、さらには、これらを１種以上含有する合金の粉末な
どが望ましい。しかし、用途によっては、いかなる金属
粉末でもよい。

【００２７】これらの粉末は通常所定の容器などによっ
て販売されているため、まずこれらの粉末を例えばボー
ルミルなどを利用し解砕し、粉体をできる限り粒子ごと
に分散させた状態とする。次に、この金属粉末を予め作
成しておいたスラリー液と混合し、金属粉末のスラリー
を作成する。

【００２８】スラリー液は以下のような手順により作成
する。スラリーの作成方法を図３に示したが、分散媒、
例えば純水、アセトン、アルコール等と、必要により分
散剤として例えばカルボン酸アンモニウムを混合して攪
拌し、さらにバインダー、例えばポリビニールアルコー
ル、または、ポリアクリル酸等を添加し、６０℃〜７０
℃において約１時間加熱、攪拌する。

【００２９】その後これに金属粉末を添加し、さらに攪
拌を行い、その後超音波を加えて金属粉を十分に分散さ
せる。その後、減圧下において脱気を行い攪拌する。以
上がスラリーの作成方法の１例である。スラリーの配合
の一例を述べれば次の通りである。純水１０１ｇ、分散
剤２．８ｇ、ポリビニールアルコール１１ｇ、これに金
属粉末200 ｇを添加する。

【００３０】図２に戻って、このスラリーを所定の形状
をしたセラミック基板、例えばＡｌ₂Ｏ₃の基板上に沈
殿させる。基板は例えば、浅い底付きの円筒状（直径は
例えば５０ｍｍ）である。沈殿させる態様としては基板
をスラリーに浸漬し、引上げ、その後乾燥する方法、あ
るいは基板上にスラリーを滴下させ、これを乾燥する方
法、さらには基板上にスラリーを塗布する方法などがあ
る。

【００３１】Ａｌ₂Ｏ₃等のセラミック基板は、望まし
くは通気性があり、金属粉より熱膨張が小さく、焼結さ
れた金属粉末と反応しないことが必要であり、必ずしも
セラミックである必要はない。例えば、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｓ
ｉ₃Ｎ₄、αＳｉＣ、ＳｉＯ ₂、βサイヤロン等が使用
できる。いずれの方法を用いても所定の形状において前
述の金属粉末を例えば、スラリーを１〜２ｍｍ厚さに沈
殿させ、その後においてスラリー液を乾燥させる。

【００３２】例えば、円筒形フィルターの場合は通気性
があるＡｌ₂Ｏ₃の円筒を用意し、円筒の内面にスラリ
ーを浸漬させ、円筒の外面より吸引し、引上げ、乾燥し
て作成することができる。スラリー液が十分乾燥した後
においてこれを焼結することにより、金属粉末製フィル
ターが製造される。焼結の温度並びに雰囲気について
は、金属粉体の性状に応じて設定することが望ましい。
例えば、金属粉末がカーボニルニッケルの場合において
は８５０〜１１００℃において30分間水素ガス等の還元
性雰囲気中において焼結する。

【００３３】焼結された金属粉末は圧縮成形されていな
いため、変形もなく、かつ均質である。また、焼結中基
板に接触しているため、収縮が抑制され、空孔率の大き
く、濾過方向に貫通している細孔を有するフィルターが
得られる。焼結後は基板との熱収縮に差があるため、容
易に分離される。以上が単一層からなる金属粉末製フィ
ルターの製造方法である。この単一層は、空孔率が４０
〜７０％で、細孔の径が０．１〜５μｍであり、空孔径
は従来の球状粉と同様、粒径の１／５程度であるが、従
来の製造方法より空孔率が高く通気性に優れたフィルタ
ーが得られる。複合層からなる金属粉末製フィルターを
製造する場合は、以下の工程を採用することができる。

