JPH0894579A - ガスクロマトグラフ−質量分析計 - Google Patents
ガスクロマトグラフ−質量分析計Info
- Publication number
- JPH0894579A JPH0894579A JP6228432A JP22843294A JPH0894579A JP H0894579 A JPH0894579 A JP H0894579A JP 6228432 A JP6228432 A JP 6228432A JP 22843294 A JP22843294 A JP 22843294A JP H0894579 A JPH0894579 A JP H0894579A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- column
- interface
- column oven
- gas chromatograph
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＧＣ−ＭＳにおいて、ＧＣ−ＭＳのインタフ
ェースの温度をＧＣのカラムオーブンに合った温度に制
御することを目的とする。 【構成】 ＧＣ１にカラムオーブン６内の温度を検知す
る感熱体１４を設け、この感熱体１４による検知温度に
応じて、インタフェース８内のヒータ５を作動させ、イ
ンタフェース８内の温度を調整する。
ェースの温度をＧＣのカラムオーブンに合った温度に制
御することを目的とする。 【構成】 ＧＣ１にカラムオーブン６内の温度を検知す
る感熱体１４を設け、この感熱体１４による検知温度に
応じて、インタフェース８内のヒータ５を作動させ、イ
ンタフェース８内の温度を調整する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有機化合物等の定性、
定量に特に有効なガスクロマトグラフ−質量分析計（以
下、ＧＣ−ＭＳという）に関する。
定量に特に有効なガスクロマトグラフ−質量分析計（以
下、ＧＣ−ＭＳという）に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＧＣ−ＭＳは、有機化合物の定性、定量
を目的とした分析装置で、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）
と質量分析計（ＭＳ）を結合した複合装置である。ＧＣ
は、成分分離に優れた威力を持つが、成分の構造に関す
る情報はほとんどなく、逆にＭＳは、成分分離は困難で
あるが、成分の構造に関する情報には優れている。従っ
て、両者を結合することにより、石油製品に含まれる複
雑な炭化水素類の分析、香気成分やタンパク質の加水分
解物などの多成分の分析に大いに威力が発揮される。こ
こで、ＧＣとＭＳの結合は、インタフェースと呼ばれる
連結部材により行われている。このインタフェースは、
ＧＣのカラムからの溶出成分の保温のため、加温されて
おり、その温度は一般にはＧＣのカラムオーブンの最終
到達温度程度に固定されている。
を目的とした分析装置で、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）
と質量分析計（ＭＳ）を結合した複合装置である。ＧＣ
は、成分分離に優れた威力を持つが、成分の構造に関す
る情報はほとんどなく、逆にＭＳは、成分分離は困難で
あるが、成分の構造に関する情報には優れている。従っ
て、両者を結合することにより、石油製品に含まれる複
雑な炭化水素類の分析、香気成分やタンパク質の加水分
解物などの多成分の分析に大いに威力が発揮される。こ
こで、ＧＣとＭＳの結合は、インタフェースと呼ばれる
連結部材により行われている。このインタフェースは、
ＧＣのカラムからの溶出成分の保温のため、加温されて
おり、その温度は一般にはＧＣのカラムオーブンの最終
到達温度程度に固定されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＧＣを
用いた分析では、多成分の分離を行うためにカラムオー
ブンの温度を昇温しながら分析する昇温分析が行われる
ことが多いが、インタフェースの温度をＧＣの最終到達
温度（昇温分析時の最高温度）程度に固定しているた
め、カラムオーブンの温度が低いときに溶出する成分
が、そのままインタフェースに導入されると、インタフ
ェース内でその成分が熱分解を起こすことがあった。
用いた分析では、多成分の分離を行うためにカラムオー
ブンの温度を昇温しながら分析する昇温分析が行われる
ことが多いが、インタフェースの温度をＧＣの最終到達
温度（昇温分析時の最高温度）程度に固定しているた
め、カラムオーブンの温度が低いときに溶出する成分
が、そのままインタフェースに導入されると、インタフ
ェース内でその成分が熱分解を起こすことがあった。
【０００４】そのため、インタフェースの温度を最終到
達温度より低い温度（熱分解を起こさない程度の温度）
に設定することも考えられるが、そうすれば、カラムオ
ーブンの温度が高いとき（昇温分析の最高温度時）に溶
出する成分が、インタフェース内で吸着するなどして、
