JPH09103605A - プロセス流から液体状、気体状及び／又は溶解した成分を除去するために合成粒状物又は粉末を使用する方法 - Google Patents

プロセス流から液体状、気体状及び／又は溶解した成分を除去するために合成粒状物又は粉末を使用する方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 プロセス流から液体状、気体状及び／又は溶
解した成分を除去するために合成粒状物又は粉末を使用
する方法を提供する。 【解決手段】 プロセス流から液体状、気体状及び／又
は溶解された成分を除去するために充填物として０．１
〜１０ｍｍの粒子寸法を持つ所定の合成粒状物又は粉末
を使用する方法であって、該充填物が上方臨界相分離温
度を超える温度で一つ以上の液状かつ混和性の化合物に
ポリマーを溶解し、続いて温度を下げ、そして液体状化
合物で充填されたポリマーを機械的に小さくすることに
より得られることができるところの方法において、ポリ
マー溶液が全固体含有量に基いて計算して５〜６０体積
％のフィラーを含むことを特徴とする方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プロセス流から液
体状、気体状及び／又は溶解した成分を除去するために
充填物として０．１〜１０ｍｍの粒子寸法を持つ合成粒
状物又は粉末を使用する方法に関し、充填物が、５０〜
９５体積％の全多孔度を持つ多孔性の、好ましくは寸法
的に安定なポリマーから作られており、抽出媒体として
使用される時に、それは、抽出液体が中に固定される
０．０１〜５０μｍ、好ましくは０．１〜５０μｍの直
径の孔を持ち、又はコアレッセンス(coalescence) 媒体
として使用される時に、それは、５０体積％より多い本
体(body)の直径が１００〜７００μｍの範囲にある細胞
状の本体／窓構造(cellular body/window structure)を
持ち、該充填物は、上方臨界相分離温度Ｔc を超える温
度で一つ又はそれ以上の液状かつ混和性の化合物中にポ
リマーを溶解し、続いて温度を下げ、そして液体状化合
物で充填されたポリマーを機械的に小さくする(mechani
cal diminution)ことにより、続いて任意的にそこから
液体を除去し、そして任意的に抽出液体で孔体積の少な
くとも１０％を再充填することにより得られうる。
【０００２】
【従来の技術】液体状、気体状及び／又は溶解した成分
を抽出するために合成粒状物又は粉末を使用する方法
は、国際出願国際公開９４／３２４９号公報、欧州特許
出願公開第６６２，３３８号公報及び欧州特許出願公開
第６６２，３４４号公報から公知である。
【０００３】これらの特許公報のうちの第一番目のもの
は、水中に溶解された疎水性の成分、例えば、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン及び／又は塩素化された炭化水
素の水からの抽出を開示している。第二番目の特許公報
は、ガス混合物から気体状の不純物、例えば、Ｈ2 Ｓ、
ＣＯＳ、ＣＳ2 及びＳＯ2 の除去を開示している。この
目的で、除去されるべき成分と結合する第二級アミン
は、合成粒状物又は粉末の孔中に組込まれる。上記の特
許公報のうちの最後のものは、可能性のある使用とし
て、水性の溶液からの金属イオンの抽出を開示してい
る。使用された抽出剤は、非加水分解型の高沸点溶媒、
例えば、パラフィン油、ジベンジルトルエン、及び６０
０〜１５００の分子量を持つポリプロピレングリコール
エーテル中の有機リン化合物又はヒドロキシオキシムを
含む。合成粒状物又は粉末が、抽出されるべき成分で飽
和されるようになる危険にさらされる頃に、これらは、
抽出される成分の性質に依存して、水蒸気又は酸若しく
は塩の溶液を相当の時間カラムを通して通過することに
より再生される。