【００３４】上記の方法によって作成した第１層又は濾
過度が１μｍ以上の従来のステンレス鋼粉末製フィルタ
ー等の予め製造されたフィルターの上に前述の方法によ
り作成したスラリーを沈殿させ、乾燥させる。この際、
スラリーで覆われたフィルターを下方から空気を吸引
し、液体分を吸引してこれを乾燥させることが生産性の
点からより望ましい。

【００３５】吸気・乾燥の方法を図４に示した。乾燥後
において、少くとも２層状に形成した金属粉末製フィル
ターの焼結を行う。多重に行う場合には吸気・乾燥・焼
結の工程を複数回繰り返すことによって、２以上の層か
らなる金属粉末製フィルターを製造できる。

【００３６】この場合において１層は少くとも前述のス
ラリーによって分散し、これを乾燥して焼結した層であ
ることが必要である。他の層は本発明と同様な方法であ
ってもよいし、またスラリーで使用した粉末より粒径の
大きな粉末を使用し従来の焼結法によって形成された金
属粉末製フィルターであってもよい。従来の焼結法によ
って製造された金属フィルターとしては例えばステンレ
ス鋼（ＳＵＳ）粉末を焼結したものなどが使用できる。

【００３７】このように製造したフィルターの構造は既
に図１に示した通りである。このような製造方法を採用
すると、Ｂ層は粗いフィルターであるが、この層と次の
Ｂ層との境界に生成している層（Ａ層）は、細かい孔の
フィルター層が生成される。次のＢ層を形成するスラリ
ー中の金属粉末が前のＢ層の表面に露出している細孔に
侵入し、均質でより充填された状態になるため、直径の
小さい孔で、かつ薄いＡ層が形成されるためである。フ
ィルターの性能は、この境界層中の細かい細孔の直径に
より決定される。

【００３８】セラミックフィルターの場合、通常図１
（ｂ）に示す構造が一般的である。あらかじめ成形−焼
結した第１の層の上に、第１層より細かい粒径のセラミ
ック粉末をもとに製作したスラリーを例えばドクターブ
レード法等により極力薄い第２層を形成させ焼結する方
法である。セラミックの場合、第２層を焼結してもほと
んど収縮を起こさないため、第２層はそのまま上記Ａ層
となる。

【００３９】本発明では金属粉末を用いるため、焼結の
際焼結が進み、一般的には大きな収縮を起こす。しか
し、スラリーで成形した第２層で第１層の表面に接した
部分及び第１層の表面に露出した細孔に侵入した部分
は、前述した単層フィルターの製造でのセラミック基板
と同様、収縮が拘束されるため、その反対側の部分は収
縮が起らず、第１層と同じ粗い層となるため、その結果
図１（ｄ）で示した構造となる。

【００４０】しかも第１層と第２層の境界に形成したＡ
層は、収縮の際の拘束力及びスラリーを真空吸引した際
は、第１層表面とスラリー中の粉末とがより密着するた
め、焼結が活性され、空孔率が低くなるものの非常に小
さな空孔径でしかも薄い層が形成される。従って、同じ
粒子径を使用してもセラミックよりはるかに径の小さな
空孔を形成させることが可能となる。一般にセラミック
の場合、形成される空孔径は粒径の１／５程度である
が、本発明の方法を用いた場合、形成される空孔径は、
粒径の１／１０〜１／５０程度のものが得られる。

【００４１】本方法の場合、Ａ層の厚さは、使用する粉
末の比重、スラリーの粘度また、真空吸引する場合は吸
引力で決定される。また図１（ｄ）の構造の場合、粗い
Ｂ層は、本質的に不要であるため、スラリーの粘度を抑
制し、またはドクターブレード法等により、第２層をＡ
層のみ（図１（ｂ））とすることは可能である。

