JPH0894512A - 可使時間の測定方法及びその測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 熱硬化性樹脂の可使時間を自動的に測定する
方法及び装置を提供すること。 【構成】 硬化剤の添加された熱硬化性樹脂試料中で回
転体(2) を回転式粘度計(3) により回転させ、該樹脂試
料の粘性により生ずる回転式粘度計(3) の負荷トルクが
一定値となるまでをタイマーで計時する方法及び装置で
ある。好ましい態様として、熱硬化性樹脂試料を入れる
容器(1) にはポリエチレン製、ポリプロピレン製、又は
ポリアセタール製のものを用い、回転体(2) にはポリア
セタール製又はポリフッ化エチレン系のものを用いる。 【効果】 この可使時間の測定によれば、従来より行な
われているＪＩＳ法の結果とほぼ同等の数値が得られ、
測定時における分析者の拘束される時間をなくすること
ができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、熱硬化性樹脂の可使時
間の測定方法及びその装置に関する。本発明の方法及び
装置は、熱硬化性樹脂に硬化剤が添加された後におい
て、その樹脂の使用可能な状態が維持できる時間である
可使時間を測定するために用いられる。

【０００２】

【従来の技術】可使時間とは、別名ポットライフ又はゲ
ル化時間とも言われ、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウ
レタン樹脂、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂を、硬化
剤や触媒を用いて硬化する樹脂において、硬化剤などを
添加・混合してから使用可能な状態を維持できる最大時
間のことである。この可使時間は、樹脂の種類によって
異なり、また、硬化剤の種類と使用量、溶剤その他の添
加剤、あるいは保存温度などによっても異なる。そし
て、熱硬化性樹脂を製造するに際しては、通常、ユーザ
ーより可使時間の数値範囲が指定されているが、その数
値は、例えば短いものは２〜５分、長いものは80〜120
分というように、非常に範囲が広い。

【０００３】従来、熱硬化性樹脂を製造した後などにお
いて、その樹脂の可使時間を測定する場合には、JIS K
6901-1986 に記載された方法（以下、ＪＩＳ法という）
で行なわれていた。下記にそのＪＩＳ法を記述する。 ・ＪＩＳ法 常温ゲル化時間（常温ゲル化時間は、次のとおりとす
る。） (1) 器具及び試薬 (a) ビーカー JIS R 3503 のビーカー 100mlのもの。 (b) ガラス棒 JIS R 3645 （ガラス棒）のガラス棒で径
５mm、長さ 120mmの両端に丸みをつけたもの。 (c) 恒温槽 温度25±0.2 ℃に保持できる恒温水槽。 (d) メスピペット １ml容量のもの。 (e) 化学はかり 感量 0.2mg以内のもの。 (f) 上皿はかり 感量 100mg以内のもの。 (g) ストップウオッチ (h) 硬化剤及び促進剤 種類及び添加量は、樹脂の種類
と用途によって選択する。 (2) 操作 ビーカーに試料50±１ｇを上皿はかりで量り採り、これ
に規定量の促進剤を加え、ガラス棒で均一にかき混ぜた
後、25±0.2 ℃の恒温槽中に試料の表面が浴液面下約１
cmに位置するように固定する。試料の温度が25±0.5 ℃
になったとき規定量の硬化剤を加え、直ちにストップウ
オッチを始動すると同時に、浴に浸したまま30秒間ガラ
ス棒でよくかき混ぜ、均一に混ぜ合わせて溶かす。試料
をほぼ１分間ごとにガラス棒で２回かき回して、ガラス
棒を引き上げてみる。流動性が少なくなるにしたがい、
この操作を連続的に繰り返し流動状態をみる。ガラス棒
に付着した試料が糸状に持ち上がらず切断したときスト
ップウオッチを止めて時間を読み取り、常温ゲル化時間
とする。この操作は少なくとも２回行ない、その平均値
を分単位で示し、小数点以下１けたに丸める。以上が、
ＪＩＳ法に記載された可使時間の測定方法である。