【０００４】コアレッセンスによる液体／気体分離及び
／又は液体／液体分離において合成粒状物又は粉末を使
用する方法は、非公開の欧州特許出願第９５２０１３１
７．５号の一部分である。
【０００５】液状抽出媒体が固定されるところの粒子で
充填されたカラムの効率を決定する主要なパラメーター
は、抽出されるべき連続相及び固定された相に亘る抽出
されるべき物質の分布の平衡定数、物質移動速度、及び
抽出されるべき連続媒体がカラム中で軸方向の混合を受
ける度合である。高い物質移動速度において、この最後
の因子は、常により一層重要になる。軸方向の混合の度
合は、直列のミキサーの数（Ｎmix ）に関係されること
ができる。ここで、カラムは、いわゆる「直列の理想的
なミキサーのカスケード」と考えられる。Ｎmix はいわ
ゆる滞留時間分布測定により決定され、それは次の通り
に行われる。短時間の間に、ｔ＝０において開始して、
流入液にのみ溶解しかつ充填物と親和性のない成分の溶
液が、カラムの流入液中に注入される。次に、留出液に
おいて、該成分の濃度が、時間の関数として測定され
る。グラフ中に時間に対して測定データをプロットする
ことにより、曲線が、次の式により表示され得るところ
の形で得られる。
【０００６】
【数１】 ここで、Ｅ(t) ＝Ｃeffl(t) ／Ｃinfl(t0)であり、ここ
で、Ｃeffl(t) は、時間ｔでの留出液中の成分の濃度で
あり、Ｃinfl(t0)は、時間ｔ＝０での流入液中の成分の
濃度であり、Ｎmix は、理想的なミキサーの数であり、
τは、平均滞留時間（秒）であり、そしてｔは、時間
（秒）である。
【０００７】τは、τ＝εb Ｖc ／Φv （２）により計
算され、ここで、εb は、ベッドの多孔度であり、Ｖc
は、カラム体積（ｍ3 ）であり、そしてΦv は、流速
（ｍ3／秒）である。上記の式に測定値を導入すること
は、直列のミキサーの数Ｎmixのための値を計算するこ
とを可能にする。
【０００８】液体／気体分離及び／又は液体／液体分離
のための空のカラムの効率は、類似した方法で計算され
得る。ここで再び、Ｎmix は、不活性成分の滞留時間分
布を測定することにより決定され得る。
【０００９】特に、より大きな寸法のカラムを採用する
工業的規模の使用の場合に、一回又は二回の再生の後
に、既に充填の均一性の目立った劣化があることが分か
った。その結果としてカラムはもはや多くの状態におい
て所望の規格を満たさず、そしてより多くの及び／又は
より大きいカラムへの交換が必須となる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は今、公知の粒
状物又は粉末が使用される時に発生する問題を全体的に
又は殆ど除去するところの合成粒状物又は粉末の使用法
を提供する。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、「発明の属す
る技術分野」の項において述べられた公知のタイプの合
成粒状物又は粉末を使用する時、全固体含有量に基いて
計算して５〜６０体積％のフィラーを含むポリマー溶液
をその調製において使用することより成る。
【００１２】即ち、本発明は、（１）プロセス流から液
体状、気体状及び／又は溶解された成分を除去するため
に充填物として０．１〜１０ｍｍの粒子寸法を持つ合成
粒状物又は粉末を使用する方法であって、該充填物が、
５０〜９５体積％の全多孔度を持つ多孔性のポリマーか
ら作られており、抽出媒体として使用される時に抽出液
体がその中に固定されるところの０．０１〜５０μｍの
直径の孔を持ち、又はコアレッセンス媒体として使用さ
れる時に本体の５０体積％より多くの直径が１００〜７
００μｍの範囲にあるところの細胞状の本体／窓構造を
持ち、かつ該充填物が上方臨界相分離温度Ｔc を超える
温度で一つ又はそれ以上の液状かつ混和性の化合物中に
