JPH0889940A - 排酸の処理方法 - Google Patents
排酸の処理方法Info
- Publication number
- JPH0889940A JPH0889940A JP23328294A JP23328294A JPH0889940A JP H0889940 A JPH0889940 A JP H0889940A JP 23328294 A JP23328294 A JP 23328294A JP 23328294 A JP23328294 A JP 23328294A JP H0889940 A JPH0889940 A JP H0889940A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acid
- amine
- arsenic
- hydrochloric acid
- arsenic trichloride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 20
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 51
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 30
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 30
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 26
- OEYOHULQRFXULB-UHFFFAOYSA-N arsenic trichloride Chemical compound Cl[As](Cl)Cl OEYOHULQRFXULB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- -1 amine salt Chemical class 0.000 claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims abstract description 13
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- GCPXMJHSNVMWNM-UHFFFAOYSA-N arsenous acid Chemical compound O[As](O)O GCPXMJHSNVMWNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 claims description 5
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 4
- DIAIBWNEUYXDNL-UHFFFAOYSA-N n,n-dihexylhexan-1-amine Chemical compound CCCCCCN(CCCCCC)CCCCCC DIAIBWNEUYXDNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XTAZYLNFDRKIHJ-UHFFFAOYSA-N n,n-dioctyloctan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCN(CCCCCCCC)CCCCCCCC XTAZYLNFDRKIHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 2
- CLZGJKHEVKJLLS-UHFFFAOYSA-N n,n-diheptylheptan-1-amine Chemical compound CCCCCCCN(CCCCCCC)CCCCCCC CLZGJKHEVKJLLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 11
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract description 6
- LULLIKNODDLMDQ-UHFFFAOYSA-N arsenic(3+) Chemical compound [As+3] LULLIKNODDLMDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 238000007670 refining Methods 0.000 abstract description 3
- GOLCXWYRSKYTSP-UHFFFAOYSA-N Arsenious Acid Chemical compound O1[As]2O[As]1O2 GOLCXWYRSKYTSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 3
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 11
