JPH09110527A - インジウム酸化物系焼結体 - Google Patents
インジウム酸化物系焼結体Info
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- JPH09110527A JPH09110527A JP7272408A JP27240895A JPH09110527A JP H09110527 A JPH09110527 A JP H09110527A JP 7272408 A JP7272408 A JP 7272408A JP 27240895 A JP27240895 A JP 27240895A JP H09110527 A JPH09110527 A JP H09110527A
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Landscapes
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、透明導電膜を成膜する際に、電気
伝導性および透明性を損なうことのない高密度インジウ
ム酸化物系焼結体を提供することを目的とする。 【解決手段】 インジウムおよび酸素、またはインジウ
ム、スズおよび酸素からなるインジウム酸化物系焼結体
において、カーボン含有量が０．０００５〜０．５ｗｔ
％であり、相対密度９５．０％以上であるインジウム酸
化物系焼結体。
伝導性および透明性を損なうことのない高密度インジウ
ム酸化物系焼結体を提供することを目的とする。 【解決手段】 インジウムおよび酸素、またはインジウ
ム、スズおよび酸素からなるインジウム酸化物系焼結体
において、カーボン含有量が０．０００５〜０．５ｗｔ
％であり、相対密度９５．０％以上であるインジウム酸
化物系焼結体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液晶表示装置、薄
膜エレクトロルミネッセンス表示装置等に使用され、透
明駆動電極となる透明導電膜を形成するのに用いられる
スパッタリングターゲット用のインジウム酸化物系焼結
体に関する。
膜エレクトロルミネッセンス表示装置等に使用され、透
明駆動電極となる透明導電膜を形成するのに用いられる
スパッタリングターゲット用のインジウム酸化物系焼結
体に関する。
【０００２】
【従来の技術】透明導電膜であるインジウム酸化物系膜
（以下ＩＴＯ膜と称する）は高い透光性と高い導電性を
備えており、液晶表示素子やエレクトロルミネッセンス
などの表示デバイスの透明駆動電極、あるいは種々の部
品や装置の電気的遮蔽膜、または自動車、航空機などの
窓ガラスの氷結防止用ヒータなどの導電経路として広く
使用されている。このＩＴＯ膜は、通常スパッタリング
法、電子ビーム蒸着法、ＣＶＤ法等により形成される。
その中でもインジウム酸化物系焼結体をターゲットとし
て用いるスパッタリング法は、比較的、安定して良好な
膜特性が得られるため、現在、主流の成膜方法となって
いる。しかしながら、スパッタリング法によるＩＴＯ膜
の成膜方法においては、ターゲットとして用いるインジ
ウム酸化物系焼結体の焼結密度が低いと次のような問題
が生じる。焼結体の機械的特性に劣り、熱衝撃などによ
って破損しやすい。スパッタリング時、電子ビーム等の
衝撃よって焼結体の一部が飛散してＩＴＯ膜中に混入す
る。焼結体内部にガスが吸蔵され、吸蔵されたガスはス
パッタリング時、放出されチャンバー内の雰囲気を変化
させる。これらの現象はＩＴＯ膜の抵抗率、透過率の低
下、均質性の劣化、生産性の低下の原因となり、高密度
焼結体が望まれていた。
（以下ＩＴＯ膜と称する）は高い透光性と高い導電性を
備えており、液晶表示素子やエレクトロルミネッセンス
などの表示デバイスの透明駆動電極、あるいは種々の部
品や装置の電気的遮蔽膜、または自動車、航空機などの
窓ガラスの氷結防止用ヒータなどの導電経路として広く
使用されている。このＩＴＯ膜は、通常スパッタリング
法、電子ビーム蒸着法、ＣＶＤ法等により形成される。
その中でもインジウム酸化物系焼結体をターゲットとし
て用いるスパッタリング法は、比較的、安定して良好な
膜特性が得られるため、現在、主流の成膜方法となって
いる。しかしながら、スパッタリング法によるＩＴＯ膜
の成膜方法においては、ターゲットとして用いるインジ
ウム酸化物系焼結体の焼結密度が低いと次のような問題
が生じる。焼結体の機械的特性に劣り、熱衝撃などによ
って破損しやすい。スパッタリング時、電子ビーム等の
衝撃よって焼結体の一部が飛散してＩＴＯ膜中に混入す