ポリマーを溶解し、続いて温度を下げ、そして液体状化
合物で充填されたポリマーを機械的に小さくすることに
より、続いて任意的にそこから液体を除去し、そして任
意的に抽出液体で孔体積の少なくとも１０％を再充填す
ることにより得られることができるところの方法におい
て、ポリマー溶液が全固体含有量に基いて計算して５〜
６０体積％のフィラーを含むことを特徴とする方法であ
る。
【００１３】好ましい態様として、（２）充填物が、５
０〜９０体積％の溶媒及び５０〜１０体積％の固体より
成るポリマー溶液から得られることを特徴とする上記
（１）記載の使用法、（３）フィラーが、特定の粉末及
び／又は天然若しくは合成繊維から作られていることを
特徴とする上記（１）記載の方法、（４）フィラーが、
セラミックス物質、ガラス、炭素、金属及び／又は合成
物質から作られていることを特徴とする上記（１）記載
の方法、（５）フィラーの少なくとも一部が、繊維から
作られていることを特徴とする上記（１）記載の方法、
（６）繊維が、ガラス繊維及び／又は炭素繊維であるこ
とを特徴とする上記（５）記載の方法、（７）繊維の直
径が、＜５ｍｍの粉末又は粒状物における繊維長におい
て＜５０μｍであり、かつ長さ：直径比（Ｌ／Ｄ）が≧
５であることを特徴とする上記（５）記載の方法、
（８）粉末又は粒状物における繊維長が、５〜２０μｍ
の範囲の繊維直径において０．１〜１．５ｍｍの範囲で
あることを特徴とする上記（５）記載の方法、（９）粒
状物又は粉末が、被覆されるべき物質の軟化点又は融点
より高い軟化点又は融点を持つ粉末状又は繊維状物質で
被覆されることによる後処理を更に受けることを特徴と
する上記（１）記載の方法、（10）被覆のために使用さ
れる粉末状又は繊維状物質が、プロセス流の液体又は気
体構成部分によるより、被覆されるべき物質中の液体に
よってより一層十分に湿らされていることを特徴とする
上記（９）記載の方法、（11）粒状物又は粉末がそれに
より被覆される粉末状又は繊維状物質が、炭素、セラミ
ックス物質、ガラス、金属又は合成物質から作られてい
ることを特徴とする上記（９）記載の方法、（12）被覆
のために使用される繊維状物質が、０．５〜１０μｍの
繊維直径寸法及び長さ：直径比（Ｌ／Ｄ）≦１０を持
つ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭素、黒鉛及び／又は酸
化アルミニウムの繊維から作られることを特徴とする上
記（９）記載の方法を挙げることができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】好ましい結果は、５０〜９０体積
％の溶媒及び５０〜１０体積％の固体より成るポリマー
溶液から得られる充填物を使用して達成される。ここ
で、該固体の好ましくは６０〜９５体積％がポリマーか
ら成り、かつ５〜４０体積％がフィラーからなってい
た。
【００１５】最適な結果は、６０〜８０体積％が溶媒か
ら成り、そして２０〜４０体積％が固体から成るところ
の充填物を使用して達成され得る。ここで、該固体の７
０〜９０体積％がポリマーにより所有され、かつ１０〜
３０体積％がフィラーにより所有される。
【００１６】フィラーは、粒状の粉末及び／又は天然若
しくは合成繊維から成ってよい。適切なフィラーの例
は、セラミックス物質、ガラス、炭素、金属及び／又は
合成物質である。
【００１７】非常に好ましい結果は、少なくとも１０体
積％のフィラーが繊維、例えば、ガラス繊維及び／又は
炭素繊維から作られている時に、達成され得る。繊維が
作られ得るところの他の適切な物質の例は、ポリエステ
ル例えばポリエチレンテレフタレート、ポリエステルア
ミド、ポリアミド、ビニルポリマー例えばポリオレフィ
ンケトン、レーヨン、セルロース、ポリアラミド及び／
又はシリカである。
【００１８】フィラーのタイプ並びにポリマーのタイプ
の選択は、計画される適用に大いに依存する。また、ポ
