JPH09104889A - ポリ尿素で増粘したグリース組成物 - Google Patents

ポリ尿素で増粘したグリース組成物

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JPH09104889A JP8212916A JP21291696A JPH09104889A JP H09104889 A JPH09104889 A JP H09104889A JP 8212916 A JP8212916 A JP 8212916A JP 21291696 A JP21291696 A JP 21291696A JP H09104889 A JPH09104889 A JP H09104889A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 油溶性のカルボン酸亜鉛塩を含有する、尿素
で増粘したグリース組成物を提供すること。 【解決手段】 以下の(A)、(B)および(C)を含有するグ
リース組成物： (A) 主要量の潤滑粘性のあるオイル； (B) モノ尿素、ジ尿素、トリ尿素およびポリ尿素からな
る群から選択した増粘剤、またはそれらの混合物；およ
び (C) カルボン酸の油溶性の中性またはオーバーベース化
亜鉛塩であって、該塩は、脂肪酸の亜鉛塩、ヒドロカル
ビル置換サリチル酸の亜鉛塩およびグリオキシル酸亜鉛
からなる群から選択されるが、但し、(C)が脂肪酸の亜
鉛塩なら、該脂肪酸は、リシノール酸ではない。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、尿素で増粘したグ
リース組成物に関する。さらに特定すると、本発明は、
油溶性のカルボン酸亜鉛塩を含有する、尿素で増粘した
グリース組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】グリース組成物は、長期間にわたって公
知である。古典的には、グリースは、潤滑粘性のあるオ
イルおよび増粘剤を含有している。増粘剤は、しばし
ば、石鹸(例えば、脂肪酸の金属塩)であった。カルシウ
ム石鹸は、グリース増粘剤として、長い歴史がある。最
近では、錯体グリースが開発され、それは、増粘性の金
属塩石鹸を形成するために、長鎖酸(例えば、ステアリ
ン酸)の塩および短鎖酸(例えば、酢酸)の塩の配合を使
用する。カルシウムは、このタイプのグリースに代表的
な金属対イオンである。ナトリウム、リチウムおよびア
ルミニウムは、グリース増粘剤として作用する石鹸を形
成するのに使用されている。親有機物性の(organophili
c)ベントナイト粘土は、グリース増粘剤として使用され
ている。最近では、尿素類が、グリース増粘剤として使
用されている。この尿素類は、イソシアネートとアミン
とを反応させることにより、調製される。モノ尿素は、
モノイソシアネートとモノアミンとを反応させることに
より、調製され得る。ポリ尿素は、ジアミン、モノアミ
ン、ジイソシアネートおよびモノイソシアネートの配合
物を反応させることにより、調製される。一般的な反応
混合物は、ジイソシアネート、ジアミンおよびモノアミ
ンを含有する。このモノアミンは、この重合体鎖を停止
させ、それが長くなり過ぎるのを防止するように作用す
るので、この反応混合物に含有されている。この基本的
な反応は、以下の式により例示される：
【０００３】
【化３】 2MA＋２DI＋DA −−→ MA-DI-DA-DI-MA テトラ尿素 MA＝モノアミン DI＝ジイソシアネート DA＝ジアミン グリースには、種々の性能特性を改良するために、しば
しば、添加剤が加えられる。添加剤を使用することによ
り改良され得る特性には、酸化安定性、耐水性、錆保護
性、腐食保護性、耐摩耗性、極圧性、粘着性、色性能、
油分離性、低温流動性および高温性能がある。サリチル
酸塩は、時には、錯体グリースの一部として、また、時
には、添加剤として、グリース組成物で使用されてい
る。
【０００４】中国特許第1052890号および第1052891号
(これは、WPI ACC NO 92-124047/16および92-124048/16
の番号で、Derwent Databaseに要約されている)は、12-
ヒドロキシステアリン酸リチウムおよびサリチル酸リチ
ウムを含む増粘剤を含有する潤滑グリースを開示してい
る。このサリチル酸塩は、置換されていないサリチル酸
塩であると思われ、この増粘剤の一部であると言われて
いる。
【０００５】米国特許第3,660,288号は、不飽和脂肪酸
のマグネシウム塩を含有するポリ尿素グリースを開示し
ている。この組成物では、リシノール酸のアルカリ金属
塩、他のアルカリ土類金属塩および亜鉛塩が試験された
が、所望の錆防止性を与えなかった。
【０００６】米国特許第3,711,407号は、ヒドロキシ安
息香酸のアルカリ金属塩を含有するグリース組成物を開
示している。この塩は油溶性であり、この組成物全体に
一様に分布している小さな粒子にて、形成される。
【０００７】米国特許第3,846,314号は、脂肪族カルボ
ン酸のアルカリ土類金属塩(特に、酢酸カルシウム)を含
有するポリ尿素グリース組成物を開示している。
【０００８】米国特許第3,846,315号は、１個〜３個の
炭素原子のモノカルボン酸のアルカリ土類金属塩を含有
するポリ尿素グリースを開示している。
【０００９】米国特許第3,868,329号は、１個〜３個の
炭素原子を含む脂肪族モノカルボン酸のアルカリ土類金
属塩を含有するポリ尿素グリース組成物を開示してい
る。酢酸カルシウムは好ましい。この組成物はまた、マ
ンニッヒ塩基を含有する。
【００１０】米国特許第3,983,041号は、炭酸のアルカ
リ土類金属塩または低級カルボン酸のアルカリ土類金属
塩を含有するポリ尿素グリースを開示している。このア
ルカリ土類金属塩は、錆防止剤として作用する。
【００１１】米国特許第5,246,605号は、ジペンチルジ
チオカルバミン酸アンチモンを含有するポリ尿素グリー
スを開示している。このアンチモン塩は、このグリース
に、極圧性および耐摩耗性を与える。
【００１２】米国特許第4,719,023号は、ベース流体、
増粘剤、サリチル酸カルシウムおよびサリチル酸マグネ
シウムを含有するグリース組成物を開示している。この
サリチル酸塩は、中性であり得るが、好ましくは、オー
バーベース化アルキルサリチル酸塩である。このサリチ
ル酸カルシウムは耐錆性を改良し、このサリチル酸マグ
ネシウムは、このサリチル酸カルシウムの添加により引
き起こされる滴点の低下を相殺する。この増粘剤は、置
換された尿素であり得る。しかしながら、好ましい増粘
剤は、アルカリ脂肪酸石鹸である。
【００１３】米国特許第4,828,733号は、4-ヒドロキシ
安息香酸(サリチル酸は、2-ヒドロキシ安息香酸である)
の第一銅塩を含有するグリースを開示している。この塩
は、主として、酸化防止剤である。しかしながら、摩擦
低減および摩耗保護もまた、開示されている。
【００１４】米国特許第4,929,369号は、ポリ尿素で増
粘し得るグリースを開示しており、これは、カルボン酸
の一原子価塩を含有し、このカルボン酸では、その−CO
OH基は、縮合環系の環原子に結合している。
【００１５】米国特許第5,011,617号は、ポリ尿素で増
粘したグリース、および１個〜３個の炭素原子の脂肪族
モノカルボン酸のアルカリ土類金属塩を開示している。
【００１６】米国特許第5,084,193号は、さらに、別の
増粘剤として、カルシウムの単純石鹸または錯体石鹸を
含有するポリ尿素グリースを開示している。
【００１７】米国特許第5,207,935号は、スルホン酸塩
と組み合わせて、アルキルコハク酸(例えば、ドデセニ
