JPH08901A

JPH08901A - 細管蒸留による揮発性化合物の定量濃縮方法及びシステム

Info

Publication number: JPH08901A
Application number: JP7178068A
Authority: JP
Inventors: Guenter Giesselmann; ギュンター・ギーゼルマン
Original assignee: Eppendorf Geraetebau Netheler and Hinz GmbH
Current assignee: Eppendorf SE
Priority date: 1994-06-21
Filing date: 1995-06-20
Publication date: 1996-01-09
Also published as: EP0688587B1; DE59507206D1; EP0688587A2; EP0688587A3; ATE186469T1; US5665208A; DE4421627C1

Abstract

(57)【要約】（修正有）【目的】均一で一定の沸騰を保証し、揮発性化合物の
定量的分離を促進する方法及びシステムを提供する。【構成】マクロ領域からサブミクロ領域までの物質か
ら揮発性化合物を短時間に定量濃縮することが、蒸発容
器と、前記蒸発容器底部に設けられる１枚乃至それ以上
のフィルタープレートと、毛管により蒸発容器と接続さ
れる凝縮容器とから成るシステムにおける細管蒸留によ
り実現される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、特定化合物の分離又は
濃縮方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ＥＰ０２４８９８７Ｂ１により揮発性化
合物のための改善方法が知られておりこの方法によれ
ば、液体からの揮発性化合物の濃縮や、斯かる揮発性化
合物を含んだ固体物質からこの揮発性物質を濃縮するこ
とが、閉鎖されたシステムにおいて、補助的物質を使用
することなく、実施可能である。但しそれは、この方法
が、蒸発容器、凝縮容器並びにこれら各容器を接続する
内径１ｍｍ未満の毛管とから成るシステムにおいて、基
本となる材料を高温で加熱し、且つ、当該揮発性物質を
低めの温度で凝縮させることにより、行われた場合であ
る。前記ＥＰ０２４８９８７Ｂ１の方法はそれ以前には
知られていなかった凝縮液中での当該揮発性物質の濃縮
を可能にした。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、そのために
は、比較的長い時間を掛ける必要があるという問題があ
った。

【０００４】

【課題を解決するための手段】そして、液から揮発性化
合物を、もしくは、かかる揮発性化合物を含んだマクロ
領域からサブミクロ領域まで（ｐｐｍ−ｐｐｂ）の溶液
又は懸濁物質からこの揮発性化合物を濃縮することに関
して、底部に、沸騰時蒸気泡を連続的で一定に発生させ
るための１枚乃至それ以上のフィルタープレートを設け
た蒸発容器と、凝縮容器と、これら各容器をつなぐ毛管
とから成るシステムを用いて、細管蒸留し且つ揮発性化
合物を凝縮乃至吸収することにより短時間で定量的に、
これらの物質を濃縮することが可能であることが見出さ
れた。

【０００５】フィルタープレートは、ガラス、石英、磁
器、粘土、貴金属等の各種の材料やテフロン、ＰＥＥＫ
（ポリエーテルエーテルケトン）などの合成材料により
形成できる。尚、市販のホウケイ酸ガラス製フィルター
プレートを利用することが好ましい。

【０００６】本発明システムにおいては、底部が平坦
な、筒状の蒸発容器を用いることが好ましい。尚、蒸発
容器の形状はフィルタープレートの蒸気泡形成効果に対
する決定的な要素では無いが、アーチ状の底部に対して
は十分有効である。

【０００７】凝縮容器については、フランジ付きのキャ
ップを備えた、ねじを切った小さなボトル、または、縁
にビードを形成したボトルを用いる。ボトルのサイズは
凝縮液の量に応じて決定される。

【０００８】凝縮容器のカバーとしては、特に、中心に
スロットを形成するか、穴を備えたシリコン製隔膜が適
している。毛管はそのスロットや穴から極めて簡単に挿
入できる。更に、このカバーは凝縮容器の十分な通気を
保証し、何らの問題も無く細管蒸留の実施を可能とす
る。