リマー状マトリックス物質へのフィラーの接着は、一定
の選択を選び出す時、関連し得る。ポリマーの特定のタ
イプの選択における主要な考慮は、ポリマーが疎水性又
は親水性の特性を持つ度合である。通常、使用に適する
ポリマーは、米国特許第４，２４７，４９８号明細書中
に開示されたような多孔性のポリマー状物質を作るため
に適することが公知のポリマーである。
【００１９】本発明の使用法のために多かれ少なかれ適
していると思われる疎水性ポリマーの例は、低密度ポリ
エチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
スチレン、アクリロニトリル‐ブタジエン‐スチレンタ
ーポリマー、スチレン‐アクリロニトリルコポリマー、
スチレン‐ブタジエンコポリマー、ポリ（４‐メチル‐
ペンテン‐１）、及びポリブテンである。ポリオレフィ
ン、特にポリプロピレンに基くポリマーがこの場合に特
に好ましい。適切な親水性ポリマーの例は、ポリ酢酸ビ
ニル、酢酸ビニルとビニルアルコールとのコポリマー、
ポリアミド‐２，２、ポリアミド‐４，６、ポリオキシ
メチレン、ポリオレフィンケトン、ポリアクリロニトリ
ル、ポリ塩化ビニリデン、及びポリスルホンである。
【００２０】本発明に従って、抽出材としての使用に適
している多孔性の合成粒状物又は粉末を調製するとき、
通常使用される方法は、まず５〜９０重量％のポリマー
が、一つ又はそれ以上の液状かつ混和性の化合物Ａ、
Ｂ、Ｃ等の１０〜９５重量％中に上方臨界相分離温度Ｔ
c を超える温度で、加熱により溶解されるものであり、
ここで、これらの化合物の互いに対する選ばれる混合比
は、冷却すると相分離を与え、結果としてポリマーに富
む相及びポリマーに乏しい相をもたらすであろうような
ものである。フィラーが未だポリマー中に組入れられて
いない限りにおいては、フィラーが全固体含有量の５〜
６０体積％の割合を占めるであろうような量が、調製の
間にまた加えられる。温度を更に低下させると、該相分
離構造は次に、ポリマーがガラス化又は結晶化するため
に相分離の完了に先だって固定され、結果として、孔
が、化合物Ａ、Ｂ、Ｃ等の一以上により充填されている
多孔性ポリマー物質をもたらす。所望する粒子寸法へ小
さくした後、粒状物又は粉末は一般に、抽出カラム中で
の使用のためにすぐに使用できる。もし所望なら、粒状
物は抽出されることができ、そして次に、例えば、プロ
セス条件により一層耐性のある異なったタイプの油で充
填され得る。
【００２１】本発明に従って、液体／気体分離及び／又
は液体／液体分離のための充填されたフィルターベッド
における使用に適している多孔性の合成粒状物又は粉末
を調製するとき、通常採用される方法は、まず１０〜４
０重量％のポリマーが、液状かつ混和性の化合物Ａ、
Ｂ、Ｃ等の一以上の６０〜９０重量％中に、上方臨界相
分離温度Ｔc を超える温度で、加熱により溶解されるも
のであり、ここで、これらの化合物の互いに対する選ば
れる混合比は、結晶性ポリマーの場合にはポリマーの融
点より少なくとも２０℃上、又は無定形ポリマーの場合
にはガラス転移Ｔg より少なくとも２０℃上である温度
で冷却すると相分離を与え、結果としてポリマーに富む
相及びポリマーに乏しい相をもたらすであろうようなも
のである。フィラーが未だポリマー中に組入れられてい
ない限りにおいては、フィラーが全固体含有量の５〜６
０体積％の割合を占めるであろうような量が調製の間に
また加えられる。３℃／分より遅い冷却速度で温度を更
に下げると、該相分離構造は次に、ポリマーがガラス化
又は結晶化するために相分離の完了に先だって固定され
る。一般に、相分離温度の上昇は、本体及び窓の寸法の
増加を伴う。この効果は、冷却速度及び／又はポリマー
含有量を低下させることにより更に増大されることが分
かった。
【００２２】融点は、２０℃／分の加熱速度を持つＴＡ