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 10
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 9
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 5
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N trimethylamine Chemical group CN(C)C GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 3
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 2
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 2
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 229910017255 AsSe Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017259 AsTe Inorganic materials 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000003868 ammonium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010295 mobile communication Methods 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000001577 simple distillation Methods 0.000 description 1
- PTLRDCMBXHILCL-UHFFFAOYSA-M sodium arsenite Chemical compound [Na+].[O-][As]=O PTLRDCMBXHILCL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N tributylamine Chemical compound CCCCN(CCCC)CCCC IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Physical Water Treatments (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属砒素製造の亜砒酸の塩素化工程と三塩化
砒素の蒸留精製工程から発生する塩酸と三塩化砒素とを
含有する排酸を、実質的に廃液を発生させず処理する。 【構成】 排酸にアミンを添加し、塩酸とアミンとを反
応させてアミン塩を生成させることにより、排酸中の三
塩化砒素を加水分解させて亜砒酸として析出、分離さ
せ、アミン塩を含むアミン相に固形の苛性ソーダを添加
して排酸中の塩酸を固体の塩化ナトリウムとして回収す
ると共に、アミンを再生させ排酸処理に循環使用する。
処理した液は亜砒酸の塩素化工程と三塩化砒素の蒸留精
製工程に戻す。
砒素の蒸留精製工程から発生する塩酸と三塩化砒素とを
含有する排酸を、実質的に廃液を発生させず処理する。 【構成】 排酸にアミンを添加し、塩酸とアミンとを反
応させてアミン塩を生成させることにより、排酸中の三
塩化砒素を加水分解させて亜砒酸として析出、分離さ
せ、アミン塩を含むアミン相に固形の苛性ソーダを添加
して排酸中の塩酸を固体の塩化ナトリウムとして回収す
ると共に、アミンを再生させ排酸処理に循環使用する。
処理した液は亜砒酸の塩素化工程と三塩化砒素の蒸留精
製工程に戻す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度金属砒素、金属
砒素、三塩化砒素等の製造工程から排出される大量の塩
酸と三塩化砒素とを含有する排酸の処理方法に関する。
砒素、三塩化砒素等の製造工程から排出される大量の塩
酸と三塩化砒素とを含有する排酸の処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】普通紙複写機の感光ドラム用の感光材料
として広く用いられているＡｓＳｅ、ＡｓＴｅ、あるい
は移動体通信の普及を端著として需要が増加しているＧ
ａＡｓ基板、更にその発展が確実視されている半導体レ
ーザー及び光通信用の半導体素子の製造時に、各種の砒
素原料として使用される高純度金属砒素は、亜砒酸を出
発原料として塩化水素で塩素化し、生成した三塩化砒素
を単あるいは共沸蒸留により精製した後、加熱下で水素
ガスで還元して製造されている。排酸は亜砒酸の塩素化
工程と三塩化砒素の蒸留精製工程から発生し、希薄排酸
は濃縮してから濃厚排酸と混合後、消石灰や苛性ソーダ
のような塩基性物質で中和してコンクリート固化し、管