【０００９】更に本発明のシステムにおいて、内径が１
ｍｍ未満の毛管が、極めて有効であることが立証され
た。また、毛管に適する材料は濃縮する揮発性化合物の
化学特性に応じて決定される。溶融アモルファスシリコ
ンジオキシド製の毛管、即ち所謂、「溶融石英」毛管は
特に有利であるが、ポリフルオロエチレン（テフロン）
や、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）などの合
成材料製のものも有利である。

【００１０】アミン等の基本の揮発性化合物の濃縮のた
めには、毛管の基本的な塩基度は「溶融石英毛管」の場
合基本的な抽出により容易に得られる塩基度とすること
が必要である。

【００１１】毛管の長さ及び内径は「移送手順」に対し
或る種の影響を及ぼす。従って、不必要な長時間高温に
曝してはならない不安定な揮発性化合物の細管蒸留のた
めには０．２０〜０．３２ｍｍの有利な内径を有する短
い毛管が相応しい。短い毛管とは１００〜５００ｍｍの
長さを有する毛管である。

【００１２】尚、驚くべきことに、長さ５００ｍｍ乃至
数メートルの毛管は、例えば、水と混合される有機溶剤
の分離のための、分別毛管蒸留に適している。蒸発容器
で当初に発生する過圧は毛管を予熱することにより避け
ることができるし、また、短い毛管のためには、毛管を
室温以下に冷却することにより物質移送の調整が可能で
ある。どのような長さの毛管についても実際上、加熱に
より毛管を介する物質の移送が増加し、冷却によりこれ
が減少する。また、分別されない単一の細管蒸留のため
には１００〜５００ｍｍの長さの毛管、好ましくは１５
０〜２３０ｍｍの毛管が十分な結果を示している。

【００１３】本発明システムが最適に機能するために
は、沸騰する液体中での連続的で一定な蒸気泡の発生が
必要であるが、沸騰石は、しばしば有効性を失うし、ま
た、全く有効性を発揮しない場合もあるので、本発明シ
ステムにとっては無益である。一方、驚くべきことに多
孔質のフィルタープレートが極めて適していることが立
証された。このフィルタープレートを使用した結果、多
数の均等に分散された蒸気泡が沸騰液または懸濁液中で
形成され、サブミクロの量の揮発性物質までもが放出さ
れて、毛管を介して凝縮容器へ定量的に移送される。
（尚、この点については実施例１乃至１２において更に
詳細に説明する。）これに比べ、例えばＤＩＮ３８４
０５によるシアン化物測定方法の場合は余分の経費を必
要とする。即ち、比較的多量の試料１００ｍｌが必要で
あり、この試料を複雑な装置を用いて１時間沸点まで加
熱すると同時に、この試料に毎時２０リットルのエアを
通してシアン化水素酸を定量的に濃縮することになる。
一方、これと同様の手順の実施に際し本発明システムに
よれば試料の量は最大でも１／１０の量で済み、必要な
実験時間は半分で済む。また、本発明システムは個別で
も操作できるし、グループ化しても操作可能である。例
えば、ユニットを６個用いてシステムを構成した場合、
単位時間当たりの試料処理量は６倍分だけ増加できる。
従って、本発明システムにおいては、振動の発生（ダブ
リュー・ドュンゲス（Ｗ．Ｄｕｎｇｅｓ）著、「プラク
ロマトグラフィスシェ・ミクロメソデン（Ｐｒａｃｈｒ
ｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｓｃｈｅＭｉｋｒｏｍｅｔｈ
ｏｇｅｎ）」ドクター・エー・ヒューシク（Ｄｒ．Ａ．
Ｈｕｔｈｉｇ）発行、８６−８７頁参照。）等の別途の
測定は除外し得る。

【００１４】土壌試料の懸濁液などの水性懸濁液におい
ても、１６０〜２５０μｍのレンジ内の細孔を有するフ
ィルタープレートであれば、十分な蒸気泡を形成して、
均一な沸騰を保証できる。