ルコハク酸)のカルシウム塩、バリウム塩、マグネシウ
ム塩または亜鉛塩を含有するポリ尿素グリースを開示し
ている。このコハク酸塩は、錆防止剤および組織改良剤
として作用する。
【００１８】日本国特許第3035091号は、リチウム石鹸
およびナトリウム石鹸で増粘したグリースを開示してお
り、これは、広範な帯電防止剤を含有し、この帯電防止
剤には、オレイン酸マグネシウム、オレイン酸銅および
アルキルサリチル酸クロムが含まれる。
【００１９】日本国特許第57212297号は、サリチル酸ア
ルカリ土類金属塩を含有するリチウムグリースを開示し
ている。
【００２０】英国特許第2,215,346号は、リチウム石
鹸、ホウ酸リチウム、ヒドロキシ安息香酸リチウムおよ
びポリオールで増粘したグリース組成物を開示してい
る。このヒドロキシ安息香酸リチウムは、ヒドロキシ安
息香酸のリチウム塩、またはこのような酸の低級アルコ
ールエステルのリチウム塩のいずれかである。
【００２１】ヨーロッパ特許第84,910号は、錯化剤とし
てサリチル酸リチウムを含有するリチウム錯体グリース
組成物を開示している。
【００２２】ヨーロッパ特許第151,825号は、潤滑グリ
ースを製造する連続方法を開示し、この方法では、その
増粘剤は石鹸であり、種々の錯化剤(例えば、酢酸およ
びサリチル酸)が添加され得る。
【００２３】ヨーロッパ特許第566,326号は、添加剤と
してのジアルキルジチオリン酸モリブデンおよび無灰ジ
チオリン酸塩を有するポリ尿素グリースを開示してい
る。
【００２４】ソ連特許第SU924089号は、高灰分のアルキ
ルサリチル酸カルシウムを含有するグリースを開示して
いる。このアルキルサリチル酸カルシウムは、層形成を
防止する。
【００２５】Baderの米国特許第2,933,520号は、次式に
より表わされる化合物に関する：
【００２６】
【化４】
【００２７】この式では、R1は、炭化水素、ハロゲン
(例えば、塩素)などであり得、そしてR2は、少なくとも
２個の炭素原子を含有する炭化水素、例えば、メチレン
以外のアルキレン(例えば、エチル、プロピル、ブチル)
であり、これは、例えば、10個まで、12個までまたはそ
れ以上の炭素原子を含有する直鎖または分枝鎖のいずれ
かを有する。このAr基は、芳香環である。それらは、置
換されていなくてもよいが、それらの一方または両方
は、置換基、例えば、アルキル(メチル、エチル、プロ
ピル、ブチル、イソプロピル、イソブチル)、ハロゲン
(塩素、臭素)、ニトロ、スルホなどを含有し得る。これ
らの各基の性質は、特性(例えば、沸点、溶解性、毒
性、および殺菌性、殺カビ性、殺虫性など)に影響を与
える。
【００２８】Christensenの米国特許第3,133,944号は、
以下により表わされる重金属塩を教示している：
【００２９】
【化５】
【００３０】ここで、R1は、１個〜４個の炭素原子を有
するアルキルであり、R2は、２個〜６個の炭素原子を有
するアルキレンであり、そしてArは、１個またはそれ以
上のメチル基などで置換され得る芳香族基である。これ
らの塩は、生物有機体(特に、カビおよびうどん粉菌)の
生育を遅らせるかまたは防止するのに適用されると言わ
れている。
【００３１】米国特許第5,356,546号は、以下の一般式
の金属塩に関する：
【００３２】
【化６】
【００３３】ここで、Mは、１種またはそれ以上の金属
イオンを表わし、ｙは、全てのMの全原子価であり、そ
してAは、１種またはそれ以上のアニオン含有基を表わ
し、この基は、全体で約ｙ個の個々のアニオン部分を有
し、各アニオン含有基は、次式の基である：
【００３４】
【化７】
【００３５】ここで、Tは、一定構造の基から選択した
有機基であり、ｔは０または１であり、Rは、少なくと
も８個の炭素原子を含有するアルキル基、アルケニル基
またはアリール基であり、R1、R2およびR3は、独立し
て、Hまたはヒドロカルビル基であり、ｍは、１〜10の
整数であり、ｃは、ｍ、ｃおよびｔの合計が、Arの原子
価能を越えないような整数であり、そしてZは、OH、OR4
またはO-である。これらの塩は、潤滑剤組成物および燃
料組成物で有用であると分かっている。
【００３６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、尿素で増粘
したグリース組成物、特に油溶性のカルボン酸亜鉛塩を
含有する、尿素で増粘したグリース組成物を提供するこ
とを目的とする。
【００３７】
【課題を解決するための手段】本発明は、以下の(A)、
(B)および(C)を含有するグリース組成物を提供する： (A)主要量の潤滑粘性のあるオイル； (B)モノ尿素、ジ尿素、トリ尿素およびポリ尿素からな
る群から選択した増粘剤、またはそれらの混合物；およ
び (C)カルボン酸の油溶性の中性またはオーバーベース化
亜鉛塩であって、該塩は、脂肪酸の亜鉛塩、ヒドロカル
ビル置換サリチル酸の亜鉛塩およびグリオキシル酸亜鉛
からなる群から選択されるが、但し、(C)が脂肪酸の亜
鉛塩なら、該脂肪酸は、リシノール酸ではない。
【００３８】１実施態様では、上記油溶性の亜鉛塩は、
オーバーベース化亜鉛塩を包含する。
【００３９】他の実施態様では、上記油溶性の亜鉛塩
は、次式に相当するヒドロカルビル置換サリチル酸の亜
鉛塩を包含する：
【００４０】
【化８】
【００４１】ここで、Rはヒドロカルビル基である。
【００４２】さらに他の実施態様では、上記油溶性の亜
鉛塩は、ヒドロカルビル置換サリチル酸のオーバーベー
ス化亜鉛塩を包含する。
【００４３】さらに他の実施態様では、上記R基は、約
７個と約40個の間の炭素原子を含有する。
【００４４】さらに他の実施態様では、上記R基は、約
７個と約24個の間の炭素原子を含有する。
【００４５】さらに他の実施態様では、上記R基は、約1
2個と約18個の間の炭素原子を含有する。
【００４６】さらに他の実施態様では、上記油溶性の亜
鉛塩は、脂肪酸の亜鉛塩を包含する。
【００４７】さらに他の実施態様では、上記油溶性の亜
鉛塩は、カプリル酸の亜鉛塩、カプリン酸の亜鉛塩、ラ
ウリン酸の亜鉛塩、ミリスチン酸の亜鉛塩、パルミチン
酸の亜鉛塩、ステアリン酸の亜鉛塩、オレイン酸の亜鉛
塩およびリノール酸の亜鉛塩からなる群から選択され
る。
【００４８】さらに他の実施態様では、上記油溶性の亜
鉛塩は、オレイン酸の亜鉛塩である。
【００４９】さらに他の実施態様では、上記油溶性の亜
鉛塩は、オレイン酸のオーバーベース化亜鉛塩である。
【００５０】さらに他の実施態様では、上記油溶性の亜
鉛塩は、次式のグリオキシル酸亜鉛を包含する：
【００５１】
【化９】
【００５２】ここで、Arは、１個〜３個の芳香環を含有
する芳香族基であり、Rは、約４個〜約150個の炭素原子
を含有する１個またはそれ以上のヒドロカルビル基であ
るが、但し、R基の数は、該芳香族基上の利用可能な原
子価を越えない。
【００５３】さらに他の実施態様では、上記Rは、約４
個〜約100個の炭素原子を含有する。
【００５４】さらに他の実施態様では、上記Rは、約４
個〜約50個の炭素原子を含有する。
【００５５】さらに他の実施態様では、上記Rは、約４
個〜約24個の炭素原子を含有する。
【００５６】さらに他の実施態様では、上記Rは、約７
個〜約100個の炭素原子を含有する。
【００５７】さらに他の実施態様では、上記Rは、約７
個〜約50個の炭素原子を含有する。
【００５８】さらに他の実施態様では、上記Rは、約７
個〜約24個の炭素原子を含有する。
【００５９】さらに他の実施態様では、上記Rは、約12
個〜約18個の炭素原子を含有する。
【００６０】さらに他の実施態様では、上記増粘剤はモ
ノ尿素を包含する。
【００６１】さらに他の実施態様では、上記増粘剤はジ
尿素を包含する。