機器装置を使用してＤＳＣにより測定された。相分離温
度は、位相差技術と組合わされて又は組合わされずし
て、光学顕微鏡により測定された。この目的で、混合物
はまず、相分離温度を超える温度で均一化され、そして
次に、１０℃／分で冷却された。ここで、相分離温度
は、視覚的に確立された。僅かに異なる屈折率を持つポ
リマー／溶媒系を使用する時、光散乱技術が使用され得
る。
【００２３】本発明によれば、好ましい結果は、＜５ｍ
ｍの粒状物における繊維長において＜５０μｍの直径を
持ち、かつ長さ：直径比（Ｌ／Ｄ）＞５を持つ繊維で得
られた。
【００２４】非常に好ましい結果は、０．１〜１．５ｍ
ｍの範囲の粒状物における繊維長を持ち、５〜２０μｍ
の範囲の直径を持つ繊維を使用して得られうる。
【００２５】粒状物又は粉末が、被覆されるべき物質の
軟化点又は融点より高い軟化点又は融点を持つ粉末状又
は繊維状物質で被覆されことによる後処理を更に受ける
時、合成粒状物又は粉末中にフィラーを使用するときの
好ましい結果は、より一層改善され得ることが分かっ
た。この場合に、プロセス流の液体又は気体構成部分に
よるより、被覆されるべき物質中の液体によってより一
層十分に湿らされているところの粉末又は繊維状物質の
使用が好ましい。
【００２６】今までのところでは、好ましい結果は、セ
ラミックス物質、ガラス、金属又は合成物質、好ましく
は炭素に基く粉末から成る粉末を使用して達成された。
【００２７】繊維状物質が使用される場合に、０．５〜
１０μｍの繊維直径寸法を持つ、炭化ケイ素、窒化ケイ
素、炭素、黒鉛及び／又は酸化アルミニウムから作られ
た繊維が好ましい。
【００２８】本発明は更に、続く実施例に関して説明さ
れ、もちろん、それは、単に説明を目的としており、そ
して本発明の範囲を限定するものとして解釈されるべき
ものではない。
【００２９】
【実施例】
【００３０】
【実施例１】（比較例） ２５重量部（ｐｂｗ）のポリプロピレン（タイプ Ｋｌ
ｏｅｃｋｎｅｒ Ｃ１０ ＢＢ、融点１６６℃）が、２
５０℃においてピンタイプミキサー中で５６ｐｂｗの大
豆油（Ｖａｎｄｅｒｍｏｏｒｔｅｌｅ社製）及び１９ｐ
ｂｗのひまし油（Ｃａｓｔｒｏｌ社製）と混合された。
溶液はステンレス鋼製容器中に排出され、そして次に、
２５５〜７５℃の範囲において、３〜０．５℃／分だけ
（平均して１．５℃／分だけ）異なる冷却速度で空気中
で冷却された。
【００３１】得られた多孔性ポリマーは、７５％の多孔
度及び１５±５μｍの平均細胞直径（走査電子顕微鏡で
測定）を持つ細胞状の本体／窓構造を持っていた。該物
質は次に、（Ｍａｌｖｅｒｎ粒径測定器２６００Ｃを使
用して測定された）０．４ｍｍの平均直径
（ｄ0.5,v,v ) を持つ粒子にすり砕かれた。
【００３２】このようにして得られた細粒は抽出され、
そして次に、アルキル基中に平均８個の炭素原子を持つ
トリアルキルメリテート（Ｅｍｋａｒａｔｅ ７９３
０、ＩＣＩ社製）、及びひまし油（Ｃａｓｔｒｏｌ社
製）の８０／２０混合物により充填された。
【００３３】
【実施例２】（比較例） 実施例１で述べられたと類似の方法で、２５ｐｂｗのポ
リプロピレン（タイプＫｌｏｅｃｋｎｅｒ Ｃ１０ Ｂ
Ｂ、融点１６６℃）が、押し出し及び続く切断により、
１ｍｍの直径及び長さ、及び０．２〜０．５μｍの範囲
の平均孔寸法を持つ多孔性の粒状物へと変えられた。該
粒状物は抽出された後にアルキル基中に平均８個の炭素
原子を持つトリアルキルメリテート（Ｅｍｋａｒａｔｅ
７９３０、ＩＣＩ社製）の６０ｐｂｗ、及びひまし油
（Ｃａｓｔｒｏｌ社製）の１５ｐｂｗの６０／１５の混
合物で充填された。
【００３４】細粒は次に、少量の活性炭（タイプ ＳＡ
Ｓｕｐｅｒ、Ｎｏｒｉｔ社製；ＢＥＴ ９００ｍ2 ／
ｇ；３％＞１５０μｍ、４０％＜１０μｍ）と混合され
た。このようにして処理された細粒は、０．０６重量％
の活性炭を含んでいた。