【００１５】また、１枚のフィルタープレートではな
く、それぞれ同様に小さめとした複数のフィルタープレ
ートを本発明システムに前記同様に用いることが出来
る。これら単一乃至複数のフィルタープレート全表面
が、好ましくは、蒸発容器底面の２５％をカバーしなけ
ればならない。表１に示した通り、毛管内径に応じて種
々の過圧が蒸発容器内部に発生するがこのような過圧状
態においては、フィルタープレートが蒸発泡の形成可能
であることは全く期待できないし、いづれにしても、過
圧状態の下では沸騰石の使用は極めて問題である。「ウ
ルマン（Ｕｌｌｍａｎｎ）」１９６１年第２／１巻７１
頁第２節全文も参照されたい。

【００１６】表１毛管とマノメータ並びに０．９５ｍｍの壁を備え、水１
０ｍｌを収容したヘッドスペース分析用の、縁にビード
を形成し閉鎖した２０ｍｌボトルにおける水の沸点に関
する圧力比毛管内径（ｍｍ）過圧（ｍｂａｒ）０．２０２１００．２５１６００．３２１４００．５３８０

【００１７】表２には、ヘッドスペース分析に用いられ
る縁にビードを形成し閉鎖した２０ｍｌボトルにおいて
各別の多孔度を持つ複数のフィルタープレートの存在の
もとでの水とエタノールの蒸留特性についての調査結果
を示す。シーリングキャップの隔膜を通して、種々の内
径の溶融石英毛管を予め挿入しておき、収容されている
液１０ｍｌを沸点まで加熱しておいた。この表２から、
１６０〜２５０μｍ及び１００〜１６０μｍのレンジ内
の細孔を持ったフィルタープレートが、毛管内径が０．
２０〜０．５３ｍｍのいづれであっても、水並びにエタ
ノールにとって最も有効であることが判る。４０〜１０
０μｍのレンジ内の細孔を持ったフィルタープレートを
用いた場合は、形成される蒸気泡はこのフィルタープレ
ート細孔を通過することはもはや不可能になるが、フィ
ルタープレートの縁から一様に立ちのぼる蒸気泡は、沸
騰が結果的に僅かに減衰した状態で進行するので、多く
の適用場面で有益である。

【００１８】表２毛管を備え、液１０ｍｌを収容した、縁にビードを形成
し閉鎖した２０ｍｌボトルにおける各別の多孔度のフィ
ルタープレートの存在下での水とエタノールの蒸留特性

【００１９】蒸留特性の説明Ａ：中型サイズの蒸気泡がフィルタープレートを通っ
て立ちのぼる。すべての液体において良好な分散状態で
ある。Ｂ：小さな蒸気泡がフィルタープレートを通って立ち
昇る。すべての液体において良好な分散状態である。Ｃ：蒸気泡がフィルタープレートの縁に沿って立ち昇
る。液における平均的な分散状態であり、沸騰は減衰し
ている。Ｄ：蒸気泡の形成が相当に沸騰石の種類と構造に左右
される。蒸気泡が多少なりとも立ち昇る場合、沸騰石の
特定の部位のみから、大抵の場合突然に上がってくる。
短時間の経過後にしばしば効率のロスが発生するので全
体的には極めて信頼性が低い。Ｅ：蒸気泡は何ら、形成されない。

【００２０】本発明の方法の効果として、当該の揮発性
化合物を含んだ物質からこの揮発性化合物の信頼性のあ
る定量的回収が可能であり、この方法の場合、ガス状の
補助剤や、特別な構成の追加は不要である。従って、本
発明の方法は例えば香料工業、香気研究、化粧品工業等
に必要な揮発性物質の分離や、廃水や土壌試料、薬品や
食品業界製品、プラント抽出物等からの揮発性汚染物質
の分離に適しており、更には分析を目的とした応用にも
適している。

【００２１】本発明の方法はフリーのシアン化水素酸
や、シアン化物乃至シアノ錯塩イオンから解放されたシ
アン化水素酸など環境を損なう汚染物質の定量的分離
や、フリーの硫化水素や、工業廃水、浸透水、土壌試
料、スラッジなどの特定のタイプの水や土壌からの（硫
化物から解放された）硫化水素の分離に特に適してい
る。更に本発明方法は塩素化炭化水素、芳香族炭化水素
など浸透水からの構成成分の定量的分離や、このような
成分を含んだ浸透水からの塩素化炭化水素、芳香族炭化
水素、ヒドロ芳香族炭化水素の定量的分離に最も適して
いる。