【００６２】さらに他の実施態様では、上記増粘剤はト
リ尿素を包含する。
【００６３】さらに他の実施態様では、上記増粘剤はポ
リ尿素を包含する。
【００６４】本発明はまた、互いに動いている金属表面
を潤滑させる方法を提供する。この方法は、該金属表面
間に、以下(A)、(B)および(C)を含有するグリース組成
物を適切な量で配置することを包含する：(A)主要量の
潤滑粘性のあるオイル；(B)モノ尿素、ジ尿素、トリ尿
素およびポリ尿素からなる群から選択した増粘剤、また
はそれらの混合物；および(C)カルボン酸の油溶性の中
性またはオーバーベース化亜鉛塩であって、該塩は、脂
肪酸の亜鉛塩、ヒドロカルビル置換サリチル酸の亜鉛塩
およびグリオキシル酸亜鉛からなる群から選択される。
【００６５】１実施態様では、上記(C)はリシノール酸
の亜鉛塩である。
【００６６】
【発明の実施の形態】驚くべきことに、この油溶性のカ
ルボン酸亜鉛塩は、尿素で増粘したグリースにて、耐摩
耗添加剤として作用することが分かっている。好ましい
油溶性のカルボン酸亜鉛塩には、脂肪酸の塩、ヒドロカ
ルビル置換サリチル酸の塩、およびグリオキシル酸とヒ
ドロカルビル置換フェノールとの反応生成物の塩(ここ
では、グリオキシル酸亜鉛と呼ばれている)がある。
「グリオキシル酸亜鉛」との用語は、このグリオキシル
酸とフェノールとの間の反応で生成するビス(ヒドロカ
ルビル置換ヒドロキシアリール)酢酸の亜鉛塩を記載す
るのに用いられる。
【００６７】以下でさらに詳細に述べるように、このカ
ルボン酸亜鉛塩は、中性状態から、穏やかにオーバーベ
ース化された状態までの状態であり、この尿素グリース
は、モノ尿素、ジ尿素、トリ尿素またはポリ尿素の増粘
剤で増粘され得る。「穏やかにオーバーベース化され
た」とは、100と200の間の転化率を意味する。
【００６８】「ヒドロカルビル」との用語は、本明細書
中では、以下を包含するべく用いられる： (1)ヒドロカルビル基、すなわち、脂肪族基(例えば、ア
ルキルまたはアルケニル)、脂環族基(例えば、シクロア
ルキル、シクロアルケニル)、芳香族基、脂肪族置換さ
れた芳香族基および脂環族置換された芳香族基など、な
らびに環状基。ここで、この環は、分子の他の部分によ
り、完成されている(すなわち、いずれか２個の指示さ
れた置換基は、一緒になって、脂環族基を形成し得
る)； (2)置換されたヒドロカルビル基、すなわち、これらの
基は、非炭化水素基を含有する。この非炭化水素基は、
本発明の文脈内では、主として、このヒドロカルビル基
のヒドロカルビル的性質を変化させない。このような基
は、当業者に知られている。例には、エーテル、オキ
ソ、ハロ(例えば、クロロおよびフルオロ）、アルコキ
シル、メルカプト、アルキルメルカプト、ニトロ、ニト
ロソ、スルホキシなどがある； （３）ヘテロ基、すなわち、本発明の文脈内では、主と
してヒドロカルビル的性質を有しながら、鎖または環の
中に存在する炭素以外のものを有するが、その他は炭素
原子で構成されている基である。適切なヘテロ原子は当
業者に明らかであり、例えば、イオウ、酸素、窒素、お
よび以下のような置換基を包含する：ピリジル、フラニ
ル、チオフェニル、イミダゾリルなど。
【００６９】一般に、ヒドロカルビル基では、各10個の
炭素原子に対し、約３個以下の非炭化水素基またはヘテ
ロ原子、好ましくは、１個以下の非炭化水素基またはヘ
テロ原子が存在する。代表的には、ヒドロカルビル基に
は、このような基またはヘテロ原子は存在せず、従っ
て、それは、純粋なヒドロカルビルである。
【００７０】このヒドロカルビル基は、好ましくは、ア
セチレン性不飽和を含有しない。エチレン性不飽和は、
存在するとき、一般に、各10個の炭素−炭素結合に対し
て、１個以下のエチレン性結合が存在するようにされ
る。このヒドロカルビル基は、しばしば、完全に飽和し
ており、従って、エチレン性不飽和を含有しない。
【００７１】有機酸のオーバーベース化塩は、当業者に
広く知られており、これには、一般に、金属塩が挙げら
れ、ここで、その中に存在する金属の量は、その化学量
論量を越える。このような塩は、100を越える転化レベ
ルを有する(すなわち、これらは、酸をその「正」塩、
すなわち、「中性」塩に転化するのに必要な理論量の10
0％より多い金属を含有する)と言われている。このよう
な塩は、しばしば、１を越える金属比を有する(すなわ
ち、この塩中に存在する有機酸の当量に対する金属の当
量の比は、１：１の化学量論比だけを要する正塩、すな
わち、中性塩を提供するのに必要な比より大きい)と言
われている。それらは、通常、オーバーベース化された
塩、ハイパーベース化された塩またはスーパーベース化
された塩と呼ばれる。本発明で有用な亜鉛塩は、穏やか
にオーバーベース化されており、すなわち、それらに
は、100と200の間の転化率を有する。
【００７２】「金属比」との専門用語は、オーバーベー
ス化され得る有機酸と、塩基的に反応する金属化合物と
の間で、２種の反応物の周知の化学反応性および化学量
論に従って、反応の結果得られると予想される塩中の金
属の化学当量に対する、オーバーベース化された塩中の
金属の全化学当量の比を表わすために、先行文献および
本明細書中で用いられている。それゆえ、正塩、すなわ
ち中性塩では、この金属比は１であり、そしてオーバー
ベース化塩では、この金属比は１より大きい。
【００７３】A. 尿素グリース増粘剤 本発明で用いるグリースは、種々の置換された尿素で増
粘される。これらの尿素には、モノ尿素、ジ尿素、トリ
尿素またはポリ尿素がある。本発明のモノ尿素、ジ尿
素、トリ尿素またはポリ尿素成分は、水および油に不溶
性の有機化合物であり、これは、約375と3,400の間の分
子量を有し、少なくとも１個のウレイド基、好ましく
は、約２個と８個の間のウレイド基を有する。ここで言
及しているウレイド基は、以下により定義される：
【００７４】
【化１０】
【００７５】特に好ましいポリ尿素化合物は、平均し
て、３個と４個の間のウレイド基を有し、約600と1200
の間の分子量を有する。
【００７６】１実施態様では、このモノ尿素、ジ尿素、
トリ尿素またはポリ尿素化合物は、以下の成分を反応さ
せることにより、調製される： Ｉ. 次式を有するジイソシアネート：OCN−R−NCO、こ
こで、Rは、２個〜30個の炭素原子、好ましくは、６個
〜15個の炭素原子、さらに好ましくは、７個の炭素原子
を有するヒドロカルビレンである。
【００７７】II. 全体で２個〜40個の炭素原子を有
し、次式を有するポリアミン：
【００７８】
【化１１】
【００７９】ここで、R1およびR2は、１個〜30個の炭素
原子、好ましくは、２個〜10個の炭素原子、さらに好ま
しくは、２個〜４個の炭素原子を有する、同一または異
なるタイプのヒドロカルビレンである；R0は、水素また
はC1〜C4アルキルから選択され、好ましくは、水素であ
る；ｘは、０〜４の整数である；ｙは、０または１であ
る；そしてｚは、ｙが１のとき、０に等しい整数であ
り、ｙが０のとき、１に等しい整数である。
【００８０】III. １個〜30個の炭素原子(好ましく
は、10個〜24個の炭素原子)を有するモノイソシアネー
ト、１個〜30個の炭素原子(好ましくは、10個〜24個の
炭素原子)を有するモノアミン、およびそれらの混合物
からなる群から選択した一官能性化合物。
【００８１】この反応は、適切な反応容器にて、約60〜
320°F(16〜169℃)の間の温度、好ましくは、100〜300
°F(38〜149℃)の温度で、0.5〜５時間の期間、好まし
くは、１〜３時間の期間にわたって、３種の反応物を接
触させることにより、行われ得る。存在する反応物のモ
ル比は、通常、各モルのジイソシアネートに対して、0.