理廃棄物として埋め立て処分されている。
として広く用いられているＡｓＳｅ、ＡｓＴｅ、あるい
は移動体通信の普及を端著として需要が増加しているＧ
ａＡｓ基板、更にその発展が確実視されている半導体レ
ーザー及び光通信用の半導体素子の製造時に、各種の砒
素原料として使用される高純度金属砒素は、亜砒酸を出
発原料として塩化水素で塩素化し、生成した三塩化砒素
を単あるいは共沸蒸留により精製した後、加熱下で水素
ガスで還元して製造されている。排酸は亜砒酸の塩素化
工程と三塩化砒素の蒸留精製工程から発生し、希薄排酸
は濃縮してから濃厚排酸と混合後、消石灰や苛性ソーダ
のような塩基性物質で中和してコンクリート固化し、管
理廃棄物として埋め立て処分されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この処理方法は、消石
灰、苛性ソーダ等の中和用の塩基性物質まで廃棄物とな
り、最終的に投棄すべき廃棄物の量が増加するので好ま
しくなく、資源の再利用という観点からも適当ではな
い。この種の排酸からは、農薬としての用途がある亜砒
酸ソーダの製造も検討されたが、塩酸の濃度が高いこと
による塩化ナトリウムの大量混入、アンチモンを始めと
する不純物の分離の困難性などから実用化されていな
い。
灰、苛性ソーダ等の中和用の塩基性物質まで廃棄物とな
り、最終的に投棄すべき廃棄物の量が増加するので好ま
しくなく、資源の再利用という観点からも適当ではな
い。この種の排酸からは、農薬としての用途がある亜砒
酸ソーダの製造も検討されたが、塩酸の濃度が高いこと
による塩化ナトリウムの大量混入、アンチモンを始めと
する不純物の分離の困難性などから実用化されていな
い。
【０００４】この発明は、金属砒素製造のため亜砒酸の
塩素化工程と三塩化砒素の蒸留精製工程から発生する、
大量の塩酸と三塩化砒素とを含有する排酸の処理におけ
る上記問題を解決するものであって、排酸中の塩酸分は
塩化ナトリウム、三塩化砒素分は亜砒酸として固体で回
収し、処理した液は亜砒酸の塩素化工程と三塩化砒素の
蒸留精製工程に戻すことにより、実質的に廃液を発生さ
せない排酸の処理方法を提供することを目的とする。
塩素化工程と三塩化砒素の蒸留精製工程から発生する、
大量の塩酸と三塩化砒素とを含有する排酸の処理におけ
る上記問題を解決するものであって、排酸中の塩酸分は
塩化ナトリウム、三塩化砒素分は亜砒酸として固体で回
収し、処理した液は亜砒酸の塩素化工程と三塩化砒素の
蒸留精製工程に戻すことにより、実質的に廃液を発生さ
せない排酸の処理方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の排酸の処理方法
では、塩酸と三塩化砒素とを含有する強酸性排酸にアミ
ンを添加し、塩酸とアミンとを反応させてアミン塩を生
成させることにより、排酸中の三塩化砒素を加水分解さ
せて亜砒酸として析出、分離させ、アミン塩を含むアミ
ン相に固形の苛性ソーダを添加して排酸中の塩酸を固体
の塩化ナトリウムとして回収すると共に、アミンを再生
させる。
では、塩酸と三塩化砒素とを含有する強酸性排酸にアミ
ンを添加し、塩酸とアミンとを反応させてアミン塩を生
成させることにより、排酸中の三塩化砒素を加水分解さ
せて亜砒酸として析出、分離させ、アミン塩を含むアミ
ン相に固形の苛性ソーダを添加して排酸中の塩酸を固体
の塩化ナトリウムとして回収すると共に、アミンを再生
させる。
【０００６】金属砒素製造のための亜砒酸の塩素化工程
と三塩化砒素の蒸留精製工程から排出される塩酸と三塩
化砒素とを大量に含有する濃厚排酸にアミンを添加し、
排酸中の塩酸分をアミン塩として中和することにより、
排酸に含有されている三塩化砒素を加水分解させて亜砒
酸として析出、分離させる。三塩化砒素の加水分解によ
り生成する塩酸分もアミンと反応させてアミン塩とし、
水相のｐＨを弱酸性に近づけて析出している亜砒酸を分
離し、液中の砒素の含有量を再利用可能なレベルまで低
下させる。希薄排酸は濃縮処理してから濃厚排酸に混入
する。
と三塩化砒素の蒸留精製工程から排出される塩酸と三塩
化砒素とを大量に含有する濃厚排酸にアミンを添加し、
排酸中の塩酸分をアミン塩として中和することにより、
排酸に含有されている三塩化砒素を加水分解させて亜砒
酸として析出、分離させる。三塩化砒素の加水分解によ
り生成する塩酸分もアミンと反応させてアミン塩とし、
水相のｐＨを弱酸性に近づけて析出している亜砒酸を分
離し、液中の砒素の含有量を再利用可能なレベルまで低
下させる。希薄排酸は濃縮処理してから濃厚排酸に混入
する。
【０００７】一方、塩酸とアミンとの反応で生成したア
ミン塩は、固形のアルカリ塩、例えば苛性ソーダと反応
させることによりアミンと塩化ナトリウムに分解するの
でアミンを再生する。本発明で使用されるアミンに要求
される性能は、再利用水中の有機物質濃度を抑制するた
め実質的に水に溶解しないこと、省エネルギーとするた
め冬季の常温で液体であり夏期の常温で蒸気圧が低いこ