【００２２】本発明の細管蒸留用システムは図１に概略
的に示している。ガラス製フィルタープレート（１）を
備えた蒸発容器（２）を、加熱可能なブロック（３）に
取り付ける。凝縮容器（４）は冷却ブロック（５）で囲
まれている。毛管（６）は蒸発容器（２）からのガス移
送を凝縮容器（４）につなぐ。以下、本発明を、図１の
システムを使用した各実施例に基づき更に詳細に説明す
る。

【００２３】

【実施例】

実施例１１０ｐｐｂの標準シアン化物溶液からのシアン化水素酸
の定量分離。１０ｐｐｂの標準シアン化物溶液（ｐＨ１２）１０ｍｌ
をピペットで容量２０ｍｌの圧延フランジ付き耐圧ホウ
ケイ酸ガラス製容器へ入れ、多孔度レンジが１００〜１
６０μｍのホウケイ酸ガラス製フィルタープレートを挿
入しフランジを付ける。その後、フランジ付きキャップ
を介して、長さ２００ｍｍ、内径０．３２ｍｍの「溶融
石英」毛管を挿入し、蒸発容器をまだ冷たい状態の加熱
ブロック内に配置する。また、凝縮容器として圧延フラ
ンジを備えた容量１０ｍｌのホウケイ酸ガラス製容器を
用い、水酸化ナトリウムモル溶液１ｍｌをシアン化水素
酸の吸収剤として用いる。そして、冷却ブロックにおい
て凝縮容器を−２℃まで冷却する。凝縮容器のフランジ
付キャップには、蒸発容器の毛管を容易に導入し得る１
／１６インチの穴を中央部に形成した隔膜を備えてい
る。前記毛管の他端を凝縮容器の水酸化ナトリウム溶液
に入れる。クエン酸塩緩衝剤と燐酸／次亜燐酸（ハイポ
フォスフォリックアシッド）（２＋１）の混合液１ｍｌ
を注入することにより分析対象の溶液からシアン化水素
酸が遊離し、加熱により受入容器へ追い込まれ沸騰させ
る。沸騰手順は２０分後に中断させる。受入容器の内容
物は正確に１０ｍｌになるまで蒸留水を充填し、陰イオ
ン交換カラムと電気化学検出器を使ってイオンクロマト
グラフィにより分析する。結果：所望値＝１０．０ｐｐｂ有効値＝１０．１ｐｐｂ（図２参照）以下の各実施例において、蒸発容器、フィルタープレー
ト、毛管、凝縮容器、シアン化水素酸乃至硫化水素を遊
離させるための酸混合液、吸収剤、並びに分析方法は別
途の記載の無い限り、変更していない。

【００２４】実施例２１０ｐｐｂの標準シアン化物溶液からのシアン化水素酸
の定量分離。実施例１に従いシアン化水素酸が１０ｐｐｂの標準シア
ン化物溶液（ｐＨ１２）１０ｍｌから２０分以内に定量
的に分離される。結果：所望値＝１０．０ｐｐｂ有効値＝９．９ｐｐｂ（図３参照）

【００２５】実施例３２ｐｐｂの標準シアン化物溶液からのシアン化水素酸の
定量分離。実施例１に従いシアン化水素酸が２ｐｐｂの標準シアン
化物溶液（ｐＨ１２）１０ｍｌから２０分以内に定量的
に分離される。結果：所望値＝２．０ｐｐｂ有効値＝１．９５ｐｐｂ（図４参照）

【００２６】実施例４１０ｐｐｂの標準シアン化物溶液からのシアン化水素酸
の定量分離。実施例１に従いシアン化水素酸が１０ｐｐｂの標準シア
ン化物溶液（ｐＨ１２）１０ｍｌから１０分後に定量的
に分離される。結果：所望値＝１０．０ｐｐｂ有効値＝１０．２ｐｐｂ