1〜２モルのモノアミンまたはモノイソシアネート、お
よび０〜２モルのポリアミンで変わる。モノアミンが使
用されるとき、これらの化合物のモル量は、好ましく
は、(ｎ＋１)モルのジイソシアネート、(ｎ)モルのジア
ミンおよび２モルのモノアミンである。モノイソシアネ
ートが使用されるとき、これらの化合物のモル量は、好
ましくは、(ｎ)モルのジイソシアネート、(ｎ＋１)モル
のジアミンおよび２モルのモノイソシアネートである。
【００８２】特に好ましい種類のモノ尿素、ジ尿素、ト
リ尿素またはポリ尿素化合物は、以下の一般式により定
義される構造を有する：
【００８３】
【化１２】
【００８４】ここで、ｎは、０〜４の整数である；R
3は、１個〜30個の炭素原子、好ましくは、10個〜24個
の炭素原子を有する、同一または異なるヒドロカルビル
である；R4は、２個〜30個の炭素原子、好ましくは、６
個〜15個の炭素原子を有する、同一または異なるヒドロ
カルビレンである；そして、R5は、１個〜30個の炭素原
子、好ましくは、２個〜10個の炭素原子を有する、同一
または異なるヒドロカルビレンである。
【００８５】このヒドロカルビレンは、上のR1およびR2
で定義されるように、異なる炭素原子上に２個の遊離の
原子価を有する二価炭化水素基であり、この二価炭化水
素基は、脂肪族、脂環族、芳香族またはそれらの組み合
わせ(例えば、アルキルアリーレン、アラルキレン、ア
ルキルシクロアルキレン、シクロアルキルアリーレンな
ど)であり得る。
【００８６】上記の式１で提示した構造を有するモノ尿
素、ジ尿素、トリ尿素またはポリ尿素は、(ｎ＋１)モル
のジイソシアネートと、２モルのモノアミンおよび(ｎ)
モルのジアミンとを反応させることにより、調製され
る。(上記の式１にて、ｎが０に等しいとき、ジアミン
は省かれる)。上記の式２で提示した構造を有するモノ
尿素、ジ尿素、トリ尿素またはポリ尿素は、(ｎ)モルの
ジイソシアネートと、(ｎ＋１)モルのジアミンおよび２
モルのモノイソシアネートとを反応させることにより、
調製される。(上記の式２にて、ｎが０に等しいとき、
ジイソシアネートは省かれる)。上記の式３で提示した
構造を有するモノ尿素、ジ尿素、トリ尿素またはポリ尿
素は、(ｎ)モルのジイソシアネートと、(ｎ)モルのジア
ミンおよび１モルのモノイソシアネートおよび１モルの
モノアミンとを反応させることにより、調製される。
(式３にて、ｎが０に等しいとき、ジイソシアネートお
よびジアミンの両方は省かれる)。
【００８７】上記のモノ尿素、ジ尿素、トリ尿素または
ポリ尿素を調製する際には、所望の反応物(ジイソシア
ネート、モノイソシアネート、ジアミンおよびモノアミ
ン)は、適切な反応容器にて適度な割合で混合される。
この反応は、触媒の存在なしで進行し得、この反応を行
う条件下にて、この成分反応物を単に接触させることに
より、開始される。この反応自体は、発熱的であり、従
って、室温で反応を開始することにより、高温が得られ
る。しかしながら、外部から加熱または冷却することが
望ましい場合もある。
【００８８】反応物 このモノ尿素、ジ尿素、トリ尿素またはポリ尿素の形成
に使用されるモノアミンまたはモノイソシアネートは、
末端基を形成する。これらの末端基は、１個〜30個の炭
素原子を有するが、好ましくは、５個〜28個の炭素原
子、さらに好ましくは、６個〜25個の炭素原子である。
【００８９】種々のモノアミンの例には、ペンチルアミ
ン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミ
ン、デシルアミン、ドデシルアミン、テトラデシルアミ
ン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、エイコ
シルアミン、ドデセニルアミン、ヘキサデセニルアミ
ン、オクタデセニルアミン、オクタデカジエニルアミ
ン、アビエチルアミン、アニリン、トルイジン、ナフチ
ルアミン、クミルアミン、ボルニルアミン、フェンチル
アミン、第三級ブチルアニリン、ベンジルアミン、β−
フェネチルアミンなどがある。特に好ましいアミンは、
天然油脂、またはそれから得られる脂肪酸から調製され
る。これらの出発物質は、アンモニアと反応されて、ま
ず、アミド、次いで、ニトリルを形成し得る。このニト
リルは、次いで、好都合には、触媒を用いた水素化によ
り、アミンに還元される。この方法で調製される例示の
アミンには、ステアリルアミン、ラウリルアミン、パル
ミチルアミン、オレイルアミン、ペトロセリニルアミ
ン、リノレイルアミン、リノレニルアミン、エレオステ
アリルアミンなどが挙げられる。これらの不飽和アミン
は、特に好ましい。
【００９０】モノイソシアネートの例には、ヘキシルイ
ソシアネート、デシルイソシアネート、ドデシルイソシ
アネート、テトラデシルイソシアネート、ヘキサデシル
イソシアネート、フェニルイソシアネート、シクロヘキ
シルイソシアネート、キシレンイソイシアネート、クメ
ンイソシアネート、アビエチルイソシアネート、シクロ
オクチルイソシアネートなどがある。
【００９１】これらのポリアミンは、このウレイド基間
で内部炭化水素架橋を形成し、通常、２個〜40個の炭素
原子、好ましくは、２個〜30個の炭素原子、さらに好ま
しくは、２個〜20個の炭素原子を含有する。例示のポリ
アミンには、ジアミン(例えば、エチレンジアミン、プ
ロパンジアミン、ブタンジアミン、ヘキサンジアミン、
ドデカンジアミン、オクタンジアミン、ヘキサデカンジ
アミン、シクロヘキサンジアミン、シクロオクタンジア
ミン、フェニレンジアミン、トリレンジアミン、キシレ
ンジアミン、ジアニリンメタン、ジトルイジンメタン、
ビス(アニリン)、ビス(トルイジン)、ピペラジンな
ど)、トリアミン(例えば、アミノエチルピペラジン、ジ
エチレントリアミン、ジプロピレントリアミン、N-メチ
ル-ジエチレントリアミンなど)、およびさらに高級なポ
リアミン(例えば、トリエチレンテトラミン、テトラエ
チレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミンなど)が
挙げられる。
【００９２】ジイソシアネートの代表的な例には、ヘキ
サンジイソシアネート、デカンジイソシアネート、オク
タデカンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネー
ト、トリレンジイソシアネート、ビス(ジフェニルイソ
シアネート)、メチレンビス(フェニルイソシアネート)
などが包含される。
【００９３】本発明を実施する際に適切に使用され得
る、他の好ましい種類のモノ尿素、ジ尿素、トリ尿素ま
たはポリ尿素化合物には、以下が挙げられる：
【００９４】
【化１３】
【００９５】ここで、ｎ1は、０〜８の整数であり、R4
は、２個〜30個の炭素原子、好ましくは、６個〜15個の
炭素原子を有する、同一または異なるヒドロカルビレン
である；XおよびYは、以下の表１から選択した一価基で
ある：
【００９６】
【表１】