【００４２】図６は、カーボニルニッケル粉末（ＩＮＣ
Ｏ社製Ｔｙｐｅ１２３）を使用し、前述した方法でアル
ミナ基板上にスラリーを沈殿・乾燥・焼結して第１層を
形成させ、さらにスラリーを真空吸引し・沈殿・乾燥・
焼結し（第２層）、この上もう１回同じ工程を繰り返し
て（第３層）作成したフィルターの断面写真である。写
真から明らかなように、第１層と第２層の間及び第２層
と第３層の間に緻密なＡ層が形成される。

【００４３】以上説明したように、本発明においては、
カーボニル粉等の大量に生産されている市販の粉末が使
用でき、成形プレスが不要で、しかも、短時間焼結が可
能なため、例えばメッシュべルト炉等の連続炉が使用で
きるため、比較的安価な大量生産が可能である。

【００４４】

【実施例】実施例１平均粒径３〜７μｍのカーボニルニッケル粉末（ＩＮＣ
Ｏ社製ＴＹＰＥ１２３）を用い、前述の方法によりスラ
リーを作成し、５０ｍｍ角の高純度アルミナ基板をスラ
リー中に浸漬し、これを引き上げ、２５℃の大気中にお
いて２４時間これを乾燥した。次に、この基板と基板上
に固着したニッケル金属粉体を９５０℃において３０分
間水素気流中において焼結した。製造されたＮｉ製フィ
ルターは約５０ｍｍ角で，厚みは約０．８ｍｍであっ
た。

【００４５】実施例２上記方法において製造したニッケル金属フィルターを基
板として、さらにその一面に前述の方法で作成したスラ
リーを沈殿させ、下方より脱気してスラリー液を除去し
た。その後、上記第２層を形成するスラリーを２５℃の
大気中において２４時間乾燥し、その後、水素気流中で
９００℃３０分間焼結を行った。その結果、全厚みは約
１．０ｍｍの金属粉末製フィルターが製造できた。

【００４６】実施例３実施例により製造したフィルターを更に既述のスラリー
に沈殿させ、焼結し、１．３ｍｍ厚みのフィルターを得
た。

【００４７】実施例４全く実施例２及び３と同様な方法ではあるが、第１層と
なる金属フィルターを従来の方法を用いて製造したステ
ンレス鋼粉末の加圧焼結体のフィルターを用いて２層か
ら構成される金属フィルターを製造した。このステンレ
ス鋼粉末のフィルターは、平均粒径３０μｍ（高圧水ア
トマイズ法によるもの）の粉末を圧力１．２ｔｏｎ／ｃ
ｍ²で成形し、１１００℃で３０分間焼結して製造した
もので、その厚さは０．５ｍｍであった。

【００４８】以上の方法で製造した金属フィルターの性
能をそれぞれ調査した結果を表１に示した。表１で、試
験片は４７φｍｍの形状に加工したものであり、評価は
下記の様にして行なった。最大空孔径の測定：ＪＩＳ−Ｋ−３８３２に規定する方
法である。通気度：元圧０．５ｋｇｆ／ｃｍ²の窒素ガスを通過さ
せた際のフィルター前後の差圧、ガス通過量をそれぞれ
水銀柱および流量計で測定した。濾過度：径０．２０８μｍの真球状ポリスチレン系ラテ
ックス粒子（ＳＴＡＤＥＸ−ＳＣ−０２１Ｓ）をエチル
アルコール１０ｍｌ中に混合し、その液を差圧０．１ｋ
ｇｆ／ｃｍ²程度でフィルターを通過させ、濾過液中に
含まれるラテックス粒子の数をオートカウンターで測定
した。また、１００％濾過したかどうかは濾過液を乾燥
後、ＳＥＭによる観察で確認した。

【００４９】

【表１】

【００５０】

【発明の効果】本発明の方法により製造した金属粉末製
フィルターは、その濾過試験の結果からも確認できるよ
うに、濾過度１μｍ以下の金属粉末製フィルターが製造
でき、製造された金属粉末製フィルターは、従来の合成
樹脂製のフィルターに替わり使用することができる。合
成樹脂製のフィルターに比較し、耐熱性、耐久性があ
り、また、取扱いが便利であり、さらには使用箇所に溶
接することができるなど性能上および使用上優れた金属
粉末製フィルターである。その用途は冷凍機内の冷媒の
濾過、各種ポリマー、モノマーの精製、排水の水処理、
半導体産業用ガスおよび液体の精製等幅広く利用でき
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にかかる金属粉末製フィルターの種々の
構成の態様を示す図である。