と、塩基度が高いこと、そして安価であることである。
ミン塩は、固形のアルカリ塩、例えば苛性ソーダと反応
させることによりアミンと塩化ナトリウムに分解するの
でアミンを再生する。本発明で使用されるアミンに要求
される性能は、再利用水中の有機物質濃度を抑制するた
め実質的に水に溶解しないこと、省エネルギーとするた
め冬季の常温で液体であり夏期の常温で蒸気圧が低いこ
と、塩基度が高いこと、そして安価であることである。
【０００８】アミンには一級、二級、及び三級アミンが
あるが、一級と二級のアミンは塩基度が低く酸として作
用するので、塩基度から三級アミンが適している。多く
の用途があり大量に生産、消費されていることが製品価
格を低く抑える第一条件であり、価格の面からみると、
芳香族よりも脂肪族アミンの方が適している。三級アミ
ンで常温で気体であるのは、トリメチルアミンのみであ
る。一方、トリノナニルアミンは常温で固体である。ア
ミンの水に対する溶解性は、トリメチルアミンで易溶、
トリブチルアミンで微溶又は難溶、トリヘキシルアミン
で不溶である。従って、本発明の排酸の処理で使用する
ものとしては、脂肪族で炭素数が６から８の三級アミン
が適している。
あるが、一級と二級のアミンは塩基度が低く酸として作
用するので、塩基度から三級アミンが適している。多く
の用途があり大量に生産、消費されていることが製品価
格を低く抑える第一条件であり、価格の面からみると、
芳香族よりも脂肪族アミンの方が適している。三級アミ
ンで常温で気体であるのは、トリメチルアミンのみであ
る。一方、トリノナニルアミンは常温で固体である。ア
ミンの水に対する溶解性は、トリメチルアミンで易溶、
トリブチルアミンで微溶又は難溶、トリヘキシルアミン
で不溶である。従って、本発明の排酸の処理で使用する
ものとしては、脂肪族で炭素数が６から８の三級アミン
が適している。
【０００９】
【作用】常温で液体で水に不溶の脂肪族三級アミンであ
るトリヘキシルアミン、トリヘプチルアミン、あるいは
トリオチクルアミンを約２０％の塩酸と約５％の砒素を
含有する排酸に攪拌しつつ添加すると、アミンと塩酸が
反応してアミン塩（アンモニウム化合物）を生成して排
酸は中和され、排酸中の三塩化砒素は加水分解されて亜
砒酸として析出しつつ塩酸を分離する。新たに発生した
塩酸もアミンと反応してアミン塩となり、水相は弱酸性
を保ち、水相には塩酸分が実質的に含有しない程度まで
除去される。
るトリヘキシルアミン、トリヘプチルアミン、あるいは
トリオチクルアミンを約２０％の塩酸と約５％の砒素を
含有する排酸に攪拌しつつ添加すると、アミンと塩酸が
反応してアミン塩（アンモニウム化合物）を生成して排
酸は中和され、排酸中の三塩化砒素は加水分解されて亜
砒酸として析出しつつ塩酸を分離する。新たに発生した
塩酸もアミンと反応してアミン塩となり、水相は弱酸性
を保ち、水相には塩酸分が実質的に含有しない程度まで
除去される。
【００１０】アミン塩が主成分の有機相と析出した亜砒
酸を含む水相とを分離するが、有機相に固形物を含まな
い幾らかの水相が混入するように分離すると、つぎ操作
であるアミン塩と固形の苛性ソーダの反応が進み易くな
る。分離した有機相に塩基性物質、好適にはフレーク状
か粒状の苛性ソーダを強力に攪拌しつつ添加して、アミ
ン塩をアミンと塩化ナトリウムに分解し、元のアミンに
復活再生させる。生成する塩化ナトリウムは、有機相に
混入させた水とアミン塩と苛性ソーダとの反応で生成し
た水相に移行するので、再び復活再生したアミンを主成
分とする有機相と塩化ナトリウムを含有する水相とを分
離する。この時も、有機相に少量の水が混入しても以後
の操作に支障はない。
酸を含む水相とを分離するが、有機相に固形物を含まな
い幾らかの水相が混入するように分離すると、つぎ操作
であるアミン塩と固形の苛性ソーダの反応が進み易くな
る。分離した有機相に塩基性物質、好適にはフレーク状
か粒状の苛性ソーダを強力に攪拌しつつ添加して、アミ
ン塩をアミンと塩化ナトリウムに分解し、元のアミンに
復活再生させる。生成する塩化ナトリウムは、有機相に
混入させた水とアミン塩と苛性ソーダとの反応で生成し
た水相に移行するので、再び復活再生したアミンを主成
分とする有機相と塩化ナトリウムを含有する水相とを分
離する。この時も、有機相に少量の水が混入しても以後
の操作に支障はない。
【００１１】分離されたアミンは再使用され、水相中の
塩化ナトリウムは結晶粗大化の処理を施した後固形分離
し、再結晶して砒素の含有量を許容範囲以下に精製して
再資源化する。固形分離された水は、亜砒酸の塩化工程
の排ガス洗浄塔の補給水として循環使用する。最初に分
離された亜砒酸を含有する水相は、亜砒酸の種結晶を添
加して結晶成長させてから固形分離する。分離した亜砒
酸結晶は、不純物除去してから金属砒素製造製造用の原
料として利用する。一方、水相には溶解度により亜砒酸
が残留しているが、既述の塩素化工程の排ガス洗浄塔の
補給水として使用することができる。この亜砒酸は、直
ちに吸収した塩酸により三塩化砒素になる。