【００２７】実施例５シアノ錯塩イオン（フェロシアンカリウム、Ｋ₄［Ｆｅ
（ＣＮ）₆］）からのシアン化水素酸の定量分離。実施例１に従いフェロシアンカリウム、Ｋ₄［Ｆｅ（Ｃ
Ｎ）₆］を含んだ１１．１ｐｐｂのシアン化物溶液１０
ｍｌを用いる。この錯体の鉱化作用は３０分間の細管蒸
留の後に完了する。結果：所望値＝１１．１ｐｐｂ有効値＝１０．６ｐｐｂ（図５参照）

【００２８】実施例６シアノ錯塩イオン（フェロシアンカリウム、Ｋ₄［Ｆｅ
（ＣＮ）₆］）からのシアン化水素酸の定量分離。実施例１に従いフェロシアンカリウム、Ｋ₄［Ｆｅ（Ｃ
Ｎ）₆］を含んだ２２．２ｐｐｂのシアン化物溶液１０
ｍｌを用いる。この錯体の鉱化作用は３０分間の細管蒸
留の後に完了する。結果：所望値＝２２．２ｐｐｂ有効値＝２１．６ｐｐｂ（図６参照）

【００２９】実施例７チオシアン酸塩イオン（ＳＣＮ^-）の存在下でのシアン
化水素酸の定量分離。実施例１に従って、１０ｐｐｂの標準シアン化物溶液５
ｍｌと、蒸留水５ｍｌと、１０ｐｐｍのチオシアン酸塩
イオン（１０００倍以上）に基づく１０００ｐｐｍのチ
オシアン酸カリウム標準溶液（ｐＨ１２）１００μｌと
を用い、３０分間毛管蒸留する。結果：所望値＝５．０ｐｐｂ有効値＝５．３ｐｐｂ（図７参照）保持時間７．０２分におけるクロマトグラムでの高いピ
ークは、分析ごとにチオシアン酸カリウムの汚染を生じ
させている硫化物イオン（約４０ｐｐｂ）を示してい
る。

【００３０】実施例８対応の標準溶液からのシアン化水素酸と硫化水素（いづ
れの場合も１０ｐｐｂ）の同時分離。実施例１に従い、１０ｐｐｂの標準シアン化物溶液（ｐ
Ｈ１２）１０ｍｌと、１ｐｐｍの標準硫化ナトリウム溶
液（ｐＨ１２）０．１ｍｌとを用い、２０分間毛管蒸留
する。結果：所望値シアン化物＝１０ｐｐｂ有効値シアン化物＝９．８ｐｐｂ所望値硫化物＝１０ｐｐｂ有効値硫化物＝９．９ｐｐｂ（図８参
照）

【００３１】実施例９工業廃水からのシアン化水素酸と硫化水素の定量分離。実施例１に従い、工業廃水原液１０ｍｌを用い、３０分
間毛管蒸留する。この蒸留時間中に、シアノ錯塩と、容
易に遊離させ得るシアン化物と、硫化水素とを硫化物か
ら分離させる。結果：シアン化物＝１３．３ｐｐｂ硫化物＝９．９ｐｐｂ（図９参照）

【００３２】実施例１０工業廃水からのシアン化水素酸と硫化水素の定量分離。実施例１に従い、工業廃水原液１０ｍｌを用い、３０分
間毛管蒸留する。この蒸留時間中に、シアノ錯塩と、容
易に遊離させ得るシアン化物と、硫化水素とを硫化物か
ら定量的に分離させる。結果：シアン化物＝１３．５ｐｐｂ硫化物＝３．１ｐｐｂ（図10参照）

【００３３】実施例１１浸透水からの揮発性物質の定量分離。実施例１に従い、浸透水原液２ｍｌを５ｍｌの蒸留水で
希釈し、実施例１で用いた酸混合物は添加せずに３０分
間毛管蒸留する。揮発性物質は、予め−５℃に冷却した
ｎ−ペンタン中で凝縮する。蒸発容器：フランジ付キャップを備え、縁にビードを
形成したホウケイ酸ガラス製。フィルタープレート：ホウケイ酸ガラス、多孔度レン
ジ４０〜１００μｍ毛管：「溶融石英」製、内径０．３２ｍｍ凝縮容器：フランジ付キャップを備え、縁にビードを
形成した容量１０ｍｌのホウケイ酸ガラス製。吸収剤：２ｍｌのｎ−ペンタン、−５℃に冷却。分析方法：ガスクロマトグラフィー（図11参照）