【００３５】
【実施例３】実施例１で述べられたと類似の方法で、３
０重量％のガラス繊維（平均直径１２μｍ）で充填され
た３８ｐｂｗのポリプロピレン（タイプ Ｇ３ ＮＯ
１、Ｈｏｅｃｈｓｔ社製）が、アルキル基中に平均８個
の炭素原子を持つトリアルキルメリテートの５０ｐｂ
ｗ、及びひまし油の１２．５ｐｂｗと混合された。糸状
物が押し出しにより製造され、該糸状物は次に、０．２
〜０．５μｍの範囲の平均孔寸法を持つ、１ｍｍ長さ及
び１ｍｍ太さの細粒から成る粒状物に切り刻まれた。
【００３６】細粒は次に、少量の活性炭（タイプ ＳＡ
Ｓｕｐｅｒ、Ｎｏｒｉｔ社製；ＢＥＴ ９００ｍ2 ／
ｇ；３％＞１５０μｍ、４０％＜１０μｍ）と混合され
た。このようにして処理された細粒は、０．０６重量％
の活性炭を含んでいた。
【００３７】
【実施例４】（比較例） ５ｃｍの直径を持つ４０ｃｍ長さのシリンダー状ガラス
カラムが、抽出及びアルキル基中に平均８個の炭素原子
を持つトリアルキルメリテート及びひまし油の８０／２
０混合物での充填の前の実施例１の物質の０．４ｋｇで
充填された。カラムは、１リットルの水／時間の流速で
水でフラッシュされながら、１秒間、１００μｌの飽和
されたＮａＣｌ溶液のパルスが与えられた。その後、留
出液中の塩濃度が、伝導度測定により時間の関数として
測定された。
【００３８】直列の理想的ミキサーの数Ｎmix は、次式
中に実験により得られた曲線からの多くの値を挿入する
ことにより決定された。
【００３９】
【数２】 ここで、Ｅ(t) ＝Ｃeffl(t) ／Ｃinfl(t0)であり、ここ
で、Ｃeffl(t) は、時間ｔでの留出液中の成分の濃度で
あり、Ｃinfl(t0)は、時間ｔ＝０での流入液中の成分の
濃度であり、Ｎmix は、理想的ミキサーの数であり、τ
は、平均滞留時間（秒）であり、そしてｔは、時間
（秒）である。
【００４０】τは、τ＝εb Ｖc ／Φv （２）により計
算され、ここで、εb は、ベッドの多孔度であり、Ｖc
は、カラム体積（ｍ3 ）であり、そしてΦv は、流速
（ｍ3／秒）である。上記の式中に測定値を導入するこ
とは、直列のミキサーの数Ｎmix のための値を計算する
ことを可能にする。
【００４１】新しく充填されたカラムのために、直列の
ミキサーの数は５３８／ｍであると計算された。
【００４２】次に、１．５時間に亘って、１０５〜１１
０℃の水蒸気が、０．７ｋｇ／時間の流速でカラムを通
して通過され、その後、ミキサーの数が上記の手法に従
って再度決定された。水蒸気を用いた再生の後に、ミキ
サーの数が７８／ｍに減少したことが分かった。
【００４３】
【実施例５】（比較例） 抽出の後に、アルキル基中に平均８個の炭素原子を持つ
トリアルキルメリテート、及びひまし油の８０／２０混
合物で充填された粒状物の０．４３５ｋｇがこの時に使
用されたことを除き、実施例４の実験が繰り返された。
ミキサーの数は、新しく充填されたカラムのために４１
３／ｍであり、１回の水蒸気再生後に５０／ｍであり、
そして２回の水蒸気再生後に４７／ｍであると決定され
た。
【００４４】
【実施例６】（比較例） 活性炭での処理後の実施例２の粒状物の０．４７７ｋｇ
がこの時に使用されたことを除き、実施例４の実験が繰
り返された。ミキサーの数は、新しく充填されたカラム
のために３８５／ｍであり、１回の水蒸気再生後に２３
０／ｍであると決定された。
【００４５】
【実施例７】活性炭での処理後の実施例３の粒状物の
０．４３９ｋｇがこの時に使用されたことを除き、実施
例４の実験が繰り返された。ミキサーの数は、新しく充
填されたカラムのために３２５／ｍであり、そして１
回、２回、３回及び４回の水蒸気再生後において、夫々
３４３／ｍ、３５０／ｍ、３５３／ｍ及び３６８／ｍで
あると決定された。
【００４６】
【実施例８】活性炭での処理後の実施例３の物質の３
８．０５ｋｇで充填された２２ｃｍの直径を持つ１．８