塩化ナトリウムは結晶粗大化の処理を施した後固形分離
し、再結晶して砒素の含有量を許容範囲以下に精製して
再資源化する。固形分離された水は、亜砒酸の塩化工程
の排ガス洗浄塔の補給水として循環使用する。最初に分
離された亜砒酸を含有する水相は、亜砒酸の種結晶を添
加して結晶成長させてから固形分離する。分離した亜砒
酸結晶は、不純物除去してから金属砒素製造製造用の原
料として利用する。一方、水相には溶解度により亜砒酸
が残留しているが、既述の塩素化工程の排ガス洗浄塔の
補給水として使用することができる。この亜砒酸は、直
ちに吸収した塩酸により三塩化砒素になる。
【００１２】
（実施例１）金属砒素の製造工程から排出された砒素
５．１％と塩素２６．８％とを含む排酸２３７ｇ（２０
０ｍｌ）と東京化成株式会社製の比重０．８１３で純度
が９３．０％のトリオクチルアミン（〔ＣＨ3 （Ｃ
Ｈ2 ）7 〕3 Ｎ）５７４ｇ（７０６ｍｌ）（対排酸中塩
素１ｍｏｌ）をジューサーミキサーに入れ、３分間強力
に攪拌を行った。攪拌により５０°Ｃに達した液をゆっ
くり加熱して液温を７０°Ｃまで上昇させてから６０分
間緩速攪拌した後、２４時間静置した。
５．１％と塩素２６．８％とを含む排酸２３７ｇ（２０
０ｍｌ）と東京化成株式会社製の比重０．８１３で純度
が９３．０％のトリオクチルアミン（〔ＣＨ3 （Ｃ
Ｈ2 ）7 〕3 Ｎ）５７４ｇ（７０６ｍｌ）（対排酸中塩
素１ｍｏｌ）をジューサーミキサーに入れ、３分間強力
に攪拌を行った。攪拌により５０°Ｃに達した液をゆっ
くり加熱して液温を７０°Ｃまで上昇させてから６０分
間緩速攪拌した後、２４時間静置した。
【００１３】有機相と水相をデカンテーションにより分
離し、水相中に析出している亜砒酸をＮｏ５Ｃの濾紙を
使用して濾別した後、１００°Ｃで２４時間乾燥した。
一方、アミン塩を主成分とする有機相には、攪拌をしつ
つ再生のため固形の苛性ソーダを添加し、そのまま６時
間攪拌を続行した後、２４時間静置した。再び塩化ナト
リウムを含有する水相とアミンに再生された有機相をデ
カンテーションにより分離した。水相は１００°Ｃで２
４時間乾燥して固形物の量を測定した。
離し、水相中に析出している亜砒酸をＮｏ５Ｃの濾紙を
使用して濾別した後、１００°Ｃで２４時間乾燥した。
一方、アミン塩を主成分とする有機相には、攪拌をしつ
つ再生のため固形の苛性ソーダを添加し、そのまま６時
間攪拌を続行した後、２４時間静置した。再び塩化ナト
リウムを含有する水相とアミンに再生された有機相をデ
カンテーションにより分離した。水相は１００°Ｃで２
４時間乾燥して固形物の量を測定した。
【００１４】表１に物質収支と各段階での分析値を示
す。
す。
【００１５】
【表１】
【００１６】上記の如く、排酸中の塩素分は、効率よく
９５％が塩化ナトリウムの形で固形分離され、砒素の７
０％が亜砒酸の形で固形分離される。再生されたアミン
中へ同伴する砒素と塩素は極めて少ないことが確認され
る。
９５％が塩化ナトリウムの形で固形分離され、砒素の７
０％が亜砒酸の形で固形分離される。再生されたアミン
中へ同伴する砒素と塩素は極めて少ないことが確認され
る。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の排酸の処
理方法によれば、排酸中の塩酸分は塩化ナトリウム、三
塩化砒素分は亜砒酸として固体で回収し、処理した液は
亜砒酸の塩素化工程と三塩化砒素の蒸留精製工程に戻す
ことにより、廃液の循環利用が可能となり、実質的に廃
液を発生させないようにすることができる。
理方法によれば、排酸中の塩酸分は塩化ナトリウム、三
塩化砒素分は亜砒酸として固体で回収し、処理した液は
亜砒酸の塩素化工程と三塩化砒素の蒸留精製工程に戻す
ことにより、廃液の循環利用が可能となり、実質的に廃
液を発生させないようにすることができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 塩酸と三塩化砒素とを含有する強酸性排
酸にアミンを添加し、塩酸とアミンとを反応させてアミ
ン塩を生成させることにより、排酸中の三塩化砒素を加
水分解させて亜砒酸として析出、分離させ、アミン塩を
含むアミン相に固形の苛性ソーダを添加して排酸中の塩
酸を固体の塩化ナトリウムとして回収すると共に、アミ
ンを再生させる排酸の処理方法。 - 【請求項２】 アミンが脂肪族三級のアミンであること
を特徴とする請求項１記載の排酸の処理方法。 - 【請求項３】 脂肪族三級のアミンが、トリヘキシルア
ミン、トリヘプチルアミン、トリオチクルアミンの中か
ら選択された１種又は複数種のアミンである請求項２記