【００３４】第１１図の説明１．シス−１、２−ジクロロエチレン２．１．１．１−トリクロロエタン３．ベンゼン４．トリクロロエチレン５．トルエン６．クロロベンゼン７．テトラクロロエチレン８．エチルベンゼン９．ｍ−，ｐ−キシレン１０．ｏ−キシレン１１．プルピルベンゼン１２．１．３．５−トリメチルベンゼン１３．１．２．４−トリメチルベンゼン１４．１．２．３−トリメチルベンゼン１５．ｐ−ジクロロベンゼン１６．ｏ−ジクロロベンゼン１７．１．３．５−トリクロロベンゼン１８．１．２．４−トリクロロベンゼン１９．１．２．３−トリクロロベンゼン２０．１．２．３．５−テトラクロロベンゼン２１．１．２．３．４−テトラクロロベンゼン２２．ペンタクロロフェノール濃度レンジ：ｐｐｂ − ｐｐｍ

【００３５】第１１図のデータ日付：１９９４年１１月４日ＧＣ：Ｄａｎｉ６５００記録計器：ＢＤ８規定特性（ｃｍ／ｍ／ｎ）：１．０減衰ＤＥＴ−ＳＣＨＲ．：１ｘ１６注入Ｍ（ｍｅｌ）：１．００注入器：Ｈ７００１ＩＮＪ（ｇｒｄ）：２５０／ＬＳＧ−ＤＥＲＩＶ．ＤＥＴ（ｇｒｄ）：３００／ＰＲＭ（ｍｇ）オープンＡ（ｇｒｄ）：５０／ＬＭオープンＥ（ｇｒｄ）：２３０／ＬＭ．Ｍ．（ｍ）当初値（ｍ／ｎ）：５．０／ＤＭ最終値（ｍ／ｎ）：２０．０／ＤＭ．Ｍ．（ｍ）ガス：ヘリウム／カラム：ＤＢ５圧力（ｂａｒ）：４／長さ（ｍ）：３０．０デジタル：／Ｎｏ．及び材料：ＦＳ３２１００９６６スプリット（ｍ／ｍｎ）：１：１５

【００３６】実施例１２分別細管蒸留による水−エタノール混合液からのエタノ
ールの定量分離。実施例１に従い、９ｍｌの水と無水エタノール１ｍｌ
（０．７８９ｇ）の混合液も用い、長さ１２００ｍｍの
溶融石英毛管を使って３０分間蒸留する。蒸発容器：フランジ付キャップを備え、縁にビードを
形成したホウケイ酸ガラス製。フィルタープレート：ホウケイ酸ガラス、多孔度レンジ
１６０〜２５０μｍ毛管：「溶融石英」製、内径０．３２ｍｍ、長さ
１２００ｍｍ、室温凝縮容器：フランジ付キャップを備え、縁にビードを
形成した容量１０ｍｌのホウケイ酸ガラス製。吸収剤：無し分析方法：ガスクロマトグラフィー

【００３７】結果：全量エタノール（９６パーセン
ト、残りは水。）から成る縮合物１．１２ｇ。この蒸留
の残液中では、エタノールは極めて微量だけガスクロマ
トグラフ的に検出され得る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明システムの概略図である。