８ｍ長さのカラムがこの時に使用されたことを除き、実
施例４の実験が繰り返された。３００リットルの水／時
間でフラッシュした後、２０ミリリットルの塩溶液のパ
ルスが与えられた。再生が、４．４ｋｇ／時間の流速を
持つ水蒸気を使用してなされた。
【００４７】ミキサーの数は、新しく充填されたカラム
のために６３／ｍであり、そして１回、２回、３回、４
回及び５回の水蒸気再生後において、夫々６４／ｍ、５
３／ｍ、５３／ｍ、４５／ｍ及び４４／ｍであると決定
された。
【００４８】
【実施例９】活性炭での処理後の実施例３の物質の８２
４ｋｇで充填された１．６０ｍの直径を持つ０．８ｍ長
さのカラムがこの時に使用されたことを除き、実施例４
の実験が繰り返された。１６ｍ3 の水／時間でフラッシ
ュした後、１０秒間の塩溶液のパルスが、０．４ｍ3 ／
時間の流速で与えられた。再生のために、３００ｋｇ／
時間の流速を持つ水蒸気が３０分間使用され、続いて更
に３０分間、１５０ｋｇ／時間の流速で水蒸気が使用さ
れた。
【００４９】ミキサーの数は、新しく充填されたカラム
のために４３／ｍであり、そして１回、２回、３回及び
約３０回の水蒸気再生後において、夫々２９／ｍ、２９
／ｍ、２９／ｍ及び３１／ｍであると決定された。ミキ
サーの数が、約３０回の再生の後でさえ一定のままであ
るという事実を与えるので、今提案された物質はなんら
の明らかな問題なしに商業規模において使用され得るこ
とが結論され得る。
【００５０】
【実施例１０】粒状物中の細粒の長さが、１．０５ｍｍ
の直径において１．２ｍｍであったことを除いて、実施
例３における組成の粒状物に匹敵する組成の粒状物が使
用されて、実施例８の実験が繰り返された。カラムは、
４０ｋｇの充填重量を持っていた。
【００５１】ミキサーの数は、新しく充填されたカラム
のために７３／ｍであり、そして５０回の水蒸気再生後
において５０／ｍであり、そして２２０回の水蒸気再生
後において４０／ｍであると決定された。
【００５２】
【実施例１１】粒状物中の細粒の長さが、１ｍｍの直径
において１．２ｍｍであったことを除いて、実施例３に
おける組成の粒状物に匹敵する組成の粒状物が使用され
て、実施例９の実験が繰り返された。カラムは１５５０
ｋｇの充填重量を持っていた。カラム高さは１．６ｍｍ
であり、流速は１６ｍ3 ／時間であった。
【００５３】ミキサーの数は、新しく充填されたカラム
のために４０／ｍであると決定された。３０回の水蒸気
再生後に、１ｍ当りのミキサーの数は変化しないままで
あったことが分かった。これは、今提案された粒状物又
は粉末が能力におけるならんの著しい劣化なしに工業規
模において使用され得ることを示す。
【００５４】
【発明の効果】本発明は、プロセス流から液体状、気体
状及び／又は溶解した成分を除去するために、公知の粒
状物又は粉末が使用される時に発生する問題を全体的に
又は殆ど除去するところの合成粒状物又は粉末の使用法
を提供する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エリック レオナルド ミッドデルホーク オランダ国，6824 ジーエイチ アンヘ ム，ウイチャード ファン ポントラーン 123

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 プロセス流から液体状、気体状及び／又
    は溶解された成分を除去するために充填物として０．１
    〜１０ｍｍの粒子寸法を持つ合成粒状物又は粉末を使用
    する方法であって、該充填物が、５０〜９５体積％の全
    多孔度を持つ多孔性のポリマーから作られており、抽出
    媒体として使用される時に抽出液体がその中に固定され
    るところの０．０１〜５０μｍの直径の孔を持ち、又は
    コアレッセンス媒体として使用される時に本体の５０体