【図２】本発明にかかる金属粉末製フィルターの製造工
程の概要を示す図である。

【図３】本発明の製造工程に用いるスラリーの作成方法
を示す概要図である。

【図４】本発明における複合金属粉末製フィルターの製
造方法における吸引方法を示す図である。

【図５】従来の金属焼結体の製造工程を示す概要図であ
る。

【図６】本発明に係るフィルターの断面の顕微鏡写真で
ある。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】下記の構造を備えた金属粉末製フィルタ
ー。（ａ）焼結された金属粉末製フィルターであって、その
任意の横断面表面には相当直径が５μｍ以下の細孔が１
ｍｍ²当たり1 ×１０³個以上存在し、（ｂ）前記細孔
がそのフィルターの縦断面を貫通しており、（ｃ）前記
フィルターの空孔率が４０〜７０％である。
【請求項２】下記のＡ層とＢ層が交互に２層以上積層
されている金属粉末製フィルター。（ａ）前記Ａ層は、（ｉ）その任意の横断面表面には相
当直径５μｍ以下の細孔が１ｍｍ²当たり1 ×１０³個
以上存在し、（ii）前記細孔がそのフィルターの縦断面
を貫通しており、（ｂ）前記Ｂ層は、（ｉ）その任意の横断面表面には前
記Ａ層より大きい径の細孔が１ｍｍ²当たり1 ×１０³
個以上存在し、（ii）前記細孔がそのフィルターの縦断
面を貫通しており、（ｃ）前記フィルターの空孔率が４０〜７０％である。
【請求項３】前記金属粉末製フィルターの金属が、Ｎ
ｉ，Ｃｏ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｗ，Ｍｏ，及びこれらを１種以
上含有する合金のいずれかである請求項１また２のいず
れかの項に記載した金属粉末製フィルター。
【請求項４】下記の工程を備えた金属粉末製フィルタ
ーの製造方法。（ａ）所定の粒径の金属粉末製粉末を用意する工程と、
（ｂ）前記金属粉末製粉末を、少なくとも分散媒、バイ
ンダーを含むスラリー液に添加して分散させたスラリー
を作成する工程と、（ｃ）前記スラリー中に分散した金
属粉末を基板上で沈殿させた後、スラリー液を乾燥させ
る工程と、（ｄ）前記乾燥された金属粉末を焼結する工
程。
【請求項５】下記の工程を備えた金属粉末製フィルタ
ーの製造方法。（ａ）予め製造された単層若しくは複数層の金属粉末製
フィルター（第１フィルター）を用意する工程と、
（ｂ）所定の粒径の金属粉末製粉末を、少なくとも分散
媒、バインダーを含むスラリー液に添加して分散させて
スラリーとする工程と、（ｃ）前記スラリーを前記第１
フィルター上で沈殿・乾燥させる工程と、（ｄ）前記ス
ラリーが沈殿・乾燥・している第１フィルターを焼結す
る工程。
【請求項６】前記所定の粒径が、フィシャーサブシーブ
粒径で約１０μｍ以下である請求項４および５記載の金
属粉末製フィルターの製造方法。
【請求項７】前記スラリーを沈殿・乾燥させる工程
が、通気性がある前記基板または１層以上からなる金属
粉末製フィルターに該スラリーを沈殿させている面と反
対面との間に圧力差を生ぜしめ、前記反対面から吸気し
て前記スラリーを沈殿・乾燥させる工程である請求項４
〜６のいずれか１項に記載された金属粉末製フィルター
の製造方法。