る。焼結体内部にガスが吸蔵され、吸蔵されたガスはス
パッタリング時、放出されチャンバー内の雰囲気を変化
させる。これらの現象はＩＴＯ膜の抵抗率、透過率の低
下、均質性の劣化、生産性の低下の原因となり、高密度
焼結体が望まれていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ＩＴＯ膜の電気伝導は
ｎ型半導体としての電子による伝導が主たるものであ
り、そのキャリアとしての電子は酸素欠陥や固溶したス
ズにより生成される。そのため、高密度インジウム酸化
物系焼結体を得る場合にも、この電気伝導のメカニズム
を損なわないことが必要となる。その上、透明性も損な
わないことが必要である。本発明は、透明導電膜を成膜
する際に、電気伝導性および透明性を損なうことのない
高密度インジウム酸化物系焼結体を提供することを目的
とする。
ｎ型半導体としての電子による伝導が主たるものであ
り、そのキャリアとしての電子は酸素欠陥や固溶したス
ズにより生成される。そのため、高密度インジウム酸化
物系焼結体を得る場合にも、この電気伝導のメカニズム
を損なわないことが必要となる。その上、透明性も損な
わないことが必要である。本発明は、透明導電膜を成膜
する際に、電気伝導性および透明性を損なうことのない
高密度インジウム酸化物系焼結体を提供することを目的
とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は前記課題を解
決するために種々検討した結果、カーボンを添加したイ
ンジウム酸化物系焼結体は、焼結性に優れ高密度焼結体
となり、かつそれを用いて成膜した透明導電膜は電気伝
導性および透明性に影響を及ぼさないことを見出した。
さらに、本発明者等は、カーボンおよびカルシウムを複
合添加することにより、より焼結体密度が向上すること
を見出した。したがって、本発明は、インジウムおよび
酸素、またはインジウム、スズおよび酸素からなる焼結
体において、カーボンを含有しているインジウム酸化物
系焼結体である。また、本発明は、インジウムおよび酸
素、またはインジウム、スズおよび酸素からなるインジ
ウム酸化物系焼結体において、カーボンおよびカルシム
を含有しているインジウム酸化物系焼結体である。本発
明において、カーボンの含有量は、０．０００５〜０．
５ｗｔ％であることが好ましく、カルシウムの含有量は
０．１ｗｔ％以下であることが好ましい。本発明の酸化
インジウム焼結体において、カーボン、カーボンおよび
カルシウムはそのままで、あるいは複合酸化物として、
固溶体として、またはそれらの混合状態で存在してい
る。
決するために種々検討した結果、カーボンを添加したイ
ンジウム酸化物系焼結体は、焼結性に優れ高密度焼結体
となり、かつそれを用いて成膜した透明導電膜は電気伝
導性および透明性に影響を及ぼさないことを見出した。
さらに、本発明者等は、カーボンおよびカルシウムを複
合添加することにより、より焼結体密度が向上すること
を見出した。したがって、本発明は、インジウムおよび
酸素、またはインジウム、スズおよび酸素からなる焼結
体において、カーボンを含有しているインジウム酸化物
系焼結体である。また、本発明は、インジウムおよび酸
素、またはインジウム、スズおよび酸素からなるインジ
ウム酸化物系焼結体において、カーボンおよびカルシム
を含有しているインジウム酸化物系焼結体である。本発
明において、カーボンの含有量は、０．０００５〜０．
５ｗｔ％であることが好ましく、カルシウムの含有量は
０．１ｗｔ％以下であることが好ましい。本発明の酸化
インジウム焼結体において、カーボン、カーボンおよび
カルシウムはそのままで、あるいは複合酸化物として、
固溶体として、またはそれらの混合状態で存在してい
る。
【０００５】本発明の酸化インジウム焼結体を形成する
ためのカーボンおよび／またはカルシウムの含有方法と
して、カーボンの場合はカーボンブラック等を直接添加
してもよいが、または、樹脂系のバインダーにて添加し
焼結過程でカーボンして含有してもよい。カルシウムの
場合はＣａＯとして添加するのが一般的であるが、カル
シウム単体、カルシウムの水酸化物、塩化物、フッ化
物、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩等を用いて添加してもよ
い。また、それらの一部が酸化インジウムおよび、また
は酸化スズ等の原料中に含まれているものを利用しても
よい。本発明の焼結性に優れたインジウム酸化物系焼結
体のおけるカーボンの含有量は０．０００５〜０．５ｗ
ｔ％である。０．０００５ｗｔ％未満であると高密度化