    積％より多くの直径が１００〜７００μｍの範囲にある
    ところの細胞状の本体／窓構造を持ち、かつ該充填物が
    上方臨界相分離温度Ｔc を超える温度で一つ又はそれ以
    上の液状かつ混和性の化合物中にポリマーを溶解し、続
    いて温度を下げ、そして液体状化合物で充填されたポリ
    マーを機械的に小さくすることにより、続いて任意的に
    そこから液体を除去し、そして任意的に抽出液体で孔体
    積の少なくとも１０％を再充填することにより得られる
    ことができるところの方法において、ポリマー溶液が全
    固体含有量に基いて計算して５〜６０体積％のフィラー
    を含むことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 充填物が、５０〜９０体積％の溶媒及び
    ５０〜１０体積％の固体より成るポリマー溶液から得ら
    れることを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 フィラーが、粒状の粉末及び／又は天然
    若しくは合成繊維から作られていることを特徴とする請
    求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 フィラーが、セラミックス物質、ガラ
    ス、炭素、金属及び／又は合成物質から作られているこ
    とを特徴とする請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 フィラーの少なくとも一部が、繊維から
    作られていることを特徴とする請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 繊維が、ガラス繊維及び／又は炭素繊維
    であることを特徴とする請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 繊維の直径が、＜５ｍｍの粉末又は粒状
    物における繊維長において＜５０μｍであり、かつ長
    さ：直径比（Ｌ／Ｄ）が≧５であることを特徴とする請
    求項５記載の方法。
  8. 【請求項８】 粉末又は粒状物における繊維長が、５〜
    ２０μｍの範囲の繊維直径において０．１〜１．５ｍｍ
    の範囲であることを特徴とする請求項５記載の方法。
  9. 【請求項９】 粒状物又は粉末が、被覆されるべき物質
    の軟化点又は融点より高い軟化点又は融点を持つ粉末状
    又は繊維状物質で被覆されることによる後処理を更に受
    けることを特徴とする請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 被覆のために使用される粉末状又は繊
    維状物質が、プロセス流の液体又は気体構成部分による
    より、被覆されるべき物質中の液体によってより一層十
    分に湿らされていることを特徴とする請求項９記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】 粒状物又は粉末がそれにより被覆され
    る粉末状又は繊維状物質が、炭素、セラミックス物質、
    ガラス、金属又は合成物質から作られていることを特徴
    とする請求項９記載の方法。
  12. 【請求項１２】 被覆のために使用される繊維状物質
    が、０．５〜１０μｍの繊維直径寸法及び長さ：直径比
    （Ｌ／Ｄ）≦１０を持つ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭
    素、黒鉛及び／又は酸化アルミニウムの繊維から作られ
    ることを特徴とする請求項９記載の方法。
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