溶出しなくなったり、テーリングしたりする。
達温度より低い温度（熱分解を起こさない程度の温度）
に設定することも考えられるが、そうすれば、カラムオ
ーブンの温度が高いとき（昇温分析の最高温度時）に溶
出する成分が、インタフェース内で吸着するなどして、
溶出しなくなったり、テーリングしたりする。
【０００５】そこで、本発明は、ＧＣ−ＭＳのインタフ
ェースの温度をＧＣのカラムオーブンに合った温度に制
御するＧＣ−ＭＳを提供することを目的とする。
ェースの温度をＧＣのカラムオーブンに合った温度に制
御するＧＣ−ＭＳを提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、ＧＣとＭＳをインタフェースを介して連結
してなるＧＣ−ＭＳにおいて、前記インタフェースの温
度をＧＣのカラムオーブンの温度に応じて制御する制御
部を設けたことを特徴とする。
決するため、ＧＣとＭＳをインタフェースを介して連結
してなるＧＣ−ＭＳにおいて、前記インタフェースの温
度をＧＣのカラムオーブンの温度に応じて制御する制御
部を設けたことを特徴とする。
【０００７】ここで、ＧＣは、分離カラムをカラムオー
ブン内に収容してなり、分離カラムは、パックドカラ
ム、キャピラリーカラムいずれでも良い。パックドカラ
ムとは、内径２〜４mm、長さ１〜３ｍのパイプ内に充填
剤を詰めたものをいい、充填剤は、モレキュラーシーブ
５Ａ、ＯＶ１０１、ＳＥ−３０などが一般的である。ま
た、キャピラリーカラムとは、内径０．５mm以下、長さ
数十ｍのカラムをいい、高純度シリカを溶融してキャピ
ラリーに成型し、外面をポリイミドなどで被覆した溶融
シリカキャピラリー、ガラス中空管カラムの中に液相を
架橋させたり、液相をカラム内壁と化学的に結合させた
化学結合型カラムなどを用いることができる。
ブン内に収容してなり、分離カラムは、パックドカラ
ム、キャピラリーカラムいずれでも良い。パックドカラ
ムとは、内径２〜４mm、長さ１〜３ｍのパイプ内に充填
剤を詰めたものをいい、充填剤は、モレキュラーシーブ
５Ａ、ＯＶ１０１、ＳＥ−３０などが一般的である。ま
た、キャピラリーカラムとは、内径０．５mm以下、長さ
数十ｍのカラムをいい、高純度シリカを溶融してキャピ
ラリーに成型し、外面をポリイミドなどで被覆した溶融
シリカキャピラリー、ガラス中空管カラムの中に液相を
架橋させたり、液相をカラム内壁と化学的に結合させた
化学結合型カラムなどを用いることができる。
【０００８】カラムオーブンは、試料がカラム内を蒸気
の状態で移動するよう加温されており、加温はヒータ等
により行われる。昇温分析が行われる場合には、カラム
オーブンは室温〜約３５０℃の範囲まで加温される。
の状態で移動するよう加温されており、加温はヒータ等
により行われる。昇温分析が行われる場合には、カラム
オーブンは室温〜約３５０℃の範囲まで加温される。
【０００９】ＭＳは、イオン源、質量分離部、イオン検
出部からなり、イオン源には、電子衝撃イオン化法、化
学イオン化法などのイオン化法が用いられる。質量分離
部は、磁場形と四重極形などのいずれを用いても良い。
イオン検出部は、例えば、電子増倍管を用いることがで
きる。
出部からなり、イオン源には、電子衝撃イオン化法、化
学イオン化法などのイオン化法が用いられる。質量分離
部は、磁場形と四重極形などのいずれを用いても良い。
イオン検出部は、例えば、電子増倍管を用いることがで
きる。
【００１０】インタフェースは、ＧＣとＭＳを連結する
部分で、ＧＣは加圧、ＭＳは減圧状態で作動するため、
その圧力を調整する機構を付加させるとともに、ＧＣか
らの溶出成分を保温する機構を備える。圧力調整の機構
は、ＧＣのカラムにパックドカラムを用いた場合に特に
必要となり、ジェットセパレーターが一般に用いられ
る。ジェットセパレーターは、ＧＣのカラムからの配管
とＭＳのイオン源への配管を間隙を設けて対向させてお
き、その間隙部を真空ポンプで吸引するもので、この構
成により、ＧＣカラムからの試料分子は大部分配管を通
りＭＳのイオン源に導かれるが、キャリアガスは軽いの
で真空ポンプにより吸引され、外部に排出されることに
なる。なお、ＧＣのカラムにキャピラリーカラムを用い
る場合には、キャピラリーカラム端を直接ＭＳのイオン
源に接続するので、ジェットセパレーターは必要でなく
なる。また、保温する機構としては、ヒータを挙げるこ
とができるが、これに限定されない。
部分で、ＧＣは加圧、ＭＳは減圧状態で作動するため、
その圧力を調整する機構を付加させるとともに、ＧＣか
らの溶出成分を保温する機構を備える。圧力調整の機構
は、ＧＣのカラムにパックドカラムを用いた場合に特に
必要となり、ジェットセパレーターが一般に用いられ
る。ジェットセパレーターは、ＧＣのカラムからの配管
とＭＳのイオン源への配管を間隙を設けて対向させてお
き、その間隙部を真空ポンプで吸引するもので、この構
成により、ＧＣカラムからの試料分子は大部分配管を通
りＭＳのイオン源に導かれるが、キャリアガスは軽いの
で真空ポンプにより吸引され、外部に排出されることに
なる。なお、ＧＣのカラムにキャピラリーカラムを用い
る場合には、キャピラリーカラム端を直接ＭＳのイオン
源に接続するので、ジェットセパレーターは必要でなく
なる。また、保温する機構としては、ヒータを挙げるこ
とができるが、これに限定されない。
【００１１】制御部は、例えば、ＧＣのカラムオーブン
及びインタフェース内に設けられる感熱体、該感熱体お
よびインタフェースの保温機構と接続される温度制御回
路からなり、温度制御回路は、例えばカラムオーブンと
インタフェースの相互の温度プログラム、試料注入後の
経過時間に応じてカラムオーブンを自動昇温させるプロ
グラムを設定することができる。
及びインタフェース内に設けられる感熱体、該感熱体お
よびインタフェースの保温機構と接続される温度制御回
路からなり、温度制御回路は、例えばカラムオーブンと
インタフェースの相互の温度プログラム、試料注入後の
経過時間に応じてカラムオーブンを自動昇温させるプロ
グラムを設定することができる。
【００１２】
【作用】本発明では、制御部によりインタフェースの温
度がカラムオーブンの温度と一定の関係を保ちながら昇
温させられるので、インタフェース部で溶出成分の分解
が起こることはない。
度がカラムオーブンの温度と一定の関係を保ちながら昇
温させられるので、インタフェース部で溶出成分の分解
が起こることはない。
【００１３】
【実施例】本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
図１が本発明に係るＧＣ−ＭＳの概略図で、図中１がＧ
Ｃ、２がＭＳである。ＧＣは試料気化部３とそれに接続
されるキャピラリーカラム４とからなり、キャピラリー
カラム４はカラムオーブン６内で図示しないヒータによ
り加温される。試料気化部３とキャピラリーカラム４の
接続は、カラム４端が試料気化部３の下部開口に挿入す
ることにより行える。
図１が本発明に係るＧＣ−ＭＳの概略図で、図中１がＧ
Ｃ、２がＭＳである。ＧＣは試料気化部３とそれに接続
されるキャピラリーカラム４とからなり、キャピラリー
カラム４はカラムオーブン６内で図示しないヒータによ
り加温される。試料気化部３とキャピラリーカラム４の
接続は、カラム４端が試料気化部３の下部開口に挿入す
ることにより行える。
【００１４】また、ＭＳ２は、イオン源９、レンズ１
０、四重極１１、デフレクタ１２、電子増倍管１３から
なる。イオン源９は、例えば電子衝撃イオン化法を採用
しており、電子流が試料分子の１個を叩きだしイオン化
を起こしている。レンズ１０は、生成したイオンを加速
し、広がりの少ないイオンビームとして四重極１１に入
射させるもので、強い加速電圧が印加されている。四重
極１１は、４本のポール状の電極からなり、対角線状の
２本のポールには同一の電圧を、他の２本のポールには
極性の異なる同一電圧がかけられている。極性を高速に
切り替えることにより、ポール内を通過するイオンが質
量数毎に分離される。デフレクタ１２は、質量数毎に分
離されたイオンを偏向させて電子増倍管１３に入射させ
るもので、電子増倍管１３は、スリットを通過するイオ
ンを金属表面にあてて多くの２次電子を放射させ、これ
をつぎつぎとくりかえして増倍させている。なお、ＭＳ
２内は図示しない真空ポンプにより真空排気されてい
る。
０、四重極１１、デフレクタ１２、電子増倍管１３から
なる。イオン源９は、例えば電子衝撃イオン化法を採用
しており、電子流が試料分子の１個を叩きだしイオン化
を起こしている。レンズ１０は、生成したイオンを加速
し、広がりの少ないイオンビームとして四重極１１に入
射させるもので、強い加速電圧が印加されている。四重
極１１は、４本のポール状の電極からなり、対角線状の
２本のポールには同一の電圧を、他の２本のポールには
極性の異なる同一電圧がかけられている。極性を高速に
切り替えることにより、ポール内を通過するイオンが質
量数毎に分離される。デフレクタ１２は、質量数毎に分
離されたイオンを偏向させて電子増倍管１３に入射させ
るもので、電子増倍管１３は、スリットを通過するイオ
ンを金属表面にあてて多くの２次電子を放射させ、これ
をつぎつぎとくりかえして増倍させている。なお、ＭＳ
２内は図示しない真空ポンプにより真空排気されてい
る。
【００１５】ＭＳ２とＧＣ１はインタフェース８を介し
て接続される。インタフェース８は、中空の円筒体から
なり、その内部はヒータ５で加温される。
て接続される。インタフェース８は、中空の円筒体から
なり、その内部はヒータ５で加温される。
【００１６】また、ＧＣ１からインターフェイス８、イ
ンターフェイス８からＭＳ２に各々繋がるところには、
開口が設けられてキャピラリーカラム４が貫通するよう
になっており、各々の開口は、キャピラリーカラム４貫
通後真空シール７、７´がされる。キャピラリーカラム
４の先端は、イオン源９に直接挿入される。
ンターフェイス８からＭＳ２に各々繋がるところには、
開口が設けられてキャピラリーカラム４が貫通するよう
になっており、各々の開口は、キャピラリーカラム４貫
通後真空シール７、７´がされる。キャピラリーカラム
４の先端は、イオン源９に直接挿入される。
【００１７】１４、１５は、例えば熱電対からなる感熱
体で、これらは温度制御回路１６に接続され、その信号
が伝えられるとともに、前述のヒータ５が温度制御回路
１６により制御される。温度制御回路１６には例えば図
２（ａ）（ｂ）に示す温度プログラムが格納されてい
る。図２（ａ）は、カラムオーブン温度と時間の関係
を、図２（ｂ）はインターフェイス温度と時間の関係を
各々示す。この図より明らかなようにインターフェイス
温度としてＴi1、Ｔi2の２段の温度を設定しておき、温
度が切り替わる（ヒータ５を加温する）のは、カラムオ
ーブン温度がＴOSとなる時間である。従って、この設定
でカラムオーブン温度が図２（ａ）のように変化したと
き、インターフェイス温度は図２（ｂ）のように変化す
る。
体で、これらは温度制御回路１６に接続され、その信号
が伝えられるとともに、前述のヒータ５が温度制御回路
１６により制御される。温度制御回路１６には例えば図
２（ａ）（ｂ）に示す温度プログラムが格納されてい
る。図２（ａ）は、カラムオーブン温度と時間の関係
を、図２（ｂ）はインターフェイス温度と時間の関係を
各々示す。この図より明らかなようにインターフェイス
温度としてＴi1、Ｔi2の２段の温度を設定しておき、温
度が切り替わる（ヒータ５を加温する）のは、カラムオ
ーブン温度がＴOSとなる時間である。従って、この設定
でカラムオーブン温度が図２（ａ）のように変化したと
き、インターフェイス温度は図２（ｂ）のように変化す
る。
【００１８】以上の構成で、試料の分析を行うときは、
先ず試料気化部３に試料を導入して試料を気化させ、そ
れをキャピラリーカラム４で分離する。最初、カラムオ
ーブン６の温度は室温程度に保たれており（インターフ
ェイス温度はＴi1）、この温度で分離する成分がＭＳ２
のイオン源９に導入される。イオン源９に入った試料分
子は、その流れに直角方向から電子流があてられ、イオ
ン化される。生成したイオンは、レンズ１０で加速され
て、四重極１１に入り、そこで質量数毎に分離され、電
子増倍管１３で検出される。
先ず試料気化部３に試料を導入して試料を気化させ、そ
れをキャピラリーカラム４で分離する。最初、カラムオ
ーブン６の温度は室温程度に保たれており（インターフ
ェイス温度はＴi1）、この温度で分離する成分がＭＳ２
のイオン源９に導入される。イオン源９に入った試料分
子は、その流れに直角方向から電子流があてられ、イオ
ン化される。生成したイオンは、レンズ１０で加速され
て、四重極１１に入り、そこで質量数毎に分離され、電
子増倍管１３で検出される。
【００１９】カラムオーブン６の温度は、図２（ａ）の
プログラムに従って図示しないヒータにより時間ととも
に昇温させられ、温度に応じた成分が検出されていく。
カラムオーブン６内の感熱体１４の検知温度がＴOSとな
ったとき、温度制御回路１６からの指令によりヒータ５
が作動され、インターフェイス８の温度がＴi1からＴi2
へと変化していく。感熱体１５による検知温度がＴi2と
なったとき、ヒータ５の作動が停止し、インターフェイ
ス温度がＴi2に保たれる。
プログラムに従って図示しないヒータにより時間ととも
に昇温させられ、温度に応じた成分が検出されていく。
カラムオーブン６内の感熱体１４の検知温度がＴOSとな
ったとき、温度制御回路１６からの指令によりヒータ５
が作動され、インターフェイス８の温度がＴi1からＴi2
へと変化していく。感熱体１５による検知温度がＴi2と
なったとき、ヒータ５の作動が停止し、インターフェイ
ス温度がＴi2に保たれる。
【００２０】なお、以上の説明では、インターフェイス
８の温度をカラムオーブン６の温度を検知しながら切り
換えたが、本発明は、これに限定されず、試料注入後の
一定時間で切り換えてもよい。
８の温度をカラムオーブン６の温度を検知しながら切り
換えたが、本発明は、これに限定されず、試料注入後の
一定時間で切り換えてもよい。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、分析しようとする試料
に適切なインターフェイス温度の設定が可能となるの
で、インタフェースでＧＣからの溶出成分の分解が起こ
ることがない。
に適切なインターフェイス温度の設定が可能となるの
で、インタフェースでＧＣからの溶出成分の分解が起こ
ることがない。
【図１】本発明のＧＣ−ＭＳの概略図
【図２】（ａ）は、カラムオーブン温度と時間の関係
図、（ｂ）はインターフェイス温度と時間の関係図
図、（ｂ）はインターフェイス温度と時間の関係図
１：ＧＣ ２：ＭＳ ４：キャピラリーカラム ５：ヒータ ６：カラムオーブン ８：インターフェイス １４、１５：感熱体 １６：温度制御回路
Claims (1)
- 【請求項１】 ガスクロマトグラフと質量分析計をイン
タフェースを介して連結してなるガスクロマトグラフ−
質量分析計において、 前記インタフェースの温度をガスクロマトグラフのカラ
ムオーブンの温度に応じて制御する制御部を設けたこと