【０００４】通常、熱硬化性樹脂は、製造された後に、
数回その可使時間の測定が行なわれ、十分に規格内にそ
の数値が入ったのを確認された後、タンクローリー、ド
ラム、又はガロン缶などに詰められ、出荷される。そし
て、可使時間の測定後においては、通常、ビーカー中よ
り固化した試料の抜き出し、及びガラス棒に付着してい
る試料の剥離作業などを行なった後、ビーカー及びガラ
ス棒は酢酸エチルなどに浸して固化物などの付着を完全
に除き、次回の使用のために備えている。

【０００５】また、可使時間を測定するにあたっては、
上記したＪＩＳ法によるばかりでなく、専用の測定機器
も一部市販されているが、樹脂に接触させるセンサー部
に高価なセラミック又はポリイミドなどを使用したもの
が多く、測定後に固化した試料をセンサー部より取り外
したりあるいは剥離などを行なう際に、該センサー部を
損傷させてしまうことも考えられ、分析にかかるコスト
が大きくなりやすいのであまり好ましい装置及び方法と
は言えない。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従来より行なわれてい
るＪＩＳ法による可使時間の測定方法では、測定者がほ
ぼ完全にその測定を行なうためにのみ拘束される。しか
も、可使時間が数十分ないし数時間もある熱硬化性樹脂
においては、その測定が完了するまで全くその場を離れ
ることが不可能である。更には、製造された熱硬化性樹
脂が指定された可使時間の範囲外にある場合には、その
樹脂を再調整した後に、再度、測定を初めから繰り返さ
なければならず、測定者には非常な苦痛を与えることが
多かった。

【０００７】また、ＪＩＳ法では、その測定において、
ガラス棒に付着した試料が糸状に持ち上がらずに切断す
るとき（以下、終点という）の判定が、測定者ごとに差
が生じやすく、信頼性を得るには長期の経験が必要とさ
れる方法でもあった。

【０００８】更に、測定が終了した後は、固化した試料
を一般に焼却処分することがほとんどである。しかしな
がら、処分する際には、ビーカー中より固化した試料が
容易に抜き出せないこともあり、ガラス器具を損傷した
りして怪我を被る危険性もあった。

【０００９】そこで本発明では、熱硬化性樹脂の可使時
間を測定するに際し、分析者の拘束される時間及び個人
差がなく、ＪＩＳ法による測定結果と同等数値の再現が
可能であり、更には、測定後における後処理においても
安全でかつ容易に器具の再使用をも可能とすることので
きる可使時間の測定方法及びその装置を提供することを
目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者は、熱硬化性樹
脂の可使時間を測定するに際し、終点付近では該樹脂試
料の粘性が急激に上昇することに着目し、この急激な粘
性の上昇を何らかの方法で検出するようにすれば、可使
時間が自動的に測定できるのではないかと考えた。更に
検討した結果、熱硬化性樹脂の粘性を検出するには、回
転式粘度計を用い、該樹脂試料中で回転体を該粘度計に
より回転させてその負荷トルクを検出させることによ
り、該樹脂の可使時間を測定することができることを見
出し、本発明を完成するに至った。

【００１１】すなわち、本発明の第１は、硬化剤の添加
された熱硬化性樹脂試料中で回転体を回転式粘度計によ
り回転させ、該樹脂試料の粘性により生ずる回転式粘度
計の負荷トルクが予め設定された一定値となるまでをタ
イマーにより計時することを特徴とする可使時間の測定
方法であり、更に第２は、熱硬化性樹脂試料を入れるた
めの容器と、該試料中で回転する回転体と、該回転体を
回転するための回転式粘度計と、該粘度計の負荷トルク
が予め設定された一定値となるまでを計時するタイマー
を具備することを特徴とする可使時間の測定装置であ
る。

【００１２】本発明の方法及び装置において、可使時間
の測定対象となる熱硬化性樹脂の種類には特に限定がな
く、例えば、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹
脂、エポキシ樹脂のような一般的な熱硬化性樹脂に広く
使用できる。また、その測定時間についても限定はな
く、例えば、数分のものから数時間かかるようなものま
で、広い範囲で測定することが可能である。

【００１３】本発明において、熱硬化性樹脂試料を入れ
るための容器としては、該樹脂試料と反応することがな
く、しかも50℃程度の温度に耐えられるものであればよ
いが、好ましくは肉圧が 0.2〜0.5 mm程度のポリエチレ
ン製、ポリプロピレン製、又はポリアセタール製からな
るものである。また、容器の形状は、底のある単一円筒
状のものでもよいが、好ましくは上部の径が底部の径よ
りも大きめの底のある略円筒状のもので、しかも側面の
平面形状が、波状、多角形状、又は略星型などをしてい
るものである。これらのような形状をもつ容器を使用し
た場合は、比較的表面積が大きくとれ、硬化しつつある
熱硬化性樹脂の反応熱を放散できて温度の均一化を図る
ことができ、より精度よく可使時間を測定することが可
能である。

【００１４】容器の容量は、用いる回転体の形状及び大
きさに左右され一定しないが、通常は10〜150 ml程度の
範囲のものが使用される。ここで、本発明に使用される
容器にあっては、可使時間測定時における容器の内壁
と、後述する回転体の外面との距離が２〜20mmであるも
のがよく、より好ましくは２〜15mmの範囲となる大きさ
のものである。この距離が２mm未満又は20mmを越えるよ
うな大きさの容器を選定すると、広い範囲の熱硬化性樹
脂の可使時間を精度よく測定することが困難になる場合
が多い。

【００１５】本発明に使用される回転体は、単一円柱状
のもの、あるいは上方に太いテーパ状のものが好ましく
使用できる。また、その材質としては、表面が滑らかに
仕上げられた木製でもよいが、より好ましくはポリアセ
タール製又はポリテトラフルオロエチレンのようなポリ
フッ化エチレン系の素材からなるものである。これらの
材質からなる回転体を使用した場合は、可使時間の測定
後において、固化した樹脂より回転体のみを引き抜いて
取り外すことが容易にでき、しかも折れるようなことは
通常はないので非常に安全である。

【００１６】また、回転体の長さは特に限定されない
が、一般的には50〜100 mmの範囲のもので十分である。
太さは、容器の内壁との距離が前述した範囲となればよ
く、通常は３〜50mm程度のものが好ましく使用できる。
なお、回転体は、回転式粘度計の回転軸に取り付けられ
るが、回転軸にドリルチャック又はオートジョイント
（サンライズ貿易社製；商品名）などを設け取り付けて
おくと、回転体の着脱が容易にしかも迅速に行なえるの
で好ましい。

【００１７】容器及び回転体の形状の例をより具体的に
述べれば、添付した図面中、図３〜５に示すものが挙げ
られる。これらの図において、ａは容器の斜視図、ｂは
容器及び回転体の正面断面図、ｃはその平面図である。
図５では、多角形状をした容器を用い、回転体の形状を
ほぼそれに合わせてテーパ状としたものである。図５の
ような形状の回転体を用いると、容器中における回転体
の占有率が大きく、しかも比較的少量の試料で測定する
ことができ、試料は回転体により周囲に押しのけられる
ので、測定時における試料の温度変化をより防止するこ
とができる。図３〜５に示す容器形状と回転体形状との
組み合わせは、これら各々に示されたものに何ら限定さ
れるものではなく、どのような組み合わせであってもよ
い。

【００１８】ちなみに、容器にポリエチレン製、ポリプ
ロピレン製、あるいはポリアセタール製のものを使用
し、また、回転体にポリアセタール製あるいはポリフッ
化エチレン系の素材からなるものを使用した場合は、測
定後において、これら容器及び回転体は固化した熱硬化
性樹脂より外したり又は抜き出すことが非常に容易であ
り、十分再使用することができる。したがって、ＪＩＳ
法のように、ガラス製の容器及び攪拌棒を使用したとき
のような面倒な後処理、及び危険性がなくなるので、と
りわけ好ましい方法及び装置を提供することができる。

【００１９】本発明では、回転式粘度計の回転軸に上記
した回転体を取り付け、この回転体を熱硬化性樹脂試料
中で回転させることにより、その回転負荷トルクを検出
する。この検出時における回転体の位置は、試料の深さ
の半分以上に浸り、かつ容器に接触することがなければ
よく、通常は、容器の底面より１〜５mmの距離とするの
がよい。

【００２０】なお、回転式粘度計の選定にあたり、例え
ば、前記した範囲の大きさの回転体を用いる場合は、フ
ルスケールトルクが 330μＮ・ｍ以上、より好ましくは
330〜1350μＮ・ｍにあるものがよい。また、該粘度計
の回転数が１〜30rpm 程度の範囲において回転速度の設
定が可能なものであって、しかも、外部より粘度計のＯ
Ｎ／ＯＦＦができ、かつ測定した回転負荷トルク値を外
部に出力可能なものを選定するのが好ましい。

【００２１】ここで、測定時における終点とするところ
の回転式粘度計負荷トルクの目標値設定が重要となる
が、本発明者がこれまでに行なってきた研究によれば、
一般的に、その目標値の設定は、使用する回転式粘度計
のフルスケールトルクに対し、通常50％以上、より好ま
しくは70％以上、更に好ましくは70〜85％の範囲であ
る。すなわち、一例を挙げれば、回転数12rpm で測定範
囲が０〜 337μＮ・ｍの回転式粘度計を用い測定する場
合には、 169μＮ・ｍ以上に達した時点、より好ましく
は 236〜287 μＮ・ｍの範囲に達した時点が、ＪＩＳ法
における測定の際の終点の状態と非常によく一致する。
また、この機種において３rpm の回転数で測定する際に
は、測定範囲が０〜1348μＮ・ｍとなるが、この場合の
目標値は 674μＮ・ｍ以上に達した時点、より好ましく
は 944〜1146μＮ・ｍの範囲に達した時点が、同様にＪ
ＩＳ法における測定の際の終点の状態とよく一致する。
いずれにしても、これら目標値とするところの値は前記
した「％」値の範囲であり、回転式粘度計において終点
とする目標値を前記した範囲の「％」値で扱うようにす
れば、設定を変更するなどの操作は全く不要である。

【００２２】そして、これらの構成とした装置で熱硬化
性樹脂の可使時間を測定するには、該樹脂試料に硬化剤
を添加した時点より計時を開始し、回転体が試料中で回
転されることにより回転式粘度計で検出される負荷トル
クが、上記した範囲となるまでの時間を計時する。

【００２３】本発明の装置において、この時間の計時、
更には測定時における各機器の作動は、通常はパーソナ
ルコンピューターなど、予めプログラミング可能な制御
手段を用いることにより十分可能である。すなわち、通
常市販されているパーソナルコンピューターはタイマー
機能を持つものがほとんどであり、その内蔵されたタイ
マーにより上記した計時の実行はもとより、プログラミ
ングした内容に従わせて各機器の動作などを行なわせる
ようにすることができる。

【００２４】上記した構成の装置とすることにより、手
操作により熱硬化性樹脂試料への硬化剤の添加、及びそ
れが入った容器を装置に固定させた後は、プログラミン
グされたシーケンシャル動作により、回転式粘度計の下
降及び回転開始、規定の負荷トルク値となるまでの計
時、得られた可使時間測定値の格納、更には測定終了の
警報発信など、測定にかかる主要な操作及びデータ処理
などは全て自動的に行なわせるようにすることが可能で
ある。

【００２５】

【実施例】以下、本発明にかかる可使時間測定方法及び
装置の実施例について、図面を参照しながら説明する。
図１は本発明装置の一例の構成を示す説明図、図２はこ
の装置を用いて可使時間を測定する場合の操作及び各動
作を示すフローチャートであり、手動操作と示した以外
の部分は、そのプログラムが図１に示す制御装置６に組
み込まれる。

【００２６】図１において、１は可使時間の被測定試料
を入れる容器であり、一定温度に保たれた恒温槽11中の
容器架台10に支持及び固定されるようにしてある。容器
１の上方には、自動又は手動で昇降する回転式粘度計の
本体３があり、本実施例では、これに外部より機器動作
のＯＮ／ＯＦＦ及び回転速度の設定ができて、しかも測
定した回転負荷トルク値を外部に出力することの可能な
ＲＣ−２００型回転式粘度計（商品名；東機産業（株）
製、フルスケールトルク＝67.4μＮ・ｍ(at 60rpm)、３
rpm でのフルスケールトルクは1348μＮ・ｍ）を用い、
可使時間の測定時にはその回転軸が３rpm の速度で回転
する設定とした。更に、該粘度計本体３の回転軸には回
転体２が取り付けられているが、本実施例ではこれにポ
リアセタール製の太さ４mm、長さ90mmの円柱状のものを
用いた。

【００２７】回転式粘度計本体３は、アクチュエータコ
ントローラー７からの信号により、予め設定された位置
まで昇降するアクチュエータ８に取り付けられており、
更に、粘度計コントローラー４からの信号により、その
回転軸の定速回転を開始させたり、あるいは停止がなさ
れるようにしてある。ここで、粘度計コントローラー４
では、回転式粘度計本体３で検出された回転反力を数量
化及び／又は数値化し、外部へ出力させるようにしてあ
る。なお、本実施例では、試料の可使時間測定時におけ
る終点を、この回転式粘度計のフルスケールトルクに対
し、70％に達した時点にセットした。

【００２８】シーケンサー５は、その上位の制御装置６
に従い、粘度計コントローラー４及びアクチュエータコ
ントローラー７を制御するものである。制御装置６は、
回転式粘度計本体３、アクチュエータ８の各動作につい
てタイミングなどを調製して制御するものである。基本
的には予めプログラミングされたシーケンシャル動作を
実行する。制御装置６はこの他に、試料の可使時間測定
結果に基づいて、その数値を記憶したり、あるいはそれ
を出力するなどの機能を持つ。

【００２９】操作器９は、制御装置６に組み入れられた
プログラムを起動するスイッチ、異常時の非常停止スイ
ッチ、及び本構成における各々の機器を単独で動作（手
動運転）させるスイッチなどからなっているものであ
る。

【００３０】次に、上記した本実施例の装置を用いる可
使時間の測定操作、及び各時点における各々の機器の動
作などについて更に詳細に説明する。なお、装置の動作
開始前の状態は、回転式粘度計本体３が図１に示すよう
に上方に位置し、その回転軸には回転体２が取り付けら
れているものとする。

【００３１】まず、前述してきた容器とは別の 100ml程
度のカップに試料を50ｇ採取し、試料温を25±0.5 ℃と
した後、必要に応じ促進剤を添加、規定及び量の硬化剤
を添加し、同時に制御装置６に組み込まれたプログラム
を起動する。制御装置６に内蔵されているタイマーは、
このプログラム起動と同時に作動し始め、可使時間の計
測が開始される。その後、手操作により、ＪＩＳ法に準
じてカップ内の試料を30秒間よく攪拌する。次に、この
試料を本装置における容器１に分注し、容器架台10にセ
ットする。容器１に分注する量は、その全容量に対し容
器１中に回転体が規定の位置まで下降した状態におい
て、50〜90％となる量、より好ましくは70〜80％となる
量である。

【００３２】アクチュエーター８は、プログラム起動よ
り２分後に作動し始め、回転式粘度計本体３を下降させ
る。ここで、アクチュエーター８が２分後に作動し始め
るようにしたのは、試料の攪拌をする時間に30秒、容器
１に試料を分注する時間に20秒、その容器１を容器架台
10にセットするに要する時間を10秒、及び余裕時間な
ど、手動操作に要する時間を余裕を見込んで設定したも
のであり、限定された時間ではなく、用いられる試料の
種類又は硬化剤の種類・量などによって適宜変更される
ことのある時間である。

【００３３】本実施例において、アクチュエーター８
は、その下降する態様が２段階になっており、回転体２
が容器１中の試料内に入る直前で一度停止し、２度目の
下降信号を受けた後その下降スピードを遅くし、回転体
２の下端が容器１の底面より２mm上方となった位置まで
下降する。制御装置６は、シーケンサー５との通信でこ
の２度目の下降信号を検索し、この信号があった後に、
回転式粘度計本体３がその回転軸を回転させ、検出した
負荷トルクを出力するようシーケンサーを制御するよう
にしてある。ここで、回転式粘度計本体３が回転負荷ト
ルクの検出をし始めるには、通常少しの時間が必要であ
る。すなわち、回転式粘度計本体３は、まず回転部のロ
ック機構を外し、やや下降してから実際の回転負荷トル
クの検出をし始めるのが普通である。

【００３４】本実施例において、回転式粘度計本体３に
おける負荷トルクの検出が開始された後は、制御装置６
に付随した画面上に、横軸に経過時間、縦軸に負荷トル
ク０〜100 ％目盛りのグラフの作成がなされ、更に、２
秒毎にその経過時点における回転式粘度計本体３の負荷
トルクの割合（％）がリアルタイムで表示されるように
してある。また、制御装置６ではこの負荷トルクの出力
値を取り込んでおり、この値が予め設定された一定値に
達するまでの時間、すなわち70％に達するまでの計時も
行なっている。

【００３５】上記の負荷トルク出力値が70％に達した後
は、制御装置６は、シーケンサー５を介し回転式粘度計
本体３の回転軸の回転を停止し、同時にタイマーの計時
終了を行なう。そして、画面に測定終了の表示をすると
ともにブザー音を発信し、それまでに得られた各出力時
点における計時データ及び負荷トルク出力データをフレ
キシブルディスクに記録する。この動作が行なわれた後
は、制御装置６によるプログラム操作は全て終了する。
なお、タイマーの作動開始より始まり、この計時終了が
なされるまでの時間が、本装置により測定した可使時間
の値となる。

【００３６】これ以後は、手操作により、回転式粘度計
本体３の回転軸と、それに取り付けられた回転体２とを
離し、該粘度計３を測定開始前の位置に移動する。そし
て、回転体２及び試料の入っている容器１を容器架台10
より取り外し、以後、回転体２及び容器１を固化後の試
料より分離するなどし、後処理を行なって測定を終了す
る。以下、上記した本発明の装置により、種々の熱硬化
性樹脂の可使時間を測定した例について述べる。

【００３７】実施例１ 容量 100mlのカップに、熱硬化性樹脂試料として不飽和
ポリエステル樹脂50ｇを採り、25℃とした後、これに硬
化剤としてパーメックＮ（55％メチルエチルケトンパー
オキサイド；日本油脂（株）社製、商品名）を規定量添
加すると同時に、制御装置６のプログラムを起動させ
た。次に上記の試料を、形状を図３に示す容器（肉圧
0.3mmのポリプロピレン製,上部径30mm, 下部径20mm, 高
さ30mm, 容量14cc）に80％の高さまで入れた後、これを
容器架台10に支持固定させ、以下、制御装置６のプログ
ラムにしたがわせて可使時間の測定を行なった。図６
に、この測定に際し出力されたグラフを示す。なお、測
定後は、固化した不飽和ポリエステル樹脂は容易に容器
より取り出すことができ、回転体も該樹脂より引き抜く
ことができて、容器及び回転体には何ら損傷、変形など
はなく、次回の測定に使用することが可能であった。表
１に測定結果を示す。また、この試料について、ＪＩＳ
法にしたがって測定した値も合わせて記した。

【００３８】実施例２ 実施例１において、不飽和ポリエステル樹脂の種類を代
え、また容器は、形状を図３に示すもの（肉圧 0.3mmの
ポリエチレン製，上部径35mm，下部径25mm，高さ30mm，
容量20cc）を用い、他は実施例１と全く同様にして測定
を行なった。この場合においても、測定後において、固
化した不飽和ポリエステル樹脂は容易に容器より取り外
すことができ、容器には損傷、変形などは見られなく、
回転体とともに次回の測定のために使用することが可能
であった。表１にその測定結果を示す。また、この試料
をＪＩＳ法にしたがって測定した値も合わせて記す。

【００３９】実施例３ 実施例１において、不飽和ポリエステル樹脂の種類を代
え、また容器は、形状を図５に示すように側面が８角形
であるもの（肉圧 0.3mmのポリプロピレン製,上部径41m
m，下部径33mm，高さ38mm，容量40cc）を用い、他は実
施例１と全く同様にして測定を行なった。この場合にお
いても、測定後において、固化した不飽和ポリエステル
樹脂は容易に容器より取り外すことができ、容器には損
傷、変形などは見られなく、回転体とともに次回の測定
のために使用することが可能であった。表１にその測定
結果を示す。また、この試料をＪＩＳ法にしたがって測
定した値も合わせて記す。

【００４０】

【表１】 実施例１〜３から明らかなように、本発明の装置を用い
た可使時間の測定によれば、容器の大きさ及び形状など
にはあまり左右されず、ＪＩＳ法による測定値に極めて
近い結果を得られることがわかる。

【００４１】実施例４〜８ 実施例１に用いた装置、及び同じ容器を用い、同様の操
作により５種類の不飽和ポリエステル樹脂について、各
々の可使時間の測定を行なった。これら各々について
は、比較のためにＪＩＳ法による測定も合わせて実施し
た。結果を表２に示す。また、例として実施例４の際に
出力されたグラフを図７に示す。

【００４２】

【表２】 実施例４〜８の結果から明らかなように、本発明の装置
を用いる可使時間の測定によれば、種々の熱硬化性樹脂
について、可使時間の短時間のものから長時間のものま
で、ＪＩＳ法の測定値に極めて近い数値の得られること
がわかる。

【００４３】

【発明の効果】本発明の可使時間の測定方法及び装置に
よれば、従来のＪＩＳ法による結果とほぼ同等の数値が
得られ、分析者の拘束される時間をほとんどなくするこ
とができ、しかも、測定終了後は、固化した試料より容
器及び回転体を容易にしかも安全に取り外すことも可能
となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の実施例に用いられる可使時間測定装
置の構成を示す説明図である。

【図２】 本発明装置を用い可使時間を測定する場合の
操作及び各動作を表すフローチャートである。

【図３】 本発明装置に用いられる容器及び回転体の一
例であり、ａは容器の斜視図、ｂは容器及び回転体の正
面断面図、ｃはその平面図である。

【図４】 他の容器及び回転体の例を示す図であり、ａ
は容器の斜視図、ｂは容器及び回転体の正面断面図、ｃ
はその平面図を示す。

【図５】 更に、他の容器及び回転体の例を示す図であ
り、ａは容器の斜視図、ｂは容器及び回転体の正面断面
図、ｃはその平面図を示す。

【図６】 実施例１において、本発明装置による可使時
間測定の際に出力されたグラフである。

【図７】 実施例４において、本発明装置による可使時
間測定の際に出力されたグラフである。

【符号の説明】

１・・・容器 ２・・・回転体 ３・・・回転式粘度計本体 ４・・・粘度計コントローラー ５・・・シーケンサー ６・・・制御装置 ７・・・アクチュエータコントローラー ８・・・アクチュエータ ９・・・操作機 10・・・容器架台 11・・・恒温槽

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 硬化剤の添加された熱硬化性樹脂試料中
   で回転体を回転式粘度計により回転させ、該樹脂試料の
   粘性により生ずる回転式粘度計の負荷トルクが予め設定
   された一定値となるまでをタイマーにより計時すること
   を特徴とする可使時間の測定方法。
2. 【請求項２】 熱硬化性樹脂試料を入れるための容器と
   して、ポリエチレン製、ポリプロピレン製、又はポリア
   セタール製からなるものを用い、回転体には、ポリアセ
   タール製又はポリフッ化エチレン系の素材からなるもの
   を用いる請求項１記載の可使時間の測定方法。
3. 【請求項３】 熱硬化性樹脂試料を入れるための容器
   と、該試料中で回転する回転体と、該回転体を回転する
   ための回転式粘度計と、該粘度計の負荷トルクが予め設
   定された一定値となるまでを計時するタイマーを具備す
   ることを特徴とする可使時間の測定装置。
4. 【請求項４】 容器はポリエチレン製、ポリプロピレン
   製、又はポリアセタール製であり、また、回転体は、ポ
   リアセタール製又はポリフッ化エチレン系の素材からな
   るものである請求項３記載の可使時間の測定装置。