は期待できず、０．５ｗｔ％を越えると電気伝導性や透
明性が劣化する。好ましくは、０．０００５〜０．００
４ｗｔ％である。カルシウムは、０．１ｗｔ％以下添加
することにより焼結密度向上に寄与するが、０．１ｗｔ
％を超えて添加すると得られるＩＴＯ膜の抵抗率が増加
するので０．１ｗｔ％以下の添加とするのが好ましい。
また、カルシウムの含有量が０．０００５ｗｔ％未満で
は焼結体密度向上の効果が得られないので、０．０００
５ｗｔ％以上添加するのが好ましい。本発明におけるイ
ンジウムおよび酸素、またはインジウム、スズおよび酸
素からなる焼結体のスズの含有量は、酸化物換算で２０
ｗｔ％以内であれば、キャリア密度および移動度の制御
により良好な電気伝導性を得ることができるが、２０ｗ
ｔ％より多くなると電気伝導性が低下する。本発明のイ
ンジウム酸化物系焼結体は、前記した所定量の割合で混
合した粉末を成形した後、焼結することにより、従来よ
り高密度の焼結体を得ることができる。焼結温度は１３
００℃〜１６００℃、焼結雰囲気は大気中、酸化性雰囲
気中が好ましい。
ためのカーボンおよび／またはカルシウムの含有方法と
して、カーボンの場合はカーボンブラック等を直接添加
してもよいが、または、樹脂系のバインダーにて添加し
焼結過程でカーボンして含有してもよい。カルシウムの
場合はＣａＯとして添加するのが一般的であるが、カル
シウム単体、カルシウムの水酸化物、塩化物、フッ化
物、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩等を用いて添加してもよ
い。また、それらの一部が酸化インジウムおよび、また
は酸化スズ等の原料中に含まれているものを利用しても
よい。本発明の焼結性に優れたインジウム酸化物系焼結
体のおけるカーボンの含有量は０．０００５〜０．５ｗ
ｔ％である。０．０００５ｗｔ％未満であると高密度化
は期待できず、０．５ｗｔ％を越えると電気伝導性や透
明性が劣化する。好ましくは、０．０００５〜０．００
４ｗｔ％である。カルシウムは、０．１ｗｔ％以下添加
することにより焼結密度向上に寄与するが、０．１ｗｔ
％を超えて添加すると得られるＩＴＯ膜の抵抗率が増加
するので０．１ｗｔ％以下の添加とするのが好ましい。
また、カルシウムの含有量が０．０００５ｗｔ％未満で
は焼結体密度向上の効果が得られないので、０．０００
５ｗｔ％以上添加するのが好ましい。本発明におけるイ
ンジウムおよび酸素、またはインジウム、スズおよび酸
素からなる焼結体のスズの含有量は、酸化物換算で２０
ｗｔ％以内であれば、キャリア密度および移動度の制御
により良好な電気伝導性を得ることができるが、２０ｗ
ｔ％より多くなると電気伝導性が低下する。本発明のイ
ンジウム酸化物系焼結体は、前記した所定量の割合で混
合した粉末を成形した後、焼結することにより、従来よ
り高密度の焼結体を得ることができる。焼結温度は１３
００℃〜１６００℃、焼結雰囲気は大気中、酸化性雰囲
気中が好ましい。
【０００６】
【発明の実施の形態】純度４Ｎ以上、平均粒径が２０ｎ
ｍの酸化インジウム粉末と純度４Ｎ以上、平均粒径が５
０ｎｍの酸化スズ粉末、純度４Ｎ以上のＣａＯを用い
た。カーボンは樹脂系バインダーを用いて添加した。混
合粉末中のＳｎＯ２量は５，１０ｗｔ％ととし、樹脂系
バインダーとＣａＯを所定の割合で混合し、種々の混合
粉末を作製し、それらを用いて成形したものを常圧酸素
中で焼結して、１００φ×６ｍｍの焼結体を得た。得ら
れた焼結体のカーボン量、カルシウム量、密度を表１に
示す。カーボン量は焼結体を粉砕した後に高周波赤外線
吸収法によって測定した。カルシウム量は焼結体を粉砕
した後に、加圧加熱分解により焼結体を融解後、高周波
誘導結合フラズマ発光分光分析（ＩＣＰ）によって測定
した。密度は相対密度であらわした。５ｗｔ％ＳｎＯ２
の焼結体は密度７．１６８ｇ／ｃｍ３を相対密度１００
％とした。１０ｗｔ％ＳｎＯ2の焼結体は密度７．１５
６ｇ／ｃｍ3を相対密度１００％とした。その結果を表
１に示す。試料Ｎｏ．６，７、８は比較例である。表１
より、本発明によりカーボンおよび、またはカルシウム
を含有する焼結体は相対密度９５％以上と高密度となる
ことが確認された。次に試料Ｎｏ．１、５、７、８の焼
結体をＤＣマグネトロンスパッタ装置のターゲットとし
て用い、次の条件でスパッタリングを行い、透明導電膜
を作製した。スパッタリング条件 スパッタ電力 1.0W/cm2 スパッタガス組成 99％アルゴン＋1％酸素の混合ガス スパッタガス圧 1Pa 基板温度 室温 得られたＩＴＯ膜を２００℃×１ｈで窒素中アニールし