載の排酸の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23328294A JP3705834B2 (ja) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | 排酸の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23328294A JP3705834B2 (ja) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | 排酸の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0889940A true JPH0889940A (ja) | 1996-04-09 |
| JP3705834B2 JP3705834B2 (ja) | 2005-10-12 |
Family
ID=16952658
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23328294A Expired - Fee Related JP3705834B2 (ja) | 1994-09-28 | 1994-09-28 | 排酸の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3705834B2 (ja) |
-
1994
- 1994-09-28 JP JP23328294A patent/JP3705834B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3705834B2 (ja) | 2005-10-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4243649B2 (ja) | 汚泥焼却灰からリン酸カルシウムおよび水酸化アルミニウムを製造する方法 | |
| CN107088570A (zh) | 一种铝电解废耐火材料的处理方法 | |
| JPH04312550A (ja) | ポリテレフタル酸ポリオール、特にポリテレフタル酸エチレングリコールの廃棄物からの、高純度の、テレフタル酸のアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩またはテレフタル酸の製造方法 | |
| CN106517301B (zh) | 一种从硫酸体系含铜废液中回收碱式氯化铜的方法 | |
| CN113479891A (zh) | 一种氟代碳酸乙烯酯固体废渣的处理方法 | |
| JP3932757B2 (ja) | ２−ヒドロキシ−４−メチルチオブタン酸の製造方法 | |
| JP2004315315A (ja) | フッ化カリウムを含有する廃塩からの有価物回収法およびその方法により回収された有価物の再利用法 | |
| CN106335918B (zh) | 一种利用锗蒸馏废酸生产工业无水球状氯化钙的方法 | |
| JP2000030741A (ja) | 六フッ化リン酸リチウムを含有する有機電解液の処理方 法 | |
| KR20010089951A (ko) | 염화동 폐액으로부터 황산동 및 염화칼슘의 동시제조방법 | |
| JPH0889940A (ja) | 排酸の処理方法 | |
| JP3994227B2 (ja) | 濃厚リン酸含有排水の処理方法 | |
| CN1070719C (zh) | 液体介质的萃取提纯方法 | |
| JP2005144209A (ja) | フッ素含有廃水の処理方法 | |
| CN118184034A (zh) | 化学抛光废液处理方法 | |
| JP3105347B2 (ja) | リン酸塩スラッジの処理方法 | |
| CN1296277C (zh) | 氟化钾的制备方法 | |
| CN116062777A (zh) | 一种提高氟代碳酸乙烯酯副产物氯化钾纯度的生产工艺 | |
| CN117886347B (zh) | 一种利用四氯铝酸钠废盐生产聚合氯化铝以及回收氯化钠的方法 | |
| RU2192297C1 (ru) | Способ переработки реакционных масс, образующихся в процессе детоксикации люизита | |
| JP4036936B2 (ja) | 排酸の処理法 | |
| CN121759715A (zh) | 一种从有机锡生产废料中降解有机锡并实现锡回收的方法 | |
| JPH0127058B2 (ja) | ||
| JP4759828B2 (ja) | ２−ヒドロキシ−４−メチルチオブタン酸の製造方法 | |
| JPS5817260B2 (ja) | エツチング剤廃液の処理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20050705 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20050727 |
|
| R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090805 Year of fee payment: 4 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |