JPH0896740A - 二次イオン質量分析法 - Google Patents
二次イオン質量分析法Info
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- JPH0896740A JPH0896740A JP6254425A JP25442594A JPH0896740A JP H0896740 A JPH0896740 A JP H0896740A JP 6254425 A JP6254425 A JP 6254425A JP 25442594 A JP25442594 A JP 25442594A JP H0896740 A JPH0896740 A JP H0896740A
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Landscapes
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 二次イオン質量分析法における、半導体基板
表面近傍の不純物分析について、効果的な表面被覆層の
形成によって、正確な深さ方向不純物分布の分析評価を
可能にする。 【構成】 分析しようとする半導体基板１表面の酸化膜
層を湿式化学エッチングにより除去し、その後空気に触
れさせることなく水洗し、めっき液に投入して、金属薄
膜による表面被覆層３を形成させたものを試料として用
いる。
表面近傍の不純物分析について、効果的な表面被覆層の
形成によって、正確な深さ方向不純物分布の分析評価を
可能にする。 【構成】 分析しようとする半導体基板１表面の酸化膜
層を湿式化学エッチングにより除去し、その後空気に触
れさせることなく水洗し、めっき液に投入して、金属薄
膜による表面被覆層３を形成させたものを試料として用
いる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体基板中の不純物
分析を行う二次イオン質量分析法に関し、特に表面近傍
の不純物の分布を精密に分析する二次イオン質量分析法
に関する。
分析を行う二次イオン質量分析法に関し、特に表面近傍
の不純物の分布を精密に分析する二次イオン質量分析法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスの高速化に伴い、基板表
面近傍の浅い領域における不純物制御が重要となってい
る。そこで、半導体基板中の不純物深さ分布を測定する
ための主要な方法である二次イオン質量分析法において
も、表面近傍の浅い領域を正確に分析することのできる
能力が要求されている。ここで二次イオン質量分析法と
は、一次イオンで試料表面をスパッタリングし、そのと
き試料表面から真空中に飛び出したスパッタ粒子のうち
イオン化しているもの、すなわち二次イオンを質量分析
器によって分離検出するものである。しかしながら、二
次イオンの生成過程は単純なものではなく、特に試料最
表面においては、一次イオンや吸着分子との相互作用が
複雑なために、二次イオンのイオン化効率が変化しやす
いものである。そのため、分析開始直後の試料表面近傍
では、二次イオン収率が大きく乱れるので量的な分析が
できないという問題があった。
面近傍の浅い領域における不純物制御が重要となってい
る。そこで、半導体基板中の不純物深さ分布を測定する
ための主要な方法である二次イオン質量分析法において
も、表面近傍の浅い領域を正確に分析することのできる
能力が要求されている。ここで二次イオン質量分析法と
は、一次イオンで試料表面をスパッタリングし、そのと
き試料表面から真空中に飛び出したスパッタ粒子のうち
イオン化しているもの、すなわち二次イオンを質量分析
器によって分離検出するものである。しかしながら、二
次イオンの生成過程は単純なものではなく、特に試料最
表面においては、一次イオンや吸着分子との相互作用が
複雑なために、二次イオンのイオン化効率が変化しやす
いものである。そのため、分析開始直後の試料表面近傍
では、二次イオン収率が大きく乱れるので量的な分析が
できないという問題があった。
【０００３】それに対する改善手法として従来検討され
てきたものに、試料表面を別の物質で被覆する方法があ
る。たとえば図４に示すように、分析検体であるＳｉ基
板１の表面に予め化学気相堆積法でＳｉＮx堆積層４を
形成しておくと、一次イオンと吸着分子と試料原子との
相互作用による二次イオン生成効率の初期的な不安定さ
は、このＳｉＮx層４の表面で治まる。そこで、目的と
するＢイオン注入領域２の分析を行うときには、二次イ
オンのイオン化率が比較的安定した状態で分析すること
ができる。
てきたものに、試料表面を別の物質で被覆する方法があ
る。たとえば図４に示すように、分析検体であるＳｉ基
板１の表面に予め化学気相堆積法でＳｉＮx堆積層４を
形成しておくと、一次イオンと吸着分子と試料原子との
相互作用による二次イオン生成効率の初期的な不安定さ
は、このＳｉＮx層４の表面で治まる。そこで、目的と
するＢイオン注入領域２の分析を行うときには、二次イ
オンのイオン化率が比較的安定した状態で分析すること
ができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このように、分析試料
の表面に被覆層を形成すること自体は、二次イオン生成
効率の安定化法として、分析値の定量性向上に効果のあ
る方法ではある。しかし、製造プロセスが簡便であるた
め多用されている従来の化学気相堆積法による被覆で
は、次のような問題があるため、本来の効果が満足に得
られないという欠点があった。 堆積しやすい物質は、ＳｉＯ2，ＳｉＮx等の電気抵抗
率の高いものが主で、一次イオンの電荷によってチャー
ジ・アップがおこり、測定系が乱れる。 化学気相堆積法はドライ・プロセスであり、成膜前に
被分析基板の表面に自然酸化膜が残留する。そのため実
際の分析時には、酸化膜の酸素増感作用によって二次イ
オンのイオン化率が変動する。 成膜時に分析基板の温度を上げなければならないた
め、不純物の熱拡散が生じ、正確な深さ分布が得られな
くなってしまう。
の表面に被覆層を形成すること自体は、二次イオン生成
効率の安定化法として、分析値の定量性向上に効果のあ
る方法ではある。しかし、製造プロセスが簡便であるた
め多用されている従来の化学気相堆積法による被覆で
は、次のような問題があるため、本来の効果が満足に得
られないという欠点があった。 堆積しやすい物質は、ＳｉＯ2，ＳｉＮx等の電気抵抗
率の高いものが主で、一次イオンの電荷によってチャー
ジ・アップがおこり、測定系が乱れる。 化学気相堆積法はドライ・プロセスであり、成膜前に
被分析基板の表面に自然酸化膜が残留する。そのため実
際の分析時には、酸化膜の酸素増感作用によって二次イ
オンのイオン化率が変動する。 成膜時に分析基板の温度を上げなければならないた
め、不純物の熱拡散が生じ、正確な深さ分布が得られな
くなってしまう。
【０００５】そこで本発明の目的は、上述のような欠点
のない、より効果的な表面被覆層を形成させることによ
って、半導体基板表面近傍における浅い不純物分布の正
確な分析をすることのできる二次イオン質量分析法を提
供することにある。
のない、より効果的な表面被覆層を形成させることによ
って、半導体基板表面近傍における浅い不純物分布の正
確な分析をすることのできる二次イオン質量分析法を提
供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、半導体基板表
面近傍に含まれる不純物の深さ分布を測定する二次イオ
ン質量分析法において、試料の前処理として、分析しよ
うとする半導体基板表面の酸化膜層を湿式化学エッチン
グにより除去し、次いでめっき液に投入して、金属薄膜
による表面被覆層を形成させることを特徴とする二次イ
オン質量分析法である。ここで、表面被覆層の形成は電
解めっき法により行うことが好ましく、めっき液は非シ
アン系であることが好ましい。
面近傍に含まれる不純物の深さ分布を測定する二次イオ
ン質量分析法において、試料の前処理として、分析しよ
うとする半導体基板表面の酸化膜層を湿式化学エッチン
グにより除去し、次いでめっき液に投入して、金属薄膜
による表面被覆層を形成させることを特徴とする二次イ
オン質量分析法である。ここで、表面被覆層の形成は電
解めっき法により行うことが好ましく、めっき液は非シ
アン系であることが好ましい。
【０００７】
【作用】本発明では、半導体ウエハの自然酸化膜をウェ
ット・エッチングによって除去し、次に水洗後空気に触
れさせることなくめっき液に投入して、金属薄膜の表面
保護層を形成させる。このため二次イオン質量分析にお
いて最表面でのイオン化効率の変動現象や、自然酸化膜
による酸素増感作用の影響を受けることがない。従っ
て、低エネルギーのイオン注入によって、浅いドーピン
グ層を形成させた半導体試料のような場合であっても、
最表面から不純物ドーピング・プロファイルを高精度に
分析することが可能である。ここで、表面保護層の形成
方法として、本発明ではウェット・エッチング法とめっ
き法を組み合わせて用いているので、すべて室温で連続
にプロセスされる。そのため、従来の化学気相堆積法に
よる保護膜と異なり、ウエハ表面の保護膜との界面部分
でも、自然酸化膜残りによる影響を防ぐことができる。
そしてさらに、化学気相堆積時の加熱や、自然酸化膜ガ
ス・エッチングの加熱を受けないので、不純物の熱拡散
による深さプロファイルのティリングを発生させること
もない。
ット・エッチングによって除去し、次に水洗後空気に触
れさせることなくめっき液に投入して、金属薄膜の表面
保護層を形成させる。このため二次イオン質量分析にお
いて最表面でのイオン化効率の変動現象や、自然酸化膜
による酸素増感作用の影響を受けることがない。従っ
て、低エネルギーのイオン注入によって、浅いドーピン
グ層を形成させた半導体試料のような場合であっても、
最表面から不純物ドーピング・プロファイルを高精度に
分析することが可能である。ここで、表面保護層の形成
方法として、本発明ではウェット・エッチング法とめっ
き法を組み合わせて用いているので、すべて室温で連続
にプロセスされる。そのため、従来の化学気相堆積法に
よる保護膜と異なり、ウエハ表面の保護膜との界面部分
でも、自然酸化膜残りによる影響を防ぐことができる。
そしてさらに、化学気相堆積時の加熱や、自然酸化膜ガ
ス・エッチングの加熱を受けないので、不純物の熱拡散
による深さプロファイルのティリングを発生させること
もない。
【０００８】
【実施例】次に本発明の実施例について、図面を参照し
て説明する。図１は、本発明による方法の一実施例を説
明するための半導体結晶分析試料の断面図である。Ｓｉ
基板１の表面には、Ｐ型導電層を形成するためにアクセ
プターとなる不純物Ｂがイオン注入されている。このＢ
イオン注入領域２の深さ方向分布を正確に知るために、
分析に先立ち、前処理としてＳｉ基板１の最表面にＡｕ
めっき層３を形成する。このときの試料作製流れ図を図
２に示す。
て説明する。図１は、本発明による方法の一実施例を説
明するための半導体結晶分析試料の断面図である。Ｓｉ
基板１の表面には、Ｐ型導電層を形成するためにアクセ
プターとなる不純物Ｂがイオン注入されている。このＢ
イオン注入領域２の深さ方向分布を正確に知るために、
分析に先立ち、前処理としてＳｉ基板１の最表面にＡｕ
めっき層３を形成する。このときの試料作製流れ図を図
２に示す。
【０００９】まずＳｉ基板１に外部汚染防止のための表
面酸化膜が形成された試料にイオン注入２１を行う。た
とえば、表面近傍の浅い領域をＰ型半導体とする場合に
は、ＢＦ2 +分子イオンをイオン注入する。次に、ＨＦを
用いた湿式の化学エッチング２２によって表面酸化膜を
除去する。このあと水洗２３を行うが、あまり長時間純
水中にさらすと、自然酸化膜が形成されるので、必要な
最短時間とする。そのあと、基板がぬれた状態で空気に
触れないようにして、Ａｕめっき液に投入し、Ａｕめっ
き２４を行う。ここで、めっき液は、万一酸が残ってい
た場合でも、有害なシアン化水素を発生させないため
に、非シアン系が望ましい。そして、イオン注入によっ
て基板表面の電気抵抗率が下がっているので、電解めっ
きにすることで、確実に表面にＡｕ層を形成させること
ができる。その後、水洗２５および乾燥２６を行うこと
により、試料の前処理は終了する。図３はこのようにし
て作製した試料の、二次イオン質量分析器による深さ分
布分析例を示したものである。試料最表面でＡｕめっき
層がスパッタリングされた後、Ｓｉ基板１表面のＢイオ
ン注入領域２の部分について、イオン注入による正規分
布型の正確な深さ分布データが得られている。
面酸化膜が形成された試料にイオン注入２１を行う。た
とえば、表面近傍の浅い領域をＰ型半導体とする場合に
は、ＢＦ2 +分子イオンをイオン注入する。次に、ＨＦを
用いた湿式の化学エッチング２２によって表面酸化膜を
除去する。このあと水洗２３を行うが、あまり長時間純
水中にさらすと、自然酸化膜が形成されるので、必要な
最短時間とする。そのあと、基板がぬれた状態で空気に
触れないようにして、Ａｕめっき液に投入し、Ａｕめっ
き２４を行う。ここで、めっき液は、万一酸が残ってい
た場合でも、有害なシアン化水素を発生させないため
に、非シアン系が望ましい。そして、イオン注入によっ
て基板表面の電気抵抗率が下がっているので、電解めっ
きにすることで、確実に表面にＡｕ層を形成させること
ができる。その後、水洗２５および乾燥２６を行うこと
により、試料の前処理は終了する。図３はこのようにし
て作製した試料の、二次イオン質量分析器による深さ分
布分析例を示したものである。試料最表面でＡｕめっき
層がスパッタリングされた後、Ｓｉ基板１表面のＢイオ
ン注入領域２の部分について、イオン注入による正規分
布型の正確な深さ分布データが得られている。
【００１０】次に、従来の表面被覆法による分析データ
について比較してみる。図４は、前述したように、Ｓｉ
基板１にＢイオン注入を行ってＢイオン注入領域２を形
成した後、製作が容易なＳｉＮx堆積層４を形成させた
試料断面図である。この場合、Ｓｉ堆積層４は一般に化
学気相堆積法で作られ、その時、Ｓｉ基板１は、空気に
さらされ、加熱されるので、その表面は酸化される。そ
の結果、Ｓｉ基板１とＳｉＮx堆積層４との界面には、
自然酸化膜層５が残留する。こうした従来法による試料
を、二次イオン質量分析器で分析したものが図５であ
る。これによると、ＳｉＮx堆積層４が絶縁物である
ことによる表面チャージ・アップによる感度のずれ６、
自然酸化膜層５での酸素増感作用（酸素による二次イ
オンのイオン化効率上昇）によるピーク７、ＳｉＮx
堆積層４形成時の、加熱による不純物Ｂの拡散８、がみ
られるため、正確な深さ分布分析ができていないことが
わかる。
について比較してみる。図４は、前述したように、Ｓｉ
基板１にＢイオン注入を行ってＢイオン注入領域２を形
成した後、製作が容易なＳｉＮx堆積層４を形成させた
試料断面図である。この場合、Ｓｉ堆積層４は一般に化
学気相堆積法で作られ、その時、Ｓｉ基板１は、空気に
さらされ、加熱されるので、その表面は酸化される。そ
の結果、Ｓｉ基板１とＳｉＮx堆積層４との界面には、
自然酸化膜層５が残留する。こうした従来法による試料
を、二次イオン質量分析器で分析したものが図５であ
る。これによると、ＳｉＮx堆積層４が絶縁物である
ことによる表面チャージ・アップによる感度のずれ６、
自然酸化膜層５での酸素増感作用（酸素による二次イ
オンのイオン化効率上昇）によるピーク７、ＳｉＮx
堆積層４形成時の、加熱による不純物Ｂの拡散８、がみ
られるため、正確な深さ分布分析ができていないことが
わかる。
【００１１】以上はＳｉ基板を例にして説明してきた
が、これはＧａＡｓ，ＩｎＰ，ＺｎＳなどのIII−Ｖ族
あるいはII−VI族化合物半導体でも上記と同様に適用す
ることができる。
が、これはＧａＡｓ，ＩｎＰ，ＺｎＳなどのIII−Ｖ族
あるいはII−VI族化合物半導体でも上記と同様に適用す
ることができる。
【００１２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば試
料表面を酸化したり加熱したりすることなく、導電性の
金属被覆層を形成できるので、半導体試料表面近傍の浅
い領域における不純物深さ分布を正確に分析できるとい
う利点を有している。このことは、浅い領域での電気的
特性が重要視される高速・高集積度の半導体デバイス用
半導体結晶基板を二次イオン質量分析法で分析評価する
場合に、極めて有効である。
料表面を酸化したり加熱したりすることなく、導電性の
金属被覆層を形成できるので、半導体試料表面近傍の浅
い領域における不純物深さ分布を正確に分析できるとい
う利点を有している。このことは、浅い領域での電気的
特性が重要視される高速・高集積度の半導体デバイス用
半導体結晶基板を二次イオン質量分析法で分析評価する
場合に、極めて有効である。
【図１】本発明の方法によって得られた分析試料の一例
の断面図である。
の断面図である。
【図２】本発明の方法の一実施例の試料作製法を示す流
れ図である。
れ図である。
【図３】本発明の方法によって得られた試料の深さ分布
分析結果を示す図である。
分析結果を示す図である。
【図４】従来例によって得られた分析試料の一例の断面
図である。
図である。
【図５】従来例によって得られた試料の深さ分布分析結
果を示す図である。
果を示す図である。
１ Ｓｉ基板 ２ Ｂイオン注入領域 ３ Ａｕめっき層 ４ ＳｉＮx堆積層 ５ 自然酸化膜層 ６ 表面チャージ・アップによる感度ずれ ７ 酸素増感作用によるピーク ８ 加熱による不純物Ｂの拡散
Claims (3)
- 【請求項１】 半導体基板表面近傍に含まれる不純物の
深さ分布を測定する二次イオン質量分析法において、試
料の前処理として、分析しようとする半導体基板表面の
酸化膜層を湿式化学エッチングにより除去し、次いでめ
っき液に投入して、金属薄膜による表面被覆層を形成さ
せることを特徴とする二次イオン質量分析法。 - 【請求項２】 表面被覆層の形成を電解めっき法により
行う請求項１記載の二次イオン質量分析法。 - 【請求項３】 めっき液は非シアン系である請求項１ま
たは２記載の二次イオン質量分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6254425A JPH0896740A (ja) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | 二次イオン質量分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6254425A JPH0896740A (ja) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | 二次イオン質量分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0896740A true JPH0896740A (ja) | 1996-04-12 |
Family
ID=17264808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6254425A Pending JPH0896740A (ja) | 1994-09-22 | 1994-09-22 | 二次イオン質量分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0896740A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008232677A (ja) * | 2007-03-16 | 2008-10-02 | Fujitsu Ltd | 元素の深さ方向分析方法 |
| JP2013152169A (ja) * | 2012-01-25 | 2013-08-08 | Fujitsu Ltd | 二次イオン質量分析方法及び二次イオン質量分析装置 |
| CN116678934A (zh) * | 2022-02-23 | 2023-09-01 | 北京卫蓝新能源科技有限公司 | 一种材料表面包覆层检测方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63295953A (ja) * | 1987-05-28 | 1988-12-02 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 微量分析用前処理法 |
-
1994
- 1994-09-22 JP JP6254425A patent/JPH0896740A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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