を特徴とするガスクロマトグラフ−質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6228432A JPH0894579A (ja) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | ガスクロマトグラフ−質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6228432A JPH0894579A (ja) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | ガスクロマトグラフ−質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0894579A true JPH0894579A (ja) | 1996-04-12 |
Family
ID=16876400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6228432A Pending JPH0894579A (ja) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | ガスクロマトグラフ−質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0894579A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008107329A (ja) * | 2006-10-23 | 2008-05-08 | Agilent Technol Inc | Ｇｃ質量分析インターフェースシステム、方法および装置 |
| JP2009510407A (ja) * | 2005-09-28 | 2009-03-12 | 沈百▲華▼ | 林下山参と栽培人参の微量化学鑑別方法 |
| WO2016117053A1 (ja) * | 2015-01-21 | 2016-07-28 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
| JP2017122721A (ja) * | 2015-12-18 | 2017-07-13 | サーモ フィッシャー サイエンティフィック （ブレーメン） ゲーエムベーハー | 加熱輸送ライン |
| JP2018505382A (ja) * | 2015-11-20 | 2018-02-22 | コリア インスティトゥート オブ ペトローリアム マネジメントＫｏｒｅａ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｏｆ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ | 石油製品の識別方法及び石油製品識別用組成物 |
-
1994
- 1994-09-22 JP JP6228432A patent/JPH0894579A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009510407A (ja) * | 2005-09-28 | 2009-03-12 | 沈百▲華▼ | 林下山参と栽培人参の微量化学鑑別方法 |
| JP2008107329A (ja) * | 2006-10-23 | 2008-05-08 | Agilent Technol Inc | Ｇｃ質量分析インターフェースシステム、方法および装置 |
| WO2016117053A1 (ja) * | 2015-01-21 | 2016-07-28 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
| JPWO2016117053A1 (ja) * | 2015-01-21 | 2017-06-29 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置 |
| JP2018505382A (ja) * | 2015-11-20 | 2018-02-22 | コリア インスティトゥート オブ ペトローリアム マネジメントＫｏｒｅａ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｏｆ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ Ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ | 石油製品の識別方法及び石油製品識別用組成物 |
| US10315964B2 (en) | 2015-11-20 | 2019-06-11 | Korea Institute Of Petroleum Management | Method for marking oil products and marker composition for oil products |
| JP2017122721A (ja) * | 2015-12-18 | 2017-07-13 | サーモ フィッシャー サイエンティフィック （ブレーメン） ゲーエムベーハー | 加熱輸送ライン |
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