【００９７】この表では、R5は、１個〜30個の炭素原
子、好ましくは、２個〜10個の炭素原子を有する、同一
または異なるヒドロカルビレンである；R8は、１個〜30
個の炭素原子、好ましくは、10個〜24個の炭素原子を有
する、同一または異なるヒドロカルビルである；R6は、
６個〜16個の炭素原子を有するアリーレン基および２個
〜30個の炭素原子を有するアルキレン基からなる群から
選択され、そしてR7は、10個〜30個の炭素原子を有する
アルキル基および６個〜16個の炭素原子を有するアリー
ル基からなる群から選択される。
【００９８】トリレンポリ尿素で増粘したグリース(こ
こで、以下の式では、少なくとも１個のR4は、トリレン
である)は、周知である：
【００９９】
【化１４】
【０１００】トリレンとは、メチルベンゼン部分の異な
る炭素原子上に、２個の遊離の原子価を有する二価の有
機基を意味する。例えば、「2,4-トリレン」は、以下で
示される：
【０１０１】
【化１５】
【０１０２】このモノ尿素、ジ尿素、トリ尿素またはポ
リ尿素化合物は、適切な反応容器にて、数種の反応物を
一緒に配合し、それらを、この化合物を形成するのに充
分な期間(一般には、５分間〜１時間)にわたって、70°
F〜400°Fの範囲の温度まで加熱することにより、調製
される。これらの反応物は、一度にまたは連続的に添加
され得る。
【０１０３】適切なジイソシアネート、モノイソシアネ
ート、モノアミンおよびポリアミンの例は、この上で記
載されている。
【０１０４】このモノ尿素、ジ尿素、トリ尿素またはポ
リ尿素化合物は、一般に、ｎ1が０〜４で変わるかｎ1が
１〜３で変わる構造を有する化合物の混合物であり、こ
れらの化合物は、このグリース組成物内に、同時に存在
している。例えば、モノアミン、ジイソシアネートおよ
びジアミンが、式２に示す構造を有するモノ尿素、ジ尿
素、トリ尿素またはポリ尿素を調製する際のように、こ
の反応領域に同時に存在しているとき、このモノアミン
のいくつかは、このジイソシアネートの両側と反応し
て、ジ尿素を形成する。このジ尿素の形成に加えて、同
時に反応が起こって、トリ尿素、テトラ尿素、ペンタ尿
素、ヘキサ尿素、オクタ尿素などが形成され得る。この
ポリ尿素化合物が、平均して、４個のウレイド基を有す
るとき、特に良好な結果が認められている。
【０１０５】この最終のグリース組成物中のモノ尿素、
ジ尿素、トリ尿素またはポリ尿素化合物の量は、このカ
ルボン酸アルカリ土類金属塩を配合したとき、この基油
をグリースの粘稠性に増粘するのに充分な量である。一
般に、モノ尿素、ジ尿素、トリ尿素またはポリ尿素の量
は、この最終のグリース組成物の１〜15重量％の範囲、
好ましくは、２〜７重量％の範囲である。
【０１０６】上記の式のポリ尿素は、所望のポリ尿素を
形成するのに適切な割合で、ジアミンおよびジイソシア
ネートとモノイソシアネートまたはモノアミンとを混合
することにより、容易に調製される。このポリ尿素で増
粘されるグリースは、約100°F〜500°Fの温度で有用で
ある。これらのグリースは、安定であり、長期間の使用
後も油性を保ち、堅くまたは脆くはならない。このよう
に形成したグリース組成物は、水中での乳化に非常に抵
抗性がある。
【０１０７】B. 耐摩耗添加剤 以下で述べるように、本発明の耐摩耗添加剤は、カルボ
ン酸の油溶性の中性またはオーバーベース化亜鉛塩であ
る。
【０１０８】ヒドロカルビルサリチル酸亜鉛 このヒドロカルビルサリチル酸亜鉛は、次式により表わ
され得る：
【０１０９】
【化１６】
【０１１０】ここで、Rは、約７個〜約40個の炭素原子
を含有するヒドロカルビル基である。このR基は、いず
れのヒドロカルビル基でもあり得る。しかしながら、７
個〜40個の炭素原子を含有するアルキル基は、好まし
い。約７個〜約24個の炭素原子を含有するアルキル基
は、さらに好ましく、約12個〜約18個の炭素原子を含有
するアルキル基は、最も好ましい。この亜鉛塩は、中性
であり得、金属交換により、中性のヒドロカルビルサリ
チル酸ナトリウムから調製され得る。この調製方法で
は、このサリチル酸ナトリウムは、亜鉛塩(例えば、塩
酸亜鉛)で処理されて、所望の亜鉛塩を生じる。他の調
製方法では、過剰のアルカリ金属水酸化物と共に、アル
カリ金属フェネートが二酸化炭素で処理される。この生
成物は、200までの転化率のオーバーベース化サリチル
酸塩である。この塩を亜鉛で処理すると、オーバーベー
ス化サリチル酸亜鉛が生成する。
【０１１１】脂肪酸のカルボン酸亜鉛塩 本発明で用いるカルボン酸塩の本質的な特徴は、油溶性
であることである。短鎖脂肪酸(例えば、酢酸、プロピ
オン酸および酪酸)の亜鉛塩は、本発明の組成物で使用
できるほど充分に油溶性ではない。８個以上の炭素原子
を含有する脂肪酸の塩は、必要な程度の油溶性を与え
る。使用できる脂肪酸の特定の例には、カプリル酸
(C8)、カプリン酸(C10)、ラウリン酸(C12)、ミリスチン
酸(C14)、パルミチン酸(C16)、ステアリン酸(C18)、オ
レイン酸(不飽和C18)、リシノール酸(12ヒドロキシオレ
イン酸)およびリノール酸(不飽和C18)が包含される。本
発明を実施する際には、いずれの特定の脂肪酸も必要と
しない。いずれかの特定の脂肪酸は、所望に応じて、包
含されるか排除され得る。この亜鉛塩は、このカルボン
酸のナトリウム塩を形成し、この塩を塩化亜鉛と反応さ
せることにより、調製され得る。この交換反応は、100
℃と200℃の間の温度で行われ得る。カルボン酸亜鉛塩
はまた、酸化亜鉛を用いた脂肪のケン化により、調製さ
れ得る。カルボン酸亜鉛塩はまた、酸化亜鉛とカルボン
酸との反応により、調製され得る。この反応は、この反
応中に形成される水を追い出すために、穏やかな高温で
行われる。この穏やかにオーバーベース化したカルボン
酸亜鉛塩は、当業者に周知の方法により、調製され得
る。
【０１１２】グリオキシル酸およびヒドロカルビルフェ
ノールの反応生成物の亜鉛塩 本発明で有用なグリオキシル酸亜鉛は、グリオキシル酸
およびヒドロカルビル置換フェノールの反応生成物の亜
鉛塩である。これらの亜鉛塩は、次式に相当する：
【０１１３】
【化１７】
【０１１４】ここで、Arは、１個〜３個の芳香環を含有
する芳香族基であり、Rは、約４個〜約150個の炭素原子
を含有する１個またはそれ以上のヒドロカルビル基であ
るが、但し、R基の数は、この芳香族基の利用可能な原
子価を越えない。この式から、この亜鉛塩は、このグリ
オキシル酸およびフェノールの間の反応で生成するビス
(ヒドロカルビル置換ヒドロキシアリール)酢酸の亜鉛塩
であることが、容易に明らかである。これらの塩を調製
するのに用いるフェノールは、一般に、このR基を除い
て、置換基を有しない芳香族基(Ar)を含む。しかしなが
ら、価格および入手可能性などの理由から、Arは、通
常、ベンゼン核である。最も好ましくは、Arは、このOH
基のパラ位置でR基により置換されたベンゼン核であ
る。
【０１１５】好ましくは、各Rは、少なくとも４個から
約150個までの炭素原子、頻繁には、約４個〜約100個の