【図２】実施例１のシアン化物並びに硫化物のイオンク
ロマトグラフである。

【図３】実施例２のシアン化物並びに硫化物のイオンク
ロマトグラフである。

【図４】実施例３のシアン化物並びに硫化物のイオンク
ロマトグラフである。

【図５】実施例５のシアン化物並びに硫化物のイオンク
ロマトグラフである。

【図６】実施例６のシアン化物並びに硫化物のイオンク
ロマトグラフである。

【図７】実施例７のシアン化物並びに硫化物のイオンク
ロマトグラフである。

【図８】実施例８のシアン化物並びに硫化物のイオンク
ロマトグラフである。

【図９】実施例９のシアン化物並びに硫化物のイオンク
ロマトグラフである。

【図１０】実施例１０のシアン化物並びに硫化物のイオ
ンクロマトグラフである。

【図１１】実施例１１のガスクロマトグラフである。

【符号の説明】１フィルタープレート２蒸留容器３加熱ブロック４凝縮容器５冷却ブロック６毛管

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】液から揮発性化合物を、もしくは、斯か
る揮発性化合物を含んだマクロ領域からサブミクロ領域
（ｐｐｂ−ｐｐｍ）までの溶液又は懸濁物質からその揮
発性化合物を、当該物質を細管蒸留し揮発性化合物を凝
縮乃至吸収することにより、定量的に濃縮する方法であ
って、前記濃縮が、蒸発容器と、前記蒸発容器底部に設
けられ沸騰時蒸気泡の連続的で一定の発生を保証する１
枚乃至それ以上のフィルタープレートと、凝縮容器と、
これら容器をつなぐ毛管とから成るシステムにおいて実
施されることを特徴とする前記方法。
【請求項２】請求項１記載の方法であって、前記濃縮
が、内径１ｍｍ未満の毛管を備えたシステムにおいて実
施されることを特徴とするもの。
【請求項３】請求項１項及び２項に記載の方法であっ
て、蒸留が、０．２０〜０．５３ｍｍ、好ましくは、
０．３２ｍｍの内径を持った毛管と、１６０〜２５０μ
ｍの細孔サイズのフィルタープレートとにより実施され
ることを特徴とするもの。
【請求項４】請求項１項及び２項に記載の方法であっ
て、蒸留が、０．２０〜０．５３ｍｍ、好ましくは、
０．３２ｍｍの内径を持った毛管と、１００〜１６０μ
ｍの細孔サイズのフィルタープレートとにより実施され
ることを特徴とするもの。
【請求項５】請求項１項及び２項に記載の方法であっ
て、蒸留が、０．２０〜０．５３ｍｍ、好ましくは、
０．３２ｍｍの内径を持った毛管と、４０〜１００μｍ
の細孔サイズのフィルタープレートとにより実施される
ことを特徴とするもの。
【請求項６】請求項１項乃至５項のいづれかに記載の方
法であって、１枚の単一フィルタープレートの表面また
は複数のフィルタープレートの表面総計が蒸発容器の底
面の少なくとも２５％をカバーすることを特徴とするも
の。
【請求項７】請求項１項乃至６項のいづれかに記載の方
法であって、毛管を介しての物質移送が温度変化により
影響を受け、即ち、物質移送量が温度上昇により増加
し、温度低下により減少することを特徴とするもの。
【請求項８】請求項１項乃至７項のいづれかに記載の方
法であって、１００〜５００ｍｍ、好ましくは、１５０
〜２３０ｍｍの蒸留毛管長さを使用することを特徴とす
るもの。
【請求項９】請求項１項乃至８項のいづれかに記載の方
法であって、分別細管蒸留のために、５００ｍｍ及びそ
れ以上の長さの毛管を使用することを特徴とするもの。
【請求項１０】請求項１項乃至９項のいづれかに記載の
方法であって、ガラス、石英、磁器、粘土、貴金属、及
び、合成材料製のフィルタープレートを使用することを
特徴とするもの。
【請求項１１】請求項１項乃至１０項のいづれかに記載
の方法であって、ホウケイ酸塩製のフィルタープレート
を使用することを特徴とするもの。
【請求項１２】請求項１項乃至１１項のいづれかに記載
の方法であって、溶融アモルファスシリコンジオキシド
製毛管、所謂、「溶融石英」毛管、または、テフロンも
しくはポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）製毛管
を使用することを特徴とするもの。