た時の抵抗率、透過率を表１に示す。また、本発明イン
ジウム酸化物系焼結体を用いてスパッタリングを行った
場合、熱衝撃による破損、ガスの吸蔵によるチャンバー
内の真空度の変化等も起こらなかった。
ｍの酸化インジウム粉末と純度４Ｎ以上、平均粒径が５
０ｎｍの酸化スズ粉末、純度４Ｎ以上のＣａＯを用い
た。カーボンは樹脂系バインダーを用いて添加した。混
合粉末中のＳｎＯ２量は５，１０ｗｔ％ととし、樹脂系
バインダーとＣａＯを所定の割合で混合し、種々の混合
粉末を作製し、それらを用いて成形したものを常圧酸素
中で焼結して、１００φ×６ｍｍの焼結体を得た。得ら
れた焼結体のカーボン量、カルシウム量、密度を表１に
示す。カーボン量は焼結体を粉砕した後に高周波赤外線
吸収法によって測定した。カルシウム量は焼結体を粉砕
した後に、加圧加熱分解により焼結体を融解後、高周波
誘導結合フラズマ発光分光分析（ＩＣＰ）によって測定
した。密度は相対密度であらわした。５ｗｔ％ＳｎＯ２
の焼結体は密度７．１６８ｇ／ｃｍ３を相対密度１００
％とした。１０ｗｔ％ＳｎＯ2の焼結体は密度７．１５
６ｇ／ｃｍ3を相対密度１００％とした。その結果を表
１に示す。試料Ｎｏ．６，７、８は比較例である。表１
より、本発明によりカーボンおよび、またはカルシウム
を含有する焼結体は相対密度９５％以上と高密度となる
ことが確認された。次に試料Ｎｏ．１、５、７、８の焼
結体をＤＣマグネトロンスパッタ装置のターゲットとし
て用い、次の条件でスパッタリングを行い、透明導電膜
を作製した。スパッタリング条件 スパッタ電力 1.0W/cm2 スパッタガス組成 99％アルゴン＋1％酸素の混合ガス スパッタガス圧 1Pa 基板温度 室温 得られたＩＴＯ膜を２００℃×１ｈで窒素中アニールし
た時の抵抗率、透過率を表１に示す。また、本発明イン
ジウム酸化物系焼結体を用いてスパッタリングを行った
場合、熱衝撃による破損、ガスの吸蔵によるチャンバー
内の真空度の変化等も起こらなかった。
【０００７】
【表１】
【０００８】
【表２】
【発明の効果】本発明のインジウム酸化物系焼結体は、
従来のインジウム酸化物系焼結体に比較して高密度であ
り、またそれを用いた場合、熱衝撃による破損等の心配
もなく、カ゛ス吸蔵による膜質の劣化も起こらず、電気伝
導性、透明性が維持向上するとともに生産性が向上す
る。
従来のインジウム酸化物系焼結体に比較して高密度であ
り、またそれを用いた場合、熱衝撃による破損等の心配
もなく、カ゛ス吸蔵による膜質の劣化も起こらず、電気伝
導性、透明性が維持向上するとともに生産性が向上す
る。
Claims (4)
- 【請求項１】 インジウムおよび酸素、またはインジウ
ム、スズおよび酸素からなるインジウム酸化物系焼結体
において、カーボンを含有していることを特徴とするイ
ンジウム酸化物系焼結体。 - 【請求項２】 カーボンの含有量が０．０００５〜０．
５ｗｔ％であり、焼結体の相対密度が９５．０％以上で
ある請求項１に記載のインジウム酸化物系焼結体。 - 【請求項３】 インジウムおよび酸素、またはインジウ
ム、スズおよび酸素からなるインジウム酸化物系焼結体
において、カーボンおよびカルシムを含有していること
を特徴とするインジウム酸化物系焼結体。 - 【請求項４】 カーボンの含有量が０．０００５〜０．
５ｗｔ％であり、カルシウムの含有量が０．１ｗｔ％以
下であり、焼結体の相対密度が９５．０％以上である請
求項１に記載のインジウム酸化物系焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7272408A JPH09110527A (ja) | 1995-10-20 | 1995-10-20 | インジウム酸化物系焼結体 |
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| JP7272408A JPH09110527A (ja) | 1995-10-20 | 1995-10-20 | インジウム酸化物系焼結体 |
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ID=17513492
Family Applications (1)
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1995
- 1995-10-20 JP JP7272408A patent/JPH09110527A/ja active Pending
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