炭素原子、好ましくは、約４個〜約25個の炭素原子を含
有する脂肪族基である。１実施態様では、Rは、約４個
〜約50個の炭素原子を含有し、他の実施態様では、約４
個〜約24個の炭素原子を含有する。Rは、好ましくは、
アルキルまたはアルケニル、さらに好ましくは、実質的
に飽和なアルケニルである。各Rはまた、約７個〜約150
個の炭素原子、または約７個〜約100個の炭素原子、ま
たは約７個〜約75個の炭素原子、または約７個〜約50個
の炭素原子、または約７個〜約24個の炭素原子、または
約12個〜約24個の炭素原子を含有する脂肪族基であり得
る。好ましい１実施態様では、Rは、少なくとも７個の
炭素原子、しばしば、12個〜18個の炭素原子を含有す
る。他の実施態様では、各Rは、平均して、少なくとも3
0個の炭素原子、しばしば、平均して、約30個〜約100個
の炭素原子を含有する。他の実施態様では、Rは、12個
〜約50個の炭素原子を含有する。さらに他の実施態様で
は、Rは、約12個〜約24個の炭素原子、好ましくは、約1
2個〜約18個の炭素原子を含有する。価格および入手可
能性の理由から、ヘプチル、オクチルおよびノニルで置
換されたフェノール(Rは、７個〜９個の炭素原子を含有
する)は、本発明の用途の好ましい実施態様である。
【０１１６】この亜鉛イオンは、カルボン酸と反応して
カルボン酸塩を形成する亜鉛金属または反応性亜鉛化合
物(例えば、酸化亜鉛、水酸化亜鉛、炭酸亜鉛など)から
誘導され得る。
【０１１７】このグリオキシル酸亜鉛(ビス(ヒドロカル
ビル置換ヒドロキシアリール)酢酸の亜鉛塩)は、本発明
のグリースにて、耐摩耗剤として有用であり、以下の
(a)と(b)とを反応させることにより、容易に調製され得
る： (a)次式の反応物：
【０１１８】
【化１８】
【０１１９】ここで、Rは、約４個〜約150個の炭素原子
を含有するヒドロカルビルであり、ｍは、１〜約10の範
囲であり、Arは、１個〜３個の環を含有する芳香族基で
あり、そしてｍは、反応するグリオキシル酸に対して少
なくとも１個の反応部位を供与した後、Arの利用可能な
原子価を越えない； (b)水和物として以下で示されるグリオキシル酸：
【０１２０】
【化１９】
【０１２１】水和水だけでなく、この縮合反応により発
生するいずれの水も、好ましくは、反応過程で除去され
る。
【０１２２】この反応は、通常、強酸触媒の存在下にて
行われる。特に有用な触媒は、メタンスルホン酸および
パラトルエンスルホン酸により例示される。この反応
は、通常、水の除去を伴って起こる。
【０１２３】反応物(a)および(b)は、好ましくは、約
２：１のモル比で存在する。しかしながら、有用な生成
物は、いずれかの反応物の過剰量を使用することによ
り、得られる。それゆえ、１：１、２：１、１：２、
３：１などの(a)：(b)のモル比が考慮され、有用な生成
物は、それにより得られる。反応物(a)の例証的な例に
は、ヒドロキシ芳香族化合物(例えば、フェノール、す
なわち、この上のArに対して課した束縛の範囲内で置換
された化合物および置換されていない化合物の両方)、
および種々の芳香族ヒドロキシ化合物が包含される。上
記の全ての場合、このフェノール性−OH基を持った芳香
族基は、これ以下でさらに詳細に記載するように、単一
環芳香族基、縮合環芳香族基または結合した芳香族基で
あり得る。
【０１２４】反応物(a)として使用され得る化合物の特
定の例証的な例には、炭化水素置換フェノール(例え
ば、ジアルキルフェノール)、ナフトール、2,2'-ジヒド
ロキシビフェニル、4,4-ジヒドロキシビフェニル、3-ヒ
ドロキシアントラセン、1,2,10-アントラセントリオー
ル、レゾルシノール、2-t-ブチルフェノール、4-t-ブチ
ルフェノール、2,6-ジ-t-ブチルフェノール、2,4-ジ-t-
ブチルフェノール、オクチルフェノール、クレゾール、
ジ−ノニルフェノール、プロピレンテトラマー置換フェ
ノール、プロピレンオリゴマー(Mw＝300〜800)置換フェ
ノール、ポリブテン(数平均分子量＝約1000)置換フェノ
ール、上で例示のフェノールに対応する置換ナフトー
ル、メチレンビスフェノール、ビス(4-ヒドロキシフェ
ニル)-2,2-プロパン、および炭化水素置換ビスフェノー
ル(ここで、この炭化水素置換基は、少なくとも４個の
炭素原子を有し、例えば、ブチル、ペンチル、ヘキシ
ル、オクチル、ドデシル、オレイル、ポリブテニルであ
る)が包含される。
【０１２５】非常に多くのアルキルフェノールの調製方
法は、周知である。アルキルフェノールおよびそれと関
連した芳香族化合物およびそれらの調製方法の例証的な
例は、Davisらの米国特許第4,740,321号に示されてい
る。この特許の内容は、本明細書中で参考として援用さ
れている。
【０１２６】米国特許第2,933,520号(Bader)および米国
特許第3,954,808号(Elliottら)は、フェノールおよびグ
リオキシル酸の反応生成物を調製する方法を記載してい
る。これらの特許の内容は、ここに含まれる調製方法の
関連した開示について、本明細書中で参考として援用さ
れている。
【０１２７】上述のヒドロキシ芳香族化合物およびカル
ボン酸の反応により得られる中間体生成物は、次いで、
金属含有反応物と反応されて、塩を形成する。適切な金
属含有反応物は、この上で枚挙されている。
【０１２８】上記の例は、適切な反応物を例示すること
を意図しており、それらの完全なリストを意図しておら
ず、そのように見るべきではない。
【０１２９】このカルボン酸塩は、この金属含有反応物
とグリオキシル酸誘導体との反応により、形成される。
これらの塩の調製は、米国特許第5,356,546号に記載さ
れている。
【０１３０】この亜鉛塩は、この最終グリース組成物の
0.01重量％〜約10重量％のレベルで、耐摩耗剤として効
果的である。この耐摩耗性の亜鉛塩添加剤の好ましい量
は、約0.25重量％〜約１重量％である。
【０１３１】グリースの調製 尿素グリース増粘剤の調製方法は、当業者に周知であ
る。代表的な調製では、グリース組成物は、潤滑粘性の
ある基油と、尿素増粘剤を形成するのに必要な反応物と
を用いて開始し、調製され得る。例えば、アミンおよび
オイルの混合物が暖められ、適切なイソシアネートおよ
びイソシアネート混合物が添加される。必要に応じて、
このイソシアネートは、オイル溶液として添加され得
る。このアミンとイソシアネートとの間の反応は、かな
り急速に進行し、ある程度の熱を発生し、この熱は、容
器にどれだけの熱が適用されるか、およびイソシアネー
トの添加割合により、制御される。一般に、このアミン
とイソシアネートとの間の反応は、約30℃と70℃の間の
温度で行われる。この尿素増粘剤が形成された後、少量
の水が加えられ、このグリースは、約210℃までの温度
で加熱処理される。この水は、いずれかの残留ジイソシ
アネートと反応する。このグリースは、次いで、加熱処
理され、望ましくは、さらに別の基油と共に、他の所望