【請求項１３】請求項１項乃至１２のいづれかに記載の
方法であって、「溶融石英」毛管の内壁が、基本的な抽
出により、ｐＨ値４．５以上に設定されていることを特
徴とするもの。
【請求項１４】請求項１項乃至１３のいづれかに記載の
方法の、工業廃水、浸透水、土壌試料、スラッジなどの
特定のタイプの水や土壌から、フリーのシアン化水素酸
や、シアン化物乃至シアノ錯塩イオンから解放されるシ
アン化水素酸を定量的分離するための適用。
【請求項１５】請求項１項乃至１４のいづれかに記載の
方法の、工業廃水、浸透水、土壌試料、スラッジなどの
特定のタイプの水や土壌から、フリーの硫化水素や、硫
化物から解放される硫化水素を定量的分離するための適
用。
【請求項１６】請求項１項乃至１５のいづれかに記載の
方法の、塩素化炭化水素、芳香族炭化水素など浸透水か
らの構成成分の定量的分離や、このような成分を含んだ
浸透水からの塩素化炭化水素、芳香族炭化水素、ヒドロ
芳香族炭化水素の定量的分離のための、適用。
【請求項１７】蒸発容器と、凝縮容器と、これら容器
をつなぐ毛管とを備え、液から揮発性化合物を、もしく
は、斯かる揮発性化合物を含んだマクロ領域からサブミ
クロ領域（ｐｐｂ−ｐｐｍ）までの懸濁物質からその揮
発性化合物を、当該物質を細管蒸留し揮発性化合物を凝
縮乃至吸収することにより、定量的に濃縮するためのシ
ステムであって、前記蒸発容器底部に、沸騰時蒸気泡の
連続的で一定の発生を保証する１枚乃至それ以上のフィ
ルタープレートを備えていることを特徴とするもの。
【請求項１８】請求項１７に記載のシステムであって、
毛管が１ｍｍ未満の内径を有していることを特徴とする
もの。
【請求項１９】請求項１７及び１８に記載のシステムで
あって、毛管が０．２０〜０．５３ｍｍ、好ましくは
０．３２ｍｍの内径を持ち、フィルタープレートが１６
０〜２５０μｍの細管サイズを有していることを特徴と
するもの。
【請求項２０】請求項１７及び１８に記載のシステムで
あって、毛管が０．２０〜０．５３ｍｍ、好ましくは
０．３２ｍｍの内径を持ち、フィルタープレートが１０
０〜１６０μｍの細管サイズを有していることを特徴と
するもの。
【請求項２１】請求項１７及び１８に記載のシステムで
あって、毛管が０．２０〜０．５３ｍｍ、好ましくは
０．３２ｍｍの内径を持ち、フィルタープレートが４０
〜１００μｍの細管サイズを有していることを特徴とす
るもの。
【請求項２２】請求項１７項乃至２１項のいづれかに記
載のシステムであって、単一のフィルタープレートの表
面または複数のフィルタープレートの表面総計が蒸発容
器の底面の少なくとも２５％をカバーすることを特徴と
するもの。
【請求項２３】請求項１７項乃至２２項のいづれかに記
載のシステムであって、毛管が温度制御手段内部に配置
されていることを特徴とするもの。
【請求項２４】請求項１７項乃至２３項のいづれかに記
載のシステムであって、毛管の長さが１００〜５００ｍ
ｍ、好ましくは、１５０〜２３０ｍｍであることを特徴
とするもの。
【請求項２５】請求項１７項乃至２４項のいづれかに記
載のシステムであって、分別細管蒸留のための好ましい
毛管長さが５００ｍｍ乃至それ以上であることとを特徴
とするもの。
【請求項２６】請求項１７項乃至２５項のいづれかに記
載のシステムであって、ガラス、石英、磁器、粘土、貴
金属、及び、合成材料製のフィルタープレートを使用す
ることを特徴とするもの。
【請求項２７】請求項１７項乃至２６項のいづれかに記
載のシステムであって、ホウケイ酸塩製のフィルタープ
レートを使用することを特徴とするもの。
【請求項２８】請求項１項乃至２７項のいづれかに記載
のシステムであって溶融アモルファスシリコンジオキシ
ド製毛管、所謂、「溶融石英」毛管、または、テフロン
もしくはポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）製毛
管を使用することを特徴とするもの。
【請求項２９】請求項１項乃至１２のいづれかに記載の
システムであって、「溶融石英」毛管の内壁が、基本的
な抽出により、ｐＨ値４．５以上に設定されていること
を特徴とするもの。