の添加剤が加えられ得る。このグリースは、次いで、適
切なグリースミルを用いて粉砕されて、最終生成物が生
成する。望ましくは、さらに他の添加剤が加えられ、こ
のグリースを再加熱し再粉砕して、これらの他の添加剤
が配合され得る。尿素で増粘したグリースを形成するた
めの、この基本的な方法の変形方法は、当業者に容易に
明らかとなる。
【０１３２】潤滑方法 本発明のグリースは、互いに動いている金属物を潤滑さ
せるための潤滑剤として、容易に使用され得る。この方
法を実施する際には、本発明のグリースは、これらの金
属物の間に配置され、潤滑を行い、それにより、それら
が互いに動いている金属表面間の摩擦を低減する。この
潤滑剤作用は、潤滑粘性のあるオイルにより得られる。
上記の亜鉛塩は、さらに、この金属表面間の摩擦を低減
する。この尿素増粘剤は、それが、流れ出すというより
もむしろ、この金属表面間に残留するように、その全体
の組成物を増粘するのに役立つ。この方法で使用され得
るグリースの量は、潤滑される金属表面の形状により、
決定される。それゆえ、例えば、このグリースが、自動
車のころ軸受け部品で用いられるなら、このベアリング
部品内の利用可能な空間に、グリースが充填される。
【０１３３】本明細書中で引用した全ての特許の内容
は、関連した開示について、本明細書中で参考として援
用されている。
【０１３４】
【実施例】以下の特定の例証的な実施例は、本発明の組
成物で有用な化合物の調製を記載する。以下の実施例、
ならびに本願の請求の範囲および明細書では、他に指示
がなければ、部は重量部であり、温度は摂氏であり、そ
して圧力は大気圧である。
【０１３５】当業者に容易に明らかなように、例示の反
応物および反応物の配合物および条件を変更してもよ
い。
【０１３６】実施例Ａ サリチル酸亜鉛の調製 反応器に、希釈油800部を加えた。撹拌しながら、塩化
亜鉛180.8部を添加した。水200部を添加した。この混合
物を、１時間にわたって90〜93℃の温度まで暖めた。91
〜96℃の温度で、アルキルサリチル酸(ここで、このア
ルキル基は、14個と18個の間の炭素原子を含有する)の
ナトリウム塩(これは、キシレン、および65〜75％のア
ルキルサリチル酸ナトリウムを含有する)1000部を添加
した。このバッチを、この温度で２時間保持した。この
バッチを、６時間にわたって、154〜160℃まで加熱し、
この間、このバッチに窒素を泡立たせて、水性物質およ
び有機物質を除去した。最後に、このバッチを、154〜1
60℃の温度および20ミリメートル水銀の圧力で、真空ス
トリッピングした。この生成物を濾過し、その濾液を、
およそ577部の希釈油を用いてフラッシュした。この生
成物を所望の最終濃度に調整するために、僅かに多いま
たは少ない希釈油を用いてもよい。その最終の水含量
は、0.30％未満であった。この生成物は、30％のサリチ
ル酸亜鉛および70％の希釈油を含有していた。
【０１３７】実施例１ 4,4'-メチレンビフェニルジイソシアネートと、市販等
級のトール油アミン(これは、主として、パルミチルア
ミン、ステアリルアミンおよびオレイルアミンを含有す
る)とを反応させることにより、ポリ尿素グリースを調
製した。このアミンおよびイソシアネートを、基油中に
ておよそ200℃で反応させた。この増粘したオイルをグ
リースミルで混合し、得られた増粘したポリ尿素グリー
スを、グリース試料を調製する際に使用するベーススト
ックとして、取って置いた。
【０１３８】尿素増粘剤で増粘したベースグリースを用
いて開始し、６個のグリース組成物を調製した(表２に
示した結果)。これらのグリースを、針入度試験および
滴点試験にかけた。さらに、これらのグリースを、四球
摩耗試験にかけて、傷跡直径および摩擦係数を測定し
た。試料１から５は、本発明の実施例ではなく、代わり
に、一般的に使用されているグリース添加剤を用いて調
製した。試料１〜５は、比較の目的で提示されている。
試料６は、本発明に従って調製した。試料１は、添加剤
１％と混合したベースグリースからなっており、この添
加剤は、C14-18アルコールとP2O5とを反応させ、続い
て、アルキルC12-14第一級アミンを用いて塩にすること
により形成した。試料２は、ジチオリン酸のアミン塩7
6.5％、亜リン酸ジブチル17.5％および希釈油６％を含
む添加剤１％を、このベースグリースに添加することに
より、形成した。試料３は、オーバーベース化スルホン
酸カルシウム塩(TBN＝375)からなる添加剤１％および希
釈油50％を、このベースグリースに添加することによ
り、形成した。試料４は、試料２の添加剤１％および試
料３の添加剤１％を、このベースグリースに添加するこ
とにより、形成した。試料５は、ホウ酸塩化大豆レシチ
ン85％およびオイル15％を含む添加剤１％を、このベー
スグリースに添加することにより、調製した。試料６
は、実施例Ａで調製した添加剤１％を、このベースグリ
ースに添加することにより、調製し、この添加剤は、C
14-18アルキルサリチル酸の亜鉛塩30％および希釈油70
％からなる。
【０１３９】
【表２】
【０１４０】UNWは、未運転のグリースの結果である；6
0Xは、60サイクル後の各グリースの結果である；10K
は、10,000サイクル後の結果である。
【０１４１】実施例２ ポリ尿素グリースベースの市販試料に、耐摩耗剤として
オレイン酸亜鉛を添加することにより、さらに他のグリ
ース試料を調製した。この市販のグリースベースは、実
施例１で調製したものと類似のポリ尿素増粘剤を含有し
ていた。このベースグリースは、このグリース試験で
は、対照として供された。グリース試料７は、このベー
スグリースに、オレイン酸亜鉛２％を添加することによ
り、調製した。グリース試料８は、このベースグリース
に、オレイン酸亜鉛１％を添加することにより、調製し
た。グリース試料９は、このベースグリースに、オレイ
ン酸亜鉛0.5％を添加することにより、調製した。これ
らの試料を、実施例１で使用したものと類似の四級摩耗
試験を用いて、試験した。この四級摩耗試験を使用し
て、摩擦係数および傷跡直径を測定した。これらの結果
を、表３に示した。この四級摩耗試験は、異なる時期に
行ったために、これらの結果は互いには比較可能である
が、実施例１の結果とは比較できない。
【０１４２】
【表３】
【０１４３】実施例３ 触媒量(0.19重量％)のメタンスルホン酸の存在下にて、
ジノニルフェノール２モルとグリオキシル酸水和物１モ
ルとを反応させることにより、グリオキシル酸亜鉛(ビ
ス(ヒドロカルビル置換ヒドロキシアリール)酢酸の亜鉛
塩)を調製した。この混合物を、110℃および35 mm.Hgで
真空ストリッピングして、水を除去した。この生成物
を、水酸化カリウムで中和した。得られたカリウム塩
を、化学量論量の塩化亜鉛と反応させて、グリオキシル
酸亜鉛を形成した。この生成物は、中性のグリオキシル
酸亜鉛60％および希釈油40％を含有している。
【０１４４】実施例４ 耐摩耗剤としての実施例３のグリオキシル酸亜鉛(ビス
(ヒドロカルビル置換ヒドロキシアリール)酢酸の亜鉛
塩)を、ポリ尿素ベースグリースの市販試料に添加する
ことにより、さらに他のグリース試料を調製した。この
市販のベースグリース試料は、実施例１で調製したもの
と類似のポリ尿素増粘剤を含有していた。このベースグ
リースは、このグリースの試験では、対照として供され
た。このベースグリースに、実施例３の生成物0.67％
(グリオキシル酸亜鉛0.4％)を添加することにより、グ
リース試料10を調製した。この四級摩耗試験を使用し
て、その摩擦係数および傷跡直径を測定した。これらの
結果を表４に示す。この四級摩耗試験は、異なる時期に
行ったために、これらの結果は互いには比較可能である
が、実施例１の結果とは比較できない。
【０１４５】
【表４】
【０１４６】
【発明の効果】本発明は、尿素で増粘したグリース組成
物を提供することができる。本発明は、特に、油溶性の
カルボン酸亜鉛塩を含有する、尿素で増粘したグリース
組成物を提供することができる。本発明のグリース組成
物は、互いに動いている金属表面間の摩擦を低減するの
に優れた効果を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｎ 10:04 30:02 30:04 50:10 (71)出願人 591131338 29400 Ｌａｋｅｌａｎｄ Ｂｏｕｌｅｖ ａｒｄ， Ｗｉｃｋｌｉｆｆｅ， Ｏｈｉ ｏ 44092， Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅ ｓ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ

Claims (25)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 以下の(A)、(B)および(C)を含有するグ
    リース組成物： (A)主要量の潤滑粘性のあるオイル； (B)モノ尿素、ジ尿素、トリ尿素およびポリ尿素からな
    る群から選択した増粘剤、またはそれらの混合物；およ
    び (C)カルボン酸の油溶性の中性またはオーバーベース化
    亜鉛塩であって、該塩は、脂肪酸の亜鉛塩、ヒドロカル
    ビル置換サリチル酸の亜鉛塩およびグリオキシル酸亜鉛
    からなる群から選択されるが、但し、(C)が脂肪酸の亜
    鉛塩なら、該脂肪酸は、リシノール酸ではない。
  2. 【請求項２】 前記油溶性の亜鉛塩が、オーバーベース
    化亜鉛塩を包含する、請求項１に記載のグリース組成
    物。
  3. 【請求項３】 前記油溶性の亜鉛塩が、次式に相当する
    ヒドロカルビル置換サリチル酸の亜鉛塩を包含する、請
    求項１に記載のグリース組成物： 【化１】 ここで、Rはヒドロカルビル基である。
  4. 【請求項４】 前記油溶性の亜鉛塩が、ヒドロカルビル
    置換サリチル酸のオーバーベース化亜鉛塩を包含する、
    請求項３に記載のグリース組成物。
  5. 【請求項５】 前記R基が、約７個と約40個の間の炭素
    原子を含有する、請求項３に記載のグリース組成物。
  6. 【請求項６】 前記R基が、約７個と約24個の間の炭素
    原子を含有する、請求項３に記載のグリース組成物。
  7. 【請求項７】 前記R基が、約12個と約18個の間の炭素
    原子を含有する、請求項３に記載のグリース組成物。
  8. 【請求項８】 前記油溶性の亜鉛塩が、脂肪酸の亜鉛塩
    を包含する、請求項１に記載のグリース組成物。
  9. 【請求項９】 前記油溶性の亜鉛塩が、カプリル酸の亜
    鉛塩、カプリン酸の亜鉛塩、ラウリン酸の亜鉛塩、ミリ
    スチン酸の亜鉛塩、パルミチン酸の亜鉛塩、ステアリン
    酸の亜鉛塩、オレイン酸の亜鉛塩およびリノール酸の亜
    鉛塩からなる群から選択される、請求項８に記載のグリ
    ース組成物。
  10. 【請求項１０】 前記油溶性の亜鉛塩が、オレイン酸の
    亜鉛塩である、請求項８に記載のグリース組成物。
  11. 【請求項１１】 前記油溶性の亜鉛塩が、オレイン酸の
    オーバーベース化亜鉛塩である、請求項１０に記載のグ
    リース組成物。
  12. 【請求項１２】 前記油溶性の亜鉛塩が、次式のグリオ
    キシル酸亜鉛を包含する、請求項１に記載のグリース組
    成物： 【化２】 ここで、Arは、１個〜３個の芳香環を含有する芳香族基
    であり、Rは、約４個〜約150個の炭素原子を含有する１
    個またはそれ以上のヒドロカルビル基であるが、但し、
    R基の数は、該芳香族基上の利用可能な原子価を越えな
    い。
  13. 【請求項１３】 Rが、約４個〜約100個の炭素原子を含
    有する、請求項１２に記載のグリース組成物。
  14. 【請求項１４】 Rが、約４個〜約50個の炭素原子を含
    有する、請求項１２に記載のグリース組成物。
  15. 【請求項１５】 Rが、約４個〜約24個の炭素原子を含
    有する、請求項１２に記載のグリース組成物。
  16. 【請求項１６】 Rが、約７個〜約100個の炭素原子を含
    有する、請求項１２に記載のグリース組成物。
  17. 【請求項１７】 Rが、約７個〜約50個の炭素原子を含
    有する、請求項１２に記載のグリース組成物。
  18. 【請求項１８】 Rが、約７個〜約24個の炭素原子を含
    有する、請求項１２に記載のグリース組成物。
  19. 【請求項１９】 Rが、約12個〜約18個の炭素原子を含
    有する、請求項１２に記載のグリース組成物。
  20. 【請求項２０】 前記増粘剤が、モノ尿素を包含する、
    請求項１に記載のグリース組成物。
  21. 【請求項２１】 前記増粘剤が、ジ尿素を包含する、請
    求項１に記載のグリース組成物。
  22. 【請求項２２】 前記増粘剤が、トリ尿素を包含する、
    請求項１に記載のグリース組成物。
  23. 【請求項２３】 前記増粘剤が、ポリ尿素を包含する、
    請求項１に記載のグリース組成物。
  24. 【請求項２４】 互いに動いている金属表面を潤滑させ
    る方法であって、該方法は、該金属表面間に、以下
    (A)、(B)および(C)を含有するグリース組成物を適切な
    量で配置することを包含する：(A)主要量の潤滑粘性の
    あるオイル；(B)モノ尿素、ジ尿素、トリ尿素およびポ
    リ尿素からなる群から選択した増粘剤、またはそれらの
    混合物；および(C)カルボン酸の油溶性の中性またはオ
    ーバーベース化亜鉛塩であって、該塩は、脂肪酸の亜鉛
    塩、ヒドロカルビル置換サリチル酸の亜鉛塩およびグリ
    オキシル酸亜鉛からなる群から選択される。
  25. 【請求項２５】 (C)が、リシノール酸の亜鉛塩であ
    る、請求項２４に記載の方法。
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